JPH07145494A - 重金属電気精練法 - Google Patents
重金属電気精練法Info
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- JPH07145494A JPH07145494A JP6127951A JP12795194A JPH07145494A JP H07145494 A JPH07145494 A JP H07145494A JP 6127951 A JP6127951 A JP 6127951A JP 12795194 A JP12795194 A JP 12795194A JP H07145494 A JPH07145494 A JP H07145494A
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- cathode
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese
- C25C1/08—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese of nickel or cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/16—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of zinc, cadmium or mercury
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 装置の簡便化、低コスト化に加え、製造され
る金属の単位当りのエネルギー消費を減少させる電気精
練方法を提供すること。 【構成】 金属Ｍｅを電気精練するに際し、対応する水
溶性アミノ錯体Ｍｅ（ＮＨ３）ｎＣｌｍを形成し、この
錯体をアノード区分室及びカソード区分室間に分離手段
のないセル中で電解する。
る金属の単位当りのエネルギー消費を減少させる電気精
練方法を提供すること。 【構成】 金属Ｍｅを電気精練するに際し、対応する水
溶性アミノ錯体Ｍｅ（ＮＨ３）ｎＣｌｍを形成し、この
錯体をアノード区分室及びカソード区分室間に分離手段
のないセル中で電解する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は重金属の精練法及びその
装置に関する。
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】一般的に、塩化物の水溶
液の電解においては、下記の反応によって、アノードで
は塩素が発生し、カソード側の反応はアルカリ性物質の
生成を伴った水素の発生、あるいは電気化学ポテンシャ
ルの系列に従って金属が析出する。アノード反応
液の電解においては、下記の反応によって、アノードで
は塩素が発生し、カソード側の反応はアルカリ性物質の
生成を伴った水素の発生、あるいは電気化学ポテンシャ
ルの系列に従って金属が析出する。アノード反応
【０００３】
【化３】
【０００４】カソード反応
【０００５】
【化４】
【０００６】あるいは
【０００７】
【化５】
【０００８】酸性のｐＨ値において、塩素ガスは発生す
る。中性又はアルカリ性ｐＨの下では、それの水溶性が
増加するため、塩素は次亜塩素酸塩及び塩素酸塩や過塩
素酸塩のような酸素含有化合物を生成する。
る。中性又はアルカリ性ｐＨの下では、それの水溶性が
増加するため、塩素は次亜塩素酸塩及び塩素酸塩や過塩
素酸塩のような酸素含有化合物を生成する。
【０００９】アルカリ金属の塩化物の場合、ｐＨ＜４
で、塩素が、そしてそれ以上のｐＨでは、アルカリ金属
の次亜塩素酸塩が生成され、アノードポテンシャルが高
い場合には、アルカリ金属の塩素酸塩及び過塩素酸塩が
生成される。多くの化学生成物がこの方法によって製造
されている。
で、塩素が、そしてそれ以上のｐＨでは、アルカリ金属
の次亜塩素酸塩が生成され、アノードポテンシャルが高
い場合には、アルカリ金属の塩素酸塩及び過塩素酸塩が
生成される。多くの化学生成物がこの方法によって製造
されている。
【００１０】重金属（Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｄ、
Ｐｂ等）の塩化物の場合には、比較的酸性ｐＨにおい
て、カソードに金属が析出し、アノードに塩素が発生す
る。
Ｐｂ等）の塩化物の場合には、比較的酸性ｐＨにおい
て、カソードに金属が析出し、アノードに塩素が発生す
る。
【００１１】セルのアノード区分室は半透過性隔壁（ダ
