JPH07110948B2 - 原油精製所において真空蒸留残油を継続処理する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、原油精製所において真空蒸留後に残る残油
を継続処理する方法に関する。

（背景技術） 精油所において真空下で行われる最終原油分留行程の
後、約550℃（標準圧）以下では蒸発しない物質が蒸留
残油中に残る。この蒸留残油は普通−原油の産地に応じ
て−原油供給量の25％に相当する。その継続処理は実際
には溶剤処理、例えばプロパン脱歴により行うことがで
きる。これにより残油は溶剤に可溶な第一の潤滑油およ
びワックスを含む第１留分と溶剤に不溶なアスファルト
類、アスファルテン等を含む第二の留分とに分離され
る。その際得られる量は第二留分の方が多い。第一の溶
液留分からは潤滑油やワックス等の貴重な非燃料類を得
ることができ、または低沸点生成物を得るためそれらを
分解装置に供給することができる。溶剤に不溶な第二の
留分または沈殿物はビチューメンの製造に用いるかまた
はその場で精油所用燃料として、または液化のため軽量
留分の混合の後、精油所の外部、例えば、発電所で重量
燃料として用いられる。

溶剤を使って真空蒸留残油を精製すると、さまざまな不
具合や制限を生じる。溶剤処理後溶けないまま残る価値
の低いアスファルト含有留分はしばしば真空残油量の半
分を超え、重油の場合原油の40％以上になることがあ
る。このように大量な成分は精油所の燃料需要量を超え
る。不溶留分の第二の用途、つまりビチューメンの製造
でも、原油中にコロイドとして存在するアスファルテン
やアスファルト類が溶剤処理時に沈殿するので問題が生
じる。ビチューメンを製造するには完全な再分散が不可
欠であるが、しばしばこれがもはや不可能となり、得ら
れる生成物は価値の低いものとなる。

更に溶剤処理によっても潤滑油分やワックス分が完全に
は溶けない一方、高分子成分はその後に得られる最終生
成物にとって都合の悪いことであるが溶けて第一留分に
混入し、例えばそれから得られる潤滑油のコークス化が
強まることになる。

その外、低沸点溶剤を使用すると特別の安全対策、特
に、高価な器械装置が必要となる。溶剤の回収はエネル
ギーを消費し、また溶剤／残油化が大きいので費用もか
かる。

欧州特許明細書第66790号に原油精製所残油の分子蒸留
方法が記載してある。そこでは蒸発圧も凝縮面温度も供
給部から残油取出し部にかけて減少している。エネルギ
ー収支の向上のため真空蒸留残油はエネルギーを何ら供
給することなく分子蒸留部に供給される、−真空残留残
油と残油温度を有する−供給部から蒸発熱が取り出さ
れ、このことから必然的に分子蒸留では冷却が起き、従
って先行の真空蒸留の場合よりも温度が下がることにな
る。

ドイツ特許公開明細書第31 226 50号によれば石油精製
所内で分子蒸留法を適用して分解可能成分の収率が高め
られる。同時に通常行われる溶剤抽出を省くことができ
る。操業圧力の低下により蒸留温度を大幅に下げること
ができ、常圧沸点の高い成分を慎重に蒸留することが可
能となる。加熱には分子蒸留に先行する真空蒸留から生
じる残油が用いられ、これから蒸発熱が取り出され、分
子蒸留は先行の真空蒸留よりも低い温度で行われる。

（発明の開示） 本発明の目的は、これまで記載した方法よりも経済性の
大きい、原油真空蒸留から生じる残油の分子蒸留方法を
提案することである。分子蒸流は本発明に含まれない。

意外なことに、真空蒸留残油の薄層分子蒸留はエネルギ
ー消費を増加することで経済性が著しく向上すること、
すなわちエネルギー収支の劣化が経済性の向上をもたら
すことが発見された。エネルギー消費の増加は本発明に
よれば先行の真空蒸留温度よりも分子蒸留温度を高める
ことにより行われる。これにより供給速度、従って蒸留
能力が著しく高まるが、このことは価値の低い残油を犠
牲にして蒸留分を同時に増加して行われる。

先行技術の抽出法では物質の極性、つまり化学構造に基
づき非極性溶剤を使って分離が行われた。周知の分子蒸
留法では既存物質の沸点温度に基づき真空残油が分離さ
れる。本発明によれば、先行技術の場合価値の低い残油
中に残ることになる貴重な生成物が高い温度により留出
物と一緒に得られる。それゆえ本発明によれは、貴重な
生成物の量が増えるという量的利点だけでなく、異なる
組成の留分、従って、更に質的利点も達成される。

