JPH06502915A - 炭化水素油の流動点を推算する装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 炭化水素油の流動点を推算する装置及び方法技術分野 本発明は、炭化水素油の流動点の測定に関する。より詳しくいえば、本発明は炭 化水素油の流動点の推算のための装置及び方法に関する。

技術の背景 炭化水素油の流動点は、ＡＳＴＭ試験法Ｄ９７に記載の方法によって測定される 。

ＡＳＴＭ試験法Ｄ９７は比較的時間を要し、面倒であるので、油の流動点を推算 する便利な方法があれば望ましことは明らかである。

従って、油の流動点を推算する便利な方法を提供するためにこれまで多くの試み が行われてきたのは、驚くに当たらない。

以下の米国特許は、流動点を推算する方法に関連するが、普遍的に受け入れられ た方法は一つとして存在しない。３．５８０，０４７　（シンプソン（Ｓｈｉｍ ｐｓｏｎ）　）、３．６４６，８０２　（ノルチング（Ｎｏｌｔｉｎｇ）　）　 、４．　５０８．４６０（クルー（Ｃｒｏｏ））　、３．　４９８．　Ｉ　Ｏ４ （パン　カークブート（ｖａｎ　Ｋｅｒｋｖｏｏｒｔ）　）　、３．　２０１゜ ９７０；３．　２０２．　６０２；３．　５９０．　６２７（ビュー（Ｂｅａｕ ｇｈ））　、４．　７００．　５６２　（フルトマン（Ａｌｔｍａｎ）ら）、３ ，０７７．７６４　（カップ（Ｋａｐｆｆ））、３．　２４８．　９２８　（コ ックリン（Ｃｏｎｋｌｉｎ）　）　、３．　４１３．　８３６　（ナトウ（Ｎａ ｄａｅｕ））、３．４９１，５８２　（クライス（Ｋｌｅｉｓｓ））、３，４９ ６゜７６０（ブツニアーク（Ｐｕｚｎｉａｋ）　）　、３．　４４２．　１１６ （ブラウン（Ｂｒｏｗｎ））、３．　１２２．　９１２　（オ゛　ネイル（０’ 　Ｎｅ１ｌ）　）　、及び３，１６１，０３９　（カップ（Ｋａｐｆｆ）　）。

上記に列挙した発明は、試験結果の精度及び／又は確度を欠くなとの一つ以上の 想定される欠点により、又は試験を完結するのに必要な機械の機械的な複雑さな どのために、普遍的には受け入れられていない。

本発明の目的は、油の流動点を推算のための従来技術の試みの欠点を無くすこと である。

発明の開示 態様の一つにおいて、本発明は炭化水素油の流動点を推算する装置を提供するが 、この装置は、（ｉ）　前記部の試料を受容するようにした受容器、（ｉｉ）　 前記部の表面頂部へ圧搾ガスを流す手段（この場合このガス流は、前記部が約２ ０°Ｃの温度の時前記油に顕著な表面変動を起こすに十分な強さのものであるが 、前記部の大部分を前記受容器から跳ね出させるには不十分な強さである）、（ 目１）前記部の温度を変化させる手段、（ｉｖ）　前記部の前記表面頂部をモニ ターするモニター手。

段、及び （Ｖ）　前記試料の温度を測定する温度測定手段、を包含する。

好ましい態様では、上記に定義の装置のモニタ一手段は、 （ａ）　油試料の表面頂部へ、ある入射角で、光のビームを照射するように位置 し、その結果この光ビームが表面頂部で大部分反射又は吸収される光ビーム源、 及び （ｂ）　試料によって散乱された光及びこの散乱光の強度の変化を検出するよう に配置された散乱光検出手段で、試料からの散乱光の変化を記録することができ る回路手段に接続されている検出手段、を包含する。

