JPH0672352B2 - ポリプロピレン製不織布 - Google Patents
ポリプロピレン製不織布Info
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- JPH0672352B2 JPH0672352B2 JP63262072A JP26207288A JPH0672352B2 JP H0672352 B2 JPH0672352 B2 JP H0672352B2 JP 63262072 A JP63262072 A JP 63262072A JP 26207288 A JP26207288 A JP 26207288A JP H0672352 B2 JPH0672352 B2 JP H0672352B2
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- JP
- Japan
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- polypropylene
- tensile strength
- nonwoven fabric
- fibers
- cyclohexane
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はポリプロピレン製不織布に関する。本発明のポ
リプロピレン製不織布は、従来より用いられているポリ
プロピレン樹脂やナイロン樹脂、ポリエステル樹脂など
を原料とする不織布と同様に、手術着、紙おむつの表面
材・生理用品などの医療・衛生資材、排水材、地盤改良
材などの土木資材、ハウス内張りカーテンなどの農業資
材、油吸着材などの工業資材などの分野で広く使用され
る。
リプロピレン製不織布は、従来より用いられているポリ
プロピレン樹脂やナイロン樹脂、ポリエステル樹脂など
を原料とする不織布と同様に、手術着、紙おむつの表面
材・生理用品などの医療・衛生資材、排水材、地盤改良
材などの土木資材、ハウス内張りカーテンなどの農業資
材、油吸着材などの工業資材などの分野で広く使用され
る。
（従来の技術） 一般に、不織布は、繊維→ウエブ（繊維状熱可塑性樹脂
をシート状に分散させた繊維集合体）→結合という工程
によつて製造される。
をシート状に分散させた繊維集合体）→結合という工程
によつて製造される。
熱可塑性樹脂を用いた繊維には、溶融紡出後、冷却固化
した未延伸紡出物を延伸してなる繊維と溶融紡出後直ち
に、溶融状態にある紡出物を高速気流で牽引して繊維と
したものとがある。溶融紡出後、冷却固化した未延伸紡
出物を延伸してなる熱可塑性樹脂製繊維は、延伸により
強度および弾性が向上した繊維となり、必要に応じて所
望長の短繊維にカツトしてステープルとしてもしくは長
繊維のままで不織布の原料に用いられている。
した未延伸紡出物を延伸してなる繊維と溶融紡出後直ち
に、溶融状態にある紡出物を高速気流で牽引して繊維と
したものとがある。溶融紡出後、冷却固化した未延伸紡
出物を延伸してなる熱可塑性樹脂製繊維は、延伸により
強度および弾性が向上した繊維となり、必要に応じて所
望長の短繊維にカツトしてステープルとしてもしくは長
繊維のままで不織布の原料に用いられている。
ウエブの成形の方法には、紡績の初期工程を経てウエブ
にする方法と、紡糸ノズルより噴射した繊維状熱可塑性
樹脂をシート状に分散せしめてウエブとなす方法とがあ
る。ウエブに成形された繊維は、そののち適当な結合物
質あるいは物理的なエネルギーを、該繊維に与えること
によつて繊維どうしを結合させる。
にする方法と、紡糸ノズルより噴射した繊維状熱可塑性
樹脂をシート状に分散せしめてウエブとなす方法とがあ
る。ウエブに成形された繊維は、そののち適当な結合物
質あるいは物理的なエネルギーを、該繊維に与えること
によつて繊維どうしを結合させる。
現在、ポリプロピレン繊維から製造される不織布のほと
んどは、溶融紡出後、冷却固化した未延伸紡出物を、延
伸してなる繊維から得られるウエブを、埋立して散在さ
せた凸部を有する熱ロール（エンボスロール）と、熱平
滑ロール（フラツトロール）の間で、熱圧着させる方法
で製造されている。したがつて、得られたポリプロピレ
ン製不織布の表面は、熱圧着による凹部が形成され、該
凹部が互いに独立して間隔をおいて散在したものであ
る。かかる熱圧着による凹部は、不織布の物性、毛羽止
めならびに相間剥離の防止などの実質的な物性を得るた
めに不可欠なものである。
んどは、溶融紡出後、冷却固化した未延伸紡出物を、延
伸してなる繊維から得られるウエブを、埋立して散在さ
せた凸部を有する熱ロール（エンボスロール）と、熱平
