JPH0672741B2 - 真空凍結乾燥方法における液状の被乾燥材料の凍結層厚さの検出方法 - Google Patents

真空凍結乾燥方法における液状の被乾燥材料の凍結層厚さの検出方法

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JPH0672741B2
JPH0672741B2 JP21462288A JP21462288A JPH0672741B2 JP H0672741 B2 JPH0672741 B2 JP H0672741B2 JP 21462288 A JP21462288 A JP 21462288A JP 21462288 A JP21462288 A JP 21462288A JP H0672741 B2 JPH0672741 B2 JP H0672741B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、液状の被乾燥材料を、鉛直方向に沿わせた加
熱面を兼ねる冷却面に、凍結層として凍結させ、それを
真空下において、加熱面を兼ねる冷却面からの昇華熱の
供給により脱湿させて凍結乾燥させる真空凍結乾燥方法
において、加熱面を兼ねる冷却面に予備凍結させる液状
の被乾燥材料の凍結層が、所定の厚さになるように制御
するために、その凍結層の厚さを検出する凍結層厚さの
検出方法についての改良に関する。
[従来の技術] 上述の形態の真空凍結乾燥は、通常、第1図および第2
図に示している如く、被乾燥材料を凍結層に凍結させる
鉛直面に沿う加熱面を兼ねる冷却面aを、竪方向の円筒
体1の内筒面により構成し、これを収容する乾燥室bの
隔壁を竪型筒状体2に形成し、加熱により被凍結乾燥材
料から昇華する水蒸気を捕集して真空を保つトラップ
(蒸気凝結器)3を、前記乾燥室bの隔壁を形成する竪
型筒状体2の周面に配置し、それの外周を、外筒状の機
壁4で囲いその機壁4と前記乾燥室の隔壁を形成する竪
型筒状体2との間をトラップ室cに構成する形態の凍結
真空乾燥装置Aを用い、まず、鉛直な加熱面を兼ねる冷
却面aで囲い込まれた空間となっている各円筒体1…内
に、液状とした被乾燥材料を、所定のレベルに達するま
で、供給管10から供給し、それを、竪型筒状体2の内周
面とそれの内側に収容せる円筒体1…の外周面との間に
流すブラインにより、加熱面を兼ねる冷却面aを冷却し
て、被乾燥材料液を、円筒体1の内筒面で形成せる加熱
面を兼ねる冷却面aに凍結させていき、その凍結が所望
の厚さの円筒状の凍結層Iに進んだところで、未凍の被
乾燥材料液を落して、円筒状の凍結層Iを円筒体1内に
残し、これにより生じてくる被乾燥材料の凍結層Iの外
表面で囲われる鉛直方向の空間wを、機壁4に設けた真
空排気管40に連通する真空排気系の作動で通常の真空度
に保持せしめ、その状態で円筒体1外周面に流す不凍熱
媒流体により、被乾燥材料の凍結層が融解しない限度て
加熱し、その被乾燥材料から水分を昇華させて、それを
トラップ3に凝結捕集さすことで、被乾燥材料を脱湿乾
燥させていくように行なう。
[発明が解決しようとする課題] この手段は、鉛直な加熱面を兼ねる冷却面aで囲われる
空間に満した液状の被乾燥材料を、加熱面を兼ねる冷却
面aの冷却によりその冷却面aに凍結させていくとき、
全てを凍結させずに、一部が未凍のまま残る状態に凍結
させ、その未凍の部分を供給管10から流出させること
で、冷却面aに凍結した被乾燥材料の凍結層Iをチュー
ブ状に残し、それの自由空間に接する内周面側が昇華面
となるようにすることから、未凍部分を流出させる時期
である被乾燥材料の凍結層が所定の厚さに生長してきた
時期を選択することが、効率的な乾燥を行なわすのに重
要な点となる。
従って、未凍の被乾燥材料をドレーン(流出)させる時
期を適正にするために、生長してくる凍結層の厚さを正
確に検知することは、生産工程の制御上重要であるが、
在来の文書には記述されていない。もちろん、加熱面を
兼ねる冷却面aの温度、注入する被乾燥材料液の温度
の、冷却する時間を、予め定めたとおり管理すれば、被
乾燥材料の凍結層の厚さを管理できるが、未知材料につ
いて、所望の厚さと温度、時間の条件の関係を計算によ
り予測することは容易ではなく、反復実施、試行錯誤の
過程を必要とする。
また、被乾燥材料の液中に、内パスその他の計測器を浸
して直接測定することは、その洗滌の問題など好ましく
ないばかりでなく、未凍部と凍結層の界面は、氷点であ
り、氷結率は僅かで軟弱であることから、接触による判
定は困難である。また、被乾燥材料の液が、コーヒ等の
