JPH0699199B2 - Aluminum nitride substrate - Google Patents
Aluminum nitride substrateInfo
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- JPH0699199B2 JPH0699199B2 JP61033828A JP3382886A JPH0699199B2 JP H0699199 B2 JPH0699199 B2 JP H0699199B2 JP 61033828 A JP61033828 A JP 61033828A JP 3382886 A JP3382886 A JP 3382886A JP H0699199 B2 JPH0699199 B2 JP H0699199B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は窒化アルミニウム（AlN）焼結体とその上に形
成された導電性メタライズ層（以下、単に「メタライズ
層」という）とからなる窒化アルミニウム基板に関し、
さらに詳しくはAlN焼結体とメタライズ層との接合強度
が高く、しかもメタライズ層の導電性のばらつきが小さ
い窒化アルミニウム基板に関する。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an aluminum nitride (Aluminum Nitride) sintered body and an aluminum nitride formed of a conductive metallized layer (hereinafter, simply referred to as “metallized layer”) formed thereon. Regarding the board,
More specifically, the present invention relates to an aluminum nitride substrate which has a high bonding strength between an AlN sintered body and a metallized layer and has a small variation in conductivity of the metallized layer.
［発明の技術的背景とその問題点］ 近年、電子回路の高集積、高出力、高速化が求められる
なかで、それに用いられる半導体の基板には高い熱伝導
性（放熱性）および電気絶縁性、さらにはシリコンチッ
プに近似した熱膨張率を有することが要求される。この
ような要求を満たすものとして各種のセラミツクスが汎
用されているが、通常アルミナ（Al2O3）やベリリア（B
eO）の基板が知られている。しかしながら、Al2O3基板
は熱伝導性が低く、またBeO基板は強い毒性を有すると
いう問題がある。これらの理由から、最近AlN焼結体の
基板が注目されている。[Technical background of the invention and its problems] In recent years, with the demand for high integration, high output and high speed of electronic circuits, the semiconductor substrates used for these have high thermal conductivity (heat dissipation) and electrical insulation. Furthermore, it is required to have a coefficient of thermal expansion similar to that of a silicon chip. Various ceramics are widely used to meet such requirements, but usually alumina (Al 2 O 3 ) and beryllia (B
eO) substrates are known. However, there is a problem that the Al 2 O 3 substrate has low thermal conductivity and the BeO substrate has strong toxicity. For these reasons, attention has recently been paid to AlN sintered substrates.
このAlN焼結体は、熱伝導率がAl2O3の約５倍と高く、ま
た電気絶縁性にも優れており、しかもシリコンチップに
近似した熱膨張率を示す。This AlN sintered body has a thermal conductivity as high as about 5 times that of Al 2 O 3 and is excellent in electrical insulation, and has a thermal expansion coefficient similar to that of a silicon chip.
このようなAlN焼結体の基板を半導体基板として使用す
る場合には、この上にシリコン半導体チップを搭載し、
さらにボンディングワイヤ等の金属部材をろう付、半田
付等によって接合、搭載していくことが必要であるが、
このAlN焼結体上には上記部材を直接に接合することは
できない。このため通常はAlN基板上に、導電性のメタ
ライズ層を形成し、このメタライズ層上に上記部材を順
次接合することが行われている。When using a substrate of such an AlN sintered body as a semiconductor substrate, mount a silicon semiconductor chip on it,
Furthermore, it is necessary to join and mount metal members such as bonding wires by brazing, soldering, etc.
The above member cannot be directly bonded onto this AlN sintered body. For this reason, a conductive metallized layer is usually formed on an AlN substrate, and the above members are sequentially bonded onto the metallized layer.
AlN焼結体の表面にメタライズ層を形成する方法とし
て、従来はダイレクト・ボンド・カッパー法（DBC法）
や銅、金、銀−パラジウムを用いる厚膜法が採用されて
いる。しかしながらこれらの方法で形成されたメタライ
ズ層には以下のような問題点がある。Conventionally, the direct bond copper method (DBC method) was used as the method for forming the metallized layer on the surface of the AlN sintered body.
A thick film method using copper, gold, or silver-palladium has been adopted. However, the metallized layer formed by these methods has the following problems.