滑ロール（フラツトロール）の間で、熱圧着させる方法
で製造されている。したがつて、得られたポリプロピレ
ン製不織布の表面は、熱圧着による凹部が形成され、該
凹部が互いに独立して間隔をおいて散在したものであ
る。かかる熱圧着による凹部は、不織布の物性、毛羽止
めならびに相間剥離の防止などの実質的な物性を得るた
めに不可欠なものである。
しかしながら、かかる熱圧着部分は、熱融着過度によつ
て繊維どうしが溶融してフイルム状となり、脆くて硬く
なり、不織布の風合硬化を起こすといつた欠点を有して
いる。かかる不織布の風合硬化を回避するために、エン
ボスロールとフラツトロール間の圧着温度を低くするこ
とが考えられるが、該圧着温度を低くすると、熱圧着部
分は、繊維どうしの熱融着が不足し、得られた不織布の
引張強度が向上せず実用に供し得ないといつた欠点を有
している。熱圧着温度が低温で、しかも、実用に供し得
る程度に圧着させるために、たとえば、鞘成分の樹脂が
芯成分の樹脂より低融点である鞘成分樹脂と芯成分樹脂
とよりなる、芯鞘構造をした繊維を原料とした不織布が
従来より製造されている。しかし、該芯鞘構造を有する
繊維はその製造方法が複雑であり、コストも高くなると
いつた欠点を有している。
て繊維どうしが溶融してフイルム状となり、脆くて硬く
なり、不織布の風合硬化を起こすといつた欠点を有して
いる。かかる不織布の風合硬化を回避するために、エン
ボスロールとフラツトロール間の圧着温度を低くするこ
とが考えられるが、該圧着温度を低くすると、熱圧着部
分は、繊維どうしの熱融着が不足し、得られた不織布の
引張強度が向上せず実用に供し得ないといつた欠点を有
している。熱圧着温度が低温で、しかも、実用に供し得
る程度に圧着させるために、たとえば、鞘成分の樹脂が
芯成分の樹脂より低融点である鞘成分樹脂と芯成分樹脂
とよりなる、芯鞘構造をした繊維を原料とした不織布が
従来より製造されている。しかし、該芯鞘構造を有する
繊維はその製造方法が複雑であり、コストも高くなると
いつた欠点を有している。
（発明が解決しようとする課題） 本発明者等は、上述の繊維どうしの熱融着過度による不
織布の風合硬化もしくは繊維どうしの熱融着不足による
不織布の引張強度の低下を改善するべく、ポリプロピレ
ンのアイソタクチツクペンタツド分率（以下、I5とい
う。）を立体規則性のパラメーターとして、立体規則性
の異なるポリプロピレンを用いた繊維の不織布性能につ
いて鋭意研究した。その結果、ポリプロピレンのI5が0.
880以上、0.930未満で、かつ沸騰シクロヘキサン不溶部
と沸騰シクロヘキサン可溶部とのI5の差が0.050以上の
ポリプロピレンを原料とした繊維を用いることにより、
原料繊維の構造を上述のような特別な構造にすることな
しに風合硬化を起こさずに引張強度が向上した不織布が
得られることを見いだし、この知見に基づき本発明を完
成した。
織布の風合硬化もしくは繊維どうしの熱融着不足による
不織布の引張強度の低下を改善するべく、ポリプロピレ
ンのアイソタクチツクペンタツド分率（以下、I5とい
う。）を立体規則性のパラメーターとして、立体規則性
の異なるポリプロピレンを用いた繊維の不織布性能につ
いて鋭意研究した。その結果、ポリプロピレンのI5が0.
880以上、0.930未満で、かつ沸騰シクロヘキサン不溶部
と沸騰シクロヘキサン可溶部とのI5の差が0.050以上の
ポリプロピレンを原料とした繊維を用いることにより、
原料繊維の構造を上述のような特別な構造にすることな
しに風合硬化を起こさずに引張強度が向上した不織布が
得られることを見いだし、この知見に基づき本発明を完
成した。
以上の記述から明らかなように、本発明の目的は風合硬
化がなく、優れた引張強度を有するポリプロピレン製不
織布を提供することである。
化がなく、優れた引張強度を有するポリプロピレン製不
織布を提供することである。
（課題を解決するための手段） 本発明は下記の構成を有する。
（１） アイソタクチツクペンタツド分率が0.880以
上、0.930以下で、かつ沸騰シクロヘキサン不溶部のア
イソタクチツクペンタツド分率と沸騰シクロヘキササン
可溶部のアイソタクチツクペンタツド分率との差が0.05
0以上であるポリプロピレンを用いたことを特徴とする
ポリプロピレン製不織布。
上、0.930以下で、かつ沸騰シクロヘキサン不溶部のア
イソタクチツクペンタツド分率と沸騰シクロヘキササン
可溶部のアイソタクチツクペンタツド分率との差が0.05
0以上であるポリプロピレンを用いたことを特徴とする
ポリプロピレン製不織布。
（２） 前記１項記載のポリプロピレンとして、２種以
上のポリプロピレンの混合物を用いたことを特徴とする
