JPH06510813A - パイプ結合部、特にパイプねじ部の保護用および潤滑用薬剤、およびこのような薬剤が塗布されている管材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 パイプ結合部、特にパイプねし部の保護用および潤滑用薬剤、およびこのような 薬剤か塗布されている管材。

本出願は、一般に保護用および潤滑用に用いられる薬剤に関するか、保存及びパ イプ結合部、特にパイプねし部に関連して特に適用性かあり、以下にそのような 使い方について記載される。本発明は、また前記薬剤か塗布されている管状材料 にも関する。

本薬剤は、オフノヨア（Ｏｆｆｓｈａｒｅ）およびオンショア（Ｏｎｓｈａｒｅ ）両構造層において油とガスとを掘削、産出させることに関して使用することを 目的とする管状材料に使用するのに特に適している。本薬剤は、パイプの鋼の品 質に左右されず、管の保管／輸送の際および油／ガス井での使用の際の両状況に すへての種類の管状材料に使用することかできるという意味で普遍的な薬剤であ るということができる。

油やガスの産出は、オンショア、オフンヨアともに近年発展しつつある主要な産 業である。採油は、主として大きな国家的または国際的な会社によって行われて いるか、原理的には同し技術的設計に基づいて運転されている。

掘削、採油および生産には、採用する方法に極めて高い要求かあり、使用材料自 体にし、そのｔ１料の保護、保全、維持にも高度な要件を要求する巨額の投資か 行オつれる。

産出油井の掘削およびその完成に至るまてには、いろいろな種類の材料、例えは 、炭素鋼、クロム鋼なとのパイプか用いられ、これらのパイプにはすへているい ろな構造のねじ部かあり、据付けの際には正確に定義された技術で相互にねし合 わせて結合される。ねし部は、許容誤差か小さいのでその保護には厳密なやり方 か必要である。掘削用バイブ、外装および管を製造、販売する製鋼所の方ては、 これらの製品を内外共に保護する方策を取っている。しかし、全ての部品のうち 最も大事てあり、そして最大の１ｆｆＥ意か払われているのは、ねし部の保護で ある。

いろいろな種類の保存用グリースか内側と外側の（「ビン端とボックス端ｊ）ね しとねし装置に用いられており、これに加えて、例えは、ねしの上に被せられる ｍｐｊＡＰＩ弥プラスチック製スリーブなとのような形のねし保護材も用いられ ている。

このようなｆＶＮ材は、検査のために取り外すことが必要な場合を除いて、パイ プを現場で使用するときになって初めて取り外すものである。

保存用の薬剤は、ｆ：ｉ滑川フリースのコンノステンシーを「する物質の形であ ろう、いろいろな雰聞気に耐える力かあり、耐腐食性であり、田水性であり、１ 温［％ｔ’ｔであり、塗布、到離どもに容易であり、そして環境に無害性でなけ ればならないつ通常の手順は、該パイプを取りイ１け、使用する前に潤滑用グリ ースを取り除き、ねしの幾何学的形状と金属学的要求に関する摩擦および密封性 要件を満足させるために新しいねしグリースを塗布することである。

？そ−て、今日てはパイプの保ｒγおよび輸送中の保護として塗布する薬剤と、 こ第１とは別にパイプをねして結合して、これを油井に降ろす作業をする現場で 用いる時にＲ−刀の１削を取り除いＬ　後で塗布する別の種類の薬剤とがある。

上記のよ＾にこのような１削は、性能と耐温度性に関して厳格な要件を満足しな けれはならない、従って、ＡＰ！（米国石油［（ル会）では前記薬剤か満足すべ き規格を定めているつＡＰＩ公ｉ５Δ２を参照すると次のように定められている 。

（１）　合わせ時にねしの結合部に帆みを生しさせｌｊい適当な１滑性。

ｆ口）　＋５０”ｃまての温度で分解または大きな容積変化の傾向かないこと。

ｆｉｉｉｌ　Ｉ　５０’Ｃもの高い温度でも過度の流動的コンノステノンーを示 さないこと。

（ｉ％・）密封性は、！５０’Ｃもの高い温度で漏洩を防止するに十分であるこ と。

Ｃい　有害な不安定性がなく、蒸発したり酸化したりして、ねしに塗布のペース ］の性質を変えてしまう乾燥性薬剤や硬化剤か含まれていないこと。

蛾Ｉ）水分子ｒｒ＋収（二対して４性かあること。

（〜１ｉ）６８９．５ＭＰａらの高部でＡＰＩねし結合部の漏洩を防止するに１ −分な不活性充填剤を含ＴＴＩ、ていること。

０■）冷たい天候でもパイプの結合部に容易に刷毛で塗布できること。

（ＩＸ）ねしと７一ル部てｉｔ酸性であること。

このようなねし部にＩＴＩいる潤滑並びに保ｒｒ用の既知の薬剤は、いわゆるグ リース基剤を含むか、九の外にケイ素化合物も含んでいることもある。グリース 基剤は憔理油と一緒に用いられる特殊な石鹸基剤の物質から成っている。ケイ素 が含まれていると、低温特性か改良され、水て濡れているねしに適用するのに優 れた性質かｉｔられる。ケイ素は、ねし用コンパウンドの密封性や１礼み性を必 ずしも改良するものではない。

以前から現在までに使用されている薬剤は、二つの成分範囲、すなわち、（ｉ） グリース基剤部分と（Ｉり固体部分から成っている。この種の既知で、現在用い られている薬剤の例は、グリース基剤（混合物全量当たり３６重量％の量）、粉 状のクラファイ１〜、鉛扮体、亜鉛粉末および銅片（混合物全量当たり６４重量 ９６の量）から成るものである。従って後者の三種の固体成分は、重金属からな ることになる（１９８８年５月３１日付は第６版ＡＰＩ公報５Ａ２　（ＢＵＬ５ Ａ２）の外装、管、パイプライン用ねしコンパラン１〜公報を参照のこと）。環 境の保全や浄化に向けて、そして環境汚染の防止の重要性に向けて世の中の関心 か着実に増大している現状では、重金属を含むこのような薬剤は、極めて不利で あることは明らかである。このような重金属は環境に有毒な影響を与える恐れか あるという事実かあるからである。

