JPH07166071A - ビチューメン／ポリマー組成物の製法、この方法によって得られた組成物、およびその用法 - Google Patents
ビチューメン／ポリマー組成物の製法、この方法によって得られた組成物、およびその用法Info
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- JPH07166071A JPH07166071A JP6242043A JP24204394A JPH07166071A JP H07166071 A JPH07166071 A JP H07166071A JP 6242043 A JP6242043 A JP 6242043A JP 24204394 A JP24204394 A JP 24204394A JP H07166071 A JPH07166071 A JP H07166071A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
- C08L95/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ビチューメン／ポリマー組成物の製法、この
方法によって得られた組成物、およびその用法 【構成】 本発明は、１９０乃至３００℃、特に２２０
乃至２６０℃の温度範囲で、好ましくは３０分以上の時
間で、ビチューメンとポリマーとを混合する事によりビ
チューメン／ポリマー組成物を製造する方法に関するも
のである。本発明によれば、−１３℃と同等またはこれ
以下の最終生成物のフラース点と、５℃と同等またはこ
れ以下のボール／リングΔによって特定される最終組成
物の貯蔵安定性とに対応する混合物の芳香族含有量範囲
を予備テストによって特定する。ビチューメンとポリマ
ーを混合する前にまたは混合中に、ビチューメンまたは
ポリマーに対して少なくとも一種の芳香族化合物を添加
する事によって前記混合物の芳香族含有量を調整して前
記範囲中にもたらす。
方法によって得られた組成物、およびその用法 【構成】 本発明は、１９０乃至３００℃、特に２２０
乃至２６０℃の温度範囲で、好ましくは３０分以上の時
間で、ビチューメンとポリマーとを混合する事によりビ
チューメン／ポリマー組成物を製造する方法に関するも
のである。本発明によれば、−１３℃と同等またはこれ
以下の最終生成物のフラース点と、５℃と同等またはこ
れ以下のボール／リングΔによって特定される最終組成
物の貯蔵安定性とに対応する混合物の芳香族含有量範囲
を予備テストによって特定する。ビチューメンとポリマ
ーを混合する前にまたは混合中に、ビチューメンまたは
ポリマーに対して少なくとも一種の芳香族化合物を添加
する事によって前記混合物の芳香族含有量を調整して前
記範囲中にもたらす。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はビチューメン／ポリマー
組成物の製法、この製法によって製造された組成物およ
びその応用法に関するものである。特に本発明は貯蔵安
定なビチューメン／ポリマー組成物に関するものであ
る。
組成物の製法、この製法によって製造された組成物およ
びその応用法に関するものである。特に本発明は貯蔵安
定なビチューメン／ポリマー組成物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】この種の組成物の中に使用されるビチュ
ーメンは原油からその蒸留によって得られ、および／あ
るいはその蒸留から得られた重質留分の脱アスファルテ
ン処理によって得られる。ビチューメンは原油起源に依
存して、種々の割合のパラフィン系油（脂肪族またはナ
フテン系）および芳香族油、樹脂およびアスファルテン
から成る（この点の詳細については、出願人の特許ＥＰ
−Ａ−２４６，９５６を参照されたい）。
ーメンは原油からその蒸留によって得られ、および／あ
るいはその蒸留から得られた重質留分の脱アスファルテ
ン処理によって得られる。ビチューメンは原油起源に依
存して、種々の割合のパラフィン系油（脂肪族またはナ
フテン系）および芳香族油、樹脂およびアスファルテン
から成る（この点の詳細については、出願人の特許ＥＰ
−Ａ−２４６，９５６を参照されたい）。
【０００３】ビチューメンは粘弾性物質である。これは
低温において固く脆くなる。高温においては軟化して流
動する場合がある。その温度に対する感度はその起源お
よびその製法によって変化する。
低温において固く脆くなる。高温においては軟化して流
動する場合がある。その温度に対する感度はその起源お
よびその製法によって変化する。
【０００４】交通量の増大、車の加速力および制動力の
増大、および現在では３乃至４車軸を備えるようになっ
たトラックの構造変化と荷重印加時間の増大による道路
舗装に対する応力の増大は、ビチューメン結合剤の耐久
性増大の方向への適合を必要としている。
増大、および現在では３乃至４車軸を備えるようになっ
たトラックの構造変化と荷重印加時間の増大による道路
舗装に対する応力の増大は、ビチューメン結合剤の耐久
性増大の方向への適合を必要としている。
【０００５】この耐久性を増大するためにポリマーの添
加によってビチューメンを変性する事は公知である。ビ
チューメンに対するポリマーの添加は下記の目的を有す
る。
加によってビチューメンを変性する事は公知である。ビ
チューメンに対するポリマーの添加は下記の目的を有す
る。
【０００６】−（軟化温度の上昇および／または冷間脆
化温度の低下によって）可塑性間隔を拡張してビチュー
メンの温度感受率を低下させる。
化温度の低下によって）可塑性間隔を拡張してビチュー
メンの温度感受率を低下させる。
【０００７】−変形抵抗および破断しきい値を上昇させ
る。
る。
【０００８】適正に選定されたビチューメン／ポリマー
組成物の性能はポリマーを添加されていないビチューメ
ンの性能より優れている事が実証された。しかしこの組
成物の使用性能と貯蔵安定性とを妥協させるための両立
