JPH07157791A - グリース組成物 - Google Patents

グリース組成物

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JPH07157791A JP6253969A JP25396994A JPH07157791A JP H07157791 A JPH07157791 A JP H07157791A JP 6253969 A JP6253969 A JP 6253969A JP 25396994 A JP25396994 A JP 25396994A JP H07157791 A JPH07157791 A JP H07157791A
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エヌ． ビンチ ジェームズ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ASTM方法D-2265により測定したとき、上昇し
た滴点を有する金属石鹸増粘化ベースグリースを提供す
ること。 【構成】 錯体グリースおよび失敗錯体グリースからな
る群から選択されるオイルベースの金属石鹸増粘化ベー
スグリースを主要量で含有する、改良したグリース組成
物であって、少なくとも一つのイオウおよびリン含有組
成物（約0.25重量％〜約５重量％）を、単独で、または
有機酸のオーバーベース化金属塩（約0.25重量％〜約10
重量％）および亜リン酸ヒドロカルビル（約0.25重量％
〜約５重量％）と共に、該ベースグリースの滴点を上昇
させる（ASTM方法D-2265で測定したとき、少なくとも15
℃上昇する）のに十分な量で含有するグリース組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【関連出願の相互参照】本出願は、同時係属出願である
1993年７月10日出願の出願番号第07/911,833号および19
93年７月10日出願の出願番号第07/911,443号の一部継続
出願である。これらの出願の開示内容は、そのままの状
態で本明細書中に参考として援用されている。
【０００２】
【産業上の利用分野】本発明は、グリース組成物に関す
る。さらに特定すると、本発明は、以下で詳細に記載の
一定成分を添加することにより、ASTM方法D-2265により
測定したとき、滴点が上昇する金属石鹸増粘化ベースグ
リースに関する。
【０００３】
【従来の技術】摩擦を低減するという人類の必要性は、
古代に遡る。紀元前1400年の昔には、荷馬車の車軸摩擦
を低減する際に、羊脂および牛脂（獣脂）の両方を使用
した。
【０００４】1800年代半ばまで、潤滑剤は、依然とし
て、羊脂および牛脂が主であり、あるタイプの植物油が
少し普及していた。しかしながら、1859年に、コロネル
ドレイク(Colonel Drake)は、最初の油井を掘った。こ
の時期以来、グリースを含めたほとんどの潤滑剤は、石
油（「鉱物性」）オイルをベースにしてきたが、現在、
合成油ベースの潤滑剤も特殊な用途に用いられている。
【０００５】NLGI Lubricating Grease Guide、C 1987
（アメリカ合衆国、ミズーリ州、カンザスシティのNati
onal Lubricating Grease Instituteから入手できる）
には、種々のタイプの増粘剤を含めたグリースが詳細に
記述されている。このような増粘剤には、単純金属石鹸
グリース、錯体金属塩−金属石鹸グリースおよび非石鹸
増粘化グリースが挙げられる。
【０００６】単純金属石鹸増粘化グリースは、典型的な
性能を提供する。しかしながら、ある条件下では、ASTM
方法D-2265で測定した滴点を上昇させる必要がある。
【０００７】ベースグリースの滴点を上昇させる一つの
方法は、単純金属石鹸グリースに、ある種の酸（例え
ば、酢酸、α−ωジカルボン酸、およびある種の芳香族
酸のようなカルボン酸）を混合することにより、錯体グ
リースに転化することである。この方法は、必然的にか
なりの時間を費やし、その結果、生産性が低下する。そ
れにもかかわらず、錯体グリースは、非常に望ましい特
性を与え、そして広く用いられている。しばしば、錯化
は起こらず、グリースは、対応する単純石鹸グリースの
特性を実質的に保持している。このようなグリースは、
本明細書中では、失敗錯体グリースと称する。錯体形成
に失敗する理由は、よく理解されていない。
【０００８】ドナー(Doner)らは、一連の米国特許、特
に以下の米国特許にて、広範囲の種類のホウ素含有化合
物を使用することにより、金属塩増粘化ベースグリース
の濃厚性が増すことを教示している： 5,084,194 5,068,045 4,961,868 4,828,734 4,828,732 4,781,850 4,780,227 4,743,386 4,655,948 4,600,517 4,582,617 ホウ素含有化合物と共に使用することが考慮される他の
添加剤には、リンおよびイオウ含有物質、特にジチオリ
ン酸亜鉛がある。
【０００９】O,O-ジヒドロカルビルホスホロジチオ酸と
エポキシドとの反応生成物は、アセッフ(Asseff)により
米国特許第3,341,633号に記述されている。これらの生
成物は、ギア潤滑剤添加剤として、また潤滑剤添加剤を
製造するための中間体として記述されている。
【００１０】米国特許第3,197,405号（レシュアー(LeSu
er)）は、ホスホロチオ酸のヒドロキシ置換トリエステ
ルと無機リン試薬との反応により酸性中間体を形成し、
そして該酸性中間体のかなりの部分をアミンで中和する
ことにより調製した、リンおよび窒素含有組成物を記述
している。これらの組成物は、潤滑剤添加剤として記述
されている。
【００１１】米国特許第4,410,435号（ナカ(Naka)ら）
は、基油、12個〜24個の炭素原子を有する脂肪酸、４個
〜12個の炭素原子を有するジカルボン酸および／または
ジカルボン酸エステルおよび水酸化リチウムを含有し、
リン酸エステルおよび／または亜リン酸エステルで増粘
化したリチウム錯体グリースを教示している。
【００１２】上記の同時係属出願は、主要量のオイルベ
ースの単純金属石鹸増粘化ベースグリース、およびベー
スグリースの滴点を上昇させる少量の添加剤を含有す
る、改良されたグリース組成物に関する。この添加剤
は、リンおよびイオウ含有組成物を、単独で含むか、ま
たは有機酸のオーバーベース化金属塩および亜リン酸ヒ
ドロカルビルと共に含み、該リンおよびイオウ含有組成
物は、以下でさらに詳細に記述する群から選択される。
【００１３】
【発明の要旨】本発明は、錯体グリースおよび失敗錯体
グリースからなる群から選択される主要量のオイルベー
スの金属石鹸増粘化ベースグリース、および以下の
(B)、ならびに必要に応じて以下の(A)および(C)を含有
する、改良されたグリース組成物を提供する： (B)約0.25重量％から約５重量％の、以下の(B-1)、(B-
2)、(B-3)および(B-4)からなる群から選択されるリンお
よびイオウ含有組成物： (B-1)次式により表される化合物：
【００１４】
【化１４】
【００１５】ここで、各X1、X2、X3およびX4は、独立し
て、酸素またはイオウであるが、但し、少なくとも１個
はイオウであり、各ａおよびｂは、独立して、０または
１であり、そしてここで、各R1、R2およびR3は、独立し
て、水素、ヒドロカルビル、または次式の基であり：
【００１６】
【化１５】
【００１７】ここで、各R4およびR5は、独立して、水素
またはヒドロカルビルであるが、但し、R4およびR5の少
なくとも１個はヒドロカルビルであり、R6はアルキレン
基またはアルキリデン基であり、各ａおよびｂは、独立
して、０または１であり、そして各X5、X6、X7およびX8
は、独立して、酸素またはイオウであるか、あるいは式
−R6OHの基であって、ここで、R6は、アルキレン基また
はアルキリデン基である； (B-2)少なくともR3が水素のときの(B-1)のアミン塩また
はアンモニウム塩である； (B-3)次式により表される化合物：
【００１８】
【化１６】
【００１９】ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、
水素またはヒドロカルビル基であるが、但し、少なくと
も１個はヒドロカルビルであり、そして各X9、X10およ
びX11は、酸素またはイオウであるが、但し、少なくと
も１個はイオウである；および(B-4)(B-1)から(B-3)の
うちの２種またはそれ以上の混合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の有機酸のオーバーベ
ース化塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
ビル； ここで、該ベースグリースの滴点は、ASTM方法D-2265で
測定したとき、少なくとも約15℃上昇する。
【００２０】一実施態様では、前記金属石鹸の金属は、
アルカリ金属である。
【００２１】他の実施態様では、前記金属石鹸の金属
は、アルカリ土類金属である。
【００２２】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、(B-1)であり、そしてａおよびｂ
はそれぞれ１である。
【００２３】さらに他の実施態様では、X1、X2およびX3
の１個はイオウであり、残りは酸素である。
【００２４】さらに他の実施態様では、各R1、R2および
R3は、独立して、水素、または次式の基である：
【００２５】
【化１７】
【００２６】さらに他の実施態様では、R3は水素であ
り、そして各R1およびR2は、独立して、水素、または次
式の基である：
【００２７】
【化１８】
【００２８】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、前記アンモニウム塩またはアミン
塩(B-2)であり、そしてａおよびｂはそれぞれ１であ
る。
【００２９】本発明はまた、錯体グリースおよび失敗錯
体グリースからなる群から選択される主要量の金属石鹸
増粘化炭化水素ベースの鉱油または合成油ベースグリー
ス、および以下の(B)、ならびに必要に応じて以下の(A)
および(C)を含有する、改良したグリース組成物を提供
する： (B)約0.25重量％から約５重量％の、以下の(B-1)、(B-
2)、(B-3)および(B-4)からなる群から選択される少なく
とも１種のイオウおよびリン含有組成物： (B-1)次式により表わされる化合物：
【００３０】
【化１９】
【００３１】ここで、各R1、R2およびR3は、独立して、
水素、ヒドロカルビル、または次式の基であり：
【００３２】
【化２０】
【００３３】但し、R1、R2およびR3の少なくとも１個
は、次式の基であり：
【００３４】
【化２１】
【００３５】ここで、各R4およびR5は、独立して、水素
またはヒドロカルビルであり、但し、R4およびR5の少な
くとも１個は、ヒドロカルビルであり、ここで、R6は、
アルキレン基またはアルキリデン基である； (B-2)(B-1)のアンモニウム塩またはアミン塩であり、但
し、少なくともR3は水素である； (B-3)次式のうちの少なくとも１個により表わされる化
合物：
【００３６】
【化２２】
【００３７】ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、
水素またはヒドロカルビル基であるが、但し、少なくと
も１個はヒドロカルビルである； (B-4)(B-1)から(B-3)のうちの２種またはそれ以上の混
合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の有機酸のオーバーベ
ース化塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
ビル； ここで、該ベースグリースの滴点は、ASTM方法D-2265で
測定したとき、少なくとも約15℃上昇する。
【００３８】一実施態様では、前記オーバーベース化金
属塩(A)は、アルカリ金属、アルカリ土類金属または亜
鉛のカルボン酸塩、フェネート、またはスルホン酸塩で
ある。
【００３９】他の実施態様では、前記リンおよびイオウ
含有組成物は、(B-1)である。
【００４０】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、前記アンモニウム塩またはアミン
塩(B-2)である。
【００４１】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、前記化合物(B-3)である。
【００４２】さらに他の実施態様では、前記オーバーベ
ース化金属塩(A)は、(A-1)少なくとも約８個の炭素原子
を含有するカルボン酸；(A-2)１個または２個のアルキ
ル置換基を有するアルキルベンゼンスルホン酸であっ
て、少なくとも１個のアルキル置換基は、少なくとも約
12個の炭素原子を含有する；および(A-3)アルキルまた
はアルケニル置換フェネートの、カルシウム塩、マグネ
シウム塩、バリウム塩または亜鉛塩からなる群から選択
される。
【００４３】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は(B-1)であり、R1およびR2の少なく
とも１個が、水素または次式の基であり：
【００４４】
【化２３】
【００４５】但し、少なくともR3は水素であり、ここ
で、各R4およびR5は、独立して、約２個から約12個の炭
素原子を有するアルキル基であり、そしてR6は、約２個
から約６個の炭素原子を有するアルキレン基である。
【００４６】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、前記アミン塩(B-2)であり、そし
て約１個から約24個の炭素原子を有するアルキルアミン
から誘導される。
【００４７】さらに他の実施態様では、前記グリース組
成物は、以下の(A)および(C)を含有する： (A)約0.25重量％から約10重量％の有機酸、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
ビル。
【００４８】さらに他の実施態様では、前記有機酸は、
カルボン酸、スルホン酸およびフェノールからなる群か
ら選択される。
【００４９】さらに他の実施態様では、前記金属塩は、
(A-1)少なくとも約８個の炭素原子を含有するカルボン
酸塩である。
【００５０】さらに他の実施態様では、前記金属塩は、
(A-2)１個または２個のアルキル置換基を含有するアル
キルベンゼンスルホン酸塩である。
【００５１】さらに他の実施態様では、(A-2)は、少な
くとも約12個の炭素原子を含有する少なくとも１種のア
ルキル置換基である。
【００５２】さらに他の実施態様では、前記金属塩は、
(A-3)アルキルまたはアルケニル置換フェネートであ
る。
【００５３】さらに他の実施態様では、前記オーバーベ
ース化金属塩(A)は、少なくとも約８個の炭素原子を含
有する少なくとも１個のアルキルまたはアルケニル置換
基を含有する。
【００５４】さらに他の実施態様では、前記オーバーベ
ース化アルカリ土類金属塩(A)は、カルシウム塩、マグ
ネシウム塩およびバリウム塩からなる群から選択され
る。
【００５５】さらに他の実施態様では、前記金属は、ナ
トリウムおよびリチウムからなる群から選択されるアル
カリ金属、またはカルシウムおよびマグネシウムからな
る群から選択されるアルカリ土類金属である。
【００５６】さらに他の実施態様では、前記金属石鹸の
脂肪酸成分は、12-ヒドロキシステアリン酸塩である。
【００５７】さらに他の実施態様では、前記グリース
は、アルミニウムグリースであり、前記金属石鹸増粘剤
を構成する酸は、脂肪酸および芳香族酸を包含する。
【００５８】さらに他の実施態様では、前記グリース
は、カルシウムグリースであり、前記金属石鹸増粘剤を
構成する酸は、脂肪酸および低級カルボン酸を包含す
る。
【００５９】さらに他の実施態様では、前記アミンは、
約10個から約16個の炭素原子を含有する第三級アルキル
第一級アミンである。
【００６０】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、前記化合物(B-3)であり、ここ
で、各Rは、独立して、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基またはオレイル基である。
【００６１】さらに他の実施態様では、前記リンおよび
イオウ含有組成物は、次式を有する(B-1)である：
【００６２】
【化２４】
【００６３】ここで、各R1およびR2は、１個から約18個
の炭素原子を含有するアルキルであり、そしてR6は、２
個から約18個の炭素原子を含有するアルキレンである。
【００６４】本発明はまた、錯体グリースおよび失敗錯
体グリースからなる群から選択される主要量のオイルベ
ースの金属石鹸増粘化ベースグリース、および少量の以
下の(A)、(B)および(C)を含有するグリース組成物を提
供する： (A)金属オーバーベース化され脂肪族炭化水素置換され
た芳香族カルボン酸塩； (B)以下の方法により調製した少なくとも１種のリンお
よびイオウ含有組成物：この方法が、約０℃から約150
℃の温度で、次式を有するホスホロジチオ酸とエポキシ
ドとをほぼ等量で反応させることを含む一連の反応を行
うことにより、酸性中間体を調製することを包含する：
【００６５】
【化２５】
【００６６】ここで、各R4およびR5が、独立して、ヒド
ロカルビル基である；続いて、それにより得た生成物を
五酸化リンと反応させること（ここで、該五酸化リンに
対する該ホスホロジチオ酸−エポキシド反応生成物のモ
ル比が、約２：１から約５：１の範囲内である）；次い
で、約０℃から200℃の温度で、該酸性混合物の少なく
とも約50％を、約４個から約30個の炭素原子を有するヒ
ドロカルビルアミンおよびヒドロキシ置換ヒドロカルビ
ルアミンからなる群から選択したアミンで中和するこ
と；および (C)次式の少なくとも１種の亜リン酸ジヒドロカルビ
ル：
【００６７】
【化２６】
【００６８】ここで、各R10およびR11が、独立して、１
個から約50個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基で
ある；ここで、該ベースグリースの滴点を、ASTM方法D-
2265で測定したとき、少なくとも約15℃上昇させるため
に、(A)が、約0.25重量％から約10重量％の範囲の量で
存在し、そして(B)および(C)が、それぞれ独立して、約
0.25重量％から約５重量％の範囲の量で存在する。
【００６９】一実施態様では、前記金属石鹸の金属は、
アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルミニウムで
ある。
【００７０】他の実施態様では、前記アルカリ金属は、
ナトリウムまたはリチウムであり、そして前記アルカリ
土類金属は、カルシウムまたはマグネシウムである。
【００７１】さらに他の実施態様では、前記ベースグリ
ースは、錯体グリースである。
【００７２】さらに他の実施態様では、前記ベースグリ
ースは、失敗錯体グリースである。さらに他の実施態様
では、前記金属石鹸は、脂肪酸および以下からなる群か
ら選択される錯化剤の金属石鹸から形成される：芳香族