イヤフラム）やメンブランによってカソード区分室から
分離されていなければならず、該アノード区分室は、純
粋な塩素を収集することを可能にするために、すなわ
ち、第一には、その有毒ガスが環境に分散するのを防
ぎ、そして更には、拡散によって、塩素が析出した金属
と接触し、それを溶解するのを防ぐために、閉じられる
べきである。
イヤフラム）やメンブランによってカソード区分室から
分離されていなければならず、該アノード区分室は、純
粋な塩素を収集することを可能にするために、すなわ
ち、第一には、その有毒ガスが環境に分散するのを防
ぎ、そして更には、拡散によって、塩素が析出した金属
と接触し、それを溶解するのを防ぐために、閉じられる
べきである。
【００１２】分離しているセルは（その使用は、これら
の種類のプロセスにとって必須であるが）、電解装置を
相当に複雑なものとし、区分室を分離するためにイオン
膜が使用される場合には、装置はかなりコスト高になっ
てしまう。
の種類のプロセスにとって必須であるが）、電解装置を
相当に複雑なものとし、区分室を分離するためにイオン
膜が使用される場合には、装置はかなりコスト高になっ
てしまう。
【００１３】金属の生成に対応した塩素の生成は、金属
を生成するための塩化物の電解の使用に対して別の制限
を構成する、なぜならば、同じ方法が、それによって生
成された塩素を使用できることが必要とされるからであ
る。
を生成するための塩化物の電解の使用に対して別の制限
を構成する、なぜならば、同じ方法が、それによって生
成された塩素を使用できることが必要とされるからであ
る。
【００１４】例えば、ファルコンブリッジ法（Ｆａｌｃ
ｏｎｂｒｉｄｇｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）が、このケースで
あり、それは、塩化物の水溶液から電解によってニッケ
ルを製造し、その金属を酸化するために塩素を使用す
る。
ｏｎｂｒｉｄｇｅ ｐｒｏｃｅｓｓ）が、このケースで
あり、それは、塩化物の水溶液から電解によってニッケ
ルを製造し、その金属を酸化するために塩素を使用す
る。
【００１５】一般的に、従来技術による、重金属の塩化
物水溶液の電解は、塩素発生のアノードポテンシャルが
酸素のそれより低いことによる利点だけでなく、塩化物
溶液の高導電率によるエネルギー面での利点による応用
という重要な産業上の応用を享受していない。
物水溶液の電解は、塩素発生のアノードポテンシャルが
酸素のそれより低いことによる利点だけでなく、塩化物
溶液の高導電率によるエネルギー面での利点による応用
という重要な産業上の応用を享受していない。
【００１６】これまでに、採用されたアノードの塩素発
生に対する代替溶液は、例えば、Ｆｅ２＋のＦｅ３＋へ
の酸化、又はＣｕ＋のＣｕ２＋への酸化があり、それら
は、塩素発生反応よりも低いポテンシャルで起こること
によって、塩素の生成を避け、セルのポテンシャルの点
での利点を提供している。一例はクリアー法（Ｃｌｅａ
ｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ）であり、それによれば、カソード
区分室において、Ｃｕが析出し、アノードにおいて、鉄
と銅が酸化される；そしてこれらは今度は自ら硫化物を
硫黄元素に変換しながら、そして銅を溶解しながら、黄
銅鉱を酸化するために使用される。
生に対する代替溶液は、例えば、Ｆｅ２＋のＦｅ３＋へ
の酸化、又はＣｕ＋のＣｕ２＋への酸化があり、それら
は、塩素発生反応よりも低いポテンシャルで起こること
によって、塩素の生成を避け、セルのポテンシャルの点
での利点を提供している。一例はクリアー法（Ｃｌｅａ
ｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ）であり、それによれば、カソード
区分室において、Ｃｕが析出し、アノードにおいて、鉄
と銅が酸化される；そしてこれらは今度は自ら硫化物を
硫黄元素に変換しながら、そして銅を溶解しながら、黄
銅鉱を酸化するために使用される。
【００１７】他に採用された溶液は、アノード区分室で
使用される、例えば硫酸のような酸素酸の溶液である。
この場合にはカソード区分室からアノード区分室を分離
するためにイオン膜を用い、アノードの反応が水の酸化
反応となっている。
使用される、例えば硫酸のような酸素酸の溶液である。
この場合にはカソード区分室からアノード区分室を分離
するためにイオン膜を用い、アノードの反応が水の酸化
反応となっている。
【００１８】
【化６】
【００１９】アノードでは、酸素が発生し、その膜を通
