JPH0653876B2 - 石油残留物の高転化方法 - Google Patents

石油残留物の高転化方法

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JPH0653876B2
JPH0653876B2 JP58240015A JP24001583A JPH0653876B2 JP H0653876 B2 JPH0653876 B2 JP H0653876B2 JP 58240015 A JP58240015 A JP 58240015A JP 24001583 A JP24001583 A JP 24001583A JP H0653876 B2 JPH0653876 B2 JP H0653876B2
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G47/00—Cracking of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen- generating compounds, to obtain lower boiling fractions

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は低沸点の炭化水素液体生成物を生成するための
石油残留物供給材料の接触水素転化に関するものであ
る。特に、下流処理装置においてアスフアルテン化合物
の沈澱を避け持続した高転化操作を与えるように、反応
帯流出液を特定の炭化水素物質部分を用いて約413℃（7
75゜F）以下の温度まで急冷する接触水素転化方法に関す
るものである。
従来技術 石油原油、常圧残留物、真空残留物、またはタール砂ビ
チユーメンのような重質油供給原料を沸とう床接触反応
器で水素添加する場合、通常操作温度を約399℃（750゜
F）以上に保持するが、代表的な温度は149°〜455℃（3
00°〜850゜F）の範囲である。反応器高温流出液流を反
応器から引出す場合、得られる液体流は通常、続いて生
成物の分解および／またはコークスの生成をもたらす熱
誘因反応を停止するように、約399℃（750゜F）まで流出
液流を冷却するため油の直接注入によつて急冷させる。
しかし、高温炭化水素流出液物質のこの種の急冷は、下
流の処理装置においてアスフアルテン化合物の望ましく
ない沈澱をもたらす場合が多く、プロセスにおける重大
な操作上の困難をもたらすことがわかつた。
沸とう床反応器における石油残留物の接触水素添加は良
く知られている。例えば、ジヨハンソンによる米国特許
第Re.25,770号には、沸とう床接触反応器を使用して膨
脹触媒床において524℃（975゜F）以上で沸とうする炭化
水素供給物質の水素転化を達成し、低沸点の留出物を生
成し、触媒粒子を反応物の上昇流によつて不規則な運動
に維持する方法が開示されている。約360℃（680゜F）以
上で沸とうする炭化水素反応物の反応帯への再循環はア
ルパートらによる米国特許第3,412,010号に開示されて
おり、この種の重質部分の再循環は524℃＋（975゜F+）
物質の転化を高水準で操作するものである。また、脱硫
前にアスフアルテンを除去するため石油残留物供給材料
を適度に転化することがワークらによる米国特許第3,94
8,756号に開示されている。
高い水素転化水準、すなわち、約７５vol％以上での石
油残留物供給材料の操作は、ワークらによる米国特許第
3,338,820号に開示されているように、接触反応器から
の降下蒸気および液体流出液を約399℃（750゜F）以下ま
で冷却する条件下にいつしよに混合する場合、持続する
ことができないことが知られている。しかも、約８５％
以上転換するために、この構成は持続した操作とはなら
ないことが観察された。これら高転化反応条件は、付着
するメソ相のアスフアルテンの沈澱の原因となり、下流
の装置を詰まらせ、反応器に再循環する場合、この種の