カルボン酸、低級カルボン酸およびα−ωジカルボン
酸。
【００７３】さらに他の実施態様では、前記脂肪酸は、
ヒドロキシ置換C8からC24モノカルボン酸である。
【００７４】さらに他の実施態様では、前記亜リン酸エ
ステル(C)の各ヒドロカルビル基は、独立して、１個か
ら約30個の炭素原子を含有する。
【００７５】さらに他の実施態様では、前記グリース
は、リチウムグリースであり、前記金属石鹸増粘剤を構
成する酸は、ヒドロキシ脂肪酸、および約３個から約12
個の炭素原子を含有するα−ωジカルボン酸を包含す
る。
【００７６】さらに他の実施態様では、(A)は、３から
約20の金属比を有するオーバーベース化アルキルサリチ
ル酸カルシウムであり、(B)は、前記ホスホロジチオ酸
（ここで、R4およびR5は、それぞれ独立して、３個から
約12個の炭素原子を有する脂肪族基、または６個から約
12個の炭素原子を含有する芳香族基である）と、２個か
ら約４個の炭素原子を有するエポキシドとを反応させ、
次いで、それにより得た生成物を、ホスホロジチオ酸−
エポキシド反応生成物2.5から約3.5モルあたり、約１モ
ルの五酸化リンと反応させ、次いで、少なくとも約50％
の該酸性混合物を、約８個から約16個の炭素原子を有す
るアルキルアミンで中和することにより、調製され；
(C)は、亜リン酸ジアルキルであって、ここで、各R10お
よびR11が、独立して、約１個から約６個の炭素原子を
含有する。
【００７７】さらに他の実施態様では、前記オーバーベ
ース化金属カルボン酸塩(A)は、アルキルまたはアルケ
ニル置換サリチル酸塩であり、ここで、該置換基は、約
12個から約50個の炭素原子を含有する。
【００７８】さらに他の実施態様では、前記アミンは、
第三級アルキル第一級アミンである。
【００７９】さらに他の実施態様では、前記グリース組
成物は、約0.5重量％から約５重量％の(A)、約0.25重量
％から３重量％の(B)、および0.25重量％から３重量％
の(C)を含有する。
【００８０】本発明はまた、前記エポキシドが、２個か
ら約18個の炭素原子を含有し、ここで、各R10およびR11
は、１個から約18個の炭素原子を含有するアルキル基で
あるグリース組成物を提供する。
【００８１】本発明はまた、錯体グリースおよび失敗錯
体グリースからなる群から選択されるオイルベースの金
属石鹸増粘化ベースグリースの滴点を、ASTM方法D-2265
で測定したとき、少なくとも約15℃上昇させる方法に関
し、以下の(B)、および必要に応じて(A)および(C)をそ
の中に混合する工程を包含する方法を提供する： (B)以下の(B-1)、(B-2)、(B-3)および(B-4)からなる群
から選択される、約0.25重量％から約５重量％のリンお
よびイオウ含有組成物： (B-1)次式により表される化合物：
【００８２】
【化２７】
【００８３】ここで、各X1、X2、X3およびX4は、独立し
て、酸素またはイオウであるが、但し、少なくとも１個
はイオウであり、各ａおよびｂは、独立して、０または
１であり；そして各R1、R2およびR3は、独立して、水
素、ヒドロカルビル、または次式の基であり：
【００８４】
【化２８】
【００８５】ここで、各R4およびR5は、独立して、水素
またはヒドロカルビルであるが、但し、R4およびR5の少
なくとも１個はヒドロカルビルであり、R6はアルキレン
基またはアルキリデン基であり、各ａおよびｂは、独立
して、０または１であり、そして各X5、X6、X7およびX8
は、独立して、酸素またはイオウであるか、あるいは式
−R6OHの基であって、ここで、R6は、アルキレン基また
はアルキリデン基である； (B-2)少なくともR3が水素のときの(B-1)のアミン塩また
はアンモニウム塩； (B-3)次式により表される化合物：
【００８６】
【化２９】
【００８７】ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、
水素またはヒドロカルビル基であるが、但し、少なくと
も１個はヒドロカルビルであり、そして各X9、X10およ
びX11は、酸素またはイオウであるが、但し、少なくと
も１個はイオウである；および(B-4)(B-1)から(B-3)の
うち２種またはそれ以上の混合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の、ヒドロカルビル置
換有機酸のオーバーベース化金属塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
ビル。
【００８８】本発明のグリースは、機械要素（例えば、
ギア、車軸、ベアリング、シャフト、ヒンジなど）を潤
滑させ、シールしそして保護するために有用である。こ
のような機械要素は、自動車、トラック、自転車、スチ
ールミル、採鉱装置、車両を含めた鉄道装置、航空機、
ボート、建設装置、および多くの他のタイプの工業機械
および消費材に見られる。
【００８９】
【発明の構成】グリースの耐熱性は、多くの方法で測定
される。耐熱性の一つの測定方法は、滴点である。グリ
ースは、典型的には、はっきりした融点を有さず、むし
ろ、増粘化潤滑剤として機能しなくなるまで軟らかい。
The American Society for Testing and Materials（ペ
ンシルベニア州、フィラデルフィア、レース通り、1916
番地）により、グリースの滴点の測定方法を提供するAS
TM D-2265試験方法は示されている。
【００９０】一般に、グリースの滴点は、試験条件下に
て、グリースが半固体状態から液体状態になる温度であ
る。滴点は、ASTM方法D-2265で用いられる機器中に使用
されている試験カップから、物質の最初の一滴が落ちる
温度である。
【００９１】多くの用途に対し、単純金属石鹸増粘化ベ
ースグリースは、全く満足のいくものである。しかしな
がら、ある用途には、さらに高い耐熱性（単純金属石鹸
増粘化グリースが有する滴点よりも高い滴点を示す）が
望まれる。
【００９２】錯体金属石鹸グリースは、滴点を上昇させ
るが、多くの重大な欠点がある。錯体増粘剤は、脂肪酸
成分に加えて非脂肪酸成分（例えば、安息香酸、低級脂
肪族酸、有機二塩基酸など）を含む。低級脂肪族とは、
C1〜C7の脂肪族を意味する。この錯体グリースの形成に
は、典型的に、長い加熱時間が必要であり、時には、単
純金属石鹸増粘化グリースを調製するのに必要な時間の
数倍に及ぶ。
【００９３】それにもかかわらず、それらの一般的に良
好な高温特性のために、錯体グリースが必要とされてい
る。本明細書中で上記のように、時々、錯体グリースを
形成する試みは失敗し、その結果、対応する単純金属石
鹸増粘化グリースと実質的に同じ滴点を有するグリース
が得られる。
【００９４】失敗グリースを増粘化しても、それらは成
功錯体グリースと同じ高温特性を有しない。失敗は、通
常、成功錯体グリースが示す滴点よりも著しく低い（例
えば、しばしば、20〜50℃またはそれ以上）滴点を示
す。
【００９５】失敗錯体グリースを成功錯体グリース標準
まで高めることが望ましい。錯体グリース組成物の滴点
をさらに上昇する手段を提供することもまた望ましい。
【００９６】それゆえ、本発明の一つの目的は、新規な
グリース組成物を提供することである。
【００９７】本発明の他の目的は、有益な特性を有する
グリース組成物を提供することである。
【００９８】本発明のさらに他の目的は、ASTM方法D-22
65により測定した滴点の上昇により示される、改良され
た熱安定性を有するグリース組成物を提供することであ
る。
【００９９】他の目的は、失敗錯体ベースグリースを錯
体グリース標準まで高める手段を提供することである。
【０１００】さらに他の目的は、錯体グリースの滴点
を、ベース錯体グリースの滴点を越えるレベルまで上昇
させる手段を提供することである。
【０１０１】他の目的は、本明細書の記述を読めば、当
業者に明らかとなる。
【０１０２】本発明のグリース組成物は、対応する錯体
または失敗錯体金属石鹸増粘化ベースグリースの滴点よ
りも高い滴点を示す。この利点は、錯体または失敗錯体
ベースグリースに、対応するベースグリースの滴点（AS
TM方法D-2265で測定）を上昇させるのに充分な量のある
種のリンおよびイオウ含有組成物を、単独で、またはオ
ーバーベース化有機酸および亜リン酸ヒドロカルビルと
共に混合することにより得られる。
【０１０３】グリースは、しばしば、水に曝される。そ
れゆえ、一般的な目的のグリースは、水によって容易に
悪影響を受ける成分を実質的に含有しないのが望まし
い。
【０１０４】多くのホウ素含有組成物は、水の影響を受
けやすく、水溶性であってグリースから水に浸出する
か、または容易に加水分解されて容易に水に浸出する好
ましくない加水分解生成物を生じるかのいずれかであ
る。好ましくは、本発明のグリースは、ホウ素およびホ
ウ素含有化合物を実質的に含有しない。
【０１０５】「実質的に含有しない」との表現は、その
物質が存在しないか、もし存在しても、本質的に測定不
可能なまたは重要でない効果をグリース組成物に与える
程度の量で存在することを意味する。
【０１０６】本発明のグリースは、オイルベースストッ
クを増粘化することにより調製される。本発明のグリー
スは、オイルベースである。すなわち、このグリース
は、金属石鹸で増粘化したオイルを含有する。
【０１０７】錯体グリースは、金属含有試薬と２種また
はそれ以上の酸との反応により形成される。これらの酸
の一方は、脂肪酸またはそれらの反応性誘導体であり、
他方は、芳香族酸（例えば、安息香酸）、α−ωジカル
ボン酸（例えば、アゼライン酸）、低級カルボン酸（例
えば、酢酸）などである。金属石鹸は脂肪酸の塩であ
り、非脂肪酸は錯化剤である。
【０１０８】錯体グリースを調製する通常の手順は、２
段階工程で行われ、まず、普通の（単純）石鹸が形成さ
れ、次いで、第二の酸との反応により錯体化される。あ
るいは、錯体グリースは、酸の混合物と金属試薬とを反
応させることにより形成され得る。上述のように、酸反
応成分は、酸の反応性誘導体（例えば、エステル）であ
り得る。反応は、典型的には、オイルベースの一部で行
われ、オイルの残部は、錯化が完結した後に加えられ
る。これにより、グリースが形成されるとすぐに、グリ
ースをさらに急速に冷却することが可能となり、引き続
き加工（例えば、粉砕）が行われる。
【０１０９】錯体グリースの滴点を定義する絶対的な工
業規格は存在しない。しかしながら、しばしば、錯体グ
リースが示す最低の滴点は約260℃であることが認めら
れている。しかしながら、錯体グリースのさらに一般的
な定義は、本明細書中で上記のように調製されるグリー
スであり、対応する単純金属石鹸グリースよりも著しく
高い滴点を示し、典型的には少なくとも約20℃高い滴点
を示すグリースである。
【０１１０】本明細書中に記載のように、失敗錯体グリ
ースの滴点は、通常、対応する単純金属石鹸グリースの
滴点とほぼ同じである。
【０１１１】さらに、金属石鹸は、成功錯体グリースお
よび失敗錯体グリースの両方の増粘化に寄与することが
結論づけられ得る。従って、成功錯体グリースおよび失
敗錯体グリースの両方は、本明細書中では、金属石鹸増
粘化グリースと称されるが、本明細書中で定義する単純
金属石鹸グリースとは区別される。
【０１１２】本発明のグリース組成物は、潤滑粘性を有
するオイルを使用する。潤滑粘性を有するオイルには、
天然潤滑油または合成潤滑油およびそれらの混合物が包
含される。天然油には、動物油、植物油、鉱油、溶媒処
理または酸処理された鉱油、および石炭またはシェール
から誘導されたオイルが包含される。合成潤滑油には、
炭化水素油、ハロ置換炭化水素油、アルキレンオキシド
重合体、カルボン酸とポリオールとのエステル、ポリカ
ルボン酸とアルコールとのエステル、リン含有酸のエス
テル、重合テトラヒドロフラン、シリコーンベース油お
よびそれらの混合物が包含される。
【０１１３】潤滑粘性を有するオイルの特定の例は、米
国特許第4,326,972号および欧州特許公開第107,282号に
記述され、両方の特許の内容は、潤滑油に関する開示に
ついて、ここに示されている。潤滑剤基油の基本的で簡
潔な記述は、D.V.ブロック(Brock)による論文、「潤滑
基油(Lubricant Base Oils)」（潤滑工学(LubricantEng
ineering)、 43巻、p.184〜185（1987年３月））に掲載
されている。この論文の潤滑油に関する開示は、本明細
書に参考として援用される。潤滑粘性を有するオイルの
記述は、米国特許第4,582,618号（デイビス(Davis)）
（２欄、37行から３欄、63行、これらの行を含む）に示
されており、潤滑粘性のあるオイルの開示は、参考とし
て本明細書中に援用される。
【０１１４】潤滑グリースを調製するのに用いるオイル
に関する他の情報源には、NLGI Lubricating Grease Gu
ide（アメリカ合衆国、ミズーリ州、カンザスシティのN
ational Lubricating Grease Institute、1987年）のp.
1.06〜1.09があり、その内容は、特に、本明細書中に参
考として援用される。
【０１１５】本発明のグリースの金属石鹸部分は、当該
技術分野で周知である。これらの金属石鹸は、典型的に
は、ベースグリース組成物の約１重量％から約30重量
％、多くの場合、約１重量％から約15重量％の量で、基
油、典型的には、潤滑粘性を有するオイル中に存在す
る。多くの場合、基油を増粘させるのに用いる金属石鹸
の量は、ベースグリースの約５重量％から約25重量％を
構成する。他の場合、ベースグリースには、約２重量％
から約15重量％の金属石鹸が存在する。
【０１１６】必要な金属石鹸の特定の量は、しばしば、
使用する金属石鹸に依存する。使用する金属石鹸のタイ
プおよび量は、しばしば、グリースに望まれる特性によ
って決定される。
【０１１７】使用する金属石鹸のタイプおよび量はま
た、望まれる粘稠性（これは、応力を加えたときに、グ
リースが変形に抵抗する程度の基準となる）によって決
定される。粘稠性は、通常、ASTMコーン貫入試験、ASTM
D-217またはASTM D-1403により示される。
【０１１８】使用する金属石鹸増粘剤のタイプおよび量
は、グリース技術の当業者には周知である。前記のNLGI
Lubricating Grease Guideのp.1.09〜1.11および1.14
〜1.15には、金属石鹸増粘剤および石鹸錯体について記
述されている。このテキストの金属石鹸グリース増粘剤
の開示内容については、参考として本明細書中に援用さ
れる。
【０１１９】上記の本発明のグリース組成物は、オイル
ベースであり、これには、天然油および合成油が含まれ
る。グリースは、これらのオイル中に増粘剤を組み入れ
ることにより製造される。本発明のグリース中で有用な
増粘剤には、金属石鹸がある。金属石鹸とは、脂肪酸、
および本明細書中で定義する脂肪酸でない追加の脂肪族
酸および／または芳香族酸の、実質的に化学量論的に中
性の金属塩を意味する。実質的に化学量論的に中性と
は、この金属塩が、化学量論的に中性の塩を調製するの
に必要な金属の約90％から約130％、好ましくは、約95
％から約120％、さらに好ましくは、99％〜110％を含有
することを意味する。
【０１２０】本明細書中で定義される脂肪酸は、約８個
から約24個の炭素原子、好ましくは、約12個から約18個
の炭素原子を含有するカルボン酸である。この脂肪酸
は、通常、モノカルボン酸である。有用な脂肪酸の例に
は、カプリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、および
オレイン酸などがある。酸混合物は有用である。好まし
いカルボン酸は線状である。すなわち、実質的に炭化水
素分枝を含有しない。
【０１２１】特に有用な酸は、ヒドロキシ置換脂肪酸、
例えば、１個以上の水酸基が炭素鎖の内部に位置し得る
ヒドロキシステアリン酸であり、例えば、12-ヒドロキ
システアリン酸、14-ヒドロキシステアリン酸などがあ
る。
【０１２２】この石鹸は脂肪酸塩であるものの、脂肪酸
から直接調製される必要はなく、そしてしばしば脂肪酸
から直接調製されない。典型的なグリース製造方法に
は、脂肪（これは、グリセリドまたは他のエステル（例
えば、脂肪酸のメチルエステルまたはエチルエステル、
好ましくは、メチルエステル）である）のケン化があ
り、ケン化は、一般に、グリースを製造する基油の中
で、インサイチュで行われる。
【０１２３】金属錯体グリースが、酸またはエステルの
いずれから調製されようと、グリースは、通常、1980年
６月のK.G. Timmによる「グリースミキサーの設計（Gre
aseMixer Design）」（NLGI Spokesman）に記述のよう
なグリースケトル中または他の反応器中で調製される。
そのような他の反応器には、接触器（contactors）およ
び継続的グリース形成反応器が挙げられる。基油、脂
肪、エステル、脂肪酸または非脂肪酸、および金属含有
反応成分の混合物は、反応してインサイチュで石鹸を形
成する。本明細書中で上述のように、錯化させる酸また
はそれらの反応性誘導体は、石鹸形成中に存在し得る
か、またはその後に混合され得る。グリース中に用いら
れる添加剤は、グリース製造中に添加され得るが、しば
しば、ベースグリースの形成後に添加される。
【０１２４】本発明の金属石鹸グリースの金属は、典型
的には、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびアルミ
ニウムである。価格の点からおよびプロセスを容易にす
るために、この金属は、酸反応成分と、塩基性金属含有
反応成分（例えば、酸化物、水酸化物、炭酸塩およびア
ルコキシド（典型的には、低級アルコキシド、すなわ
ち、アルコキシ基中に１個から７個の炭素原子を含有す
るアルコキシド））とを反応させることにより組み込ま
れる。石鹸および錯体塩はまた、金属自体から調製され
得るが、このプロセスを上手に行うには、多くの金属
は、脂肪、エステルまたは脂肪酸と反応性が高すぎる
か、または充分な反応性がないかのいずれかである。
【０１２５】上述のように、錯体グリースは酸混合物か
ら調製され、本明細書中で定義するように、その１つは
脂肪酸であり、そして１つは脂肪酸ではない。非脂肪酸
は、増粘剤形成の任意の段階で混合され得る。
【０１２６】好ましい金属には、リチウム、ナトリウ
ム、カルシウム、マグネシウム、バリウムおよびアルミ
ニウムがある。リチウム、ナトウリムおよびカルシウム
は、特に好ましく、とりわけ、リチウムは好ましい。
【０１２７】好ましい脂肪酸には、ステアリン酸、パル
ミチン酸、オレイン酸およびそれらの対応するエステル
があり、これには、グリセリド（脂肪）が含まれる。ヒ
ドロキシ置換した脂肪酸および対応するエステルは、脂
肪を含めて、特に好ましい。錯体グリースの形成に使用
される好ましい非脂肪酸には、芳香族酸、低級脂肪族酸
および二塩基酸が挙げられる。代表的な例には、安息香
酸、酢酸およびアゼライン酸がある。
【０１２８】これらの増粘剤および他の増粘剤は、米国
特許第2,197,263号；第2,564,561号および第2,999,066
号、および前記のNLGI Lubricating Grease Guideに記
述され、その全ての内容は、グリース増粘剤の関連した
開示について、本明細書中に参考として援用される。
【０１２９】錯体グリース、例えば、金属石鹸−塩錯体
