JPH0678998B2 - Qualitative analyzer - Google Patents
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- JPH0678998B2 JPH0678998B2 JP58248823A JP24882383A JPH0678998B2 JP H0678998 B2 JPH0678998 B2 JP H0678998B2 JP 58248823 A JP58248823 A JP 58248823A JP 24882383 A JP24882383 A JP 24882383A JP H0678998 B2 JPH0678998 B2 JP H0678998B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ） 産業上の利用分野 本発明は主としてエレクトロンプローブマイクロアナラ
イザ（EPMA）を適用して得られた測定データを定性分析
する装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application The present invention mainly relates to an apparatus for qualitatively analyzing measurement data obtained by applying an electron probe microanalyzer (EPMA).
（ロ） 従来技術 一般に、EPMAを適用して試料中に含有される元素の定性
分析を行なうには特性Ｘ線の強度を測定して波長プロフ
イールを求める。この場合、従来では試料中に微量元素
が含まれているときでも、それが他の強い強度を示す元
素の高次線ピークなのか本来の微量元素の示すピークな
のかどうか明確化することができなかつたので、ピーク
認定の判断を誤り、定性分析の信頼性が損なわれる場合
があつた。(B) Prior art In general, in order to perform qualitative analysis of elements contained in a sample by applying EPMA, the intensity of characteristic X-ray is measured to obtain a wavelength profile. In this case, conventionally, even when a sample contains a trace element, it is possible to clarify whether it is a higher-order peak of another element having a strong intensity or a peak of the original trace element. However, there was a case that the judgment of the peak certification was wrong and the reliability of the qualitative analysis was impaired.
（ハ） 目的 本発明は従来の問題点を解消し、微量含有元素について
も充分に定性分析できるようにして分析の信頼性を向上
させるとともに、この分析作業を自動化して簡便にする
ことを目的とする。(C) Purpose The present invention solves the problems of the prior art, improves the reliability of analysis by enabling sufficient qualitative analysis of even trace elements, and aims at automating and simplifying this analysis work. And
（ニ） 構成 このような目的を達成するため、本発明にかかる定性分
析装置は、エレクトロンプローブマイクロアナライザに
よって試料の特性Ｘ線の強度を測定して求められた波長
プロフィールを記憶する測定値記憶部と、各種元素の特
性Ｘ線波長データファイルが記憶されたデータ記憶部
と、前記測定値記憶部から読み出した波長プロフィール
から最大ピーク値を示す波長を検出するピーク検出部
と、前記ピーク検出部によって検出された前記最大ピー
ク値波長を示す元素を前記データ記憶部のデータファイ
ルを参照して同定するとともに、該同定元素の一次線強
度の割合から順次高次線強度を算出して、前記一次線強
度データを含む算出された高次線強度データを前記波長
プロフィールから差し引く演算手段と、を備えたことを
特徴とする。(D) Configuration In order to achieve such an object, the qualitative analysis device according to the present invention is a measurement value storage unit that stores a wavelength profile obtained by measuring the intensity of a characteristic X-ray of a sample by an electron probe microanalyzer. A data storage section in which characteristic X-ray wavelength data files of various elements are stored, a peak detection section for detecting a wavelength showing a maximum peak value from the wavelength profile read from the measured value storage section, and the peak detection section. The element showing the detected maximum peak value wavelength is identified by referring to the data file of the data storage unit, and the higher order line intensity is sequentially calculated from the ratio of the primary line intensity of the identified element, and the primary line Calculating means for subtracting the calculated high-order line intensity data including the intensity data from the wavelength profile. .