アスフアルテンは触媒床に凝集し流動性を失わせる原因
となる。本発明は、このアスフアルテンが沈澱する問題
に対して長い間求められてきた解決法を提供するもので
ある。
発明の概要 本発明は、537℃（1000゜F）以下で沸とうし正味の反応
器新鮮供給材料流に存在する炭化水素物質約７５vol％
以上を、537℃（1000゜F）以下の温度で沸とうする物質
に転化するような操作条件に限定された高転化条件下
に、反応帯を操作する石油残留物供給材料の高い水素転
化方法を提供する。反応器高温流出液物質を急冷し迅速
に冷却するために用いる急冷油流は、溶解ガスを含め
て、全液体急冷流のAPI比重が急冷される溶解ガスを含
む全液体流のＡＰＩ比重よりも高く約２２°API以下で
あり、好ましくは前記急冷された液体流よりも高く約１
７°API以下であることが見出された。また、使用した
急冷油流のＣ5 +部分、すなわち約３５℃（９５゜F）以上
で沸とうする全部分は、急冷される液体流のＣ5 +部分よ
りも高く約２５°API以下のAPI比重を有し、急冷流にお
ける別の不相溶の液体炭化水素相の生成を妨げるため
に、好ましくはＣ5 +部分よりも高く約２０°API以下で
あることが必要である。このような別の液体相は下流処
理装置、例えば熱交換器、分離容器、および分別カラム
における苛酷な操作および詰まる問題の原因となる。
さらに特に、本発明は、537℃（1000゜F）以上で沸とう
する少なくとも約２５vol％の物質を含有する石油残留
物供給材料物質を高転化する方法から成り、水素と共に
石油残留物供給材料を沸とう触媒床を含む反応帯に供給
し、この反応帯を液体相反応に対して398°〜483℃（75
0°〜900゜F）の温度および70〜352kg/cm2（1000〜5000p
siq）の水素分圧に保持して、ガスおよび液体部分の混
合物を含有する水素転化物質を生成し；第１分離帯にお
いて前記液体部分から前記ガス部分を分離して第１ガス
部分および第１液体部分を与え、前記第１ガス部分を約
344℃（650゜F）以下に冷却してガスを凝縮し、ガス−液
体混合物を生成し；さらに第２相分離帯において前記混
合物から前記冷却ガス部分を分離して第２ガス部分およ
び第２液体部分を与え、前記第２液体部分を約344℃（6
50゜F）以下まで冷却し；前記第１液体部分を約７０kg/c
m2（1000psiq）以下の圧力に圧降下させ、液体部分から
蒸気をフラツシユさせると同時に、得られた液体と少な
くとも一部の前記冷却した第２液体部分と混合して液体
を約413℃（775゜F）以下の温度まで急冷し、前記冷却し
た第２液体部分は前記第１液体部分のAPI比重よりも高
い約22°API以下のAPI比重を有し；前記混合した液体部
分を蒸留し、約469℃（875゜F）以下の通常沸とう温度を
有する炭化水素蒸留液体生成物および残留ボトムス物質
を生成する各工程から成る。残留ボトムス物質の一部
を、反応帯に有利に再循環し、転化率を高め沸とう炭化
水素液体生成物を減らす。
従つて、本発明の利点は第１液体部分と比較して急冷油
に対するAPI比重差を制限することによつて、アスフア
ルテンの沈澱を反応器および下流装置で避け高転化率を
維持した操作、すなわち約８５vol％以上の975゜F+物質
を達成する。
発明の構成 下流回収帯において反応器流出液圧力降下液体部分を急
冷冷却するため低沸点炭化水素液体流の使用を避けるよ
うに準備する場合にのみ、沸とう触媒床反応器において
高い水素転化水準で石油残留物供給材料について十分に
持続した水素転化操作を達成できることを意外にも見出
した。特に、使用する急冷油流は急冷される全液体流の
API比重よりも高い約22°API以下のAPI比重を有する必
要があり、好ましくはこのように急冷される流れに対す
るAPI比重よりも高い約１７°API以下である。さらに、
急冷液体流のC5 +部分、すなわち約３５℃（９５゜F）以
