JPH0687671A - アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料 - Google Patents
アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料Info
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- JPH0687671A JPH0687671A JP4113904A JP11390492A JPH0687671A JP H0687671 A JPH0687671 A JP H0687671A JP 4113904 A JP4113904 A JP 4113904A JP 11390492 A JP11390492 A JP 11390492A JP H0687671 A JPH0687671 A JP H0687671A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】常温から高温まで優れた強度及び破壊靭性値を
示すセラミックス複合材料を提供する。 【構成】アルミナ系無機繊維を強化材とし、炭化物粒子
及び／又は窒化物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複
合材あるいは窒化物系ナノ複合材をマトリックスとす
る、アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料。
示すセラミックス複合材料を提供する。 【構成】アルミナ系無機繊維を強化材とし、炭化物粒子
及び／又は窒化物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複
合材あるいは窒化物系ナノ複合材をマトリックスとす
る、アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度、高靭性、及び
高耐熱性を有するアルミナ系繊維維強化セラミックス複
合材料に関する。本発明のセラミックス複合材料は、ロ
ーター、ステーター、燃焼器のようなタ−ビンエンジン
の部材、ノーズコーン、ノズルのようなロケットエンジ
ンの部材、ピストンヘッド、副燃焼室、バルブのような
内燃機関の部材として、好適に使用することができる。
高耐熱性を有するアルミナ系繊維維強化セラミックス複
合材料に関する。本発明のセラミックス複合材料は、ロ
ーター、ステーター、燃焼器のようなタ−ビンエンジン
の部材、ノーズコーン、ノズルのようなロケットエンジ
ンの部材、ピストンヘッド、副燃焼室、バルブのような
内燃機関の部材として、好適に使用することができる。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】窒化ケイ素のような窒化
物セラミックスあるは炭化ケイ素のような炭化物セラミ
ックスは、耐熱性に優れたセラミックスとしてよく知ら
れているが、靭性が低いために、エンジニアリングセラ
ミックスとしての用途が限定されていた。最近になり、
上記の窒化物セラミックスあるは炭化物セラミックスを
各種の強化材と複合化させることにより、強度及び靭性
を向上させる試みが積極的に行われている。
物セラミックスあるは炭化ケイ素のような炭化物セラミ
ックスは、耐熱性に優れたセラミックスとしてよく知ら
れているが、靭性が低いために、エンジニアリングセラ
ミックスとしての用途が限定されていた。最近になり、
上記の窒化物セラミックスあるは炭化物セラミックスを
各種の強化材と複合化させることにより、強度及び靭性
を向上させる試みが積極的に行われている。
【０００３】例えば、「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ
Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ」第７３巻６７８〜６８３ページ（１９９０年）に、
窒化ケイ素は２０体積％の炭化ケイ素ウイスカで強化す
ることにより、破壊靭性の目安となる臨界応力拡大係数
（Ｋ１Ｃ）が５ＭＰａ・ｍ１／２から約７．５ＭＰａ・
ｍ１／２に向上することが開示されている。しかし、複
合材料は曲げ強度が約７００ＭＰａから約５５０ＭＰａ
に低下することが上記文献に記載されている。「Ｃｅｒ
ａｍｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ」第６巻６３２〜６４５
ページ（１９８５年）に、窒化ケイ素は米国テキストロ
