JPH0699066A - 使用済み漂白土類の再生方法 - Google Patents
使用済み漂白土類の再生方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は使用済み漂白土類の再生方法に関す
るもので、供給される酸素の量が、使用済み漂白土類中
に存在する全ての有機物の完全な酸化に化学量論上要求
される量を越える酸化熱処理を包含する。この酸化熱処
理では、使用済み漂白土類および酸素が不活性粒状物質
の固定化流動床に吹き込まれる。固定化流動床は、フリ
ーボード内の温度が1000℃を越えないように制限するよ
うな高さでなければならない。 【効果】 複雑および高価な工程を伴わずに、酸化熱処
理工程で、使用済み漂白土類が再生される。再生された
漂白土類は未使用のものと同様の漂白力を有する。
るもので、供給される酸素の量が、使用済み漂白土類中
に存在する全ての有機物の完全な酸化に化学量論上要求
される量を越える酸化熱処理を包含する。この酸化熱処
理では、使用済み漂白土類および酸素が不活性粒状物質
の固定化流動床に吹き込まれる。固定化流動床は、フリ
ーボード内の温度が1000℃を越えないように制限するよ
うな高さでなければならない。 【効果】 複雑および高価な工程を伴わずに、酸化熱処
理工程で、使用済み漂白土類が再生される。再生された
漂白土類は未使用のものと同様の漂白力を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、使用済みの漂白土類の
再生方法およびその再生土類を漂白のために使用するこ
とに関する。ここで用いられる「使用済み漂白土類」と
いう言葉は、グリセライドオイルあるいはその誘導体、
またはパラフィンを精製するときに生じる使用済みの漂
白土類のことを意図している。ここで用いられる「グリ
セライドオイル」という言葉は、植物油と動物油の両方
を包含し、特にいわゆる食用油、すなわち主として食料
品に使用されるもの、を包含することを意図する。しか
しながら最終用途が食用でないものも同様に含まれるも
のと理解されるべきである。
再生方法およびその再生土類を漂白のために使用するこ
とに関する。ここで用いられる「使用済み漂白土類」と
いう言葉は、グリセライドオイルあるいはその誘導体、
またはパラフィンを精製するときに生じる使用済みの漂
白土類のことを意図している。ここで用いられる「グリ
セライドオイル」という言葉は、植物油と動物油の両方
を包含し、特にいわゆる食用油、すなわち主として食料
品に使用されるもの、を包含することを意図する。しか
しながら最終用途が食用でないものも同様に含まれるも
のと理解されるべきである。
【０００２】
【従来の技術】食用油の精製において、漂白過程は一般
に最終産物の品質と安定性を決めるのに決定的な重要性
を有すると考えられている。もともと漂白は油から着色
物質を取り除くことを意図されたが、今日ではあらゆる
種類の不純物を除去する役目を果たしていると認識され
ている。
に最終産物の品質と安定性を決めるのに決定的な重要性
を有すると考えられている。もともと漂白は油から着色
物質を取り除くことを意図されたが、今日ではあらゆる
種類の不純物を除去する役目を果たしていると認識され
ている。
【０００３】脱色の他に、この漂白過程の重要な目的
は、鉄、銅、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、お
よびリン等のような痕跡元素を除去することである。こ
れらの元素のいくつかは、もしそれらが取り除かれない
と酸化を促進し、貯蔵安定性を制限するものとして知ら
れている。これらの痕跡元素はリン脂質に付随するのみ
ならず、脂肪酸にも石鹸の形態で、特に油が苛性の精製
あるいは水素化によって得られた時に、付随し得る。食
用油あるいは脂肪酸の漂白は、水素化触媒を不活性化す
る成分を除去する目的でも行われ、これにより、より再
現性のある水素化の工程および産物が得られ、触媒使用
の軽減になる。
は、鉄、銅、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、お
よびリン等のような痕跡元素を除去することである。こ
れらの元素のいくつかは、もしそれらが取り除かれない
と酸化を促進し、貯蔵安定性を制限するものとして知ら
れている。これらの痕跡元素はリン脂質に付随するのみ
ならず、脂肪酸にも石鹸の形態で、特に油が苛性の精製
あるいは水素化によって得られた時に、付随し得る。食
用油あるいは脂肪酸の漂白は、水素化触媒を不活性化す
る成分を除去する目的でも行われ、これにより、より再
現性のある水素化の工程および産物が得られ、触媒使用
の軽減になる。
【０００４】食用油を漂白する工程は一般的に次のよう
なものである。油を適当な量の（例えば0.2-2.0%）吸着
剤と混合し、昇温下に（例えば70-140℃）混合物をかき
混ぜる−好ましくは減圧下、酸素の無い状態で−、そし
て例えば フィルタープレスによって濾過する(Bailey's
Industrial Oil and Fat Products,4th Edition,Volum
e 2,1982,John Wiley & Sons,New York,pages 27 to 5
2)。
なものである。油を適当な量の（例えば0.2-2.0%）吸着
剤と混合し、昇温下に（例えば70-140℃）混合物をかき
混ぜる−好ましくは減圧下、酸素の無い状態で−、そし
て例えば フィルタープレスによって濾過する(Bailey's
Industrial Oil and Fat Products,4th Edition,Volum
e 2,1982,John Wiley & Sons,New York,pages 27 to 5
2)。
【０００５】油の損失を最小限にするために、油の流れ
から漂白土類を除去する結果生ずる濾過ケークに、通常