（例えば、金属石鹸−アセテート、金属石鹸−ジカルボ
キシレートなど）を含有する錯体グリースは、単純金属
石鹸増粘剤グリースではない。
【０１３０】理由がよく理解されていないために、錯化
は、時々成功しない。従って、このプロセスにより、錯
体グリースの熱特性が増大すると期待され、通常はそう
であるものの、時々、滴点はほんのわずかしか上昇しな
いか、または全く上昇しない。このようなグリースは、
本明細書中では、「失敗錯体」グリースという表現で記
述される。
【０１３１】本発明の目的上、成功錯体グリースおよび
失敗錯体グリースの両方は、「金属石鹸増粘化グリー
ス」のクラスに分類される。失敗錯体グリースは、その
ままの名称で呼ばれ、そして成功錯体グリースは、錯体
グリースと称される。
【０１３２】成功錯体グリースおよび失敗錯体グリース
の両方の増粘剤は、本明細書中では、金属石鹸増粘剤と
称される。失敗グリースの金属石鹸増粘剤は、単純金属
石鹸ではないが、錯体グリースを形成できないことから
証明されるように、それは、明らかに、成功錯体グリー
スの金属塩錯体と同様の特性を有しないことが理解され
るべきである。この相違は、得られるグリース組成物の
高温特性にある。
【０１３３】(A)有機酸のオーバーベース化金属塩 成分(A)は、有機酸のオーバーベース化金属塩である。
このオーバーベース化物質は、金属および有機酸反応物
の化学量論に従って存在する量よりも過剰量の金属を含
有することにより特徴づけられる。過剰金属の量は、通
常、金属比と言われる。用語「金属比」は、有機酸基質
の当量に対する金属塩基の当量の比である。中性塩は、
金属比が１である。オーバーベース化物質は、１より大
きい金属比、典型的には、1.1から約40またはそれ以上
の金属比を有する。
【０１３４】好ましい金属は、第Ｉ族金属および第II族
金属（元素の周期表のケミカルアブストラクツ(CAS)
型）および亜鉛である。ナトリウム、マグネシウムおよ
びカルシウムが最も好ましく、カルシウムは特に好まし
い。
【０１３５】本発明では、好ましいオーバーベース化物
質は、約1.1から約25の金属比を有し、約1.5から約20の
金属比が好ましく、そして５から15の金属比はさらに好
ましい。
【０１３６】一般に、本発明で有用なオーバーベース化
物質は、有機酸を含有する反応混合物、少なくとも１種
の溶媒を含有する反応媒体、化学量論的に過剰の塩基性
金属化合物および促進剤を、酸性物質（典型的には、二
酸化炭素）を処理することにより調製される。ある場合
には、特に金属がマグネシウムのとき、この酸性物質
を、水で置き換えてもよい。
【０１３７】有機酸 本発明のオーバーベース化塩を製造する際に有用な有機
酸には、カルボン酸、スルホン酸、リン含有酸、フェノ
ールまたはそれらの２種またはそれ以上の混合物が挙げ
られる。
【０１３８】カルボン酸 この塩(A)を製造する際に有用なカルボン酸は、脂肪族
または芳香族のモノカルボン酸またはポリカルボン酸、
または酸生成化合物であり得る。これらのカルボン酸に
は、低分子量カルボン酸（例えば、約22個までの炭素原
子を有するカルボン酸；例えば、約４個から約22個の炭
素原子を有するカルボン酸、またはテトラプロペニル置
換された無水コハク酸）、および、高分子量カルボン酸
も包含される。本明細書を通じて、カルボン酸に関する
いずれの言及も、他に特に述べていなければ、それらの
酸生成誘導体（例えば、無水物、低級アルキルエステ
ル、アシルハライド、ラクトン）、およびそれらの混合
物を包含することを意図している。
【０１３９】本発明で使用するオーバーベース化金属塩
のカルボン酸は、好ましくは油溶性であり、酸中に存在
する炭素原子の数は、所望の溶解性をもたらす時に重要
である。通常、所望の油溶性を与えるために、カルボン
酸中の炭素原子の数は、少なくとも約８個から、好まし
くは、約12個から、さらに好ましくは、少なくとも約18
個から、約30個までとされるべきである。一般に、これ
らのカルボン酸は、１分子あたり、約400個より多い炭
素原子、好ましくは、約100個より多い炭素原子、さら
に好ましくは、約50個より多い炭素原子を含有しない。
【０１４０】オーバーベース化金属塩を製造するため
に、本発明で使用が考慮される低分子量のモノカルボン
酸には、飽和酸および不飽和酸が包含される。このよう
な有用な酸の例には、ドデカン酸、デカン酸、オレイン
酸、ステアリン酸、リノール酸、トール油酸などが挙げ
られる。このような試薬の２種またはそれ以上の混合物
もまた、用いられ得る。これらの酸の広範な論述は、キ
ルク−オズマー(Kirk-Othmer)の「Encyclopedia of Che
mical Technology」（第３版、1978年、ジョンウィレイ
およびサンズ(John Wiley & Sons)、ニューヨーク）のp
p.814〜871に見いだされ、これらの内容は、本明細書中
に参考として援用される。
【０１４１】低分子量のポリカルボン酸の例には、ジカ
ルボン酸およびそれらの誘導体（例えば、セバシン酸、
セチルマロン酸、テトラプロピレン置換された無水コハ
ク酸など）が包含される。これらの酸の低級アルキルエ
ステルもまた、用いられ得る。
【０１４２】モノカルボン酸には、イソ脂肪族酸が含ま
れる。このような酸は、しばしば、約14個から約20個の
飽和脂肪族炭素原子を有する主鎖、および少なくとも１
個ではあるが通常約４個以下のペンダントアクリル系低
級アルキル基を含有する。このようなイソ脂肪族酸の特
定の例には、10-メチル-テトラデカン酸、3-エチル-ヘ
キサデカン酸、および8-メチル-オクタデカン酸が挙げ
られる。
【０１４３】イソ脂肪族酸には、例えば、約16個から約
20個の炭素原子を有する市販の脂肪酸（例えば、オレイ
ン酸、リノール酸またはトール油酸）の異性化により調
製される分枝鎖酸の混合物が包含される。
【０１４４】塩(A)を製造する際の使用に適当な高分子
量モノカルボン酸およびポリカルボン酸は、当該技術分
野で周知であり、例えば、以下の米国特許、英国特許お
よびカナダ国特許に詳細に記述されている：米国特許第
3,024,237号；第3,172,892号；第3,219,666号；第3,24
5,910号；第3,271,310号；第3,272,746号；第3,278,550
号；第3,306,907号；第3,312,619号；第3,341,542号；
第3,367,943号；第3,374,174号；第3,381,022号；第3,4
54,607号；第3,470,098号；第3,630,902号；第3,755,16
9号；第3,912,764号；および第4,368,133号；英国特許
第944,136号；第1,085,903号；第1,162,436号；および
第1,440,219号；およびカナダ国特許第956,397号。これ
らの特許は、高分子量のモノカルボン酸およびポリカル
ボン酸およびそれらの調製方法を開示しており、その内
容は、本明細書中に参考として援用される。
【０１４５】有用な芳香族カルボン酸の群には、次式の
ものがある：
【０１４６】
【化３０】
【０１４７】ここで、式XVでは、R*は、好ましくは約４
個から約400個の炭素原子を有する脂肪族ヒドロカルビ
ル基、ａは０から約４の範囲の数、Arは芳香族基、
X*1、X*2およびX*3は、独立して、イオウまたは酸素、
ｂは１から約４の範囲の数、ｃは１から約４の範囲の
数、通常、１から２であるが、但し、ａ、ｂおよびｃの
合計は、Arの原子価数を越えない。R*およびａは、式XV
により表される各種化合物中のR*基が平均で少なくとも
約８個の脂肪族炭素原子であることが好ましい。
【０１４８】式XV中の芳香族基Arは、「フェノール」の
項目で以下に述べる芳香族基Arのいずれかと同じ構造を
有し得る。本明細書中で有用な芳香族基の例には、ベン
ゼン、ナフタレン、アントラセンなど（好ましくは、ベ
ンゼン）から誘導される多価芳香族基が包含される。Ar
基の特定の例には、フェニレンおよびナフチレン、例え
ば、メチルフェニレン、エトキシフェニレン、イソプロ
ピルフェニレン、ヒドロキシフェニレン、ジプロポキシ
ナフチレンなどが包含される。
【０１４９】式XVのR*基の例には、ブチル、イソブチ
ル、ペンチル、オクチル、ノニル、ドデシル、および重
合したオレフィン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合
体、酸化されたエチレン−プロピレン共重合体など）か
ら誘導された置換基が挙げられる。
【０１５０】この群の芳香族酸のうち、有用なクラスの
カルボン酸には、次式のものがある：
【０１５１】
【化３１】
【０１５２】ここで、式XVIでは、R*6は、好ましくは約
４個から約400個の炭素原子を含有する脂肪族ヒドロカ
ルビル基、ａは０から約４の範囲の数、好ましくは、１
から約３の範囲の数；ｂは、１から約４の範囲の数、好
ましくは、１から約２の範囲の数；ｃは、１から約４の
範囲の数、好ましくは、１から約２の範囲の数、さらに
好ましくは、１である；但し、ａ、ｂおよびｃの合計は
６を越えない。好ましくは、R*6およびａは、この酸分
子が、酸分子１個あたり、脂肪族炭化水素置換基中に、
平均して、少なくとも約12個の脂肪族炭素原子を含有す
るように設定される。
【０１５３】以下の脂肪族炭化水素置換されたサリチル
酸もまた、このクラスの芳香族カルボン酸（XIV）に包
含される：このサリチル酸では、各脂肪族炭化水素置換
基は、置換基１個あたり、平均して少なくとも約８個の
炭素原子を含有し、そして１分子あたり、１個から３個
の置換基を含有する。以下のサリチル酸から調製した塩
は、特に有用である。このサリチル酸では、脂肪族炭化
水素置換基は、重合したオレフィン、特に、重合した低
級1-モノオレフィン（例えば、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリイソブチレン、エチレン／プロピレン共重
合体など）から誘導され、約30個から約400個の炭素原
子の平均炭素含量を有する。
【０１５４】上の式XVおよびXVIに相当する芳香族カル
ボン酸は、周知であるか、または当該技術分野で周知の
方法により調製され得る。これらの式で示されるタイプ
のカルボン酸、およびそれらの中性および塩基性の金属
塩の調製方法は、周知であり、例えば、米国特許第2,19
7,832号；第2,197,835号；第2,252,662号；第2,252,664
号；第2,714,092号；第3,410,798号；および第3,595,79
1号に開示されている。
【０１５５】スルホン酸 本発明の組成物中に用いられる塩(A)を製造する際に有
用なスルホン酸には、スルホン酸およびチオスルホン酸
が包含される。スルホン酸の実質的に中性の金属塩もま
た、このオーバーベース化金属塩(A)を調製するのに有
用である。
【０１５６】このスルホン酸としては、単核および多核
の芳香族化合物または環状脂肪族化合物が挙げられる。
この油溶性のスルホン酸塩は、多くの場合には、次式に
より表され得る：
【０１５７】
【化３２】
【０１５８】上の式XVIIおよびXVIIIでは、Tは環状核、
例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、ジフェ
ニレンオキシド、ジフェニレンスルフィド、石油ナフテ
ンなどである。R#1は、好ましくは、脂肪族基、例え
ば、アルキル、アルケニル、アルコキシ、アルコキシア
ルキルなどであり、ａは少なくとも１であり、そしてR#
1 a−Tは、全体で、少なくとも約15個の炭素原子を含有
する。R#2が脂肪族基のとき、通常、少なくとも約15個
の炭素原子を含有する。R#2が脂肪族置換の環状脂肪族
基のとき、その脂肪族基は、通常、全体で、少なくとも
約12個の炭素原子を含有する。R#2は、好ましくは、ア
ルキル、アルケニル、アルコキシアルキル、カルボアル
コキシアルキルなどである。R#1およびR#2の特定の例に
は、ワセリン、飽和および不飽和パラフィンワックス、
およびポリオレフィン（これは、約15個から700個また
はそれ以上の炭素原子を含有する重合したC2、C3、C4、
C5、C6などのオレフィンを包含する）から誘導された基
がある。上の式XVIIおよびXVIII中の基T、R#1およびR#2
はまた、上記列挙の基に加えて、他の無機置換基または
有機置換基（例えば、ヒドロキシ、メルカプト、ハロゲ
ン、ニトロ、アミノ、ニトロソ、スルフィド、ジスルフ
ィドなど）を含有し得る。式XVIIでは、aおよびbは少な
くとも１であり、同様に、式XVIIIでは、aは少なくとも
１である。
【０１５９】油溶性スルホン酸の特定の例には、マホガ
ニースルホン酸；ブライトストックスルホン酸；潤滑油
留分から誘導されたスルホン酸；ペトロラタムスルホン
酸；例えば、ベンゼン、ナフタレン、フェノール、ジフ
ェニルエーテル、ナフタレンジスルフィドなどのモノ−
およびポリワックス置換されたスルホン酸およびポリス
ルホン酸；他の置換されたスルホン酸（例えば、アルキ
ルベンゼンスルホン酸（ここで、このアルキル基は少な
くとも８個の炭素原子を有する）、セチルフェノールモ
ノスルフィドスルホン酸、ジラウリル−β−ナフチルス
ルホン酸、およびアルカリールスルホン酸（例えば、ド
デシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸））がある。
【０１６０】アルキル置換ベンゼンスルホン酸（ここ
で、このアルキル基は、少なくとも８個の炭素原子を含
有する）は、ドデシルベンゼン「ボトムス」スルホン酸
を含めて、特に有用である。ドデシルベンゼン「ボトム
ス」スルホン酸は、ベンゼンから誘導される酸である。
これは、プロピレンテトラマーまたはイソブテントリマ
ーでアルキル化されて、１個、２個、３個またはそれ以
上の分枝鎖Ｃ12置換基がベンゼン環上に導入される。ド
デシルベンゼンボトムス（主として、モノ−およびジド
デシルベンゼンの混合物）は、家庭用洗剤の製造の副生
成物として、入手可能である。線状のアルキルスルホン
酸塩(LAS)の製造中に形成されるアルキル化ボトムスか
ら得られる類似生成物も、本発明で用いられるスルホン
酸塩を製造する際に有用である。
【０１６１】例えば、SO3との反応により、洗剤製造の
副生成物からスルホン酸塩を製造することは、当業者に
周知である。例えば、ジョン ウィレイおよびサンズ(Jo
hn Wiley & Sons)（ニューヨーク(1969)）により発行さ
れたキルク−オズマー(Kirk-Othmer)の「Encyclopedia
of Chemical Technology」（第２版、19巻）のp.291以
下の「スルホン酸塩」の章を参照せよ。
【０１６２】これらのスルホン酸の例証的な例には、ポ
リブテン置換またはポリプロピレン置換ナフタレンスル
ホン酸、ポリブテン（700から5000の範囲、好ましく
は、700から1200の範囲、さらに好ましくは、約1500の
数平均分子量(Mn)を有する）をクロロスルホン酸、パラ
フィンワックススルホン酸、ポリエチレンスルホン酸
（Mnが、約900から2000、好ましくは、約900から1500、
さらに好ましくは、900から1200または1300である）な
どで処理することにより誘導されるスルホン酸が包含さ
れる。好ましいスルホン酸には、モノ−、ジ−およびト
リアルキル化ベンゼンスルホン酸（それらを水素化した
ものを含む）がある。
【０１６３】脂肪族スルホン酸（例えば、パラフィンワ
ックススルホン酸、不飽和パラフィンワックススルホン
酸、ヒドロキシ置換されたパラフィンワックススルホン
酸、ポリイソブテンスルホン酸（ここで、このポリイソ
ブテンは、20個から7000個またはそれ以上の炭素原子を
含有する）、塩素置換されたパラフィワックススルホン
酸など）；環状脂肪族スルホン酸（例えば、石油ナフテ
ンスルホン酸、ラウリルシクロヘキシルスルホン酸、モ
ノワックス置換されたまたはポリワックス置換されたシ
クロヘキシルスルホン酸など）もまた、包含される。
【０１６４】本明細書中に記載のスルホン酸またはそれ
らの塩に関して、用語「石油スルホン酸」または「石油
スルホン酸塩」は、石油生成物から誘導された全てのス
ルホン酸またはそれらの塩を含むべく用いることが意図
されている。石油スルホン酸の有用な群としては、硫酸
工程による石油ホワイト油の製造から副生成物として得
られるマホガニースルホン酸（それが赤褐色を有するた
めに、そう呼ばれている）がある。
【０１６５】上記の合成スルホン酸および石油スルホン
酸の塩基性（オーバーベース化）塩は、本発明の実施の
際に有用である。
【０１６６】フェノール 本発明の組成物中に用いられる塩(A)を製造する際に有
用なフェノールは、次式により表され得る： R#3 a−Ar−(OH)b （XIX） ここで、式XIXでは、R#3は、約４個から約400個の炭素
原子を有するヒドロカルビル基であり、Arは芳香族基、
ａおよびｂは、独立して、少なくとも１であり、ａおよ
びｂの合計は、２から、芳香核あるいはAr核上の置換可
能な水素の数までの範囲である。好ましくは、ａおよび
ｂは、独立して、１から約４の範囲の数であり、さらに
好ましくは、１から約２の範囲の数である。R#3および
ａは、式XIXで表される各種フェノール化合物につい
て、R#3基が、平均して少なくとも約８個の脂肪族炭素
原子であることが好ましい。
【０１６７】本明細書中の用語「フェノール」は、フェ
ノールの芳香族基をベンゼンに限定するものではない。
従って、式XIXで「Ar」で表される芳香族基は、本明細
書中における他の式のほかの箇所と同様に、単核性（例
えば、フェニル、ピリジル、またはチエニル）または多
核性であり得る。この多核性基は、１つの芳香核が他の
核に２点で縮合した縮合タイプ（例えば、ナフチル、ア
ントラニルなど）であり得る。この多核性基はまた、少
なくとも２個の核（単核または多核のいずれか）が互い
に架橋結合によって結合している結合タイプでもあり得
る。これらの架橋結合は、以下からなる群から選択され
得る：アルキレン結合、エーテル結合、ケト結合、スル
フィド結合、２個から約６個のイオウ原子を有するポリ
スルフィド結合など。
【０１６８】Ar中の芳香核の数は、縮合タイプ、結合タ
イプまたはその両方のいずれであれ、式XIX中のａおよ
びｂの整数値を決定するのに役立つ。例えば、Arが単一
の芳香核を含有するとき、ａおよびｂの合計は２から６
である。Arが２個の芳香核を含有するとき、ａおよびｂ
の合計は２から10である。Ar部分に３つの核を有する場
合は、ａおよびｂの合計は２から15である。ａおよびｂ
の合計値は、芳香核あるいはAr核上の置換可能な水素の
全数を越えないという事実により、限定される。
【０１６９】式XIX中のR#3基は、芳香族基Arに直接結合
しているヒドロカルビル基である。R#3は、好ましく
は、約６個〜約80個の炭素原子を含有し、さらに好まし
くは、約６個〜約30個の炭素原子を含有し、さらにより
好ましくは、約８個〜約25個の炭素原子を含有し、有利
には、約８個から約15個の炭素原子を含有する。R#3基
の例には、ブチル、イソブチル、ペンチル、オクチル、
ノニル、ドデシル、5-クロロヘキシル、4-エトキシペン
チル、3-シクロヘキシルオクチル、2,3,5-トリメチルヘ
プチル、および以下の重合したオレフィンから誘導され
た置換基が挙げられる：ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合