ン社製の炭化ケイ素繊維３０体積％を複合化することに
より、Ｋ１Ｃが７ＭＰａ・ｍ１／２から約８．５ＭＰａ
・ｍ１／２に向上するが、曲げ強度が約９００ＭＰａか
ら約４００ＭＰａに低下することが開示されている。
Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ」第７３巻６７８〜６８３ページ（１９９０年）に、
窒化ケイ素は２０体積％の炭化ケイ素ウイスカで強化す
ることにより、破壊靭性の目安となる臨界応力拡大係数
（Ｋ１Ｃ）が５ＭＰａ・ｍ１／２から約７．５ＭＰａ・
ｍ１／２に向上することが開示されている。しかし、複
合材料は曲げ強度が約７００ＭＰａから約５５０ＭＰａ
に低下することが上記文献に記載されている。「Ｃｅｒ
ａｍｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ」第６巻６３２〜６４５
ページ（１９８５年）に、窒化ケイ素は米国テキストロ
ン社製の炭化ケイ素繊維３０体積％を複合化することに
より、Ｋ１Ｃが７ＭＰａ・ｍ１／２から約８．５ＭＰａ
・ｍ１／２に向上するが、曲げ強度が約９００ＭＰａか
ら約４００ＭＰａに低下することが開示されている。
【０００４】「日本セラミックス協会学術論文誌」第９
９巻１８０〜１８２ページ（１９９１年）には、炭化ケ
イ素繊維のプリフォーム中に化学気相蒸着法により炭化
ケイ素マトリックスを蒸着させて製造した複合材料は、
１３ＭＰａ・ｍ１／２のＫ１Ｃ及び約３００ＭＰａの曲
げ強度を有することが記載されている。この複合の曲げ
強度は、例えば、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ」
第６５巻３２６〜３３５ページ（１９８６年）に開示さ
れているモノリシックな炭化ケイ素の曲げ強度約７００
ＭＰａに比較して非常に低いことが理解される。
９巻１８０〜１８２ページ（１９９１年）には、炭化ケ
イ素繊維のプリフォーム中に化学気相蒸着法により炭化
ケイ素マトリックスを蒸着させて製造した複合材料は、
１３ＭＰａ・ｍ１／２のＫ１Ｃ及び約３００ＭＰａの曲
げ強度を有することが記載されている。この複合の曲げ
強度は、例えば、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ」
第６５巻３２６〜３３５ページ（１９８６年）に開示さ
れているモノリシックな炭化ケイ素の曲げ強度約７００
ＭＰａに比較して非常に低いことが理解される。
【０００５】
【問題点を解決するための技術的手段】本発明の目的
は、自動車エンジンを始めとする各種熱機関に好適に使
用することのできる、常温から高温まで優れた強度及び
高い破壊靭性値を示すセラミックス複合材料を提供する
ことにある。本発明の上記目的は、炭化物粒子及び／又
は窒化物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複合材ある
いは窒化物系ナノ複合材をマトリックスとする、アルミ
ナ系無機繊維強化セラミックス複合材料により達成され
る。
は、自動車エンジンを始めとする各種熱機関に好適に使
用することのできる、常温から高温まで優れた強度及び
高い破壊靭性値を示すセラミックス複合材料を提供する
ことにある。本発明の上記目的は、炭化物粒子及び／又
は窒化物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複合材ある
いは窒化物系ナノ複合材をマトリックスとする、アルミ
ナ系無機繊維強化セラミックス複合材料により達成され
る。
【０００６】本発明におけるアルミナ系無機繊維は、
（１）アルミニウム及び酸素、場合によりこれらの元素
とケイ素、ホウ素及びジルコニウムから選択される少な
くとも１種の元素からなる非晶質物質、（２）Ａｌ２Ｏ
３結晶質微粒子、又はＡｌ２Ｏ３結晶質微粒子とＳｉＯ
２、Ｂ２Ｏ３及びＺｒＯ２から選択される少なくとも１
種の結晶質微粒子あるいは非晶質物質との集合体、又は
（３）上記（１）の非晶質物質と上記（２）の集合体と
の混合物で構成される。このようなアルミナ系無機繊維
は、例えば、米国３Ｍ社、米国Ｄｕ Ｐｏｎｔ社、住友
化学工業株式会社あるいは三井鉱山株式会社からアルミ
ナ系繊維として市販されている。
（１）アルミニウム及び酸素、場合によりこれらの元素
とケイ素、ホウ素及びジルコニウムから選択される少な
くとも１種の元素からなる非晶質物質、（２）Ａｌ２Ｏ
３結晶質微粒子、又はＡｌ２Ｏ３結晶質微粒子とＳｉＯ