掘削用／生産用パイプのねし部に重金属含有潤滑ペーストを使用することは、環 境汚染の潜在的リスクとなるものであり、さらにはこのような薬剤を取り扱って いる者に危険となる恐れかあることは、明白である。

また、グリース基剤成分とセラミック添加剤の固体成分とを包含する薬剤も既知 ではある。しかし、この薬剤は、前記薬剤に対して確立されている要件に関して 不適当であることか判明している。

本発明の目的は、パイプのねし部に使用するに適した保存および潤滑の両特性を 有する薬剤、すなわち、保管および輸送時の保存剤として働き、またパイプのね し部か結合される時の潤滑剤としても働く両機能を有する薬剤を提供することで ある。これは、保存目的には好適な性質を有しない既知の潤滑剤、および潤滑剤 的性質を有していない既知の保存剤とは対照的である。

本発明の第二の目的は、掘削および生産用のパイプのねし部に使用するに適する 保存、潤滑かつ１牝み特性を存する薬剤で、有毒性で環境に有害な重金属を含有 しない薬剤を提供することである。

さらに、本発明の別の目的は、前述の種類の薬剤で、最小限としては、上記のＡ ＰＩ要件を満足する薬剤を提供することである。しかし、（Ｊけ加えなけれはな ら〆λいことは、最適な、すなわち改良された１帆み作用（上記（ｉ）に記載） を得ることを考廖して、本発明者らの選択では、既存のＡＰＩ要件より１飯かて はある）か逸脱した値を採用することにしたことである。

従って、本発明によれは、パイプ結合部、特に油井およびガス井に使われる管ｉ ｔのパイプねし部の保護および潤滑用の薬剤か提供され、この薬剤は、（ａ）グ リース基剤成分、および （ｂ）約６〜約７モー（ｍｏｈ）の範囲の硬度をイＴする酸化チタン（ＴｉＯ２ 含ｆ１物質）含有の粉状物質を包含する、重金属を含まない固体成分の混合物を 包含することを特徴とする。

高負荷の条件下で軸受けの磨耗を最小限にするために潤滑グリース中の添加剤と して固体充填粉を使用することは、既知であると言うことかできよう。このよう な添ＩＪＤ剤どしては、グラファイト、二硫化モリブデン、アスヘ７，１−、タ ルク、酸化亜鉛なとかＹげられる。酸化亜鉛は本発明の薬剤に使用するのは適当 てはないてあろう。環境を汚染する作用かあるから望ましくないし、硬度か不適 当であるからである。

本発明の１削は、ＡＰＩの上記仕様（ｉ）〜（ｖｉｉｉ）をすへて満足する。た たし、１牝み性に関する上記の逸脱は例外である。特に注記したいのは、本発明 の薬剤が３２５°Ｃ以上もの高温に耐えることであり、これは誠に顕著な特徴で ある。

本発明によれは、本発明の薬剤か、」１記のように、ノくイブのねし部及び／又 はパイプの接続部に適用されることを特徴とする管状材料か提供される。

好適なグリース基剤成分（ａ）は、次の組成　約８０〜９５重量％、特に約９Ｑ 　０ｔ１ｆλる礒のＧ　ｉｔｈ系スルフオネ−１−及びスルフ」−レ酸カルシウ ムおよび約５〜２０重量０６、特に１ｏｆｔ量０６なる量のパラフィン系鉱油を 有する。

既知の１Ｎ＋１と比較して特にずｆ利な点は、本発明の薬剤は決して乾燥しない （り→ツクう・」−シない）ということか言えよう。そのお蔭て上記のような有 利な保存並びに潤滑特性かイｆ＋られることになる。

本発明のフリース基剤部分は、溶剤を含んでいないので、こねは、本発明の製品 についての環境に有利な性質を強調するものである。

組成（ａ）の一部分であるパラフィン系鉱油は、軟化剤としての機能を有し、粘 度調節剤であり、潤滑剤としての性質を有する。特に好ましいのは、商ｇｒメル カノル６３０」の名で販売されており、前記の種類の成分を含有するグリース基 剤である。より詳しく言えは、　「メルカソル６３０」は、約９０〜９５重量％ の量の石油系スルフォン酸のカルシウム塩（例えば、商１ｓＡｃＩ　２０ＯＡを 有する市販品）と、約５〜ｌＯ重量％の量の粘度調整剤としての鉱油を含有する 。

全体的に言えは、グリース基剤は極めて良好な腐食防止作用も有しているもので 、この事実は、本発明の薬剤か、なかんずく、海水中および地下層中の腐食性の 塩と接触して用いられる環境では相当な重要性を有するのは当然である。

固体成分（ｂ）としては、前述のように、約６〜約７モー（ｍｏｈ）の範囲の硬 度を有する酸化チタン（ＴｉＯｚ含有物質）含有物質か用いられる。固体成分（ ｂ）として珪酸塩含有岩石または鉱物材料、例えば、バイオタイト（ｒマイクロ マイカ」）を用いることも可能であると言えるか、これを用いると、最終フンパ ウンド製品か管材料の金属に対して帆み性を与えるリスクか大きくなるので、全 てのパイプ寸法に対して好ましいとは言えない。

明らかとなるように、本発明の固体成分（ｂ）は重金属を含有していないので、 従って環境部門の今日の要件を満足している（パリ委員会（ＰＡＲＣＯＭ）ガイ ）・ライン）。

ＴｉＯ□ｉＯ□質は、純粋なＴｉＯ２または天然産のルチル形から成ることか好 ましい。さらに、０〜４０マイクロメーター（μｍ）の範囲の粒子径で用いら才 するのか好ましく、最も好ましくは０〜２０マイクロメーターの範囲であり、約 ６〜約７モーの範囲の硬度を存していることである。

