JPH0639325B2 - ホウ素の微粒子製造方法 - Google Patents
ホウ素の微粒子製造方法Info
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- JPH0639325B2 JPH0639325B2 JP7922688A JP7922688A JPH0639325B2 JP H0639325 B2 JPH0639325 B2 JP H0639325B2 JP 7922688 A JP7922688 A JP 7922688A JP 7922688 A JP7922688 A JP 7922688A JP H0639325 B2 JPH0639325 B2 JP H0639325B2
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- Japan
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- fine particles
- laser
- gas
- boron
- particle size
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/023—Boron
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、レーザーによるホウ素（以下、Ｂと言う）微
粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利
用したレーザーによるＢ微粒子の製造法に関する。
粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウンを利
用したレーザーによるＢ微粒子の製造法に関する。
（従来の技術） 一般に種々の材料となる物質は、原子の数が無限個の集
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応性、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０１０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応性、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
他方、レーザー技術に関する進歩は目覚ましく、広い波
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されてい
る。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレ
ーザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考
えられている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−ＣＯ２レー
ザーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ
２レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されてお
り、すでに、第５図に示すような気相反応法とレーザー
誘起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９（１９８４）、NO.６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをＣＯ２レーザーで加熱して、以
下に示す反応によって、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４の超
微粒子を生成するものである。
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されてい
る。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレ
ーザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考
えられている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−ＣＯ２レー
ザーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＯ
２レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されてお
り、すでに、第５図に示すような気相反応法とレーザー
誘起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：
１９（１９８４）、NO.６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをＣＯ２レーザーで加熱して、以
下に示す反応によって、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４の超
微粒子を生成するものである。
ＳｉＮ４（ｇ）→Ｓｉ（ｓ）＋２Ｈ２（ｇ） ２ＳｉＮ４（ｇ）＋Ｃ２Ｈ４（ｇ）→ ２ＳｉＣ（ｓ）＋６Ｈ２（ｇ） ３ＳｉＮ４（ｇ）＋４ＮＨ３（ｇ）→ Ｓｉ３Ｎ４（ｇ）＋１２Ｈ２（ｇ） （発明が解決しようとする課題） 本発明者等は、レーザー応用技術を研究する過程で、前
述のＣＯ２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。(1)照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原
料として用いることができる。(2)光の吸収効率がよ
い。(3)操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多
い。(4)器壁からの不純物の混入がない。(5)常温の反応
容器で高融点物質が得られる。(6)粒径分布が狭い微粒
子が得られる。(7)反応装置が単純で容易に行うことが
できる。本発明は、上記のような特長を有するレーザー
によるブレークダウンを利用した高融点物質Ｂの微粒子
を製造する方法を提供することを目的とする。