DBC法および厚膜法では、約600〜1000℃程度の低温でメ
タライズ層を形成する。このために、高温下においては
AlN焼結体とメタライズ層の接合強度が低下し、メタラ
イズ層が剥離してしまうことがある。すなわち、メタラ
イズ層のAlN焼結体に対する高温下の接合強度は小さ
い。したがって、基板上にメタライズ層を介して金属部
材を接合する際に、通常用いられる銀ろう等を用いる高
温下でのろう付を行うことが困難である。また、半導体
装置中に組み込んだ場合でも使用時に発生する熱量また
はヒートサイクルによってメタライズ層がAlN焼結体か
ら剥離するという問題も生じて使用時における信頼性を
低下せしめる。In the DBC method and the thick film method, the metallized layer is formed at a low temperature of about 600 to 1000 ° C. For this reason, at high temperatures
The bonding strength between the AlN sintered body and the metallized layer may decrease, and the metallized layer may peel off. That is, the bonding strength of the metallized layer to the AlN sintered body at high temperature is small. Therefore, it is difficult to perform brazing at a high temperature using a commonly used silver braze or the like when joining a metal member on a substrate via a metallized layer. Further, even when incorporated into a semiconductor device, there is a problem that the metallized layer peels off from the AlN sintered body due to the amount of heat generated during use or a heat cycle, which reduces reliability during use.
このような問題を解決すべく本発明者らはAlNやSi3N4等
の窒化物のセラミックスにモリブデン酸リチウム（Si2M
oO4）および酸化チタン（TiO2）を用いたメタライズ層
の形成を提案した（特開昭59−203784および60−77185
号公報参照）。しかしこの方法ではたしかに上記問題を
解消し得るという点で有効であるが、この方法において
は、メタライズ層を形成する方法が複雑であり未だ改良
の余地があった。In order to solve such a problem, the present inventors have added lithium molybdate (Si 2 M 2 ) to ceramics of nitride such as AlN and Si 3 N 4.
It has been proposed to form a metallized layer using oO 4 ) and titanium oxide (TiO 2 ) (JP-A-59-203784 and 60-77185).
(See the official gazette). However, this method is effective in that the above problems can be solved, but in this method, the method for forming the metallized layer is complicated and there is still room for improvement.
［発明の目的］ 本発明は上述したきた問題点を解消し、AlN焼結体との
接合強度が高く、耐熱サイクル性も優れ、しかも導電性
のばらつきも小さいメタライズ層が形成されているAlN
基板の提供を目的とする。[Object of the Invention] The present invention solves the above-mentioned problems, and an AlN layer having a metallized layer with high bonding strength with an AlN sintered body, excellent thermal cycle resistance, and small variation in conductivity is formed.
The purpose is to provide a substrate.
［発明の概要］ 本発明のAlN基板は、AlN焼結体の表面に、チタン（T
i）、ジルコニウム（Zr）およびハウニウム（Hf）の群
から選ばれる少なくとも１種、ならびに、銀および銅を
必須成分として含有する合金で構成されたメタライズ層
が形成されていることを特徴とする。[Summary of the Invention] The AlN substrate of the present invention has titanium (T
i), at least one selected from the group consisting of zirconium (Zr) and haunium (Hf), and a metallized layer formed of an alloy containing silver and copper as essential components.
本発明の基板におけるAlN焼結体は、公知の方法でAlN粉
末を成形し、焼結することによって得ることができる。
このようにして得られるAlN焼結体はその熱伝導率が50w
/m・ｋ以上であるものが好ましい。熱伝導率があまり低
すぎるとその放熱性が低下するので好ましくない。この
AlN焼結体の形状は特に制限されず、用途に応じて適宜
決定することができる。The AlN sintered body in the substrate of the present invention can be obtained by molding AlN powder by a known method and sintering.
The AlN sintered body thus obtained has a thermal conductivity of 50 w.
It is preferably / m · k or more. If the thermal conductivity is too low, the heat dissipation property will decrease, which is not preferable. this
The shape of the AlN sintered body is not particularly limited and can be appropriately determined depending on the application.
