JPH07159113A - 走査型トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法 - Google Patents

走査型トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法

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JPH07159113A
JPH07159113A JP5310288A JP31028893A JPH07159113A JP H07159113 A JPH07159113 A JP H07159113A JP 5310288 A JP5310288 A JP 5310288A JP 31028893 A JP31028893 A JP 31028893A JP H07159113 A JPH07159113 A JP H07159113A
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JP
Japan
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tip
probe
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probe material
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JP5310288A
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Inventor
Kazuo Suzuki
和雄 鈴木
Mina Yamakado
三奈 山門
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Nikon Corp
Original Assignee
Nikon Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 基礎部と先端部との境界に段差が形成されな
い探針を得る。 【構成】 導電性を有する円柱状の探針用材料を、円柱
状の基礎部11とこの基礎部11の断面と同一形状の底
面および基礎部11と同一の回転軸を有する略円錐体状
の先端部12をその先端角αが所望の値となるように加
工し、その後、先端部12の先端径dが所望の値となる
ように前記円錐体の頂点部を電解研磨またはエッチング
する。または、探針用材料を電解溶液またはエッチング
液に浸し、その液面を探針用材料の液中の一端側に向け
て所定の速度で移動させることで、先端部12の先端角
αが所望の値となるように形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の表面状態を観察
する走査型トンネル顕微鏡(以下、STMと略す)に使
用される導電性を有する探針およびその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、試料表面を原子オーダーで観察す
る装置としてSTMが開発され注目されている。導電性
試料と金属等の導電性を有する探針とを1nm程度の距離
に接近させてバイアス電圧をかけると、両者の間にトン
ネル電流が流れる。STMは、このトンネル電流が試料
と探針間の距離に敏感に依存することを利用して試料表
面の凹凸を原子レベルの高い分解能で観察するものであ
る。観察に際しては、探針または試料を二次元(XY方
向)に走査しながらトンネル電流が一定となるように探
針をZ方向に制御し、その際のZ方向の制御信号を検出
することで試料表面の起伏を観察(測定)する等電流モ
ードや、探針または試料を二次元(XY方向)に走査し
ながらトンネル電流を検出し、この電流の値をもとに試
料表面の起伏を観察(測定)する等位置モードが用いら
れている。
【0003】ところで、STMで所望の分解能を得るた
めには、探針の先端の形状が重要となる。つまり、探針
先端ができるだけ鋭い(好ましくは先端径が50nm以下)
ことが望ましい。そのため、従来は、導電性を有する物
質(主としてタングステン(W)や白金(Pt)等の金
属)を材料とし、機械研削に比べて先端の曲率半径を小
さく加工できる電解研磨法を用いて探針を製造してい
た。図2は、従来の探針の形状の一例を示す概略側面図
である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】STMによる観察の際
は、STMの探針の先端や探針の走査位置の試料表面の
状態を実際に観察するため、光学顕微鏡等によって探針
の先端付近を観察する場合がある。この場合、図4に示
すように、探針の先端に斜めから光学顕微鏡の観察光を
照射してその反射光を受光する方法や、図5に示すよう
に、STMの探針の軸と光学顕微鏡の観察光の光軸とが
一致するように構成する方法等が用いられていた。いず
れの方法を用いるにしろ、STMの探針が光学顕微鏡の
