JPH0689153B2 - 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 - Google Patents
熱可塑性樹脂微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH0689153B2 JPH0689153B2 JP25307386A JP25307386A JPH0689153B2 JP H0689153 B2 JPH0689153 B2 JP H0689153B2 JP 25307386 A JP25307386 A JP 25307386A JP 25307386 A JP25307386 A JP 25307386A JP H0689153 B2 JPH0689153 B2 JP H0689153B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thermoplastic resin
- fine particles
- medium
- producing
- resin
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は球状熱可塑性樹脂微粒子の製造法に関するもの
である。
である。
製造された球状微粒子は塗料、化粧品基剤、吸着剤等工
業的に大きな価値を有している。
業的に大きな価値を有している。
熱可塑性樹脂を微粒子にする方法としてはペレットなど
の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当な溶媒を
用いて温度による溶解度差を利用するか、または貧溶媒
を加えて沈殿を析出させる方法などがあるが、形状が不
均一な不定形であったり多孔質状であったり均質な球状
微粒子が得られない欠点がある。一方従来からポリアミ
ド樹脂の球状微粒子の製造方法としてポリエチレングリ
コールを媒体とする方法が知られている。（例えば特開
昭60-40134号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらポリエチレングリコールを媒体とする方法
は媒体が常温で固体であり微粒子化したポリアミド樹脂
と媒体の分離操作に支障をきたす欠点を有する。また媒
体自身の耐熱性が170℃なので製造中に変質する欠点を
有している。
の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当な溶媒を
用いて温度による溶解度差を利用するか、または貧溶媒
を加えて沈殿を析出させる方法などがあるが、形状が不
均一な不定形であったり多孔質状であったり均質な球状
微粒子が得られない欠点がある。一方従来からポリアミ
ド樹脂の球状微粒子の製造方法としてポリエチレングリ
コールを媒体とする方法が知られている。（例えば特開
昭60-40134号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらポリエチレングリコールを媒体とする方法
は媒体が常温で固体であり微粒子化したポリアミド樹脂
と媒体の分離操作に支障をきたす欠点を有する。また媒
体自身の耐熱性が170℃なので製造中に変質する欠点を
有している。
本発明者らは熱可塑性樹脂微粒子の製造法について鋭意
研究を重ねた結果、媒体中に熱可塑性樹脂を加熱分散す
る方法において、媒体として一般式 （式中ＲはC1〜10のアルキル基、又はアラルキル基、ｎ
は50〜1000の数である） で表されるシリコーンオイルを用いた場合、均質な球状
微粒子が得られ、しかも媒体からの分離操作も極めて容
易であることを見出した。
研究を重ねた結果、媒体中に熱可塑性樹脂を加熱分散す
る方法において、媒体として一般式 （式中ＲはC1〜10のアルキル基、又はアラルキル基、ｎ
は50〜1000の数である） で表されるシリコーンオイルを用いた場合、均質な球状
微粒子が得られ、しかも媒体からの分離操作も極めて容
易であることを見出した。
すなわち本発明は、媒体とこれに溶解しない熱可塑性樹
脂とを熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合
分散せしめ、しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点よ
り低い温度に冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から
分離する熱可塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記
媒体が一般式 （式中ＲはC1〜10のアルキル基、又はアラルキル基、ｎ
は50〜1000の数である） で表されるシリコーンオイルであることを特徴とする熱
可塑性樹脂微粒子の製造方法である。
脂とを熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合
分散せしめ、しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点よ
り低い温度に冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から
分離する熱可塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記
媒体が一般式 （式中ＲはC1〜10のアルキル基、又はアラルキル基、ｎ
は50〜1000の数である） で表されるシリコーンオイルであることを特徴とする熱
可塑性樹脂微粒子の製造方法である。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明においては、熱可塑性樹脂は通常不活性ガス雰囲