上で沸とうする部分は急冷される液体流のC5 +部分のAPI
比重よりも高い約２５°API以上のAPI比重を有する必要
がなく、好ましくは前記液体流に対するよりも高い約２
０°API以上である必要がない。液体急冷および迅速な
冷却に対するこれらの必要条件が満たされる場合、無期
限に持続する沸とう床反応器操作において、新しい供給
材料中に存在する537℃＋（1000゜F+）物質の消失に対し
て、約８０〜９８vol％の範囲で、石油残留物供給材料
の水素転化が達成される。
本発明に使用できる幅広い接触反応条件は、398〜483℃
（750°〜900゜F）の温度、70〜352kg/cm2（1000〜5000p
siq）の水素分圧、および0.1〜2.5Vf/hr/Vrの液空間速
度である。通常、触媒置換速度は供給材料119（１バ
レル）当り４５〜907ｇ（0.1〜2.0ポンド）である。こ
れら高い転化率を維持する温度、圧力、液空間速度およ
び触媒置換速度の操作条件は実用性と経済性にあり、転
化される物質単位当たりのコストは、低い転化条件下で
操作できるこれらの条件から高い水準まで転化率が増加
したとしても、あまり高くならない。この発明を用いな
ければ、上記方法の装置をふさぎ詰まらせる問題は、６
５〜７５vol％の範囲の転化水準で遭遇し、８０〜９８v
ol％の所望の高転化水準での操作を持続することができ
ない。
本発明は少なくとも約２wt％のアスフアルテンを含有
し、あるいは975゜F+部分が少くとも約５wt％のラムスボ
トム炭素残留物(RCR)を含有する石油供給材料に有用で
ある。この種の供給材料は、アラスカ、アタバスカ、バ
チヤケロ、コールド・レーク、ロイドミンスター、オリ
ノコおよびサウジ・アラビアの石油産地から得られた原
油、常圧ボトムスおよび真空ボトムスを含むが、これら
に限られない。
第１図に示したように、符号１０の重質石油残留物、例
えばアラビア軽油または中油真空残留物の供給材料をコ
ンプレツサ１２にて加圧し、予熱器１４に通して少なく
とも約260℃（500゜F）まで加熱する。加熱した供給材料
流１５を上流の沸とう床接触反応器２０に導く。加熱し
た水素を１７から供給し、供給材料と共に反応器２０に
導く。反応器２０は入口流分配器および触媒担体のグリ
ツド２１を有し、反応器２０を上昇して通過する供給液
体およびガスは決められた高さを越えて少なくとも約１
０％、通常は約５０％まで触媒床を広げ、触媒を液体中
で不規則に運動させる。この反応器は、米国特許第Re.2
5,770号に記載されたものが代表的であり、液体相の反
応は触媒床を広げるように粒子触媒および反応ガスの存
在で起る。
触媒床２２の触媒粒子は通常、制御された液体およびガ
ス流の条件下に、床膨脹を一様にするため極めて粒径範
囲が狭い。有効な触媒粒径範囲は、反応器の断面積0.09
3m2（１平方フイート）当り１分間当り約0.042〜0.425m
3(1.5〜１５立方フイート）の逆流液体速度で約６〜１
００メツシユ（U.S.シーブシリーズ）であるが、触媒粒
径は直径約0.254〜3.3mm(0.01〜0.13インチ）の突出部
を含めて６〜６０メツシユの粒径が好ましい。供給材料
に添加した８０〜２７０メツシユ（0.05〜0.18mm,0.002
〜0.007インチ）の微細触媒を用いて、断面積反応器容
量0.028m3（１立方フイート）当り１時間当り新供給材
料0.003〜0.07m3（0.1〜2.5立方フイート）程度の液空
間速度(Vf/hr/Vr)で単流タイプの操作を用いることもで
きる。反応器において、触媒粒子の密度、液体上昇流
速、および上昇水素ガスの上昇効果は触媒床の膨脹およ
び操作の重要なフアクターである。触媒の粒径と密度お
よび液体とガスの速度を制御し操作条件での液体粘度を
考慮して、触媒床２２を液体の上方水準または界面２２
ａまで膨脹させる。触媒床の膨脹は触媒床が固定または
静止した水準の少なくとも約１０％まれには100％以上
とする必要がある。