観察光を遮らないようにする必要がある。ところが、従
来の電解研磨法で製造されたSTMの探針は、研磨部分
と研磨を行わなかった部分との境界部に図2に示すよう
な段差23が形成されていた。そのため、探針に遮られ
ずに探針の先端部分を観察しようとすると、段差23に
よって光学顕微鏡の構成部品等の配置が厳しく制限され
ていた。また、場合によっては光学顕微鏡の視野の一部
が遮られたままで光学的に観察しなければならなかっ
た。本発明は、このような問題を解決することを目的と
する。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的のために、本発
明では、導電性を有する物質からなる走査型トンネル顕
微鏡用探針であって、該探針が円柱状の基礎部と、該基
礎部の断面と同一形状の底面および基礎部と同一の回転
軸を有すると共に先端角が制御された略円錐体状の先端
部からなる走査型トンネル顕微鏡用探針を提供する。そ
して、このような構成の探針を製造するために、導電性
を有する円柱状の探針用材料から、円柱状の基礎部と該
基礎部の断面と同一形状の底面および基礎部と同一の回
転軸を有する略円錐体状の先端部を該先端部の先端角が
所望の値となるように加工する過程と、前記先端部の先
端径が所望の値となるように前記円錐体の頂点部を電解
研磨またはエッチングする過程からなる走査型トンネル
顕微鏡用探針の製造方法と、導電性を有する円柱状の探
針用材料を電解溶液またはエッチング液に浸し、この電
解溶液またはエッチング液の液面を探針用材料の液中の
一端側に向けて所定の速度で移動させることで、前記円
柱の断面形状と同一の底面および基礎部と同一の回転軸
を有する略円錐体状の先端部を、該先端部の先端角が所
望の値となるように形成する走査型トンネル顕微鏡用探
針の製造方法とを提供する。
【0006】
【作用】従来の電解研磨法を用いた探針の製造方法で
は、探針用材料を電解溶液に浸して、先端部が所望の曲
率半径になった時点でこの材料を電解溶液から引き上げ
ていた。この場合、得られた探針の形状は、図2に示す
ように基礎部21とこの基礎部21の断面よりも小さい
底面を有するほぼ円錐体または針状の凸部22によって
構成されていたため、基礎部21と凸部22の境界に段
差23が形成されていた。そこで、本発明では、図1に
示すように、探針10を円柱状の基礎部11とほぼ円錐
体状の先端部12とで構成するとともに、基礎部11の
断面と先端部12の底面とが同一形状でかつ基礎部11
の円柱の回転軸と先端部12の円錐体の回転軸とが一致
するようにして、基礎部11と先端部12の境界に図2
のような段差が形成されないようにした。また、探針1
0の先端部12の先端角αが所定の角度となるように制
御することで、光学顕微鏡の設置位置に応じてこの先端
角αを任意に選択できるようにした。そのため、STM
の探針の走査位置を光学顕微鏡によって観察する場合、
光学顕微鏡の構成部品等の配置の自由度が増すととも
に、STMの探針によって観察光が遮られないように設
定することができる。
【0007】このような形状のSTM用の探針を得るた
めには、以下の2つの方法を用いることができる。第1
の方法(請求項2、3)では、まず、導電性を有する円
柱状の探針用材料をあらかじめ巨視的な形状に加工して
先端部12の先端角αを制御する(以下、第1の過程と
いう)。そして、この後、先端部12の略円錐体の頂点
を電解研磨またはエッチングすることでこの先端部12
の先端径(曲率半径)dを所望の値に設定する(以下、
第2の過程という)。この第1の過程における加工方法
は、特に限定されるものではなく、機械研削、放電加
工、電解研磨、エッチング等を用いることができる。第
1の過程では、基礎部11と先端部12との境界部にお
いて、基礎部11の断面と先端部12の底面とが同一形
状でかつ基礎部11の円柱の回転軸と先端部12の円錐
体の回転軸とが一致すると共に、この境界部における先
端部12の先端角αが所望の値となるよう制御すればよ
い。従って、先端部12の頂点は必ずしも鋭くなってい
る必要はない。第2の過程では、先端部12の頂点部分
を電解研磨またはエッチングして、先端部12の先端径
dが所望の値(50nm以下が好ましい)となるように制御
することでSTMによる観察時に所望の分解能が得られ
るようにしている。この第2の過程においては、従来の
電解研磨またはエッチングと同様の手法を用いればよ
い。例えば、電解研磨法を用いる場合は、探針用材料の
種類と直径に応じて電解溶液の種類と濃度、電解研磨の
時間、印加する電圧等を適宜設定することで先端径dの
値を制御することができる。エッチングを用いる際も同
様にして、エッチング液の種類および濃度、エッチング
時間、液温等を適宜設定すればよい。
【0008】第2の方法(請求項4、5)では、まず、
導電性を有する円柱状の探針用材料を電解溶液またはエ
ッチング液に浸す。そして、この探針用材料と液面(水
面)とを相対移動させて、前記液面を探針用材料の液に
浸している側の一端に向けて移動するようにする。その
場合、電解溶液またはエッチング液から探針用材料を所