性の問題が解決困難である。
組成物の性能はポリマーを添加されていないビチューメ
ンの性能より優れている事が実証された。しかしこの組
成物の使用性能と貯蔵安定性とを妥協させるための両立
性の問題が解決困難である。
【０００９】多くの特許が、このような問題点に対する
解決をもたらすための組成物および／またはその製法を
請求している。
解決をもたらすための組成物および／またはその製法を
請求している。
【００１０】すなわち、欧州特願ＥＰ−Ａ−４５８，３
８６は、熱間貯蔵中に存在する流動状態において安定な
ビチューメン／ポリマー組成物の製法を請求している。
この方法は、２００乃至２５０℃の温度で、温度によっ
て４５分乃至１５時間の一定時間、下記成分を混合する
にある。
８６は、熱間貯蔵中に存在する流動状態において安定な
ビチューメン／ポリマー組成物の製法を請求している。
この方法は、２００乃至２５０℃の温度で、温度によっ
て４５分乃至１５時間の一定時間、下記成分を混合する
にある。
【００１１】− ２５℃で３０乃至２２０・１／１０ｍ
ｍの針入度と、３５乃至５５℃の軟化点と、−１．５乃
至＋１．５の針入指数とを有するビチューメン、８５乃
至９５重量％と、 − 星形または線形構造を有する順位化（ｓｅｑｕｅｎ
ｃｅ）されたスチレン／ブタジエン（ＳＢＳ）コポリマ
ー、１５乃至２重量％。
ｍの針入度と、３５乃至５５℃の軟化点と、−１．５乃
至＋１．５の針入指数とを有するビチューメン、８５乃
至９５重量％と、 − 星形または線形構造を有する順位化（ｓｅｑｕｅｎ
ｃｅ）されたスチレン／ブタジエン（ＳＢＳ）コポリマ
ー、１５乃至２重量％。
【００１２】この欧州特願ＥＰ−Ａ−４５８，３８６の
請求の範囲およびこの明細書の下記において使用される
針入度はＡＦＮＯＲ ＮＦＴ ６６００４規格によって
測定され、軟化点はＡＦＮＯＲ ＮＦＴ ６６００８規
格によって測定され（この軟化点は使用される測定法の
故に「ボール／リング」と呼ばれる）、また針入指数は
ポン・ショッセー法ＲＬＢ１−１９６４によって特定さ
れる。
請求の範囲およびこの明細書の下記において使用される
針入度はＡＦＮＯＲ ＮＦＴ ６６００４規格によって
測定され、軟化点はＡＦＮＯＲ ＮＦＴ ６６００８規
格によって測定され（この軟化点は使用される測定法の
故に「ボール／リング」と呼ばれる）、また針入指数は
ポン・ショッセー法ＲＬＢ１−１９６４によって特定さ
れる。
【００１３】出願人は、冷間および熱間において優れた
特性を有する貯蔵安定性のビチューメン／ポリマー、特
にビチューメン／ＳＢＳ混合物を得るための研究を従来
も現在も続けている。出願人は、ビチューメン／ポリマ
ー組成物のフラース（Ｆｒａａｓｓ）点とボール／リン
グΔが組成物に対して十分な安定特性と温度耐性とを与
える事のできない場合、これは出発ビチューメンの選択
不良による事を確認した。
特性を有する貯蔵安定性のビチューメン／ポリマー、特
にビチューメン／ＳＢＳ混合物を得るための研究を従来
も現在も続けている。出願人は、ビチューメン／ポリマ
ー組成物のフラース（Ｆｒａａｓｓ）点とボール／リン
グΔが組成物に対して十分な安定特性と温度耐性とを与
える事のできない場合、これは出発ビチューメンの選択
不良による事を確認した。
【００１４】さらに詳しくは出願人は驚くべき事に、ビ
チューメン／ポリマー組成物の所要の安定性および冷間
耐性が出発混合物の製造時に見られる芳香族含有量に緊
密に依存する事を確認した。言い替えれば、出願人は、
特定のビチューメンとポリマーとについて、出発混合物
の芳香族組成物の含有量の特定範囲が組成物の満足なフ
ラース点と改良された貯蔵安定性とに対応している事を
確認した。
チューメン／ポリマー組成物の所要の安定性および冷間
耐性が出発混合物の製造時に見られる芳香族含有量に緊
密に依存する事を確認した。言い替えれば、出願人は、
特定のビチューメンとポリマーとについて、出発混合物
の芳香族組成物の含有量の特定範囲が組成物の満足なフ
ラース点と改良された貯蔵安定性とに対応している事を
確認した。
【００１５】前記の欧州特願ＥＰ−Ａ−４５８、３８６
はこの評価基準の重要性を指摘していない。実際にこの
特願に記載のように、２５℃で３０乃至２２０・１／１
０ｍｍの針入度と、３５乃至５５℃の軟化点と、−１．
５乃至＋１．５の針入指数とを有する８５乃至８９重量
％のビチューメンを使用しても、貯蔵安定性のビチュー
メン／ＳＢＳ組成物を組織的に得る保証はない。
はこの評価基準の重要性を指摘していない。実際にこの
特願に記載のように、２５℃で３０乃至２２０・１／１
０ｍｍの針入度と、３５乃至５５℃の軟化点と、−１．
５乃至＋１．５の針入指数とを有する８５乃至８９重量
％のビチューメンを使用しても、貯蔵安定性のビチュー
メン／ＳＢＳ組成物を組織的に得る保証はない。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、ポリ
マーを添加されないビチューメンと比較して優れた物性
を有しまた貯蔵安定性を有するビチューメン／ポリマー
組成物を確実に得るように、出発混合物に対して芳香族
組成物を添加してその芳香族含有量を調整する事によっ
て、この問題点を解決しようとするものである。
マーを添加されないビチューメンと比較して優れた物性
を有しまた貯蔵安定性を有するビチューメン／ポリマー
組成物を確実に得るように、出発混合物に対して芳香族
組成物を添加してその芳香族含有量を調整する事によっ
て、この問題点を解決しようとするものである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】従って本発明の目的は、
１９０乃至３００℃、特に２２０乃至２６０℃の温度範
囲で、好ましくは３０分以上の時間、ビチューメンとポ
リマーとを混合する事によりビチューメン／ポリマー組
成物を製造する方法において、−１３℃と同等またはこ
れ以下の最終生成物のフラース点と５℃と同等またはこ
れ以下のボール／リングΔによって特定される最終組成
物の貯蔵安定性とに対応する混合物の芳香族含有量範囲
を予備テストによって特定する段階と、ビチューメンと
ポリマーを混合する前にまたは混合中に、ビチューメン
またはポリマーに対して少なくとも一種の芳香族化合物
を添加する事によって前記混合物の芳香族含有量を調整
して前記範囲中にもたらす段階とを含む方法にある。
１９０乃至３００℃、特に２２０乃至２６０℃の温度範
囲で、好ましくは３０分以上の時間、ビチューメンとポ
リマーとを混合する事によりビチューメン／ポリマー組
成物を製造する方法において、−１３℃と同等またはこ
れ以下の最終生成物のフラース点と５℃と同等またはこ
れ以下のボール／リングΔによって特定される最終組成
物の貯蔵安定性とに対応する混合物の芳香族含有量範囲
を予備テストによって特定する段階と、ビチューメンと
ポリマーを混合する前にまたは混合中に、ビチューメン
またはポリマーに対して少なくとも一種の芳香族化合物
を添加する事によって前記混合物の芳香族含有量を調整
して前記範囲中にもたらす段階とを含む方法にある。
【００１８】また本発明の目的は、前記の方法によって
製造された−１３℃と同等またはこれ以下の最終生成物
のフラース点と、５℃と同等またはこれ以下のボール／
リングΔによって測定される最終組成物の貯蔵安定性と
に対応するビチューメン／ポリマー組成物にある。
製造された−１３℃と同等またはこれ以下の最終生成物
のフラース点と、５℃と同等またはこれ以下のボール／
リングΔによって測定される最終組成物の貯蔵安定性と
に対応するビチューメン／ポリマー組成物にある。
【００１９】本発明のこれらの目的および下記の説明に
おいて： １．フラース点は冷間脆性の指標であって、ＡＦＮＯＲ
Ｔ６６−０２６規格によって測定される。
おいて： １．フラース点は冷間脆性の指標であって、ＡＦＮＯＲ
Ｔ６６−０２６規格によって測定される。
【００２０】２．貯蔵安定性は組成物試料を円筒形容器
中に１６５℃で４日間貯蔵し、試料の上層および下層の
「ボール／リング」温度と針入度とを測定する事によっ
て測定される。
中に１６５℃で４日間貯蔵し、試料の上層および下層の
「ボール／リング」温度と針入度とを測定する事によっ
て測定される。
【００２１】このようにして、上層と下層との間におい
てボール／リング差Δと針入度差Δとを得る事ができ
る。これらのΔが小さいほど、組成物の安定度が高い。
てボール／リング差Δと針入度差Δとを得る事ができ
る。これらのΔが小さいほど、組成物の安定度が高い。
【００２２】組成物が所望の品質を有するために必要な
芳香族含有量は、潤滑剤基の脱芳香族化処理に際して得
られる芳香族抽出物および／または触媒クラッキング工
程から生じる芳香族重質留分（「スラリ」）などの芳香
族化合物を出発ビチューメンおよび／またはポリマーに
添加する事によって得られる。
芳香族含有量は、潤滑剤基の脱芳香族化処理に際して得
られる芳香族抽出物および／または触媒クラッキング工
程から生じる芳香族重質留分（「スラリ」）などの芳香
族化合物を出発ビチューメンおよび／またはポリマーに
添加する事によって得られる。
【００２３】ビチューメンの芳香族化合物の含有量を測
定するための非常に多くの方法が存在し、各原油がそれ
ぞれの方法を使用する。従って測定された芳香族化合物
の含有量は与えられた１つの方法について相対的意義を
有するが、特定のビチューメンについて一般的に認めら
れるような特性を成さない。さらに、単一の測定法のみ
を考慮しても、複数のビチューメンが同一原油から生産
された場合にのみ値の比較が可能である。しかし本発明
による方法はビチューメンの芳香族化合物含有量の特定
の測定法に限定されるのでなく、下記の実施例におい
て、１９９２年１月／２月のキャイエ・ド・ＣＳＴＢ(C
ahier du CSTB)、Ｎｏ．２５５５、シェーズ（CHAIZE
A) 、マレシャル（MARECHAL J.C. ）およびガレール（G
HALELE M ）、「クロマトグラフィーによるビチューメ
ンの急速分析」(Analyse Rapide desBitumes par Chrom
atographie)に準拠して高性能液相クロマトグラフィー
によるＳＡＲＡ法を実施するのは単に説明のためにすぎ
ない。
定するための非常に多くの方法が存在し、各原油がそれ
ぞれの方法を使用する。従って測定された芳香族化合物
の含有量は与えられた１つの方法について相対的意義を
有するが、特定のビチューメンについて一般的に認めら
れるような特性を成さない。さらに、単一の測定法のみ
を考慮しても、複数のビチューメンが同一原油から生産
された場合にのみ値の比較が可能である。しかし本発明
による方法はビチューメンの芳香族化合物含有量の特定
の測定法に限定されるのでなく、下記の実施例におい
て、１９９２年１月／２月のキャイエ・ド・ＣＳＴＢ(C
ahier du CSTB)、Ｎｏ．２５５５、シェーズ（CHAIZE
A) 、マレシャル（MARECHAL J.C. ）およびガレール（G
HALELE M ）、「クロマトグラフィーによるビチューメ
ンの急速分析」(Analyse Rapide desBitumes par Chrom
atographie)に準拠して高性能液相クロマトグラフィー
によるＳＡＲＡ法を実施するのは単に説明のためにすぎ
ない。
【００２４】本発明による組成物の使用法が本発明の他
の目的である。
の目的である。
【００２５】本発明の主旨において、ビチューメン／ポ
リマー組成物の中に使用されるビチューメンは、これを
「合成」ビチューメンと区別するため下記において「天
然」ビチューメンと呼ばれるビチューメンである。この
天然ビチューメンは原油、ビチューメン頁岩、重質油、
ビチューメン砂、または石炭から誘導される。
リマー組成物の中に使用されるビチューメンは、これを
「合成」ビチューメンと区別するため下記において「天
然」ビチューメンと呼ばれるビチューメンである。この
天然ビチューメンは原油、ビチューメン頁岩、重質油、
ビチューメン砂、または石炭から誘導される。
【００２６】例えばビチューメンは下記とする事ができ
る。
る。
【００２７】ａ）原油の大気圧または減圧直接蒸留によ
って得られる最重質留分、 ｂ）前記（ａ）によって得られた重質留分の溶媒脱アス
ファルテンによって得られる重質相、 ｃ）（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相
の、触媒の存在または不存在における酸化生成物、 ｄ）（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相
と、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物との混合物の、触媒の
存在または不存在における酸化生成物、 ｅ）（ｃ）および（ｄ）によって得られる酸化生成物ま
たは硬質相と、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物、または −（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相との
混合物、 ｆ）粘弾性基単独または前記生成物との混合物、 ｇ）前記生成物（ａ）乃至（ｆ）のいずれかと、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物、または −触媒クラッキング工程から得られた芳香族重質留分
（「スラリ」）との混合物とする事ができる。
って得られる最重質留分、 ｂ）前記（ａ）によって得られた重質留分の溶媒脱アス
ファルテンによって得られる重質相、 ｃ）（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相
の、触媒の存在または不存在における酸化生成物、 ｄ）（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相
と、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物との混合物の、触媒の
存在または不存在における酸化生成物、 ｅ）（ｃ）および（ｄ）によって得られる酸化生成物ま
たは硬質相と、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物、または −（ａ）による重質留分または（ｂ）による重質相との
混合物、 ｆ）粘弾性基単独または前記生成物との混合物、 ｇ）前記生成物（ａ）乃至（ｆ）のいずれかと、 −留出物、または −潤滑剤油の脱芳香族処理において得られる芳香族抽出
物、または −脱アスファルテン処理の残留物、または −触媒クラッキング工程から得られた芳香族重質留分
（「スラリ」）との混合物とする事ができる。
【００２８】また本発明において使用可能のビチューメ
ンは前記の「天然」ビチューメンに近い特性を有する合
成ビチューメンとする事ができる。例えば、顔料の添加
によって着色可能の明色合成結合剤とする事ができる。
ンは前記の「天然」ビチューメンに近い特性を有する合
成ビチューメンとする事ができる。例えば、顔料の添加
によって着色可能の明色合成結合剤とする事ができる。
【００２９】例えば、石油樹脂またはインデンークマロ
ン樹脂と芳香族および／またはパラフィン系炭化水素と
の混合物を使用する事ができる。
ン樹脂と芳香族および／またはパラフィン系炭化水素と
の混合物を使用する事ができる。
【００３０】石油樹脂は、熱クラッキングまたは水蒸気
クラッキングまたは熱分解によって得られた留分など、
不飽和石油留分中に存在する不飽和炭化水素の重合によ
って製造される。
クラッキングまたは熱分解によって得られた留分など、
不飽和石油留分中に存在する不飽和炭化水素の重合によ
って製造される。
【００３１】インデンークマロン樹脂はコールタールか
ら得られる。
ら得られる。
【００３２】本発明による組成物の中に使用可能のポリ
マーは移動水素を有する炭化水素分子鎖を示すポリマ
ー、特に天然ゴムまたは合成ゴム、例えば統計的スチレ
ン−ブタジエンコポリマー、Ｓ．Ｂ．Ｒ．（スチレン−
ブタジエン−ゴム）、または星形または線形構造を有す
る順位化スチレン−ブタジエンコポリマー、Ｓ．Ｂ．
Ｓ．（スチレン−ブタジエン−スチレン）、あるいは
Ｓ．Ｉ．Ｓ．（スチレン−イソプレン−スチレン）から
成るグループから選定されたポリマーとする事ができ
る。
マーは移動水素を有する炭化水素分子鎖を示すポリマ
ー、特に天然ゴムまたは合成ゴム、例えば統計的スチレ
ン−ブタジエンコポリマー、Ｓ．Ｂ．Ｒ．（スチレン−
ブタジエン−ゴム）、または星形または線形構造を有す
る順位化スチレン−ブタジエンコポリマー、Ｓ．Ｂ．
Ｓ．（スチレン−ブタジエン−スチレン）、あるいは
Ｓ．Ｉ．Ｓ．（スチレン−イソプレン−スチレン）から
成るグループから選定されたポリマーとする事ができ
る。
【００３３】ビチューメン−ポリマー組成物は２５重量
％までのポリマーを含有する事ができ、ポリマー含有量
は使用されるポリマーおよびビチューメンの性質、所期
の用途に望まれる品質に対応して選定される。
％までのポリマーを含有する事ができ、ポリマー含有量
は使用されるポリマーおよびビチューメンの性質、所期
の用途に望まれる品質に対応して選定される。
【００３４】道路に使用される場合（被覆、上塗り、エ
マルジョン）、ビチューメン−ポリマー組成物は９８乃
至９３重量部のビチューメンに対して２乃至７重量部の
ポリマーを含有する。
マルジョン）、ビチューメン−ポリマー組成物は９８乃
至９３重量部のビチューメンに対して２乃至７重量部の
ポリマーを含有する。
【００３５】２重量部以下のポリマー含有量では、ビチ
ューメン中の添加が組成物の特性に影響しないものとみ
なされる。
ューメン中の添加が組成物の特性に影響しないものとみ
なされる。
【００３６】７重量部以上のポリマー含有量では、道路
用にはポリマー原価が高すぎる。さらに組成物粘度が増
大し、このような用途に使用される材料としては不適当
になる。
用にはポリマー原価が高すぎる。さらに組成物粘度が増
大し、このような用途に使用される材料としては不適当
になる。
【００３７】密封キャッピングなどの工業用の場合に
は、逆に高温に抵抗するために高い粘性と高いボール／
リング温度とを得るため、組成物は好ましくはより多量
のポリマー、しばしば１０重量部以上のポリマーを含有
する。
は、逆に高温に抵抗するために高い粘性と高いボール／
リング温度とを得るため、組成物は好ましくはより多量
のポリマー、しばしば１０重量部以上のポリマーを含有
する。
【００３８】ビチューメンはその構成の観点からは、飽
和炭化水素、芳香族炭化水素、樹脂およびビチューメン
アスファルテンの比率を適合させるように、ポリマーと
の相容性の優れたものが選ばれる。
和炭化水素、芳香族炭化水素、樹脂およびビチューメン
アスファルテンの比率を適合させるように、ポリマーと
の相容性の優れたものが選ばれる。
【００３９】本発明による組成物は、線形または星形、
統計的または順位化ブタジエン−スチレンコポリマー、
特にＳＢＳを含有する事ができる。ポリマーの混合物お
よび／または相異なる特性、特に相異なる分子量を有す
る単数または複数のポリマーの混合物（または同一のポ
リマー）が使用される。
統計的または順位化ブタジエン−スチレンコポリマー、
特にＳＢＳを含有する事ができる。ポリマーの混合物お
よび／または相異なる特性、特に相異なる分子量を有す
る単数または複数のポリマーの混合物（または同一のポ
リマー）が使用される。
【００４０】本発明による組成物は、ビチューメンとポ
リマーを好ましくは１９０乃至３００℃、特に好ましく
は２２０乃至２６０℃の温度範囲で、好ましくは３０分
以上の時間、混合する事によって製造する事ができる。
リマーを好ましくは１９０乃至３００℃、特に好ましく
は２２０乃至２６０℃の温度範囲で、好ましくは３０分
以上の時間、混合する事によって製造する事ができる。
【００４１】ビチューメン−ポリマー混合物の芳香族
性、すなわち芳香族化合物の含有量は、混合する前にま
たは混合中にビチューメンおよび／またはポリマーに対
して芳香族化合物を添加する事によって調整する事がで
きる。
性、すなわち芳香族化合物の含有量は、混合する前にま
たは混合中にビチューメンおよび／またはポリマーに対
して芳香族化合物を添加する事によって調整する事がで
きる。
【００４２】芳香族化合物はビチューメンの中にポリマ
ーを導入する前にビチューメンに対して添加する事がで
き、および／あるいはその後に芳香族化合物中のポリマ
ー溶液の形でポリマーをビチューメンに加える事によっ
て添加する事ができる。
ーを導入する前にビチューメンに対して添加する事がで
き、および／あるいはその後に芳香族化合物中のポリマ
ー溶液の形でポリマーをビチューメンに加える事によっ
て添加する事ができる。
【００４３】本発明によるビチューメン−ポリマー組成
物は優れた貯蔵抵抗性と優れた冷間耐性および熱間耐性
とを結合する。
物は優れた貯蔵抵抗性と優れた冷間耐性および熱間耐性
とを結合する。
【００４４】この組成物は道路用として従来から使用さ
れている砂利または装入物と共に下記のように使用する
事ができる。
れている砂利または装入物と共に下記のように使用する
事ができる。
【００４５】ａ）優れたわだち（ｏｒｎｉｅｒａｇｅ）
耐性および優れた疲労抵抗を有する被覆を形成するため
に、そのままで、 ｂ）優れた破断速度特性と優れた機械耐性とを有する水
性ビチューメンエマルジョンの製造のために、そのまま
で、または炭化水素留分によってフラックス処理された
状態で、 ｃ）高い機械的性能を有する無水表面塗料の形成のため
に、炭化水素留分によってフラックス処理された状態で
使用される。
耐性および優れた疲労抵抗を有する被覆を形成するため
に、そのままで、 ｂ）優れた破断速度特性と優れた機械耐性とを有する水
性ビチューメンエマルジョンの製造のために、そのまま
で、または炭化水素留分によってフラックス処理された
状態で、 ｃ）高い機械的性能を有する無水表面塗料の形成のため
に、炭化水素留分によってフラックス処理された状態で
使用される。
【００４６】従って本発明による組成物は多機能結合剤
である。
である。
【００４７】
【実施例】以下、本発明を実施例について詳細に説明す
るが本発明はこれに限定されるものではない。
るが本発明はこれに限定されるものではない。
【００４８】実施例 １ この実施例はポリマーＰおよび種々のビチューメンから
種々のビチューメン−ポリマー組成物を製造する方法、
および得られた種々の組成物の比較に関するものであ
る。
種々のビチューメン−ポリマー組成物を製造する方法、
および得られた種々の組成物の比較に関するものであ
る。
【００４９】１．ポリマーＰ このポリマーは下記特性を有する星形のスチレン−ブタ
ジエン−スチレン・コポリマーである。
ジエン−スチレン・コポリマーである。
【００５０】−スチレン−ブタジエン質量比：３０％ −分子量Ｍｗ：３００，０００ ２．ビチューメン 下記の表１に特性を示す６種のビチューメンＴ１，Ｔ
２，Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを使用する。
２，Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを使用する。
【００５１】Ｔ１とＴ２は対照組成物ＣＴ１とＣＴ２を
得るためのビチューメンである。Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発
明による組成物ＣＡ，ＣＢ，ＣＣ，ＣＤを製造するため
のビチューメンである。これらのビチューメンの特性を
下記の表１に示す。
得るためのビチューメンである。Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発
明による組成物ＣＡ，ＣＢ，ＣＣ，ＣＤを製造するため
のビチューメンである。これらのビチューメンの特性を
下記の表１に示す。
【００５２】 表 １ ビチューメン Ｔ１ Ｔ２ Ａ Ｂ Ｃ Ｄ (3) (3) (3) ボール／リングΔ、℃ 47 47 47 46 46.5 47.5 針入度、１／１０ｍｍ、 89 87 78 100 90 85 ２５℃ フラース点、℃（１） -15 -18 -16 -16 -18 -18 芳香族性：芳香族炭化水 48.2 49 52.7 56.5 52.1 58.8 素の重量％（２） 前記の表から明かなように、対照ビチューメンＴ１，Ｔ
２および本発明のビチューメンＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄは非常に
類似しているが（ボール／リングΔと針入度におい
て）、その芳香族性が非常に相違する。
２および本発明のビチューメンＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄは非常に
類似しているが（ボール／リングΔと針入度におい
て）、その芳香族性が非常に相違する。
【００５３】（１）フラース点は脆性の表示値であっ
て、ＡＦＮＯＲ Ｔ６６−０２６規格によって特定され
る。
て、ＡＦＮＯＲ Ｔ６６−０２６規格によって特定され
る。
【００５４】（２）芳香族性は、高性能液相クロマトグ
ラフィーによって、ＳＡＲＡ（飽和−芳香族−樹脂−ア
スファルテン）法に従って特定される。
ラフィーによって、ＳＡＲＡ（飽和−芳香族−樹脂−ア
スファルテン）法に従って特定される。
【００５５】（３）ビチューメンＡ、ＢおよびＤは下記
成分を混合する事によって得られる。
成分を混合する事によって得られる。
【００５６】ａ）芳香族化合物、 ｂ）ビチューメン基ＢＡ，ＢＢまたはＢＤ。
【００５７】ビチューメン基の特性は下記の表IIに示
す。
す。
【００５８】 表 II ビチューメン基 ＢＡ ＢＢ ＢＤ ボール／リングΔ、℃ ６０ ６２ ５９ 針入度、１／１０ｍｍ、２５℃ １８ １３ ２０ ビチューメンＡ、ＢおよびＤにおける芳香族化合物とビ
チューメン基の割合は下記の表III に示す。
チューメン基の割合は下記の表III に示す。
【００５９】 表 III ビチューメン Ａ Ｂ Ｄ 芳香族化合物、重量％ ２２ ２５ ２１ ビチューメン基、重量％ ＢＡ ＢＢ ＢＤ ７８ ７５ ７９ 芳香族化合物は、潤滑剤油基を得るための石油留分の脱
芳香族化処理に際して得られる芳香族抽出物である。
芳香族化処理に際して得られる芳香族抽出物である。
【００６０】３．ビチューメン／ポリマー組成物 ２５０℃で、９５ｇのビチューメンＴ１，Ｔ２，Ａ，
Ｂ，ＣまたはＤに対して５ｇのポリマーＰを添加する。
Ｂ，ＣまたはＤに対して５ｇのポリマーＰを添加する。
【００６１】混合時間は、ＣＢについて３時間である以
外は、１時間４５分である。
外は、１時間４５分である。
【００６２】得られる組成物の特性は下記の表ＩＶに示
す。
す。
【００６３】組成物ＣＴ１およびＣＴ２は対照組成物で
あり、組成物ＣＡ，ＣＢ，ＣＣ，ＣＤは本発明による組
成物である。
あり、組成物ＣＡ，ＣＢ，ＣＣ，ＣＤは本発明による組
成物である。
【００６４】 表 IV 出発ビチューメン Ｔ１ Ｔ２ Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ビチューメン／ポリマー組成物 CT1 CT2 CA CB CC CD 得られた組成物の特性 フラース点、℃ -18 -18 -21 -19 -18 -19 針入度、１／１０ｍｍ、２５℃ 54 60 53 80 57 55 ボール／リング 90 75 84.5 65 74.5 76.5 貯蔵安定性 ボール／リングΔ 20.5 36.5 1.5 2 0.5 0.5 （４） 針入度Δ 33 70 2 2 0 1 （４）貯蔵安定性は組成物試料を円筒形容器の中で４日
間、１６５℃で貯蔵し、試料の上層と下層のボール／リ
ングと針入度を測定する事によって測定される。このよ
うにして上層と下層のボール／リングと針入度の差異が
得られる。これらの差異が小さいほど、組成物は安定で
ある。
間、１６５℃で貯蔵し、試料の上層と下層のボール／リ
ングと針入度を測定する事によって測定される。このよ
うにして上層と下層のボール／リングと針入度の差異が
得られる。これらの差異が小さいほど、組成物は安定で
ある。
【００６５】前記の表ＩＶから明かなように、対照ビチ
ューメンＴ１，Ｔ２より高い芳香族含有量を有するビチ
ューメン（表１参照）から製造された組成物ＣＡ，Ｃ
Ｂ，ＣＣ，ＣＤが貯蔵不安定な対照組成物ＣＴ１，ＣＴ
２と相違し、良好なフラース点と良好な貯蔵安定性とを
有する。
ューメンＴ１，Ｔ２より高い芳香族含有量を有するビチ
ューメン（表１参照）から製造された組成物ＣＡ，Ｃ
Ｂ，ＣＣ，ＣＤが貯蔵不安定な対照組成物ＣＴ１，ＣＴ
２と相違し、良好なフラース点と良好な貯蔵安定性とを
有する。
【００６６】実施例 ２ この実施例は対照組成物ＣＴ１と本発明の組成物ＣＡの
被覆製造に対する応用に関するものである。
被覆製造に対する応用に関するものである。
【００６７】まず、特に強い曲げ作用を受ける支持体上
に使用される薄いまたは非常に薄い被覆について、加え
られた変形に対する高い疲労抵抗が最も重要なファクタ
である事を注意しなければならない。
に使用される薄いまたは非常に薄い被覆について、加え
られた変形に対する高い疲労抵抗が最も重要なファクタ
である事を注意しなければならない。
【００６８】それぞれＡＦＮＯＲ ＮＦＰ ９８−１３
０規格に対応しまた０乃至１０ｍｍの粒径の被覆材料１
００重量部に対してそれぞれ６．２重量部のＣＴ１とＣ
Ａ組成物を含有する被覆ＥＴ１とＥＡとを製造した。
０規格に対応しまた０乃至１０ｍｍの粒径の被覆材料１
００重量部に対してそれぞれ６．２重量部のＣＴ１とＣ
Ａ組成物を含有する被覆ＥＴ１とＥＡとを製造した。
【００６９】大交通量に対する機械的性能を評価するた