触媒床２２における水素転化反応は有効な触媒の使用に
よつて大いに促進される。本発明に有効な触媒は、コバ
ルト、モリブデン、ニツケルおよびタングステンおよび
これらの混合物を含む群から選ばれ、アルミナ、シリ
カ、およびこれらの組合せの群から選ばれた担体物質に
付着させた活性化金属を含有する代表的な水素添化触媒
である。微細触媒を使用する場合、スラリーにおけるよ
うに、所望の濃度で供給材料に添加することによつて結
線２４にて反応器に効果的に導入することができる。ま
た触媒を定期的に、供給材料１当り触媒約0.38〜7.6
ｇ（0.1〜0.2ポンド／バレル）の速度で適当な入口連絡
装置２５を介して反応器２０に直接添加することがで
き、使用した触媒を適当な回収装置２６を介して回収す
る。
界面２２ａの上からグリツド２１より下まで反応器液体
を再循環させるには、通常十分な逆流液体速度を確立し
て、触媒を液体中の不規則な運動に維持し、有効な反応
を促進させる必要がある。この種の液体の再循環は、流
れを分配するグリツド２１より下に位置する再循環ポン
プ１９に延在する中央降下管１８を使用して行うことが
好ましく、触媒床２２を介して確実に制御された液体の
上昇運動を確保する。中央降下管１８を通る液体の再循
環は、若干機械的利点を有し、水素転化反応器に必要な
外部高圧配管の連結を減らすために役立つているが、し
かし、反応器を上昇する液体の再循環は、反応器に対し
外部に位置する再循環導管とポンプによつて行うことが
できる。
沸とう触媒床反応器系内に良好な接触と均一（等温）温
度を確保するための実施可能性は、逆流する液体とガス
の浮遊効果から得られる液体環境における比較的小さい
触媒の不規則な運動に依存するだけでなく、適当な反応
条件を必要とする。不適当な反応を用いると、水素転化
が不十分となり、液体流が不均一に分配され操作がだめ
になり、通常は触媒上に過剰のコークスが付着すること
になる。供給材料が異なると、アスフアルテン前駆物質
を幾らか含有し、再循環ポンプおよび配管を含む反応器
系の実施可能性をタール質付着物の表面被覆によつて一
層悪化させる傾向がある。
通常これらの付着物は軽質の希釈物質によつて洗い流す
ことができるが、反応器床の触媒は完全にコークスにな
り、早くから機械の運転を中止する必要があり、さもな
ければ、望ましくないこの種のアスフアルテン物質の付
着を避けられない。
本発明の重質石油残留物供給材料、すなわち、少なくと
も約２wt％のアスフアルテンを含有する供給材料に対し
て、反応器２０で用いる操作条件は、温度が398°〜483
℃（750°〜900゜F）の広い範囲、水素分圧が７０〜352k
g/cm2(1000〜5000psiq)および空間速度が0.1〜2.5Vf/hr
/Vr（反応器容量当り時間当り供給容量）である。好ま
しい条件は415°〜455℃（780°〜850゜F）の温度、８４
〜197kg/cm2(1200〜2800psiq)の水素分圧、および0.20
〜1.5Vf/hr/Vrの空間速度である。通常さらに好ましい
条件は426〜449℃（800°〜840゜F）の温度および８８〜
176kg/cm2(1250〜2500psiq)の水素分圧である。達成さ
れた供給材料の水素転化は単流一段階タイプの操作に対
して少なくとも約７５vol％である。
触媒反応器２０において、蒸気空間２３は液体水準２３
ａより上に存在し、液体およびガス部分の双方を含有す
るオーバーヘツド流を２７にて取出し、高温相分離器２
８に通す。水素、軽質ガスおよび揮発性炭化水素の混合
物の得られたガス状部分２９を、重質炭化水素部分を凝
縮する熱交換器３０で冷却しガス／液体相分離器３２に
通す。このような冷却は、再循環ガス流７３に対して行
うことが好ましく、流れバイパス弁７３ａによつて制御
される。得られた凝縮液体の少なくとも１部を、以下に
述べるように、油流として使用し、分離器２８からの正
味の反応器流出液体流を急冷し迅速に冷却し急冷流４３
