JPH0663094B2 - 有機金属化学的気相成長用元素水銀供給源 - Google Patents

有機金属化学的気相成長用元素水銀供給源

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JPH0663094B2
JPH0663094B2 JP1508092A JP50809289A JPH0663094B2 JP H0663094 B2 JPH0663094 B2 JP H0663094B2 JP 1508092 A JP1508092 A JP 1508092A JP 50809289 A JP50809289 A JP 50809289A JP H0663094 B2 JPH0663094 B2 JP H0663094B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 この発明は、一般に有機金属化学的気相成長(MOCVD)
の装置および方法に関する。特に、この発明は、MOCVD
反応器の外部に配置された水銀(Hg)の貯槽、液状の水
銀を反応器内に導入する水銀供給装置、並びに液状の水
銀を受けるため及び水銀の被着が望まれる基板に蒸発し
た水銀を分配するために適合された加熱されたサセプタ
ーを含むMOCVD用の元素水銀供給源に関する。
発明の背景 従来のMOCVD用の元素水銀供給源は、通常、サセプター
から上流に配置された皿のような開放した水銀の容器、
その上に配置された基板を有するサセプターを含む。炉
のある帯域は、水銀を加熱及び蒸発させるために用いら
れる。一方、別の独立した帯域は、サセプターを加熱す
るために使用される。蒸発した水銀が第1の帯域から第
2の帯域まで通過する際、蒸発した水銀の凝縮を防ぐた
めに、MOCVD反応器の壁は、通常加熱されている。
このような従来のMOCVDシステムの欠点は、幾つかあ
る。まず第1に、基板上のHg飽和雰囲気の維持が大きな
水銀消費速度を必要とすることが分かった。第2に、前
述のように、水銀容器が基板から離れており、炉の別の
独立した帯域内に配置されているので、MOCVD反応器の
壁を加熱しなければならない。第3に、反応器がこのよ
うな2帯域炉を含まなければならない限り、反応器の設
計は複雑になり、構造の変更に容易に適合する反応器の
適応性について妥協が必要となる。第4に、成長を行う
間、水銀の容器がMOCVD反応器内に位置する限り、容器
内の水銀はすぐに補給されない。このことは、容器内の
液状の水銀表面上に形成する「皮」または水銀化合物の
被膜を生せしめる。この被膜は、しばしば容器から反応
器の雰囲気への水銀蒸気の輸送を妨害する。
発明の概要 この発明にしたがって構成され、操作されるMOCVD反応
器用の元素水銀供給源により、前述の問題が克服され、
他の利点が実現される。反応器の操作中にMOCVD反応器
に元素水銀を供給するため及び基板表面上に飽和水銀蒸
気雰囲気を維持するための装置及び方法が開示されてい
る。サセプターアセンブリーは、成長チャンバ内で少な
くとも一つの基板を支持するための表面を有するサセプ
ターを包含する。液状の水銀の貯槽は、反応器の外部に
配置され、液状の水銀を供給管を経てサセプターの表面
内に形成されたくぼみまたはトラフに供給する。トラフ
内の水銀は、加熱されたサセプターにより気化され、蒸
気は基板面上に流れ、これにより、基板上に飽和水銀雰
囲気を作る。貯槽がガス源により加圧されるか、貯槽の
鉛直位置が、水銀の重力による供給を与えるために調節
される。
この発明の一つの態様によれば、有機金属化学的気相成
長反応器に使用されるサセプターが開示される。このサ
セプターは、耐火性材料で構成される本体を具備し、そ
の本体は、少なくとも一つの基板を支持するための表面
及び本体内に形成された領域を有しており、その領域
は、所定量の液状の水銀をその中に収容するための容積
を規定する。
この発明の他の態様によれば、有機金属化学的気相成長
反応器に使用されるサセプターアセンブリーが開示され
る。このサセプターアセンブリーは、耐火性材料で構成
され、少なくとも一つの基板を支持するための表面を有
する本体と、本体内に形成され、所定量の液状の水銀を
その中に収容するための容積を規定する領域と、液状の
水銀をその領域に供給するための手段とを具備する。
この発明のさらに別の態様によれば、基板への水銀化合
物の被着が行われるチャンバに液状の元素水銀を与える
ための装置が開示される。その装置は、基板上への水銀
化合物の被着中チャンバ内の基板を支持するための手段
を包含しており、その支持手段は、所定量の液状の水銀
を保持するための手段と、液状の水銀の供給原料を貯蔵
するチャンバ外部に配置された手段と、液状の水銀を貯
蔵手段から保持手段に輸送する手段とを具備する。
この発明の方法によれば、基板上への水銀化合物の成長
のための元素水銀の源を与える方法が開示される。この
方法は、加熱された基板支持体上に配置された基板を反
応器内に準備し、反応器外部に液状の元素水銀の貯槽を
準備し、液状の元素水銀を貯槽から基板支持体に輸送す
ることにより水銀を気化し、水銀蒸気を基板上に向けて
流して飽和水銀雰囲気を基板表面上に維持する工程を具
備する。
図面の簡単な説明 この発明のこれらの目的及び他の目的は、添付図面と共
に読まれる発明の詳細な記述においてより明らかになる
であろう。
第1図は、加圧された液状の元素水銀の供給システム12
に連結されたサセプターアセンブリー10の正面図、第2
図は、重力供給の液状の元素水銀供給システム44に連結
されたサセプターアセンブリー10の正面図、第3図は、
その中に据え付けられた第1図または第2図のサセプタ
ーアセンブリー10を有するMOCVD反応器の側面破断図、
第4a図は、この発明により作製されたサセプターを示す
上面図、第4b図は、第4a図のサセプターの側面、破断
図、第5図は、この発明により作製されたディスク形状
のサセプターを有するMOCVD反応器の破断図である。
発明の詳細な記述 第1図において、元素水銀の加圧供給システム12に連結
されたサセプターアセンブリー10が示されている。サセ
プターアセンブリー10は、排気口(第3図に示す))用
に備えている開口部16のような貫通して作られた複数の
開口部を有するフランジ14を具備している。フランジ14
は、サセプター20をその端部で支持するサセプター支持
体18を通すための開口部を有している。サセプター支持
体18は、石英管またはいずれかの好適な耐火性材料から
なり、サセプター20を支持するために使用でき、さら
に、サセプター熱検知手段(図示せず)から出るワイヤ
ー26のような導線の通過を可能にする。ワイヤー26は、
サセプター20と熱的に接触している通常の熱電対に接続
される。さらに、このワイヤーは、サセプター温度制御
手段28に反対側の端部で接続されている。
サセプター20は、好ましくは、グラファイトまたはいず
れかの好適な耐火性材料で構成される。図によれば、そ
の上に水銀膜または水銀化合物の成長が望まれる基板22
がサセプター20上に配置されていることが示されてい
る。基板22は、サセプターアセンブリーの一部を形成し
ておらず、説明の目的のみのために示されていることが
理解され得る。この発明の一つの態様によれば、アセン
ブリー20は、サセプター20の端部内に形成されたくぼみ
またはトラフのような液状水銀を保持するために好適な
領域を備えている。
ここで使用される語「サセプター」は、高温で操作でき
るどのような基板支持体をも含む。そのため、サセプタ
ーは、誘導加熱により、抵抗加熱により、輻射加熱によ
り、またはいずれかの好適な方法により加熱され得る。
これにより、基板22は、MOCVD成長方法を行うために好
適な望ましい温度に維持される。サセプターは、平坦な
上面または傾斜した上面のような、一つまたはそれ以上
の基板をその上に支持するために好適な多くの形を有し
得る。
この発明によれば、トラフ24の上部に元素水銀供給管30
の端部が配置されている。供給管30は、およそ0.005イ
ンチないし0.015インチの範囲内の内径を有するパイレ
ックスガラス細管を具備している。供給管30は、また、
フランジ14を貫通し、その反対側の端部で加圧された水
銀供給システム12と連結されている。供給管30は、テフ
ロン管32の手段またはいずれかの流体連結手段により供
給システム12に連結され得る。
この発明の一つの態様によれば、供給システム12は、MO
CVD反応器(第1図において示されていない)の外部に
据え付けられた液状の水銀36の加圧貯槽34を具備する。
貯槽34は、例えば窒素ガス源により通常0ないしし15ps
igに加圧され、その圧力は、ニードル弁アセンブリー38
により調節される。圧力ゲージ40は、システム12の圧力
を監視するために備えられている。貯槽34は、また、加
圧された液状の水銀を管32および30により、管30の内側
端部の開口部の真下に位置しているトラフ24に供給する
ように遮断弁42に連通されている。遮断弁42は、テフロ
ンおよび、パイレックスガラスまたは液状の水銀と接触
するために好適ないずれかの材料で構成され得る。
MOCVD反応器における操作の間、トラフ24に与えられた
水銀は、加熱されたサセプタ20に接触することにより加
熱されて気化し、気化された水銀は、反応器内のキャリ
アーガスにより基板22上に運ばれる。この水銀蒸気は、
基板22上に飽和水銀蒸気雰囲気を提供する。
第1図に示される態様において容易に理解されるよう
に、水銀蒸気源は、基板22がその上に据え付けられてい
るサセプター20に一体化している。これは、最小限の水
銀源の消費で基板上に飽和水銀蒸気雰囲気を確立する。
反応器の壁は、源またはトラフ24、および基板22との間
で水銀蒸気と接触しないので、加熱される必要がない。
これは、反応器設計の簡易化を導き、反応器の適応性を
増加する。例えば、この発明の用途は、第3図に示さ
れ、記述されるように光MOCVD用のパージ窓を結合する
ことを許す。
第2図は、貯槽34から水銀を供給するための重力供給シ
ステム44に連結する比較的大きな口径の水銀供給管30を
使用するこの発明の他の態様を示している。第2図の態
様において、第1図の弁38およびゲージ40は、削除され
ている。その代わり、元素水銀は、好ましくは、位置決
め手段46で供給管30の終端部内の開口部に対する貯槽34
の高さを調節して、水銀の所望の圧力ヘッドを与えるこ
とにより、貯槽34から供給される。
第3図によれば、MOCVD反応器50内に取り付けられた第
1図または第2図のいずれかのサセプターアセンブリー
10が示されている。サセプターアセンブリー10は、パー
ジ窓を持つ光MOCVDシステムにおいて記述されており、
サセプター20は、石英−ハロゲン源52からの紫外線(U
V)照射により加熱されている。さらに、MOCVD反応器
は、基板への第II族−第VI族物質の被着、特にHg1−x
CdTe半導体物質の被着を行うための反応器として記述
されている。しかしながら、この発明のサセプターアセ
ンブリー10は、種々のタイプのMOCVD反応器卯に適合で
きることが理解されるだろう。また、この発明の用途
は、この例示的に態様で開示されたもの以外の水銀合金
のタイプにも適用され得る。
反応器50は、石英またはいずれかの好適な耐火性材料か
らなる。ガス混合領域56は、入口カプラー54を介して反
応器50の下流端部に連結されており、キヤリアーガス、
通常H流が供給される。あるいは、ヘリウム、アルゴ
ン、窒素、またはいずれかの既知のキャリアーガスが使
用され得る。一つのキャリアーガス気流は、ジメチルカ
ドミウム(DMC)分子で構成され、一方、もう一つのキ
ャリアーガス気流は、ジエチルテルル(DET)分子で構
成される。二つのガス気流は、領域56で混合され、入口
カプラー5を経て反応器50内に流入し、サセプター20お
よびその上に配置された基板上に流れる。ガスは、フラ
ンジ14内の開口部16を通して作られる排出口58を通って
排出される。もう一つの気流、例えばHは、入口カプ
ラー60を通って提供され、このガス気流は、流入して窓
62をパージする。すなわち、このH流は、窓62上への
供給物質の析出を防ぐ。窓62は、UV源64からの輻射線に
対し実質的に透明であり、UV輻射線は、基板22の領域内
でDMCおよびDET分子を分解するために最も適切な波長範
囲を有するように選ばれる。例えば、源64は、水銀−キ
セノンアークランプであり、これは、源64の出力を200
ないし250ナノメーターの波長範囲に制限するためにダ
イクロイックミラーを具備している。析出後、カドミウ
ムおよびテルル原子は、トラフ24からの水銀蒸気により
提供された水銀原子と結合する。これにより、所望の第
II族−第VI族組成を有する合金または化合物が基板22上
に被着される。
この発明によれば、液状の元素水銀は、供給管30により
加熱されたサセプター20に導入される。そこで、水銀は
トラフ24内に収容される。水銀の流速は、好ましくは、
成長を行う間トラフが常に水銀でほぼ満たされるように
調節される。すなわち、流速は、気化により失われ、基
板22上に運ばれた水銀が連続的に供給管30からの水銀に
より置換されるように調節される。流速は、トラフ24内
の水銀を監視して、トラフ24内の水銀を補給するために
適当な間隔で弁42(第1図)を手動で開放することによ
り容易に調節され得る。或いは、システムは、定のサセ
プター温度および水銀の気化速度に影響を及ぼす他の要
因にに基づいて較正され、所定の間隔で所定量の水銀を
加える。例えば、システムは、10分毎に0.1gの水銀をト
ラフ24に加えるように較正され得る。この点で、マイク
ロコンピューターのような好適な制御器は、デジタル操
作される既知の流れ制御器、弁、または、第1図のシス
テムの圧力を調整し変化させるための若しくは第2図の
貯槽34の高さを調節するための他のタイプの効果器を介
してMOCVDシステムに連結され、それにより、サセプタ
ー20への水銀の流速を調節し制御している。第2図に示
す態様に関して貯槽34は、既知のリニアクチュエーター
である位置決め手段44に連結されている。位置決め手段
は、他に、例えばステッパーモーターのようなモーター
により駆動されるプーリーおよびケーブルを具備する。
これらの手段の両方とも供給管30の終端部に対する貯槽
の高さおよびこれによる貯槽34の圧力ヘッドの大きさを
変化させるために好適である。
液状の水銀は高い表面張力を有するので、トラフ24のア
スペクト比および容積が、この発明により構成され操作
されるサセプターアセンブリー10の実施において問題と
なる。第4a図および第4b図によれば、概して楔形状およ
び3つの側面で基板支持領域を囲む液状の水銀トラフを
有するサセプター70の一態様が示されている。
サセプター70は、傾斜した主上面74および傾斜した後面
76を有する耐火性材料からなる本体72を包含する。後面
76は、開口部77を備えており、それにはサセプター支持
体(図示せず)が装着されている。トラフ78は、液状の
水銀が供給される導入領域80を含む。基板支持表面82を
規定する比較的浅いくぼみは、トラフ78により3つの側
面が囲まれている。これにより、均一な飽和Hg蒸気を基
板上に確保している。サセプター70の楔形状により、ト
ラフ78の梁さは、下流部分から上流部分まで変化してい
る。通常、トラフ78は、上流部分で最小の深さであり、
そこでのトラフの深さは、その幅の少なくとも2倍でで
ある。導入領域80の開口部は、水銀導入管(図示せず)
が基板上へのガス流を乱さないように下流位置に備えら
れている。
サセプター70の典型的な寸法は、以下に示す通りであ
る。表示 寸法(インチ) A 2.25 B 1.75 C 0.5 D 0.062 E 0.062 F 0.031 G 0.125 第5図によれば、この発明の他の態様にしたがい、中央
に配置されたくぼみのような領域92を有するディス形状
のサセプター90が示されており、液状の水銀は、サセプ
ターを通過する供給管94により下方から導入される。サ
セプターの上面96は、水銀を含む層の成長の間、複数の
基板98を支持するために提供する。サセプター90は、領
域92上で衝突するガス流を有するほぼ円筒状の鉛直型成
長管100内に示されている。加熱要素102は、サセプター
90を加熱するためにヒーター電源104に連結されてい
る。領域92に導入された液状の水銀は、加熱されたサセ
プター92に接触することにより気化され、その蒸気は、
ガス流により上面96および基板98上に運ばれる。
サセプター90は、抵抗加熱素子により加熱されるか、誘
導的に加熱される。或いは、管100は、外部の輻射源で
サセプターを加熱するための一つまたはそれ以上の窓が
備えられている。領域に導入された液状の水銀は、好ま
しくは、第1図および第2図に示すように外部の貯槽か
ら提供される。
この発明の前記の記述に基づいて、この発明は、従来の
MOCVDシステムの前述の欠点を克服し、また、他の利点
を提供する。元素水銀供給源を基板22にきわめて近接さ
せて、特にサセプター自身上に備えることによって、水
銀蒸気が反応器の側壁で凝縮する機会は、ほとんどまた
はまったくない。さらに、この発明によれば、2帯域炉
システムは不要であり、このため、元素水銀はサセプタ
ーおよび基板が加熱される同一の帯域に与えられる。ま
た、蒸気源を基板にきわめて近接させることにより、水
銀供給源の消費速度は、従来のMOCVDシステムよりもか
なり減少される。さらに、MOCVDは、低温もしくはある
程度水銀蒸気圧が存在する場合には、およそ室温から水
銀の沸点までの温度範囲内で、または1気圧(760Tor
r)で約357℃で行われる。この発明により可能とされた
飽和水銀雰囲気を伴うMOCVD成長温度は、約180℃ないし
315℃の範囲内の温度範囲に容易に適合する。約180℃の
ような低温の成長は、水銀供給源の消費が減少される点
でいくつかの用途に対して好ましく、重要なことには、
基板22上に成長されたエピタキシャル層内の水銀の空孔
濃度が減少される。例えば、この発明の水銀供給源は、
飽和Hg条件下において182℃ないし315℃の範囲内の温度
でHg1−xCdTe合金その上HgCd/CdTe超格子を成長させ
るために使用されている。
第3図および第5図に示されるMOCVDシステムは例示的
であり、この発明の用途がそのようなパージ窓を持つ光
MOCVDシステムまたは鉛直型MOCVDシステムに限定するこ
とを意図しない。また、図面に関するこの発明の記述
は、制限された意味で読まれることを意図しない。当業
者が上記に示されおよび記述されたようなこの発明の現
在の好ましい態様に対する変形例を導き得る点で、この
発明は、これらの現在の好ましい態様または上記に与え
られた例示的な態様に制限されることを意図しない。こ
の発明は、代わりに添付した請求の範囲により規定され
るときのみ制限されることを意図する。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水銀化合物の被着の間チャンバー内に基板
    を支持し、所定量の液状の水銀を保持する支持手段と、
    液状の水銀の供給原料を貯蔵する該チャンバーの外部の
    手段と、該貯蔵手段から該保持手段に液状の水銀を輸送
    する手段とを具備する基板上への水銀化合物の被着が行
    われるチャンバーに液状の元素水銀を提供する装置。
  2. 【請求項2】該支持手段は、耐火性材料からなり少なく
    とも一つの基板を支持する表面を有する本体と、該本体
    内に形成され所定量の液状の水銀をその中に包含するた
    めの容積を規定する領域とを具備する該保持手段とを包
    含するサセプターを具備する請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】該貯蔵手段は、液状の水銀の貯槽からな
    り、該輸送手段は、該貯槽に連結され所定の圧力に該貯
    槽を加圧する手段と、液状の水銀を該領域に導入する該
    領域上に配置された第1の端部および液状の水銀の該貯
    槽に連結された第2の端部を有する細長い中空管を構成
    する液状の水銀を導入する手段とを具備する請求項2載
    の装置。
  4. 【請求項4】該貯蔵手段は、液状の水銀の貯槽からな
    り、該輸送手段は、該貯槽に連結され該領域に対してほ
    ぼ垂直な軸に沿った位置で該容器を維持する手段と、液
    状の水銀を該領域に導入する該領域上に配置された第1
    の端部および液状の水銀の該貯槽に連結された第2の端
    部を有する細長い中空管を構成する液状の水銀を導入す
    る手段とを具備する請求項2記載の装置。
  5. 【請求項5】該保持手段を所定の温度に加熱して、保持
    手段内の水銀を気化する手段をさらに具備する請求項1
    記載の装置。
  6. 【請求項6】加熱された基板支持体上に配置された基板
    を反応器内に準備し、反応器外部に液状の元素水銀の貯
    槽を準備し、液状の元素水銀を貯槽から基板支持体に輸
    送することにより水銀を気化し、水銀蒸気を基板上に向
    けて流して飽和水銀雰囲気を基板表面上に維持する工程
    を具備する、反応器を有する有機金属化学的気相成長シ
    ステムにおいて基板上への水銀化合物の成長のために元
    素水銀の源を提供する方法。
  7. 【請求項7】輸送の工程は、貯槽を所定の圧力に加圧
    し、加圧された液状の水銀を貯槽から基板支持体に流す
    工程により行われる請求項6記載の方法。
  8. 【請求項8】輸送の工程は、貯槽内に望ましい圧力ヘッ
    ドを発生させるために基板支持体に対して貯槽を上昇さ
    せ、液状の水銀を貯槽から基板支持体に流す工程により
    行われる請求項6記載の方法。
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