留出物／残油比の向上以上に重要な点は温度の高まりに
より単位時間当たりおよび蒸発面積当たり供給速度を数
倍高めることができることである。これにより本方法の
経済性が著しく向上する。

留出物、残油間のいわゆるC/H比、つまり炭素／水素比
の差も本発明方法によりかなり大きくなる。

更に本発明によればごく小さいばらつき、つまり大きな
均一性で滞留時間の著しい短縮が保証される。

同時に温度上昇により、高分子物質を濃縮した残油を支
障なく排出できるようになる。

本発明により得られる潤滑油類は添加物なしでも、従来
の真空蒸留法により得られかつ高価な添加剤を使って希
望の粘度に調整される潤滑油類と同様に使用することが
できる。その外、この留出物は事実上金属含有成分を含
んでおらず、低沸点物質を製造するため不純物に敏感な
触媒の使っての分解も問題ないようになる。更に本発明
によれば残油中に高分子芳香族炭化水素が残り、このこ
とで留出物の品質が付加的に向上しまた残油中のコロイ
ド状アスファルテンが安定する。

アスファルト含有留分、つまり薄層分子蒸留の残油はこ
の場合先行技術に比べ、精油所でそれを燃焼として完全
に利用できるほどに量が減少しているだけでなく質的に
も変化しており、ビチューメン製造時それは難なく再分
散させることができる。この性質はなかんずく極性成分
の含有量増加と関連していることがある。その外、残油
がもはやワックス分を事実上含んでいないことは、ワッ
クス高含有原油の場合、特にこれをビチューメン／アス
ファルトとして用いる場合重要である。

薄層分子蒸留またはその器械装備はプロセス技術におい
て知られており、主に、感熱性物質の熱分解を防ぐため
それを慎重に清浄回収するのに適用された。それに対し
本発明では熱分解はこれにより希望する貴重な留出物が
大量に得られるので望ましくさえあり、また真空を維持
できるかぎり僅かな規模で可能である。

本発明方法によれば、製油所において概ね550℃（標準
圧）以上で沸騰し継続蒸留不可能で従来最終的とされた
蒸留残油が量的および質的利点を有して蒸留される。そ
の際、一部新しい性質を有する新しい組成の生成物が得
られる。

更に本発明によれば、真空蒸留残油を概ね50％含み、ま
たはそれ以上含むことされあり、それゆえ商業的にほと
んど利用できない重油から、通常の原油の場合と同量の
留出物を得ることができ、いまやこれも利用可能とな
る。

本発明の方法は薄層分子蒸留に関し知られている装置を
使って実施することができる。これらは製油所の最終行
程、つまり真空蒸留に続いて配設してある。薄層分子蒸
留は先行の真空蒸留の場合より温度が高く、圧力は概ね
10^-1〜10^-3小さい。本発明の特別の実施例によれば温度
勾配を高めて作業が行われる。蒸気容積が大きくなる真
空を予定する場合蒸発面と凝縮面とをできるだけ接近さ
せて配設すべきである。これは一般に蒸発範囲と凝縮範
囲とを同軸にして達成される。蒸発面と凝縮面を垂直円
筒状に配設すると有利である。供給材料は加熱面の上部
に均一に分配して乱流状態にされ、材料が重力により加
熱面から下に流出するまで乱流状態が維持される。これ
により加熱面全体で暖められた材料がただちに液表面に
供給され、低沸点留分が蒸発する。

薄層分子蒸留装置は複数台を直列または並列に配設する
ことができる。

実施例 １ 530℃（温度は標準圧に対し）で蒸留不可能な真空蒸留
行程の残油をブース・アーゲー（Buss AG）社のザムバ
ック（SAMVAC）薄層分子蒸留装置に供給した。操業デー
タは 供給速度 13.1kg/h 圧 力 4.5・10^-2mbar 加熱温度 351℃ 冷却温度 103℃ 蒸留速度 6.5kg/h 蒸留物分 49.6％であった。

残油はポンプを使って蒸発器入口に連続的に供給し、 回転式分配リングを使って内面に均一に分配した。次
に、蒸発面に沿って移動する回転子・拭取り板が原料を
把持し、加熱面に乱流薄膜を加える。回転子・拭取り板
の前に波面（頭部波）が発生する。