２、Ｂ２Ｏ３及びＺｒＯ２から選択される少なくとも１
種の結晶質微粒子あるいは非晶質物質との集合体、又は
（３）上記（１）の非晶質物質と上記（２）の集合体と
の混合物で構成される。このようなアルミナ系無機繊維
は、例えば、米国３Ｍ社、米国Ｄｕ Ｐｏｎｔ社、住友
化学工業株式会社あるいは三井鉱山株式会社からアルミ
ナ系繊維として市販されている。
【０００７】アルミナ系無機繊維の形態については特別
の制限はなく、チョップ状繊維、連続繊維から編織され
た平織、朱子織、多軸織、三次元織あるいは不織布であ
ってもよく、さらに連続繊維を一方向に引き揃えたシー
ト状物であってもよい。
の制限はなく、チョップ状繊維、連続繊維から編織され
た平織、朱子織、多軸織、三次元織あるいは不織布であ
ってもよく、さらに連続繊維を一方向に引き揃えたシー
ト状物であってもよい。
【０００８】本発明における炭化物系ナノ複合材あるい
は窒化物系ナノ複合材は、分散粒子である炭化物粒子及
び窒化物粒子の少なくとも１種が、母相である炭化物セ
ラミックスあるいは窒化物セラミックスと粒内ナノ複合
化、粒界ナノ複合化あるいは粒内及び粒界の両ナノ複合
化した組織によって構成されるセラミックスである。粒
内ナノ複合化した組織とは、例えば図１に示すモデルの
ように、炭化物系セラミックスあるいは窒化物系セラミ
ックスの母相粒内にナノーオーダの分散粒子を分散させ
て母相粒子そのものを複合化した組織である。他方、粒
界ナノ複合化した組織とは、例えば図２に示すモデルの
ように、炭化物系セラミックスあるいは窒化物系セラミ
ックスの母相粒界にナノオーダの分散粒子を分散させて
複合化した組織である。このような炭化物系ナノ複合材
あるいは窒化物系ナノ複合材は、例えば、「日本セラミ
ックス協会学術論文誌」第９９巻９４７〜９８２ページ
（１９９１年）に記載された方法に従って調製すること
ができる。
は窒化物系ナノ複合材は、分散粒子である炭化物粒子及
び窒化物粒子の少なくとも１種が、母相である炭化物セ
ラミックスあるいは窒化物セラミックスと粒内ナノ複合
化、粒界ナノ複合化あるいは粒内及び粒界の両ナノ複合
化した組織によって構成されるセラミックスである。粒
内ナノ複合化した組織とは、例えば図１に示すモデルの
ように、炭化物系セラミックスあるいは窒化物系セラミ
ックスの母相粒内にナノーオーダの分散粒子を分散させ
て母相粒子そのものを複合化した組織である。他方、粒
界ナノ複合化した組織とは、例えば図２に示すモデルの
ように、炭化物系セラミックスあるいは窒化物系セラミ
ックスの母相粒界にナノオーダの分散粒子を分散させて
複合化した組織である。このような炭化物系ナノ複合材
あるいは窒化物系ナノ複合材は、例えば、「日本セラミ
ックス協会学術論文誌」第９９巻９４７〜９８２ページ
（１９９１年）に記載された方法に従って調製すること
ができる。
【０００９】本発明におけるナノ複合材において母相及
び分散粒子となる窒化物系セラミックスの具体例として
は、ケイ素、ホウ素、アルミニウム、マグネシウム、チ
タン、モリブデンのような元素の窒化物、これら元素の
複合窒化物及びサイアロンを挙げることができる。本発
明におけるナノ複合材において母相及び分散粒子となる
炭化物系セラミックスの具体例としては、ケイ素、チタ
ン、ジルコニウム、アルミニウム、ウラン、タングステ
ン、タンタル、ハフニウム、ホウ素、鉄、マンガンのよ
うな元素の炭化物及びこれら元素の複合炭化物を挙げる
ことができる。
び分散粒子となる窒化物系セラミックスの具体例として
は、ケイ素、ホウ素、アルミニウム、マグネシウム、チ
タン、モリブデンのような元素の窒化物、これら元素の
複合窒化物及びサイアロンを挙げることができる。本発
明におけるナノ複合材において母相及び分散粒子となる
炭化物系セラミックスの具体例としては、ケイ素、チタ
ン、ジルコニウム、アルミニウム、ウラン、タングステ
ン、タンタル、ハフニウム、ホウ素、鉄、マンガンのよ
うな元素の炭化物及びこれら元素の複合炭化物を挙げる
ことができる。
【００１０】母相となるセラミックス粒子の系は通常
０．０５〜１０００μｍである。分散粒子の形状につい
ては特別の制限はなく、球状、多面状、板状、針状のい
ずれであってもよい。分散粒子の大きさは、一般に、球
状又は多面状の場合には、相当直径１〜１００００ｎｍ
であり、板状又は針状の場合には、最大長さあるいは厚
さが１００００ｎｍである。ナノ複合材中における分散
粒子の割合は、一般に、複合材に対して１〜５０体積％
である。
０．０５〜１０００μｍである。分散粒子の形状につい
ては特別の制限はなく、球状、多面状、板状、針状のい