本発明か使用されるねじを有する実際のパイプに用いられる鋼種は約５．５モ一 ■度の硬度を有する。約６〜約７モーの範囲の硬度を有しているＴｉＯ□含存物 含金物質ると、本発明の薬剤中のこの固体成分は、鋼に対して上記に示された値 （これは、絶対的な要件であることは勿論である）以下になろう。

本発明の薬剤の一態様では、グリース基剤約８０〜９９９重量％とＴ　ｉ　Ｏ２ 含有物質杓Ｏｌ〜２０重量９６とを包含している。本発明の特に好ましい薬剤は 、［メルカノル６３０Ｊｕのグリース基剤約９７重量％と、約６．５モーの硬度 を付しているルチル型のＴｌＯ２含ｎ物貿３重量９６とを含んている。

本発明の薬剤をパイプのねしに用いる時には、前記粒状鉱物物質は、パイプかね してねし込まれ（結合され）る時、さらに細かい粒径に砕かれるので、ｌくイブ 間にｒｒ在していプこ密ｉＪ性を損なうことはないてあろう。さらにこのねし込 み／結合操作の際にはこれらの作業によって研磨作用も働（のて、この作用は、 ねしを緩めたりまたは分解する時、つまり、前記パイプを何らかの理由で再び結 合を緩めたり７・′ねしを戻したり（［取り外し）する時に関連して有利な機能 となろう。

従−・て、上記の粒状鉱物ｔｌ！Ｉ質は、本発明の薬剤に対して１林なる充填剤 としての性質を１１’ｊする以上のものである。

これがら明１）かになることは、上記の鉱物性、無害性添加剤は、本発明の薬剤 に必要な摩擦特性（結合や分解操作にとって非常に重要）を賦与することに関し て、つまり、このような操作において適用しなけれはならない１−ルクに関して 極めてＴＴ　ｆｌｌな＞ｈｖをイ１していることである。」１記のＩｖ擦特性は 、／（イブの全長か、例えは、地中や油層中の振動、機を戒的衝撃または打撃の ような外部応力によって緩Ａたり、ねしか外寸１たりするリスクかないようなし のてなけれはならなし）。

潤滑用フリース組成物か老化プロセスを経ることは一般的な事柄であるか、前記 粒状に物性添＋１１＋削は、このような老化プロセスを著しく遅延させたり、あ るいは防１１−シ、そして上記グリース基剤に長期の有利な堅牢性を賦与すると し）う有利な特性をＴｊ−する。実験によって見出されたことによると、本発明 の薬剤か塗布されたペイプがねして結合される時、使用１〜ルクは、長期間操業 した後にｌくイブのねじを緩め外すのに・Ｖ・要なトルクと同しである。前記実 験では、本発明の薬剤、−ま１）、ＴｉＯ２含ず丁物質か添加されているグリー ス基剤に対して以下の結果力・得られた。

（ａ＋ねし部をねし込む（結合する）のにかかった１〜ルク４，２１ＯＮ−ｍ（ ３，１０５フイート・ボンド） （′Ｏ）ねし部を緩める（取り外す　）のにかかったｌ・ルク４，１７６Ｎ−ｍ （３，０８０フイート・ボン］・） つまり、差の９６は　０．８１９６ 従って、ねし部を取り外す／緩める（取り離す）のにかかったトルクは、結合す る際に用いられたトルクと概略間しである。

上記の実験並びに以下に記載の実験においてはすへて「メルカソル６３０」約、 　９７重量％と、約６５モーの硬度を有しているＴｉ０ｚ３重量％とを含有する 薬剤か用いられた。

使用鉱物性添加物か老化プロセスに如何に有利な作用を、つまりそれを防止する かを示すために、グリース基剤を１１を独に用いて、つまり鉱物の添加を行わず に比較を行った。

（ａ）ねし部をねし込む（結合する）のにかかったトルク５，６６７Ｎ−ｍ（４ ，１８０フイート・ボンド） （ｂｌ）ねし部を緩める（取り外す）のにかかったトルク２，２７８Ｎ−ｍ（１ ，１３８０フィート・ボンド） つまり、差の９６は　５９８　％ 従って、ねし部を取り外すのにかかるｌ・ルクは、結合するのに較べて相当に低 いので、このために、前記のように、パイプ長さの自己緩脱またはねし緩みを起 こさせる恐れかあることになる。実際では、結合時と緩脱時とのトルク差は許容 誤差±１０９６の範囲でなけれはならない。

総括すると、以上の結果か明確化させ冴だことは、前記のＴｉｅｓ含有物質を含 む本発明の薬剤か、以下の有利な効果を提供することである。すなわち、（１） 　環境的に好ましい特性を有する。つまり、環境汚染作用かない。

（１１）　パイプのねじ部をねし込んだり、ねしを緩めて取り外したりする時研 磨作用かある。つまり、有利な摩擦特性かある。

（ｉｉｉ）保存能力を向上させる性質に寄与する。

（■い　結合時と取り外し時との許容差か極めて小さくなけれはならないという 要件を満足する。

（い　既知の、使用されている薬剤に比較して費用を節約できる。保存用と操作 用の両用途に使え、その上品質か改良されているので点検の頻度か少なくなるか らである。

（ｖｉ）　ＡＰＩ　ＲＰ　７Ａｌによって測定される摩擦係数は１．０３（ロー タリー・ソコルダーコネクション（ｒｏｔａｒｙ　５ｈｏｕｌｄｅｒｄ　ｃｏｎ ｎｅｃｔｉｏｎｓ）に対して）。

本発明の薬剤は、上記のように、貯蔵中にも輸送中の状況にも、さらに油井およ びガス井での運転条件下にも適用出来るので、比較は、グリース基剤（Ａ）「メ ルカノル６３０」と本発明の薬剤（Ｂ）との間で行った。グリース基剤（Ａ）は 、本発明の薬剤の成分として使用され、これは、今までのところ単独でも（つま り、鉱物性物質の添加無して）前記貯蔵および輸送状況下に用いられている。