（ホ） 実施例 以下、本発明を実施例について図面に基づいて詳細に説
明する。(E) Example Hereinafter, an example of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
第１図は本発明を実施するために適用される定性分析装
置とEPMAとを含むブロツク構成図である。同図において
符号１はEPMA、２は定性分析装置、４はEPMA1と定性分
析装置２とを接続するインタフエイスである。この定性
分析装置２は各種制御処理を行なう中央制御部６、特性
Ｘ線波長データフアイルや各種プログラムデータが記憶
された第１記憶部、EPMA1で測定された特性Ｘ線強度デ
ータや中央制御部６で処理したデータを一時記憶する第
２記憶部、特性Ｘ線の波長プロフイール中に含まれるピ
ークの有無を検出するピーク検出部12、特性Ｘ線の強度
データの引き算などの演算処理を行なう演算処理部14、
演算結果を表示する表示部16とを備えて構成される。FIG. 1 is a block configuration diagram including an EPMA and a qualitative analyzer applied to implement the present invention. In the figure, reference numeral 1 is EPMA, 2 is a qualitative analysis device, and 4 is an interface that connects the EPMA 1 and the qualitative analysis device 2. The qualitative analyzer 2 includes a central control unit 6 for performing various control processes, a first storage unit in which characteristic X-ray wavelength data file and various program data are stored, characteristic X-ray intensity data measured by EPMA1 and central control unit 6 Second storage section for temporarily storing the data processed in step 2, peak detection section 12 for detecting the presence / absence of a peak included in the characteristic profile of characteristic X-rays, and operation processing for performing calculation processing such as subtraction of intensity data of characteristic X-rays Part 14,
And a display unit 16 for displaying the calculation result.
なお、本実施例においては、測定値記憶部は、第２記憶
部10から構成されており、データ記憶部は第１記憶部８
から構成されており、演算手段は演算処理部14から構成
されている。In this embodiment, the measured value storage unit is composed of the second storage unit 10, and the data storage unit is the first storage unit 8.
The calculation means is composed of the calculation processing section 14.
次に本装置を用いた定性分析方法について第２図のフロ
ーチヤートを参照して説明する。Next, a qualitative analysis method using this apparatus will be described with reference to the flow chart in FIG.
まずEPMA1で、分析試料について点分析を行ない、EPMA1
のＸ線分光器を回して試料から放出される特性Ｘ線の強
度を測定し、得られる波長プロフイールのデータをイン
タフエイス４を介して定性分析装置２に送出する（ステ
ツプn1）。定性分析装置２の中央制御部６に入力された
波長プロフィールのデータは第２記憶部に10に記憶され
るとともに、ピーク検出部12に転送される。ピーク検出
部12は得られた波長プロフイールについてピークが存在
するか否かを検出する（ステツプn2）。波長プロフイー
ルにたとえば第３図（ａ）に示すようなピークが存在す
る場合、測定対象区間Ｘ内の最大ピーク（第３図（ａ）
中の ）が一つの元素Ａの一次線強度を示すので、中央制御部
６はピーク検出部12のピーク検出信号に基づき当該ピー
ク を示す元素を第１記憶部８に記憶された特性Ｘ線波長デ
ータフアイルを参照して同定する（ステツプn3）。続い
て、中央制御部６は第１記憶部８から読み出した同定元
素Ａの強度データを演算処理部14に転送するので、演算
処理部14は同定元素Ａのこの測定条件のもとでの二次線
以上の高次線のＸ線強度データ を一次線の強度 割合から算出する。そして、中央制御部６は演算処理部
14で算出されたこの同定元素Ａとこれが示す強度データ を第２記憶部10に転送してここにメモリする（ステツプ
n4）。さらに、中央制御部６は先に測定して得られた波
長プロフイール（第３図（ａ））と同定元素Ａの強度デ
ータ とを第２記憶部10より読み出し、これを再び演算処理部
14の送出するので、演算処理部14により先の波長プロフ
イールより同定元素Ａの強度データ を差し引く（ステップn5）。次いで、中央処理部６は、
波長プロフィールのデータに代えて、演算処理部14で差
し引かれた残り波長プロフィールを第２記憶部10に更新
記憶させるとともに、この残りの波長プロフィールをピ
ーク検出部12に転送する。そして、ピーク検出部12は転
送された残りの波長プロフィールにピークが存在するか
否かを判定する（ステップn6）。第３図（ｂ）に示すよ
うにピークが依然存在する場合にはステツプn3に戻り、
前述と同様にして測定対象区間Ｘ内の最大ピーク が一つの元素Ｂの一次線強度を示すので中央制御部６
は、これを基に当該ピーク を示す元素を第１記憶部８に記憶された特性Ｘ線波長デ
ータフアイルを参照して同定する。そし、演算処理部14
で同定元素Ｂの強度データ を算出し、メモリした後すでに差引いた波長プロフイー
ル（第３図（ｂ））よりさらに同定元素Ｂの強度データ を差引く。そうすると残余の波長プロフイールは第３図
（ｃ）のようになる。このようにして残余のピークがな
くなるまで順次ステツプn3からステツプn6までの走査を
繰返す。そして処理が終了した結果は表示器16に表示さ
れる。従つて、一つの元素のピークとの元素のピークと
が重なつている可能性のあるときでも各元素ごとにピー
クが明確化されるので、ピーク認定を誤ることはない。First, using EPMA1, perform point analysis on the analysis sample, and