気下で熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で媒体
と充分に混合する。
気下で熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で媒体
と充分に混合する。
これにより媒体中に熱可塑性樹脂の微小液滴が分散した
系を形成する。
系を形成する。
しかる後撹拌下に分散系全体を、そのまま又は熱可塑性
樹脂を溶解せずに媒体を溶解する溶剤例えばベンゼン、
キシレン、ミネラルスピリット、ターペン、MIBK、ME
K、トルエン、等の中に投入してから、熱可塑性樹脂の
軟化点又は融点好ましくはガラス転移点より低い温度に
冷却することにより前記微小液滴を固化し熱可塑性樹脂
微粒子を形成する。
樹脂を溶解せずに媒体を溶解する溶剤例えばベンゼン、
キシレン、ミネラルスピリット、ターペン、MIBK、ME
K、トルエン、等の中に投入してから、熱可塑性樹脂の
軟化点又は融点好ましくはガラス転移点より低い温度に
冷却することにより前記微小液滴を固化し熱可塑性樹脂
微粒子を形成する。
その後濾過等の分離操作を行ない媒体から熱可塑性樹脂
微粒子を単離する。
微粒子を単離する。
このとき必要に応じ単離した前記微粒子を前記の如き媒
体を溶解する溶剤にて洗浄することにより前記微粒子よ
り媒体を完全に除去することができる。
体を溶解する溶剤にて洗浄することにより前記微粒子よ
り媒体を完全に除去することができる。
熱可塑性樹脂と媒体の混合割合は熱可塑性樹脂が40重量
％以下となる割合が好ましい。
％以下となる割合が好ましい。
熱可塑性樹脂の割合が40重量％より大きくなった場合に
は熱可塑性樹脂の媒体中への十分な均一分散ができず球
状微粒子の生成が困難となることがある。
は熱可塑性樹脂の媒体中への十分な均一分散ができず球
状微粒子の生成が困難となることがある。
本発明に従って得られる熱可塑性樹脂微粒子の粒径及び
粒度分布は媒体との混合割合や撹拌力、温度などの因子
によって影響され例えば撹拌を強くしたり、熱可塑性樹
脂の割合を小さくすれば球径は小さくなる。これら製造
条件を適当に選定し組み合わせることにより粒径及び粒
度分布を任意に調整することができる。
粒度分布は媒体との混合割合や撹拌力、温度などの因子
によって影響され例えば撹拌を強くしたり、熱可塑性樹
脂の割合を小さくすれば球径は小さくなる。これら製造
条件を適当に選定し組み合わせることにより粒径及び粒
度分布を任意に調整することができる。
本発明において媒体として用いられるシリコーンオイル
は前記の如き一般式からなるものであり、例えばSH−20
0,SH−230（東レシリコーン社製商品名）、TSF45、TSF4
420（東芝シリコーン社製商品名）、KF96,KF50（信越化
学社製商品名）等が使用できるが、その粘度が100cst/2
5℃以上のものが好ましく1000cst/25℃以上のものが特
に好ましい。
は前記の如き一般式からなるものであり、例えばSH−20
0,SH−230（東レシリコーン社製商品名）、TSF45、TSF4
420（東芝シリコーン社製商品名）、KF96,KF50（信越化
学社製商品名）等が使用できるが、その粘度が100cst/2
5℃以上のものが好ましく1000cst/25℃以上のものが特
に好ましい。
粘度が100cst/25℃未満の場合は熱可塑性樹脂が均一に
分散できないため球状の微粒子ができにくくなる。
分散できないため球状の微粒子ができにくくなる。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂としては前記媒体に溶
解しないものであれば特に制限はされなく、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリアセタ
ール、ホリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェ
ニレンサルファイド、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキ
サイド、ポリメチルペンテンなどの熱可塑性樹脂が使用
できる。
解しないものであれば特に制限はされなく、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリアセタ
ール、ホリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェ
ニレンサルファイド、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキ
サイド、ポリメチルペンテンなどの熱可塑性樹脂が使用
できる。
以下実施例をあげて説明する。
実施例１ ナイロン−12 60gとジメチルシリコーンオイルSH−200
（東レシリコーン社製商品名）（粘度10000cst/25℃）2
40gを窒素雰囲気下で210℃に加熱し１時間撹拌した後60
℃まで冷却し加圧濾過にて分離したナイロン−12の微粒
子を更にトルエンにて洗浄した。得られたナイロン−12
の微粒子は粒径５〜50μの球状の微粒子であった。
（東レシリコーン社製商品名）（粘度10000cst/25℃）2
40gを窒素雰囲気下で210℃に加熱し１時間撹拌した後60
℃まで冷却し加圧濾過にて分離したナイロン−12の微粒
子を更にトルエンにて洗浄した。得られたナイロン−12
の微粒子は粒径５〜50μの球状の微粒子であった。
実施例２ ポリカーボネート樹脂60gとジメチルシリコーンオイルS
H−200（東レシリコーン社製商品名）（5,000cst/25