蒸気を送り込む。そうすることによって使用済み漂白土
類中のオイル含量は30-40重量％に減少する。にもかか
わらず、このようにして得られた使用済み漂白土類は火
災の危険を与える。オイルが自然発火し得るためであ
り、とりわけオイルが高不飽和であるときに発火し易
い。それゆえ、もし埋め立てゴミ処理による廃棄をする
つもりなら、出来る限り空気との接触を排除するために
土で覆わなければならない。
から漂白土類を除去する結果生ずる濾過ケークに、通常
蒸気を送り込む。そうすることによって使用済み漂白土
類中のオイル含量は30-40重量％に減少する。にもかか
わらず、このようにして得られた使用済み漂白土類は火
災の危険を与える。オイルが自然発火し得るためであ
り、とりわけオイルが高不飽和であるときに発火し易
い。それゆえ、もし埋め立てゴミ処理による廃棄をする
つもりなら、出来る限り空気との接触を排除するために
土で覆わなければならない。
【０００６】しかしながら埋め立てゴミ処理は環境問題
をも提起するので、他の使用済み漂白土類の処理方法が
研究されてきている。それらは通常使用済み漂白土類
を、食用油の抽出ユニットの中に取り入れ、即ち種油の
抽出で生じた油かすと使用済み漂白土類との混合に関し
ていた。このような方法は、油かすの混入という不利益
を有し、また、使用済み漂白土類がニッケルを含んでい
るときには使用できない。さらにその上、精製装置の多
くは油圧搾プラントには容易に接続できない。
をも提起するので、他の使用済み漂白土類の処理方法が
研究されてきている。それらは通常使用済み漂白土類
を、食用油の抽出ユニットの中に取り入れ、即ち種油の
抽出で生じた油かすと使用済み漂白土類との混合に関し
ていた。このような方法は、油かすの混入という不利益
を有し、また、使用済み漂白土類がニッケルを含んでい
るときには使用できない。さらにその上、精製装置の多
くは油圧搾プラントには容易に接続できない。
【０００７】よって、埋め立てゴミ処理により安全に処
理できるようなオイルフリーの残留物を生ずるように、
使用済み漂白土類からオイルを除去するという目的で、
方法が開発されてきている。これらの方法の一つ(US 2,
706,201)は水性のアルカリを用いた処理に関しており、
もう一つのもの(IT 532,224)は,有機溶剤を用いた抽出
に、3番目のものは使用済み漂白土類をバイオガス反応
炉に入れることに関している。しかしながらこの最後の
方法は、ニッケルの痕跡に敏感でそれゆえ水素添加油の
漂白から生じた使用済み漂白土類には用いることが出来
ない。
理できるようなオイルフリーの残留物を生ずるように、
使用済み漂白土類からオイルを除去するという目的で、
方法が開発されてきている。これらの方法の一つ(US 2,
706,201)は水性のアルカリを用いた処理に関しており、
もう一つのもの(IT 532,224)は,有機溶剤を用いた抽出
に、3番目のものは使用済み漂白土類をバイオガス反応
炉に入れることに関している。しかしながらこの最後の
方法は、ニッケルの痕跡に敏感でそれゆえ水素添加油の
漂白から生じた使用済み漂白土類には用いることが出来
ない。
【０００８】これらの処置は、共通に、処置の後土類は
例えば埋め立てゴミ処理によって廃棄されなければなら
ない。結果として使用済み漂白土類を処理から生ずる有
用な産物として取り扱う様な試みが成されてきても不思
議ではない。使用済み漂白土類を取り除く最も簡便な方
法は、その含有エネルギーを回収させるために、例えば
セメント炉の中で燃やすことである。
例えば埋め立てゴミ処理によって廃棄されなければなら
ない。結果として使用済み漂白土類を処理から生ずる有
用な産物として取り扱う様な試みが成されてきても不思
議ではない。使用済み漂白土類を取り除く最も簡便な方
法は、その含有エネルギーを回収させるために、例えば
セメント炉の中で燃やすことである。
【０００９】別の試みがKazimierz Grabas,Marian Rutk
owski およびBogumil Perzynskiによって記載され(Carb
on-Mineral sorbent from spent bleaching earths,Prz
em.Chem.,1988,3,121-124)、類似の方法が英国特許明細
書第684,036号に開示されている。使用済み漂白土類は
空気の流入を制御した多重炉で熱せられる。その結果使
用済み漂白土類中に存在するオイルは、熱分解し、分解
ガスと粘土の粒子をおおう炭素残渣を形成する。結果と
して生じた金属−炭素吸着剤は、例えばリン酸の脱色の
ために有利に用いられる。しかし食用の油や脂には用い
られない。
owski およびBogumil Perzynskiによって記載され(Carb
on-Mineral sorbent from spent bleaching earths,Prz
em.Chem.,1988,3,121-124)、類似の方法が英国特許明細
書第684,036号に開示されている。使用済み漂白土類は
空気の流入を制御した多重炉で熱せられる。その結果使
用済み漂白土類中に存在するオイルは、熱分解し、分解
ガスと粘土の粒子をおおう炭素残渣を形成する。結果と
して生じた金属−炭素吸着剤は、例えばリン酸の脱色の
ために有利に用いられる。しかし食用の油や脂には用い
られない。
【００１０】食用油の精製に繰り返し利用できる使用済
み漂白土類を再生する試みもされてきている。
み漂白土類を再生する試みもされてきている。
【００１１】米国特許第1,851,627号には、微細に砕か
れた使用済み漂白土類の様な使用済み土類がオイルの大
半を除去する溶剤で処理された後、塊を作るように適当
な量の水と混合する方法が開示されている。この塊は比
較的高温の条件下で、多孔質の塊になるように、同時に
密度を小さくするために十分な速度で十分な量の水蒸気
を生じる。そのあとこの塊は、温度条件が260-815℃で
あるような炉に送り込まれ、次に土類の中に含まれる炭