以下の表には本発明の薬剤を他の適当な既知の薬剤と比較して用いて得たデータ を示す。これらのデータは実験室での試験から得たものである。

ＡＳＴＭ　１１７８．ＩＳＯ７２５３，１９８４に従って塩水噴霧試験を行った 。本発明の薬剤は、最小５ＩＳ（スウェーデン規格）ＳＡ２．５にサントプラス トシたｗ４坂に厚さ１５〜２００μｍで塗布した。

製　品　０時間　３００時間　６００時間Ａ　ＲｉＯＲｉＯＲ１４ （２０μｍ） Ｂ　ＲｉＯＲｉＯＲｉｏ、５ （２０μｍ） Ａ　−り′リース基剤１れ独 Ｂ　＝　本発明の薬剤 Ｒｉ＝　腐食程度を示す工業規格 Ｏ−錆なし 点至 耐熱性　、厚さ２ｍｍを有する被覆の１時間後のコンンステンシー（塩水噴霧の 時と同し表面基板）。

ｔＪ　、Ｂ　ＩｏｏｏＣ２００”Ｃ３００”ＣＡ　良好　良好　良好 Ｂ　良好　良好　良好 （３２５°Ｃ以上でも） 製品Δと製品Ｂとの比較 製　品　塩水噴霧　耐熱性　コンンス　ねし　６００６００　１時間　テンノー 　への　時間塩時間　２５０°Ｃ塗布　水噴霧 ｉ麦外観 Ａ２　０ＫＩ　容易　２ Ｂ　Ｉ　ＯＫ　Ｉ　容易　Ｉ Ｉ　＝　最優秀、２−　最劣等 試験条件 塩水噴霧 ＡＳＴＭ　＋１７８．　ＩｓＯ７２５３，１９８２耐熱性 幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍの藁削片をオーブンに１時間垂直に掛ける。

コレンステンノー／′塗市 主観試験・外観の目視 結論。

製品Ｂ（本発明の薬剤）は、製品Ａ（グリース基剤単独）より総括的に優れた結 果を示す。両製品とも極めて優れた耐熱性と塗４ｊ性を提供する。鉱物摩擦付与 成分を含Ｙ丁する製品Ｂには不安定性が認められない。鉱物＠擦付与成分が、腐 食と温度に関してその耐性と安定性を向上させることは驚く程である。

以下の表４には、ＡＰＩ公？１Ｊ５Ａ２に記載のＡＰＩ要件と本発明薬剤の性質 を比較するために行オっれた実験室試験から得られた試験結果を示す。試験は次 のＡＰＩ仕様に一致するように行われた。該仕様とは、次の通りである。

Ｉ　薬剤の金属への浸透（ＡＳＴＭ　Ｄ　２＋７）（ａ）２５°Ｃて未使用／使 用 （ＮＬＧＩ＊クレー１”Ｎｏ、１） （ｂ）−１７，８°Ｃての冷却１麦 ＊ＮＬＧ　Ｉ−国立潤滑用フリース協会（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｌｕｂｒｉｃａｔ ｉｎｇ　Ｇｒｅａｓｅ　Ｉｎ５ｔｉｔｕｌｅ、４６３８　、Ｊ、Ｃ，Ｎｉｃｈｏ ｌｓＰａｒｋｗａｙ、　Ｋａｎｓａｓ　Ｃ１ｔｙ　１２．　Ｍｉｓｓｏｕｒｉ、 　ＵＳＡ）この試験は、薬剤のねじのににおけるコンンステンシーを測定するも のである。

２　メトラー落下屯（ＡＳＴｈｉ　Ｄ　５６６）この試験は、薬剤か落下する温 度を測定するものである。

３　蒸発、０６、＋００°Ｃて２４時間この試験は、静的条件下で１００″Ｃて 薬剤からの揮発性物質のロスをｒｉｌｌ定するものである。

４　油分離、０６．６５６℃で２４時間この試験は、静的条件下で６５６°Ｃて 分離する薬剤の傾向を測定するものである。

５　水の浸出、６５．６°Ｃて２時間 この試験は、水に打たれた時の薬剤の抵抗性を測定することに関する。

６　ブＪスの発生、６５６°に の試験は、薬剤か発生するガスを測定するものである。

７　刷毛性、１７８°Ｃ （ａ）Ｔ７リスｉ−ル（Ｂｒｉｓｔｌｅ）毛長４２ｍｍ（ｂｌゴリストル（Ｂｒ ｉｓｔｌｅ）毛長２５ｍｍ（ｃ）ブリストル（Ｂｒｉｓｔｌｅ）毛長１５ｍｍ試 　験　本発明の薬剤　ＡＰＩ仕様 （ａ）　３１４／３１９　３１０／３４０＜ｂ）　＋３４　２００　（最小） ２　落下屯、”Ｃ＞３００　８８°Ｃ（最低）３　泉発、９石、ｏ　３　２（最 大） ４　油分離、０６．１．０　５（最大）５　水の浸出　３１　５（最大） ６、ガスの発生 ６３６°Ｃｃｍ’　３．４ｃｍ３　２０　（ｊｆｔ大）７　刷毛性 （ａ）　適用外　適用可 （ｂ）　適用可　適用可 （ｃ）　適用可　適用可 これらの結果は、本発明が汀利な特性を存していることを示すものである。従っ て、これらは、本発明の薬剤が重金属を含んでぃないという事実の観売がら評価 されねはならない。

以下に報告するのは、本発明の薬剤と既知の薬剤とを野外試験で実験や試験を行 って得られた結果である。これらの試験は、ウェーサーフオートマシン（Ｗｅａ ｔｈｅｒ（ｏｒｄ　ｍａｃｈｉｎｅ）を用いて、ノルウェーのフロロ（Ｆｌｏｒ ｏ）にあるスタトイル基地（Ｓｔａｔｏｉ　ｌ’　ｓ　ｂａｓｅ）て行われた。