を与える。熱交換器３０を出る反応器流出流の温度を制
御して、急冷油流３４の組成も制御するが、この急冷油
流のAPI比重は急冷流の組成と密接に関連する。
相分離器３２からのガス状部分３１は、熱交換器を通る
際に固体および詰まらせる流れとして付着する傾向があ
るので、水流３３を用いて洗浄し硫化アンモニウムおよ
び塩化アンモニウムを溶かし、次いでさらに熱交換器３
５で冷却し相分離器３６に通す。得られたガス状部分の
一部を３７にて系から排気し、中純度の水素流７１を必
要に応じて７２にて高純度調製水素と共にコンプレツサ
７０によつて再循環し、熱交換器３０にて暖め、ヒータ
ー１６にて再加熱し、反応器２０の底部に供給する。溶
解した塩化アンモニウムを含有する水相を分離し、流れ
７４として相分離器３６から除く。炭化水素液体部分３
８を精留塔５０に通し、相分離器３２からの液体部分５
２も精留塔５０に通す。
第１の相分離器２８から、液体部分流４０を取出し、約
７０kg/cm2(1000psiq)以下の圧力まで４１にて減圧し、
急冷液体流４２を用いて、約413℃（775゜F以下）、好ま
しくは371〜399℃（700〜750゜F）の温度まで急冷し、次
いで急冷流４３として相分離器４４に通す。相分離器４
４から、得られた蒸気部分４５を通常さらに交換器４６
で冷却し、次いで相分離器４８にて、蒸気と液体の流れ
に相分離する。通常蒸気流４７を、相分離器３６からの
排気流３７と共に、ガス精製ユニツト（図には示してい
ない）に通し、水素ガスをほぼ回収する。４９にて得ら
れた液体を精留塔５０に通し常圧蒸留する。さらに相分
離器４４からの液体部分６８を精留塔５０に通す。
上記のように、相分離器３２からの液体流を３４にて取
出し、急冷油として使用する一部を５１にて冷却し、４
２ａにて減圧し、急冷液体流４２を与えると共に、残り
の部分５２を精留塔５０に通す。精留塔５０から、低圧
蒸気流５３を取出し相分離器５４にて相分離し、低圧ガ
ス５５および液体ナフサ生成物流５６を与え、精留塔５
０に還流液体５７を与える。さらに、ストリツピング流
７５を精留塔５０の底部近くに導く。中央沸とう範囲の
留出物液体生成物流を５８にて取出し、重質炭化水素液
体流を５９にて取出すかまたは、流れ５９ａとして移動
ポンプ６０およびヒーター６１を介して真空蒸留器６２
に通す。
真空蒸留器６２から、真空ガス油流を６３にて上部から
取出し、以降の工程のために真空ボトムス流を６４にて
取出す。好ましくは、通常約468℃（875゜F）以上で沸と
うする真空ボトムス物質の一部をポンプ６５で加圧し、
反応器２０に再循環し、低沸点物質に８０〜９８vol％
転化するように、さらに水素転化する。正味の真空ボト
ムス生成物を６６にて取出すことができる。新しい供給
材料と比較した再循環468℃＋（875゜F+）物質の容量比
は約0.2〜1.5の範囲内である。
また本発明は、直列に流れ装置を連結した２個の反応器
を用いる石油残留物供給材料のための２段階接触転化プ
ロセスに有用である。第２段階反応器からの流出液流を
相分離し、得られた液体部分を低圧でフラツシユさせ、
次いで本発明により処理する。真空ボトムス物質の再循
環を水素転化率増加のために用いる場合、これを第１段
階反応器に再循環する。
以下本発明を実施例に基づき説明する。
実施例 本発明の応用例として、軽質および重質のアラビア原油
の混合物から取出した通常537℃（1000゜F）以上で沸と
うする石油真空ボトムス残留物流を触媒の存在で水素転
化した。正味の新しい供給材料に存在する537℃＋（100
0゜F+）物質の８６vol％を537℃（1000゜F）以下の沸点を
もつ物質に転化するような新しい供給物質と共に、未転
換の537℃＋（1000゜F+）物質を反応器に戻して再循環す
ることによつて高転化率で反応器を操作する場合、急冷
前の反応器流出液体流は全API比重が21.5°であり、プ
ロセス派生の急冷油流は16.1°APIの比重差に対して37.