素質の物質が、安全に適当に燃焼するように調整された
空気の存在下で温度条件が371-871℃の範囲にある、多
重炉に送り込まれる。
れた使用済み漂白土類の様な使用済み土類がオイルの大
半を除去する溶剤で処理された後、塊を作るように適当
な量の水と混合する方法が開示されている。この塊は比
較的高温の条件下で、多孔質の塊になるように、同時に
密度を小さくするために十分な速度で十分な量の水蒸気
を生じる。そのあとこの塊は、温度条件が260-815℃で
あるような炉に送り込まれ、次に土類の中に含まれる炭
素質の物質が、安全に適当に燃焼するように調整された
空気の存在下で温度条件が371-871℃の範囲にある、多
重炉に送り込まれる。
【００１２】英国特許第491,338号には、油ならびに脂
を大まかに取り除くための溶媒抽出の工程と、抽出溶媒
を取り除くために蒸気に当てる工程、および500-550℃
の温度まで空気の存在下で加熱する工程を包含する、使
用済み漂白土類の再生の方法が開示されている。この加
熱の工程は、燃焼ガスがもはや放出されなくなるまで、
均一の加熱および空気の作用のために、完全に攪拌ある
いは振盪して行われる。
を大まかに取り除くための溶媒抽出の工程と、抽出溶媒
を取り除くために蒸気に当てる工程、および500-550℃
の温度まで空気の存在下で加熱する工程を包含する、使
用済み漂白土類の再生の方法が開示されている。この加
熱の工程は、燃焼ガスがもはや放出されなくなるまで、
均一の加熱および空気の作用のために、完全に攪拌ある
いは振盪して行われる。
【００１３】別の方法も、英国特許第1 278 379号に記
載されている。この方法では、まず最初に使用済み漂白
土類が有機溶剤で抽出される。2番目の段階で溶媒が抽
出された土類から蒸気で取り除かれる。3番目の段階
で、溶媒を除かれた土類は部分的な酸化熱処理を受け、
結果として溶媒の最後の痕跡が取り除かれ、抽出されな
かった有機物質が熱分解され炭素沈着物を形成する。4
番目の段階で、炭素におおわれた生成物は、例えば塩酸
で再活性化される。5番目の段階で、活性化された生成
物は水で洗浄され、最後に6番目の段階で、洗浄された
生成物が乾燥される。オイルは溶媒から、溶媒蒸発によ
って回収され、このようにして回収された溶媒は再利用
される。乾燥した生成物は、食用油の漂白に用いられ、
オイルの色を軽減するのに有効である。しかしながら、
この方法の多くの段階は比較的少量の使用済み漂白土類
を処理するために高い投資が必要である。
載されている。この方法では、まず最初に使用済み漂白
土類が有機溶剤で抽出される。2番目の段階で溶媒が抽
出された土類から蒸気で取り除かれる。3番目の段階
で、溶媒を除かれた土類は部分的な酸化熱処理を受け、
結果として溶媒の最後の痕跡が取り除かれ、抽出されな
かった有機物質が熱分解され炭素沈着物を形成する。4
番目の段階で、炭素におおわれた生成物は、例えば塩酸
で再活性化される。5番目の段階で、活性化された生成
物は水で洗浄され、最後に6番目の段階で、洗浄された
生成物が乾燥される。オイルは溶媒から、溶媒蒸発によ
って回収され、このようにして回収された溶媒は再利用
される。乾燥した生成物は、食用油の漂白に用いられ、
オイルの色を軽減するのに有効である。しかしながら、
この方法の多くの段階は比較的少量の使用済み漂白土類
を処理するために高い投資が必要である。
【００１４】上述の方法は、溶媒回収ユニットと防爆設
備の費用を必要とする。この高コストの見地からすれ
ば、これらの方法が実施には受け入れられていないとい
うのも不思議ではない。
備の費用を必要とする。この高コストの見地からすれ
ば、これらの方法が実施には受け入れられていないとい
うのも不思議ではない。
【００１５】米国特許第2,506,542号には、微細に砕か
れた使用済み漂白土類を、連続的に、酸素の非存在下に
成分の蒸留除去と熱分解に十分な温度まで加熱する蒸留
ゾーンと、残存する炭素質の沈澱物が燃やされる燃焼ゾ
ーン、および冷却ゾーンを通過させることを包含する方
法が開示されている。吸着剤はそれぞれのゾーンを、適
当な気体が上方へ通過することにより流動状態を保たれ
た、水平に動く床として通過する。各々のゾーンにおい
て塊は適当な熱交換液体によって間接的な熱伝導を受け
る。しかしながら蒸留ゾーンならびに燃焼ゾーンにおけ
る流動化したベッドの外部からの加熱、および流動化状
態を維持するための蒸留ゾーンでの酸素を全く含まない
不活性ガスの使用は、この方法を大変コストのかかるも
のにしている。その結果この方法は、産業的には少しも
使用されていない。
れた使用済み漂白土類を、連続的に、酸素の非存在下に
成分の蒸留除去と熱分解に十分な温度まで加熱する蒸留
ゾーンと、残存する炭素質の沈澱物が燃やされる燃焼ゾ
ーン、および冷却ゾーンを通過させることを包含する方
法が開示されている。吸着剤はそれぞれのゾーンを、適
当な気体が上方へ通過することにより流動状態を保たれ
た、水平に動く床として通過する。各々のゾーンにおい
て塊は適当な熱交換液体によって間接的な熱伝導を受け
る。しかしながら蒸留ゾーンならびに燃焼ゾーンにおけ
る流動化したベッドの外部からの加熱、および流動化状
態を維持するための蒸留ゾーンでの酸素を全く含まない
不活性ガスの使用は、この方法を大変コストのかかるも
のにしている。その結果この方法は、産業的には少しも
使用されていない。
【００１６】類似の方法が、ドイツ国特許第1,916,692
号に開示され、2種の分かれた炉に関して記述されてい
る。最初の炉は外部からの熱伝導によって有機物を約90
％熱分解するまで加熱され、2つ目の炉で残留する有機
物が燃焼除去される。ここでもまた最初の炉の外部から
の加熱がこの方法を商業的には現実的でないようにして
いる。
号に開示され、2種の分かれた炉に関して記述されてい
る。最初の炉は外部からの熱伝導によって有機物を約90