試験温度は１２〜１４°Ｃ１相対湿度は約７０９６で、天気は晴れてあった。

［１的は、本発明の薬剤（鉛、銅、亜鉛なとのような重金属を含まないか、それ てｔＪＡＰＩ公１５Ａ２に要求される基準を維持している）を試験し、この薬剤 と既知の薬剤（重金属を含むものと含まないもの）とを比較することであった。

本発明の薬剤については、表１〜表４に示されるように、試験を行い、代表的な 種類のねし部用グリースとの比較を行った。保存用と運転用の両用途について行 われたか、特に（ｖ（γ用に関しては次の項目に比重を置いた。すなわち、ｌ） 　耐蝕性 ２）　耐熱性 ３）　潤滑作用 ４）　水置換性 ５）　耐温度性 ６）　塗布特性 ７）　刊離特性 ８）　環境への無害性 これらの項目に加えて操作（結合と取外しの両状況）に関連して最も重要な因子 、すなオつち、 ９）　１帆み作用 １０）　重ＭＥ不添ＩＪＩＩ状態での非乾燥作用＋＋）　密封性 かある。

本発明の薬剤は、上記の項目１）〜８）に関しては有利なしのであることか、試 験の全てにおいて示された。従って、項目９）〜ＩＩ）について本発明の製品と 、既知の、野外のりグ（ｒｉｇ）を用いた試験の助けを借りて通常使われている 薬剤とを比較し、ねし締めとねし緩め（結合と取り外し）との間のトルク関係を 定めることは興味あることであった。

基本的には、二種の品質の鋼、すなわぢ、−炭素鋼　（Ｌ−８０，Ｎ’−８０お よびに−５５）−クロムＭ（最も普通には１３％クロム）を用いた。

異なる鋼材寸法、鋼品質並びに異なるねし種類を有するバイブは全て一定のトル ク力（フィート・ボンド単位て測定）でねじ締めを行った。

この試験ては以下の種類のねじ用グリースを用いてその摩擦力形成作用と潤滑作 用について試験を行なった。

製品Ａ　本発明の薬剤（重金属の添加なし。しかし鉱物成分（ｂ）は含金するも の） 製品ＢＡＰＩ修飾潤滑シール、液体−〇−リング、重金属入り（既知の薬剤）製 品Ｃ液体−〇−リング＋０４、テフロン基剤、重金属入り（既知の薬剤）パイプ 寸法については以下のものを用いた。

試験１ ５１／２”−Ｌ炭素鋼−ＢＤＳねし ５　ｌ／２”−１３ＣＲ−１３％クロム鋼−ＢＤＳねしくマンネスマン社製のね しｆｌｌ） 試験２ ＋３　３／８”−Ｎ８０炭素鋼−のこ歯ねし、普通ねし種径１３　３／８″以上 試験３ ２０”−に５５炭素鋼−大オメガねし、ねし種径１６′以上、マンネスマン社製 試験４ ２６”−Ｉく５５炭素鋼−大オメガねし、ねし種径１６”以上、マンネスマン社 製試験Ｉ ウェーサーフオー１−マシン、ｈ１１圧ハック機−フォスター（Ｆｏｓ　ｔｅｒ ）Ｎｏ。

７９で行なった。

結合時　取外時　最小　最大　損傷　損傷１〜ルク　トルク　前　後 Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ（フィート　木ノド）（フィ ート　ボッド）（フィート　ホント）（フィート　ボッド）（フィート　ボンド ）（）仁ト　ホント）１．１．） ５　１／２’″−Ｌ８０−ＢＤＳ　６４９４　５３９６　６８０６製品Ａ　約２ ０ｇ（４７９０）　ｎｏｎｅ　（３９８０）　（５０２０）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎ ｅｌ、２．） ５１／２”−１８０−ＢＤＳ　６５６２　５３９６　６８０６製品Ｂ　約２５ｇ （４８４０）　ｎｏｎｅ　（３９８０）　（５０２０）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎｅｌ 、３．’） ５　ｌ／２“−＋３ＣＲ−ＢＤＳ　６８４７　６４８１　１０８７４製品Ａ　約 ２０ｇ（５０５０）ｎｏｎｅ　（４７８０）　（８０２０）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎ ｅｌ、４　） ５１／２”−＋３ｃＲ−ＢＤＳ　８０６７　６４８１　８１６２製品Ｂ　約２５ ｇ（５９５０）　ｎｏｎｅ　（４７８０）　（６０２０）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎｅ 上記のフすスターＮｏ、７９型のマシンは次の機械要素を有する。すなわち、（ １）　丁動のリリース（可変トルク効果を得ることかできる）（１１）取り外し の際の読みに関しては内蔵コンピュータまたは制ｔａ’ｒｔ器はなしく１ｉｉ） ダイアク′ラム読み（立ち」二げ時の摩擦特性を良好に指示する）ねしの状態は すへて試験後１七めて良好であることか示された。

＋３ｃＲスリーブ、内部ねし部（結合部）に銅めっきを施した。本発明の薬剤を 使用した時、ノールの表面、外部ねし部（ビン端）に銅の円環状の外被カ泪視て 観察できたか、これは金属−金属間のノールを明白に示すものである（試験にと って重要である）。

以下の寸法を以下の試験２、試験３、および試験４て用いた。

＋３　３／８”旧パブジヨイントリリース、約５２．６４７Ｎ−ｍ（３８，８３ ０フィート・ボンド）−洗浄（旧） ２０”　旧パブンヨイン１−リリース、約１０４．１９３Ｎ−ｍ（７６，８５０ フイート・ポンｌ’）−洗浄（旧）２６”　旧パブンヨイントリリース、約９９ 、ＬＩＯＮ−ｍ（７３，１１０フイート・ボンド）−洗浄（旧） 油田パワーユニットウエーザーフオートマノンＣＡＭ−Ｆ−２８Ｎｏ、０１を用 いｔこ。