Then, the intensity of the characteristic X-rays emitted from the sample is measured by rotating the X-ray spectroscope, and the obtained wavelength profile data is sent to the qualitative analyzer 2 through the interface 4 (step n 1 ). The wavelength profile data input to the central control unit 6 of the qualitative analyzer 2 is stored in the second storage unit 10 and transferred to the peak detection unit 12. The peak detector 12 detects whether or not a peak exists in the obtained wavelength profile (step n 2 ). When the wavelength profile has a peak as shown in FIG. 3 (a), for example, the maximum peak in the measurement target section X (see FIG. 3 (a)).
In ) Indicates the primary line intensity of one element A, the central control unit 6 determines the peak based on the peak detection signal of the peak detection unit 12. The element indicating is identified with reference to the characteristic X-ray wavelength data file stored in the first storage unit 8 (step n 3 ). Subsequently, since the central control unit 6 transfers the intensity data of the identification element A read from the first storage unit 8 to the arithmetic processing unit 14, the arithmetic processing unit 14 determines whether the intensity data of the identification element A under the measurement conditions under this measurement condition. X-ray intensity data for higher-order lines above the next line The strength of the primary line Calculate from the ratio. The central control unit 6 is an arithmetic processing unit.
This identification element A calculated in 14 and the strength data it shows Is transferred to the second storage unit 10 and stored there (step
n 4 ). Further, the central control unit 6 uses the wavelength profile (FIG. 3 (a)) obtained by the previous measurement and the intensity data of the identifying element A. And are read from the second storage unit 10 and are read again by the arithmetic processing unit.
Since 14 are transmitted, the intensity data of the identification element A is calculated from the above-mentioned wavelength profile by the arithmetic processing unit 14. Is subtracted (step n 5 ). Then, the central processing unit 6
Instead of the data of the wavelength profile, the remaining wavelength profile subtracted by the arithmetic processing unit 14 is updated and stored in the second storage unit 10, and the remaining wavelength profile is transferred to the peak detection unit 12. Then, the peak detection unit 12 determines whether or not there is a peak in the remaining transferred wavelength profile (step n 6 ). If the peak as shown in FIG. 3 (b) still exists returns to step n 3,
Similar to the above, the maximum peak in the measurement target section X Indicates the primary line intensity of one element B, the central control unit 6
Is the peak based on this The element indicating is identified with reference to the characteristic X-ray wavelength data file stored in the first storage unit 8. Then, the arithmetic processing unit 14
Intensity data of element B identified by From the wavelength profile (Fig. 3 (b)), which was already subtracted after calculating and storing Subtract. Then, the remaining wavelength profile becomes as shown in FIG. 3 (c). In this way, the scanning from step n 3 to step n 6 is repeated until there are no remaining peaks. Then, the result of the completion of the processing is displayed on the display unit 16. Therefore, even if there is a possibility that the peak of one element and the peak of the element may overlap, the peak is clarified for each element, and therefore the peak recognition is not mistaken.
