JPH0690136B2

JPH0690136B2 - Ｉｃｐ発光分光分析装置

Info

Publication number: JPH0690136B2
Application number: JP8317390A
Authority: JP
Inventors: 健介大穂
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-03-29
Filing date: 1990-03-29
Publication date: 1994-11-14
Anticipated expiration: 2009-11-14
Also published as: JPH03282236A

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は、ICP（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分
析装置に係り、詳しくは、その試料導入用気化器への試
料滴下装置部に関する。

（ロ）従来の技術従来のICP発光分光分析装置には、特に微量の溶液試料
について、これを気化器により気化してプラズマトーチ
に導入するものがある。

第３図に、従来のこの種のICP発光分光分析装置の概略
構成を示す。この装置は、プラズマトーチ01を備える。
このプラズマトーチ01には、その発光を分光して測定す
る測定手段02が並設されている。測定手段02は、分光器
や、光検出器等を含む。またプラズマトーチ01の上流側
には気化器03が設けられている。気化器03は、気化室を
構成する容器04の内部に、ヒータとして螺旋状の加熱フ
ィラメント05を設けたものである。そして、気化器03に
は、その加熱フィラメント05に通電する電源回路06が接
続されている。07は気化器03にキャリアガスを供給する
ガス供給手段、08は上記各部の動作を制御する制御部で
ある。

試料分析に当たっては、まず、溶液試料を加熱フィラメ
ント05上に滴下する。すると、試料はその表面張力で加
熱フィラメント05に付着する。

次に、電源回路06から加熱フィラメント05に比較的小電
流を流し、加熱フィラメント05を発熱させる。その発熱
で、試料が乾燥し、該試料に含まれる溶媒が蒸発し除去
される。そののち、加熱フィラメント05に大電流を流
す。すると、加熱フィラメント05は高温に発熱し、その
表面に残存する試料を気化させる。

気化器03で生成された気化成分は、キャリアガスととも
にプラズマトーチ01に導入される。プラズマトーチ01で
は、導入された気化成分が高周波誘導結合プラズマとな
って発光する。その発光は、測定手段02でいくつかのス
ペクトル線に分光されて、発光に含まれるスペクトル線
の種類や強度が測定される。

（ハ）発明が解決しようとする課題ところで、従来の装置において、試料滴下後の一連の工
程、すなわち試料の乾燥、試料の気化、プラズマ
トーチへの導入、発光、測定等の工程は、通常、制御
部08によって制御されており、自動的に行われるのであ
るが、気化器03のヒータ（加熱フィラメント05）への試
料滴下は手作業により行うようになっている。そのた
め、オペレータが常に分析装置に付いていなければなら
ず、これは作業効率を高める上で好ましくない。

また、加熱フィラメント05上に試料を滴下する作業には
熟練を要し、ベテランを配置しなければならない、とい
う面倒さもある。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであっ
て、気化器での試料の気化に先立って、気化器への試料
滴下が自動的に行われるようにして、手作業を介在させ
る面倒さをなくし、分析作業全体の作業効率を高めるこ
とを課題とする。

（ニ）課題を解決するための手段本発明は、上記の課題を達成するために、プラズマトー
チと、このプラズマトーチの発光を分光測定する測定手
段と、プラズマトーチに気化試料を供給する気化器と、
制御部とを有するICP発光分光分析装置であって、開閉
機構と、オートサンプラとを備え、気化器は、ヒータを
収容する容器が開閉自在であり、開閉機構は、気化器の
容器を開閉するものであり、オートサンプラは、可動の
試料テーブルと、マイクロピペットと、その変位機構部
とを備えて、試料テーブル上の試料を開放された気化器
のヒータ上に滴下するものであり、制御部は、気化器で
の試料気化および測定手段での測定に関連して開閉機構
およびオートサンプラを制御する滴下制御手段を備えて
いるICP発光分光分析装置を構成した。

（ホ）作用上記の構成において、制御部の制御により、まず、開閉
機構が気化器の容器を開く。次に、オートサンプラが稼
働し、そのマイクロピペットが試料テーブル上の試料を
吸引して、開放された容器上に臨み、試料をヒータに滴
下する。その後、開閉機構により容器が閉じられる。

このように、試料滴下が済むと、気化器において、試料
の乾燥、気化が行われ、その気化した試料がプラズマト
ーチに供給される。

（ヘ）実施例以下、本発明を図面示す実施例に基づいて詳細に説明す
る。第１図は本発明の一実施例に係るICP発光分光分析
装置の概略構成図である。

この実施例のICP発光分光分析装置は、プラズマトーチ
１と、測定手段２と、気化器３と、開閉機構４と、オー
トサンプラ５と、電源回路６と、ガス供給手段７と、制
御部８とを有する。

測定手段２は、プラズマトーチ１での発光を分光測定す
るもので、分光器や、その分光を検出する光検出器等を
含む。気化器３は、プラズマトーチ１に気化試料を供給
するもので、気化室を構成する容器９の内部に、ヒータ
として螺旋状の加熱フィラメント10を設けて成り、プラ
ズマトーチ１の上流側に配設されている。この気化器３
の容器９は、上部に蓋体9aを備えており、該蓋体9aの上
下により開閉する。