体、塩素化されたオレフィン重合体、酸化されたエチレ
ン−プロピレン共重合体、プロピレンテトラマー、およ
びトリ（イソブテン）。
【０１７０】金属化合物 有機酸のオーバーベース化された金属塩を製造する際に
有用な金属化合物は、一般に、有機酸と共に塩を形成で
きる塩基性金属化合物であり、多くの場合、酸化物、水
酸化物、炭酸塩、アルコキシドなどである。第Ｉ族また
は第II族金属化合物（元素の周期表のCAS型）が好まし
い。この金属化合物の第Ｉ族金属には、アルカリ金属
（ナトリウム、カリウム、リチウムなど）および、銅の
ような第IB族金属が包含される。第Ｉ族金属は、好まし
くは、ナトリウム、カリウムおよび銅であり、さらに好
ましくは、ナトリウムまたはカリウムであり、さらによ
り好ましくは、ナトリウムである。金属ベースの第II族
金属には、アルカリ土類金属（マグネシウム、カルシウ
ム、バリウムなど）および、亜鉛またはカドミウムのよ
うな第IIB族金属が包含される。好ましくは、この第II
族金属は、マグネシウム、カルシウムまたは亜鉛であ
り、好ましくは、マグネシウムまたはカルシウムであ
り、さらに好ましくは、カルシウムである。
【０１７１】酸性物質 オーバーベース化塩を形成するために、しばしば、以下
に定義する酸性物質が用いられる。この酸性物質は、液
体（例えば、ギ酸、酢酸、硝酸、硫酸など）であり得
る。酢酸は、特に有用である。無機の酸性物質（例え
ば、HCl、H3BO3、SO2、SO3、CO2、H2Sなどであるが二酸
化炭素が好ましい）もまた用いられ得る。酸性物質の好
ましい組合せには、二酸化炭素と酢酸がある。
【０１７２】促進剤 促進剤とは、金属の塩基性金属組成物への混合を促進す
るために使用される化学物質である。促進剤として有用
な化学物質には、水、水酸化アンモニウム、約８個まで
の炭素原子を有する有機酸、硝酸、硫酸、塩酸、金属錯
化剤（例えば、アルキルサリチルアルドキシム）および
アルカリ金属水酸化物（例えば、水酸化リチウム、水酸
化ナトリウムおよび水酸化カリウム）、フェノール性物
質（例えば、フェノールおよびナフトール）、アミン
（例えば、アニリンおよびドデシルアミン）、および約
30個までの炭素原子を有する１価アルコールおよび多価
アルコールがある。促進剤の詳細な論述は、米国特許第
2,777,874号；第2,695,910号；第2,616,904号；第3,38
4,586号および第3,492,231号に示されている。これらの
特許は、促進剤について、本明細書に参考文献として援
用する。約10個までの炭素原子を有する１価アルコー
ル、およびメタノールと、より高級な１価アルコールお
よびフェノール性物質との混合物は、特に有用である。
【０１７３】上記スルホン酸、カルボン酸およびそれら
の２種またはそれ以上の混合物の塩基性塩の製造方法を
特に記述している特許には、米国特許第2,501,731号；
第2,616,905号；第2,616,911号；第2,616,925号；第2,7
77,874号；第3,256,186号；第3,384,585号；第3,365,39
6号；第3,320,162号；第3,318,809号；第3,488,284号；
および第3,629,109号が包含される。これらの特許は、
特定の適当な塩基性金属塩の開示に関して、参考として
本明細書中に援用される。
【０１７４】上記のように、この酸性物質（例えば、CO
2、酢酸など）は、水で置き換えてもよい。得られるオ
ーバーベース化塩は、水和物として記述される。これら
の生成物は、多くの場合、マグネシウムオーバーベース
化組成物である。米国特許第4,094,801号（フロスバー
グ(Forsberg)）および米国特許第4,627,928号（カーン
(Karn)）は、このような組成物およびそれらの調製方法
を記述している。これらの特許は、有機酸の水和したオ
ーバーベース化金属塩の関して、参考として本明細書中
に援用される。
【０１７５】
【実施例】本発明の組成物中では、多くのオーバーベー
ス化金属塩が使用に有用である。このようなオーバーベ
ース化塩は、当業者に周知である。オーバーベース化物
質のタイプを例示するために、以下の実施例を提供す
る。これらの例示は、本発明の範囲を限定する意図はな
い。他に指示がなければ、全ての部は重量部であり、そ
して温度は摂氏である。
【０１７６】（実施例A-1）アルキルフェニルスルホン
酸（蒸気相浸透法による平均分子量450を有する）のオ
イル溶液906グラム、鉱油564グラム、トルエン600グラ
ム、酸化マグネシウム98.7グラムおよび水120グラムの
混合物に、78〜85℃の温度にて、１時間あたり約３立方
フィートの二酸化炭素割合で７時間にわたり、二酸化炭
素を吹き込む。この反応混合物を、炭酸化の間、絶えず
攪拌する。炭酸化後、この反応混合物を165℃／20 torr
までストリッピングし、そして残留物を濾過する。この
濾液は、約３の金属比を有する所望のオーバーベース化
スルホン酸マグネシウムのオイル溶液（34％はオイル）
である。
【０１７７】（実施例A-2）混合油160グラム、ポリイソ
ブテニル（数平均分子量は950）無水コハク酸111グラ
ム、n-ブチルアルコール52グラム、水11グラム、ペラド
ウ(Peladow)（94〜97％のCaCl2を含有するものとして同
定されている、ダウケミカル(Dow Chemical)社の生成
物）1.98グラムおよび水和石灰90グラムの混合物を、共
に混合する。続いて加えるスルホン酸を中和するため
に、追加の水和石灰を添加する。この追加の石灰の量
は、スルホン酸の酸価に依存する。この反応混合物の温
度が79℃を越えないようにして、直鎖ジアルキルベンゼ
ンスルホン酸（分子量は430）のオイル溶液（1078グラ
ム、58重量％はオイル）を加える。この温度を60℃に調
整する。ヘプチルフェノール、石灰およびホルムアルデ
ヒドの反応生成物（64.5グラム）、およびメチルアルコ
ール217グラムを加える。20〜30の塩基価（フェノール
フタレイン）になるまで、この反応混合物に二酸化炭素
を吹き込む。この反応混合物の温度を46〜52℃に維持し
つつ、この反応混合物に水和石灰（112グラム）を加
え、45〜60の塩基価（フェノールフタレイン）になるま
で、この混合物に二酸化炭素を吹き込む。二酸化炭素の
吹き込みに続いた後者の水和石灰の添加の段階を、さら
に３回繰り返すが、最後の繰り返し段階では、この反応
混合物は、45〜55の塩基価（フェノールフタレイン）ま
で炭酸化される。この反応混合物を、93〜104℃でフラ
ッシュ乾燥し、149〜160℃でケトル乾燥し、濾過し、そ
してオイルで12.0％のCaレベルまで調整する。この生成
物は、分析により、300の塩基価（ブロモフェノールブ
ルー）、12.0重量％の金属含量、12の金属比、40.7重量
％の硫酸塩灰分含量、および1.5重量％のイオウ含量を
有する、オーバーベース化スルホン酸カルシウムであ
る。このオイル含量は、53重量％である。
【０１７８】（実施例A-3）鉱油135グラム、キシレン33
0グラム、アルキルフェニルスルホン酸（平均分子量は4
25）の鉱油溶液200グラム（0.235当量）、トール油酸19
グラム（0.068当量）、酸化マグネシウム60グラム（約
2.75当量）、メタノール83グラム、および水62グラムの
反応混合物を、メタノールの還流温度にて、１時間あた
り15グラムの二酸化炭素割合で約２時間にわたり、炭酸
化する。この二酸化炭素の導入割合を、次いで、１時間
あたり約７グラムまで低減し、３時間にわたり温度を約
98℃まで上げることにより、メタノールを除去する。水
（47グラム）を加え、約95℃の温度でさらに3.5時間炭
酸化を続ける。この炭酸化した混合物を、次いで、2.5
時間にわたり140℃〜145℃の温度まで加熱することによ
り、ストリッピングする。この結果、約10の金属比によ
り特徴づけられる塩基性マグネシウム塩のオイル溶液が
得られる。
【０１７９】この炭酸化した混合物を約60℃〜65℃まで
冷却し、そしてキシレン208グラム、酸化マグネシウム6
0グラム、メタノール83グラムおよび水62グラムを加え
る。メタノールの還流温度にて、１時間あたり15グラム
の割合で２時間にわたり、炭酸化を再開する。この二酸
化炭素の添加割合を、１時間あたり７グラムまで低減
し、この温度を３時間にわたり約95℃まで上げることに
より、メタノールを除去する。追加の水41.5グラムを加
え、約90℃〜95℃の温度にて、１時間あたり７グラムの
割合で3.5時間にわたり、炭酸化を続ける。この炭酸化
した塊を、次いで、3.5時間にわたり約150℃〜160℃ま
で加熱し、次いで、この温度で圧力を20 mm.(Hg.)まで
低下させることにより、さらにストリッピングする。こ
の炭酸化した反応生成物を濾過すると、その濾液は、約
20の金属比により特徴づけられる所望の塩基性マグネシ
ウム塩のオイル溶液である。
【０１８０】（実施例A-4）100ニュートラル鉱油835グ
ラム、ポリブテニル（分子量は950）置換無水コハク酸1
18グラム、イソブチルアルコールおよびアミルアルコー
ルの65：35モル混合物140グラム、15％塩化カルシウム
水溶液43.2グラム、および石灰86.4グラムの混合物を調
製する。この温度を80℃以下に維持しつつ、第一級モノ
アルキルベンゼンスルホン酸の85％溶液（約480の分子
量、110の中和酸価、および15重量％の有機希釈剤を有
する）1000グラムを、この混合物に加える。この混合物
を、水が約0.7％になるまで、150℃で乾燥する。この混
合物を46〜52℃まで冷却し、そこで、上記のイソブチル
−アミルアルコール混合物127グラム、メタノール277グ
ラム、およびカルシウム、ホルムアルデヒドでカップリ
ングしたヘプチルフェノール（0.8の金属比および2.2％
のカルシウムを有する）の31％溶液87.6グラムを、この
混合物に加える。石灰171グラムの３つの分量を別々に
加えて、50〜60の範囲の中和塩基価まで炭酸化する。石
灰の第四の分量171グラムを加え、45〜55の中和塩基価
（フェノールフタレイン）まで炭酸化する。およそ331
グラムの二酸化炭素を用いる。この混合物を、水がおよ
そ0.5％になるまで、150℃で乾燥する。この反応混合物
を濾過すると、その濾液は所望生成物である。この生成
物は、分析により、12％のカルシウムを含有し、11の金
属比を有する。この生成物は、41％のオイルを含有す
る。
【０１８１】（実施例A-5）反応容器に、ポリブテン（M
n＝1000、マレイン酸に対するポリブテンの比は１：
１）から誘導したポリブテニル置換無水コハク酸1122グ
ラム（２当量）、テトラプロペニルフェノール105グラ
ム（0.4当量）、キシレン1122グラム、および100ニュー
トラル鉱油1000グラムを充填する。この混合物を攪拌
し、窒素下にて80℃まで加熱し、そして10分間にわた
り、この容器に、水酸化ナトリウムの50％水溶液580グ
ラムを加える。この混合物を、1.3時間にわたり、80℃
から120℃まで加熱する。共沸還流により水を除去しつ
つ、この反応混合物を、１時間あたり１標準立方フィー
ト(scfh)の割合で、炭酸化する。この温度を、６時間で
150℃まで加熱する。この間、水300グラムを集める。
(1)この反応混合物を約80℃まで冷却し、その後、この
容器に、水酸化ナトリウムの50％水溶液540グラムを加
える。(2)この反応混合物を、1.7時間で140℃まで加熱
し、還流状態で水を除去する。(3)この反応混合物を、
１時間あたり１標準立方フィート(scfh)の割合で炭酸化
する。この間、５時間にわたり水を除去する。水酸化ナ
トリウム水溶液560グラムを用いて、工程(1)〜(3)を繰
り返す。水酸化ナトリウム水溶液640グラムを用いて、
工程(1)〜(3)を繰り返す。次いで、別の50％水酸化ナト
リウム水溶液640グラムを用いて、工程(1)〜(3)を繰り
返す。この反応混合物を冷却し、100ニュートラル鉱油1
000グラムを反応混合物に加える。この反応混合物を、
約30ミリリットル水銀にて115℃まで真空ストリッピン
グする。この残留物をケイソウ土で濾過する。その濾液
は、361の全塩基価、43.4％の硫酸塩灰分、16.0％のナ
トリウム、39.4％のオイル、1.11の比重を有し、このオ
ーバーベース化金属塩は、約13の金属比を有する。
【０１８２】（実施例A-6）実施例A-5で得たオーバーベ
ース化塩を、鉱油で希釈して、13.75％のナトリウム、
約320の全塩基価および45％のオイルを有する組成物を
得る。
【０１８３】（実施例A-7）反応容器に、100ニュートラ
ル鉱油700グラム、実施例A-5の無水コハク酸700グラム
（1.25当量）、および50％水酸化ナトリウム水溶液200
グラム（2.5当量）を充填する。この反応混合物を攪拌
し、80℃まで加熱し、その後、この反応容器に、テトラ
プロペニルフェノール66グラム（0.25当量）を加える。
窒素を吹き込み水40グラムを除去しつつ、この反応混合
物を、2.5時間にわたって80℃から140℃まで加熱する。
140〜165℃の温度で2.25時間にわたり、二酸化炭素（28
グラム、1.25当量）を加える。この反応混合物に、１時
間あたり２標準立方フィート(scfh)の割合で窒素を吹き
込み、全体で水112グラムを除去する。この反応温度を1
15℃まで下げ、この反応混合物をケイソウ土で濾過す
る。その濾液は、4.06％のナトリウム、89の全塩基価、
0.948の比重、44.5％のオイルを有し、このオーバーベ
ース化塩は、約２の金属比を有する。
【０１８４】（実施例A-8）反応容器に、実施例A-5の無
水コハク酸281グラム（0.5当量）、キシレン281グラ
ム、テトラプロペニル置換フェノール26グラム、および
100ニュートラル鉱油250グラムを充填する。この混合物
を80℃まで加熱し、水酸化ナトリウム水溶液272グラム
（3.4当量）を反応混合物に加える。この混合物に、１
scfhの割合で窒素を吹き込み、反応温度を148℃まで上
げる。この反応混合物に、次いで、１ scfhの割合で１
時間25分間にわたり、二酸化炭素を吹き込む。この間、
水150グラムを集める。この反応混合物を80℃まで冷却
し、その後、上の水酸化ナトリウム水溶液272グラム
（3.4当量）を加え、そしてこの混合物に、１ scfhで窒
素を吹き込む。この反応温度を140℃まで上げ、この反
応混合物に、次いで、１ scfhで１時間25分間にわた
り、二酸化炭素を吹き込む。この間、水150グラムを集
める。この反応温度を100℃まで下げ、上記の水酸化ナ
トリウム溶液272グラム（3.4当量）を加える。この間、
この混合物に１ scfhの割合で窒素を吹き込む。この反
応温度を148℃まで上げ、この反応混合物に、１ scfhの
割合で１時間40分間にわたり、二酸化炭素を吹き込む。
この間、水160グラムを集める。この反応混合物を90℃
まで冷却し、100ニュートラル鉱油250グラムを反応混合
物に加える。この反応混合物を、70℃で真空ストリッピ
ングし、その残留物をケイソウ土で濾過する。その濾液
は、ASTM D-874による50.0％の硫酸塩灰分、408の全塩
基価、1.18の比重、37.1％のオイルを有し、その塩は、
約15.8の金属比を有する。
【０１８５】（実施例A-9）アルキルベンゼンスルホン
酸（100ニュートラル鉱油および未反応アルキルベンゼ
ンを57重量％で含む）780部（１当量）およびポリブテ
ニル無水コハク酸119部（0.2当量）の鉱油442部溶液
を、水酸化ナトリウム800部（20当量）およびメタノー
ル704部（22当量）と混合する。温度をゆっくりと97℃
まで上げつつ、この混合物に、７ cfh（１時間あたりの
立方フィート）の割合で11分間にわたり、二酸化炭素を
吹き込む。二酸化炭素の流量を６ cfhまで下げ、この温
度を、約40分間にわたって88℃までゆっくりと下げる。
二酸化炭素の流量を、約35分間で５cfh.まで下げ、この
温度をゆっくりと73℃まで下げる。温度をゆっくりと16
0℃まで上げつつ、２ cfh.の割合で105分間にわたり、
この炭酸化した混合物に窒素を吹き込むことにより、揮
発性物質をストリッピングする。ストリッピングが完了
した後、この混合物を160℃でさらに45分間保持し、次
いで、濾過すると、約19.75の金属比を有する所望の塩
基性スルホン酸ナトリウムのオイル溶液が生じる。
【０１８６】（実施例A-10）酸化マグネシウム135部お
よびアルキルベンゼンスルホン酸（約385の当量を有し
約24％の非スルホン化アルキルベンゼンを含有する）60
0部の混合物を調製する。混合中、発熱反応が起こり、
温度が57℃に上昇する。この混合物を半時間攪拌し、次
いで、水50部を加える。95℃にて１時間加熱後、9.07％
のマグネシウムを含有する堅いゲルとして、所望の酸化
マグネシウム−スルホン酸エステル錯体が得られる。
【０１８７】（実施例A-11）約506重量部の鉱油溶液
（約0.5当量のアルキル化サリチル酸の実質的に中性の
マグネシウム塩を含有し、ここで、このアルキル基は、
平均して、約16個〜24個の脂肪族炭素原子を有する）、
および約30重量部のオイル混合物（約0.037当量のアル
キルベンゼンスルホン酸を含有する）と共に約22重量部
（約1.0当量）の酸化マグネシウムおよび約250重量部の
キシレンを含有する反応混合物を、フラスコに加え、約
60℃〜70℃の温度まで加熱する。この反応系を、続い
て、約85℃まで加熱し、この反応塊に、およそ60重量部
の水を加え、次いで、還流温度まで加熱する。この反応
塊を、約95℃〜100℃の還流温度で約１時間30分保持
し、続いて、40 mm Hg下にて約155℃でストリッピング
し、そして濾過する。その濾液は、塩基性カルボン酸マ
グネシウム塩を含有し、15.59％（硫酸塩灰分）の硫酸
塩灰分含量により特徴づけられ、これは、274％の化学
量論的な当量に相当する。
【０１８８】（実施例A-12）約1575重量部のオイル溶液
（約1.5当量のアルキル化4-ヒドロキシ-1,3-ベンゼンジ
カルボン酸を含有し、ここで、このアルキル基は、平均
して、約16個以上の脂肪族炭素原子を有する）およびオ
イル混合物（約0.5当量のトール油脂肪酸を含有する）
と共に約120重量部（6.0当量）の酸化マグネシウムおよ
び約700重量部の有機溶媒（キシレンを含む）を含有す
る反応混合物をフラスコに加え、そして約70℃〜75℃の
範囲の温度まで加熱する。この反応系を、続いて、約85
℃まで加熱し、およそ200重量部の水を反応系に加え、
次いで、還流温度まで加熱する。この反応塊を、約95℃
〜100℃の還流温度で約３時間保持し、続いて、真空下
にて約155℃の温度でストリッピングし、そして濾過す
る。この濾液は、塩基性カルボン酸マグネシウム塩を含
有する。
【０１８９】（実施例A-13）約500重量部のオイル溶液
（約0.5当量のアルキル化1-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸を
含有し、ここで、このアルキル基は、平均して、約16個
以上の脂肪族炭素原子を有する）およびオイル混合物
（0.25当量の石油スルホン酸を含有する）と共に約30重
量部（1.5当量）の酸化マグネシウムおよび約250重量部
の炭化水素溶媒を含有する反応混合物を反応器に加え、
そして約60℃〜75℃の範囲の温度まで加熱する。この反
応塊を、続いて、約85℃まで加熱し、およそ30重量部の
水を反応系に加え、次いで、還流温度まで加熱する。こ
の反応塊を、約95℃〜100℃の還流温度で約２時間保持
し、続いて、真空下にて約150℃の温度でストリッピン
グし、そして濾過する。この濾液は、塩基性カルボン酸
マグネシウム金属塩を含有する。
【０１９０】（実施例A-14）鉱油希釈剤の存在下にて、
C13-18アルキル置換サリチル酸と石灰とを反応させ、適
当な促進剤（例えば、メタノール）の存在下にて炭酸化
することにより、カルシウムオーバーベース化サリチル
酸塩を調製する。約2.5の金属比を有するカルシウムオ
ーバーベース化サリチル酸塩が生じる。オイル含量は約
38重量％である。
【０１９１】（Ｂ）リンおよびイオウ含有組成物 本発明のグリース組成物中で使用するリンおよびイオウ
含有組成物としては、リンおよびイオウ含有酸、それら
の塩および他の誘導体、およびチオ亜リン酸エステル化
合物を含有する他の化合物が挙げられる。有用なリンお
よびイオウ含有化合物を、これ以下で詳細に記載する。
これらの化合物は、本明細書中に示した量で、単独で、
またはオーバーベース化有機酸および亜リン酸ヒドロカ
ルビルと共に用いられるとき、ASTM法D-2265で測定する
と、それらが混合される錯体および失敗錯体金属石鹸増
粘化ベースグリースの滴点を上昇させる。
【０１９２】この効果は驚くべきことである。その理由
は、これらの化合物は、通常、極圧化合物および耐摩耗
化合物、清浄剤および耐錆剤として用いられ、これらの
性質を改良するために通常使用されるレベルでは、滴点
に対し著しく好ましい効果を有することが観察されたこ
とがないからである。
【０１９３】失敗錯体グリースに対する効果は、高い熱
特性を有するグリースが得られると期待された方法がそ
の期待した特性を得ることに失敗したために、予想外の
ことである。この失敗グリースは、驚くべきことに、本
発明の添加剤と反応して、ASTM D-2265に従って測定し
た滴点により示されるような、高い熱特性を有するグリ
ースが得られることが分かった。
【０１９４】特に予想外なのは、成功錯体グリース中の
添加剤の効果である。このようなグリースは、既に、優
れた熱特性を保持している。通常は、極圧、防錆などの
ような効果が得られる量で使用される添加剤を、ある程
度多量に用いると、その熱特性が著しく増大し、ASTM方
法D-2265により測定した滴点の上昇で示されるように、
錯体グリースの熱特性がさらに大きく増大する。
【０１９５】本発明のグリース中で、錯体および失敗錯
体金属石鹸増粘化ベースグリースの滴点を上昇させるの
に有用なリンおよびイオウ含有組成物には、以下が挙げ
られる： (B-1)次式により表される化合物：
【０１９６】
【化３３】
【０１９７】ここで、各X1、X2、X3およびX4は、独立し
て、酸素またはイオウであるが、但し、少なくとも１個
はイオウである；各ａおよびｂは、独立して、０または
１であり；そしてここで、各R1、R2およびR3は、独立し
て、水素、ヒドロカルビル、または次式の基であり：
【０１９８】
【化３４】
【０１９９】ここで、各R4およびR5は、独立して、水素
またはヒドロカルビルであるが、但し、R4およびR5の少
なくとも１個はヒドロカルビルであり、R6はアルキレン
基またはアルキリデン基であり、各ａおよびｂは、独立
して、０または１であり、そして各X5、X6、X7およびX8
は、独立して、酸素またはイオウである；または式−R6
OHの基であって、ここで、R6は、アルキレン基またはア
ルキリデン基である； (B-2)少なくともR3が水素のときの(B-1)のアミン塩また
はアンモニウム塩； (B-3)次式により表される化合物：
【０２００】
【化３５】
【０２０１】ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、
水素またはヒドロカルビル基であるが、但し、少なくと
も１個はヒドロカルビルであり、そして各X9、X10およ
びX11は、酸素またはイオウであるが、但し、少なくと
も１個はイオウであり、各ａおよびｂは、独立して、０
または１である；および(B-4)(B-1)〜(B-3)の２種また
はそれ以上の混合物。
【０２０２】好ましい実施態様では、ａおよびｂは、そ
れぞれ１である。
【０２０３】ある実施態様では、このイオウおよびリン
含有組成物は、化合物(B-1)である。好ましくは、ａお
よびｂは、それぞれ、１である。ある実施態様では、R1
およびR2は、それぞれ独立して、１個〜約30個の炭素原
子を含有するヒドロカルビル基であり、そしてR3は、水
素または１個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカル
ビル基である。
【０２０４】特定の実施態様では、各R1、R2およびR
3は、独立して、１個〜約18個の炭素原子を含有するア
ルキル基、または約６個〜約18個の炭素原子を含有する
アリール基であり、さらに特定すると、各R1、R2および
R3は、独立して、ブチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、
オクチル基、オレイル基またはクレシル基である。
【０２０５】他の特定の実施態様では、R3は水素であ
る。R3が水素のとき、各R1およびR2は、独立して、１個
〜約18個の炭素原子を含有するアルキル基、または約６
個〜約18個の炭素原子を含有するアリール基であり、さ
らに特定すると、各R1およびR2は、独立して、ブチル
基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、オレイル基
またはクレシル基である。
【０２０６】好ましい実施態様では、各R1、R2およびR3
は、独立して、水素または次式の基である：
【０２０７】
【化３６】
【０２０８】好ましくは、R3は水素であり、そして各R1
およびR2は、独立して、水素または次式の基である：
【０２０９】
【化３７】
【０２１０】上記のように、X1、X2、X3およびX4のうち
少なくとも１個は、イオウでなければならないが、残り
の基は、酸素でもイオウでもよい。好ましい実施態様で
は、X1、X2およびX3の１個がイオウであり、残りは酸素
である。
【０２１１】R1、R2またはR3が次式の基のとき、
【０２１２】
【化３８】
【０２１３】X5およびX6が酸素であり、そしてX7および
X8がイオウであるか、またはX5、X6、X7およびX8の１個
がイオウであり、そして残りが酸素であるのが好まし
い。これらの場合、好ましくは、各X3およびX4は酸素で
あり、さらに好ましくは、X2は酸素である。
【０２１４】さらに他の実施態様では、各R1およびR
2は、独立して、１個〜約30個の炭素原子を有するヒド
ロカルビルであり、R3はR6OHであって、ここで、R6は、
２個〜約28個の炭素原子を含有するアルキレン基または
アルキリデン基である。この場合、X1、X2、X3およびX4
のうち１個がイオウであり、残りは酸素である。好まし
い実施態様では、X3およびX4がイオウであり、そしてX1
およびX2が酸素である。R6がアルキレンの場合もまた、
好ましい。
【０２１５】他の実施態様では、このリンおよびイオウ
含有組成物は、アンモニウム塩またはアミン塩(B-2)で
ある。好ましくは、ａおよびｂは、それぞれ１である。
【０２１６】R1、R2またはR3のいずれかが水素のとき、
式Ｉの化合物は酸である。この塩(B-2)は、その酸から
誘導されると考えられる。
【０２１７】(B-2)がアンモニウム塩のとき、この塩
は、アンモニア(NH3)またはアンモニア生成化合物（例
えば、NH4OH）から誘導されると考えられる。他のアン
モニア生成化合物は、当該技術者に容易に想起される。
【０２１８】(B-2)がアミン塩であるとき、この塩は、
アミンから誘導されると考えられる。
【０２１９】このアミンは、第一級アミン、第二級アミ
ンまたは第三級アミン、またはそれらの混合物であり得
る。これらのアミンのヒドロカルビル基は、脂肪族、環
状脂肪族または芳香族であり得る。好ましくは、このヒ
ドロカルビル基は、脂肪族であり、さらに好ましくは、
アルキルまたはアルケニルであり、最も好ましくは、ア
ルキルである。このアミンがアルキルアミンのとき、こ
のアルキル基は、１個〜約24個の炭素原子を含有するの
が好ましい。
【０２２０】好ましい実施態様では、これらのアミン
は、ヒドロカルビル基中に約２個〜約30個の炭素原子、
さらに好ましくは、約４個〜約20個の炭素原子を含有す
る第一級ヒドロカルビルアミンである。このヒドロカル
ビル基は、飽和または不飽和であり得る。第一級飽和ア
ミンの代表例には、アルキルアミン（例えば、メチルア
ミン、n-ブチルアミン、n-ヘキシルアミン）；脂肪族第
一級脂肪アミンとして周知のアミンであって、例えば
「アルメーン（Armeen）」第一級アミン（アクゾ(Akzo)
ケミカル社、シカゴ、イリノイから入手できる生成物）
として市販されているアミンがある。典型的な脂肪アミ
ンとしては、例えば、n-オクチルアミン、n-ドデシルア
ミン、n-テトラデシルアミン、n-オクタデシルアミン
（ステアリルアミン）、オクタデセニルアミン（オレイ
ルアミン）などのようなアミンが挙げられる。混合した
脂肪アミン（例えば、アクゾ社のアルメーン-C、アルメ
ーン-O、アルメーン-OD、アルメーンーT、アルメーン-H
T、アルメーン SおよびアルメーンSD）もまた適当であ
り、これらは、全て、純度を変えた脂肪アミンである。
【０２２１】他の好ましい実施態様では、本発明のアミ
ン塩には、脂肪族基中に約４個〜約30個の炭素原子、好
ましくは、約６個〜約24個の炭素原子、さらに好ましく
は、約８個〜約24個の炭素原子を有する第三級脂肪族第
一級アミンから誘導されるアミン塩がある。
【０２２２】通常、この第三級脂肪族第一級アミンは、
次式により表されるモノアミン（好ましくは、アルキル
アミン）である：
【０２２３】
【化３９】
【０２２４】ここで、R*7は、１個〜約30個の炭素原子
を含有するヒドロカルビル基である。このようなアミン
は、第三級ブチルアミン、1-メチル-1-アミノシクロヘ
キサン、第三級オクチル第一級アミン、第三級テトラデ
シル第一級アミン、第三級ヘキサデシル第一級アミン、
第三級オクタデシル第一級アミン、第三級オクタコサニ
ル第一級アミンにより例示される。
【０２２５】第三級アルキル第一級アミンの混合物もま
た、本発明の目的上、有用である。このタイプのアミン
混合物の例としては、「プリメーン(Primene) 81R」
（これは、C11〜C14第三級アルキル第一級アミンの混合
物である）、および「プリメーン JMT」（これは、C18
〜C22第三級アルキル第一級アミンの類似混合物であ
る）（これらは共に、ローム アンド ハース(Rohm and
Haas)カンパニーから入手できる）が挙げられる。第三
級アルキル第一級アミンおよびそれらの調製方法は、当
業者に周知である。本発明の目的上で有用な第三級アル
キル第一級アミンおよびそれらの調製方法は、米国特許
第2,945,749号に記載されており、その内容は、このこ
とに関する教示について、本明細書中で参考として援用
されている。
【０２２６】ヒドロカルビル基がオレフィン性不飽和を
含有する第一級アミンもまた、有用である。それゆえ、
このヒドロカルビル基は、鎖長に依存して、１個または
それ以上のオレフィン性不飽和を含有し、通常、10個の
炭素原子あたり、１個以下の二重結合を含有し得る。代
表的なアミンとしては、ドデシニルアミン、オレイルア
ミン、およびリノレイルアミン(linoleylamine)が挙げ
られる。このような不飽和アミンはまた、アルメーンの
商品名で入手可能である。
【０２２７】第二級アミンとしては、第一級アミンに関
する上記のヒドロカルビル基（好ましくは、アルキル基
またはアルケニル基）２個を有するジアルキルアミン
（これには、アルメーン 2Cおよびアルメーン HTのよう
な市販の脂肪第二級アミンが包含される）および以下の
条件での混合したジアルキルアミンが挙げられる：この
条件では、例えば、一方のアルキル基が脂肪基であり、
他方のアルキル基が、低級アルキル基（１個〜７個の炭
素原子）（例えば、エチル、ブチルなど）であり得る
か、または他方のヒドロカルビル基が、基の実質的に炭
化水素的な性質を損なわない他の非反応性置換基または
極性置換基（CN、アルキル、カルボアルコキシ、アミ
ド、エーテル、チオエーテル、ハロ、スルホキシド、ス
ルホン）を有するアルキル基であり得る。
【０２２８】第三級アミン（例えば、トリアルキルアミ
ンまたはトリアルケニルアミン）、およびアルキルアミ
ンとアルケニルアミンとの混合物を含有する第三級アミ
ンは、有用である。このアルキル基およびアルケニル基
は、第一級アミンおよび第二級アミンに関して上記のも
のと実質的に同じである。
【０２２９】他の有用な第一級アミンは、第一級エーテ
ルアミンR"OR'NH2であり、ここで、R'は、２個〜６個の
炭素原子を有する２価アルキレン基であり、そしてR"
は、約５個〜約150個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ル基である。これらの第一級エーテルアミンは、一般
に、アルコールR"OH（ここで、R"は、上で定義されたも
のと同じである）と不飽和ニトリルとの反応により、調
製される。典型的には、そして効率および経済上から、
このアルコールは、線状または分枝状の脂肪族アルコー
ルであり、R"は、約50個までの炭素原子を有し、好まし
くは、26個までの炭素原子を有し、最も好ましくは、６
個〜20個の炭素原子を有する。このニトリル反応物は２
個〜６個の炭素原子を有し得、アクリロニトリルが最も
好ましい。エーテルアミンは、マース(Mars)ケミカルカ
ンパニー（アトランタ、ジョージア）から販売されたサ
ーファム(SURFAM)TMの名称で市販されている。このよう
なアミンの典型例には、約150〜約400の分子量を有する
アミンがある。好ましいエーテルアミンは、サーファム
P14B（デシルオキシプロピルアミン）、サーファム P1
6A（直線状C16）、サーファム P17B（トリデシルオキシ
プロピルアミン）として同定されるエーテルアミンで例
示される。上記のおよびこの後で用いられるサーファム
類の炭素鎖長（すなわち、C14など）は、概算値であ
り、酸素−エーテル結合を含む。例えば、C14サーファ
ム(SURFAM)アミンであれば、以下の一般式を有する: C10H21OC3H6NH2 このアミン塩を形成するために用いるアミンは、ヒドロ
キシアミンであり得る。ある実施態様では、これらのヒ
ドロキシアミンは、次式により表され得る：
【０２３０】
【化４０】
【０２３１】ここで、R*8は、一般に、約６個〜約30個
の炭素原子を含有するヒドロカルビル基、R*9はエチレ
ン基またはプロピレン基、R*10は、約５個までの炭素原
子を含有するアルキレン基、ａは０または１、各R*11は
水素または低級アルキル基、そしてｘ、ｙおよびｚは、
それぞれ独立して、０〜約10の整数であり、ｘ、ｙおよ
びｚの少なくとも１個は、１以上である。
【０２３２】上記のヒドロキシアミンは、当該技術分野
で周知の方法により調製され得、このようなヒドロキシ
アミンの多くは市販されている。
【０２３３】上式のａが０である有用なヒドロキシアミ
ンには、2-ヒドロキシエチルヘキシルアミン、2-ヒドロ
キシエチルオレイルアミン、ビス（2-ヒドロキシエチ
ル）ヘキシルアミン、ビス（2-ヒドロキシエチル）オレ
イルアミン、およびそれらの混合物が包含される。上の
式でｘおよびｙの少なくとも１個が２以上である類似の
要素もまた、包含される。
【０２３４】ａが０である多くのヒドロキシアミンは、
アクゾナ(Akzona)社のアルマックケミカルディバイジョ
ン（シカゴ、イリノイ）から、「エトメーン(Ethomee
n)」および「プロポメーン(Propomeen)」の一般的な商
品名称で入手できる。特定の例としては、「エトメーン
C/15」（これは、ココナッツ脂肪酸のエチレンオキシ
ド縮合物であり、約５モルのエチレンオキシドを含有す
る）；「エトメーン C/20」および「C/25」（これらも
また、ココナッツ脂肪酸のエチレンオキシド縮合生成物
であり、それぞれ、約10モルおよび15モルのエチレンオ
キシドを含有する）が挙げられる。「プロポメーン O/1
2」は、１モルのオレイルアミンと２モルのプロピレン
オキシドとの縮合生成物である。
【０２３５】ａが１であるアルコキシル化アミンの市販
の例には、「エトデュオメーン(Ethoduomeen) T/13」お
よび「T/20」が挙げられ、これらは、N-タロ トリメチ
レンジアミンのエチレンオキシド縮合生成物であり、そ
れぞれ、１モルのジアミンあたり、３モルおよび10モル
のエチレンオキシドを含有する。
【０２３６】脂肪ジアミンには、モノアルキルまたはジ
アルキルの対称または非対称エチレンジアミン、プロパ
ンジアミン（1,2または1,3）、および上記のポリアミン
類似物が包含される。適当な脂肪ポリアミン、例えば、
デュオメーン(Duomeen)の名称で販売されている脂肪ポ
リアミンは、アルマックケミカル社（シカゴ、イリノ
イ）のProduct Data Bulletin No. 7-10R1に記載の市販
のジアミンである。他の実施態様では、この第二級アミ
ンが、環状アミン（例えば、ピペリジン、ピペラジン、
モルホリンなど）であり得る。
【０２３７】さらに他の実施態様では、このイオウおよ
びリン含有組成物は、(B-3)である。好ましくは、ａお
よびｂは、それぞれ１である。ある実施態様では、各
R7、R8およびR9は、独立して、水素、または約１個〜約
18個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり、そし
てａおよびｂは、それぞれ、１である。好ましくは、各
R7、R8およびR9は、独立して、水素、またはプロピル
基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、
オレイル基、クレシル基およびフェニル基からなる群か
ら選択されるアルキル基またはアリール基であるが、但
し、少なくとも１個は、該アルキル基またはアリール基
である。
【０２３８】好ましい実施態様では、X9、X10、およびX
11の少なくとも２個は、イオウである。
【０２３９】他の実施態様では、このイオウおよびリン
含有組成物は、(B-4)、つまり(B-1)〜(B-3)で表される
化合物の２種またはそれ以上の混合物であり得る。
【０２４０】他の実施態様では、(B-1)は、チオリン酸
である。本発明で用いられるジオルガノチオリン酸物質
は、周知の方法により調製され得る。
【０２４１】O,O-ジオルガノジチオリン酸は、例えば、
有機ヒドロキシ化合物と五硫化リンとを反応させること
により、調製され得る。適当な有機ヒドロキシ化合物に
は、アルコール（例えば、アルカノール、アルカンジオ
ール、シクロアルカノール、アルキル置換およびシクロ
アルキル置換脂肪族アルコール、エーテルアルコール、
エステルアルコール、およびこれらのアルコールの混合
物）；フェノール性化合物（例えば、フェノール、クレ
ゾール、キシレノール、アルキル置換フェノール、シク
ロアルキル置換フェノール、フェニル置換フェノール、
アルコキシフェノール、フェノキシフェノール、ナフト
ール、アルキル置換ナフトール）などが挙げられる。非
ベンゼノイド(non-benzenoid)有機ヒドロキシ化合物
は、一般に、O,O-ジオルガノジチオリン酸を調製する際
に、最も有用である。これらの化合物の調製の詳細な論
述は、Journal of the American Chemical Society、 6
7巻(1945年)、1662頁にある。
【０２４２】S,S-ジオルガノテトラチオリン酸は、有機
ヒドロキシ化合物に代えてメルカプタンを使用すること
以外は、上記と同じ方法により、調製され得る。
【０２４３】O,S-ジオルガノトリチオリン酸は、メルカ
プタンおよび有機ヒドロキシ化合物の混合物を五硫化リ
ンと反応させること以外は、上記のジチオリン酸の調製
に使用した方法と同じ方法により、調製され得る。
【０２４４】リンおよびイオウ含有化合物(B-1)には、
チオリン酸が挙げられ、これには、モノチオリン酸だけ
でなくジチオリン酸、チオホスフィン酸またはチオホス
ホン酸が含まれるが、これらに限定されない。チオリン
酸、チオホスホン酸またはチオホスフィン酸との用語の
使用はまた、これらの酸のモノチオ誘導体だけでなくジ
チオ誘導体を包含することも意味している。有用なリン
含有酸を以下に記載する。
【０２４５】ある実施態様では、ａおよびｂが１であ
り、X1、X2、X3またはX4の１個がイオウであり、そして
残りが酸素のとき、このリン含有組成物は、モノチオリ
ン酸またはモノチオリン酸エステルにより特徴づけられ
る。
【０２４６】このモノチオリン酸は、次式の１種または
それ以上により特徴づけられ得る：
【０２４７】
【化４１】
【０２４８】ここで、R1およびR2は上で定義したものと
同じであり、好ましくは、各R1およびR2は、独立して、
ヒドロカルビル基である。
【０２４９】モノチオリン酸エステルは、イオウ源（例
えば、イオウ、ヒドロカルビルスルフィド、ポリスルフ
ィドなど）と亜リン酸ジヒドロカルビルとの反応により
調製され得る。このイオウ源は、好ましくは、元素イオ
ウである。
【０２５０】モノチオリン酸エステルの調製は、米国特
許第4,755,311号およびPCT公開WO 87/07638号に開示さ
れ、その内容は、モノチオリン酸エステル、モノチオリ
ン酸エステルを調製するためのイオウ源、およびモノチ
オリン酸エステルの製造方法の開示に関して、参考とし
て援用される。
【０２５１】モノチオリン酸エステルは、潤滑剤ブレン
ドにて、イオウ源を含有する潤滑組成物に亜リン酸ジヒ
ドロカルビルを加えることにより形成され得る。この亜
リン酸エステルは、ブレンド条件（すなわち、約30℃〜
約100℃まで、またはそれより高い温度）下にて、イオ
ウ源と反応して、モノチオリン酸エステルを形成し得
る。装置を操作中に遭遇する条件下でも、モノチオリン
酸エステルを形成することが可能である。
【０２５２】式Ｉにおいて、ａおよびｂが１、X1および
X2が酸素であり、X3およびX4がイオウ、そしてR3が水素
のとき、このリン含有組成物は、ジチオリン酸またはホ
スホロジチオ酸として特徴づけられる。
【０２５３】ジチオリン酸は、次式により特徴づけられ
得る：
【０２５４】
【化４２】
【０２５５】ここで、R1およびR2は、上で定義したもの
と同じであり、好ましくは、R1およびR2はヒドロカルビ
ル基である。
【０２５６】このホスホロジチオ酸ジヒドロカルビル
は、通常、約50℃と約150℃との間の温度にて、アルコ
ールとP2S5との反応により、調製され得る。ジチオリン
酸およびそれらの塩の調製は、当業者に周知である。
【０２５７】他の実施態様では、このリン含有組成物は
式（Ｉ）により表され、この場合、各X1およびX2は酸
素、各X3およびX4はイオウであり、R3は水素、そして各
R1およびR2は、独立して、水素または次式の基である：
【０２５８】
【化４３】
【０２５９】ここで、種々のR、ａ、ｂおよびX基は、先
に定義したものと同じである。好ましくは、R1およびR2
の両方が式IIの基であるか、またはR1が水素であり、そ
してR2が式IIの基である。
【０２６０】好ましくは、各R4およびR5が独立してヒド
ロカルビルのとき、それらは、R1またはR2に関する記載
のものと同じである。好ましくは、X5およびX6は酸素で
あり、そしてX7およびX8はイオウである。好ましくは、
R6は、アリーレン基、または１個〜約12個の炭素原子を
有するアルキレン基またはアルキリデン基であり、さら
に好ましくは、約２個〜約６個の炭素原子、さらにより
好ましくは、約３個の炭素原子を有する。R6は、好まし
くは、エチレン基、プロピレン基、またはブチレン基で
あり、さらに好ましくは、プロピレン基である。
【０２６１】式IIにより表される基は、ジチオリン酸と
エポキシドまたはグリコールとの反応体である化合物か
ら誘導される。このジチオリン酸は上記のジチオリン酸
である。このエポキシドは、一般に、脂肪族エポキシド
またはスチレンオキシドである。有用なエポキシドの例
には、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブテン
オキシド、オクテンオキシド、ドデセンオキシド、スチ
レンオキシドなどが挙げられる。エポキシドとしては、
プロピレンオキシドが好ましい。
【０２６２】このグリコールは、１個〜約12個の炭素原
子、好ましくは、約２個〜約６個の炭素原子、さらに好
ましくは、２個または３個の炭素原子を有する脂肪族グ
リコール、または芳香族グリコールであり得る。脂肪族
グリコールには、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、トリエチレングリコールなどが挙げられる。芳
香族グリコールには、ヒドロキノン、カテコール、レゾ
ルシノールなどが挙げられる。
【０２６３】ジチオリン酸とグリコールまたはエポキシ
ドとの反応生成物は、次いで、無機リン試薬（例えば、
五酸化リン、三酸化リン、四酸化リン、リン含有酸、ハ
ロゲン化リンなど）と反応する。上の反応は当該技術分
野で周知であり、レシュア(LeSuer)により発行された米
国特許第3,197,405号に記載されている。この特許の内
容は、ジチオリン酸、グリコール、エポキシド、無機リ
ン試薬およびその反応方法の開示に関して、本明細書中
に参考として援用されている。
【０２６４】先の生成物の塩もまた、レシュアー(LeSue
r)（米国特許第3,197,405号）に記載され、その内容
は、このことに関する開示について、ここに示されてい
る。このような塩は、化合物(B-2)の群に包含される。
【０２６５】また、(B-1)として同定される化合物に
は、次式の化合物が含まれる：
【０２６６】
【化４４】
【０２６７】ここで、各基は、上に示したものと同じで
ある。好ましくは、R1およびR2は、それぞれ、アルキル
であり、さらに好ましくは、１個〜約30個の炭素原子を
含有し、さらにより好ましくは、１個〜約18個の炭素原
子を含有する。R6は、２個〜約28個の炭素原子を含有す
るアルキレンまたはアルキリデン、好ましくは、２個〜
約18個の炭素原子を含有するアルキレン、さらに好まし
くは、２個〜約６個の炭素原子を含有するアルキレン、
さらにより好ましくは、２個〜４個の炭素原子を含有す
るアルキレンである。式（XI）の化合物は、上記のよう
に、ジチオリン酸O,O-ジヒドロカルビルとグリコールま
たはエポキシドとを反応させることにより、調製され得
る。これらの化合物およびその調製方法は、米国特許第
3,197,405号（レシュアー(LeSuer)）および米国特許第
3,341,633号（アセフ(Asseff)）に記載され、これら両
方の内容は、それに含まれる関連した開示について、本
明細書中に参考として援用される。
【０２６８】トリエステルは、対応するリンおよびイオ
ウ含有酸と、例えば、オレフィンとを反応させることに
より調製され得る。トリエステルおよびそれらの調製方
法の詳細な論述は、米国特許第2,802,856号（ノーマン
(Norman)ら）に示され、この特許の内容は、このことに
関する関連した開示について、本明細書中に参考として
援用される。
【０２６９】化合物(B-3)としては、チオ亜リン酸エス
テルおよびチオ亜リン酸エステル水素（hydrogen thiop
hosphites）が挙げられる。これらは、当業者に周知の
方法により容易に調製され、これらには、メルカプタン
とハロゲン化リンとの反応、アルコールとハロゲン化チ
オリンとの反応などが含まれる。式IIIにてａおよびｂ
がそれぞれ１であり、R7およびR8は、ヒドロカルビルで
ある化合物が好ましい。ここで、好ましくは、R7および
R8は、約１個〜約24個の炭素原子を含有し、さらに好ま
しくは、１個〜約18個の炭素原子を含有し、さらに好ま
しくは、４個〜約12個の炭素原子を含有するアルキル、
および６個〜約18個の炭素原子を含有し、好ましくは、
６個〜約12個の炭素原子を含有し、さらに好ましくは、
６個〜約10個の炭素原子を含有するアリールである。
【０２７０】化合物(B-3)が式IVを有するとき、R7およ
びR8は上で定義したものと同じであり、R9はヒドロカル
ビルまたは水素であることが好ましい。好ましい実施態
様では、R9は、式IIIの互変異性形状の水素である。他
方、他の好ましい実施態様では、R9は、上記でR7および
R8に対して定義したものと同じヒドロカルビルであり、
好ましくは、アルキルまたはアリールである。
【０２７１】好ましくは、該リンおよびイオウ含有組成
物は、以下の(B-1)、(B-2)、(B-3)および(B-4)からなる
群から選択される：(B-1)次式により表される化合物：
【０２７２】
【化４５】
【０２７３】ここで、各R1、R2およびR3は、独立して、
水素、ヒドロカルビル、または次式の基である：
【０２７４】
【化４６】
【０２７５】但し、R1、R2およびR3の少なくとも１個
は、次式の基である：
【０２７６】
【化４７】
【０２７７】ここで、各R4およびR5は、独立して、水素
またはヒドロカルビルであるが、但し、R4およびR5の少
なくとも１個は、ヒドロカルビルであり、ここで、R
6は、アルキレン基またはアルキリデン基である； (B-2)(B-1)のアンモニウム塩またはアミン塩であるが、
但し、少なくともR3は、水素である； (B-3)次式により表される化合物：
【０２７８】
【化４８】
【０２７９】ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、
水素またはヒドロカルビル基であるが、但し、少なくと
も１個はヒドロカルビルである；および(B-4)(B-1)〜(B
-3)の２種またはそれ以上の混合物。
【０２８０】特に好ましい実施態様では、このリンおよ
びイオウ含有組成物は(B-1)であり、ここで、R1およびR
2の少なくとも１個は、水素または次式の基である：
【０２８１】
【化４９】
【０２８２】但し、少なくともR3は水素であり、ここ
で、各R4およびR5は、独立して、約２個〜約12個の炭素
原子を有するアルキル基であり、そしてR6は、約２個〜
約６個の炭素原子を有するアルキレン基である。
【０２８３】他の特に好ましい実施態様では、このリン
およびイオウ含有組成物は、アミン塩(B-2)であり、約
１個〜約24個の炭素原子を有するアルキルアミン、好ま
しくは、約10個〜約16個の炭素原子を含有する第三級ア
ルキル第一級アミンから誘導される。
【０２８４】さらに特に好ましい実施態様では、このリ
ンおよびイオウ含有組成物は、化合物(B-3)であり、こ
こで、各R7、R8およびR9は、独立して、水素または３個
〜約24個の炭素原子を含有するアルキル基であるが、但
し、少なくとも１個は該アルキル基である。
【０２８５】特に好ましい実施態様では、このリンおよ
びイオウ含有組成物は、約０℃〜約150℃の温度で、以
下を含む一連の反応を行うことにより、酸性中間体を調
製することを包含する方法により調製したものである：
次式を有するホスホロジチオ酸とエポキシドとをおよそ
等量で反応させること：
【０２８６】
【化５０】
【０２８７】ここで、各R4およびR5は、独立して、ヒド
ロカルビル基である；続いて、それにより得た生成物を
五酸化リンと反応させること（ここで、五酸化リンに対
する該ホスホロジチオ酸−エポキシド反応生成物のモル
比（OH％基準）は、約２：１〜約５：１の範囲内であ
る）；次いで、約０℃〜200℃の温度で、該酸性混合物
の少なくとも約50％を、約４個〜約30個の炭素原子を有
するヒドロカルビルアミンおよびヒドロキシ置換ヒドロ
カルビルアミンからなる群から選択したアミンで中和す
ること。好ましくは、このアミンは、第三級アルキル第
一級アミンであって、さらに好ましくは、第三級アルキ
ル基中に約10個〜約16個の炭素原子を含有する第三級ア
ルキル第一級アミンである。
【０２８８】以下の実施例は、本発明のグリース組成物
中で有用なタイプのイオウおよびリン含有化合物を例示
する。これらの実施例は、例示することのみを意図して
おり、本発明の範囲を限定する意図はない。他に指示が
なければ、全ての部は重量部であり、そして温度は摂氏
である。
【０２８９】（実施例B-1）154の酸価を有するO,O-ジ
（2-エチルヘキシル）ジチオリン酸（354グラム）を、1
320 ml容量のステンレス鋼製「シェーカー」タイプオー
トクレーブ（これは、サーモスタットで制御した加熱ジ
ャケットを有する）に導入する。室温にて、圧力が１平
方インチあたり170ポンドに上がるまで、プロピレンを
入れ、次いで、このオートクレーブを密封し、50℃〜10
0℃で４時間振とうする。この間、圧力は、１平方イン
チあたり550ポンドの最大圧まで上がる。反応の進行に
つれて、圧力は低下する。
【０２９０】このオートクレーブを室温まで冷却し、過
剰のプロピレンを排気し、そして内容物を除去する。こ
の生成物（358グラム）、13.4の酸価を有する黒ずんだ
液体は、実質的に、O,O-ジ（2-エチルヘキシル）ジチオ
リン酸-S-イソプロピルである。
【０２９１】（実施例B-2）実施例B-1のジチオリン酸36
4部（１当量）に、実質的に中性の生成物が得られるま
で、アンモニアを吹き込む。
【０２９２】（実施例B-3）O,O-ジ（2-エチルヘキシ
ル）ホスホロジチオ酸1,780グラム（５モル）を室温で
撹拌しながら、そこにプロピレンオキシド319グラム
（5.5モル）を少しずつ加える。得られる反応は全く発
熱的であり、温度は、15分間以内に83℃まで上昇する。
この温度を、90〜91℃で３時間維持し、その後、追加の
プロピレンオキシド29グラム（0.5モル）を加える。こ
の混合物を90℃でさらに１時間維持し、続いて、28 mm
Hgの圧力で90℃の最終温度までストリッピングする。暗
黄色の液体残留物は、以下の分析値を示す：Ｓ、15.4
％；Ｐ、7.4％。
【０２９３】（実施例B-4、B-5、B-6）実施例B-3と実質
的に同じ方法を使用して、以下の表１に示したホスホロ
ジチオ酸およびエポキシドを反応させる。
【０２９４】
【表１】
【０２９５】（実施例B-7）五酸化リン（64グラム、0.4
5モル）を、58℃にて45分間以内で、O,O-ジ（4-メチル-
2-ペンチル）ホスホロジチオ酸ヒドロキシプロピル（51
4グラム、1.35モル；これは、25℃で、ジ（4-メチル-2-
ペンチル）ホスホロジチオ酸を1.3モルのプロピレンオ
キシドで処理することにより、調製した）に加える。こ
の混合物を、75℃で2.5時間加熱し、濾過助剤（ケイソ
ウ土）と混合し、そして70℃で濾過する。この濾液は、
分析により、11.8％のリン含量、15.2％のイオウ含量お
よび87の酸価（ブロモフェノールブルー指示薬）を有す
ることが分かっている。
【０２９６】（実施例B-8）五酸化リン667グラム（4.7
モル）、およびホスホロジチオ酸ヒドロキシプロピルO,
O'-ジイソプロピル（これは、ホスホロジチオ酸ジイソ
プロピル3514グラムとプロピレンオキシド986グラムと
を、50℃で反応させることにより調製した）の混合物
を、85℃で３時間加熱し、そして濾過する。この濾液
は、分析により、15.3％のリン含量、19.6％のイオウ含
量および126の酸価（ブロモフェノールブルー指示薬）
を有する。
【０２９７】（実施例B-9）実施例B-6の酸性濾液217グ
ラム（0.5当量）に、25℃〜60℃で20分間以内で、191の
平均分子量を有する第三級脂肪族第一級アミン（プリメ
ーン 81-R、ロームアンド ハース社；この脂肪族基は、
11個〜14個の炭素原子を含有する第三級アルキル基の混
合物である）66グラム（0.35当量）を加える。この部分
的に中和した生成物は、分析により、10.2％のリン含
量、1.5％の窒素含量および26.3の酸価を有する。
【０２９８】（実施例B-10）実施例B-7の濾液の一部（1
752グラム）を、25℃〜82℃で、化学量論的に当量（764
グラム）の実施例B-9の脂肪族第一級アミンにより中和
する。この中和した生成物は、分析により、9.95％のリ
ン含量、2.72％の窒素含量および12.6％のイオウ含量を
有する。
【０２９９】（実施例B-11）五酸化リン（208グラム、
1.41モル）を、50℃〜60℃で、O,O'-ジイソブチルホス
ホロジチオ酸ヒドロキシプロピル（これは、30℃〜60℃
で、プロピレンオキシド280グラムとO,O'-ジイソブチル
ホスホロジチオ酸1184グラムとを反応させることによ
り、調製した）に加える。この反応混合物を80℃まで加
熱し、この温度で２時間保持する。この酸性反応混合物
に、30℃〜60℃で、化学量論的に当量（384グラム）の
実施例B-9の市販の脂肪族第一級アミンを加える。この
生成物を濾過する。この濾液は、分析により、9.31％の
リン含量、11.37％のイオウ含量、2.50％の窒素含量お
よび6.9の塩基価（ブロモフェノールブルー指示薬）を
有する。
【０３００】（実施例B-12）0,0-ジ（イソオクチル）ホ
スホロジチオ酸400部に、オレイルアミン（アルメーン
O−アルマック社）308部を加える。
【０３０１】（実施例B-13）ブチルホスホン酸ジクロラ
イド（175部、１モル）を、146部（１モル）の1-オクタ
ンチオールおよび74部（１モル）の1-ブタノールの混合
物と反応させる。
【０３０２】（Ｃ）亜リン酸ヒドロカルビル 本発明の組成物はまた、(C)亜リン酸ヒドロカルビルを
含有し得る。この亜リン酸エステルは、次式により表さ
れ得る：
【０３０３】
【化５１】
【０３０４】ここで、各「R」基は、独立して、水素ま
たはヒドロカルビル基であるが、但し、R10およびR11の
少なくとも１個は、ヒドロカルビルである。特に好まし
い実施態様では、この亜リン酸エステルは、式（XIII）
を有し、そしてR10およびR11は、それぞれ独立して、ヒ
ドロカルビルである。
【０３０５】上記の条件の束縛の範囲内で、各R10、R11
およびR12は、独立して、水素、または１個〜約30個の
炭素原子、好ましくは、１個〜約18個の炭素原子、さら
に好ましくは、約１個〜約８個の炭素原子を有するヒド
ロカルビル基であるのが好ましい。各R10基、R11基およ
びR12基は、独立して、アルキル、アルケニルまたはア
リールであり得る。この基がアリールのとき、６個以上
の炭素原子、好ましくは、６個〜約18個の炭素原子を含
有する。アルキル基またはアルケニル基としては、プロ
ピル、ブチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、オレイ
ル、リノレイル、ステアリルなどが挙げられる。
【０３０６】アリール基としては、フェニル、ナフチ
ル、ヘプチルフェニルなどが挙げられる。好ましくは、
これらの各基は、独立して、プロピル、ブチル、ペンチ
ル、ヘキシル、ヘプチル、オレイルまたはフェニルであ
り、さらに好ましくは、ブチル、オクチルまたはフェニ
ルであり、さらに好ましくは、ブチルである。
【０３０７】R10基、R11基およびR12基はまた、市販の
混合アルコールから誘導したヒドロカルビル基の混合物
を含有し得る。
【０３０８】１価アルコールおよびアルコール混合物の
例には、コンチネンタルオイルコーポレーションから販
売されている市販の「アルフォール(Alfol)」アルコー
ルが包含される。アルフォール 810は、８個〜10個の炭
素原子を有する直鎖の第一級アルコールから実質的にな
るアルコールを含有する混合物である。アルフォール81
2は、ほとんどC12脂肪アルコールを含有する混合物であ
る。アルフォール 1218は、12個〜18個の炭素原子を有
する合成の第一級直鎖アルコールの混合物である。アル
フォール 20+アルコールは、GLC（気体−液体クロマト
グラフィー）により決定されるように、アルコールベー
スでほとんどC20アルコールを有するC18〜C28第一級ア
ルコールの混合物である。
【０３０９】市販のアルコール混合物の他の群には、シ
ェル(Shell)ケミカルカンパニーから入手できる「ネオ
ドール(Neodol)」生成物が包含される。例えば、ネオド
ール23は、C12およびC13アルコールの混合物；ネオドー
ル 25は、C12およびC15アルコールの混合物；そしてネ
オドール 45は、C14およびC15線状アルコールの混合物
である。ネオドール 91は、C9、C10およびC11アルコー
ルの混合物である。
【０３１０】市販のアルコール混合物としては、他にア
ドール(Adol) 60が挙げられる。これは、約75重量％の
直鎖C22第一級アルコール、約15重量％のC20第一級アル
コール、および約８重量％のC18およびC24アルコールか
ら構成される。アドール 320は、主として、オレイルア
ルコールを含有する。このアドールアルコールは、アッ
シュランド(Ashland)ケミカル社から販売されている。
【０３１１】天然に生じるトリグリセリドから誘導され
かつC8〜C18の鎖長範囲の１価脂肪アルコールの種々の
混合物は、プロクター＆ギャンブル(Procter & Gamble)
カンパニーから入手できる。これらの混合物は、主とし
て、12個、14個、16個または18個の炭素原子を含有する
脂肪アルコールを、種々の量で含有する。例えば、CO-1
214は、0.5％のC10アルコール、66.0％のC12アルコー
ル、26.0％のC14アルコールおよび6.5％のC16アルコー
ルを含有する脂肪アルコール混合物である。
【０３１２】亜リン酸エステルおよびそれらの調製は周
知であり、多くの亜リン酸エステルは市販されている。
特に有用な亜リン酸エステルとしては、亜リン酸ジブチ
ル水素、亜リン酸トリオレイルおよび亜リン酸トリフェ
ニルがある。好ましい亜リン酸エステルは、一般に、亜
リン酸ジアルキル水素である。
【０３１３】多くの亜リン酸ジアルキル水素が市販され
ており、例えば、亜リン酸低級ジアルキル水素が好まし
い。亜リン酸低級ジアルキル水素としては、亜リン酸ジ
メチル水素、亜リン酸ジエチル水素、亜リン酸ジプロピ
ル水素、亜リン酸ジブチル水素、亜リン酸ジペンチル水
素および亜リン酸ジヘキシル水素がある。混合した亜リ
ン酸アルキル水素もまた、本発明で有用である。混合し
た亜リン酸アルキル水素の例には、亜リン酸エチルブチ
ル水素；亜リン酸プロピルペンチル水素；および亜リン
酸メチルペンチル水素が包含される。
【０３１４】本発明の組成物に有用な好ましい亜リン酸
ジヒドロカルビル(C)は、当該技術分野で周知の方法に
より、調製され得、多くは市販されている。ある調製方
法では、低分子量亜リン酸ジアルキル（例えば、ジメチ
ル）を、直鎖アルコール、分枝鎖アルコールまたはそれ
らの混合物を含めたアルコールと反応させる。上記のよ
うに、２つのタイプのアルコールのそれぞれは、それ自
体、混合物を含有し得る。それゆえ、この直鎖アルコー
ルは直鎖アルコールの混合物を含有し得、そして分枝鎖
アルコールは分枝鎖アルコールの混合物を含有し得る。
高分子量アルコールは、メチル基を置換して（古典的な
エステル交換反応と類似している）メタノールを形成
し、このメタノールは、反応混合物からストリッピング
される。
【０３１５】他の実施態様では、この分枝鎖ヒドロカル
ビル基は、低分子量亜リン酸ジアルキル（例えば、亜リ
ン酸ジメチル）と、それより立体的に障害のある分枝鎖
アルコール（例えば、ネオペンチルアルコール（2,2-ジ
メチル-1-プロパノール））とを反応させることによ
り、亜リン酸ジアルキルに導入され得る。この反応で
は、メチル基の１個は、ネオペンチル基で置換され、明
らかに、ネオペンチル基の大きさのために、第二のメチ
ル基はネオペンチルアルコールでは置換されない。本発
明で有用な他のネオアルコールは、2,2,4-トリメチル-1
-ペンタノールである。
【０３１６】他の実施態様では、混合した脂肪族−芳香
族亜リン酸エステルおよび脂肪族亜リン酸エステルは、
芳香族亜リン酸エステル（例えば、亜リン酸トリフェニ
ル）と脂肪族アルコールとを反応させて、１個またはそ
れ以上の芳香族基を脂肪族基で置換することにより、調
製され得る。それゆえ、例えば、亜リン酸トリフェニル
は、ブチルアルコールと反応して、亜リン酸ブチルを形
成し得る。亜リン酸ジアルキル水素は、２モルの脂肪族
アルコールと１モルの亜リン酸トリフェニルとを反応さ
せ、続いてまたは同時に、１モルの水と反応させること
により調製され得る。
【０３１７】亜リン酸ジヒドロカルビルは、一般に、以
下の互変異性構造を有すると考えられている。
【０３１８】
【化５２】
【０３１９】以下の実施例は、本発明の組成物で有用な
亜リン酸エステル(C)の調製を例示する。以下の実施例
および本明細書および請求の範囲の他の箇所でほかに指
示がなければ、全ての部およびパーセントは重量基準で
あり、そして全ての温度は摂氏である。
【０３２０】（実施例C-1）911.4部（７モル）の2-エチ
ルヘキサノール、1022部（７モル）のアルフォール ８-
10、および777.7部（７モル）の亜リン酸ジメチルの混
合物を調製し、そして125℃まで加熱する。この間、窒
素パージし、そして留出物として、メタノールを除去す
る。約６時間後、この混合物を145℃まで加熱し、この
温度でさらに６時間維持し、その後、約406部の留出物
を回収する。この反応混合物を、50mm.Hg.にて150℃ま
でストリッピングし、そして追加の留出物40部を回収す
る。この残留物を濾過助剤で濾過すると、その濾液は、
分析により、9.6％のリン（理論値は9.7％）を含有する
所望の混合した亜リン酸ジアルキル水素である。
【０３２１】（実施例C-2）468.7部（3.6モル）の2-エ
チルヘキサノール、1050.8部（7.20モル）のアルフォー
ル ８-10、および600部（5.4モル）の亜リン酸ジメチル
の混合物を調製し、窒素パージしつつ、135℃まで加熱
する。この混合物を、145℃までゆっくりと加熱し、こ
の温度で約６時間維持し、その後、全体で183.4部の留
出物を回収する。この残留物を、145℃（10 mm.Hg.）ま
で真空ストリッピングし、追加の留出物146.3部を回収
する。この残留物を濾過助剤で濾過すると、その濾液
は、9.3％のリン（理論値は9.45％）を含有する所望生
成物である。
【０３２２】（実施例C-3）n-ブタノール518部（７モ
ル）、2-エチルヘキサノール911.4部（７モル）および
亜リン酸ジメチル777.7部（７モル）の混合物を調製
し、窒素を吹き込みつつ、120℃まで加熱する。約７時
間後、留出物322.4部を集め、この物質を、次いで、真
空ストリッピングし（140℃で50 mm.Hg.）、その後、追
加の留出物198.1部を回収する。この残留物を濾過助剤
で濾過すると、その濾液は、12.9％のリン（理論値は1
2.3％）を含有する所望生成物である。
【０３２３】（実施例C-4）2,2-ジメチル-1-プロパノー
ル193部（2.2モル）および亜リン酸ジメチル242部（2.2
モル）の混合物を調製し、窒素を吹き込みつつ、約120
℃まで加熱する。留出物を除去し集めて、その残留物を
真空ストリッピングする。この残留物を濾過すると、そ
の濾液は、14.2％のリンを含有する所望生成物である。
【０３２４】本明細書中で用いるように、「ヒドロカル
ビル」または「ヒドロカルビル基」との用語は、本発明
の文脈内では、分子の残部に直接結合した炭素原子を有
し、かつ主として炭化水素的な性質を有する基を表す。
それゆえ、「ヒドロカルビル」との用語には、炭化水素
基だけでなく、実質的な炭化水素基も含まれる。実質的
な炭化水素は、環または鎖の中に、基の炭化水素的な性
質を主として変えない非炭化水素置換基または非炭素原
子を含有する基（炭化水素ベースの基を含めた）を表わ
す。
【０３２５】ヒドロカルビル基は、環または鎖の中に、
各10個の炭素原子に対し、３個まで、好ましくは、２個
まで、さらに好ましくは、１個までの非炭化水素置換基
または非炭素ヘテロ原子を含有し得るが、但し、この非
炭化水素置換基または非炭素ヘテロ原子は、基の主要な
炭化水素的性質を著しく変化させない。このようなヘテ
ロ原子（例えば、酸素、イオウおよび窒素）または置換
基（例えば、ヒドロキシル、ハロ（特に、クロロおよび
フルオロ）、アルコキシル、アルキルメルカプト、アル
キルスルホキシなど）は、当業者に知られている。
【０３２６】ヒドロカルビル基の例には、以下が包含さ
れるが、これらには必ずしも限定されない。
【０３２７】(1)炭化水素基、すなわち、脂肪族基（例
えば、アルキルまたはアルケニル）、脂環族基（例え
ば、シクロアルキル、シクロアルケニル）、芳香族基
（例えば、フェニル、ナフチル）、芳香族置換された芳
香族基、脂肪族置換された芳香族基および脂環族置換さ
れた芳香族基などに加え、環状基。ここで、この環は、
分子の他の部分により、完成されている（すなわち、例
えば、いずれか２つの指示された基は、一緒になって、
脂環族基を形成し得る）； (2)置換された炭化水素基、すなわち、非炭化水素含有
置換基を含有する基であって、この非炭化水素含有置換
基は、本発明の文脈内では、主として、炭化水素的性質
を著しく変化させない。このような基（例えば、ハロ
（特に、クロロおよびフルオロ）、ヒドロキシ、アルコ
キシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニトロ、ニト
ロソ、スルホキシなど）は、当業者に知られている； (3)ヘテロ基、すなわち、本発明の文脈内では、主とし
て炭化水素的性質を有しながら、環または鎖の中に存在
する炭素以外のものを有するが、その他は炭素原子で構
成されている基である。適当なヘテロ原子は当業者に明
らかであり、例えば、イオウ、酸素、窒素を包含する。
例えば、ピリジル、フリル、チエニル、イミダゾリルな
どのような基は、ヘテロ原子を含有する環状基の代表例
である。
【０３２８】典型的には、ヒドロカルビル基中の各10個
の炭素原子に対し、鎖または環の中に、約２個以下の、
好ましくは、１個以下の非炭化水素置換基または非炭素
原子が存在する。しかしながら、通常、このヒドロカル
ビル基は、純粋な炭化水素であり、このような非炭化水
素基、置換基またはヘテロ原子を実質的に含有しない。
【０３２９】他に指示がなければ、ヒドロカルビル基
は、実質的に飽和である。実質的に飽和とは、この基
が、存在する各10個の炭素−炭素結合に対し、１個以下
の炭素−炭素不飽和結合、すなわちオレフィン性不飽和
を含有することを意味する。しばしば、これらの基は、
存在する各50個の炭素−炭素結合に対し、１個以下の炭
素−炭素非芳香族性不飽和結合を含有する。しばしば、
ヒドロカルビル基は、炭素−炭素不飽和を実質的に含有
しない。本発明の文脈内では、芳香族性不飽和は、通
常、オレフィン性不飽和とは考えられないことが理解さ
れるべきである。すなわち、芳香族基は、炭素−炭素不
飽和結合を有するものとは考えられない。
【０３３０】上述のように、成分(B)は、ベース錯体グ
リースまたは失敗錯体グリースの滴点を上昇させるのに
効果的な少量で、個々に、または成分(A)および(C)と共
に用いられ得る。
【０３３１】個々に使用するイオウおよびリン含有化合
物の好ましい最小量は、ある程度、添加剤に依存する。
イオウおよびリン含有添加剤が(B-1)のとき、少なくと
も約0.75重量％を用いることが好ましい。添加剤が(B-
2)のときにも、同じことがあてはまるが、(B-3)の好ま
しい最小量は、約0.25重量％である。
【０３３２】約10重量％より多いイオウおよびリン含有
化合物を使用することは、それ以上の利点が得られない
だけでなく、この処理レベル以上では、しばしば、グリ
ースの滴点および他の特性に関する性能の低下が認めら
れるので、一般に、必要ではない。多くの場合、約５重
量％以下、しばしば、約２重量％以下のイオウおよびリ
ン含有化合物が使用される。しばしば、滴点を上昇させ
るには、１重量％の量で充分である。
【０３３３】成分(A)、(B)および(C)を共に用いると
き、グリース組成物中で用いる各成分の好ましい最小量
はまた、成分の特定の性質にある程度依存するが、一般
には、各成分が約0.25重量％以上で存在するべきであ
る。成分(A)の有用な量は、約0.25重量％〜約10重量
％、好ましくは、約0.5重量％〜約５重量％、さらに好
ましくは、約１重量％〜約２重量％の範囲である。成分
(B)に関して、本発明の目的上で有用な量は、約0.25重
量％〜約５重量％、好ましくは、約0.5重量％〜約３重
量％、さらに好ましくは、約0.5重量％〜約１重量％の
範囲である。成分(C)は、一般に、約0.25重量％〜約５
重量％、好ましくは、約0.5重量％〜約３重量％、さら
に好ましくは、約0.75重量％〜約２重量％、多くの場
合、約１重量％までの範囲の量で存在する。
【０３３４】成分(A)、(B)および(C)は、約１部の(A)〜
20部の各(B)および(C)から、約40部の(A)〜１部の各(B)
および(C)までの範囲の相対量で用いられる。好ましく
は、これらの成分は、約１部の(A)〜10部の各(B)および
(C)から、約10部の(A)〜約１部の各(B)および(C)までの
範囲の量、さらに好ましくは、約１部の(A)〜５部の各
(B)および(C)から、約５部の(A)〜１部の各(B)および
(C)までの範囲の量で用いられる。
【０３３５】成分(A)、(B)および(C)全体の重量％が約2
0重量％より多いものを使用することは、それ以上の利
点が得られないだけでなく、この処理レベル以上では、
しばしば、グリースの滴点および他の特性に関する性能
が低下することも認められるので、一般には、必要とさ
れない。多くの場合、全体で約10％以下の量、しばし
ば、約５％以下の量が使用される。しばしば、滴点を上
げるには、１重量％〜３重量％の量で充分である。
【０３３６】従って、所望の滴点の上昇を達成するのに
合った添加剤を最小量で用いるのが好ましい。
【０３３７】成分(A)、(B)および(C)は、グリース形成
中、すなわち増粘剤の形成中に、存在し得るか、または
このベースグリースを調製した後で、添加され得る。多
くの場合、あらかじめ形成したベースグリースに、これ
らの成分を添加するのが好ましい。これらの成分は、金
属石鹸増粘剤および錯体増粘剤の調製中に、好ましくな
い影響を与え得るからである。
【０３３８】潤滑剤としてのグリースの性能を向上させ
るために、このベースグリースには、他の添加剤を混合
してもよい。ベースグリースの特定の性能特性を改良す
るのに有用な他の添加剤（これには、腐食防止剤、酸化
防止剤、極圧添加剤などが含まれる）は、周知であり、
当業者に容易に想起される。しばしば、これらの他の添
加剤は、グリースの滴点に対し悪影響を有する。これら
の他の添加剤と共に成分(B)、または(A)(B)および(C)を
使用することにより、この影響は打ち消される。
【０３３９】以下の実施例は、本発明のグリース組成物
を例示し、または本発明を使用して得られる利点を示す
比較例を例示する。これらの実施例は、例示の意図で示
されており、いずれの様式でも限定するつもりはないこ
とが理解されるべきである。滴点は、ASTM法D-2265を用
いて決定する。全ての量は、他に指示がなければ、オイ
ルを除いたベースを基準にし、重量基準である。温度
は、他に指示がなければ、摂氏である。
【０３４０】（実施例Ａ）12-ヒドロキシステアリン酸
リチウムで増粘したベースグリースは、210℃の滴点を
示した。これは、典型的な単純リチウム塩増粘ベースグ
リースである。
【０３４１】（実施例Ｂ）Hobartミキサーに、12-ヒド
ロキシステアリン酸（Cenwax A、Union Camp）352部、
鉱油2000部（800 SUS ＠40℃）およびシリコーン消泡剤
２部を加える。これらの物質を82℃まで加熱し、この時
点で、水400部にLiOH・H2O（FMC）90.8部を溶かした82℃
の溶液を加える。1.5時間で水を除去し、温度を143℃ま
で上げ、そしてアゼライン酸（Aldrich社）118部を加え
る。温度を143℃で0.5時間保持し、次いで、200℃まで
上げ、そして200℃で0.5時間維持する。これらの物質
を、800 SUS鉱油1437部を加えることにより冷却する。
得られた物質を、回転子と固定子との間で0.003インチ
のクリアランスをおいて、１分間に3000回転で粉砕す
る。滴点は195℃であり、これは錯体グリースの形成が
起こらなかったことを示す。
【０３４２】（実施例Ｃ）Hobartミキサーに、鉱油5600
部（800 SUS ＠40℃）、12-ヒドロキシステアリン酸680
部（Cenwax A、Union Camp）およびアゼライン酸320部
を加える。これらの物質を100℃まで加熱し、続いて、
水道水800部にLiOH・H2O 224部を溶かした82℃の溶液を
ゆっくりと加える。この反応混合物を、104℃で1.5時間
加熱して脱水する。温度を190℃まで上げ、その状態で
１時間保持する。加熱を中止し、追加の800 SUS鉱油117
6部を加える。このグリースは、285℃の滴点を有する錯
体グリースである。
【０３４３】（実施例Ｄ〜Ｆ）実施例Ｂのベースグリー
スに、以下により得られる生成物を以下の表に示した重
量％で配合することにより、グリース組成物を調製す
る：この生成物は、O,O'-ジメチルアミルジチオリン酸1
000部（これは、約４モルのメチルアミルアルコールと
１モルのP2S5とを反応させることにより調製した）と、
プロピレンオキシド183部とを反応させ、それにより得
た生成物をP2O5144部と反応させ、それにより得た酸生
成物を、プリメーン（Primene）81-R 584部で中和する
ことにより調製される。
【０３４４】
【表２】
【０３４５】（実施例Ｇ）実施例Ｃの錯体グリースに、
実施例Ｄ〜Ｆで記述のイオウおよびリン含有生成物２重
量％を配合することにより、グリース組成物を調製す
る。滴点は、285℃から336℃まで上昇する。
【０３４６】比較の目的で、実質的にイオウを含有しな
い従来のリン含有添加剤を使用して、グリース組成物を
調製する。
【０３４７】（実施例Ｈ）実施例Ｂの失敗錯体ベースグ
リースに、亜リン酸ジブチル水素（(ブチル-O)2PHO）0.