加熱温度を高めることで、処理量と留出物の量とを著し
く高めることができたが、これはなかんずく高分子物質
の蒸発に帰すことができる。

その他の実施例のデータが以下にまとめてある。実施例
１〜５は蒸留物分の増加、また実施例６〜10は供給速度
上昇を顧慮して実施した。

実施例 これらの実験で示されたように225kg/hm²の処理速度を
容易に達成することができ、精油所規模で経済的使用が
保証されている。

（図面の簡単な説明） 第１図と第２図をもとに本発明を更に説明する。図示し
た実験装置を使って上記の実験を行った。

第１図は原油精製所蒸留部の流れ図。

第２図は本発明方法を実施する装置。

（発明を実施するための最良の形態） 第１図において平均的品質の原油１が、標準圧の下で操
作される精留装置２に供給される。蒸発後、供給された
原油の概ね50％が分離された留分３、４、５としてこの
装置から排出される。残油６は真空下で動作する別の精
留装置７に供給され、原油の概ね25％が留分８、９、11
としてそこから排出される。蒸留不可能な残油12は次に
本発明による継続処理部、つまり薄層分子蒸留部に供給
される。そこでは留出物14と蒸留不可能な残油15が得ら
れる。留出物14は低分子生成物を得るため分解装置に供
給するかまたは更に潤滑油とワックスとに分離すること
ができる。残油15は精油所で燃料として使用するかまた
は継続処理としてタールとされる。

本発明方法を実施する第２図の装置は撹拌装置22付き装
入槽21を有する。Ｍは図全体において個々の装置に付属
した電動機である。装入槽21は供給ポンプ23を備えた管
路24を介して分子蒸発器25と結ばれており、蒸発器自身
は残油受槽26と留出物受槽27とに結ばれている。更に分
子蒸発器25に２つの連続した冷却トラップ28、29が接続
してある。冷却トラップ28、29間にルーツ真空ポンプ31
が、そして第二冷却トラップの後方にルーツ真空ポンプ
32、そしてその背後にベーン真空ポンプ33が配設してあ
る。

装入槽21に導入された真空精留段の残油はポンプ23によ
り管路24を通して分子蒸発器25に導入され、そこで蒸発
により留出物と残油とに分離され、受槽26、27に分離補
集される。（分子蒸発器25内で熱分解により場合によっ
ては微量の揮発しやすい成分の発生することがあるがこ
れは冷却トラップ28、29内で分離補集される。） 本発明による薄膜分子蒸留の加熱温度は前記実施例に記
載した温度より高くすることができる。400℃以上の温
度が好ましい。

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】原油精製所において真空蒸留時に残る残油
   を継続処理する方法において、真空下で残油の薄層分子
   蒸留を行い、その際蒸発面の温度が真空蒸留時に残る残
   油の温度より高く、留出物と濃縮残油とを分離排除する
   ことを特徴とする方法。
2. 【請求項２】蒸発面の温度が真空蒸留時に残る残油の温
   度より50℃、好ましくは80℃、特に100℃高いことを特
   徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
3. 【請求項３】被蒸留原料の薄層を乱流薄膜として構成す
   ることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
4. 【請求項４】機械的手段を使って薄膜を乱流にすること
   を特徴とする請求の範囲第３項に記載の方法。
5. 【請求項５】拭取り板を使って薄膜を乱流にすることを
   特徴とする請求の範囲第４項に記載の方法。
6. 【請求項６】標準圧のとき沸点550℃以上の真空蒸留残
   油を処理することを特徴とする請求の範囲第１項ないし
   第５項のうちの何れか１項に記載の方法。
7. 【請求項７】絶対圧10mbar以下〜10^-3mbar以上、好まし
   くは１〜0.01mbarの真空領域内で作業を行うことを特徴
   とする請求の範囲第１項ないし第６項のうちの何れか１
   項に記載の方法。
8. 【請求項８】アスファルテンを事実上含まない留出物を
   得ることを特徴とする請求の範囲第１項ないし第７項の
   うちの何れか１項に記載の方法。
9. 【請求項９】各１台の真空装置が付属して設けてある複
   数の並列に接続された装置内で作業を行うことを特徴と
   する請求の範囲第１項ないし第８項のうちの何れか１項
   に記載の方法。
10. 【請求項１０】350℃以上、好ましくは400℃以上の加熱
    温度で作業を行うことを特徴とする請求の範囲第１項な
    いし第９項のうちの何れか１項に記載の方法。
11. 【請求項１１】供給原料と熱媒体とを向流で通すことを
    特徴とする請求の範囲第１項ないし第10項のうちの何れ
    か１項に記載の方法。
12. 【請求項１２】温度勾配を高めて作業を行うことを特徴
    とする請求の範囲第１項ないし第11項のうちの何れか１
    項に記載の方法。
13. 【請求項１３】圧力勾配を実質的に一定にして作業を行
    うことを特徴とする請求の範囲第１項ないし第12項のう
    ちの何れか１項に記載の方法。