％熱分解するまで加熱され、2つ目の炉で残留する有機
物が燃焼除去される。ここでもまた最初の炉の外部から
の加熱がこの方法を商業的には現実的でないようにして
いる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、使用済み漂
白土類の再生のために、代わりの方法を提供することが
本発明の目的の一つである。この方法は、複雑なあるい
は高価な工程を伴わない。
白土類の再生のために、代わりの方法を提供することが
本発明の目的の一つである。この方法は、複雑なあるい
は高価な工程を伴わない。
【００１８】未使用の漂白土類と同様の漂白活性を有す
る再生漂白土類を提供することが、本発明のさらなる目
的である。
る再生漂白土類を提供することが、本発明のさらなる目
的である。
【００１９】グリセライド精製のコストを実質的に下げ
ることが、本発明のさらなる目的である。
ることが、本発明のさらなる目的である。
【００２０】使用済み漂白土類のエネルギー含量の少な
くとも一部を回収することもまた、本発明の目的であ
る。
くとも一部を回収することもまた、本発明の目的であ
る。
【００２１】本発明のこれらのあるいは他の目的、ある
いは利点は続く発明の詳細な説明で明らかになるであろ
う。
いは利点は続く発明の詳細な説明で明らかになるであろ
う。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化熱処理を
包含する使用済み漂白土類の再生方法に関する。この方
法で供給される酸素の量は、使用済み漂白土類中に存在
する全ての有機物を完全に酸化するための化学量論的な
要求量を越えており、ここで使用済み漂白土類および酸
素は固定化流動床を通して吹き付けられる。固定化流動
床は、例えば砂のような粒状の不活性物質を包含し、フ
リーボードすなわち固定化流動床の上部空間における温
度を1000℃より低くに限定するような高さでなければな
らない。
包含する使用済み漂白土類の再生方法に関する。この方
法で供給される酸素の量は、使用済み漂白土類中に存在
する全ての有機物を完全に酸化するための化学量論的な
要求量を越えており、ここで使用済み漂白土類および酸
素は固定化流動床を通して吹き付けられる。固定化流動
床は、例えば砂のような粒状の不活性物質を包含し、フ
リーボードすなわち固定化流動床の上部空間における温
度を1000℃より低くに限定するような高さでなければな
らない。
【００２３】食用油加工から生じる使用済み漂白土類
は、典型的に60重量％の非有機物、36重量％の有機物、
および4重量％の水分から成る。有機物は主としてトリ
グリセライドオイルから成るが、リン脂質、遊離脂肪酸
と石鹸、着色物質、および主要でないオイル構成物質を
包含する。もし活性炭と漂白土類の混合物が漂白過程に
使用されるとその組成は上述の組成とは異なってこの活
性炭の使用を反映したものになる。さらに使用済み漂白
土類の総体的な組成は、蒸気の通風等の変化のために精
製ごとに異なる。
は、典型的に60重量％の非有機物、36重量％の有機物、
および4重量％の水分から成る。有機物は主としてトリ
グリセライドオイルから成るが、リン脂質、遊離脂肪酸
と石鹸、着色物質、および主要でないオイル構成物質を
包含する。もし活性炭と漂白土類の混合物が漂白過程に
使用されるとその組成は上述の組成とは異なってこの活
性炭の使用を反映したものになる。さらに使用済み漂白
土類の総体的な組成は、蒸気の通風等の変化のために精
製ごとに異なる。
【００２４】使用済み漂白土類の総体的な組成を決定す
ることにおいて、水分含有量がKarlFisher滴定によって
最も簡単に決定された。次に無機物含有量が1000℃のマ
ッフル窯を用いて一定質量に対する灰化残渣として最も
たやすく決定された。有機物含有量はそれから、無機物
でも水分でもないものすべてとして決定された。この方
法で得た有機物含量の数値は、通常、例えばソックスレ
イの装置を用いた溶媒抽出により得た数値よりもかなり
高くなる。明かに、溶媒抽出は有機物の完全な除去に至
っていなく、ある種の有機物は粘土に強く吸着されすぎ
る。この強い吸着は、ヘキサンによる抽出の収率が、例
えばジクロロメタンによる抽出収率よりも低いという結
果によっても説明される。
ることにおいて、水分含有量がKarlFisher滴定によって
最も簡単に決定された。次に無機物含有量が1000℃のマ
ッフル窯を用いて一定質量に対する灰化残渣として最も
たやすく決定された。有機物含有量はそれから、無機物
でも水分でもないものすべてとして決定された。この方
法で得た有機物含量の数値は、通常、例えばソックスレ
イの装置を用いた溶媒抽出により得た数値よりもかなり
高くなる。明かに、溶媒抽出は有機物の完全な除去に至
っていなく、ある種の有機物は粘土に強く吸着されすぎ
る。この強い吸着は、ヘキサンによる抽出の収率が、例
えばジクロロメタンによる抽出収率よりも低いという結
果によっても説明される。
【００２５】本発明に従って処理される使用済み漂白土
類の有機物含量の決定は、計算される有機物の完全酸化
のために必要な最小の酸素量を与えるために重要であ
る。二酸化炭素と水への完全燃焼のために、トリグリセ
ライドオイルあるいはその関連物質は、1kg当り約90モ
ルの酸素が必要であり、活性炭は1kg当り83モルの酸素
が必要である。そして本発明によれば過剰の酸素が必要
であるから、有機物1kg当り100モルの酸素の必要性が計
算される。これは有機物1kg当り周囲の空気約11.5m3に
相当する。
類の有機物含量の決定は、計算される有機物の完全酸化
のために必要な最小の酸素量を与えるために重要であ
る。二酸化炭素と水への完全燃焼のために、トリグリセ
ライドオイルあるいはその関連物質は、1kg当り約90モ
ルの酸素が必要であり、活性炭は1kg当り83モルの酸素
が必要である。そして本発明によれば過剰の酸素が必要
であるから、有機物1kg当り100モルの酸素の必要性が計