本発明は、また炭化水素油の流動点を推算する方法を提供するが、その際好適な 圧搾ガス流でも前記部の表面に顕著な乱れを起こさないような最高温度を確立す る。

この方法は、 （１）　油の試料を受容器の中に入れること、（ｉｉ）　前記試料の表面頂部を 圧搾ガスの流れに当てること（この場合前記流れは、前記部か約２０°Ｃの温度 の時には表面変動を起こすに十分な強さのものであるか、前記油の大部分を前記 受容器から跳ね出させるには不十分な強さである）、 （ｉｉｉ）前記油の温度を変化させること、（ｉｖ）　前記油の前記表面頂部を モニターすること、及び（Ｖ）　前記表面変動か実質的に無くなる最高温度を測 定すること、 を包含する。

本発明は、炭化水素油の流動点の推算のための装置及び方法に関する。炭化水素 という術語は、本発明に不当な制約を加えることを意味するものではなく、従来 から流動点を測定するのに供される油状の物質をすべて色層する。炭化水素油の 例は、ディーゼル油などの軽質油、中質並びに重質燃料油、従来的潤滑油、及び 清浄化剤、粘度指数改良剤なとの添加剤を含有する潤滑油である。

広範な実験を行ったところ、炭化水素油のＡＳＴＭ流動点と圧力ガスの流れか油 に表面変動を起こさない（最も高い）温度との間に優れた相関関係かあることか 今や本発明者によって確認された。この変動とは、表面波又はさざ波といい得る 。観察されたことによると、炭化水素油かその流動点以下の温度に冷却された場 合は、油の表面へ圧力ガスを流しても表面波は生じない。従って、一般に、本発 明の方法は、ガス流が油に表面波を作らない最高の温度（換言すれば、ガス流が 油に表面波を作る最低の温度）を測定することによって油の流動点を推算するこ とに関する。

本発明は、ガス流の特定の種類を使用することに限定することを意味しない。便 宜上は、従来的ガスボンベに詰められた容器詰乾燥ガス、例えば、窒素又は空気 のような容易に得られるガス源を用いることか望ましい。

このガス流は、室温で油の表面頂部を撹乱するに十分な「強さ」を存していなけ ればならない。ガス流に関して本明細書て使用される「強さ」という語は、圧力 と流量とを合わせたものを意味する。簡単に言えば、ガス流は、室温（すなわち 、２０°Ｃ又は約２０°Ｃ）で油の表面を撹乱するに十分な強さを有していなけ ればならない。好適なガス流は、室温で油試料の表面へガス流を当て、波又はさ ざ波が目視で観察されるまでその強さを調整することによって容易に確立するこ とができる。このようなやり方で確立されるガス流の強さは、本発明の全ての方 法に使用するのに好適である。

このガス流強さは、試料の大部分を容器内から跳ねださせるほと大きくてはなら ないことも明らかであろう。

一般的ガイドラインとしては、ガス流の効果的強さは、ガス源と試料との間の距 離及びガス流が油に当たる角度の両者に依存する。

実際上は、平方インチ当たり０．５〜１０ポンドの圧力（好ましくは１〜５ｐｓ ｉ）の容器詰乾燥ガスを使用すると、本発明に使用するのに好適である。この時 ガスは、油の表面からｌＯセンチ未満のところに位置する小径のノズルから油の 表面へ当てるものとする。

前述のように、圧力ガスの流れは、油に小さな表面波を作る。

この表面波をモニターする便宜上のため、圧力ガスの流れに明白なパルスを付与 し、その応答として離散した波を作ることか好ましい。

本発明の方法は、温度を変えるやり方に付いて二つの代替的なモード、すなわち 、 （１）油の試料を最初にその流動点より高い温度にしておき、その後その流動点 より低い温度に冷却するようにする。

（２）逆に、本方法に関しては、油の試料を最初にその、流動点より低い温度に しておき（例えば、フリーザーに入れておくことによって予備冷却された結果と して）、次いてその流動点より高い温度に油を温めるようにする。

の中の一つを用いて行うことかできる。

第一のモードか普通最も容易である。例えば、本発明の方法は、最初に室温にあ る油の試料を用い、次いでその試料をその流動点以下に冷却することによって行 うことかできる。ある種の重油は、比較的高い流動点（例えば、１２〜１５°Ｃ ）を有する。このような重油は、その流動点を推算（ＡＳＴＭ試験法Ｄ９７で示 されるような）する前に加熱するのが好ましい。