試験２ 結合時　取外時　最小　最大　損傷　損傷ｌ・ルク　トルク　前　後 Ｎ＝ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｒｎ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ（フィート　十ノド）（フ ィート　オツド）（フィート　オツド）（フィート　オツド）（）仁ト　オツド ）（フィート　ポンド）２．１．） ＋３　３／８”−Ｎ−８０−１５１１７のこ歯ねし　１５４９７　１５５９２　 （８３６０／　＋８９００製品Ａ　約５０ｇ（１１４３０’＋　（１１５００） 　１１１５０）　（１３９４０）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎｅ２．２．　） ＋３　３／８”Ｎ−８０−１５１１７ のこ由ねし　１４８１９　＋６１６１　（８３６０／　＋８９００製品Ｂ　約７ ５ｇ（１０９３０）　（１１９２（１’）　１１＋５０）　（１３９４０）　ｎ ｏｎｅ　ｎｏｎｅ試験２１　結合時と取り外し時の間の関係に満足な関１糸か得 られた。極めて類似なもの。

試験２２　僅かに高いトルク。偏差なし。極めて類似なもの。製品Ｂの量は、約 ５０％、５０から７５ｇへと増加した。これか高いトルクの理由かもしれない。

両試験において三角マークまて９．３００Ｐｓｉ／ｆｔてねし部を回し、これを 、結合時と取り外し時の許容偏差を三角マークから類似なものに合わせるために 約１４．７７８−１５，４５６Ｉ’１ｍ　（ＩＱ、９００−１１，４００フイー ト・ボン１−）まで続けた。（三角マークは、これ以上越えないというパイプの 接触点である）。

試験３ 結合時　取外時　最小　最大　損傷　損傷トルク　トルク　ｎ：Ｔ　後 Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ（フィー）　ＬＦ）（フィー ト　オツド）（フィート　ボット）（フィート　ホント）（フィート　オツド） （フィート　ホント）３　ｌ、） ２０’−に５５−大オｊ＃　１４６９７　１４６８４　１９６５９　２３７２７ 製品Ａ　約１００ｇ＜１０８４０）（＋０８３０）　（１４５００）　（＋７５ ００）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎｅ３．２．） ２０−　３５５−大オメｔｆ　１４７５１　１２２７０　１９６５９　２３７２ ７製品Ｃ約１２！Ｂ（１０８８０）　（９０５０）　（１４５００）　（１７５ ００）　ｎｏｎｅ　ｎｏｎｅ試験３．１　結合の場合と取り外しの場合との間の 関係に偏差なし。

試験３２　結合の場合と取り外しの場合との間に負の偏差約１７％あり。取り外 し時に極めて低いので、不満足。

試験４ 結合時　取外時　最小　最大　損傷　損傷トルク　ｌ・ルク　前　後 Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ　Ｎ−ｍ（）忙ト　ｔ、ト）（フィー ト　ｔ・ト）（フィート　ホント）（フィート　４．ノド）（フィート　オツド ）（フィルト　ホット）４．１　） ２６”−に５５−人オメカ　３９８３４　４０７４２　２５７０１　２９８２８ 製品Ａ　（２９３８０）（３００５０）　（１９０００）　（２２０００）　ｎ ｏｎｅ　ｎｏｎｅ４．２．） ２６”−に５５−人才ｌ力　４００１０　２９３５４　２５７０１　２９８２８ 製品Ｃ（２９５１ＣＤ　（２１６５（１）　（１９０００）　（２２００ｏ）ｎ ｏｎｅ　ｎｏｎｅねし用り１［−スの量は正確ではない。試験４．１．）では約 １７５〜２００ｇの範囲て、試験４２．）ては約２００ｇである。試験４２　） での結合の場合と取イ）外しの場合との間の大きな偏差の理由は不明である。し かし、三角マークは、等しい結合時トルクを達成するためには許容値内で約３ｍ ｍ越えた。他では、試験１　！　）では差の０６は＋３０６で、試験４．２）で は−２７％である。

試験１〜試験４の結論 本発明の薬剤は、製品Ｂおよび製品Ｃに比較して作業性のよいコンノステンノー を示した。それは単純で、容易で、かつ均一な塗布かできる。その」二、特に製 品Ａに対しては、結合部の取り外しか極めて容易、つまり潤滑作用か良好てあっ た。均一な塗布がてきるのて、制圓された使用かできた。色か白なので、基板の 表面や不純物にｒ１シて制ｉ卸することか容易であった。ねし用グリースの洗浄 −除去は、製品Ｃおよび製品りより製品Ａの方か少し容易であった。製品Ａは、 製品Ｂおよび製品Ｃと比−＼て、特定の鋼品質、寸法、および使用ねしの種類に よらないという（・Ｌ用性質かあるように見える。試験では負の結果か出なかっ たからである。

以上の各種試験か示すところは、製品Ａ（本発明の薬剤）か、優れた保存特性に ｊＪＩ］えて、運転状況に対応してら非常に優れた強力な資質を任している、つ まりこれは、（ＹｒＹ用としてら運転状況への使用に対しても両用の薬剤である ということである。このような兼用性を仔する効果は既知の製品Ｂおよび製品Ｃ ては得られていない。

本発明の典へツ的な薬剤は、次のデータを有する。

（ｉ）　溶剤　なし くｉｉ）を金匡　なし く１１１ゝ色白 Ｃｉｖ＋　ｒ占ｔ！１７　コ　ステー；−７２００〜９０００　ｍＰａ５．’へ 一又ト（〜）畜度　１１００　ｋｇｍ’ （〜ｌ）　乾燥含量、重量９６　＞９９（ｖｌ　１　）　乾燥含量、容量９６　 ＞９９（ｖｉｉｉ＋　乾燥時間　非乾燥フィルム（ＩＸ）　円錐浸透２５°Ｃ３ １４／３１９（Ｘ）　毒性　無害 （Ｘｌ）　耐に温性　〉３２５°Ｃ （落下屯） 本発明の薬剤をオフショア用に使用するには、この薬剤は、環境の安全に関連す る「１的に対して規制各側が確立した特定の要件を満足させねはならない。従っ て、この薬剤については５ＴＮＴＥＦ　（ノルウェー）で次のような生聾毒物楽 試験を行なう（ＰＡＲＣＯＭガイトライ肩こよる）。