（ヘ） 効果 以上のように本発明によれば、同定元素ごとにその元素
の示す一次線強度から高次線強度を算出し、それらを波
長フロプィールから差し引いていくので、微量含有元素
が存在する場合は、高次線をも含めて他の含有元素のピ
ークがより明確化されることになり定性分析の信頼度が
格段に向上するという顕著な効果が得られる。(F) Effect As described above, according to the present invention, since the higher-order line intensities are calculated from the primary line intensities indicated by each element for identification, and those are subtracted from the wavelength floppy, there are trace elements contained. In this case, the peaks of the other contained elements including the higher-order lines will be more clarified, and the remarkable effect that the reliability of the qualitative analysis will be markedly improved.
また、このような分析作業をピーク認定作業という従来
では自動化が難しかった作業含めて、微量含有元素の同
定作業が終了するまで完全に自動化できたので、エロク
トロンプローブマイクロアナライザを用いた分析作業を
簡便なものとすることができるようになった。In addition, such analysis work, including peak qualification work, which was difficult to automate in the past, could be completely automated until the identification work of trace elements was completed. It became possible to make it simple.
図面は本発明の一実施例を示し、第１図は本発明を実施
するために適用される装置のブロツク構成図、第２図は
定性分析の手順を説明するためのフローチヤート、第３
図は波長プロフイールを示す線図である。The drawings show an embodiment of the present invention, FIG. 1 is a block diagram of an apparatus applied to implement the present invention, FIG. 2 is a flow chart for explaining the procedure of qualitative analysis, and FIG.
The figure is a diagram showing a wavelength profile.
Claims (1)
によって試料の特性Ｘ線の強度を測定して求められた波
長プロフィールを記憶する測定値記憶部と、 各種元素の特性Ｘ線波長データファイルが記憶されたデ
ータ記憶部と、 前記測定値記憶部から読み出した波長プロフィールから
最大ピーク値を示す波長を検出するピーク検出部と、 前記ピーク検出部によって検出された前記最大ピーク値
波長を示す元素を前記データ記憶部のデータファイルを
参照して同定するとともに、該同定元素の一次線強度の
割合から順次高次線強度を算出して、前記一次線強度デ
ータを含む算出された高次線強度データを前記波長プロ
フィールから差し引く演算手段と、を備えたことを特徴
とする定性分析装置。1. A measurement value storage unit for storing a wavelength profile obtained by measuring the intensity of characteristic X-rays of a sample by an electron probe microanalyzer, and a data storage for storing characteristic X-ray wavelength data files of various elements. Section, a peak detection section for detecting a wavelength showing a maximum peak value from a wavelength profile read from the measured value storage section, and an element showing the maximum peak value wavelength detected by the peak detection section in the data storage section. While identifying with reference to the data file, the higher-order line intensity is sequentially calculated from the ratio of the first-order line intensity of the identification element, and the calculated higher-order line intensity data including the first-order line intensity data is obtained from the wavelength profile. A qualitative analysis device comprising: a subtraction calculation unit.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248823A JPH0678998B2 (en) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | Qualitative analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248823A JPH0678998B2 (en) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | Qualitative analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60135849A JPS60135849A (en) | 1985-07-19 |
| JPH0678998B2 true JPH0678998B2 (en) | 1994-10-05 |
Family
ID=17183944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58248823A Expired - Fee Related JPH0678998B2 (en) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | Qualitative analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678998B2 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0740005B2 (en) * | 1986-08-29 | 1995-05-01 | 日本電子株式会社 | Element identification method by characteristic X-ray spectrum |
| JPH07104298B2 (en) * | 1988-06-16 | 1995-11-13 | 株式会社島津製作所 | Data processing method in X-ray spectroscopic analysis |
| JPH0744022B2 (en) * | 1988-06-20 | 1995-05-15 | 日本電子株式会社 | X-ray micro analyzer |
| JP2655562B2 (en) * | 1991-05-17 | 1997-09-24 | 株式会社島津製作所 | Qualitative analysis method by X-ray fluorescence analysis |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58210556A (en) * | 1982-05-31 | 1983-12-07 | Shimadzu Corp | Apparatus of x-ray spectrochemical analysis |
-
1983
- 1983-12-26 JP JP58248823A patent/JPH0678998B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60135849A (en) | 1985-07-19 |
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