開閉機構４は、気化器３の容器９を開閉するもので、容
器９の蓋体9aを保持して上下動するアーム11を備えてい
る。

オートサンプラ５は、試料を気化器容器９内の加熱フィ
ラメント10上に滴下するもので、試料テーブル12と、マ
イクロピペット13と、その変位機構部14とからなる。試
料テーブル12は、周部に多数の試料容器15を備え、縦方
向の支持軸12a周りに回転する。マイクロピペット13
は、その先端口から試料を吸引、吐出するもので、変位
機構部14の駆動により、揺動傾斜したり傾斜した角度で
上下動する。

電源回路６は、気化器３の加熱フィラメント10に通電す
る。ガス供給手段７は、気化器３内部にキャリアガスを
供給する。

制御部８は、例えばマイクロコンピュータで構成されて
おり、測定手段２や、電源回路６、ガス供給手段７等の
各部の動作を制御するものであるが、本発明では、この
制御部８は、後述するルーチンを実行することで、滴下
制御手段16としても動作するのであって、要するに、滴
下制御手段16を含んでいる。滴下制御手段16は、気化器
３での試料気化や測定手段２での測定に先立って、開閉
機構４とオートサンプラ５とが互いに関連して動作する
よう制御するものである。

次に、上記構成の動作を第２図のフローチャートに基づ
いて説明する。まず、ステップS1で、開閉機構４のアー
ム11を上昇させる。これで、蓋体9aが持ち上がり、容器
９が開かれる。ステップS2では、試料テーブル12を所要
角度回転させる。すると、複数の試料容器15,…のう
ち、指定のものがマイクロピペット13による吸い上げ位
置に臨む。ステップS3では、マイクロピペット13を試料
テーブル12側に向けるとともにその姿勢で下降させ、そ
の先端口が指定の試料容器15に差し入れられた状態で、
吸引動作により試料を吸引し、上昇する。

このように、マイクロピペット13が試料を吸い込むと、
ステップS4に進み、マイクロピペット13を気化器３側に
向け、既に開放されている容器９内に下降させ、その先
端口が加熱フィラメント10の直上に位置したところで、
吐出動作により試料を加熱フィラメント10上に滴下させ
る。試料はその表面張力で加熱フィラメント10の表面に
広がって付着する。試料を吐出した後は、マイクロピペ
ット13を容器９から退避させる。この後、ステップS5
で、開閉機構４のアーム11を下降させて蓋体9aを降ろす
ことで、容器９を閉じる。このようにして、気化器３へ
の試料の注入が終了する。

以下の各ステップは、従来でも行われていたことで、ス
テップS6では、電源回路６から加熱フィラメント10に比
較的小電流を流すことで、試料を乾燥させ、次いで、加
熱フィラメント10に大電流を流すことで、加熱フィラメ
ント10の表面に残存する試料を気化させる。

気化器３で生成された気化成分は、ステップS7で、キャ
リアガスとともにプラズマトーチ１に導入される。そし
て、ステップS8において、プラズマトーチ１に導入され
た気化成分が高周波誘導結合プラズマとなって発光し、
測定手段２がその発光の分光、測定を行い、スペクトル
線の種類や強度に関するデータを取り込む。

このようにして、一試料についての分析が終了する。ス
テップS9では、全試料について分析が終了したか否かを
判断し、終了していなければ、ステップS1に戻って、次
の試料について滴下、気化、測定等の一連の工程を繰り
返す。

なお、開閉機構４は、蓋体9aを俯仰動作により開閉する
ものであってもよい。また、オートサンプラ５の試料テ
ーブル12には、水平に直線移動するものも採用しうる。
さらに、オートサンプラ５でのマイクロピペット13の変
位動作としては、上記実施例のほかに種々の動作が可能
で、たとえば、マイクロピペット13の上下動と、その上
昇した高さでの縦軸周りの旋回とを組み合わせたり、ま
た、マイクロピペット13の傾斜揺動と、その傾斜した姿
勢での長さ方向への進退動とを組み合わせてもよい。

（ト）発明の効果以上述べたように、本発明によれば、気化器のヒータへ
の試料滴下が自動的に行われるから、試料毎に、オペレ
ータの手作業による試料滴下作業を介在させる必要がな
く、以後の試料気化、測定等の工程が自動的に行われる
のと相俟って、分析作業の効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の一実施例に係り、第１図
は装置の概略構成図、第２図はその動作を示すフローチ
ャートである。第３図は従来例の概略構成図である。１……プラズマトーチ、２……測定手段、３……気化
器、４……開閉機構、５……オートサンプラ、８……制
御部、９……容器、10……加熱フィラメント（ヒー
タ）、12……試料テーブル、13……マイクロピペット、
14……変位機構部、16……滴下制御手段。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】プラズマトーチと、このプラズマトーチの
発光を分光測定する測定手段と、プラズマトーチに気化
試料を供給する気化器と、制御部とを有するICP発光分
光分析装置であって、開閉機構と、オートサンプラとを備え、気化器は、ヒータを収容する容器が開閉自在であり、開閉機構は、気化器の容器を開閉するものであり、オートサンプラは、可動の試料テーブルと、マイクロピ
ペットと、その変位機構部とを備えて、試料テーブル上
の試料を開放された気化器のヒータ上に滴下するもので
あり、制御部は、気化器での試料気化および測定手段での測定
に関連して開閉機構およびオートサンプラを制御する滴
下制御手段を備えている、ことを特徴とするICP発光分光分析装置。