過したＨ＋イオンがカソード区分室に達する。
過したＨ＋イオンがカソード区分室に達する。
【００２０】塩化物溶液からの金属の電気精練の技術の
現状をまとめると、代替アノード反応の場合と同様に、
塩素生成の場合にも、半透過性隔壁あるいはイオン膜に
よって分離されたセルが常に使用されており、そのよう
な構造によって、装置の複雑化や高コスト化という問題
が生じている。
現状をまとめると、代替アノード反応の場合と同様に、
塩素生成の場合にも、半透過性隔壁あるいはイオン膜に
よって分離されたセルが常に使用されており、そのよう
な構造によって、装置の複雑化や高コスト化という問題
が生じている。
【００２１】本発明は、水溶液から電解によって金属を
製造する方法において、上述の従来技術の欠点を克服す
ることを目的としている。
製造する方法において、上述の従来技術の欠点を克服す
ることを目的としている。
【００２２】
【課題を解決するための手段】その目的は、本発明の金
属Ｍｅを電気精練するに際し、対応する水溶性アミノ錯
体Ｍｅ（ＮＨ３）ｎＣｌｍを形成し、この錯体を水溶液
中で、アノード区分室及びカソード区分室間に分離手段
のないセル中で電解することを特徴とする電気精練法に
よって達成される。
属Ｍｅを電気精練するに際し、対応する水溶性アミノ錯
体Ｍｅ（ＮＨ３）ｎＣｌｍを形成し、この錯体を水溶液
中で、アノード区分室及びカソード区分室間に分離手段
のないセル中で電解することを特徴とする電気精練法に
よって達成される。
【００２３】装置の簡便化及び操作の容易化に加えて、
本発明の方法によれば、電流効率を向上させ、セルの電
圧を下げ、そして結果として、生成される金属の単位当
りのエネルギー消費において、注目に値する減少をを達
成することが可能となる。
本発明の方法によれば、電流効率を向上させ、セルの電
圧を下げ、そして結果として、生成される金属の単位当
りのエネルギー消費において、注目に値する減少をを達
成することが可能となる。
【００２４】本発明によれば、これらの注目すべき利点
及び改善が、アンモニアと錯体を形成し、且つイオンの
形態において、その使用されるポテンシャル範囲内で、
安定な酸化状態を示す、全ての重金属（例えばＺｎ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｄ等）の塩化物に対して得られる。
及び改善が、アンモニアと錯体を形成し、且つイオンの
形態において、その使用されるポテンシャル範囲内で、
安定な酸化状態を示す、全ての重金属（例えばＺｎ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｄ等）の塩化物に対して得られる。
【００２５】金属の水酸化物の沈殿を防ぐＭｅ（Ｎ
Ｈ３）ｎＣｌｍタイプのアミノ錯体を形成するために、
生成されるべき金属の塩化物を含んだ溶液に、アンモニ
ア及び／又は塩化アンモニウムが加えられる。
Ｈ３）ｎＣｌｍタイプのアミノ錯体を形成するために、
生成されるべき金属の塩化物を含んだ溶液に、アンモニ
ア及び／又は塩化アンモニウムが加えられる。
【００２６】そのクロロ−アミノ錯体は解離して、〔Ｍ
ｅ（ＮＨ３）ｎ〕ｍ＋とｍＣｌ−になる。
ｅ（ＮＨ３）ｎ〕ｍ＋とｍＣｌ−になる。
【００２７】このようにして得られた溶液が電解される
と、カソードでは金属が析出し、そしてアンモニアが錯
体から遊離する。アノードでは塩化物が塩素に酸化され
る。しかし、その結果生じた塩素は下記の反応によっ
て、アノード域から離れ、拡散しているアンモニアと同
じアノードの近くで反応し、それを窒素に酸化する。
と、カソードでは金属が析出し、そしてアンモニアが錯
体から遊離する。アノードでは塩化物が塩素に酸化され
る。しかし、その結果生じた塩素は下記の反応によっ
て、アノード域から離れ、拡散しているアンモニアと同
じアノードの近くで反応し、それを窒素に酸化する。
【００２８】
【化７】
【００２９】あるいは
【００３０】
【化８】
【００３１】このように、塩素の代わりに、窒素元素が
生じる。アンモニア又はアンモニウムイオンから窒素へ
の酸化反応は、塩化物から塩素への酸化電位より低い電
気化学ポテンシャルを示し、アノードの電圧は、塩素ガ
スの発生を伴う塩化物の電解において認められるものよ
りも低い値で安定する。アノードの電圧におけるその減
少は、塩化物溶液の高導電率と相まって、従来技術であ
る、酸性溶液中での金属の硫酸塩の電解と比較して、セ
ルの電圧を３０％程減少させることを可能とする。
生じる。アンモニア又はアンモニウムイオンから窒素へ
の酸化反応は、塩化物から塩素への酸化電位より低い電
気化学ポテンシャルを示し、アノードの電圧は、塩素ガ
スの発生を伴う塩化物の電解において認められるものよ
りも低い値で安定する。アノードの電圧におけるその減
少は、塩化物溶液の高導電率と相まって、従来技術であ
る、酸性溶液中での金属の硫酸塩の電解と比較して、セ
ルの電圧を３０％程減少させることを可能とする。
【００３２】その電圧における効果を最大限にするた
め、そして、クロロ−アミノ錯体の十分な溶解性を達成
するために、セルの作動温度は４０℃〜８０℃とすべき
であり、好ましくは６０℃である。
め、そして、クロロ−アミノ錯体の十分な溶解性を達成
するために、セルの作動温度は４０℃〜８０℃とすべき
であり、好ましくは６０℃である。
【００３３】窒素単体へ酸化されるアンモニアは補充さ
れなければならず、その添加量は、中性値近傍で一定で
あるべきであるｐＨ値によってコントロールされる。
れなければならず、その添加量は、中性値近傍で一定で
あるべきであるｐＨ値によってコントロールされる。
【００３４】約７のｐＨ値で電解を起こす、この方法の
他の特徴は、電流効率における利点も伴って、水素を生
じる代替反応よりも競争的なポテンシャル条件の下で金
属の析出が起こる。
他の特徴は、電流効率における利点も伴って、水素を生
じる代替反応よりも競争的なポテンシャル条件の下で金
属の析出が起こる。
【００３５】セルの電圧の減少及び電流効率の向上は、
金属精練におけるエネルギー消費の減少に寄与する。
金属精練におけるエネルギー消費の減少に寄与する。
【００３６】本発明の他の目的は、上述の方法を実現す
るための、非分離セル、例えばアノード及びカソードが
両区分室間に半透過性隔壁やメンブランのような分離手
段を与えられていないものから成る適当な装置である。
るための、非分離セル、例えばアノード及びカソードが
両区分室間に半透過性隔壁やメンブランのような分離手
段を与えられていないものから成る適当な装置である。
【００３７】本発明の特徴と利点を、より詳しく説明す
るために、本発明の実施態様を挙げて説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
るために、本発明の実施態様を挙げて説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】
【実施例】工業的純度を有する５００ｇの酸化亜鉛が温
度６０℃で、２５０ｇ／ｌのＮＨ４Ｃｌ水溶液１０ｌに
溶解された。
度６０℃で、２５０ｇ／ｌのＮＨ４Ｃｌ水溶液１０ｌに
溶解された。
【００３９】全ての酸化物が溶解した反応の終わりに、
酸化物中少量含まれているＣｕ、Ｐｂ及びＣｄの不純物
を固めるために亜鉛パウダーが添加された。
酸化物中少量含まれているＣｕ、Ｐｂ及びＣｄの不純物
を固めるために亜鉛パウダーが添加された。
【００４０】精製された溶液は、それから、２つの不溶
性のグラファイトアノード間に、チタンプレートからな
るカソードを入れた非分離セルの中へ、６０℃で循環さ
れ、そこで該溶液は、カソードの下のエアーブローによ
って活発に攪拌され続けた。
性のグラファイトアノード間に、チタンプレートからな
るカソードを入れた非分離セルの中へ、６０℃で循環さ
れ、そこで該溶液は、カソードの下のエアーブローによ
って活発に攪拌され続けた。
【００４１】初期電圧２．７Ｖ（定常状態では、２．８
５Ｖ）の電圧で２０Ａの電流を１０時間流すことによ
り、２２９．６ｇの純亜鉛が析出し、３１％の水溶液１
２９ｇとして添加された４０ｇのＮＨ３が消費された。
５Ｖ）の電圧で２０Ａの電流を１０時間流すことによ
り、２２９．６ｇの純亜鉛が析出し、３１％の水溶液１
２９ｇとして添加された４０ｇのＮＨ３が消費された。
【００４２】溶液は、最終的に、ｐＨ値６．９であり、
溶液中に１８．５ｇ／ｌで亜鉛を含んでいた。
溶液中に１８．５ｇ／ｌで亜鉛を含んでいた。
【００４３】該溶液は、リサイクルしたとき、２２５ｇ
の酸化亜鉛を抽出する能力があった。
の酸化亜鉛を抽出する能力があった。
【００４４】その析出に対するカソード電流効率は９
７．１％であり、電解に限定したエネルギー消費は、直
流として供給されている電力で、亜鉛について２．４１
ｋＷｈ／ｋｇであった。
７．１％であり、電解に限定したエネルギー消費は、直
流として供給されている電力で、亜鉛について２．４１
ｋＷｈ／ｋｇであった。
【００４５】１００％と考えられるＮＨ３の消費は、得
られた亜鉛の重量と比較して、重量で１７．１％であっ
た。
られた亜鉛の重量と比較して、重量で１７．１％であっ
た。
【００４６】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明の方法に
よれば、従来技術と比較して、装置の簡便化及び低コス
ト化に加えて、電流効率を向上させ、セルの電圧を下
げ、その結果として、製造される金属の単位当りのエネ
ルギー消費の減少を達成することができる。
よれば、従来技術と比較して、装置の簡便化及び低コス
ト化に加えて、電流効率を向上させ、セルの電圧を下
げ、その結果として、製造される金属の単位当りのエネ
ルギー消費の減少を達成することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 亜鉛、ニッケル、カドミウム及びコバル
トから選ばれた金属Ｍｅを電気精練するに際し、対応す
る水溶性アミノ錯体Ｍｅ（ＮＨ３）ｎＣｌｍを形成し、
この錯体を水溶液中で、アノード区分室及びカソード区
分室間に分離手段のないセル中で電解することを特徴と
する電気精練法。 - 【請求項２】 水溶液中の該アミノ錯体Ｍｅ（ＮＨ３）
ｎＣｌｍが、直接、電解することを特徴とする請求項１
の方法。 - 【請求項３】 該金属の適当な化合物を水酸化アンモニ
ウムあるいは、塩化アンモニウムと反応させることによ
って、該アミノ錯体を形成し、その得られたアミノ錯体
を電解することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項４】 該電解のカソードにおいては、該金属Ｍ
ｅがＮＨ３の遊離と共に析出し、アノードにおいては、
塩化物がＣｌ２に酸化され、そのＣｌ２が反応式 【化１】 あるいは 【化２】 によって、カソードで遊離し、アノード域へ拡散した該
アンモニアと反応して、アノードでＮ２を発生すること
を特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項５】 ｐＨ値が常に約６から８の範囲内に構成
されるようにコントロールすることによって、窒素ガス
に酸化された該アンモニアが電解液中に復帰することを
特徴とする請求項４の方法。 - 【請求項６】 アノードとカソードとの間に分離手段を
有していないセルから成ることを特徴とする請求項１か
ら５のいずれか１つあるいは２以上による方法を実現す
るための装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH135293 | 1993-05-03 | ||
| CH01352/93-9 | 1993-05-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07145494A true JPH07145494A (ja) | 1995-06-06 |
| JP3431280B2 JP3431280B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=4208468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12795194A Expired - Lifetime JP3431280B2 (ja) | 1993-05-03 | 1994-05-06 | 重金属電気精練法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5468354A (ja) |
| EP (1) | EP0627503B1 (ja) |
| JP (1) | JP3431280B2 (ja) |
| AU (1) | AU677042B2 (ja) |
| CA (1) | CA2122181C (ja) |
| DE (1) | DE69420314T2 (ja) |
| ES (1) | ES2136696T3 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH689018A5 (it) | 1994-09-08 | 1998-07-31 | Ecochem Ag | Procedimento di elettroestrazione di metalli pesanti. |
| CN1056194C (zh) * | 1995-08-01 | 2000-09-06 | 新疆大学 | 多种金属氯化物电解萃取分离方法及装置 |
| JP4124432B2 (ja) * | 2002-10-31 | 2008-07-23 | 独立行政法人科学技術振興機構 | ナノサイズの金属コバルト微粒子の電解析出方法 |
| CN100510195C (zh) * | 2006-03-17 | 2009-07-08 | 金川集团有限公司 | 一种控制镍粉电解液pH值的方法 |