9重量％を配合することにより、グリース組成物を調製
する。滴点は201℃である。この値は、試験方法の予想
した再現性の範囲内であり、これは、この添加剤が、そ
の失敗錯体グリースの滴点に対して著しい効果がないこ
とを示す。
【０３４８】（実施例Ｉ〜Ｐ）適度に高温で、亜リン酸
ジブチル水素と、実施例A-14のオーバーベース化サリチ
ル酸カルシウムと、実施例B-10のリンおよびイオウ含有
組成物とを、0.9：1.7：0.6の重量比で配合することに
より、添加剤濃縮物を調製する。このオーバーベース化
サリチル酸カルシウムのオイル含量は、調整されない。
【０３４９】実施例Ｂのベースグリースに、上記添加剤
濃縮物を以下に示した重量の割合で配合することによ
り、グリース組成物を調製する。
【０３５０】
【表３】
【０３５１】（実施例Ｑ）実施例Ｉ〜Ｐの添加剤濃縮物
３重量％を、実施例Ｃの様式と類似の様式により調製し
た錯体グリースに加える。滴点は、285℃から334℃まで
上昇する。
【０３５２】（実施例Ｒ〜Ｕ）実施例Ｄ、Ｇ、Ｉおよび
Ｑの各グリース組成物に、硫化イソブチレン0.5重量％
を加える。
【０３５３】（実施例Ｖ〜Ｙ）リチウムベースグリース
を、カルシウム石鹸−酢酸カルシウム錯体ベースグリー
スで置き換えて、実施例Ｄ、Ｇ、ＩおよびＱを繰り返
す。
【０３５４】上記の実施例から、ある種のイオウおよび
リン含有組成物を、個々に、またはオーバーベース化組
成物および亜リン酸ヒドロカルビルと組み合わせて使用
すると、添加剤のないベースグリースと比較して、滴点
が上昇することが明らかである。
【０３５５】本発明を、その好ましい実施態様に関して
説明してきたが、それらの種々の変更が、本明細書を理
解することにより、当業者に明らかになることが理解さ
れるべきである。従って、本明細書中に開示された発明
は、特許請求の範囲の範囲内であるような変更を含むこ
とを意図していることが理解されるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 137:14 159:20） Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:06 20:00 Ａ 30:04 50:10 (72)発明者 エドワード ジェイ． コンズマン アメリカ合衆国 オハイオ 44095，イー ストレイク，バレイ リッジ ドライブ 36683 (72)発明者 ジェームズ エヌ． ビンチ アメリカ合衆国 オハイオ 44124，メイ フィールド ハイツ，チャザム ウェイ 131 (72)発明者 パトリシア アール． トッド アメリカ合衆国 オハイオ 44024，チャ ードン，マルベリィ ロード 10300

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 錯体グリースおよび失敗錯体グリースか
    らなる群から選択される主要量のオイルベースの金属石
    鹸増粘化ベースグリース、および以下の(B)、ならびに
    必要に応じて以下の(A)および(C)を含有する、改良され
    たグリース組成物： (B)約0.25重量％から約５重量％の、以下の(B-1)、(B-
    2)、(B-3)および(B-4)からなる群から選択されるリンお
    よびイオウ含有組成物： (B-1)次式により表される化合物： 【化１】 ここで、各X1、X2、X3およびX4は、独立して、酸素また
    はイオウであるが、但し、少なくとも１個はイオウであ
    り、各ａおよびｂは、独立して、０または１であり、そ
    してここで、各R1、R2およびR3は、独立して、水素、ヒ
    ドロカルビル、または次式の基であり： 【化２】 ここで、各R4およびR5は、独立して、水素またはヒドロ
    カルビルであるが、但し、R4およびR5の少なくとも１個
    はヒドロカルビルであり、 R6はアルキレン基またはアルキリデン基であり、各ａお
    よびｂは、独立して、０または１であり、そして各X5、
    X6、X7およびX8は、独立して、酸素またはイオウである
    か、あるいは式−R6OHの基であって、ここで、R6は、ア
    ルキレン基またはアルキリデン基である； (B-2)少なくともR3が水素のときの(B-1)のアミン塩また
    はアンモニウム塩である； (B-3)次式により表される化合物： 【化３】 ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、水素またはヒ
    ドロカルビル基であるが、但し、少なくとも１個はヒド
    ロカルビルであり、そして各X9、X10およびX11は、酸素
    またはイオウであるが、但し、少なくとも１個はイオウ
    である；および(B-4)(B-1)から(B-3)のうちの２種また
    はそれ以上の混合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の有機酸のオーバーベ
    ース化塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
    ビル； ここで、該ベースグリースの滴点は、ASTM方法D-2265で
    測定したとき、少なくとも約15℃上昇する。
  2. 【請求項２】 錯体グリースおよび失敗錯体グリースか
    らなる群から選択される主要量の金属石鹸増粘化炭化水
    素ベースの鉱油または合成油ベースグリース、および以
    下の(B)、ならびに必要に応じて以下の(A)および(C)を
    含有する、改良したグリース組成物： (B)約0.25重量％から約５重量％の、以下の(B-1)、(B-
    2)、(B-3)および(B-4)からなる群から選択される少なく
    とも１種のイオウおよびリン含有組成物： (B-1)次式により表わされる化合物： 【化４】 ここで、各R1、R2およびR3は、独立して、水素、ヒドロ
    カルビル、または次式の基であり： 【化５】 但し、R1、R2およびR3の少なくとも１個は、次式の基で
    あり： 【化６】 ここで、各R4およびR5は、独立して、水素またはヒドロ
    カルビルであり、但し、R4およびR5の少なくとも１個
    は、ヒドロカルビルであり、ここで、R6は、アルキレン
    基またはアルキリデン基である； (B-2)(B-1)のアンモニウム塩またはアミン塩であり、但
    し、少なくともR3は水素である； (B-3)次式のうちの少なくとも１個により表わされる化
    合物： 【化７】 ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、水素またはヒ
    ドロカルビル基であるが、但し、少なくとも１個はヒド
    ロカルビルである； (B-4)(B-1)から(B-3)のうちの２種またはそれ以上の混
    合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の有機酸のオーバーベ
    ース化塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
    ビル； ここで、該ベースグリースの滴点は、ASTM方法D-2265で
    測定したとき、少なくとも約15℃上昇する。
  3. 【請求項３】 錯体グリースおよび失敗錯体グリースか
    らなる群から選択される主要量のオイルベースの金属石
    鹸増粘化ベースグリース、および少量の以下の(A)、(B)
    および(C)を含有するグリース組成物： (A)金属オーバーベース化され脂肪族炭化水素置換され
    た芳香族カルボン酸塩； (B)以下の方法により調製した少なくとも１種のリンお
    よびイオウ含有組成物：この方法が、約０℃から約150
    ℃の温度で、次式を有するホスホロジチオ酸とエポキシ
    ドとをほぼ等量で反応させることを含む一連の反応を行
    うことにより、酸性中間体を調製することを包含する： 【化８】 ここで、各R4およびR5が、独立して、ヒドロカルビル基
    である；続いて、それにより得た生成物を五酸化リンと
    反応させること（ここで、該五酸化リンに対する該ホス
    ホロジチオ酸−エポキシド反応生成物のモル比が、約
    ２：１から約５：１の範囲内である）；次いで、約０℃
    から200℃の温度で、該酸性混合物の少なくとも約50％
    を、約４個から約30個の炭素原子を有するヒドロカルビ
    ルアミンおよびヒドロキシ置換ヒドロカルビルアミンか
    らなる群から選択したアミンで中和すること；および (C)次式の少なくとも１種の亜リン酸ジヒドロカルビ
    ル： 【化９】 ここで、各R10およびR11が、独立して、１個から約50個
    の炭素原子を含有するヒドロカルビル基である；ここ
    で、該ベースグリースの滴点を、ASTM方法D-2265で測定
    したとき、少なくとも約15℃上昇させるために、(A)
    が、約0.25重量％から約10重量％の範囲の量で存在し、
    そして(B)および(C)が、それぞれ独立して、約0.25重量
    ％から約５重量％の範囲の量で存在する。
  4. 【請求項４】 前記金属石鹸の金属が、アルカリ金属、
    アルカリ土類金属またはアルミニウムである、請求項
    １、２または３に記載のグリース組成物。
  5. 【請求項５】 前記アルカリ金属が、ナトリウムまたは
    リチウムであり、そして前記アルカリ土類金属が、カル
    シウムまたはマグネシウムである、請求項３に記載のグ
    リース組成物。
  6. 【請求項６】 前記金属石鹸が、脂肪酸および以下から
    なる群から選択される錯化剤の金属石鹸から形成され
    る、請求項１、２または３に記載のグリース組成物：芳
    香族カルボン酸、低級カルボン酸およびα−ωジカルボ
    ン酸。
  7. 【請求項７】 前記脂肪酸が、ヒドロキシ置換C8からC
    24モノカルボン酸である、請求項６に記載のグリース組
    成物。
  8. 【請求項８】 前記オーバーベース化金属塩(A)が、ア
    ルカリ金属、アルカリ土類金属または亜鉛のカルボン酸
    塩、フェネート、またはスルホン酸塩である、請求項１
    または２に記載のグリース組成物。
  9. 【請求項９】 前記リンおよびイオウ含有組成物が、(B
    -1)である、請求項１または２に記載のグリース組成
    物。
  10. 【請求項１０】 前記リンおよびイオウ含有組成物が、
    前記アンモニウム塩またはアミン塩(B-2)である、請求
    項１または２に記載のグリース組成物。
  11. 【請求項１１】 前記リンおよびイオウ含有組成物が、
    前記化合物(B-3)である、請求項１または２に記載のグ
    リース組成物。
  12. 【請求項１２】 前記亜リン酸エステル(C)の各ヒドロ
    カルビル基が、独立して、１個から約30個の炭素原子を
    含有する、請求項１、２または３に記載のグリース組成
    物。
  13. 【請求項１３】 前記オーバーベース化金属塩(A)が、
    (A-1)少なくとも約８個の炭素原子を含有するカルボン
    酸；(A-2)１個または２個のアルキル置換基を有するア
    ルキルベンゼンスルホン酸であって、少なくとも１個の
    アルキル置換基は、少なくとも約12個の炭素原子を含有
    する；および(A-3)アルキルまたはアルケニル置換フェ
    ネートの、カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩
    または亜鉛塩からなる群から選択される、請求項１また
    は２に記載のグリース組成物。
  14. 【請求項１４】 前記グリースが、リチウムグリースで
    あり、前記金属石鹸増粘剤を構成する酸が、ヒドロキシ
    脂肪酸、および約３個から約12個の炭素原子を含有する
    α−ωジカルボン酸を包含する、請求項１、２または３
    に記載のグリース組成物。
  15. 【請求項１５】 前記リンおよびイオウ含有組成物が(B
    -1)であり、R1およびR2の少なくとも１個が、水素また
    は次式の基であり： 【化１０】 但し、少なくともR3は水素であり、ここで、各R4および
    R5は、独立して、約２個から約12個の炭素原子を有する
    アルキル基であり、そしてR6は、約２個から約６個の炭
    素原子を有するアルキレン基である、請求項１または２
    に記載のグリース組成物。
  16. 【請求項１６】 前記リンおよびイオウ含有組成物が、
    前記アミン塩(B-2)であり、そして約１個から約24個の
    炭素原子を有するアルキルアミンから誘導される、請求
    項１または２に記載のグリース組成物。
  17. 【請求項１７】 (A)が、３から約20の金属比を有する
    オーバーベース化アルキルサリチル酸カルシウムであ
    り、(B)が、前記ホスホロジチオ酸（ここで、R4およびR
    5が、それぞれ独立して、３個から約12個の炭素原子を
    有する脂肪族基、または６個から約12個の炭素原子を含
    有する芳香族基である）と、２個から約４個の炭素原子
    を有するエポキシドとを反応させ、次いで、それにより
    得た生成物を、ホスホロジチオ酸−エポキシド反応生成
    物2.5から約3.5モルあたり、約１モルの五酸化リンと反
    応させ、次いで、少なくとも約50％の該酸性混合物を、
    約８個から約16個の炭素原子を有するアルキルアミンで
    中和することにより、調製され；(C)が、亜リン酸ジア
    ルキルであって、ここで、各R10およびR11が、独立し
    て、約１個から約６個の炭素原子を含有する、請求項３
    に記載のグリース組成物。
  18. 【請求項１８】 錯体グリースおよび失敗錯体グリース
    からなる群から選択されるオイルベースの金属石鹸増粘
    化ベースグリースの滴点を、ASTM方法D-2265で測定した
    とき、少なくとも約15℃上昇させる方法であって、以下
    の(B)、および必要に応じて(A)および(C)をその中に混
    合することを包含する、方法： (B)以下の(B-1)、(B-2)、(B-3)および(B-4)からなる群
    から選択される、約0.25重量％から約５重量％のリンお
    よびイオウ含有組成物： (B-1)次式により表される化合物： 【化１１】 ここで、各X1、X2、X3およびX4は、独立して、酸素また
    はイオウであるが、但し、少なくとも１個はイオウであ
    り、各ａおよびｂは、独立して、０または１であり；そ
    して各R1、R2およびR3は、独立して、水素、ヒドロカル
    ビル、または次式の基であり： 【化１２】 ここで、各R4およびR5は、独立して、水素またはヒドロ
    カルビルであるが、但し、R4およびR5の少なくとも１個
    はヒドロカルビルであり、R6はアルキレン基またはアル
    キリデン基であり、各ａおよびｂは、独立して、０また
    は１であり、そして各X5、X6、X7およびX8は、独立し
    て、酸素またはイオウであるか、あるいは式−R6OHの基
    であって、ここで、R6は、アルキレン基またはアルキリ
    デン基である； (B-2)少なくともR3が水素のときの(B-1)のアミン塩また
    はアンモニウム塩； (B-3)次式により表される化合物： 【化１３】 ここで、各R7、R8およびR9は、独立して、水素またはヒ
    ドロカルビル基であるが、但し、少なくとも１個はヒド
    ロカルビルであり、そして各X9、X10およびX11は、酸素
    またはイオウであるが、但し、少なくとも１個はイオウ
    である；および(B-4)(B-1)から(B-3)のうち２種または
    それ以上の混合物； (A)約0.25重量％から約10重量％の、ヒドロカルビル置
    換有機酸のオーバーベース化金属塩、および (C)約0.25重量％から約５重量％の亜リン酸ヒドロカル
    ビル。
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