（ａ）植物性プランクトン （ステルトｉ、−ｚ　Ｕケノやム（Ｓｋｅｌｅｔｏｎｅｍａ　ｃｏｃ＋ｓｔｕｍ ））（ｈ）ｍ’ルーマノセル（むらさきロチ試験（：１１ｔス　Ｊテラリス（Ｍ ｙｊｉ　ｌｕｓ　ｅｄｕｌ　１ｓ））（ｃ−）えほし貝試験 （ハう↓ス　イ・ブ０ヒサス（Ｂａｌａｎｕｓ　ｉｍｐｒｏｖｉｓｕｓ））本薬 剤は、化学薬剤の試験のために０ＥＣＤガイ１へラインＮｏ、ｌ１７に従いツノ Ｕウェーのアクヮティーム（Ａｑｕａｔｅａ＋＋＋）Ａ／Ｓにおいて、（ｄ）　 ′１（ｔＴｊｘＥＪレー；　？ｌ／　（Ｂｉｏａｃｃｕｍｕｌａｊｉｏｎ）試験 にも掛けられた。

これらの試験（ａ）〜（ｄ）の結果、本薬剤が、ＰＡＲＣＯＭガイドラインに従 って確立さ第１た使用要件を満足することが示された。

補正書の写しく翻訳文）提出書（曲法制８４条の８）字在ｎ午Ｌ−′ｆ１長官　 殿 １　特許出願の表示　ＰＣＴ／８０９２１００１４６塗布される管材 ３　特許出願人 住所（居所）　ノルウｙ−国エヌ　−　１４１３　タルナセン、ベステンガ　８ 氏名（名称）　ビク、トロン、クル 浄書（内容に変更なし） パイプ結合部、特にパイプねし部の保護および潤滑用の薬剤として、ある混合物 の使用、及びこのような薬剤が塗布される管材。

本発明は、一般に保護用および潤滑用薬剤として、ある混合物を使用する仕方に 関するが、バイブ結合部、特にパイプねし部を保護および使用することに関連し て特に適用性かあり、以下にそのような使い方を記載する。本発明はまたこのよ うな使い方か行われる管に関する。以下の記載においては、［本使用仕方Ｊとい う述語は、　「開示の混合物を本発明に従って使用することＪを意味するものと 理解するものとする。

本使用仕方は、オフノヨア（Ｏｆｆｓｈａｒｅ）およびオンショア（Ｏｎｓｈａ ｒｅ）両嬶造肴において油とガスとを掘削、産出させることに関して使用すると を目的とする管状第４料に使用するのに特に適している。本使用仕方は、パイプ の鯛の品質に左右されず、管の保管／輸送の際および油／ガス井での使用の際の 両状況にすへての種類の管状材）−１に使用することができるという意味で普遍 的な使い方であるということができょう。

油やガスの産出は、オンンヨア、オフソヨアともに近年発展しつつある主要な産 業である。採油は、主どして大きな国家的または国際的な会社によって行われて いるか、原理的には同し技市的設８（に基づいて運転されている。

掘削、採油および生産には、極めて高度な方法を使用する必要があり、使用材１ １自体にも、そのｔ…の保護、保ｒγ、維持にも高度な仕様を要求する巨額の投 資か行オ〕れる。

産出油井の掘削およびその完成に至るまでには、いろいろな種類の材料、例えは 、炭素鋼、クロム鋼なとのパイプが用いられ、これらのパイプにはすべてまた、 グリース基剤成分とセラミック添加剤の固体成分とを包含する薬剤も既知ではあ る。しかし、この薬剤は、前記薬剤に対して確立されている要件に関してｌ当で あることか判明している。

本発明の目的は、パイプのねし部に使用するに適した保存および潤滑の両特性を 有する薬剤、すなわち、保管および輸送時の保存剤として働き、またパイプのね し部か結合される時の潤滑剤としても働く両機能を有する薬剤を提供することで ある。これは、保存目的には好適な性質を存しない既知の潤滑剤、および潤滑剤 的性質を有していない既知の保存剤とは対照的である。

本発明の第二の目的は、掘削および生産用のパイプのねし部に使用するに適する 保ｒｒ、潤滑かつ１帆み特性を仔する薬剤で、有毒性で環境に有害な重金属を含 有しない薬剤を提供することである。

さらに、本発明の別の目的は、前述の種類の基剤で、最小限としては、上記のＡ ＰＩ要件を満足する薬剤を提供することである。しかし、付は加えなけれはなら ないことは、最適な、すなｔｖち改良された１札み作用（」１記（ｉ）に記載） を得ることを考者して、本発明音らの選択では、既存のＡＰＩ要件より僅かては あるか逸脱した値を採用することにしたことである。

従−て、本発明によれは、（ａ）石油系スルフすネート、カルシウムのスルフす ノ酸塩およびパラフィン系鉱油（量は、石油系とカルシウムのスルフォン酸塩か 約８０〜９５重量９６、特に約９０％で、パラフィン系鉱油か約５〜２０重量％ 、特に１０東量０６）の混合物を包含するグリース基剤成分と（ｂ）約６〜約７ モー（ｍｏｈ）の範囲の硬度を存する醇化チタン（Ｔｉ０２含有物質）含有の粉 状物質を包含する、重金属を含まない固体成分との混合物を、バイブ結合部、特 に油井およびガスノ１に使用される配管のパイプねじ部の保存および潤滑両用の 基剤として用いることか提供さ第１る。

高負荷の条件下で軸受けの磨耗を最小限にするために潤滑グリース中の添加剤と して固体充填粉を使用することは、既知であると言うことかできよう。このよう な添加剤どしては、グラファイト、二硫化モリブデン、アスベスト、タルク、酸 化亜鉛なとか墜げら第１る。酸化亜鉛は本発明の薬剤に使用するのは適当てはな いてあろう。環境を汚染する作用かあるから望ましくないし、硬度か不適当であ るからである。