このようなAlN焼結体の少くとも一面に後述するメタラ
イズ層が形成される。メタライズ層はチタン、ジルコニ
ウムおよびハフニウム（以下、「チタン等」という）の
群から選ばれる少くとも１種、ならびに、銀および銅を
必須成分として含有する合金層である。このチタン等は
メタライズ層とAlN焼結体との強固な結合をもたらす化
合物の成分となり、かつ導電性付与にも資する成分であ
る。この合金層において、チタン等は、１種または２種
以上が組み合わされて含有されている。この場合にこれ
らの元素は、例えば各元素単体または各元素を含む化合
物もしくは固溶体として、またはこれらの単体、化合物
および固溶体から選ばれた混合体として存在する。この
うち化合物としては、チタン等の酸化物、窒化物、炭化
物、酸窒化物、炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒化物、ホウ
化物、ケイ化物等を挙げることができる。この合金層に
おいて、チタン等以外の合金成分としては特に制限され
るものではないが、状態図上共晶を生成し、生じた液相
によりAlN焼結体とのぬれ性を促進させる系が好まし
い。例えば、銀、金、銅、モリブデン、ニッケル等を挙
げることができる。合金層において、チタン等は上記の
銀等の合金成分元素を合金を形成してもよく、または合
金を形成せずに上記の合金成分元素の少なくとも二種か
らなる合金中に分散した状態またはクラッド状態で存在
していてもよい。このうち、合金層の少なくとも一部が
共晶合金であると、得られた合金層は、より低温でAlN
焼結体と良好にぬれるためさらに好ましい。このような
共晶合金の具体例としては、AgとCuまたはMoNiとAgとCu
とをそれぞれ共晶組成になるように組合せたものを挙げ
ることができる。これらのうち、AgとCuと用いた場合
は、形成された合金層において両者は必ず共晶合金とし
て存在する。このような合金層中で、チタン等のうち少
なくとも１種が占める割合は、特に制限されるものでは
ないが、通常0.05〜20重量％、好ましくは0.1〜５重量
％である。A metallization layer described below is formed on at least one surface of such an AlN sintered body. The metallized layer is an alloy layer containing at least one selected from the group consisting of titanium, zirconium and hafnium (hereinafter referred to as "titanium or the like"), and silver and copper as essential components. This titanium or the like is a component of a compound that provides a strong bond between the metallized layer and the AlN sintered body, and is a component that also contributes to conductivity. In this alloy layer, titanium or the like is contained alone or in combination of two or more. In this case, these elements exist, for example, as a simple substance of each element or a compound or solid solution containing each element, or as a mixture selected from these simple substance, compound and solid solution. Among these, examples of the compound include oxides such as titanium, nitrides, carbides, oxynitrides, carbonitrides, carbon oxides, carbonitrides, borides, and silicides. In this alloy layer, the alloy components other than titanium and the like are not particularly limited, but a system that forms a eutectic on the phase diagram and promotes the wettability with the AlN sintered body by the generated liquid phase is preferable. . For example, silver, gold, copper, molybdenum, nickel, etc. can be mentioned. In the alloy layer, titanium or the like may form an alloy with the above-mentioned alloy component element such as silver, or a state in which it is dispersed in an alloy composed of at least two of the above-mentioned alloy component elements without forming an alloy or clad. It may exist in a state. Among them, when at least a part of the alloy layer is a eutectic alloy, the obtained alloy layer is AlN at a lower temperature.
It is more preferable because it wets well with the sintered body. Specific examples of such eutectic alloys include Ag and Cu or MoNi and Ag and Cu.
And a combination of and so that each has a eutectic composition. Among these, when Ag and Cu are used, both are always present as a eutectic alloy in the formed alloy layer. The proportion of at least one of titanium and the like in such an alloy layer is not particularly limited, but is usually 0.05 to 20% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight.
このメタライズ層は、メタライズ層を構成すべき上記各
金属または次に列挙する化合物の粉末を所定量比で混合
した混合物を単独でまたは適当な媒体中に分散・混合
し、液状物またはペースト状物にしたのち、次いでこれ
らをAlN焼結体上に塗布または浸漬等の方法で被着さ
せ、乾燥脱脂させたのち、特定雰囲気中で加熱すること
によって形成することができる。This metallized layer is a liquid or paste-like material obtained by mixing powders of the above-mentioned metals or the compounds listed below in a predetermined ratio in a metallized layer alone or by dispersing / mixing in a suitable medium. After that, they can be formed by applying them to the AlN sintered body by a method such as coating or dipping, drying and degreasing them, and then heating them in a specific atmosphere.