制御された冷却速度を用いると、本方法の正確性を確実に得るのに役立つ。冷却 速度　０．３〜５°Ｃ／分を用いると、良好な結果か得られ、速度０．６〜２． ０°Ｃ／分か好ましい。速度かこれより遅いと、一般に不便であり、これより高 いと、本方法に悪影響を与える温度勾配か付く恐れがある。

本発明で得られる流動点推算の正確性は、試験油の試料全体にわたって均一な温 度が達成されるかどうかに部分的には支配される。油試料を収める容器に付いて は、この所望の正確性を達成するのに役立つように作ることができる。

特に、この試料容器は以下の特性、すなわち、（ｉ）　小さな全容積（試料の熱 容量を小さくするため）であること、 （２）一般に平底の表面で、高い熱伝導度を有する材料から製造されたものであ ること、 （ｉｉｉ）試料収容箇所が浅いもの（つまり、油試料が薄い層で収められている もの）であること、及び（ｉｖ）　油の試料の厚さよりも相当に高い「飛び跳ね 防止用」壁かあること、 を存するのか好ましい。

油の試料については、容積０．５立方センチ（ＣＣ）未満、深さ２ミリ未満であ ることが特に好ましい。

器壁高さ６．５〜ＩＯミリを存する容器は、一般にこの程度の大きさの試料の液 の跳ねたしを制御するのに適当である。

油の試料の温度をモニターすることか必須である。従来的温度モニタ一手段、例 えば、温度計又は熱電対かこの目的のためには好適である。

ガス流か表面波を起こさない温度を確立するためには油表面をモニターする手段 かなければならない。

これは、ｒ手動Ｊて（例えば、単に試験を目視することで）又は機械的な自動で 、又は電子・機械的な自動手段で行うことかできる。

好ましいのは、モニターを自動化して最後まで行うことである。自動化されたモ ニタ一手段の例は、（ｉ）　油試料の表面に照射される光ビーム、（１１）試料 からの反射又は散乱光をモニターする手段、及び （ｉｉｉ）散乱及び／又は反射された光の強度の差を検出する手段 を組み合わせた系を用いるものである。

本発明の、これ以上の詳細及び特長は、本発明の装置の好ましい、非限定的態様 を説明する、添付の図面を参照すれば明らかとなろう。

添付図面を参照して本発明をより詳細に説明する。この図面は装置の好ましい態 様を示すもので、図　１は本発明の装置の概略図である。

図　２は本発明の装置の断面の立面図である。

図　３は本−発明の装置を用いて得られた実験結果のグラフであり、ディーゼル 油の流動点を推算するためのものである。

図　４は本発明の装置を用いて得られた実験結果のグラフであり、潤滑油の流動 点を推算するためのものである。

本発明を実施する最良のモード 油の流動点を推算する装置は、図　Ｉに示されるが、遮光室１３、光源４、光検 出装置５、液試料１の容器７の底部を形成する、光を散乱させない表面９、容器 の表面９及び熱吸い込み箇所（シンク）１０と熱的に接触している熱電子冷却器 ２、油の頂部表面１１１の極く近くに位置しているノズル８、ソレノイド弁１２ 、跳ねだし防止板１１、温度計３、及びデータ収集並びに制御装置６から成るも のである。データ収集並びに制御装置６は、温度計３と光検出装置５とからの情 報を集め、表面９の冷却速度を制御し、適当な温度間隔でソレノイド弁１２の開 度を制御し、そして更に収集データを解析するために使用される。必要なソフト ウェア−及びハードウェアーを備えたコンピュータがこの目的のために用いられ る。

熱電子冷却器は、冷却・加熱両用に使用することかできる。

図　２は、好ましい装置を、より詳細に説明するために示される。この室は、ガ ス圧約５〜ＩＯｐｓｉｇに耐えるように設計される。図示のように、円環状の基 礎部１００が、水配管１０５付きの水冷金属熱シンク１０４にポルト１０２て取 り付けられている。この基礎部は、ガスケツｌ−１０８を通じて、円環状のハウ ジング１１２を有する遮光室の水平底１１０を支持するもので、中心の大きな開 口部は、容易に移動できる頂部１１４て通常閉じられている。ハウジング１１２ は、底部１１０と基礎１００にボルト１１６で固定されている。これには半径方 向のダクトかあり、ガス入口及び出口管１１８に接続されており、室を非凝縮性 ガスでパージすることができるようになっている。これは、流動点測定時に室が 冷却されるにつれて室内に水の蒸気が凝縮するのを、少なくするためである。