ポリプロピレン製不織布。
上のポリプロピレンの混合物を用いたことを特徴とする
ポリプロピレン製不織布。
本発明の不織布の製造に用いるポリプロピレンは、その
アイソタクチツクペンタツド分率（I5）が0.880以上、
0.930以下で、かつ沸とうシクロヘキサン不溶部のI5と
沸とうシクロヘキサン可溶部のI5との差が0.050以上の
ものである。該I5が0.930を超えるものを用いると2.5デ
ニール以下の未延伸糸を紡糸することが困難になり、ま
た、不織布製造時の熱圧着温度を高くしなければならな
いので、熱融着温度により得られた不織布が風合硬化を
起こし、風合良好な不織布が得られなくなるので好まし
くなく、また、該I5が0.880未満のものを用いると、繊
維自体の引張強度が低くなり、さらに不織布製造時の熱
圧着温度の制御がむずかしくなり、その結果、熱融着温
度による風合硬化を起こしやすくなるので好ましくな
い。
アイソタクチツクペンタツド分率（I5）が0.880以上、
0.930以下で、かつ沸とうシクロヘキサン不溶部のI5と
沸とうシクロヘキサン可溶部のI5との差が0.050以上の
ものである。該I5が0.930を超えるものを用いると2.5デ
ニール以下の未延伸糸を紡糸することが困難になり、ま
た、不織布製造時の熱圧着温度を高くしなければならな
いので、熱融着温度により得られた不織布が風合硬化を
起こし、風合良好な不織布が得られなくなるので好まし
くなく、また、該I5が0.880未満のものを用いると、繊
維自体の引張強度が低くなり、さらに不織布製造時の熱
圧着温度の制御がむずかしくなり、その結果、熱融着温
度による風合硬化を起こしやすくなるので好ましくな
い。
また、沸とうシクロヘキサン不溶部のI5と沸とうシクロ
ヘキサン可溶部のI5との差が0.050未満のポリプロピレ
ンを用いると、不織布製造時の熱圧着温度の制御がむず
かしく、熱融着不足による得られた不織布の引張強度の
低下や熱融着過度による風合硬化を起こしやすくなるの
で好ましくない。
ヘキサン可溶部のI5との差が0.050未満のポリプロピレ
ンを用いると、不織布製造時の熱圧着温度の制御がむず
かしく、熱融着不足による得られた不織布の引張強度の
低下や熱融着過度による風合硬化を起こしやすくなるの
で好ましくない。
本発明に用いるポリプロピレンは、たとえば次の方法で
得ることができる。すなわち、チタン含有固体成分（三
塩化チタンを主成分とする固体化合物もしくは塩化マグ
ネシウム等の担体に四塩化チタンを担持せしめた固体化
合物）と有機アルミニウム化合物を組合せ、また場合に
よつては電子供与体成分を第３成分として組合せた。い
わゆるチーグラー・ナツタ触媒を用いて、不活性溶媒中
で行なうスラリー重合、プロピレン自身を溶媒とするバ
ルク重合もしくはプロピレンガスを主体とする気相重合
等によりプロピレンを２段階以上で重合させることによ
つて得られる。沸とうシクロヘキサン可溶部のI5が高目
になるようにプロピレン重合時の重合温度を40℃〜80℃
と比較的低い温度で、圧力を常圧〜50kg/cm2G、重合時
間５分〜20時間でプロピレンを重合させたのち、つい
で、沸とうシクロヘキサン可溶部のI5が低目になるよう
に重合温度を70℃〜90℃と比較的高い温度で、圧力を常
圧〜50kg/cm2G、重合時間５分〜20時間でプロピレンを
重合させるいわゆる２段重合法によつて得ることができ
る。
得ることができる。すなわち、チタン含有固体成分（三
塩化チタンを主成分とする固体化合物もしくは塩化マグ
ネシウム等の担体に四塩化チタンを担持せしめた固体化
合物）と有機アルミニウム化合物を組合せ、また場合に
よつては電子供与体成分を第３成分として組合せた。い
わゆるチーグラー・ナツタ触媒を用いて、不活性溶媒中
で行なうスラリー重合、プロピレン自身を溶媒とするバ
ルク重合もしくはプロピレンガスを主体とする気相重合
等によりプロピレンを２段階以上で重合させることによ
つて得られる。沸とうシクロヘキサン可溶部のI5が高目
になるようにプロピレン重合時の重合温度を40℃〜80℃
と比較的低い温度で、圧力を常圧〜50kg/cm2G、重合時
間５分〜20時間でプロピレンを重合させたのち、つい
で、沸とうシクロヘキサン可溶部のI5が低目になるよう
に重合温度を70℃〜90℃と比較的高い温度で、圧力を常
圧〜50kg/cm2G、重合時間５分〜20時間でプロピレンを
重合させるいわゆる２段重合法によつて得ることができ
る。
また、本発明で用いるポリプロピレンは、I5および沸と
うシクロヘキサン不溶部と可溶部のI5がそれぞれ異なる
２種以上のポリプロピレンを混合したポリプロピレン混
合物を用いることもできる。このとき該混合物のI5が0.