ずれであってもよい。分散粒子の大きさは、一般に、球
状又は多面状の場合には、相当直径１〜１００００ｎｍ
であり、板状又は針状の場合には、最大長さあるいは厚
さが１００００ｎｍである。ナノ複合材中における分散
粒子の割合は、一般に、複合材に対して１〜５０体積％
である。
【００１１】本発明のアルミナ系無機繊維強化セラミッ
クス複合材料は、アルミナ系無機繊維及び炭化物系ナノ
複合材あるいは窒化物系ナノ複合材を、それ自体公知の
方法に従って配合し、焼結することによって調製するこ
とができる。アルミナ系無機繊維がチョップ状物である
場合は、チョップ状の繊維及びナノ複合材の粉末を混合
した混合物を調製する。アルミナ系無機繊維が長繊維、
織物、不織布又はシート状物である場合は、これらから
構成される層及びナノ複合材の粉末から構成される層を
交互に積層した積層物を調製する。ついで、上記の混合
物又は積層物を、所望の形状に成形した後、あるいは成
形と同時に加熱焼結することによって、本発明のアルミ
ナ系無機繊維強化セラミックス複合材料を得ることがで
きる。複合材料におけるアルミナ系無機繊維の割合は、
通常、１〜７０体積％である。
クス複合材料は、アルミナ系無機繊維及び炭化物系ナノ
複合材あるいは窒化物系ナノ複合材を、それ自体公知の
方法に従って配合し、焼結することによって調製するこ
とができる。アルミナ系無機繊維がチョップ状物である
場合は、チョップ状の繊維及びナノ複合材の粉末を混合
した混合物を調製する。アルミナ系無機繊維が長繊維、
織物、不織布又はシート状物である場合は、これらから
構成される層及びナノ複合材の粉末から構成される層を
交互に積層した積層物を調製する。ついで、上記の混合
物又は積層物を、所望の形状に成形した後、あるいは成
形と同時に加熱焼結することによって、本発明のアルミ
ナ系無機繊維強化セラミックス複合材料を得ることがで
きる。複合材料におけるアルミナ系無機繊維の割合は、
通常、１〜７０体積％である。
【００１２】上記の混合物又は積層物の成形方法として
は、それ自体公知の方法、例えば、金型プレス法、ラバ
ープレス法、押出し法、シート法を採用することができ
る。成形時のバインダーとして、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキサイド、アルミニウムアルコキシ
ドのような公知の有機重合体、さらにポリカルボシラ
ン、ポリメタロカルボシランを使用することができる。
焼結方法についても特別の制限はなく、成形物を常圧下
又は減圧下で焼結する方法、成形及び焼結を同時に行う
ホットプレス法又は熱間静水圧プレス法のようなそれ自
体公知の方法を採用することができる。加熱焼結温度
は、通常、４００〜２１００℃である。加熱焼結温度が
過度に低いとマトリックスであるナノ複合材が充分には
焼結せず、その温度が過度に高いとアルミナ系無機繊維
の分解が起こるようになる。
は、それ自体公知の方法、例えば、金型プレス法、ラバ
ープレス法、押出し法、シート法を採用することができ
る。成形時のバインダーとして、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキサイド、アルミニウムアルコキシ
ドのような公知の有機重合体、さらにポリカルボシラ
ン、ポリメタロカルボシランを使用することができる。
焼結方法についても特別の制限はなく、成形物を常圧下
又は減圧下で焼結する方法、成形及び焼結を同時に行う
ホットプレス法又は熱間静水圧プレス法のようなそれ自
体公知の方法を採用することができる。加熱焼結温度
は、通常、４００〜２１００℃である。加熱焼結温度が
過度に低いとマトリックスであるナノ複合材が充分には
焼結せず、その温度が過度に高いとアルミナ系無機繊維
の分解が起こるようになる。
【００１３】焼結温度を低下させるために、焼結バイン
ダーとして焼結後にセラミックス化してマトリックス成
分の一つになりうる有機金属重合体を使用することもで
きる。このような有機金属重合体は、例えば、「Ｍａ
ｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．」第７３巻
８０１〜８０８ページ（１９８６年）、特開昭６３−１
６３２５号公報に開示されている方法に従って調製する
ことができる。有機金属重合体の具体例としは、ポリカ
ルボシラン、ポリカルボシラザン、ポリシラザンを挙げ
ることができる。
ダーとして焼結後にセラミックス化してマトリックス成
分の一つになりうる有機金属重合体を使用することもで
