JPH0663966B2 - 光学的異方性物質の組織の測定方法 - Google Patents

光学的異方性物質の組織の測定方法

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JPH0663966B2
JPH0663966B2 JP1033669A JP3366989A JPH0663966B2 JP H0663966 B2 JPH0663966 B2 JP H0663966B2 JP 1033669 A JP1033669 A JP 1033669A JP 3366989 A JP3366989 A JP 3366989A JP H0663966 B2 JPH0663966 B2 JP H0663966B2
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紀夫 富岡
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、液晶高分子、結晶性高分子、炭素材料、液晶
ピッチなどの光学的異方性を示す物質の組織の測定方法
およびそれに用いる測定装置に関するものである。
従来の技術 光学的異方性の物質は、その物質を構成する分子あるい
は原子が3次元的な異方性を持って規則的に配列してい
ることにより特異な物性を示し、さまざまな用途に用い
られている。例えば、液晶高分子を紡糸することによっ
て分子が繊維軸に沿って高度に配向した高強度の繊維が
得られることは良く知られているところである。
このような用途に光学的異方性の物質を用いる場合に
は、光学的異方性物質の配向の組織構造が、物性を支配
する主要因の一つといわれている。加工によって制御さ
れた組織をいかに持たせるかによって物性が大きく変化
するからである。したがって組織構造を測定し定量的に
評価することが必要であるが、定量的な組織の評価方法
がなく、ほとんど議論されていない。
ここで光学的異方性物質の3次元的な異方性を「配向」
と称し、配向の方向とは光学的異方性物質の3次元的な
異方性を基に任意に定め得る軸の方向を指すものとす
る。どの様な方向を軸にするかは対象とする光学的異方
性物質により定めればよい。例えば後述の炭素材料の例
では、炭素原子が作る層面の積み重なりの方向に対して
垂直の方向を軸方向と定めている。
従来、光学的異方性物質の光学的異方性組織の配向方向
を決めるためには、偏光顕微鏡で直交ニコル下において
観察及び写真撮影が行われていた。偏光顕微鏡の観察技
術は例えば坪井誠太郎著「偏光顕微鏡」1971年、岩波書
店発行、炭素材料学会編「炭素材料実験技術」1978年、
科学技術社発行などの成書に詳しい。
編光顕微鏡の直交ニコル下の観察では、消光位の角度を
記録して、また鋭色検板を挿入した場合には鋭色検板の
干渉色により区分して配向方向を決定し組織を判断して
いた。しかしながらこれらの方法では輝度あるいは干渉
色が連続的に変化するために、人間の主観による判断に
よるところが大きく、統一的かつ客観的な測定は困難で
ある。
発明が解決しようとする課題 本発明は、光学的異方性物質の配向方向の組織の測定を
行うことを目的とする。更に別の目的は、前述の測定に
用いる装置を提供することにある。
課題を解決するための手段 光学的異方性物質に光源からの光を照射し、該物質より
反射される反射光に対して、偏光の振動面の方向を変え
て反射光の光量を測定し、測定面を複数画素に分割し、
各画素における前記光量の変化に基いて光学的異方性組
織の配向方向を検出することにより光学的異方性物質の
組織の測定を可能にした。
また画素ごとの光学的異方性物質の光学的異方性組織の
配向方向の測定結果から、試料全体の配向方向の画像を
作製することにより、従来技術では困難であった光学的
異方性物質の組織を客観的に評価することを可能にし
た。
作製した画像の定量的な利用は、該画像を基に、配向方
向に適当なしきい値を与えることより2以上の領域に分
割して、各々の領域を粒子として画像解析技術により粒
子パラメーターを算出すること、該画像をフーリエ解析
により周期性を議論することなどにより行うことが可能
である。
また前述の方法を実現するための本発明の測定装置は、
単一の編光板及び落射式光源装置を組み込んだ画像入力
装置と、偏光板の角度の検出装置及び回転制御装置と、
入力装置からの画像を記録、演算処理を行う演算処理装
置と、画像及び演算結果の出力装置を備えたものであ
り、偏光の振動面の方向と光量の変化より光学的異方性
物質の配向方向を検出して配向方向の画像を作製して出
力、あるいは画像解析を行うことにより光学的異方性物
質の組織を測定するものである。
測定する光学的異方性物質の大きさ、測定倍率、測定点
数は、測定対象物の性質、測定の目的により任意に定め
られる。
以下に本発明の詳細について述べる。
まず光学的異方性物質の配向方向の検出方法について述
べる。偏光により光学的異方性の物質を観察すると、そ
の物質の光学的異方性の領域は、乾湿する偏光の振動の
方向と光学的異方性領域の微結晶の配列の様子によっ
て、反射率がさまざまに変わり、さまざまな明るさに見
える。
以下理解のために、六方晶系で光学的負号晶に属する黒
鉛を、光源からの光(無偏光の白色光)を照射、この反
射光を観察した場合を例にとって説明する。光学的異方
性の炭素材料、液晶ピッチなどは黒鉛類似の構造を有し
同様に観察される。
積層構造を有する黒鉛の反射率は第1図(a)のように
異方性を持つ。20は黒鉛結晶、22は黒鉛の層面を示す。
例えばA面では積層の方向と平行の方向で最大の反射率
Rωを示す。一方、積層の方向と垂直の方向では最小反
射率Rεを示す。B面では全ての方向で最大反射率Rω
を示す。積層方向に対して斜めの面(C面)では、最小
反射率はRωとRεの中間の地であるRε′となる。最
大反射率Rωはこの面でも積層方向と平行の方向であ
る。
偏光の振動面の方向が積層方向となす角度によって反射
率がどの様に変化するかを第1図(b)に示した。この
ように最大反射率Rωを示す方向は、常に積層の方向を
示すことになる。したがって最大の反射率を示す偏光の
振動方向の角度により配向方向を検出することができ
る。
以上理解しやすいように黒鉛を例にして説明したが、一
般的に光学的異方性物質の光学的性質は配向方向と深い
関係があり、その物質に固有の原子の配向方向と偏光の
振動方向とのなす角度を変化させたときの光量の変化か
ら配向方向を検出することが可能である。
実際の測定では試料に入射する光量を一定にして、反射
光の光量を観察する。反射光による測定の場合には、試
料が光学的に等方性であっても光学系のハーフミラー等
に光がななめに入光するため光の振動面により反射率が
異なるので適当な光学的に等方性の物質、例えば平面に
したガラスにアルミニウムを蒸着した鏡を標準試料とし
てこの影響を除去する必要がある。
つぎに実際の測定方法について述べる。ここでは黒鉛の
微結晶の集合体である炭素材料を例に説明する。炭素材
料を任意の平面で切断して断面を観察すると、観察する
面のほとんどは、第1図(a)のC面の様な面が見え
る。
その断面を複数の画素に分割して第2図(a)の様な1
画素を観察すると、その画素の明るさの変化は、第2図
(b)のようになる。配向の方向は、観察している断面
内で見える積層構造の方向αとする。偏光板の角度θが
配向の方向αのときに試料は最大反射率Rωをとり反射
光量はもっとも多くなり、この画素の明るさはもっとも
明るい値Imaxをとる。またθがα±90゜のときにはもっ
とも暗い値Iminをとる。したがってこの画素の配向の方
向αは、ImaxあるいはIminを示す方向を検出することで
測定できる。
また第2図において試料面と積層方向との角βは、 β=f(Imin) という関係になる。関数fの形が判れば試料面と積層方
向との角βを求めることが可能である。関数fはβが既
知の試料の測定を行い、その結果から算出できる。した
がって未知試料のβの測定が可能である。
観察する面の全画素について同様な操作を行い、最大反
射率Rωを示す方向角αを画素毎に求めれば、その断面
の積層方向の模式図を書くことができる。また、試料の
数カ所の断面のα、βの測定を行うことにより鳥瞰図の
作製も可能である。
作製した配向方向の画像の定量的な利用は、例えば、適
当なしきい値を与えることにより積層方向の領域に分割
して、これをひとつの粒子と考えることにより、粒子解
析の手法により各種のパラメーターを算出することであ
る。
例えば、約0゜から約22.5゜及び約167.5゜から約180゜
は黒色に、約22.5゜から約67.5゜は青色に、約67.5゜か
ら約112.5゜は赤色に、約112.5゜から約167.5゜は黄色
に観察される。しきい値を、22.5゜、67.5゜、112.5
゜、167.5゜にする事によって、鋭色検板を使用して観
察する場合と全く同様の画像を得ることとなる。
本発明の方法によれば、上述の領域が疑似粒子として得
られ、その疑似粒子の大きさ、或はその分布・形状(例
えば丸さの度合等)、或はその分布などの試料間の違い
を簡単に定量的に比較することが出来る。また配向方向
の画像に対して2次元のフーリエ変換等の演算を行うこ
とにより、組織の周期性を議論することも可能である。
以下に本発明の測定方法を実現するめの具体的な装置に
ついて説明する。
第3図は、本発明で使用される装置構成の一例である。
1は反射式の顕微鏡であり2は偏光板、3は偏光板の回
転装置及び偏光板の角度を検出するセンサーである。4
はテレビカメラ、5はモニターテレビ、6はパーソナル
コンピューター、7は偏光板の回転装置及びセンサーと
パーソナルコンピューターとのインターフェース、8は
画像処理用のメモリー、9はパーソナルコンピューター
のCRTディスプレー、10は顕微鏡の光源、11は光源の安
定化電源である。12は測定を行う試料である。
測定は次のようにして行う。
まず偏光の振動面の方向による反射率の変化の影響を除
去するために、適当な光学的等方性の標準試料の明るさ
を偏光の振動方向を変えて、テレビカメラ4を使用し
て、パーソナルコンピューター6に接続した画像処理用
のメモリー8内に記憶させる。本装置では画素の分割数
は512×480である。同時に偏光の振動方向のパーソナル
コンピューター6に記憶させる。
次に試料12からの画像を同様にして画像処理用のメモリ
ー8内に記憶させる。試料12は測定の目的とする面が表
面になるように切断し、表面が平滑なものはそのまま、
そうでなければ表面が平滑になるように研磨をして用い
る。
パーソナルコンピューターによりセンサーの信号と画像
処理用メモリーの角画素の明るさの変化を捕らえて、補
正演算を行った後に、もっとも明るい角度を検出するこ
とにより配向方向を測定する。また測定画像に対する各
種の演算処理を行い、組織の定量的評価を行い結果を出
力する。
実施例 実施例1 第3図の構成の装置により、光学的異方性の石炭系ニー
ドルコークスの組織を評価した。ニードルコークスは、
約5mmの大きさの粒子をエポキシ樹脂に埋め込み、常法
により表面を研磨して試料とした。第4図に測定結果よ
り求めた配向の組織の模式図を示す。23は炭素の層面、
24は穴を示す。また第1表には第4図の組織を疑似粒子
と仮定してした場合の解析結果を示す。
疑似粒子はニードルコークスの穴の変形の方向(ニード
ルコークスの生成時の流れの方向)に沿って並んでいる
が、配向は流れ模様の方向と無関係なことが定量的に評
価できる。
実施例2 第3図の構成の装置により光学的異方性の小球体を含む
液晶ピッチを測定した。サンプルは実施例1と同様の方
法で作成した。
第5図に測定結果より求めた配向の組織の模式図を示
す。このピッチの光学的異方性物質の含有率は、測定結
果の光学的異方性の面積より約35%である。
発明の効果 この様に、本発明により光学的異方性を有する材料の配
向を測定することが可能になり、光学的異方性物質の組
織の定量的な評価が可能となった。このことにより光学
的異方性物質の組織と物性の関係を定量的に評価するこ
とが可能になり、物性向上の指針を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は光学的異方性を示す黒鉛の反射率の模式図であ
る。(a)は黒鉛の面と反射率の模式図であり、(b)
は偏光の振動面の方向による反射率の変化を示す図であ
る。 第2図は1画素分の炭素材料の配向の模式図である。
(a)は配向方向を示した図であり、(b)は偏光の振
動面の方向による反射率の変化を示す図である。 第3図は本発明の装置の構成の一例を示す図である。 第4図は、本発明により測定したニードルコークスの配
向組織の模式図である。 第5図は、本発明により測定した液晶ピッチの配向組織
の模式図である。 1……反射式の顕微鏡、2……偏光板、3……偏光板の
回転装置及び偏光板の角度を検出するセンサー、4……
テレビカメラ、5……モニターテレビ、6……パーソナ
ルコンピューター、7……偏光板の回転装置及びセンサ
ーとパーソナルコンピューターとのインターフェース、
8……画像処理用のメモリー、9……パーソナルコンピ
ューターのCRTディスプレー、10……顕微鏡の光源、11
……光源の安定化電源、12……測定を行う試料、20……
黒鉛結晶、21……黒鉛の層面、23……炭素の層面、24…
…穴、26……第1図B面相当の面、27……光学的等方
相、28……液晶ピッチの配向方向。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 富岡 紀夫 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式會社第1技術研究所内 (72)発明者 藤本 研一 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式會社第1技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−269045(JP,A) 大谷杉郎、外1名著「炭素化工学の基 礎」(昭55−11−20)オーム社P.130− 133

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】光学的異方性物質に光源からの光を照射
    し、該物質より反射される反射光に対して、偏光の振動
    面の方向を変えて反射光の光量を測定し、測定面を複数
    画素に分割し、各画素における前記光量の変化に基いて
    光学的異方性組織の配向方向を検出することを特徴とす
    る光学的異方性物質の組織の測定方法。
  2. 【請求項2】光学的異方性物質に光源からの光を照射
    し、該物質より反射される反射光に対して、偏光の振動
    面の方向を変えて反射光の光量を測定し、測定面を複数
    画素に分割し、各画素における前記光量の変化に基いて
    光学的異方性組織の配向方向を検出して、該配向方向の
    画像を作製することを特徴とする光学的異方性物質の組
    織の測定方法。
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大谷杉郎、外1名著「炭素化工学の基礎」(昭55−11−20)オーム社P.130−133

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