算される。これは有機物1kg当り周囲の空気約11.5m3に
相当する。
【００２６】漂白土類は高い多孔性を有するので存在す
る有機物質を燃焼する速度は化学的な蒸留速度のみなら
ず孔から出入りする気体の物質移動の速度によっても決
定される。このことは、完全な燃焼には高温であっても
いくらかの滞在時間が必要であることを意味している。
る有機物質を燃焼する速度は化学的な蒸留速度のみなら
ず孔から出入りする気体の物質移動の速度によっても決
定される。このことは、完全な燃焼には高温であっても
いくらかの滞在時間が必要であることを意味している。
【００２７】この現象が固定化流動床の要求される高
さ、あるいは粒状の不活性物質のレベルを決定する。実
際、もし固定化流動床の高さが十分でないと、土類中に
存在する有機物質の不完全な酸化の段階で、使用済み漂
白土類中の有機物質を完全燃焼するために必要な空気の
流れが固定化流動床から粉状の漂白土類を吹き飛ばし、
フリーボードの制御されない温度上昇、および漂白土類
の局所的な過加熱になる。漂白土類が高温まで温度を上
げられると漂白活性を失うような構造変化をするので、
温度制御が非常に決定的であることが、発見されてい
る。
さ、あるいは粒状の不活性物質のレベルを決定する。実
際、もし固定化流動床の高さが十分でないと、土類中に
存在する有機物質の不完全な酸化の段階で、使用済み漂
白土類中の有機物質を完全燃焼するために必要な空気の
流れが固定化流動床から粉状の漂白土類を吹き飛ばし、
フリーボードの制御されない温度上昇、および漂白土類
の局所的な過加熱になる。漂白土類が高温まで温度を上
げられると漂白活性を失うような構造変化をするので、
温度制御が非常に決定的であることが、発見されてい
る。
【００２８】固定化流動床は粒状の不活性物質、好まし
くは砂、を包含する。そしてフリーボードの温度を1000
℃以下に制限する高さでなければならない。好ましく
は、固定化流動床の高さは、ほとんど全ての存在する有
機物を燃焼するのに十分な滞在時間を供給し、その結果
生じるフリーボード内の温度上昇が固定化流動床と比較
して100℃以下になるような高さである。このようなや
り方は、流動床中の温度が容易な手段（例えば管状の熱
交換器）で制御され得るため、漂白土類が高温によって
変性するのを防ぐ。固定化流動床の温度は好ましくは35
0-700℃の範囲である。
くは砂、を包含する。そしてフリーボードの温度を1000
℃以下に制限する高さでなければならない。好ましく
は、固定化流動床の高さは、ほとんど全ての存在する有
機物を燃焼するのに十分な滞在時間を供給し、その結果
生じるフリーボード内の温度上昇が固定化流動床と比較
して100℃以下になるような高さである。このようなや
り方は、流動床中の温度が容易な手段（例えば管状の熱
交換器）で制御され得るため、漂白土類が高温によって
変性するのを防ぐ。固定化流動床の温度は好ましくは35
0-700℃の範囲である。
【００２９】本発明に従う方法で、再生される使用済み
漂白土類は重要ではない。天然のものでもあり得るし、
合成漂白ケイ酸塩のような合成のものでもあり得る。酸
活性化されたものでもあり得、活性炭を含有するもので
もあり得、前処理されたものでもあり得る。しかしなが
ら前処理は、本発明に基づく方法では必ずしも必要では
ない。そのような前処理とは、使用済み土類中に存在す
るトリグリセライドオイルのほとんどを回収するための
極性溶剤での抽出、ある種のオイルを回収するための水
での処理、および／または、熱分解処理であり得る。こ
のような熱分解処理では、使用済み土類は、酸素が無い
かあるいは限られた酸素供給下で300℃を越える温度ま
で加熱される。この温度で使用済み土類に存在する有機
物は、揮発性画分と炭素残渣を形成するように分解す
る。おおざっぱな指標として、もし炭化が完全に行われ
たとしたら、炭素残渣は使用済み土類中に存在する有機
物の約20重量％であると仮定される。熱分解、これはわ
ずかに吸熱であるが、は使用済み土類を熱分解温度にし
熱分解が行われるために外部からの熱が必要である。こ
の熱は、実際には、限定された空気供給による熱分解気
体の部分的燃焼によって供給される。熱分解気体そのも
のもまたバーナーに送り込まれ、このことで使用済み漂
白土類のほとんどのエネルギー含量が、典型的に約3700
kcal/kgであるが、回収され得る。
漂白土類は重要ではない。天然のものでもあり得るし、
合成漂白ケイ酸塩のような合成のものでもあり得る。酸
活性化されたものでもあり得、活性炭を含有するもので
もあり得、前処理されたものでもあり得る。しかしなが
ら前処理は、本発明に基づく方法では必ずしも必要では
ない。そのような前処理とは、使用済み土類中に存在す
るトリグリセライドオイルのほとんどを回収するための
極性溶剤での抽出、ある種のオイルを回収するための水
での処理、および／または、熱分解処理であり得る。こ
のような熱分解処理では、使用済み土類は、酸素が無い
かあるいは限られた酸素供給下で300℃を越える温度ま
で加熱される。この温度で使用済み土類に存在する有機
物は、揮発性画分と炭素残渣を形成するように分解す
る。おおざっぱな指標として、もし炭化が完全に行われ
たとしたら、炭素残渣は使用済み土類中に存在する有機
物の約20重量％であると仮定される。熱分解、これはわ
ずかに吸熱であるが、は使用済み土類を熱分解温度にし
熱分解が行われるために外部からの熱が必要である。こ
の熱は、実際には、限定された空気供給による熱分解気
体の部分的燃焼によって供給される。熱分解気体そのも
のもまたバーナーに送り込まれ、このことで使用済み漂
白土類のほとんどのエネルギー含量が、典型的に約3700
kcal/kgであるが、回収され得る。
【００３０】熱酸化処理に必要な時間は工程中の温度、
使用済み漂白土類の種類、固定化流動床に送り込まれる
使用済み漂白土類の有機物含有量、酸素の利用可能性、