6°の全API比重を有する。同じ条件に対して、急冷前の
反応器流出液体流におけるC5 +物質のAPI比重は9.7°で
あり、プロセス派生の急冷油におけるC5 +物質のAPI比重
は19.3°APIの比重差に対して29.0°APIである。これら
の条件下では、別の不相溶の水素転換相を生成せず、ま
た沈澱によるプロセスでの操作の困難は生じない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明実施例による石油残留物のための水素転
換方法を示す概略流れ図である。 12,70……コンプレツサ、14……予熱器 18……中央降下管、19,60,65……ポンプ 20……沸とう床触媒反応器、21……グリツド 22……触媒床、22a……界面 23……蒸気空間、23a……液体水準 26……回収装置 28,32,36,44,48,54……相分離器 30,35,46,51……熱交換器、50……精留塔 16,61,67……ヒーター、62……真空蒸留器 73a……流れバイパス弁。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】低沸点の炭化水素液体生成物を生成するた
    め５３７℃（１０００°Ｆ）以上で沸とうする少なくと
    も２５vol％の物質を含有する石油残留物を高転化する
    に当り： (a)石油残留物供給材料を水素と共に沸とう触媒床を含
    む反応帯に供給し、前記反応帯を液体相反応に対して３
    ９８°〜４８３℃（７５０°〜９００°Ｆ）の温度、７
    ０〜３５２Kg／cm2（１０００〜５０００psiq）の水素
    分圧に保持して、ガスおよび液体部分の混合物を含有す
    る水素転化物質を生成し； (b)第１分離帯において前記液体部分から前記ガス部分
    を分離して第１ガス部分および第１液体部分を与え、前
    記第１ガス部分を３４４℃（６５０°Ｆ）以下に冷却し
    て、ガスを凝縮しガス−液体混合物を生成し； (c)さらに第２相分離帯において前記混合物から前記冷
    却ガス部分を分離して第２ガス部分および第２液体部分
    を与え、前記第２液体部分を３４４℃（６５０°Ｆ）以
    下まで冷却し； (d)前記第１液体部分を７０Kg／cm2（１０００psiq）以
    下の圧力に圧降下させ、液体部分から蒸気をフラッシュ
    させると同時に、得られた液体を前記第１液体部分のＡ
    ＰＩ比重よりも高い２２°ＡＰＩ以下のＡＰＩ比重を有
    する前記冷却した第２液体部分の少なくとも一部と混合
    して液体を４１３℃（７７５°Ｆ）以下の温度まで急冷
    し； (e)前記混合した液体部分を蒸留し、４６９℃（８７５
    °Ｆ）以下の通常沸とう温度を有する炭化水素蒸留液体
    生成物および残留ボトムス物質を生成する各工程から成
    る石油残留物の高転化方法。
  2. 【請求項２】液体を急冷する前記第２液体部分が前記第
    １液体部分のＡＰＩ比重よりも高い１７°ＡＰＩ以下の
    ＡＰＩ比重を有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】前記冷却した第２液体部分のＣ５ ＋部分の
    ＡＰＩ比重が急冷される第１液体部分のＣ５ ＋部分のＡ
    ＰＩ比重よりも高い２５°ＡＰＩ以下のＡＰＩ比重を有
    する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】前記第１炭化水素ガス部分を２６０°〜３
    ４４℃（５００°〜６５０°Ｆ）に冷却する特許請求の
    範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】前記第１炭化水素ガス部分を再循環水素流
    によって冷却する特許請求の範囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】前記第１分離帯の液体残留時間が３０分よ
    りも短かい特許請求の範囲第４項記載の方法。
  7. 【請求項７】前記第１液体部分を３９３°〜４１０℃
    （７４０〜７７０°Ｆ）に冷却する特許請求の範囲第１
    項記載の方法。
  8. 【請求項８】４６８℃（８７５°Ｆ）以上で沸とうする
    前記残留物ボトムス物質の一部を前記反応圏に再循環
    し、水素転化率を増加させる特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  9. 【請求項９】反応圏温度が４１５°〜４５５℃（７８０
    〜８５０°Ｆ）、水素分圧が８４〜１９７Kg／cm2（１
    ２００〜２８００psiq）、および空間速度が反応器容量
    当り時間当り正味新鮮供給材料0.2〜1.5容量である特許
    請求の範囲第１項記載の方法。
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