ごとく濃い色をもち透明度に欠ける場合、肉眼あるいは
光学系による厚さの観察も困難である。
本発明は、このように、従来は全く知られてなく、ま
た、実際に測定しようとすると、種々の困難な問題が生
じてくる凍結層の厚さの検出を、正確に検知し得るよう
にするためになされたものであって、その凍結層の厚さ
が、目視またはセンサにより正確に検出し得るようにし
て、試行錯誤なしに、凍結層を所望の厚さに制御し得る
新たな手段を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] そして、本発明においては、この目的を達成するための
手段として、液状の乾燥材料を、鉛直面に沿わせた加熱
面を兼ねる冷却面で囲われる空間に所定のレベルまで満
し、加熱面を兼ねる冷却面の冷却によりその冷却面上に
被乾燥材料の凍結層を成長させ、その凍結層が所望の厚
さに達したときに、被乾燥材料の未凍部分を流出させ、
それにより生じてくる被乾燥材料の凍結層で囲われる空
間を、真空排気して真空に保持しつつ加熱面を兼ねる冷
却面の加熱により昇華・脱湿せしめて凍結乾燥する真空
凍結乾燥方法において、加熱面を兼ねる冷却面で囲われ
る鉛直方向の空間に、液状被乾燥材料を所定のレベルま
で満したのち、凍結層形成時に、凍結に伴なう被乾燥材
料の体積増加による未凍部分である液状乾燥材料の液面
上昇を検出して、その液面上昇量により凍結層の厚さを
検知することを特徴とする真空凍結乾燥方法における液
状の被乾燥材料の凍結層厚さの検出方法を提起するもの
である。
[実施例] 次に実施の態様を図面に従い詳述する。なお、図面符号
は同効の構成部材については、従前手段のものと同一の
符号を用いる。
第3図は本発明法の実施に用いた真空凍結乾燥装置Aの
要部の縦断側面図で、同図において、aは加熱面を兼ね
る冷却面、1はその加熱面を兼ねる冷却面aが内筒面と
なるように形成した円筒体、2は円筒体1…を並列収容
する乾燥室bの隔壁である竪型筒状体、10は前記加熱面
を兼ねる冷却面aで囲われる空間内に液状の被乾燥材料
を供給する供給管であり、乾燥室bの隔壁たる竪型筒状
体2の内周面と円筒体1…の外周面との間の空間にブラ
インを循環さすためのブラインノズルおよび竪型筒状体
2の外周に配設するトラップ3およびそのトラップ3の
外周を囲うトラップ室cを構成する外筒状の機壁4なら
びにトラップ室cと前記加熱面を兼ねる冷却面aで囲わ
れる空間を真空に保持するための真空排気系に連通する
真空排気管は、図面上省略している。
しかして、加熱面を兼ねる冷却面aで囲われる空間たる
各円筒体1…の内腔の上端部で、そこに満される液状の
被乾燥材料が自由液面を形成する部位には、少なくとも
それの一つに、任意の液面計Sを設けておく。そして、
これにより、供給管10からの液状の被乾燥材料の供給
を、液面計Sが、初期液面H1を検出したところで停め、
次いで、加熱面を兼ねる冷却面aの冷却により、被乾燥
材料を凍結させていき、その凍結による体積の増大で上
昇する液面が、所望に設定する凍結層δに対応する液面
上昇量である、ΔHあるいはH2=H1+ΔHとなったこと
を、液面計Sが検出したところで、未凍部を流出するよ
うにする。
この液面計Sは、最初から固定状態に設けておくことを
要しない。例えば、第4図の如く、3本の電極O・I・
IIで液面計Sを構成し、かつ、それの電極のIIとIの高
差をΔHに設定しておき、被乾燥材料液の注入後に、上
部よりこれら3電極よりなる液面計Sを降ろして、電極
OとI間に電流を生じた位置に3電極よりなる液面計S
を停止させるようにしてよい。また、この3電極よりな
る液面計Sは、所望位置に固定して設けておき、被乾燥
材料液を注入し(最終段階はゆるやかに)電極OとI間
の電流信号によって、被乾燥材料液の注入を停止するよ
うにしてもよい。
加熱面を兼ねる冷却面の温度履歴は任意であるが、凍結
層形成が所望の厚さに近づく段階では、予め定めた温度
とし、被乾燥材料液の一部の凍結により、被乾燥材料の
液面が所望の凍結層の厚さに対応するように設定したレ
ベルIIに達したとき、冷却用のブラインを流出さすよう
にする。
次に本発明手段の作用を実施例に従って説明する。
公知の通り溶液の氷点は濃度増加により低下し、濃度の
異る数点の測定により凍結曲線をうる。第5図はその例
である。
例えば、濃度30%の蔗糖水溶液を加熱面を兼ねる冷却面
aで囲われる鉛直な空間内に注入して、その凍結層(厚
さδ)を得たい場合、凍結層形成を終り、未凍部をドレ
ーン開始時の加熱面を兼ねる冷却面aの温度をt3=−10
℃(第5図の点4)とすれば、ドレーン開始時の未凍部