および流動床の高さに依存する。それゆえ実験的に最適
化される。しかしながら1秒より少ない時間はあまり好
ましくないことが見いだされている。なぜなら、この時
間内での有機物の完全な酸化に必要な温度は高すぎて、
漂白土類が変性するからである。
使用済み漂白土類の種類、固定化流動床に送り込まれる
使用済み漂白土類の有機物含有量、酸素の利用可能性、
および流動床の高さに依存する。それゆえ実験的に最適
化される。しかしながら1秒より少ない時間はあまり好
ましくないことが見いだされている。なぜなら、この時
間内での有機物の完全な酸化に必要な温度は高すぎて、
漂白土類が変性するからである。
【００３１】本発明に基づく方法に使用される流動床の
炉は、燃焼気体が大気中に放出され得ることを確実にす
るため、標準的なちり除去システムを備えられる。本発
明に基づいて再生された漂白土類の活性が、通常の漂白
条件のもとで未使用の、酸活性化された漂白土類と同程
度かあるいは場合によってはより高いということの発見
もまた驚きであった。
炉は、燃焼気体が大気中に放出され得ることを確実にす
るため、標準的なちり除去システムを備えられる。本発
明に基づいて再生された漂白土類の活性が、通常の漂白
条件のもとで未使用の、酸活性化された漂白土類と同程
度かあるいは場合によってはより高いということの発見
もまた驚きであった。
【００３２】
【実施例】本発明を次の実施例によって説明する。
【００３３】〔実施例１〕産業的な漂白工程で生じた漂
白使用済み漂白土類のサンプル(Tonsil Standard,Regis
tered trademark of Sud-Chemie A.G.,Munchen,German
y) を分析した。Karl Fischer 滴定によってサンプルが
4％の水分を含み、灰化の質量損失は40％であることが
わかった。よってその有機物含有量は36％である。使用
済み漂白土類は前もって処理されず、そのままで、ある
レベルまで砂で満たされた流動床に送り込んだ。
白使用済み漂白土類のサンプル(Tonsil Standard,Regis
tered trademark of Sud-Chemie A.G.,Munchen,German
y) を分析した。Karl Fischer 滴定によってサンプルが
4％の水分を含み、灰化の質量損失は40％であることが
わかった。よってその有機物含有量は36％である。使用
済み漂白土類は前もって処理されず、そのままで、ある
レベルまで砂で満たされた流動床に送り込んだ。
【００３４】使用済み漂白土類を1時間当り24.8kgの気
体の流量で、静止高さが130cmで断面が0.2m2であるよう
な、流動床に送り込んだ。存在する有機物の完全な酸化
を確実なものにするために、1時間当り237Nm3 の流量で
空気が流動床に吹き込まれた。これはその有機物の完全
な酸化に必要な化学量論上の要求量の約2倍である。床
の温度は約730℃に制御し、フリーボード内の温度は812
℃まで上昇することがわかった。
体の流量で、静止高さが130cmで断面が0.2m2であるよう
な、流動床に送り込んだ。存在する有機物の完全な酸化
を確実なものにするために、1時間当り237Nm3 の流量で
空気が流動床に吹き込まれた。これはその有機物の完全
な酸化に必要な化学量論上の要求量の約2倍である。床
の温度は約730℃に制御し、フリーボード内の温度は812
℃まで上昇することがわかった。
【００３５】比較実施例では、この使用済み漂白土類は
1時間当り27.1kg の流量で、静止高さが68cmの流動床に
送り込まれた。1時間当り227Nm3 の流量で空気が流動床
に吹き込まれた。床の温度は726℃であることがわか
り、フリーボード内の温度は1074℃であることがわかっ
た。これらの2種類の生成物の漂白力を、15.5ppm Pの
含量でリンを含むひまわり油を処理することによって、
未使用の漂白土類の漂白力(Tonsil Standard)と比較し
た。この処理において、ひまわり油を真空乾燥下90℃に
加熱した。真空状態をやぶり、1.0重量％の漂白土類を
この乾燥オイルに加えた。もう一度真空状態にし、混合
物を振り動かしながら90℃に20分間、維持した。その後
に、また真空状態を破り、漂白土類を濾過によって取り
除いた。濾液のリン含有量をプラズマ発光分光計(A.J.D
ijkstra and D.Meert,J.A.O.C.S.59(1982),199)により
測定した。
1時間当り27.1kg の流量で、静止高さが68cmの流動床に
送り込まれた。1時間当り227Nm3 の流量で空気が流動床
に吹き込まれた。床の温度は726℃であることがわか
り、フリーボード内の温度は1074℃であることがわかっ
た。これらの2種類の生成物の漂白力を、15.5ppm Pの
含量でリンを含むひまわり油を処理することによって、
未使用の漂白土類の漂白力(Tonsil Standard)と比較し
た。この処理において、ひまわり油を真空乾燥下90℃に
加熱した。真空状態をやぶり、1.0重量％の漂白土類を
この乾燥オイルに加えた。もう一度真空状態にし、混合
物を振り動かしながら90℃に20分間、維持した。その後
に、また真空状態を破り、漂白土類を濾過によって取り
除いた。濾液のリン含有量をプラズマ発光分光計(A.J.D
ijkstra and D.Meert,J.A.O.C.S.59(1982),199)により
測定した。
【００３６】
【表１】
【００３７】この実施例は、本発明に基づいて処理され
た使用済み漂白土類が、未使用の漂白土類とほとんど同
じ漂白力を有していること、および流動床の高さはフリ
ーボード内の温度を1000℃を限度に抑えることが出来る
ような高さでなければならないこと明瞭に説明してい
る。
た使用済み漂白土類が、未使用の漂白土類とほとんど同
じ漂白力を有していること、および流動床の高さはフリ
ーボード内の温度を1000℃を限度に抑えることが出来る