℃）240gを窒素雰囲気下で260℃に加熱し30分間撹拌し
た後50℃まで冷却し加圧濾過した後フィルター上のポリ
カーボネート微粒子をｎ−ヘキサンにて洗浄した。得ら
れたポリカーボネートの微粒子は粒径10〜100μの球状
微粒子であった。
H−200（東レシリコーン社製商品名）（5,000cst/25
℃）240gを窒素雰囲気下で260℃に加熱し30分間撹拌し
た後50℃まで冷却し加圧濾過した後フィルター上のポリ
カーボネート微粒子をｎ−ヘキサンにて洗浄した。得ら
れたポリカーボネートの微粒子は粒径10〜100μの球状
微粒子であった。
実施例３ ペレット状ポリブチレンテレフタレート50gとジメチル
シリコーンオイルTSF45（東芝シリコーン社製商品名）
（5,000cst/25℃）250gを窒素雰囲気下で260℃に加熱し
約30分間撹拌した後60℃に冷却し加圧濾過したフィルタ
ー上の微粒子をトルエンにて洗浄した。
シリコーンオイルTSF45（東芝シリコーン社製商品名）
（5,000cst/25℃）250gを窒素雰囲気下で260℃に加熱し
約30分間撹拌した後60℃に冷却し加圧濾過したフィルタ
ー上の微粒子をトルエンにて洗浄した。
得られた微粒子は５〜200μの球状微粒子であった。
本発明の方法に従うと容易に均質な球状微粒子が得られ
るので、塗料、化粧品、吸着剤等の工業分野で巾広く利
用できる。
るので、塗料、化粧品、吸着剤等の工業分野で巾広く利
用できる。
Claims (4)
- 【請求項１】媒体と、これに溶解しない熱可塑性樹脂と
を熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合分散
せしめ、しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点より低
い温度に冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から分離
する熱可塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記媒体
が一般式 （式中ＲはC1〜10のアルキル基、又はアラルキル基、ｎ
は50〜1000の数である） で表わされるシリコーンオイルであることを特徴とする
熱可塑性樹脂微粒子の製造方法。 - 【請求項２】熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂である特許
請求の範囲第１項記載の熱可塑性樹脂微粒子の製造方
法。 - 【請求項３】熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂であ
る特許請求の範囲第１項記載の熱可塑性樹脂微粒子の製
造方法。 - 【請求項４】熱可塑性樹脂がポリブチレンテレフタレー
ト樹脂である特許請求の範囲第１項記載の熱可塑性樹脂
微粒子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25307386A JPH0689153B2 (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
| US07/109,797 US4863646A (en) | 1986-10-23 | 1987-10-14 | Method of producing fine particles of thermoplastic resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25307386A JPH0689153B2 (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63108030A JPS63108030A (ja) | 1988-05-12 |
| JPH0689153B2 true JPH0689153B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=17246114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25307386A Expired - Lifetime JPH0689153B2 (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0689153B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0776299B2 (ja) * | 1990-02-21 | 1995-08-16 | 東レ株式会社 | ポリアミド複合粒子の製造方法 |
| US10655025B2 (en) * | 2018-05-17 | 2020-05-19 | Xerox Corporation | Curable unsaturated crystalline polyester powder and methods of making the same |
| JP7338281B2 (ja) * | 2019-07-12 | 2023-09-05 | コニカミノルタ株式会社 | 樹脂製部品を含む製品及びそのリサイクル方法 |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25307386A patent/JPH0689153B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63108030A (ja) | 1988-05-12 |
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