この化合物としては前記金属を含む硝酸塩、亜硝酸塩、
硫酸塩、亜硫酸塩、ホウ酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、リン
酸塩、亜リン酸塩、塩化物、弗化物、塩素酸塩、アンモ
ニウム塩、蓚酸塩、水酸化物、水素化物、ヨウ化物、臭
化物、アルコキシド、ケイ化物、炭化物、硼化物、窒化
物、酸化物およびゾルーゲル等を挙げることができる。As the compound, a nitrate containing the metal, a nitrite,
Sulfate, sulfite, borate, carbonate, silicate, phosphate, phosphite, chloride, fluoride, chlorate, ammonium salt, oxalate, hydroxide, hydride, iodine Compounds, bromides, alkoxides, silicides, carbides, borides, nitrides, oxides and sol-gels.
この場合に用いる媒体としては、例えばエチルセルロー
ス、ニトロセルロース等を挙げることができ、これらの
溶剤としてテルピネオール、テトラリン等を挙げること
ができる。Examples of the medium used in this case include ethyl cellulose and nitrocellulose, and examples of the solvent include terpineol and tetralin.
また、被着後の加熱は真空中または窒素を除く不活性ガ
ス例えばアルゴンガス中で行う。加熱条件は、雰囲気に
よって異なるが、例えば真空中の場合25〜50℃／分の割
合で800〜900℃まで昇温せしめたのち、さらにこの温度
で１〜10分間保持する。アルゴンガス中の場合は25〜50
℃／分の割合で800〜900℃まで昇温せしめたのち、この
温度で１〜10分間保持する。このようにして形成された
メタライズ層の厚さは５〜20μ、好ましくは10〜15μで
ある。The heating after deposition is performed in vacuum or in an inert gas other than nitrogen, for example, an argon gas. The heating conditions vary depending on the atmosphere, but in the case of vacuum, for example, the temperature is raised to 800 to 900 ° C. at a rate of 25 to 50 ° C./minute, and then held at this temperature for 1 to 10 minutes. 25 to 50 when in argon gas
After raising the temperature to 800 to 900 ° C at a rate of ° C / minute, hold at this temperature for 1 to 10 minutes. The metallized layer thus formed has a thickness of 5 to 20 μ, preferably 10 to 15 μ.
本発明のAlN基板は半導体基板として有用であるが、こ
の場合には、メタライズ層の上にさらにNiメッキを施
し、次いでNiメッキ層をアニールして実用に供する。The AlN substrate of the present invention is useful as a semiconductor substrate. In this case, the metallized layer is further plated with Ni, and then the Ni plated layer is annealed for practical use.
［発明の実施例］ 実施例１〜７ AlN焼結体は50×50×0.035mmの平板を用いた。[Examples of the Invention] Examples 1 to 7 As the AlN sintered body, a flat plate of 50 x 50 x 0.035 mm was used.
表に示した各金属もしくは合金の粉末を表示の割合（重
量％）で混合し、得られた混合物100重量部を40重量部
の媒体に分散せしめてメタライズ層用のペーストを調製
した。次いでこのペーストをAlN焼結体表面に10〜20μ
の厚さになるように塗布した。乾燥脱脂後、第１表に示
す条件で加熱した。なお、昇温速度は、真空中アルゴン
ガス中とも25〜50℃／分であった。Powders of the metals or alloys shown in the table were mixed in the indicated proportions (% by weight), and 100 parts by weight of the obtained mixture was dispersed in 40 parts by weight of a medium to prepare a paste for a metallized layer. Next, apply this paste to the surface of the AlN sintered body for 10 to 20μ.
It was applied so as to have a thickness of. After the dry degreasing, heating was performed under the conditions shown in Table 1. The rate of temperature rise was 25 to 50 ° C./min both in vacuum and in argon gas.
その後、形成されたメタライズ層上に、Niメッキを行っ
たのち、真空中、約600℃で加熱し、アニールした。After that, Ni plating was performed on the formed metallized layer, followed by heating in vacuum at about 600 ° C. and annealing.