きる。このような有機金属重合体は、例えば、「Ｍａ
ｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．」第７３巻
８０１〜８０８ページ（１９８６年）、特開昭６３−１
６３２５号公報に開示されている方法に従って調製する
ことができる。有機金属重合体の具体例としは、ポリカ
ルボシラン、ポリカルボシラザン、ポリシラザンを挙げ
ることができる。
【００１４】本発明のアルミナ系無機繊維強化セラミッ
クス複合材料の別の調製方法として、マトリックスの原
料粉末として炭化物系ナノ複合材あるいは窒化物系ナノ
複合材の粉末自体を使用する代わりに、ナノ複合材の原
料となる炭化物系セラミックスの粉末と窒化物系セラミ
ックスの粉末とを公知の方法によって混合した混合粉末
を使用する以外は、上記と同様の方法を採用することも
できる。この場合、成形及び焼結過程中に、マトリック
スのナノ複合化及びマトリックスとアルミナ系無機繊維
との複合化が同時に、あるいは逐次的に起こり、本発明
のアルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料が調製
される。
クス複合材料の別の調製方法として、マトリックスの原
料粉末として炭化物系ナノ複合材あるいは窒化物系ナノ
複合材の粉末自体を使用する代わりに、ナノ複合材の原
料となる炭化物系セラミックスの粉末と窒化物系セラミ
ックスの粉末とを公知の方法によって混合した混合粉末
を使用する以外は、上記と同様の方法を採用することも
できる。この場合、成形及び焼結過程中に、マトリック
スのナノ複合化及びマトリックスとアルミナ系無機繊維
との複合化が同時に、あるいは逐次的に起こり、本発明
のアルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料が調製
される。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。 参考例１ ヘキサメチルジシラザン及びアンモニアを１０００℃で
化学気相反応させた後に、窒素ガス中、１３５０℃で４
時間熱処理して、ケイ素、炭素及び窒素からなる複合粉
末を製造した。この複合粉末は非晶質構造であり、不純
物としての酸素の含有量は２重量％以下であった。
化学気相反応させた後に、窒素ガス中、１３５０℃で４
時間熱処理して、ケイ素、炭素及び窒素からなる複合粉
末を製造した。この複合粉末は非晶質構造であり、不純
物としての酸素の含有量は２重量％以下であった。
【００１６】参考例２ −３０℃に冷却した乾燥石油エーテル３０００ｍｌに液
化モノメチルアミン３００ｇを加え、乾燥窒素ガス雰囲
気中で攪拌下にメチルトリクロロシラン１５０ｇを滴下
した。この後、４０℃で１時間反応させた。乾燥窒素ガ
ス雰囲気中で反応後の生成物を濾過し、ついで１４９〜
１５１℃で蒸留してトリス（Ｎ−メチルアミノ）メチル
シランを得た。得られたトリス（Ｎ−メチルアミノ）メ
チルシランを窒素ガス雰囲気中、５２０℃で３．５時間
反応させた後、同雰囲気中で低沸物を除去して、焼結バ
インダーとなる赤褐色透明な固体状のレジンを得た。
化モノメチルアミン３００ｇを加え、乾燥窒素ガス雰囲
気中で攪拌下にメチルトリクロロシラン１５０ｇを滴下
した。この後、４０℃で１時間反応させた。乾燥窒素ガ
ス雰囲気中で反応後の生成物を濾過し、ついで１４９〜
１５１℃で蒸留してトリス（Ｎ−メチルアミノ）メチル
シランを得た。得られたトリス（Ｎ−メチルアミノ）メ
チルシランを窒素ガス雰囲気中、５２０℃で３．５時間
反応させた後、同雰囲気中で低沸物を除去して、焼結バ
インダーとなる赤褐色透明な固体状のレジンを得た。
【００１７】参考例３ 乾燥窒素ガス中、ピリジン１５０ｍｌにジクロロシラン
１６．１ｇを０℃で徐々に滴下し、白色固体状のアダク
ツを得た。このアダクツを０℃に冷却し、激しく攪拌し
ながらアンモニア１１ｇを窒素ガスと混合して吹き込ん
で反応させた。反応後、固体生成物を除去し、さらに減
圧蒸留して溶媒を除去して、焼結バインダーとなるガラ
ス状固体物を得た。
１６．１ｇを０℃で徐々に滴下し、白色固体状のアダク
ツを得た。このアダクツを０℃に冷却し、激しく攪拌し
ながらアンモニア１１ｇを窒素ガスと混合して吹き込ん
で反応させた。反応後、固体生成物を除去し、さらに減
圧蒸留して溶媒を除去して、焼結バインダーとなるガラ
ス状固体物を得た。
【００１８】実施例１ 参考例１で得られたケイ素、炭素及び窒素からなる複合
粉末を窒化ケイ素ボール及び窒化ケイ素ポットを用い