ような高さでなければならないこと明瞭に説明してい
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルバート ジェイ． ダイクストラ ベルギー国 ビー−8500 コルトライク, アルバイン ファン デン アベーレラー ン ２
Claims (10)
- 【請求項１】使用済み漂白土類中に存在する全ての有機
物質を完全に酸化するために化学量論上の要求量を越え
る酸素を供給する酸化熱処理を包含する、使用済み漂白
土類を再生する方法で、該使用済み漂白土類と酸素が不
活性粒状物質の固定化流動床に吹き込まれる方法。 - 【請求項２】前記流動床の高さが、フリーボード内の温
度を1000℃よりも低くに抑えるような、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項３】前記流動床の高さが、フリーボード内の温
度上昇を該流動床に比較して100℃を越えないようにし
得る高さであることで特徴づけられる、請求項１または
２に記載の方法。 - 【請求項４】前記不活性粒状物質が砂であることで特徴
づけられる、上記請求項の何れかに記載の方法。 - 【請求項５】前記流動床の温度が350-700℃の範囲にあ
ることで特徴づけられる、上記請求項の何れかに記載の
方法。 - 【請求項６】前記使用済み漂白土類中に存在する全ての
有機物を完全に酸化するために化学量論上必要な量の2
から10倍の酸素量を供給することで特徴づけられる、上
記請求項の何れかに記載の方法。 - 【請求項７】前記漂白土類粒子の前記流動床における前
記滞留時間が少なくとも1秒間であることで特徴づけら
れる、上記請求項の何れかに記載の方法。 - 【請求項８】上記記載の請求項の何れかに従って得られ
る再生漂白土類。 - 【請求項９】請求項８に従って得られた再生漂白土類を
含有する漂白土類混合物。 - 【請求項１０】請求項８に従って得られた漂白土類、ま
たは請求項９に従って得られた漂白土類混合物の、グリ
セライドオイルを漂白することへの使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP91202192 | 1991-08-28 | ||
| BE91202192.0 | 1991-08-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0699066A true JPH0699066A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=8207845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4230565A Withdrawn JPH0699066A (ja) | 1991-08-28 | 1992-08-28 | 使用済み漂白土類の再生方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5256613A (ja) |
| EP (1) | EP0529555B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0699066A (ja) |
| AT (1) | ATE127710T1 (ja) |
| CA (1) | CA2077067C (ja) |
| DE (1) | DE69204783T2 (ja) |
| ES (1) | ES2079118T3 (ja) |
| MX (1) | MX9204942A (ja) |
| MY (1) | MY108370A (ja) |
| ZA (1) | ZA926452B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE19536992A1 (de) * | 1995-10-04 | 1997-04-10 | Sued Chemie Ag | Verfahren zum Regenerieren von gebrauchten anorganischen Adsorbentien sowie Verwendung der Regenerate |
| US6635595B2 (en) | 2001-02-21 | 2003-10-21 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for simultaneous alkyl esterification of oil and regeneration of spent oil purification medium |
| FR2837720B1 (fr) * | 2002-03-28 | 2004-05-28 | Gaz De France | Procede pour regenerer un substrat mineral de filtration |
| CN109759016A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-05-17 | 河南工业大学 | 用于吸附去除水中抗生素的可再生废白土基活性炭的制备及使用方法 |
| CN110787782A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-14 | 河北金力新能源科技股份有限公司 | 一种含白油废碱性白土再生方法 |
| CN114682238B (zh) * | 2020-12-30 | 2024-03-01 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种废白土的再生方法 |
| EP4201513A1 (en) * | 2021-12-22 | 2023-06-28 | Clariant International Ltd | Adsorbent composition comprising a blend of bleaching earths |