めの規格テストをこれらの被覆ＥＴ１とＥＡについて実
施した。テスト結果を下記の表Ｖに示す。
めの規格テストをこれらの被覆ＥＴ１とＥＡについて実
施した。テスト結果を下記の表Ｖに示す。
【００７０】 表 Ｖ 被覆のテスト結果 ＥＴ１ ＥＡ 疲労テストＬＣＰＣ、ＡＦＮＯＲ ＮＦ Ｐ ９８２６１−１．テスト温度１０℃ 応力周波数：１５Ｈｚ ε6 （×１０-6） １７０ ２５０ ε6 は、１０6 サイクルの荷重を加えた後 に破断を生じる変形率である。この変形 率が高いほど生成物の疲労抵抗が高い。 剛性率、ＡＦＮＯＲ ＮＦＰ ９８２６０ −２、テスト温度１５℃、テスト周波数 ：１０Ｈｚ。結果はＭＰａ。変形を加え ５４００ ５０００ た際に、剛性率が高いほど、生成物の疲 労抵抗が低い。 ラットＬＣＰＣ、ＡＦＮＯＲ ＮＦＰ ９８２５３−１ １，６ １ テスト温度：６０℃ 30,000サイクル後のわだち、ｍｍ。
【００７１】わだちが小さいほど、生成物が良好であ
る。
る。
【００７２】
【発明の効果】従って本発明による被覆ＥＡは対照より
はるかに優れている。特に疲労抵抗（２５０）は顕著で
ある。出願人は道路技術の深い研究にも関わらず、この
ようなテスト結果をいまだ知らない。
はるかに優れている。特に疲労抵抗（２５０）は顕著で
ある。出願人は道路技術の深い研究にも関わらず、この
ようなテスト結果をいまだ知らない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミシェル、マロ フランス国ボルベク、サン‐トスタシュ、 ラ、フォレ、アモー、ド、ラ、マール、カ テル（番地なし) (72)発明者 クリスティアン、ペロ フランス国ノートル、ダム、ド、グラバン ション、リュ、デュ、モン、タ、ラルディ エ、１
Claims (11)
- 【請求項１】１９０乃至３００℃、特に２２０乃至２６
０℃の温度範囲で、好ましくは３０分以上の時間、ビチ
ューメンとポリマーとを混合する事によりビチューメン
／ポリマー組成物を製造する方法において、−１３℃と
同等またはこれ以下の最終生成物のフラース点と、５℃
と同等またはこれ以下のボール／リングΔによって特定
される最終組成物の貯蔵安定性とに対応する混合物の芳
香族含有量範囲を予備テストによって特定する段階と、
ビチューメンとポリマーを混合する前にまたは混合中
に、ビチューメンおよびまたはポリマーに対して少なく
とも一種の芳香族化合物を添加する事によって前記混合
物の芳香族含有量を調整して前記範囲中にもたらす段階
とを含むビチューメン／ポリマー組成物の製造法。 - 【請求項２】前記ビチューメンは「天然」ビチューメン
である事を特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】前記ビチューメンは「合成」ビチューメン
である事を特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】前記ポリマーは移動水素を有する炭化水素
分子鎖を示すポリマー、特に天然ゴムまたは合成ゴム、
例えば統計的スチレン−ブタジエンコポリマー、Ｓ．
Ｂ．Ｒ．（スチレン−ブタジエン−ゴム）、または星形
または線形構造を有する順位化スチレン−ブタジエンコ
ポリマー、Ｓ．Ｂ．Ｓ．（スチレン−ブタジエン−スチ
レン）、あるいはＳ．Ｉ．Ｓ．（スチレン−イソプレン
−スチレン）から成るグループから選定されたポリマー
とする事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項５】混合物の芳香族含有量を調整するため、潤
滑剤基の脱芳香族化処理に際して得られる芳香族抽出物
および／または触媒クラッキング工程から生じる芳香族
重質留分（「スラリ」）をビチューメンおよび／または
ポリマーに添加する事を特徴とする請求項１乃至４のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項６】請求項１乃至５のいずれかに記載の方法を
実施して得られ、また−１３℃と同等またはこれ以下の
最終生成物のフラース点と５℃と同等またはこれ以下の
ボール／リングΔとによって特定される最終組成物の貯
蔵安定性を示すビチューメン／ポリマー組成物。 - 【請求項７】７５重量部のビチューメンに対して２５重
量部までのポリマーを含有する事を特徴とする請求項６
に記載の組成物。 - 【請求項８】ポリマーは線形または順位化スチレン−ブ
タジエン−スチレンコポリマーである事を特徴とする請
求項６または７のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項９】道路被覆の形成に対する請求項６乃至８の
いずれかに記載の組成物の応用。 - 【請求項１０】エマルジョンの形成に対する請求項６乃
至８のいずれかに記載の組成物の応用。 - 【請求項１１】道路表面塗装の形成に対する請求項６乃
至８のいずれかに記載の組成物の応用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9310728 | 1993-09-09 | ||
| FR9310728A FR2709758B1 (fr) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | Compositions bitume/polymère, leur procédé de préparation et leurs applications. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166071A true JPH07166071A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=9450694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6242043A Pending JPH07166071A (ja) | 1993-09-09 | 1994-09-09 | ビチューメン／ポリマー組成物の製法、この方法によって得られた組成物、およびその用法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0645433B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07166071A (ja) |
