JPH0643961B2 - 溶液中のウラン痕跡の定量法 - Google Patents
溶液中のウラン痕跡の定量法Info
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- JPH0643961B2 JPH0643961B2 JP60050243A JP5024385A JPH0643961B2 JP H0643961 B2 JPH0643961 B2 JP H0643961B2 JP 60050243 A JP60050243 A JP 60050243A JP 5024385 A JP5024385 A JP 5024385A JP H0643961 B2 JPH0643961 B2 JP H0643961B2
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- fluorescence
- solution
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- traces
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6408—Fluorescence; Phosphorescence with measurement of decay time, time resolved fluorescence
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、水溶液中に存在しているウラン痕跡を分光螢
光法により定量するための方法に係る。
光法により定量するための方法に係る。
溶液、例えば放射性廃液中の痕跡状態のウランを定量し
ようとする場合、分光螢光法は最も好適でありかつ最も
一般的に使用されている方法として知られている（例え
ば論文「再処理工場におけるウラン痕跡の定量（Determ
ination of uranium traces in a reprocessing
plant）」、ＡＩＥＡ核安全技術（Nuclear Safeguar
ds Technology）1982年、第１巻、260／25所収参
照）。
ようとする場合、分光螢光法は最も好適でありかつ最も
一般的に使用されている方法として知られている（例え
ば論文「再処理工場におけるウラン痕跡の定量（Determ
ination of uranium traces in a reprocessing
plant）」、ＡＩＥＡ核安全技術（Nuclear Safeguar
ds Technology）1982年、第１巻、260／25所収参
照）。
純粋溶液を使用する場合、該方法の検出限界は10μｇ
-1近傍であり、このような限界は、溶液中でウラン自体
の螢光スペクトルに重なる偽発光現象が存在しているた
めである。第１図は、横座標の時間の関数として、溶液
中のウラン自体及び全偽化合物の螢光強度の低下又は減
衰を縦座標に示している。時間ｔ１間（偽発光が完全に
減衰するまで）における偽螢光とウラン螢光との重複
は、データの読解を困難にしている。一般に時間ｔ１は
約20μｓであるが、ウランの減衰には約400μｓかか
る。
-1近傍であり、このような限界は、溶液中でウラン自体
の螢光スペクトルに重なる偽発光現象が存在しているた
めである。第１図は、横座標の時間の関数として、溶液
中のウラン自体及び全偽化合物の螢光強度の低下又は減
衰を縦座標に示している。時間ｔ１間（偽発光が完全に
減衰するまで）における偽螢光とウラン螢光との重複
は、データの読解を困難にしている。一般に時間ｔ１は
約20μｓであるが、ウランの減衰には約400μｓかか
る。
ところで、例えば地表水中又は多量の抑制成分を含む溶
液中のウランを定量するような場合、約１μｇ-1のレ
ベルの痕跡を測定できるようなより高感度の方法を使用
する必要がある。
液中のウランを定量するような場合、約１μｇ-1のレ
ベルの痕跡を測定できるようなより高感度の方法を使用
する必要がある。
カナダ特許第1064726号「ウラン定量用装置及び方法（A
pparatus and method for uranium determinatio
n）」は、励起ソースとしてレーザパルスを使用するこ
とにより該性能レベルに達し得る方法を開示している。
カナダ企業シントレクス社（ＳＣＩＮＴＲＥＸ Limite
d）から商品名“ＵＡ３”で市販されている該当装置
は、ウランの螢光寿命が上述の偽攪乱を導く有機物質の
ものよりも長い（第１図参照）という事実に基づいてい
る。
pparatus and method for uranium determinatio
n）」は、励起ソースとしてレーザパルスを使用するこ
とにより該性能レベルに達し得る方法を開示している。
カナダ企業シントレクス社（ＳＣＩＮＴＲＥＸ Limite
d）から商品名“ＵＡ３”で市販されている該当装置
は、ウランの螢光寿命が上述の偽攪乱を導く有機物質の
ものよりも長い（第１図参照）という事実に基づいてい
る。
即ち、各照射後、有機物質の発光が完全に消えるに十分
長い時間が経過してから蛍光測定を実施することによ
り、ウラン固有の信号の測定が期待できる。
長い時間が経過してから蛍光測定を実施することによ
り、ウラン固有の信号の測定が期待できる。
条件によっては、この方法は該装置を使用して検出限度
を濃度約0.05μｇ-1まで向上することができ、例えば
一般に地質調査中に実施される地表水の定量に好適であ
る。
を濃度約0.05μｇ-1まで向上することができ、例えば
一般に地質調査中に実施される地表水の定量に好適であ
る。
しかし乍ら、既知装置には重大な障害となり得る欠点が
あり、これらの欠点は主に以下の３点に要約できる。
あり、これらの欠点は主に以下の３点に要約できる。
1) 装置に使用されている光学デバイスが、発光波長の
関数として螢光強度を与えるスペクトルを得られるよう
な分散システムを備えていない。他方、このスペクトル
は完全にウランに固有であるので、スペクトルを記録す
ることによってしか実際の測定値をウランに対応させ得
ない。
関数として螢光強度を与えるスペクトルを得られるよう
な分散システムを備えていない。他方、このスペクトル
は完全にウランに固有であるので、スペクトルを記録す
ることによってしか実際の測定値をウランに対応させ得
ない。
2) 装置が各レーザ照射後30マイクロ秒に固定的に配置
された時測定窓を備えている。この作動方法は、30マイ
クロ秒後に受取られる信号がウランからしか発生されな
いこと、即ち第１図の時間ｔ１が常に30マイクロ秒より
小であるという仮定に基づいているが、この仮定は必ず
しも満足され得ない。更に、特に螢光抑制物質がウラン
に混在しているような場合、ウランに基づく信号は著し
く迅速に減少し、30秒で実際に０になる。この場合、信
号を最適化するべく窓を移動できることが不可欠であ
る。
された時測定窓を備えている。この作動方法は、30マイ
クロ秒後に受取られる信号がウランからしか発生されな
いこと、即ち第１図の時間ｔ１が常に30マイクロ秒より
小であるという仮定に基づいているが、この仮定は必ず
しも満足され得ない。更に、特に螢光抑制物質がウラン
に混在しているような場合、ウランに基づく信号は著し
く迅速に減少し、30秒で実際に０になる。この場合、信
号を最適化するべく窓を移動できることが不可欠であ
る。
3) シントレクスの装置ウランの励起状態の寿命を測定
することができず、換言するなら所定時間を越えるウラ
ンの螢光の減衰を追跡することができない。他方、この
測定は溶液の組成に関する重要な情報であり、本発明の
基本である。
することができず、換言するなら所定時間を越えるウラ
ンの螢光の減衰を追跡することができない。他方、この
測定は溶液の組成に関する重要な情報であり、本発明の
基本である。
即ち、該カナダ特許の装置による定量は、 a) 定量すべき溶液と、 b) 該溶液から誘導されかつ各回毎に既知量のウランを
添加される溶液と、 について、ウランの所与の螢光線の強度を測定する既知
の添加法を使用している。
添加される溶液と、 について、ウランの所与の螢光線の強度を測定する既知
の添加法を使用している。
該既知方法には、少なくとも２種類又は３種類の溶液を
連続的に生成しなければならず、迅速な測定が妨げら
れ、定量すべき初期溶液の破壊をもたらすという重大な
欠点がある。
連続的に生成しなければならず、迅速な測定が妨げら
れ、定量すべき初期溶液の破壊をもたらすという重大な
欠点がある。
発明の要約 本発明は、ウランの螢光減衰時間即ち寿命に達しこれを
測定し得ることにより、著しく単純な手段を使用しなが
ら上記の従来技術の全欠点を克服することのできる既知
の分光螢光法による溶液中のウラン痕跡定量法に係る。
測定し得ることにより、著しく単純な手段を使用しなが
ら上記の従来技術の全欠点を克服することのできる既知
の分光螢光法による溶液中のウラン痕跡定量法に係る。
従って、本発明はより詳細には、レーザパルス照射によ
り溶液中のウラン分子の螢光を励起することから成る、
既知の分光螢光法により溶液中のウラン痕跡を測定する
ための方法に係り、該方法は、所定の波長における該螢
光の指数減衰曲線を調べ、各レーザパルス照射直後の該
蛍光値Ｆ０を求め、該値を、既知量のウランを含有する
標準ウラン溶液について得られる、各レーザパルス照射
直後の蛍光値Ｆ′０に比較するものである。
り溶液中のウラン分子の螢光を励起することから成る、