| ITMI20120579A1 (it) | 2012-04-11 | 2013-10-12 | Metals Technology Dev Compa Ny Llc | Procedimento per recuperare metalli non ferrosi da una matrice solida |
| EP3140601A4 (en) | 2014-05-09 | 2017-11-08 | Stephen Lee Cunningham | Arc furnace smeltering system & method |
| CN103924267B (zh) * | 2014-05-13 | 2016-08-24 | 中南大学 | 一种在微电流作用下制备海绵镉的方法 |
| IT202000002515A1 (it) | 2020-02-10 | 2021-08-10 | Engitec Tech S P A | Metodo per recuperare zinco metallico da scarti metallurgici. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR936742A (fr) * | 1944-05-11 | 1948-07-28 | Procédé pour la fabrication électrolytique d'un cobalt pratiquement pur au moyen d'une solution qui, en dehors du cobalt, contient beaucoup de nickel | |
| US3979265A (en) * | 1974-12-19 | 1976-09-07 | Continental Oil Company | Recovery of metals from sulfur bearing ores |
| DE2739970A1 (de) * | 1976-09-10 | 1978-03-16 | Pour La Recuperation Electroly | Verfahren zur rueckgewinnung des zinks aus dieses enthaltenden rueckstaenden, und bei diesem verfahren benutzbare elektrolysevorrichtung |
| US5248398A (en) * | 1990-11-16 | 1993-09-28 | Macdermid, Incorporated | Process for direct electrolytic regeneration of chloride-based ammoniacal copper etchant bath |
-
1994
- 1994-04-23 DE DE69420314T patent/DE69420314T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-23 ES ES94201123T patent/ES2136696T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-23 EP EP94201123A patent/EP0627503B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-26 CA CA002122181A patent/CA2122181C/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-02 AU AU61830/94A patent/AU677042B2/en not_active Expired
- 1994-05-02 US US08/235,914 patent/US5468354A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-06 JP JP12795194A patent/JP3431280B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69420314D1 (de) | 1999-10-07 |
| JP3431280B2 (ja) | 2003-07-28 |
| AU6183094A (en) | 1994-11-10 |
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