| AT (1) | ATE158008T1 (ja) |
| CA (1) | CA2117678A1 (ja) |
| DE (1) | DE69405503T2 (ja) |
| ES (1) | ES2106473T3 (ja) |
| FR (1) | FR2709758B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146213A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-05-22 | Total Raffinage Distrib Sa | 合成ビチューメンの水溶液、その製法およびその用途 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2729672B1 (fr) * | 1995-01-25 | 1997-04-18 | Total Raffinage Distribution | Compositions bitume-polymere, leur procede de preparation et leurs applications |
| FR2787115B1 (fr) * | 1998-12-15 | 2001-02-23 | Total Raffinage Distribution | Liants bitumineux modifies a haute cohesion et leurs utilisations |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE342245B (ja) * | 1966-10-03 | 1972-01-31 | Shell Int Research | |
| EP0234615A1 (en) * | 1986-02-28 | 1987-09-02 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for the preparation of bituminous compositions contaning block copolymers |
| FR2643643B1 (fr) * | 1989-02-27 | 1992-10-30 | Mobil Oil France | Compositions utilisables pour la preparation de membranes d'etancheite et membranes obtenues |
| IT1241153B (it) * | 1990-05-18 | 1993-12-29 | Euron | Metodo per preparare miscele stabili bitume-polimero |
-
1993
- 1993-09-09 FR FR9310728A patent/FR2709758B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-08-26 EP EP94401905A patent/EP0645433B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-26 ES ES94401905T patent/ES2106473T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-26 AT AT94401905T patent/ATE158008T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-08-26 DE DE69405503T patent/DE69405503T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-09-08 CA CA002117678A patent/CA2117678A1/fr not_active Abandoned
- 1994-09-09 JP JP6242043A patent/JPH07166071A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146213A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-05-22 | Total Raffinage Distrib Sa | 合成ビチューメンの水溶液、その製法およびその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2709758B1 (fr) | 1995-11-24 |
| DE69405503T2 (de) | 1998-02-19 |
| CA2117678A1 (fr) | 1995-03-10 |
| FR2709758A1 (fr) | 1995-03-17 |
| EP0645433A1 (fr) | 1995-03-29 |
| ATE158008T1 (de) | 1997-09-15 |
| DE69405503D1 (de) | 1997-10-16 |
| EP0645433B1 (fr) | 1997-09-10 |
| ES2106473T3 (es) | 1997-11-01 |
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