880以上、0.930以下で、かつ沸とうシクロヘキサン不溶
部のI5と沸とうシクロヘキサン可溶部のI5との差が0.05
0以上であればよい。
うシクロヘキサン不溶部と可溶部のI5がそれぞれ異なる
２種以上のポリプロピレンを混合したポリプロピレン混
合物を用いることもできる。このとき該混合物のI5が0.
880以上、0.930以下で、かつ沸とうシクロヘキサン不溶
部のI5と沸とうシクロヘキサン可溶部のI5との差が0.05
0以上であればよい。
２種以上のポリプロピレンの混合には、通常の混合装置
たとえばヘンセルミキサー（商品名）、スーパーミキサ
ー、リボンブレンダーもしくはバンバリミキサーなどを
用いて混合すればよい。
たとえばヘンセルミキサー（商品名）、スーパーミキサ
ー、リボンブレンダーもしくはバンバリミキサーなどを
用いて混合すればよい。
なお、本発明におけるシクロヘキサン不溶部およびシク
ロヘキサン可溶部とは、該ポリプロピレンをフエノール
系の熱安定剤を混合したキシレンで全溶解したのち、該
キシレン溶液にメタノールを加え、該ポリプロピレンを
全析出させ、過したのち、80℃で24時間真空乾燥させ
たポリプロピレンを、フエノール系の熱安定剤を混合し
たシクロヘキサンで８時間ソツクスレー抽出器で抽出し
たときのシクロヘキサン不溶部とシクロヘキサン可溶部
のことである。
ロヘキサン可溶部とは、該ポリプロピレンをフエノール
系の熱安定剤を混合したキシレンで全溶解したのち、該
キシレン溶液にメタノールを加え、該ポリプロピレンを
全析出させ、過したのち、80℃で24時間真空乾燥させ
たポリプロピレンを、フエノール系の熱安定剤を混合し
たシクロヘキサンで８時間ソツクスレー抽出器で抽出し
たときのシクロヘキサン不溶部とシクロヘキサン可溶部
のことである。
本発明におけるI5とは、エイ ザンベル（A.Zambelli）
等によつてマクロモレキユールズ（Macromolecules）、
６、925（1973）に発表された方法、すなわち13C−NMR
を使用して測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタ
ツド単位でのアイソタクチツク分率である。したがつて
I5とは、ポリプロピレンモノマー単位が、５個連続して
アイソタクチツク結合したポリプロピレンモノマー単位
の分率である。上述のNMRの測定におけるピークの帰属
決定法は、マクロモレキユールズ（Macromolecules）、
８、687（1975）に基づいた。後述の実施例におけるNMR
による測定は、日本電子（株）製13C−NMR型名GX270を
用い、０−DCB/C6D6のポリプロピレン溶液を用いて、温
度130℃、67.8MHzで行なつた。
等によつてマクロモレキユールズ（Macromolecules）、
６、925（1973）に発表された方法、すなわち13C−NMR
を使用して測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタ
ツド単位でのアイソタクチツク分率である。したがつて
I5とは、ポリプロピレンモノマー単位が、５個連続して
アイソタクチツク結合したポリプロピレンモノマー単位
の分率である。上述のNMRの測定におけるピークの帰属
決定法は、マクロモレキユールズ（Macromolecules）、
８、687（1975）に基づいた。後述の実施例におけるNMR
による測定は、日本電子（株）製13C−NMR型名GX270を
用い、０−DCB/C6D6のポリプロピレン溶液を用いて、温
度130℃、67.8MHzで行なつた。
本発明の不織布は、I5が0.880以上、0.930以下で沸とう
シクロヘキサン不溶部と沸とうシクロヘキサン可溶部の
I5の差が0.050以上であるポリプロピレンもしくはポリ
プロピレン混合物に通常繊維用ポリプロピレンに添加さ
れる各種の酸化防止剤、中和剤、滑剤の所定量を添加
し、ヘンセルミキサー（商品名）、スーパーミキサーな
どの攪拌混合装置で３〜５分間攪拌混合したのち、該混
合物を単軸もしくは２軸の押出機を用いて、溶融混練温
度200℃〜300℃で溶融混練押出してペレツト化し、得ら
れたペレツトを公知のポリプロピレン繊維の製造方法に
より溶融紡糸、延伸して繊維化し、該繊維をウエブ状と
したのち、エンボスロール、フラツトロールからなる熱
融着装置で不織布にすることによつて得ることができ
る。
シクロヘキサン不溶部と沸とうシクロヘキサン可溶部の
I5の差が0.050以上であるポリプロピレンもしくはポリ
プロピレン混合物に通常繊維用ポリプロピレンに添加さ
れる各種の酸化防止剤、中和剤、滑剤の所定量を添加
し、ヘンセルミキサー（商品名）、スーパーミキサーな
どの攪拌混合装置で３〜５分間攪拌混合したのち、該混
合物を単軸もしくは２軸の押出機を用いて、溶融混練温
度200℃〜300℃で溶融混練押出してペレツト化し、得ら
れたペレツトを公知のポリプロピレン繊維の製造方法に
より溶融紡糸、延伸して繊維化し、該繊維をウエブ状と
したのち、エンボスロール、フラツトロールからなる熱
融着装置で不織布にすることによつて得ることができ
る。
（実施例） 以下、実施例および比較例に基づいて本発明を具体的に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、本発明の実施例および比較例で用いたポリプ
ロピレンの製造方法および不織布の評価方法は次の方法
によつた。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、本発明の実施例および比較例で用いたポリプ
ロピレンの製造方法および不織布の評価方法は次の方法
によつた。
（１） ポリプロピレンの製造方法 I5が0.883のポリプロピレンおよび該I5が0.900のポリプ
ロピレンは特公昭59−28573号公報に記載の三塩チタン
組成物すなわち、四塩化チタン0.4モルを35℃に加熱
し、これにｎ−ヘキサン60ミリリツトル、ジエチルアル
ミニウムモノクロライド0.05モル、ジイソアミルエーテ
ル0.12モルを25℃で１分間で混合し５分間同温度で反応
させ、得られた反応生成液の全量を30分間で滴下した
後、同温度に30分間保ち、75℃に昇温して更に、１時間
反応させ、室温迄冷却し上澄液を除き、ｎ−ヘキサン40
0ミリリツトルを加えてデカンテーシヨンで上澄液を除
く操作を４回繰り返し、得られた固体生成物（１）全量
をｎ−ヘキサン300ミリリツトル中に懸濁させた状態
で、20℃でジイソアミルエーテル16グラムと四塩化チタ
ン35グラムを室温にて約１分間で加え65℃で１時間反応
させた後、400ミリリツトルのｎ−ヘキサンを加え10分
間攪拌し静置して上澄液を除く操作を５回繰り返し、そ
の後、減圧下で乾燥させて得られた固体生成物とジエチ
ルアルミニウムモノクロライドとを組み合せた触媒の存
在下に、重合圧力10kgf/cm2G、１段目の重合器の重合温
度を70℃、２段目の重合温度を85℃とした条件下で重合
時間を調整してプロピレンを２段階で重合させることに
より得た。
ロピレンは特公昭59−28573号公報に記載の三塩チタン
組成物すなわち、四塩化チタン0.4モルを35℃に加熱
し、これにｎ−ヘキサン60ミリリツトル、ジエチルアル
ミニウムモノクロライド0.05モル、ジイソアミルエーテ
ル0.12モルを25℃で１分間で混合し５分間同温度で反応
させ、得られた反応生成液の全量を30分間で滴下した
後、同温度に30分間保ち、75℃に昇温して更に、１時間
反応させ、室温迄冷却し上澄液を除き、ｎ−ヘキサン40
0ミリリツトルを加えてデカンテーシヨンで上澄液を除
く操作を４回繰り返し、得られた固体生成物（１）全量
をｎ−ヘキサン300ミリリツトル中に懸濁させた状態
で、20℃でジイソアミルエーテル16グラムと四塩化チタ
ン35グラムを室温にて約１分間で加え65℃で１時間反応
させた後、400ミリリツトルのｎ−ヘキサンを加え10分
間攪拌し静置して上澄液を除く操作を５回繰り返し、そ
の後、減圧下で乾燥させて得られた固体生成物とジエチ
ルアルミニウムモノクロライドとを組み合せた触媒の存
在下に、重合圧力10kgf/cm2G、１段目の重合器の重合温
度を70℃、２段目の重合温度を85℃とした条件下で重合
時間を調整してプロピレンを２段階で重合させることに
より得た。
また、I5が0.928、0.887および0.872のポリプロピレン
は上述の三塩化チタン組成物とジエチルアルミニウムモ
ノクロライドとを組み合せた触媒の存在下に重合温度を
70℃、82℃および85℃とし、圧力10kgf/cm2Gの条件下で
プロピレンを１段階で重合させて得た。
は上述の三塩化チタン組成物とジエチルアルミニウムモ
ノクロライドとを組み合せた触媒の存在下に重合温度を
70℃、82℃および85℃とし、圧力10kgf/cm2Gの条件下で
プロピレンを１段階で重合させて得た。
I5が0.919のポリプロピレンは塩化マグネシウムに四塩
化チタンを担持した固体化合物すなわち、デカン30ミリ
リツトル、無水塩化マグネシウム4.8グラム、オルトチ
タン酸ｎ−ブチル17グラムおよび２−エチル−１−ヘキ
サノール19.5グラムを混合し、攪拌しながら130℃に１
時間加熱して均一な溶液とした後、該均一溶液を70℃と
し、フタル酸ジイソブチル1.8グラムを加え１時間経過
後、四塩化ケイ素52グラムを2.5時間かけて滴下して固
体を析出させ、更に70℃、１時間加熱し、その後、固体
を溶液から分離し、ｎ−ヘキサンで洗浄して得た固体生
成物（１）全量を1,2−ジクロルエタン50ミリリツトル
に溶かした四塩化チタン50ミリリツトルと混合し、続い
て、フタル酸ジイソブチル1.8グラムを加え、攪拌しな
がら100℃に２時間反応させた後、同温度においてデカ
ンテーシヨンにより上澄液を除き、再び、1,2−ジクロ
ルエタン50ミリリツトルおよび四塩化チタン50ミリリツ
トルを加え、100℃に２時間攪拌し、ヘキサンで洗浄し
て得られた固体生成物とトリエチルアルミニウムおよび
ジフエニルメトキシシランとを組み合せた触媒の存在下
に、重合温度70℃、圧力7kgf/cm2Gの条件下でプロピレ
ンを１段階で重合させて得た。
化チタンを担持した固体化合物すなわち、デカン30ミリ
リツトル、無水塩化マグネシウム4.8グラム、オルトチ
タン酸ｎ−ブチル17グラムおよび２−エチル−１−ヘキ
サノール19.5グラムを混合し、攪拌しながら130℃に１
時間加熱して均一な溶液とした後、該均一溶液を70℃と
し、フタル酸ジイソブチル1.8グラムを加え１時間経過
後、四塩化ケイ素52グラムを2.5時間かけて滴下して固
体を析出させ、更に70℃、１時間加熱し、その後、固体
を溶液から分離し、ｎ−ヘキサンで洗浄して得た固体生
成物（１）全量を1,2−ジクロルエタン50ミリリツトル
に溶かした四塩化チタン50ミリリツトルと混合し、続い
て、フタル酸ジイソブチル1.8グラムを加え、攪拌しな
がら100℃に２時間反応させた後、同温度においてデカ
ンテーシヨンにより上澄液を除き、再び、1,2−ジクロ
ルエタン50ミリリツトルおよび四塩化チタン50ミリリツ
トルを加え、100℃に２時間攪拌し、ヘキサンで洗浄し
て得られた固体生成物とトリエチルアルミニウムおよび
ジフエニルメトキシシランとを組み合せた触媒の存在下
に、重合温度70℃、圧力7kgf/cm2Gの条件下でプロピレ
ンを１段階で重合させて得た。
（２） 評価方法 （ｉ） 剛軟度 風合硬化の程度は剛軟度を測定（JIS L 1018.6.21Aに準
拠）することにより評価した。
拠）することにより評価した。
剛軟度測定用試験片は、作成した不織布の両端の耳部か
ら30cm以上、長手方向の末端から50cm以上を除いた部分
の不織布から縦50mm、横100mmの試験片を各10枚切り出
して調製した。
ら30cm以上、長手方向の末端から50cm以上を除いた部分
の不織布から縦50mm、横100mmの試験片を各10枚切り出
して調製した。
該試験片を用いて一辺が45度の傾斜をもつ表面が滑らか
でスケールが目盛られている水平台（カンチレバー型試
験機）の上に、試験片をスケール基線に合わせて置く。
測定は手動により試験片を斜面の方向に緩やかに滑らせ
て試験片の一端の中央が斜面と接したとき他端の位置を
スケールによつて読む。剛軟度は、スケールの長さをミ
リメートル（mm）で示し、それぞれの平均値を整数で表
わした値を測定値とした。すなわち、剛軟度の測定値が
高いほど風合硬化が進んでいることを示している。剛軟
度の触感での分類は、 剛軟度が30mm以下であると柔らかくソフト感がある、 剛軟度が30mmを超えると硬くなりゴアゴア感がする、 と大まかに分類できる。
でスケールが目盛られている水平台（カンチレバー型試
験機）の上に、試験片をスケール基線に合わせて置く。
測定は手動により試験片を斜面の方向に緩やかに滑らせ
て試験片の一端の中央が斜面と接したとき他端の位置を
スケールによつて読む。剛軟度は、スケールの長さをミ
リメートル（mm）で示し、それぞれの平均値を整数で表
わした値を測定値とした。すなわち、剛軟度の測定値が
高いほど風合硬化が進んでいることを示している。剛軟
度の触感での分類は、 剛軟度が30mm以下であると柔らかくソフト感がある、 剛軟度が30mmを超えると硬くなりゴアゴア感がする、 と大まかに分類できる。
（ii） 引張強度 剛軟度測定用の試験片と同様にして調製した縦50mm、横
100mmの試験片をそれぞれ10枚用い、引張試験機で引張
速度100mm/min、試料つかみ間隔5cmで測定した時の、引
張破断強度で表わした。後述の実施例に示した引張強度
は、不織布1m2あたりのグラム数（以下、単に目付重量
という）を20gであるとして換算した値、すなわち引張
破断強度を目付重量で除し20を剰じた値を用いた。単位
はグラム/5センチメートル（g/5cm）である。
100mmの試験片をそれぞれ10枚用い、引張試験機で引張
速度100mm/min、試料つかみ間隔5cmで測定した時の、引
張破断強度で表わした。後述の実施例に示した引張強度
は、不織布1m2あたりのグラム数（以下、単に目付重量
という）を20gであるとして換算した値、すなわち引張
破断強度を目付重量で除し20を剰じた値を用いた。単位
はグラム/5センチメートル（g/5cm）である。
（iii） 剛軟度25のときの引張強度値 剛軟度を横軸に引張強度を縦軸にとつたグラフから剛軟
度25mmのときの引張強度の値を読みとり、剛軟度25mmの
ときの引張強度値とした。この値が高いほど不織布とし
ての性能が向上していることになる。
度25mmのときの引張強度の値を読みとり、剛軟度25mmの
ときの引張強度値とした。この値が高いほど不織布とし
ての性能が向上していることになる。
実施例１、２、比較例１〜４ 後述の第１表に示したI5、シクロヘキサン不溶部および
シクロヘキサン可溶部のI5を有するポリプロピレンにス
テアリン酸カルシウム0.1重量％、安定剤としてチバ・
ガイギー製のイルガノツクス（IRGANOX）1425WL0.05重
量％を配合しヘンセルミキサー（商品名）で３分間攪拌
混合したのち、口径40mmの単軸押出機を用いて、溶融混
練温度250℃で溶融混練押出してペレタイズした。
シクロヘキサン可溶部のI5を有するポリプロピレンにス
テアリン酸カルシウム0.1重量％、安定剤としてチバ・
ガイギー製のイルガノツクス（IRGANOX）1425WL0.05重
量％を配合しヘンセルミキサー（商品名）で３分間攪拌
混合したのち、口径40mmの単軸押出機を用いて、溶融混
練温度250℃で溶融混練押出してペレタイズした。
得られたペレツトを、従来公知の口金の内部に300メツ
シユの金網でできたスクリーンパツクを有し、ノズル孔
径0.5mm、ノズル数450個を有する並列型溶融紡糸機を用
いて溶融紡糸した。紡糸は得られる未延伸糸のデニール
が2.5〜2.6デニールになるように300℃で紡糸し、吐出
量は110g/min、紡糸糸引取速度は880m/minで行つた。得
られた未延伸糸をロール回転比が1.5、ロール温度50℃
の延伸ロールにかけて、延伸糸を得た。
シユの金網でできたスクリーンパツクを有し、ノズル孔
径0.5mm、ノズル数450個を有する並列型溶融紡糸機を用
いて溶融紡糸した。紡糸は得られる未延伸糸のデニール
が2.5〜2.6デニールになるように300℃で紡糸し、吐出
量は110g/min、紡糸糸引取速度は880m/minで行つた。得
られた未延伸糸をロール回転比が1.5、ロール温度50℃
の延伸ロールにかけて、延伸糸を得た。
さらに、得られた該延伸糸を捲縮機にかけたのち、50mm
にカツトし、巻取速度7.5m/minのカード機にかけてウエ
ブを得、該ウエブを第１表に記載の温度に加熱したエン
ボスロールおよびフラツトロールの間に、エンボスロー
ル通過速度6m/minで通過させポリプロピレン製の不織布
を得た。
にカツトし、巻取速度7.5m/minのカード機にかけてウエ
ブを得、該ウエブを第１表に記載の温度に加熱したエン
ボスロールおよびフラツトロールの間に、エンボスロー
ル通過速度6m/minで通過させポリプロピレン製の不織布
を得た。
得られた該不織布を用いて、剛軟度測定用試験片および
引張強度測定用試験片を調製し、剛軟度、引張強度を測
定した。また剛軟度25のときの引張強度値を算出した。
引張強度測定用試験片を調製し、剛軟度、引張強度を測
定した。また剛軟度25のときの引張強度値を算出した。
結果を第１表に示した。
実施例３〜５、比較例５ 後述の第２表に示したI5を有する２種類のポリプロピレ
ンを何表記載の混合割合に混合した混合物（シクロヘキ
サン不溶部およびシクロヘキサン可溶部のI5がそれぞれ
同表に記載された数値のもの）を用いる以外は実施例１
〜２に準拠してペレツトを得た。
ンを何表記載の混合割合に混合した混合物（シクロヘキ
サン不溶部およびシクロヘキサン可溶部のI5がそれぞれ
同表に記載された数値のもの）を用いる以外は実施例１
〜２に準拠してペレツトを得た。
得られたペレツトを用いて実施例１〜２に準拠して、不
織布の製造、剛軟度、引張強度の測定および剛軟度25の
ときの引張強度値を算出した。
織布の製造、剛軟度、引張強度の測定および剛軟度25の
ときの引張強度値を算出した。
結果を第２表に示した。
第１表および第２表から明らかなように、本発明の不織
布は同一剛軟度での引張強度が比較各例にくらべて高く
なつており、本発明の不織布は風合硬化をおさえて、引
張強度が改善されていることがわかる。
布は同一剛軟度での引張強度が比較各例にくらべて高く
なつており、本発明の不織布は風合硬化をおさえて、引
張強度が改善されていることがわかる。
（発明の効果） 本発明の不織布は、繊維どうしの熱融着過度による風合
硬化または熱融着不足による引張強度の低下といつた従
来のポリプロピレン製不織布の欠点を改善した不織布で
あり、風合硬化を起こさずに引張強度が改善されている
ので、手術着・紙おむつの表面材などの医療・衛生資
材、排水材・地盤改良材などの土木資材、農業資材、油
吸着剤などの工業資材を始め各種の用途に好適に使用す
ることできる。
硬化または熱融着不足による引張強度の低下といつた従
来のポリプロピレン製不織布の欠点を改善した不織布で
あり、風合硬化を起こさずに引張強度が改善されている
ので、手術着・紙おむつの表面材などの医療・衛生資
材、排水材・地盤改良材などの土木資材、農業資材、油
吸着剤などの工業資材を始め各種の用途に好適に使用す
ることできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−23607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−87866（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−101（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】アイソタクチツクペンタツド分率が0.880
以上、0.930以下で、かつ沸とうシクロヘキサン不溶部
のアイソタクチツクペンタツド分率と沸とうシクロヘキ
サン可溶部のアイソタクチツクペンタツド分率との差が
0.050以上であるポリプロピレンを用いたことを特徴と
するポリプロピレン製不織布。 - 【請求項２】請求項１記載のポリプロピレンとして、２
種以上のポリプロピレンの混合物を用いたことを特徴と
するポリプロピレン製不織布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262072A JPH0672352B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | ポリプロピレン製不織布 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262072A JPH0672352B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | ポリプロピレン製不織布 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02112456A JPH02112456A (ja) | 1990-04-25 |
| JPH0672352B2 true JPH0672352B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=17370640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63262072A Expired - Fee Related JPH0672352B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | ポリプロピレン製不織布 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672352B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11111323B2 (en) | 2017-11-08 | 2021-09-07 | Lg Chem, Ltd. | Homopolypropylene resin for non-woven fabric and method for preparing the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3525536B2 (ja) * | 1995-02-02 | 2004-05-10 | チッソ株式会社 | 改質ポリオレフィン系繊維およびそれを用いた不織布 |
| JP3731232B2 (ja) * | 1995-12-14 | 2006-01-05 | チッソ株式会社 | ポリプロピレン繊維、その製造方法及びそれを用いた不織布 |
| AU2007261565A1 (en) * | 2006-06-20 | 2007-12-27 | Dow Global Technologies Inc. | Process for desactivating polymerization catalyst using phosphoric- or phosphonic acid salts and a catalyst deactivator |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6128511A (ja) * | 1984-07-20 | 1986-02-08 | Tokuyama Soda Co Ltd | ポリプロピレンの製造方法 |
-
1988
- 1988-10-18 JP JP63262072A patent/JPH0672352B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11111323B2 (en) | 2017-11-08 | 2021-09-07 | Lg Chem, Ltd. | Homopolypropylene resin for non-woven fabric and method for preparing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02112456A (ja) | 1990-04-25 |
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