本発明の薬剤は、ＡＰＩの」１記仕様（ｉ）〜（ｖｉｉｉ）をすべて満足する。

たたし、１帆み性に関する上記の逸脱は例外である。特に注記したいのは、本発 明の薬剤か３２５°Ｃ以上もの高温に耐えることてあり、これは誠に顕著な特徴 である。

本発明によれは、本発明の薬剤が、上記のように、パイプのねし部及び／又はパ イプの接続部に適用されることを特徴とする管状材料が提供される。

好適なグリース基剤成分（ａ）は、次の組成、すなわち、約８０〜９５重量％、 特に約９０９６なる量の石油系スルフォ不−Ｉ−とｈルシウムのスルフすン酸塩 および約５〜２０重量９６、特に１０重量％なる量のパラフィン系鉱油とを有す る。

既知の薬剤と比較して特に有利なαは、本発明の薬剤は決して乾燥しない（クラ ンクか生しない）ということか言えよう。そのお蔭で上記のような有利な保存並 びに潤滑特性か得られることになる。

本発明のフリース基剤部分は、溶剤を含んでぃないので、これは、本発明の製品 についての環境に有利な性質を強調するものである。

組成（ａ）の一部分であるパラフィン系鉱油は、軟化剤としての機能を存し、粘 度調節剤であり、潤滑剤としての性質を存する。特に好ましいのは、商標「メル カソル６３０」の名で販売されており、前記の種類の成分を含有するグリース基 剤である。より詳しく言えは、　「メルヵソル６３ｏ」は、約９０〜９５重量％ の量の石油系スルフオン酸のカッじラム塩（例えば、商標ＳＡＣＩ　２０　ＯＡ を存する市販品）と、約５〜１０重量９６の量の粘度調整剤としての鉱油を含有 する。

全体的に言えは、グリース基剤は極めて良好な腐食防止作用も存しているもので 、この事実は、本発明の薬剤か、なかんずく、海水中および地下層中の腐食性の 塩と接触して用いられる環境では相当な重要性を有するのは当然である。

固体成分（ｂ）としてシリケート含有岩石または鉱物材料、例えば、バイオタイ ト（Ｕマイクロマイカｊ）を用いることも可能であると言えるが、これを用いる と、最終コンパウンド製品が管材料の金属に対して帆み性を与えるリスクが太き ・：なるので、全てのパイプ製品に対して好ましいとは言えない。

請求の範囲 ｌ　パイプ結合部、特に油井およびガス井に使われる管材のパイプねし部の保護 および潤滑用の薬剤として、（ａ）石油系スルフオン酸カルシウムとパラフィン 系鉱油との混合物、つまり、約８０〜９５重量％、特に約９０％なる量の石油系 スルフォネート、スルフオン酸カルシウム、および約５〜２０重量％、特に１０ 重量％なる量のパラフィン系鉱油から構成されるグリース基剤成分、および（ｂ ）約６〜約７モー（ｍｏｈ）の範囲の硬度を有する酸化チタン（Ｔｉ１２含有物 質）含有の粉状物質を包含する、重金属を含まない固体成分の混合物の使用。

２、成分（ａ）か、［メルカソル６３０１．つまり、約９０〜９５重量％の石油 系スルフ十ン酸カルシウムと約５〜ｌＯ重量％の鉱物油から構成されることを特 徴とする請求項ｌ記載の使用。

３、ＴｉＯ２含有物質か、ルチルから成ることを特徴とする請求項ｌ記載の使用 。

４、ＴｉＯ□含有物質か、０〜４０、好ましくは０〜２０μｍの範囲の粒子径を 在していることを特徴とする請求項ｌ記載の使用。

５　前記混合物か、約８０〜９９．９重量％のグリース基剤、および約０．　１ 〜２０重ｉ９６のＴｉ１ｔ含有物質を包含することを特徴とする請求項１〜４記 載の使用。

６　前記混合物か、約９７重量％の「メルカソル６３０Ｊの型のグリース基剤、 および約３重量％のルチル型のＴｉＯ□含有物質を包含することを特徴とする請 求項５記載の使用。

７　請求項１〜６に用いられる薬剤か、パイプねし部および／またはその結合部 にＰｆ！市されていることを特徴とする管を才。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．パイプ結合部、特に油井およびガス井に使われる管材のパイプねじ部の保護 および潤滑用の薬剤において、 （ａ）グリース基剤成分、および （ｂ）約６〜約７モー（ｍｏｈ）の範囲の硬度を有する酸化チタン（ＴｉＯ２含 有物質）含有の粉状物質を包含する、重金属を含まない固体成分との混合物を包 含することを特徴とするパイプ結合部の保護および潤滑用の薬剤。
2. ２．成分（ａ）が、約８０〜９５重量％、特に約９０％なる量の石油系スルフォ ネート、スルフォン酸カルシウムと約５〜２０重量％、特に１０重量％なる量の パラフィン系鉱油との混合物から構成されることを特徴とする請求項１記載の薬 剤。
3. ３．成分（ａ）が、「メルカソル６３０」、つまり、約９０〜９５重量％の石油 系スルフォン酸カルシウムと約５〜１０重量％の鉱物油から構成されることを特 徴とする請求項１および２記載の薬剤。
4. ４．ＴｉＯ２含有物質が、ルチルから成ることを特徴とする請求項１記載の薬剤 。
5. ５．ＴｉＯ２含有物質が、０〜４０、好ましくは０〜２０μｍの範囲の粒子径を 有していることを特徴とする請求項１記載の薬剤。
6. ６．薬剤が、 （ｉ）約８０〜９９．９重量％のグリース基剤、（ｉｉ）約０．１〜２０重量％ のＴｉＯ２含有物質を包含することを特徴とする請求項１〜５記載の薬剤。
7. ７．薬剤が、 （ｉ）約９７重量％の「メルカソル６３０」の型のグリース基剤、（ｉｉ）約３ 重量％のルチル型のＴｉＯ２含有物質を包含することを特徴とする請求項１〜６ 記載の薬剤。
8. ８．請求項１〜７に記載の薬剤が、パイプねじ部および／またはその結合部に塗 布されていることを特徴とする管材。