このようにして得られた基板におけるAlN焼結体とメタ
ライズ層の接合強度を測定した。この測定方法は、メタ
ライズ面にろう付または半田付を行い、プッシュプルゲ
ージにより行った。結果を表に示す。なお、表中、接合
強度は、○は接合強度が2kg/mm2以上を表し、×は接合
強度が2kg/mm2未満か、または試験中にメタライズ層が
剥離したことを示す。なお、表中、第１の群とはチタン
等からなる群であり、第２の群とはチタン等以外のメタ
ライズ層を構成すべき金属元素である。The bonding strength between the AlN sintered body and the metallized layer on the substrate thus obtained was measured. This measurement method was performed by brazing or soldering the metallized surface and using a push-pull gauge. The results are shown in the table. In the table, for the bonding strength, ◯ means that the bonding strength is 2 kg / mm 2 or more, and × means that the bonding strength is less than 2 kg / mm 2 , or that the metallized layer peeled off during the test. In the table, the first group is a group made of titanium or the like, and the second group is a metal element other than titanium or the like which should constitute the metallized layer.
比較例１〜６ メタライズ層の組成が表に示すものであったことを除い
て、実施例１と同様にしてAlN基板を製造した。接合強
度を実施例と同様にして測定した。結果を表に示す。Comparative Examples 1 to 6 An AlN substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the composition of the metallized layer was as shown in the table. The bonding strength was measured in the same manner as in the example. The results are shown in the table.
上記の測定結果から明らかなように、本発明のAlN基板
においては、AlN焼結体とメタライズ層が高い接合強度
を示している。また、上記の接合強度をはるかに超える
強度で、引っ張り試験を行った場合、比較例の基板で
は、メタライズ層のみが引き剥された。これに対して本
発明の基板は、メタライズ層のみならず、焼結体の一部
がえぐりとられた。 As is clear from the above measurement results, in the AlN substrate of the present invention, the AlN sintered body and the metallized layer show high bonding strength. Further, when the tensile test was performed with a strength far exceeding the above-described bonding strength, in the substrate of the comparative example, only the metallized layer was peeled off. On the other hand, in the substrate of the present invention, not only the metallized layer but also a part of the sintered body was carved.
［発明の効果］ 以上説明したとおり、本発明のAlN基板は、この基板を
構成するAlN焼結体とメタライズ層の接合強度が極めて
高い。さらに耐熱サイクル性についても優れている。し
たがって近年の高集積、高出力電子回路用基板、イグナ
イタ、高周波トランジスタ、レーザ管、マグネトロンま
たは各種ヒータとして用いることができる。[Effects of the Invention] As described above, the AlN substrate of the present invention has an extremely high bonding strength between the AlN sintered body and the metallized layer forming the substrate. Furthermore, it has excellent heat cycle resistance. Therefore, it can be used as a substrate for highly integrated and high-power electronic circuits in recent years, an igniter, a high-frequency transistor, a laser tube, a magnetron, or various heaters.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 俊一郎 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜金属工場内 (72)発明者 池田 和男 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜金属工場内 (56)参考文献 特開 昭60−33280（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−160984（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−75208（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−291481（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−36090（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shunichiro Tanaka, 8 Shinsugita-cho, Isogo-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Stock Company, Toshiba Yokohama Metal Factory (72) Inventor Kazuo Ikeda 8 Shinsita-cho, Isogo-ku, Yokohama, Kanagawa (56) Reference JP-A-60-33280 (JP, A) JP-A-57-160984 (JP, A) JP-A-50-75208 (JP, A) JP-A-61- 291481 (JP, A) JP 62-36090 (JP, A)
Claims (2)
コニウムおよびハフニウムから選ばれる少なくとも一
種、ならびに、銀および銅を必須成分として含有する合
金からなる導電性メタライズ層が形成されていることを
特徴とする窒化アルミニウム基板。1. A conductive metallized layer made of an alloy containing at least one selected from titanium, zirconium and hafnium, and silver and copper as essential components is formed on an aluminum nitride sintered body. Aluminum nitride substrate.
または一部が共晶合金である特許請求の範囲第１項記載
の窒化アルミニウム基板。2. The aluminum nitride substrate according to claim 1, wherein all or part of the alloy forming the conductive metallized layer is a eutectic alloy.
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1986
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| Date | Code | Title | Description |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |