JPH0660024B2 - ガラス物品の製造方法 - Google Patents

ガラス物品の製造方法

Info

Publication number
JPH0660024B2
JPH0660024B2 JP61013646A JP1364686A JPH0660024B2 JP H0660024 B2 JPH0660024 B2 JP H0660024B2 JP 61013646 A JP61013646 A JP 61013646A JP 1364686 A JP1364686 A JP 1364686A JP H0660024 B2 JPH0660024 B2 JP H0660024B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
temperature
furnace
poise
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP61013646A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS62171937A (ja
Inventor
洋一 石黒
弘雄 金森
豪太郎 田中
太 水谷
達男 斎藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP61013646A priority Critical patent/JPH0660024B2/ja
Publication of JPS62171937A publication Critical patent/JPS62171937A/ja
Publication of JPH0660024B2 publication Critical patent/JPH0660024B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラス物品の製造方法に係わり、詳しくは高純
度ガラスの円柱体(ロツド)または円筒体(パイプ)の
表面にガラス微粒子を積層させた後高温炉に挿入し積層
したガラス微粒子を透明化し新たな円柱体または円筒体
を製造する方法に於て、ガラス微粒子が透明化する際に
生じる円柱体または円筒体の曲りを防ぐ方法に関するも
のである。本発明により製造された高純度ガラスの円柱
状または円筒管状ガラス物品は、光フアイバ用母材とし
て好適に使用することができる。
〔従来の技術〕 ガラス原料の火炎加水分解等で得られたガラス微粒子の
積層体を透明ガラス化する方法として高温炉中に保持す
る方法、または高温炉中の加熱域を移動させ順次透明化
していく方法がある。第1の方法では第3図(a)のよう
な装置(均熱炉)を使用する。第3図(a)において6は
ヒータ、7は保温材、9は炉心管であり、ガラス微粒子
の積層体5は回転可能に作られた支持棒8に吊り下げら
れ、待機温度にある炉中に挿入設置される。その後第3
図(b)の時間・炉温グラフに示されるように炉温は徐々
に上げられ最終的にガラス微粒子の積層体は透明化され
る。ガラス微粒子の積層体が透明化するまでの間を利用
し、ガラス微粒子の脱水、またはガラス微粒子へのフツ
素などの添加を行なうことも可能である。一方第2の方
法では第4図(a)のような装置(ゾーン炉)を使用す
る。なお、第4図(a)における符番の意味するところ
は、第3図(a)のものと同じである。ガラス微粒子の積
層体5は回転および上下動可能に作られた支持棒8に吊
り下げられ、ヒータ6直上まで下降して設置される。次
いでヒータ6を脱水、フツ素添加、透明化等に適した温
度に昇温し該温度に保持し、その加熱域中へガラス微粒
子の積層体を通過させ、加熱処理し、最終的にはヒータ
6を透明化温度に保持した中へガラス微粒子の積層体5
を通過させ、透明化する〔第1〜第3トラバース、第4
図(b)参照〕。ガラス微粒子の積層体5がその中心に高
純度ガラスの円柱体または円筒体を持たない構造の場
合、これらのガラス微粒子の積層体は上記2種の方法で
透明ガラス化することによつて真直な円柱状ロツドまた
は円筒状パイプとすることができる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところがガラス微粒子の積層体がその中心に高純度ガラ
スの円柱状ロツドまたは円筒状パイプを持つ構造の場
合、加熱処理・透明化の条件によつては真直な円柱体
(ロツド)または円筒体(パイプ)が得られなかつた。
すなわち第5図に示すように水平面からの距離lを持つ
曲がりが生じた。得られたロツドまたはパイプに曲りが
あると後の加工に手数がかかるばかりでなく、ロツドま
たはパイプが屈折率分布を持つ場合、屈折率分布が偏り
同心円状でなくなつてしまい光フアイバ用母材として使
用した場合、偏心率が大きくなるという問題点があつ
た。
本発明は上記問題点を解決し、その中心に高純度ガラス
の円柱体または円筒体をもつガラス微粒子積層体からも
曲がりなく、ガラスロツド又はガラスパイプを製造でき
る方法を意図するものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等が上記従来技術の問題点で述べたような円柱
体または円筒体に生じる曲りの原因について調査した結
果、その原因は、ガラス微粒子の積層体が収縮する時の
温度であることがわかつた。この温度はガラス微粒子の
積層体を構成している物質によつて変化するのでより一
般的にはガラスの「粘性」で規定することが好ましい。
本発明者等が確認したところ、ガラスの粘性が10po
ise 以上である温度でガラス微粒子の積層体を収縮させ
ると円柱状ロツド、または円筒状パイプの曲りが大きく
なつた。10poise という粘性は、純SiO2ガラスの場
合で1500℃に相当し、またフツ素を1重量%含む石
英ガラスの場合は1350℃に相当する。しかし、粘性
が10poise 以上ある温度範囲であつても、収縮率が
15%以下である場合は実際使用する場合問題となるよ
うな曲がりは生じなかつた。
このような事実より本発明者等はガラスの粘性が10
poise 以上となるような温度範囲でのガラス微粒子積層
体の収縮率を15%以下とすれば曲りの少ない円柱体
(ガラスロツド)または円筒体(ガラスパイプ)を得ら
れることを知つた。ガラスの粘性が1016poise 以上の
温度範囲ではガラス微粒子の積層体の収縮は事実上おこ
らない。なお本明細書における収縮率はガラス微粒子積
層体の (加熱時の長さの減少/加熱処理前の長さ)×100
(%) であらわされる。したがつて収縮率が15%ならば体積
は加熱処理前の約0.6倍となる。
上記の知見に基き到達した本発明は、高純度ガラスの第
1の円柱体または円筒体の表面にガラス微粒子を積層さ
せた後、高温炉中にて積層したガラス微粒子を透明化
し、第2の円柱体または円筒体を製造する方法におい
て、ガラスの粘性が1016poise 以下10poise 以上
となるような温度範囲でのガラス微粒子の積層体の収縮
率を15%以下とすることを特徴とする、ガラス物品の
製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、次のものを挙
げることができる。すなわち高温炉として均熱炉を使用
し、ガラスの粘性が1016poise 以下、10poise 以
上となる温度範囲での炉温の平均上昇率が2℃/分以上
として行なう上記方法、および高温炉としてゾーン炉を
使用し、ガラスの粘性が1016poise 以下、10pois
e 以上となる温度範囲でガラス微粒子の積層体がヒータ
内部にある時間が30分以下として行う上記方法であ
る。
本発明においては、ガラスの粘性が1016poise 以下1
poise 以上となる温度範囲でのガラス微粒子積層体
の収縮率を15%以下とすることにより、透明化後のガ
ラス体の曲がりを防止できるが、この理由は次のとおり
である。
ガラスの粘性と収縮の関係は表1のように示すことがで
きる。
表から明らかなように粘性が1016poise 未満で収縮が
起こるのであるが、1016〜10poise の粘性となる
温度範囲では曲がりの原因となる力が働く。したがつ
て、この粘性1016〜10poise となる温度範囲での
収縮を抑え、収縮は主に粘性10poise 以下の温度範
囲で起こるようにすれば、曲がりを防止できる。本発明
者らの詳細な検討によれば、粘性1016〜10poise
となる温度範囲での収縮率を15%以下とすると、この
温度範囲での曲がりが生じない。
ところで、第2図は均熱炉を用いて積層体を透明化する
場合の、温度と積層体の長さの関係を示すグラフであ
り、縦軸は積層体の長さを、横軸は温度を示す。同図中
曲線イ(実線)は昇温速度が小さい(1℃/分)場合を
示し、積層体の初期長さはl、加熱後の長さはl
ある。また曲線ロ(鎖線)は昇温速度が大きい(3℃/
分)場合を示し、積層体の初期長さはl′、加熱後の
長さはl′である。イ、ロの収縮率は、 で表わされる。
第2図から明らかなように収縮率は温度だけでなく、そ
の温度での保持時間にも依存するもので、昇温速度を3
℃/分以上とすれば(曲線ロ)η=1016〜10の温
度に母材が保持される時間が短かくなり、従つてその温
度範囲での収縮率が小さくなり母材の曲がりに対して好
影響を与えることがわかる。
したがつて、本発明において、ガラスの粘性が1016
10poise の温度範囲における積層体の収縮率を15
%以下とする方法としては、例えば均熱炉使用の場合に
上記温度範囲における炉温の平均昇温速度を2℃/分以
上として行う方法や、ゾーン炉使用の際には上記温度範
囲において積層体がヒータ内部にある時間を30分以下
として行う方法等が挙げられる。ただしこれ等の例示の
方法に限られるものではなく、ガラス粘性が1016〜1
poise の温度範囲における積層体の収縮率を15%
以下とできる手段であれば、いずれであれ採用してよ
い。
〔実施例〕
実施例1 中心がGeO2を含む石英ガラスで、その周囲が純シリカで
ある、ガラスロツド1の表面に、OVPO法によりトー
チ2から生成したガラス微粒子3を積層してガラス微粒
子堆積層4を形成し、ガラス微粒子積層体5を得た〔第
1図(a),(b)〕。該積層体5を第3図(a)のような均熱
炉中に挿入設置し、待機温度より1650℃まで、3.
3℃/分の昇温速度で昇温しながら加熱し、透明ガラス
化した〔第1図(c)〕。
この結果得られた外径40mm、全長300mmのガラスロ
ツドの曲りは、第5図のlについて、l=200μと極
めて小さかつた。またこのガラスロツドを紡糸したとこ
ろ、偏心率0.8%、波長1.55μにおける損失が
0.23dB/kmの良好なフアイバを得た。
なおフアイバの偏心率は で表される。
本実施例1において、積層体4の粘性は約1500℃で
10poise となる。上記したところ同条件で同サイズ
に作成した積層体を均熱炉中に設置し、待機温度より1
poise の粘性を示す1500℃まで3.3℃/分の
昇温速度で加熱し、直ちに炉外に取り出し収縮率を測定
したところ、13%であつた。
比較例1 実施例1と同じ方法で作成したガラス微粒子積層体を第
3図(a)のような均熱炉に挿入設置し、待機温度から1
400℃まで1.5℃/分で昇温し、その後1400℃
にて2時間保持して透明ガラス化した(第6図)。この
とき1400℃におけるガラスの粘性は10poise 以
上であり、収縮率は55%(透明化)であつた。
この結果得られた外径40mm、全長300mmのガラスロ
ツドの曲りは第5図のlについて、l=5mmと大きく、
またこのガラスロツドを紡糸して得たフアイバの偏心率
は2%と大きかつた。
実施例2 中心が純シリカで周囲がフツ素を1重量%含んだ石英ガ
ラスである。ガラスロツドの表面に、VAD法によりガ
ラス微粒子を積層し、外径110mm、全長450mmの積
層体を得た。該積層体を第3図(a)のような均熱炉中に
設置挿入し、待機温度より1500℃まで3.3℃/分
で昇温しながら加熱し、透明ガラス化した。なお、この
ときの粘性が10poise となる温度は約1350℃
で、同条件で積層体を加熱し1350℃に昇温した時直
ちに取り出したものの収縮率は12%であつた。また炉
内に導入するガスは1100℃以下ではHe 100%、
1100℃以上1500℃までSiF4 3%、He 97%
とした。この結果得られた外径40mm、長さ300mmの
ガラスロツドの曲りは第5図のlについてl=150μ
と極めて小さかつた。また、このガラスロツドを紡糸し
たところ、偏心率1.0%1.55μでの損失が0.2
1dB/kmの良好なフアイバとなつた。
実施例3 実施例2と同じ方法で作つたガラス微粒子の積層体を第
4図(a)のようなゾーン炉を使用し、加熱処理・透明化
した。このゾーン炉のヒーター長は150mmであり、加
熱処理・透明化の条件は表2に示すとおりである。
第1段階でガラス微粒子の積層体へフツ素を添加し、第
2段階でフツ素の揮散を防ぎつつ、透明ガラス化してい
る。第1段階でのガラスの粘性は1010poise 程度であ
り、この時の収縮率は8%と小さかつた。この方法で得
られた外径40mm、長さ300mmのガラスロツドの曲り
は第5図のlについてl=250μと極めて小さく、ま
たこのガラスロツドを紡糸したところ偏心率1.1%、
1.55μでの損失が0.21dB/kmの良好なフアイバ
となつた。
比較例2 実施例3と同じ方法でガラス微粒子の積層体を作成し、
加熱処理・透明化した。加熱処理・透明化の条件は表3
のとおりである。
第1段階でのガラス粘性は約1010poise 、ガラスの収
縮率は18%で、既に曲りが生じていた。この方法で得
られた外径40mm、長さ300mmのガラスロツドの曲り
は第5図のlについてl=8mmと大きく、曲り修正後紡
糸フアイバ化したところ偏心率も4%と大きかつた。
〔発明の効果〕
本発明の示した範囲内で、ガラス微粒子の積層体を加熱
処理、透明化すると、曲がりの少ない円柱状ロツドまた
は円筒状パイプが得られる。この円柱状ロツドまたは円
筒状パイプを使用することによつて加工の手間をかけ
ず、偏心の少ない光フアイバを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)ないし(c)は本発明の実施例1を説明する図で
あつて、(a)および(b)はガラス微粒子積層体形成工程を
示す側面図および断面図、(c)は該積層体を透明化する
工程順と炉温の経時調整を示す図、 第2図はガラスの温度と収縮率の関係を示すグラフ、 第3図(a)は均熱炉の説明図で、同(b)は均熱炉を用いる
場合の透明化の工程順と炉温の経時調整を示す図、 第4図(a)はゾーン炉の説明図で、同(b)はゾーン炉を用
いる場合の透明化の工程順と炉温の経時調整を示す図、 第5図はガラス積層体の曲がりを説明する断面図、 第6図は比較例1における工程順と経時調整を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水谷 太 神奈川県横浜市戸塚区田谷町1番地 住友 電気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 斎藤 達男 神奈川県横浜市戸塚区田谷町1番地 住友 電気工業株式会社横浜製作所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高純度ガラスの第1の円柱体または円筒体
    の表面にガラス微粒子を積層させた後、高温の炉中にて
    その一端のみを保持して積層したガラス微粒子を透明化
    し、第2の円柱体または円筒体を製造する方法におい
    て、ガラスの粘性が1016poise以下10poi
    se以上となるような温度範囲でのガラス微粒子の積層
    体の収縮率を15%以下とすることを特徴とするガラス
    物品の製造方法。
  2. 【請求項2】高温炉として均熱炉を使用し、ガラスの粘
    性が1016poise以下、10poise以上とな
    る温度範囲での炉温の平均上昇率が2℃/分以上として
    行なう特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
  3. 【請求項3】高温炉としてゾーン炉を使用し、ガラスの
    粘性が1016poise以下、10poise以上と
    なる温度範囲で、ガラス微粒子の積層体がヒータ内部に
    ある時間が30分以下として行なう特許請求の範囲第
    (1)項記載の方法。
JP61013646A 1986-01-27 1986-01-27 ガラス物品の製造方法 Expired - Lifetime JPH0660024B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61013646A JPH0660024B2 (ja) 1986-01-27 1986-01-27 ガラス物品の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61013646A JPH0660024B2 (ja) 1986-01-27 1986-01-27 ガラス物品の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS62171937A JPS62171937A (ja) 1987-07-28
JPH0660024B2 true JPH0660024B2 (ja) 1994-08-10

Family

ID=11838992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61013646A Expired - Lifetime JPH0660024B2 (ja) 1986-01-27 1986-01-27 ガラス物品の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0660024B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5356449A (en) * 1993-05-24 1994-10-18 At&T Bell Laboratories Vad process improvements

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60251143A (ja) * 1984-05-25 1985-12-11 Furukawa Electric Co Ltd:The 光学ガラス母材の処理方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60251143A (ja) * 1984-05-25 1985-12-11 Furukawa Electric Co Ltd:The 光学ガラス母材の処理方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS62171937A (ja) 1987-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4529426A (en) Method of fabricating high birefringence fibers
US3775075A (en) Method of forming optical waveguide fibers
US3823995A (en) Method of forming light focusing fiber waveguide
JP2959877B2 (ja) 光ファイバの製造方法
US4360371A (en) Method of making polarization retaining single-mode optical waveguide
US3933453A (en) Flame hydrolysis mandrel and method of using
JPH044986B2 (ja)
US6732549B1 (en) Multi-pass sintering of a sol-gel body through a hot zone
US10118854B2 (en) Tubular semifinished product for producing an optical fiber
JPH0660024B2 (ja) ガラス物品の製造方法
JP3106564B2 (ja) 光ファイバの製造方法及び石英系光ファイバ
JP3193715B2 (ja) プリフォームの製造方法
JPS6086047A (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPH1171125A (ja) 光ファイバ用プリフォームの製造方法
JPH0316930A (ja) 複雑屈折率分布を有する光ファイバの製造方法
JP2836302B2 (ja) ガラス物品の製造方法
JP3498590B2 (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JP4565221B2 (ja) 光ファイバ用母材
JP2985493B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2994829B2 (ja) 光ファイバ用プリフォームの製造方法
JPS63151639A (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JP4403623B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2645709B2 (ja) 光ファイバ用母材及びその製造方法
JP2618260B2 (ja) 光ファイバ母材用中間体の製造方法
JP2645717B2 (ja) 光フアイバ用母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term