既知の分光螢光法により溶液中のウラン痕跡を測定する
ための方法に係り、該方法は、所定の波長における該螢
光の指数減衰曲線を調べ、各レーザパルス照射直後の該
蛍光値Ｆ０を求め、該値を、既知量のウランを含有する
標準ウラン溶液について得られる、各レーザパルス照射
直後の蛍光値Ｆ′０に比較するものである。
本発明の独創性は、ウランの蛍光強度の減衰曲線を測定
することにより、各レーザパルス照射直後の該蛍光値Ｆ
０が得られるという事実の発見に基づいている。
することにより、各レーザパルス照射直後の該蛍光値Ｆ
０が得られるという事実の発見に基づいている。
従って、時間関数である蛍光Ｆ(t)は常に(1)式： Ｆ(t)＝Ｆ０ｅ-t ／τ (1) （式中、Ｆ０は各レーザパルス照射後の蛍光値である）
で与えられる。更に、該初期蛍光値Ｆ０は(2)式： （式中、Ｋは装置係数、εはレーザ波長におけるウラニ
ルのモル吸光係数、Ｉはレーザ線の強度ｔirrは常に約
５ナノ秒である各パルス照射時間、及び［Ｕ▲Ｏ
2+ 2▼］は被試験溶液中のウラニル分子濃度である）で
与えられる。
で与えられる。更に、該初期蛍光値Ｆ０は(2)式： （式中、Ｋは装置係数、εはレーザ波長におけるウラニ
ルのモル吸光係数、Ｉはレーザ線の強度ｔirrは常に約
５ナノ秒である各パルス照射時間、及び［Ｕ▲Ｏ
2+ 2▼］は被試験溶液中のウラニル分子濃度である）で
与えられる。
所与のレーザ作動条件では、値Ｆ０は測定しようとする
ウラン濃度に比例することが明らかである。しかし乍ら
この値Ｆ０は、各励起パルス後の可変長時間ｔ１の間ウ
ランの蛍光に重なってウランの蛍光を遮る上述の偽発光
現象により、一般に直接得ることができない。
ウラン濃度に比例することが明らかである。しかし乍ら
この値Ｆ０は、各励起パルス後の可変長時間ｔ１の間ウ
ランの蛍光に重なってウランの蛍光を遮る上述の偽発光
現象により、一般に直接得ることができない。
これに対して、偽発光の消滅後に選択されたｔ１より後
の各時刻値ｔについてＦ(t)を測定すると、(1)式の対数
に対応する下式： ＬＦ(t)＝ＬＦ０−t/τ (3) で与えられる第２図の直線を描くことができる。
の各時刻値ｔについてＦ(t)を測定すると、(1)式の対数
に対応する下式： ＬＦ(t)＝ＬＦ０−t/τ (3) で与えられる第２図の直線を描くことができる。
数個の点、例えば第２図の点Ａ，Ｂ及びＣを実験的に結
ぶと、Ｆ０の対数値が縦座標軸に対応する傾き1/τの直
線をプロットすることができ、最終的にＦ０の値を計算
することができる。
ぶと、Ｆ０の対数値が縦座標軸に対応する傾き1/τの直
線をプロットすることができ、最終的にＦ０の値を計算
することができる。
一方、本願発明者は、所定の実験条件下（発光レーザの
特性及び測定容器の幾何学的形状）で前記値Ｆ０が測定
媒体に関係なく一定であるという特筆すべき事実を発見
した。従って、被定量試料で得られた値Ｆ０を、実験室
で生成され既知量のウランを含有している標準溶液試料
で得られた対応値Ｆ′０に比較することにより、試料で
得られた結果を基準溶液の結果に比較する溶液の外部検
量式直接定量法が得られる。
特性及び測定容器の幾何学的形状）で前記値Ｆ０が測定
媒体に関係なく一定であるという特筆すべき事実を発見
した。従って、被定量試料で得られた値Ｆ０を、実験室
で生成され既知量のウランを含有している標準溶液試料
で得られた対応値Ｆ′０に比較することにより、試料で
得られた結果を基準溶液の結果に比較する溶液の外部検
量式直接定量法が得られる。
既知の他の蛍光測定法、例えば連続励起法（例えば紫外
線ランプ使用）又はレーザパルス照射による時分割法で
得られる信号は媒体及び測定条件に密接に依存するの
で、上記結果は重要かつ顕著な革新である。既知方法
は、各試料に少なくとも３種類の溶液の生成を必要する
滴定添加法を使用しなければならず、単純かつ迅速な反
復処理方法が要求される殆んどの工業用途で非常に不利
である。
線ランプ使用）又はレーザパルス照射による時分割法で
得られる信号は媒体及び測定条件に密接に依存するの
で、上記結果は重要かつ顕著な革新である。既知方法
は、各試料に少なくとも３種類の溶液の生成を必要する
滴定添加法を使用しなければならず、単純かつ迅速な反
復処理方法が要求される殆んどの工業用途で非常に不利
である。
図面及び好適具体例の詳細な説明 本発明は、使用装置を著しく単純に示した第３図を参考
に、非限定的具体例に関する以下の説明からよりよく理
解されよう。
に、非限定的具体例に関する以下の説明からよりよく理
解されよう。
第３図は、波長337ナノメータで作動し、周波数30Ｈｚ
で５ナノ秒間パルスを発生する窒素レーザ１を示してい
る。当然のことながら前記値は参考値にすぎず、本発明
の範囲を逸脱することなく増加又は減少できる。
で５ナノ秒間パルスを発生する窒素レーザ１を示してい
る。当然のことながら前記値は参考値にすぎず、本発明
の範囲を逸脱することなく増加又は減少できる。
第３図は更に、原子価６の被定量ウラン分子を含む酸フ
ォスフェート媒体ＰＯ４Ｈ３を収容している測定室又は
セル２を示している。測定セル２の背後には、蛍光測定
用に決定された波長を選択するモノクロメータ３が配置
されている。更に、測定室２内で発光された蛍光強度に
常に対応する電気信号を出力線５から供給する光電増倍
管４が配置されている。該信号は、受信信号を表示する
ことの可能なオシロスコープ６と、第１図のｔ１を越え
る時間読出窓を位置決めしかつ該窓位置に対応する強度
を測定することの可能な平均手段７との間に分配され
る。平均手段７は、例えばＢＯＸＣＡＲ ＥＧＣモデル
162のタイプである。
ォスフェート媒体ＰＯ４Ｈ３を収容している測定室又は
セル２を示している。測定セル２の背後には、蛍光測定
用に決定された波長を選択するモノクロメータ３が配置
されている。更に、測定室２内で発光された蛍光強度に
常に対応する電気信号を出力線５から供給する光電増倍
管４が配置されている。該信号は、受信信号を表示する
ことの可能なオシロスコープ６と、第１図のｔ１を越え
る時間読出窓を位置決めしかつ該窓位置に対応する強度
を測定することの可能な平均手段７との間に分配され
る。平均手段７は、例えばＢＯＸＣＡＲ ＥＧＣモデル
162のタイプである。
更に、ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）
モデルＨＰ86コンピュータ８により平均手段７からのデ
ータを得ることができ、ライン９、モノクロメータ３及
びライン10を介して測定窓の位置決めを調節することが
できる。
モデルＨＰ86コンピュータ８により平均手段７からのデ
ータを得ることができ、ライン９、モノクロメータ３及
びライン10を介して測定窓の位置決めを調節することが
できる。
第３図の装置の性能特性を以下に示す。
濃度約0.02μｇ-1までの純粋溶液中の蛍光スペクトル
をプロットすることができる。これは、従来得られてい
る最良の結果に対応する。該スペクトルで得られる強度
測定精度は、該当濃度レベルに依存し、測定再現性は１
μｇ-1に近い濃度で約10〜15％であった。
をプロットすることができる。これは、従来得られてい
る最良の結果に対応する。該スペクトルで得られる強度
測定精度は、該当濃度レベルに依存し、測定再現性は１
μｇ-1に近い濃度で約10〜15％であった。
本発明方法の主要な段階である寿命測定に関しては、ふ
たつの異なる観点から性能を評価することができる。
たつの異なる観点から性能を評価することができる。
第１の観点は測定感度に関する。寿命が100マイクロ秒
をこえる比較的純粋な溶液の場合、第３図の装置は、約
10％の再現性で0.1μｇ-1に近い含量まで測定するこ
とができる。前記値は恐らく現在市販の装置では得られ
ない値である。
をこえる比較的純粋な溶液の場合、第３図の装置は、約
10％の再現性で0.1μｇ-1に近い含量まで測定するこ
とができる。前記値は恐らく現在市販の装置では得られ
ない値である。
第２の観点は、測定系の応答の動的面に関する。第３図
の装置は、例えばリッター当たり少なくとも数ミリグラ
ムまでのより高濃度溶液の場合、約５％の再現性で約１
マイクロ秒までの寿命を測定することができる。
の装置は、例えばリッター当たり少なくとも数ミリグラ
ムまでのより高濃度溶液の場合、約５％の再現性で約１
マイクロ秒までの寿命を測定することができる。
初期蛍光Ｆ０の基本的測定に関して得られた性能は寿命
測定に関連する。純粋溶液中の検出限度は約0.1μｇ
-1であった。従って、殆んどの該当溶液を外部検量によ
り定量することが可能になる。現在、このような測定を
実施できる装置は市販されておらず、工業的処理の管理
手段としてウラン定量を使用するあらゆるケースで極め
て有益である。本発明の方法は、処理方法を著しく単純
化することができ、従って時間を大幅に節約できる。更
に、本発明の方法を使用すると、分析によって生じる廃
液の量を制限できるという利点がある。
測定に関連する。純粋溶液中の検出限度は約0.1μｇ
-1であった。従って、殆んどの該当溶液を外部検量によ
り定量することが可能になる。現在、このような測定を
実施できる装置は市販されておらず、工業的処理の管理
手段としてウラン定量を使用するあらゆるケースで極め
て有益である。本発明の方法は、処理方法を著しく単純
化することができ、従って時間を大幅に節約できる。更
に、本発明の方法を使用すると、分析によって生じる廃
液の量を制限できるという利点がある。
第１図はウラン蛍光及び偽蛍光強度の経時的減衰曲線、
第２図は蛍光強度Ｆ(t)の対数曲線、第３図は本発明方
法で使用される装置の概略線図である。 １……窒素レーザ、２……測定室、３……モノクロメー
タ、４……光電子増倍管、６……オシロスコープ、７…
…平均手段、８……コンピュータ。
第２図は蛍光強度Ｆ(t)の対数曲線、第３図は本発明方
法で使用される装置の概略線図である。 １……窒素レーザ、２……測定室、３……モノクロメー
タ、４……光電子増倍管、６……オシロスコープ、７…
…平均手段、８……コンピュータ。
Claims (2)
- 【請求項１】レーザパルス照射により溶液中のウラン分
子の蛍光を励起することからなる既知の分光蛍光法によ
る溶液中のウラン痕跡の定量法において、 所与の波長の該蛍光の指数減衰曲線を調べ、各レーザパ
ルス照射直後毎の該蛍光値Ｆ０を求め、該値を、既知量
のウランを含有する標準ウラン溶液で得られる、各レー
ザーパルス照射直後毎の蛍光値Ｆ′０に比較する、ウラ
ン痕跡の定量法。 - 【請求項２】レーザパルスの周波数は約30Ｈｚであり、
各パルスの継続時間が５ナノ秒であり、ウラン固有の蛍
光スペクトルから試験者により選択された波長において
ウランの蛍光の指数減衰を調べる特許請求の範囲第１項
に記載のウラン痕跡の定量法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8404094A FR2561387B1 (fr) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | Procede de dosage de traces d'uranium en solution par spectrofluorimetrie a resolution temporelle |
| FR8404094 | 1984-03-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60211339A JPS60211339A (ja) | 1985-10-23 |
| JPH0643961B2 true JPH0643961B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=9302115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60050243A Expired - Lifetime JPH0643961B2 (ja) | 1984-03-16 | 1985-03-13 | 溶液中のウラン痕跡の定量法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4641032A (ja) |
| EP (1) | EP0155891B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0643961B2 (ja) |
| AU (1) | AU570544B2 (ja) |
| CA (1) | CA1238722A (ja) |
| DE (1) | DE3578455D1 (ja) |
| FR (1) | FR2561387B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR101390738B1 (ko) * | 2012-09-20 | 2014-04-30 | 한국원자력연구원 | 산화제를 이용한 우라늄 발광검출법 및 산화제의 조성 |
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-
1984
- 1984-03-16 FR FR8404094A patent/FR2561387B1/fr not_active Expired
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1985
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Cited By (1)
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| KR101390738B1 (ko) * | 2012-09-20 | 2014-04-30 | 한국원자력연구원 | 산화제를 이용한 우라늄 발광검출법 및 산화제의 조성 |
Also Published As
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