定の速度で引き上げるか、電解溶液またはエッチング液
の液面を所定の速度で降下させればよい。液面を降下さ
せるには、例えば、電解溶液またはエッチング液を加熱
して蒸発させてもよいし、電解溶液やエッチング液の入
った水槽からこれら電解溶液やエッチング液を排水させ
てもよい。先端部12の先端角αおよび先端径d(曲率
半径)は、探針用材料の種類と直径、電解溶液またはエ
ッチング液の種類と濃度、および電解研磨をする際は印
加する電圧の値を一定とした場合、前記相対移動の移動
速度に依存する。一般に反応が進行するにしたがって先
端角αおよび先端径dは大きくなる傾向があるため、移
動速度を速くするとα、dは小さくなり、速度を遅くす
るとα、dは大きくなる。従って、先端部12の先端角
αおよび先端径dが所望の値となるように、これらのパ
ラメータを適宜設定すればよい。
【0009】なお、探針用材料は、導電性を有していれ
ば特に限定されないが金属を用いることが好ましい。例
えば、タングステン(W)、白金(Pt)、タンタル(T
a)、モリブデン(Mo)、タリウム(Tl)、アルミニウ
ム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)等を使
用することができる。また、合金を用いてもよい。電解
溶液やエッチング液は、探針用材料に応じて適宜設定す
ればよく、特に限定されるものではない。以下、本発明
によるSTM用探針の実施例を図1および図3に基づい
て説明する。
【0010】
【実施例1】図1は、本発明のSTM用探針を一実施例
の構成を示す側面図、図3は、本実施例のSTM用探針
の製造方法における一過程を示す概略図である。本実施
例では探針用材料として直径 0.5mmの白金製の細線を用
いた。まず、白金製の細線の一端から(1.4 ±0.2 )mm
程度を、ダイヤモンド砥石を用いた機械研削により先端
部12の先端角αが20°となるように加工した。次に、
この細線の機械研削をした部分の先端を、塩酸と塩化ナ
トリウムの混合水溶液(塩酸:4wt%、塩化ナトリウ
ム:36wt%)からなる電解溶液にわずかに(0.3 mm程
度)浸し、電圧2〜5Vで約20〜30分間電解研磨を行っ
た。電解研磨の終了後、細線を蒸留水で洗浄することに
より、先端部12の先端径dが50nmの白金製のSTM用
探針10が得られた。
【0011】
【実施例2】本実施例では探針用材料として直径 0.3mm
の白金(Pt)−イリジウム(Ir)合金を用いた。まず、
白金−イリジウム合金製の細線の一端を(1.0 ±0.2 )
mm程度、金属ワイヤーを用いた放電加工により先端部1
2の先端角αが約15°となるように加工した。次に、こ
の細線の金属加工した部分を、水で10倍に希釈した王水
(塩酸1:硝酸4の混合液)からなるエッチング液中に
わずかに(0.3 mm程度)浸し、約10分間エッチングを行
った。エッチング終了後、細線を蒸留水で洗浄すること
で、先端部12の先端径dが30nmの白金−イリジウム合
金製のSTM用探針10が得られた。
【0012】
【実施例3】探針用材料として直径0.25mmの白金(Pt)
−イリジウム(Ir)合金を用いた。まず、白金−イリジ
ウム合金製の細線の一端を(0.5 ±0.1 )mm程度、塩酸
と塩化ナトリウムの混合水溶液(塩酸:4wt%、塩化ナ
トリウム:36wt%)からなる電解溶液に浸し、電圧2〜
5Vを加えて電解研磨を行った。その際、細線を一定の
速度(10nm/s)で電解溶液から引き上げながら電解研磨
を行った。電解研磨の終了後、細線を蒸留水で洗浄する
ことにより、先端部12の先端角αが30°、先端径dが
50nmの白金−イリジウム合金製のSTM用探針10が得
られた。
【0013】
【実施例4】探針用材料として直径 0.5mmの白金(Pt)
−イリジウム(Ir)合金を用いた。まず、白金−イリジ
ウム合金製の細線の一端を(1.0 ±0.2 )mm程度、水で
10倍に希釈した王水からなるエッチング液中に浸した。
その際、細線を一定の速度(50nm/s)でエッチング液か
ら引き上げながらエッチングを行った。エッチングの終
了後、細線を蒸留水で洗浄することにより、先端部12
の先端角αが20°、先端径dが30nmの白金−イリジウム
合金製のSTM用探針10が得られた。
【0014】以上の各実施例で得られたSTM用探針を
用いてSTMによる測定を行ったところ、いずれの場合
も所望の分解能が得られたとともに、光学顕微鏡による
探針の走査位置の観察も探針に遮られることなく行うこ
とができた。
【0015】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、光学顕
微鏡によってSTMの探針の走査位置を観察する場合、
光学顕微鏡の構成部品等の配置の自由度が増す。そのた
め、STMの探針に遮られることなく走査位置を光学顕
微鏡で観察することが可能となる。
【0016】また、従来の製法で形成されていた段差が
無くなるので、探針先端の曲率半径を同一とした場合、
STMによる観察(走査)時に探針と試料とが接触する
割合が、従来と比較して著しく低下する。そのため、探
針や試料の損傷を防止することができる。さらに、ST
Mの探針を本発明の形状にすると、探針の振動が抑えら
れるので試料観察時の探針の走査精度を高めることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】は、本発明の走査型トンネル顕微鏡用探針の構
成の一例を示す側面図である。
【図2】は、従来の探針の形状を示す概略側面図であ
る。
【図3】は、実施例1のSTM用探針の製造方法におけ
る一過程を示す概略図である。
【図4】は、STMの探針の走査位置を光学顕微鏡で観
察している状態を示す概略図である。
【図5】は、STMの探針の走査位置を光学顕微鏡で観
察している状態を示す概略図である。
【主要部分の符号の説明】
10 探針 11 基礎部 12 先端部 23 段差 α 先端部の先端角 d 先端部の先端径(曲率半径)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導電性を有する物質からなる走査型トン
    ネル顕微鏡用探針において、該探針が円柱状の基礎部
    と、該基礎部の断面と同一形状の底面および基礎部と同
    一の回転軸を有すると共に先端角が制御された略円錐体
    状の先端部からなることを特徴とする走査型トンネル顕
    微鏡用探針。
  2. 【請求項2】 導電性を有する円柱状の探針用材料か
    ら、円柱状の基礎部と該基礎部の断面と同一形状の底面
    および基礎部と同一の回転軸を有する略円錐体状の先端
    部を該先端部の先端角が所望の値となるように加工する
    過程と、前記先端部の先端径が所望の値となるように前
    記円錐体の頂点部を電解研磨する過程からなる走査型ト
    ンネル顕微鏡用探針の製造方法。
  3. 【請求項3】 導電性を有する円柱状の探針用材料か
    ら、円柱状の基礎部と該基礎部の断面と同一形状の底面
    および基礎部と同一の回転軸を有する略円錐体状の先端
    部を該先端部の先端角が所望の値となるように加工する
    過程と、前記先端部の先端径が所望の値となるように前
    記円錐体の頂点部をエッチングする過程からなる走査型
    トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
  4. 【請求項4】 導電性を有する円柱状の探針用材料を電
    解溶液に浸し、該電解溶液の液面を探針用材料の液中の
    一端側に向けて所定の速度で移動させることで、前記円
    柱の断面形状と同一の底面および基礎部と同一の回転軸
    を有する略円錐体状の先端部を、該先端部の先端角が所
    望の値となるように形成したことを特徴とする走査型ト
    ンネル顕微鏡用探針の製造方法。
  5. 【請求項5】 導電性を有する円柱状の探針用材料をエ
    ッチング液に浸し、該エッチング液の液面を探針用材料
    の液中の一端側に向けて所定の速度で移動させること
    で、前記円柱の断面形状と同一の底面および基礎部と同
    一の回転軸を有する略円錐体状の先端部を、該先端部の
    先端角が所望の値となるように形成したことを特徴とす
    る走査型トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
JP5310288A 1993-12-10 1993-12-10 走査型トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法 Pending JPH07159113A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6280647B1 (en) 1998-05-13 2001-08-28 Seiko Instruments Inc. Method for sharpening a probe
JP2009512847A (ja) * 2005-10-21 2009-03-26 サントル ナショナル デ ラ ルシェルシュ シィアンティフィク (セ.エヌ.エール.エス.) 読み取り/書き込みチップ、ヘッドおよび装置、およびその使用法、およびその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6280647B1 (en) 1998-05-13 2001-08-28 Seiko Instruments Inc. Method for sharpening a probe
JP2009512847A (ja) * 2005-10-21 2009-03-26 サントル ナショナル デ ラ ルシェルシュ シィアンティフィク (セ.エヌ.エール.エス.) 読み取り/書き込みチップ、ヘッドおよび装置、およびその使用法、およびその製造方法

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