頂部１１４は、バヨネット型の継ぎ手、つまり二要素型の継ぎ手で、−の要素に は半径方向のビンを有し、このビンか他の二の要素の円周方向の溝に部分的に嵌 まる継ぎ手によってハウジング１１２に取り外し可能のように嵌め込まれている 。ここで、この継ぎ手は、ハウジング１１２から内側に突き出て、頂部１１４の 近接した円筒表面の溝に嵌まる半径方向ビンを包含するか、この溝は、これらの ビンか挿入されることを可能とする半径方向の部分と、これをロックすることか できる円周方向の部分とを有する。０−リング１２１は、上記の三部品の間の密 封性を付与するものである。

部品１１０．１１２．１１４及び１２２は、すへて黒色のプラスチック材であり 、光吸収性となるようにし、かつ少なくとも金属製部品に比して断熱性となるよ うに。

している。ナイロン又はＡＢＳ樹脂プラスチックを使うことができる。

底部１１０の中心には、円形の開口部か底部にあり、これは、銅製の容器１３０ を受容するように、合わせくり抜きしたものである。この容器は、このくり抜き 部にピッタリと嵌まり、上記開口部の土壁が前記容器の内壁の連続部という恰好 になる。容器の壁１６０は、液の跳ねだし防止板となり、圧力ガスのパルスが出 た時の試料の飛び跳ねを少なくする。容器壁１６０は、上表面１３０ａより上の 高さ約６．５ミリ〜ｌＯミリとすべきて、容器とその側壁で形成された穴の高さ ：直径の比は、約１：　１．５である。この好ましい態様では、上表面１３０ａ は高度に磨かれた平らな鏡面であり、本発明の方法の際に容器に入れる油の量は 、０．５ｃｃ未満、特に約０．２ｃｃ未満である。

上記室の壁に取り付けられ、光源１４４に相対するように位置したノズル１６１ は、液試料の表面へ適当な間済て圧力乾燥ガスのパルスを送るのに用いられる。

このノズル１６］は、光源に対して約９０°に位置している（平面図て見たとき ）。ガスのパルスの強さは、圧縮ガスの圧力、ノズルのオリフィス径、及びノズ ルと試料表面との間の距離に左右される。このノズルは、液表面には近いか、液 窃飛び跳ねによってノズルか逆に濡れないような距離に離して位置させるものと する。距離約０．３〜２．０ミリか一般に満足である。図　２に示される装置に 対する好ましいノズル直径は、約０．３センチである。この径のノズルは、ｌ／ ８インチ（外径）金属管から製造するのか便利である。ノズルの上流に位置する ソレノイド弁１６２は通常は閉止状態である。弁１６２は、規則的な温度間隔て 短時間だけ開けて、液の表面へ向けて圧力ガスの明白なパルスを送りだす。

容器１３０の下側と熱シンク１０４との間には、熱電子冷却器１３２かしっかり と挟まっている。この熱電子冷却器は、上記容器と熱シンクとの両者に良好な熱 接触状態を保っている。この容器と熱シンクとは伝導性金属で構成されている。

上記冷却器は、容器の温度を一５００Ｃ以下へ下げることかできるものである。

冷却器１３２は、基礎１００の壁から十分に離しである。この基礎には、ワイヤ 用のコネクター１３３を収める側面孔か開いている。ワイヤは、冷却器１３２と 白金抵抗温度計１３４の両者に走っている。温度計は、該容器１３０の底部に取 り付けられ、更に鏡面処理の表面１３０ａと熱的に良好な接触を保っている。