て、ボールミルによりヘキサン中で３０時間粉砕して複
合粉末のスラリーを得た。このスラリーに参考例２で得
られた焼結バインダーをナノ複合材料に対して１５重量
％添加した後、窒化ケイ素ボールを使用して４時間湿式
混合し、マトリックス原料のスラリーを得た。住友化学
工業昧製のアルミナ系繊維（ＡＬＴＥＸ）の束に空気吹
きつけによって開繊した後に、上記のマトリックス原料
のスラリーに浸漬し、各アルミナ系繊維の周りにマトリ
ックスの粉末を付着させた。マトリックスの粉末を付着
させたアルミナ系繊維の束を角形ドラムに巻き取った
後、充分に乾燥してプリプレグシートを作製した。
粉末を窒化ケイ素ボール及び窒化ケイ素ポットを用い
て、ボールミルによりヘキサン中で３０時間粉砕して複
合粉末のスラリーを得た。このスラリーに参考例２で得
られた焼結バインダーをナノ複合材料に対して１５重量
％添加した後、窒化ケイ素ボールを使用して４時間湿式
混合し、マトリックス原料のスラリーを得た。住友化学
工業昧製のアルミナ系繊維（ＡＬＴＥＸ）の束に空気吹
きつけによって開繊した後に、上記のマトリックス原料
のスラリーに浸漬し、各アルミナ系繊維の周りにマトリ
ックスの粉末を付着させた。マトリックスの粉末を付着
させたアルミナ系繊維の束を角形ドラムに巻き取った
後、充分に乾燥してプリプレグシートを作製した。
【００１９】このプリプレグシートを所望の形に切断し
た後、離型剤として窒化ホウ素を塗布した黒鉛ダイス中
に積層させ、アルゴンガス雰囲気中、１７００℃の温
度、７０ＭＰａの圧力でホットプレスして、炭化ケイ素
粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材をマトリ
ックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミックス複合
材料を得た。得られた複合材料中の繊維の割合は４０体
積％であった。この複合材料の曲げ強度は常温で１．２
４ＧＰａ、１３００℃で１．２７ＧＰａであった。シェ
ブロンノッチ法により測定した複合材料の破壊靭性値
（Ｋ１Ｃ）は１８．３ＭＰａ・ｍ１／２であった。
た後、離型剤として窒化ホウ素を塗布した黒鉛ダイス中
に積層させ、アルゴンガス雰囲気中、１７００℃の温
度、７０ＭＰａの圧力でホットプレスして、炭化ケイ素
粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材をマトリ
ックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミックス複合
材料を得た。得られた複合材料中の繊維の割合は４０体
積％であった。この複合材料の曲げ強度は常温で１．２
４ＧＰａ、１３００℃で１．２７ＧＰａであった。シェ
ブロンノッチ法により測定した複合材料の破壊靭性値
（Ｋ１Ｃ）は１８．３ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【００２０】実施例２ 三井鉱山（株）製のアルミナ系繊維（ＡＬＭＡＸ）を長
さ１〜２ｍｍに切断してチョップ状繊維にした。このチ
ョップ状繊維をジクロルメタン中で超音波とオムニミキ
サーを併用して分散させた。分散液に実施例１で調製し
たマトリックス原料のスラリーを加えた後、ナイロンボ
ールを使用してボールミルにより４時間湿式混合した。
アルミナ系繊維とマトリックスとの割合は体積比で１：
４となるようにした。上記の混合スラリーから濾過法に
よりアルミナ系繊維強化セラミックス複合材料の薄板状
プリプレグを作製した。得られた薄板状プリプレグを所
定の形に切断した後、離型剤として窒化ホウ素を塗布し
た黒鉛ダイス中に積層し、アルゴン雰囲気中、１７５０
℃の温度、７５ＭＰａの圧力でホットプレスして、炭化
ケイ素粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材を
マトリックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミック
ス複合材料を得た。この複合材料の曲げ強度は常温で
１．１１ＧＰａ、１３００℃で１．０６ＧＰａであっ
た。シェブロンノッチ法により測定した複合材料の破壊
靭性値（Ｋ１Ｃ）は１１．０ＭＰａ・ｍ１／２であっ
た。
さ１〜２ｍｍに切断してチョップ状繊維にした。このチ
ョップ状繊維をジクロルメタン中で超音波とオムニミキ
サーを併用して分散させた。分散液に実施例１で調製し
たマトリックス原料のスラリーを加えた後、ナイロンボ
ールを使用してボールミルにより４時間湿式混合した。
アルミナ系繊維とマトリックスとの割合は体積比で１：
４となるようにした。上記の混合スラリーから濾過法に
よりアルミナ系繊維強化セラミックス複合材料の薄板状
プリプレグを作製した。得られた薄板状プリプレグを所
定の形に切断した後、離型剤として窒化ホウ素を塗布し
た黒鉛ダイス中に積層し、アルゴン雰囲気中、１７５０
℃の温度、７５ＭＰａの圧力でホットプレスして、炭化
ケイ素粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材を
マトリックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミック
ス複合材料を得た。この複合材料の曲げ強度は常温で
１．１１ＧＰａ、１３００℃で１．０６ＧＰａであっ
た。シェブロンノッチ法により測定した複合材料の破壊
靭性値（Ｋ１Ｃ）は１１．０ＭＰａ・ｍ１／２であっ
た。
【００２１】実施例３ 参考例１で得られたケイ素、炭素及び窒素からなる複合
粉末を窒化ケイ素ボール及び窒化ケイ素ポットを使用し
て、ボールミルによりヘキサン中で３５時間粉砕して複
合粉末のスラリーを得た。このスラリーに参考例３で得
られた焼結バインダーをナノ複合材料粉末に対して１０
重量％添加し、さらに酸化アルミニウム粉末２重量％及
び酸化イットリウム粉末８重量％を添加した後、窒化ケ
イ素ボールを使用して１２時間湿式混合し、ついで有機
溶剤を除去して、マトリックス原料の粉末を得た。米国
３Ｍ社製のアルミナ系繊維（ＮＥＸＴＥＬ）の束を空気
吹きつけによって開繊して得られたアルミナ系繊維のシ
ートと上記マトリックス原料の粉末とを、離型剤として
窒化ホウ素を塗布した黒鉛ダイス中に交互に積層させ、
アルゴンガス雰囲気中、１０００℃の温度、５０ＭＰａ
の圧力でホットプレスして、仮焼結体を得た。この仮焼
結体に離型剤として窒化ホウ素を塗布し、ガラスカプセ
ルに真空封入した後、アルゴンガス中、１６８０℃の温
度、１９０ＭＰａの圧力で、熱間静水圧プレスして、炭
化ケイ素粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材
をマトリックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミッ
クス複合材料を得た。複合材料中のアルミナ系無機繊維
の割合は３５体積％であった。この複合材料の曲げ強度
は常温で１．３５ＧＰａ、１３００℃で１．３３ＧＰａ
であった。シェブロンノッチ法により測定した複合材料
の破壊靭性値（Ｋ１Ｃ）は１６．１ＭＰａ・ｍ１／２で
あった。
粉末を窒化ケイ素ボール及び窒化ケイ素ポットを使用し
て、ボールミルによりヘキサン中で３５時間粉砕して複
合粉末のスラリーを得た。このスラリーに参考例３で得
られた焼結バインダーをナノ複合材料粉末に対して１０
重量％添加し、さらに酸化アルミニウム粉末２重量％及
び酸化イットリウム粉末８重量％を添加した後、窒化ケ
イ素ボールを使用して１２時間湿式混合し、ついで有機
溶剤を除去して、マトリックス原料の粉末を得た。米国
３Ｍ社製のアルミナ系繊維（ＮＥＸＴＥＬ）の束を空気
吹きつけによって開繊して得られたアルミナ系繊維のシ
ートと上記マトリックス原料の粉末とを、離型剤として
窒化ホウ素を塗布した黒鉛ダイス中に交互に積層させ、
アルゴンガス雰囲気中、１０００℃の温度、５０ＭＰａ
の圧力でホットプレスして、仮焼結体を得た。この仮焼
結体に離型剤として窒化ホウ素を塗布し、ガラスカプセ
ルに真空封入した後、アルゴンガス中、１６８０℃の温
度、１９０ＭＰａの圧力で、熱間静水圧プレスして、炭
化ケイ素粒子がナノ複合化した窒化ケイ素系ナノ複合材
をマトリックスとするアルミナ系無機繊維強化セラミッ
クス複合材料を得た。複合材料中のアルミナ系無機繊維
の割合は３５体積％であった。この複合材料の曲げ強度
は常温で１．３５ＧＰａ、１３００℃で１．３３ＧＰａ
であった。シェブロンノッチ法により測定した複合材料
の破壊靭性値（Ｋ１Ｃ）は１６．１ＭＰａ・ｍ１／２で
あった。
【００２２】
【図１】粒内ナノ複合材料のモデルである。
【図２】粒界ナノ複合材料のモデルである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 光彦 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社無機材料研究所内 (72)発明者 田村 誠 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社無機材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナ系無機繊維を強化材とし、炭化物