| WO2024023370A1 (es) | 2022-07-28 | 2024-02-01 | Solució Circular S.L. | Reactor, instalación y proceso de operación asociado para la extración de aceite de tierras agotadas y reactivación de éstas |
| CN115739058A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-07 | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 | 一种废白土连续再生装置及方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2506545A (en) * | 1950-05-02 | Method fob regenerating spent | ||
| US1852603A (en) * | 1928-10-16 | 1932-04-05 | Nichols Engineering And Res Co | Process of activating or revivifying finely divided materials |
| US2409234A (en) * | 1940-12-31 | 1946-10-15 | Standard Oil Co | Revivifying adsorptive material |
| US2458350A (en) * | 1944-12-14 | 1949-01-04 | Socony Vacuum Oil Co Inc | Method and apparatus for conducting gas-solid contact operations |
| US2506552A (en) * | 1945-11-27 | 1950-05-02 | Socony Vacuum Oil Co Inc | Method of regenerating spent contact mass material |
| BE515993A (ja) * | 1951-12-07 | |||
| GB721680A (en) * | 1951-12-07 | 1955-01-12 | Anglo Iranian Oil Co Ltd | Treatment of oil-contaminated clay |
| US3904549A (en) * | 1973-11-23 | 1975-09-09 | Dorr Oliver Inc | Fluidized bed regeneration of powdered activated carbon |
| DE3139078A1 (de) * | 1981-10-01 | 1983-04-21 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur regeneration von feuchten, pulverfoermigen adsorptionsmitteln sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens |
| SU1171421A1 (ru) * | 1982-10-14 | 1985-08-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Водоснабжения,Канализации,Гидротехнических Сооружений И Инженерной Гидрогеологии | Способ регенерации активированного угл |
-
1992
- 1992-08-24 AT AT92114384T patent/ATE127710T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-08-24 DE DE69204783T patent/DE69204783T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-08-24 EP EP92114384A patent/EP0529555B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-08-24 ES ES92114384T patent/ES2079118T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-08-26 ZA ZA926452A patent/ZA926452B/xx unknown
- 1992-08-27 MY MYPI92001549A patent/MY108370A/en unknown
- 1992-08-27 CA CA002077067A patent/CA2077067C/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-08-27 MX MX9204942A patent/MX9204942A/es not_active IP Right Cessation
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- 1992-08-28 JP JP4230565A patent/JPH0699066A/ja not_active Withdrawn
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |