JPH0663081B2 - ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法 - Google Patents
ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法Info
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- JPH0663081B2 JPH0663081B2 JP63174600A JP17460088A JPH0663081B2 JP H0663081 B2 JPH0663081 B2 JP H0663081B2 JP 63174600 A JP63174600 A JP 63174600A JP 17460088 A JP17460088 A JP 17460088A JP H0663081 B2 JPH0663081 B2 JP H0663081B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、TiまたはTi合金からなる材料の表面の窒化処
理法に関する。
理法に関する。
（従来の技術） TiまたはTi合金は、耐食性材料として広汎に用いられて
おり、従来より海水熱交換器用チューブとして用いられ
る他、その軽量性から、航空機用材料としても用いられ
ている。
おり、従来より海水熱交換器用チューブとして用いられ
る他、その軽量性から、航空機用材料としても用いられ
ている。
ところで、近年になってTiまたはTi合金はその耐食性、
特に優れた耐海水性のために海洋構造物用材料としての
用途が検討されはじめている。ところが、TiまたはTi合
金はその靭性が比較的劣っているため海洋構造物材料と
してこのまま用いると、最も重要な特性である疲労強度
が不足してしまうことになる。かかる疲労強度の不足
は、構造物用材料として重大な危険を招来する恐れがあ
るものであって、設計変更を含めた早急な対策が強く望
まれている。つまりTiまたはTi合金の疲労強度を向上さ
せることにより、海洋構造物用材料としてTiまたはTi合
金を用いることが望まれているのである。
特に優れた耐海水性のために海洋構造物用材料としての
用途が検討されはじめている。ところが、TiまたはTi合
金はその靭性が比較的劣っているため海洋構造物材料と
してこのまま用いると、最も重要な特性である疲労強度
が不足してしまうことになる。かかる疲労強度の不足
は、構造物用材料として重大な危険を招来する恐れがあ
るものであって、設計変更を含めた早急な対策が強く望
まれている。つまりTiまたはTi合金の疲労強度を向上さ
せることにより、海洋構造物用材料としてTiまたはTi合
金を用いることが望まれているのである。
一般的に金属材料の疲労強度を向上させるには、転位が
すべり線に沿って金属表面に抜けることを抑制するため
金属表面の硬度を上げることが有効であると言われてい
る。
すべり線に沿って金属表面に抜けることを抑制するため
金属表面の硬度を上げることが有効であると言われてい
る。
そこでTiまたはTi合金においてもその表面の硬度を上げ
ることが有効であると考えられ、従来よりTiまたはTi合
金の表面を硬化する方法が種々提案されており、例えば
以下に示すような方法がある。
ることが有効であると考えられ、従来よりTiまたはTi合
金の表面を硬化する方法が種々提案されており、例えば
以下に示すような方法がある。
（ｉ）イオン注入法 イオン注入法は、真空中でイオンを加速し、金属材料の
表面に打ち込む方法である。この方法において用いるイ
オン注入装置の概略図を第３図に示す。イオン発生部で
注入すべきイオンは、イオン化され、数10KV程度の電圧
で引き出されて、質量分析部に導かれる。質量分析部で
はイオン発生部で作られたイオンのうち、一定の（質量
／電荷）比をもったイオンだけが選ばれ、加速部でイオ
ンは高エネルギーに加速され、エンドステーションで試
料の原子と衝突しながら表面層を形成する方法である。
表面に打ち込む方法である。この方法において用いるイ
オン注入装置の概略図を第３図に示す。イオン発生部で
注入すべきイオンは、イオン化され、数10KV程度の電圧
で引き出されて、質量分析部に導かれる。質量分析部で
はイオン発生部で作られたイオンのうち、一定の（質量
／電荷）比をもったイオンだけが選ばれ、加速部でイオ
ンは高エネルギーに加速され、エンドステーションで試
料の原子と衝突しながら表面層を形成する方法である。
（ii）イオン窒化法 イオン窒化法は、第４図にこの方法において用いるイオ
ン窒化装置の概略図を示したように通常直流グロー放電
を用いて、真空中でグロー放電によるプラズマを発生さ
せ、プラズマ内のガス（ここではＮ２）をイオン化した
上で、陰極降下現象により核イオンを加速して金属材料
の表面に衝突させて窒化を行う方法である（雑誌「熱処
理」27巻６号P335〜P341）。
ン窒化装置の概略図を示したように通常直流グロー放電
を用いて、真空中でグロー放電によるプラズマを発生さ
せ、プラズマ内のガス（ここではＮ２）をイオン化した
上で、陰極降下現象により核イオンを加速して金属材料
の表面に衝突させて窒化を行う方法である（雑誌「熱処
理」27巻６号P335〜P341）。
（iii）窒素ガスによる窒化法 上に述べたイオン注入法、イオン窒化法による方法に代
わり最近では、窒素ガスによるTi製品の窒化も実用化さ
れている（特開昭62−196365号、同63−4052号等）。こ
の方法は、スポンジチタンに接触させた窒素ガスをTi製
部材に接触させて窒化を行う方法である。
わり最近では、窒素ガスによるTi製品の窒化も実用化さ
れている（特開昭62−196365号、同63−4052号等）。こ
の方法は、スポンジチタンに接触させた窒素ガスをTi製
部材に接触させて窒化を行う方法である。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、これらの方法を用いて海洋構造物用とい
った大型のTiまたはTi合金からなる材料の表面の窒化処
理を行うには、これらの方法に共通する次のような問題
があった。すなわちいずれの方法にしても （ｉ）処理用チャンバーを用いて該チャンバー内でのバ
ッチ処理により窒化を行う方法であるので、TiまたはTi
合金からなる大型の被処理材を収容することができるチ
ャンバーが必要となり、多大な設備費を要すること （ii）処理用チャンバー内を真空にする必要があり処理
時間が極めて長大となってしまうため処理費用が大幅に
上昇すること といった問題があり、TiまたはTi合金からなる大型材料
の表面を窒化処理するに際してどの方法も容易には採用
することができなかったのである。
った大型のTiまたはTi合金からなる材料の表面の窒化処
理を行うには、これらの方法に共通する次のような問題
があった。すなわちいずれの方法にしても （ｉ）処理用チャンバーを用いて該チャンバー内でのバ
ッチ処理により窒化を行う方法であるので、TiまたはTi
合金からなる大型の被処理材を収容することができるチ
ャンバーが必要となり、多大な設備費を要すること （ii）処理用チャンバー内を真空にする必要があり処理
時間が極めて長大となってしまうため処理費用が大幅に
上昇すること といった問題があり、TiまたはTi合金からなる大型材料
の表面を窒化処理するに際してどの方法も容易には採用
することができなかったのである。
ここに、本発明の目的は、TiまたはTi合金からなる大型
の金属材料の表面を容易にかつ確実に窒化処理する方法
を提供することにある。
の金属材料の表面を容易にかつ確実に窒化処理する方法
を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、上記課題を解決するためTiまたはTi合金の
表面の窒化処理について種々検討した結果、NH３ガス雰
囲気でTiまたはTi合金を特定した温度範囲で特定した時
間の間、加熱保持をすることによりTiまたはTi合金の表
面を容易にかつ確実に窒化処理することができるととも
にTiまたはTi合金の熱処理をも兼ねることができること
を知り、本発明を完成した。
表面の窒化処理について種々検討した結果、NH３ガス雰
囲気でTiまたはTi合金を特定した温度範囲で特定した時
間の間、加熱保持をすることによりTiまたはTi合金の表
面を容易にかつ確実に窒化処理することができるととも
にTiまたはTi合金の熱処理をも兼ねることができること
を知り、本発明を完成した。
ここに本発明の要旨とするところは、TiまたはTi合金の
表面を窒化処理するのに際して、 NH３ガス:20体積％以上100体積％未満 残部 不活性ガス である雰囲気中かまたは NH３ガス:100体積％ である雰囲気中で、400℃以上850℃以下の温度範囲で１
時間以上加熱・保持し、引き続き不活性ガスの雰囲気中
で加熱保持することを特徴とする、TiまたはTi合金の窒
化処理法である。
表面を窒化処理するのに際して、 NH３ガス:20体積％以上100体積％未満 残部 不活性ガス である雰囲気中かまたは NH３ガス:100体積％ である雰囲気中で、400℃以上850℃以下の温度範囲で１
時間以上加熱・保持し、引き続き不活性ガスの雰囲気中
で加熱保持することを特徴とする、TiまたはTi合金の窒
化処理法である。
本発明においては、特別なチャンバーは必要とせず、雰
囲気制御が可能な例えば熱処理炉を用いればよく、この
熱処理炉はローラー、ウォーキングビーム等による連続
炉であっても、あるいはバッチ炉であっても良い。
囲気制御が可能な例えば熱処理炉を用いればよく、この
熱処理炉はローラー、ウォーキングビーム等による連続
炉であっても、あるいはバッチ炉であっても良い。
また本発明は、TiまたはTi合金であればその形状、大き
さ等には関係なく適用できるものであり、例えば成形加
工された部材、板状材、管状材またはその他の異形部材
といったあらゆる形状の製品に、またあらゆる大きさの
製品に適用することが可能である。
さ等には関係なく適用できるものであり、例えば成形加
工された部材、板状材、管状材またはその他の異形部材
といったあらゆる形状の製品に、またあらゆる大きさの
製品に適用することが可能である。
ここにTiとは合金成分は含まない純Tiを意味し、またTi
合金とはTiを主成分とする合金材料を意味する。
合金とはTiを主成分とする合金材料を意味する。
また本発明は材料の疲労強度の向上を目的とする窒化処
理だけでなく、単に材料の表面硬化を目的とする材料
（耐摩耗性材料）の処理にも広く適用できることは言う
までもない。
理だけでなく、単に材料の表面硬化を目的とする材料
（耐摩耗性材料）の処理にも広く適用できることは言う
までもない。
（作用） 次に本発明をその作用とともに詳述する。なお以下本明
細書において「％」は特にことわりがない限り「体積
％」を意味するものとする。
細書において「％」は特にことわりがない限り「体積
％」を意味するものとする。
まず窒化処理時に雰囲気条件をNH３:20％以上100体積％
未満および残部不活性ガスかまたはNH３ガス:100％と限
定した理由について述べる。
未満および残部不活性ガスかまたはNH３ガス:100％と限
定した理由について述べる。
雰囲気中のNH３ガス量を20％以上と限定した理由は窒化
処理して得られるTiNの皮膜の硬度を確保するためであ
る。本発明者の知見によれば、まずNH３ガスは高温下に
おいてNH３Ｎ＋3Hという反応により、窒素原子と水素
原子に解離する。解離した窒素原子は直ちにTiまたはTi
合金内に拡散し、TiまたはTi合金表面部において、TiN
の皮膜を形成するのであるが、雰囲気中のNH３ガス量が
20％未満となれば、Ti又はTi合金の表面で拡散するＮ原
子の数が少なすぎて、表面硬化層の厚さが不足し、表面
の硬度が不足してしまう。
処理して得られるTiNの皮膜の硬度を確保するためであ
る。本発明者の知見によれば、まずNH３ガスは高温下に
おいてNH３Ｎ＋3Hという反応により、窒素原子と水素
原子に解離する。解離した窒素原子は直ちにTiまたはTi
合金内に拡散し、TiまたはTi合金表面部において、TiN
の皮膜を形成するのであるが、雰囲気中のNH３ガス量が
20％未満となれば、Ti又はTi合金の表面で拡散するＮ原
子の数が少なすぎて、表面硬化層の厚さが不足し、表面
の硬度が不足してしまう。
NH３ガス量が20％以上であれば、どのような範囲でもNH
３ガス量に関係なく、材料毎に一定な高硬度の表面皮膜
が得られるのであり、NH３ガス量が増加すれば、Tiまた
はTi合金の表面で拡散するＮ原子の数が増加するため、
表面硬化層の厚さが増加することとなる（NH３ガス量が
100％のとき最も厚い皮膜が得られる）。つまり目的と
する表面硬化層の厚さによって、NH３ガス量を決定すれ
ばよいのである。
３ガス量に関係なく、材料毎に一定な高硬度の表面皮膜
が得られるのであり、NH３ガス量が増加すれば、Tiまた
はTi合金の表面で拡散するＮ原子の数が増加するため、
表面硬化層の厚さが増加することとなる（NH３ガス量が
100％のとき最も厚い皮膜が得られる）。つまり目的と
する表面硬化層の厚さによって、NH３ガス量を決定すれ
ばよいのである。
また窒化処理時の雰囲気のNH３ガス量が100％でないと
きの残部は、化学反応による、TiN以外の表面層の形成
を防止するため、不活性ガスすなわち反応性のないガス
であればよく特にその種類を限定する必要はないが、Ｎ
２ガス、Arガス等が例示される。
きの残部は、化学反応による、TiN以外の表面層の形成
を防止するため、不活性ガスすなわち反応性のないガス
であればよく特にその種類を限定する必要はないが、Ｎ
２ガス、Arガス等が例示される。
次に窒化処理時の保持温度を400〜850℃と限定した理由
について述べる。
について述べる。
解離したＮ原子はTiまたはTi合金内に拡散してゆくが、
この時の拡散速度は雰囲気温度と共に大きくなるので、
雰囲気温度が高くなればなるほど、Ｎ原子がTiまたはTi
合金の表面に拡散する深さは増大し、表面のTiNの皮膜
の厚さが増大する。このとき、400℃未満であると、Ti
またはTi合金内へのＮ原子の拡散速度は極めて小さいた
めTiNの皮膜の生成は極めて少なくなるので、実用上窒
化処理が行えないこととなるからである。また850℃を
上限としたのは、880℃近傍でTiまたはTi合金自体の同
素変態が起こるために結晶構造が変化して、TiまたはTi
合金の内部歪が増大し、またこれに伴う割れ等の問題の
発生を回避するためである。
この時の拡散速度は雰囲気温度と共に大きくなるので、
雰囲気温度が高くなればなるほど、Ｎ原子がTiまたはTi
合金の表面に拡散する深さは増大し、表面のTiNの皮膜
の厚さが増大する。このとき、400℃未満であると、Ti
またはTi合金内へのＮ原子の拡散速度は極めて小さいた
めTiNの皮膜の生成は極めて少なくなるので、実用上窒
化処理が行えないこととなるからである。また850℃を
上限としたのは、880℃近傍でTiまたはTi合金自体の同
素変態が起こるために結晶構造が変化して、TiまたはTi
合金の内部歪が増大し、またこれに伴う割れ等の問題の
発生を回避するためである。
次に窒化処理時の保持時間を１時間以上と限定した理由
について述べる。
について述べる。
TiまたはTi合金の表面に生成するTiNの皮膜の厚さは、
前述したようにNH３より解離してTiまたはTi合金の表面
に拡散するＮ原子の数により決定されるのであるから、
拡散時間すなわち保持時間が長ければ長いほど、TiNの
皮膜の厚さも増大することになる。本発明者の知見によ
れば１時間未満の保持時間ではＮ原子の拡散深さが極め
て小さく実用上TiNの皮膜が形成されないこととなるか
らである。また保持時間の上限は特に限定する必要がな
く目標とする皮膜の厚さに応じて決定すればよいことは
いうまでもない。
前述したようにNH３より解離してTiまたはTi合金の表面
に拡散するＮ原子の数により決定されるのであるから、
拡散時間すなわち保持時間が長ければ長いほど、TiNの
皮膜の厚さも増大することになる。本発明者の知見によ
れば１時間未満の保持時間ではＮ原子の拡散深さが極め
て小さく実用上TiNの皮膜が形成されないこととなるか
らである。また保持時間の上限は特に限定する必要がな
く目標とする皮膜の厚さに応じて決定すればよいことは
いうまでもない。
前述の雰囲気条件を満足する熱処理炉にTiまたはTi合金
を挿入して１時間以上、400〜850℃の温度範囲に加熱・
保持することにより容易にかつ確実に窒化処理すること
が可能となるのである。
を挿入して１時間以上、400〜850℃の温度範囲に加熱・
保持することにより容易にかつ確実に窒化処理すること
が可能となるのである。
ところで本発明において用いる雰囲気においては、NH３
を高温下で解離させるためＮ原子のみならず、Ｈ原子も
発生する。このＨ原子は、窒化層の内側に濃化し（水素
の濃化層の形成）、Tiの水素化合物を生成する。この水
素化合物は脆く、応力等により容易に破壊し、クラック
を発生させ、窒化処理したTiまたはTi合金からなる材料
に、いわゆる水素脆性をもたらしたり、疲労強度を低下
させる。本発明では、TiまたはTi合金の疲労強度を上げ
ることを目的として窒化処理をしているので、疲労強度
を低下させる恐れのある水素化合物の生成を防ぐ必要が
ある。そこで、この水素化合物による脆化層の形成を防
ぐために、本発明では、TiまたはTi合金からなる材料を
窒化処理後、不活性ガス雰囲気中で加熱保持し、水素の
濃化層を拡散、消滅させておくのである。その場合の加
熱温度、加熱保持時間は特に限定する必要がないが、水
素の完全な除去という観点からは、400℃以上、１時間
以上であることが望ましい。上記不活性雰囲気としても
前述のようにＮ２、Arガス等のガス雰囲気が例示され
る。
を高温下で解離させるためＮ原子のみならず、Ｈ原子も
発生する。このＨ原子は、窒化層の内側に濃化し（水素
の濃化層の形成）、Tiの水素化合物を生成する。この水
素化合物は脆く、応力等により容易に破壊し、クラック
を発生させ、窒化処理したTiまたはTi合金からなる材料
に、いわゆる水素脆性をもたらしたり、疲労強度を低下
させる。本発明では、TiまたはTi合金の疲労強度を上げ
ることを目的として窒化処理をしているので、疲労強度
を低下させる恐れのある水素化合物の生成を防ぐ必要が
ある。そこで、この水素化合物による脆化層の形成を防
ぐために、本発明では、TiまたはTi合金からなる材料を
窒化処理後、不活性ガス雰囲気中で加熱保持し、水素の
濃化層を拡散、消滅させておくのである。その場合の加
熱温度、加熱保持時間は特に限定する必要がないが、水
素の完全な除去という観点からは、400℃以上、１時間
以上であることが望ましい。上記不活性雰囲気としても
前述のようにＮ２、Arガス等のガス雰囲気が例示され
る。
次に本発明を実施例を用いて詳細に説明するが、これは
あくまでも本発明の例示であり、これにより本発明が不
当に制限されるものではない。
あくまでも本発明の例示であり、これにより本発明が不
当に制限されるものではない。
（実施例１） 純Tiおよび第１表に成分組成を示すTi合金それぞれから
なる棒塊（直径230mm）を第２表に示す条件下で窒化処
理を行い（NH３ガスと混合したガスはArであった）、冷
却後棒塊をＮ２雰囲気の炉内に入れて500℃、１時間加
熱保持して試料No.1ないし試料No.20を得た。
なる棒塊（直径230mm）を第２表に示す条件下で窒化処
理を行い（NH３ガスと混合したガスはArであった）、冷
却後棒塊をＮ２雰囲気の炉内に入れて500℃、１時間加
熱保持して試料No.1ないし試料No.20を得た。
得られた試料について、TiN層の厚さをミクロ検鏡で、
表層部硬度（Hv）をビッカース硬度計で、さらにシャル
ピー衝撃試験により材料の衝撃特性を調査し、結果を純
Ti、Ti合金のそれぞれに分けて第２表にまとめた。
表層部硬度（Hv）をビッカース硬度計で、さらにシャル
ピー衝撃試験により材料の衝撃特性を調査し、結果を純
Ti、Ti合金のそれぞれに分けて第２表にまとめた。
試料No.1ないし試料No.12は本発明にかかる方法に得ら
れた窒化処理試料であるが、皮膜の厚さ、皮膜硬度さら
にシャルピー衝撃試験値ともに優れた値を示しており、
本発明にかかる方法により疲労強度、耐食性および靭性
に優れた窒化処理TiまたはTi合金が得られたことがわか
る。
れた窒化処理試料であるが、皮膜の厚さ、皮膜硬度さら
にシャルピー衝撃試験値ともに優れた値を示しており、
本発明にかかる方法により疲労強度、耐食性および靭性
に優れた窒化処理TiまたはTi合金が得られたことがわか
る。
海洋構造物材料としての目標とする皮膜厚さ、皮膜硬度
およびシャルピー衝撃試験値はそれぞれ25μｍ、Hv80
0、2kgmであり、本発明にかかる方法により得られた試
料No.1ないし試料No.12はこれらの値をすべて満足して
いる。
およびシャルピー衝撃試験値はそれぞれ25μｍ、Hv80
0、2kgmであり、本発明にかかる方法により得られた試
料No.1ないし試料No.12はこれらの値をすべて満足して
いる。
これに対し、試料No.13ないし試料No.20は、比較例の方
法で得た試料である。
法で得た試料である。
試料No.13および試料No.17は、窒化処理時の雰囲気中の
NH３量が15％と本発明の範囲より少ない条件で窒化処理
した試料であるが、得られた皮膜の厚さが25μｍに達さ
ず、目標とする皮膜特性を有していないため、海洋構造
物材料として適していないことがわかる。
NH３量が15％と本発明の範囲より少ない条件で窒化処理
した試料であるが、得られた皮膜の厚さが25μｍに達さ
ず、目標とする皮膜特性を有していないため、海洋構造
物材料として適していないことがわかる。
また、試料No.14、試料No.15、試料No.18および試料No.
19は、窒化処理時の保持時間が0.5時間と本発明の範囲
よりも少ない時間で窒化処理した試料であるが、得られ
た皮膜の厚さが５μｍ以下となっているため実用上耐食
性が不足し、やはり目標とする皮膜特性を有していない
ため、海洋構造物材料として適していないことがわか
る。
19は、窒化処理時の保持時間が0.5時間と本発明の範囲
よりも少ない時間で窒化処理した試料であるが、得られ
た皮膜の厚さが５μｍ以下となっているため実用上耐食
性が不足し、やはり目標とする皮膜特性を有していない
ため、海洋構造物材料として適していないことがわか
る。
また試料No.16および試料No.20は、窒化処理時の保持温
度が本発明の範囲より低い条件で窒化処理した試料であ
るが、得られた皮膜の厚さが５μｍ以下となり、やはり
目標とする皮膜特性を有していないことがわかる。
度が本発明の範囲より低い条件で窒化処理した試料であ
るが、得られた皮膜の厚さが５μｍ以下となり、やはり
目標とする皮膜特性を有していないことがわかる。
（実施例２） 純Tiおよび第１表に示す組成を有するTi合金からなる棒
塊（直径230mm）を５水準の雰囲気（NH３量:20、40、6
0、80、100体積％）中で500℃で３時間加熱保持して窒
化処理を行って、冷却後被処理材をＮ２雰囲気の炉内に
入れて500℃、１時間加熱保持して試料No.1ないし試料N
o.10を得た。
塊（直径230mm）を５水準の雰囲気（NH３量:20、40、6
0、80、100体積％）中で500℃で３時間加熱保持して窒
化処理を行って、冷却後被処理材をＮ２雰囲気の炉内に
入れて500℃、１時間加熱保持して試料No.1ないし試料N
o.10を得た。
得られた試料の皮膜の厚さをミクロ検鏡で、表面硬度を
ビッカース硬度計により測定し結果を第３表にまとめ
た。
ビッカース硬度計により測定し結果を第３表にまとめ
た。
第３表に示す結果から明らかなように （ｉ）雰囲気のNH３ガス量が増加するにつれて皮膜の厚
さは増加する （ii）雰囲気中のNH３ガス量が本発明の範囲内である20
％以上であれば、皮膜の硬度は用いる材料毎に一定であ
り、極めて高い値を示す ことがわかる。つまり（ｉ）および（ii）より本発明に
よって目標とする皮膜およびその厚さを得るには、雰囲
気中のNH３ガス量を調節すればよいことがわかる。
さは増加する （ii）雰囲気中のNH３ガス量が本発明の範囲内である20
％以上であれば、皮膜の硬度は用いる材料毎に一定であ
り、極めて高い値を示す ことがわかる。つまり（ｉ）および（ii）より本発明に
よって目標とする皮膜およびその厚さを得るには、雰囲
気中のNH３ガス量を調節すればよいことがわかる。
（実施例３） （ｉ）純Tiおよび第１表に示す成分組成を有するTi合金
からなる棒塊（直径230mm）を 雰囲気温度500℃、NH３ガス量60体積％および処理時間
を４水準（３、５、10、30時間）として窒化処理した時
の表面皮膜の厚さと窒化処理時間の関係を第１図に、ま
た （ii）NH３ガス量60体積％、処理時間３時間および雰囲
気温度を４水準（500、600、700、800℃）として窒化処
理した時の表面皮膜の厚さと窒化処理温度の関係を第２
図に示す。
からなる棒塊（直径230mm）を 雰囲気温度500℃、NH３ガス量60体積％および処理時間
を４水準（３、５、10、30時間）として窒化処理した時
の表面皮膜の厚さと窒化処理時間の関係を第１図に、ま
た （ii）NH３ガス量60体積％、処理時間３時間および雰囲
気温度を４水準（500、600、700、800℃）として窒化処
理した時の表面皮膜の厚さと窒化処理温度の関係を第２
図に示す。
第１図または第２図より明らかなように、本発明により
生成皮膜の厚さは、窒化処理時間または窒化処理温度を
決定することにより、容易にかつ確実に所望の値とする
ことが出来ることがわかる。
生成皮膜の厚さは、窒化処理時間または窒化処理温度を
決定することにより、容易にかつ確実に所望の値とする
ことが出来ることがわかる。
（実施例４） 第１表に示す組成を有するTi合金からなる棒材から、直
径6.25mm平行部長さ25mmの丸棒試験片と直径6mmの小野
式回転曲げ疲労試験片を採取した。
径6.25mm平行部長さ25mmの丸棒試験片と直径6mmの小野
式回転曲げ疲労試験片を採取した。
この試験片を第４表に示す条件で窒化処理した、窒化処
理のみ行った試料No.1と、窒化処理後、冷却し、さらに
その後試験片をAr雰囲気の炉内にいれて500℃で１時間
加熱保持して拡散処理を行った試料No.2を得た。両者に
ついて室温で引張試験と疲労試験を行い比較した。結果
も第４表に示す。第４表からわかるように、窒化処理後
に拡散処理をした試料No.2の場合、疲労強度と疲労比
（疲労強度／引張強さ）が窒化処理のみの試料No.1の場
合に比べ明らかに向上し、この場合、20％以上の向上を
している。
理のみ行った試料No.1と、窒化処理後、冷却し、さらに
その後試験片をAr雰囲気の炉内にいれて500℃で１時間
加熱保持して拡散処理を行った試料No.2を得た。両者に
ついて室温で引張試験と疲労試験を行い比較した。結果
も第４表に示す。第４表からわかるように、窒化処理後
に拡散処理をした試料No.2の場合、疲労強度と疲労比
（疲労強度／引張強さ）が窒化処理のみの試料No.1の場
合に比べ明らかに向上し、この場合、20％以上の向上を
している。
この理由は、前述のように、窒化処理後、窒化層の内部
に水素の濃化層が形成されこの層が脆いため疲労強度が
低下するからである。この水素の濃化層は、窒化処理後
放置しておいても消滅しないが、本発明にかかる拡散処
理をすると水素が拡散により消滅するため疲労強度が上
昇するのである。
に水素の濃化層が形成されこの層が脆いため疲労強度が
低下するからである。この水素の濃化層は、窒化処理後
放置しておいても消滅しないが、本発明にかかる拡散処
理をすると水素が拡散により消滅するため疲労強度が上
昇するのである。
（発明の効果） 以上詳述してきたように、本発明は、TiまたはTi合金か
らなる被処理材を、特に被処理材が大型であっても、特
定した体積％のNH３ガスの雰囲気中で、特定した温度域
および時間で加熱・保持することとしたため、特別なチ
ャンバーを必要とせず容易にかつ確実にTiまたはTi合金
からなる材料の表面の窒化処理を行うことが可能となっ
た。また本発明で用いる窒化処理温度は、TiまたはTi合
金の焼鈍温度に近く、窒化処理と焼鈍とを併せて実施で
きるという効果もある。さらに本発明では、窒化処理
後、不活性ガスの雰囲気中で加熱保持する拡散処理を行
うことにより、疲労強度が大きく向上する効果がある。
かかる効果を有する本発明の実用上の意義は著しい。
らなる被処理材を、特に被処理材が大型であっても、特
定した体積％のNH３ガスの雰囲気中で、特定した温度域
および時間で加熱・保持することとしたため、特別なチ
ャンバーを必要とせず容易にかつ確実にTiまたはTi合金
からなる材料の表面の窒化処理を行うことが可能となっ
た。また本発明で用いる窒化処理温度は、TiまたはTi合
金の焼鈍温度に近く、窒化処理と焼鈍とを併せて実施で
きるという効果もある。さらに本発明では、窒化処理
後、不活性ガスの雰囲気中で加熱保持する拡散処理を行
うことにより、疲労強度が大きく向上する効果がある。
かかる効果を有する本発明の実用上の意義は著しい。
第１図は、本発明にかかる方法により生成するTiN皮膜
の厚さに及ぼす処理時間の関係をあらわすグラフ； 第２図は、本発明にかかる方法により生成するTiN皮膜
の厚さに及ぼす処理温度の関係を表すグラフ； 第３図は、従来法であるイオン注入法において用いるイ
オン注入装置の概略図；および 第４図は、従来法であるイオン窒化法において用いるイ
オン窒化装置の概略図である。
の厚さに及ぼす処理時間の関係をあらわすグラフ； 第２図は、本発明にかかる方法により生成するTiN皮膜
の厚さに及ぼす処理温度の関係を表すグラフ； 第３図は、従来法であるイオン注入法において用いるイ
オン注入装置の概略図；および 第４図は、従来法であるイオン窒化法において用いるイ
オン窒化装置の概略図である。
Claims (1)
- 【請求項１】TiまたはTi合金の表面を窒化処理するのに
際して、 NH３ガス:20体積％以上100体積％未満 残部 不活性ガス である雰囲気中かまたは NH３ガス:100体積％ である雰囲気中で、400℃以上850℃以下の温度範囲で１
時間以上加熱・保持し、引き続き不活性ガスの雰囲気中
で加熱保持することを特徴とする、TiまたはTi合金の窒
化処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63174600A JPH0663081B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63174600A JPH0663081B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0225559A JPH0225559A (ja) | 1990-01-29 |
| JPH0663081B2 true JPH0663081B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=15981409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63174600A Expired - Lifetime JPH0663081B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | ＴｉまたはＴｉ合金の窒化処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663081B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4641091B2 (ja) * | 2000-09-11 | 2011-03-02 | 清隆 松浦 | 金属材料表面に対する炭窒化物層形成方法及び表面に炭窒化物層を備えるチタン系金属材料 |
| KR100594998B1 (ko) * | 2004-05-14 | 2006-06-30 | 주식회사 케이피티 | 티타늄계 금속의 질화 방법 |
| US8889565B2 (en) * | 2009-02-13 | 2014-11-18 | Asm International N.V. | Selective removal of oxygen from metal-containing materials |
| US9127340B2 (en) | 2009-02-13 | 2015-09-08 | Asm International N.V. | Selective oxidation process |
| JP2024508152A (ja) * | 2021-03-03 | 2024-02-22 | エロス・メドテック・パイノール・エー／エス | Ｉｖ族金属の表面硬化 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722989B2 (ja) * | 1973-10-01 | 1982-05-15 | ||
| JPS5060437A (ja) * | 1973-10-01 | 1975-05-24 |
-
1988
- 1988-07-13 JP JP63174600A patent/JPH0663081B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0225559A (ja) | 1990-01-29 |
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