頂部１１４にある浅い円筒形凹みには、ネジ１４０によって、発光ダイオード１ ４４を収めた光源装置１４２か留められている。これは、鏡表面１３０ａへ角度 にして２０〜７０°、好ましくは４５°で光のビームを当てるように配列されて いる。（この場合、当角度は、光ビームと油の水平表面との間の鋭角として測定 される）。

容器１３０の上に同軸に位置しているのは、部品１１４中のくり抜き孔１４６で ある。この孔は、該容器の径と同じて、ブツシュ１２２を収める凹所の下表面の 直ぐ下の所まで達している。光検知装置１５２は、油の表面運動によって引き起 こされる反射光路の変化を検出するのに用いられるものであるが、鏡表面への光 伝導路に当たるように鏡面処理表面１３０ａの直上に置かれている。検出装置１ ５２は、複数の光検出素子を存する電荷結合デバイス（ＣＣＤ）を多数集めたも のから出来ており、筒１２５に取り付けられている。このＣＣＤは、光検出器を １２８ビクセル（ｐｉｘｅｌ）有するのが好ましい。筒１２５は、垂直方向に移 動可能であるので、ＣＯＤを調節して、固定レンズ１４８を通して受ける反射光 ビームを最適化することができる。固定凸レンズ１４８は、中心開口部１４６の 周辺部と、部品１１４とブツシュ１２２との間に挟まっている金属板１５０にあ る同様な開口部の周辺部との間にその端部を挟み込まれている。レンズ１４８は 、鏡面処理された表面１３０ａから受けた光をＣＣＤへ集めるので、この配置に より少量の光に対する非常な鋭敏化が得られる。更に、この多重ピクセル光検出 器を用いると、単一セルの光検出器に比較してはるかに高い光鋭散性か得られる 。ＣＣＤ集合体の各ビクセル素子は、コネクタ１５４を通じて、データ収集並び に制御装置に繋げられており、この装置は、ＣＣＤ集合体の各素子を順次モニタ ーし、そして走査速度を制御もする。発光ダイオード！４４からのリード線も同 しコネクタを通過する。

運転方法は、液の流動点を検出するのに使用する時には、図　２を参照して説明 する。この試験を始める前に、鏡面１３０ａかきれいて、乾燥していることを確 実にしなけれはならない。室１１４の頂部を開け、ピペット又は滴下器を用いて 液の試料を室に滴下し、鏡面１３０ａへ液約０．Ｉ〜０２ミリリツトルを落とし 、その後室の頂部を閉しる。次にこの室を乾燥ガスで緩やかにパージする。この パージ流は、実験時間中ずっと流しておくことか好ましい。該鏡面の温度は、デ ータ収集並びに制御装置で制御される、予め定められた速度（最も好ましくは、 約０．８°Ｃ／分）て熱電子冷却器１３２を用いて下げられる。次に光源１４４ を点じ、光ビームを鏡面１３０ａへ向ける。規則的な温度間隔（通常１〜３°Ｃ の間隔）にて、制御装置は、ソレノイド弁１６２を開き、弁を短時間（約１００ 〜２００ミリセカンド）開ける。こうすると、圧力ガスの明白なパルスかノズル １６０から発生し、試料表面へ当たる。油の流動点以上の温度では、表面かガス のパルスで動かされる。この動きは、流動点に達すると無視できるほと小さくな る。試料の表面の動きは、光検出器１５２によって検出され、ＣＣＤ　１５２か 受けた反射光の相当な増加量によって示される。コンピュータが用いられるのは 、データ収集並びに制御、鏡表面１３０ａの冷却並びに圧力ガスのパルス速度の 制御、及び温度計１３４並びにＣＣＤ集合体１５２から得られ−た信号の処理で ある。次いで処理された信号は、モニターのスクリーンに表示される。