と凍部の界面温度は、30%溶液の氷点(t1=−2.4℃)
(第5図の点2)であり、凍結層の平均温度は近似的に
−6.2℃(点3)である。−6.2℃で存在する液は図によ
り濃度48%(点3)であり、余分の水は氷結晶となって
いる。
第5図によれば氷重量の比率は、初期濃度c1、平均濃度
c2として ci=(1−c1/c2)例示の場合 ci=(1−0.3/0.48)
=0.375 一般に水溶液の熱膨張は、水の凍結による体積変化に較
べて、温度変化10℃程度は充分に小さく無視できるの
で、凍結層の形成にともなう体積増加率は近似的に Δv/v=ci(1/ρi−1/w)×ρf ρi(氷の密度)、ρw(水の密度) ρf(凍層のみかけの密度) である。概算としてρi=0.92×10(KG/m3) ρw=1×10 ρf=1×10とすれば Δv/v=0.087ci、例示の場合 Δv/v=0.0326である。
一例として、半径0.05m、長さ1.0mの円筒体1の内周面
に厚さ20mmの凍結層を形成する、とすれば、 凍結層の体積、2π(0.05−0.01)1.0×0.02m3=5.03
×10(m3) 増加体積Δv=0.164×10 (m3) 液面の面積Aは、A=π(0.05) (m2)であるから、 液面上昇ΔHは、Δv/A=0.021m となり厚さと同等である。筒径/筒長がより小さけれ
ば、また初期濃度がより小さければ、液面上昇は、凍結
層厚さ以上となる。
なお、この本発明手段は、加熱面を兼ねる冷却面aに液
状の被乾燥材料を凍結層として凍結させる前に、その冷
却面aに予め洗浄水を薄い氷膜に凍結させておき、その
氷膜上に液状の被乾燥材料を凍結さすようにする場合に
おいても、変わりなく適応させ得るものである。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明手段においては、液状の被
乾燥材料を、真空凍結乾燥の予備凍結のために、鉛直な
加熱面を兼ねる冷却面で囲われた空間に注入して、その
冷却面に凍結層として凍結させていくときの、凍結層の
厚さの検出を、凍結層形成時に、未凍部分である液状被
乾燥材料の体積増加による液面の上昇量が、形成される
凍結層の厚さと略一致してくることを利用し、この未凍
部分の被乾燥材料の液面の上昇量の検出によって行なう
ようにしているのだから、従来は全く知られてなく、ま
た、実際に測定しようとすると、種々の困難な問題が生
じてくる凍結層の厚さの検出が、正確に検知し得るよう
になって、試行錯誤なしに、凍結層を所望の厚さに制御
し得るようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は真空凍結乾燥装置の縦断面図、第2図は同上の
要部の横断平面図、第3図は本発明法の実施に用いる真
空凍結乾燥装置の要部の縦断面図、第4図は同上の部分
の拡大縦断面図、第5図は本発明法の作用の説明図であ
る。 図面符号の説明 A……真空凍結乾燥装置、a……冷却面 b……乾燥室、c……トラップ室 I……凍結層、S……液面計 1……円筒体、10……供給管 2……竪型筒状体、3……トラップ 4……機壁、40……真空排気管

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液状の乾燥材料を、鉛直面に沿わせた加熱
    面を兼ねる冷却面で囲われる空間に所定のレベルまで満
    し、加熱面を兼ねる冷却面の冷却によりその冷却面上に
    被乾燥材料の凍結層を成長させ、その凍結層が所望の厚
    さに達したときに、被乾燥材料の未凍部分を流出させ、
    それにより生じてくる被乾燥材料の凍結層で囲われる空
    間を、真空排気して真空に保持しつつ加熱面を兼ねる冷
    却面の加熱により昇華・脱湿せしめて凍結乾燥する真空
    凍結乾燥方法において、加熱面を兼ねる冷却面で囲われ
    る鉛直方向の空間に、液状被乾燥材料を所定のレベルま
    で満したのち、凍結層形成時に、凍結に伴なう被乾燥材
    料の体積増加による未凍部分である液状乾燥材料の液面
    上昇を検出して、その液面上昇量により凍結層の厚さを
    検知することを特徴とする真空凍結乾燥方法における液
    状の被乾燥材料の凍結層厚さの検出方法。
JP21462288A 1988-08-29 1988-08-29 真空凍結乾燥方法における液状の被乾燥材料の凍結層厚さの検出方法 Expired - Lifetime JPH0672741B2 (ja)

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