粒子及び／又は窒化物粒子でナノ複合化した炭化物系ナ
ノ複合材あるいは窒化物系ナノ複合材をマトリックスと
する、アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4113904A JP3001130B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4113904A JP3001130B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687671A true JPH0687671A (ja) | 1994-03-29 |
| JP3001130B2 JP3001130B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=14624086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4113904A Expired - Lifetime JP3001130B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | アルミナ系無機繊維強化セラミックス複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3001130B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005502821A (ja) * | 2001-09-17 | 2005-01-27 | クリーン カーレント パワー システムズ インコーポレイテッド | 水中用ダクテッドタービン |
| US7874788B2 (en) | 2004-09-17 | 2011-01-25 | Clean Current Limited Partnership | Flow enhancement for underwater turbine |
| CN110670002A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-10 | 湖南易兴建筑有限公司 | 陶瓷合金材料及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101730989B1 (ko) | 2016-07-26 | 2017-05-12 | 주식회사베스트엔지니어링 | 철근망 배근 가변형 작업대 |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP4113904A patent/JP3001130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005502821A (ja) * | 2001-09-17 | 2005-01-27 | クリーン カーレント パワー システムズ インコーポレイテッド | 水中用ダクテッドタービン |
| US7471009B2 (en) | 2001-09-17 | 2008-12-30 | Clean Current Power Systems Inc. | Underwater ducted turbine |
| US8022567B2 (en) | 2001-09-17 | 2011-09-20 | Clean Current Limited Partnership | Underwater ducted turbine |
| US7874788B2 (en) | 2004-09-17 | 2011-01-25 | Clean Current Limited Partnership | Flow enhancement for underwater turbine |
| CN110670002A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-10 | 湖南易兴建筑有限公司 | 陶瓷合金材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3001130B2 (ja) | 2000-01-24 |
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