図　３は、ディーゼル油の流動点を推算するため本発明を用いることによって得 られるデータを示す。この試験の詳細は以下に記載される。

図　２に図示の装置の容器に、ディーゼル油試料約０．２ｃｃを入れた。次に装 置の室を閉じ、試験を開始した。発光ダイオード（図　２の１４４）からの光ビ ームを試料に照射し、試料を熱電子冷却器で約０．８°Ｃ／分の速度で冷却した 。乾燥パージ空気を極めて低流量で流し、凝縮問題を小さくした（注記：このパ ージ空気の流れは、試料の表面を撹乱させるに十分な強さは存していない）。圧 搾空気は、試料表面に近接して位置しているノズルから温度間隔的２°Ｃ（つま り、時間間隔的２．５分）でパルス状に送った。空気パルスを送る前は、光ビー ムは、光検知器からほとんど完全に反射され、はんの少量の光がこの検知器によ って検出される（これは、図　３の一般に滑らかな線によって示される）。空気 のパルスを送った後では（流動点以上の温度で）、試料表面は撹乱され、検知器 への光の強さは、格段に増大する。

光の強度はこの表面動きか止むと減少し、光強度レベルのグラフに「スパイク状 尖塔」か現れる。このような「尖塔」は、温度−１１，−１３，−１５，−１７ 及び−１９°Ｃに明らかに現れており（つまりはこれらの温度におけるガスのパ ルスの結果である）。しかし、図　３に示されているように、温度−１９°Ｃ以 下ては「尖塔」は、観察されなかった。従って、このディーゼル燃料油の流動点 は、図　３に示される実験結果から一１９°Ｃと推算され、これらのデータか示 すように、これは、ガス流か表面波を作らない（おそらく）最も高い温度である （注記：撹乱が観察される最も高い温度を測定する正確度は、所望ならば、温度 変化のもう少し小さい速度及び／又はもう少し頻度の多い空気パルスを用いるこ とによって改良することはてきる）。

従って、光強度検知器を用いて試料の表面をモニターすることによって、炭化水 素油の流動点を便利に推算することがてきる。

流動点測定の終点において、熱電子冷却器を停止し、装置を放置して、常温まで 温度を上げる。次にパージガスを停止して、室を開けて、試料容器をきれいにす る。

図　４は、潤滑油の流動点に関するデータを示すものである。このデータは、再 度、図　２に示される形式の装置を用い、そして上記の実験手順を用いて得られ たものである。

図　４から明らかなように、潤滑油の流動点は、−２０°Ｃと推算される。

実施例 この実施例は、市販の潤滑油１４種の流動点に関するデータを示すものである。

これらのデータは、 （ｉ）流動点試験（ＡＳＴＭ試験法Ｄ９７による）を行って得られたものと、そ して （百）本発明を用いて得られたもの である。

ｒＡｓＴＭＪ試験と本発明による試験とは、（表　１に示されるように）二重又 は三重に行った。

ＡＳＴＭデータは、最大は三人の異なる実験者（実験者Ａ、Ｂ、及びＣと称する ）によって行った。従って、表　１に示されるデータは、ＡＳＴＭ試験法に関す る実験者の差による誤差を示すものと言える。

本発明によるデータは、上記の実験法（つまり、図３の記載に関するもの）及び 図　２に示される装置を用いて得られたものである。

表　１に示されるデータは、本発明を用いて得られた流動点推算値の平均がＡＳ ＴＭ流動点平均に良く一致していることを示している。

友−１ 注記、上記のデータは、すべて市販の潤滑油に関するも「潤滑油の種類」の欄に おいて、括弧の中の文字は販売者を示し、残りのアルファベットと数字のコード −例えば、実験ｌのｒｌＯＷ３０Ｊ−は従来的な粘度表示を意味する。

工業上の適用性 本発明は、炭化水素油の分析、例えば、精油所環境における炭化水素油の分析に 好適である。

鋒 ♀醍 国際調査報告 −輪１−一、−＾−−１１ＬＰＣＴ／ＣＡ９１１００３３６国際調査報告

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. １．炭化水素油の流動点の推算のための装置であって、該装置か、 （ｉ）前記油の試料を受容するようにした受容器、（ｉｉ）前記油の表面頂部へ 圧搾ガスを流す手段（この場合このガス流は、前記油が約２０℃の温度の時前記 油に顕著な表面変動を起こすに十分な強さのものであるが、前記油の大部分を前 記受容器から跳ね出させるには不十分な強さである）、（ｉｉｉ）前記油の温度 を変化させる手段、（ｉｖ）前記油の前記表面頂部をモニターするモニター手段 、及び （ｖ）前記試料の温度を測定する温度測定手段、を包含する装置。
2. ２．前記モニター手段が、 （ａ）油試料の表面頂部へ、ある入射角で、光のビームを照射するように位置し 、その結果この光ビームが表面頂部で大部分反射又は吸収される光ビーム源、及 び （ｂ）試料によって散乱された光及びこの散乱光の強度の変化を検出するように 配置された散乱光検出手段で、試料からの散乱光の変化を記録することができる 回路手段に接続されている検出手段、を包含する請求の範囲１記載の装置。
3. ３．前記光検知手段が、前記試料から光検知要素へ光を集めるレンズを包含する 請求の範囲２記載の装置。
4. ４．前記受容器が、平底表面を有し、熱伝導性材料から形成される請求の範囲１ 記載の装置。
5. ５．前記温度変化手段が、前記平底表面と熱的に接触している冷却手段から成り 、そして前記温度測定手段が、前記平底表面と熱的に接触している、請求の範囲 ４記載の装置。
6. ６．前記受容器が、光吸収内部表面、ガス入口、ガス出口、及び前記試料を前記 受容器の中に置くために室に容易に手が入ることを可能とする手段を有する実質 的に遮光性の室内に収められる請求の範囲１記載の装置。
7. ７．前記モニター手段が、 （ａ）前記表面頂部へある入射角で照射され、その結果光が前記表面頂部で大部 分反射又は吸収される光ビーム、及び （ｂ）前記試料によって散乱された光及びこの光の強度の変化を検出するように 配置された散乱光検出手段、 を包含する請求の範囲６記載の装置。
8. ８．前記散乱光検出手段が、前記試料から光検知要素へ光を集めるレンズを包含 し、そして前記光ビームが発光ダイオードから供給される、請求の範囲７記載の 装置。
9. ９．前記室が、第二ガス入口及び第二ガス出口を含み、そして非凝縮性第二ガス 流が前記室に供給され、室内での冷却された蒸気の凝縮を減少させる、請求の範 囲６記載の装置。
10. １０．温度の変化を制御するためのデータ処理並びに制御する手段を包含する、 請求の範囲１記載の装置。
11. １１．好適な圧搾ガス流が前記油の表面に顕著な乱れを起こさないような最高温 度を確立することによって、炭化水素油の流動点を推算する方法であって、該方 法が、（ｉ）前記油の試料を受容器の中に入れること、（ｉｉ）前記試料の表面 頂部を圧搾ガスの流れに当てること（この場合前記流れは、前記油が約２０℃の 温度の時には表面変動を起こすに十分な強さのものであるが、前記油の大部分を 前記受容器から跳ね出させるには不十分な強さである）、 （ｉｉｉ）前記油の温度を変化させること、（ｉｖ）前記変動をモニターするこ と、及び（ｖ）前記変動が実質的に無くなる最高温度を測定すること、 を包含する方法。
12. １２．前記圧搾ガス流が、間欠的なパルスとして供給される請求の範囲１１記載 の方法。
13. １３．前記圧搾ガスが、圧力０．５〜５ポンド／平方インチ（ゲージ）を有する 乾燥空気である、請求の範囲１２記載の方法。
14. １４．前記試料が、初めは常温にあり、次いで引き続き０．５〜５℃／分の速度 で冷却される、請求の範囲１１記載の方法。
15. １５．前記モニター工程が、 （ｉ）前記表面頂部へある入射角で光ビーム照射し、その結果前記光ビームが前 記表面頂部で大部分反射又は吸収されること、及び （ｉｉ）前記試料によって散乱された光及び前記散乱光の強度の変化を検出する ように配置された散乱光検出手段で前記光ビームを検出すること、を包含する請 求の範囲１１記載の方法。
16. １６．前記散乱光検出手段が、前記試料から光検知要素へ光を集めるレンズを包 含する、請求の範囲１５記載の方法。
17. １７．前記光ビームが、発光ダイオードによって供給され、そして前記光検知要 素が、光検知要素の集合から成る請求の範囲１６記載の方法。