述のＣＯ２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。(1)照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も原
料として用いることができる。(2)光の吸収効率がよ
い。(3)操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が多
い。(4)器壁からの不純物の混入がない。(5)常温の反応
容器で高融点物質が得られる。(6)粒径分布が狭い微粒
子が得られる。(7)反応装置が単純で容易に行うことが
できる。本発明は、上記のような特長を有するレーザー
によるブレークダウンを利用した高融点物質Ｂの微粒子
を製造する方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 三ハロゲン化ホウ素と水素（Ｈ２）とを含む混合ガスに
パルス発振ＣＯ２レーザー光を照射して、ガスブレーク
ダウン現象により炭化ホウ素（Ｂ）の微粒子を生成する
ことを特徴とする。
パルス発振ＣＯ２レーザー光を照射して、ガスブレーク
ダウン現象により炭化ホウ素（Ｂ）の微粒子を生成する
ことを特徴とする。
（作用） 以下本発明を詳しく説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体原
料を用いる気相法が適しているが、Ｂの気体の原料とし
て、ハロゲン化ホウ素ＢＸ３（Ｘ＝Ｆ、Ｃ、Ｂｒ）お
よび水素の混合ガスを用いる。この原料にＣＯ２レーザ
ーのパルス光を照射すると、レーザー光の単位断面積当
たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合には、レ
ーザー光のエネルギーは混合ガスにほとんど吸収されな
いが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原料ガ
ス内でブレークダウンが起こって、照射されたレーザー
エネルギーのほとんどが吸収される。これは原料ガス分
子の光エネルギーによるイオン化およびそれによって生
じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返し
によって次ぎの反応が引き起こされる。
料を用いる気相法が適しているが、Ｂの気体の原料とし
て、ハロゲン化ホウ素ＢＸ３（Ｘ＝Ｆ、Ｃ、Ｂｒ）お
よび水素の混合ガスを用いる。この原料にＣＯ２レーザ
ーのパルス光を照射すると、レーザー光の単位断面積当
たりのエネルギー（フルエンス）が小さい場合には、レ
ーザー光のエネルギーは混合ガスにほとんど吸収されな
いが、ある程度以上の強さのレーザー光の場合、原料ガ
ス内でブレークダウンが起こって、照射されたレーザー
エネルギーのほとんどが吸収される。これは原料ガス分
子の光エネルギーによるイオン化およびそれによって生
じた電子の光エネルギー吸収に続くイオン化の繰り返し
によって次ぎの反応が引き起こされる。
ＢＸ３＋Ｈ２→Ｂ＋ＨＸ＋ＢＨＸ２ この場合、照射に使用するレーザーの波長は、原料ガス
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＢは
気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のもの
で、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以下
の微粒子であり、生成条件の制御により得られる微粒子
の特性を変えることが可能である。
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＢは
気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状のもの
で、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が１μｍ以下
の微粒子であり、生成条件の制御により得られる微粒子
の特性を変えることが可能である。
実際の微粒子の製造には、回分式又は連続流通式の照射
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
（発明の効果） このように、本発明によって得られたＢ微粒子は、球状
でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属として
種々の有用な素材に利用できる。現在、Ｂ微粒子は粉砕
法によって製造されているが、硬度が大であるため能率
が悪く、球状の微粒子が得られにくい。また、粉砕機か
らの不純物の混入も避けられない。本法では前述のよう
に、生成原理も簡単なものであり、現行法よりも著しく
有利である。更に、Ｂ微粒子は、切削用工具や素材等へ
の用途が具体的であり、特に素材としてほかのセラミッ
クス等の硬脆材料に比べ導電性を有するため放電加工が
可能な利点がある。
でしかも均一であり、また、高硬度、高融点金属として
種々の有用な素材に利用できる。現在、Ｂ微粒子は粉砕
法によって製造されているが、硬度が大であるため能率
が悪く、球状の微粒子が得られにくい。また、粉砕機か
らの不純物の混入も避けられない。本法では前述のよう
に、生成原理も簡単なものであり、現行法よりも著しく
有利である。更に、Ｂ微粒子は、切削用工具や素材等へ
の用途が具体的であり、特に素材としてほかのセラミッ
クス等の硬脆材料に比べ導電性を有するため放電加工が
可能な利点がある。
（実施例） 本発明に使用した装置の概略を第１図に示す、適切な波
数のＣＯ２レーザー１１のパルス光１２をＢａＦ２レン
ズ１３で集光し、照射反応容器１４内のＢＣ３とＨ２
の混合気体である試料気体１５に照射する。なお、図中
１６は絞り、１７はＫＢｒ窓板、１８は補集容器をそれ
ぞれ示す。照射後、残留および生成ガスを排気除去し、
不活性ガスで容器内を充たした後、生成した微粒子を補
集容器から取り出す。
数のＣＯ２レーザー１１のパルス光１２をＢａＦ２レン
ズ１３で集光し、照射反応容器１４内のＢＣ３とＨ２
の混合気体である試料気体１５に照射する。なお、図中
１６は絞り、１７はＫＢｒ窓板、１８は補集容器をそれ
ぞれ示す。照射後、残留および生成ガスを排気除去し、
不活性ガスで容器内を充たした後、生成した微粒子を補
集容器から取り出す。
６０TorrのＢＣ３と１５０TorrのＨ２の混合ガスにＣ
Ｏ２レーザーの9.6μｍ帯のＰ（２４）、すなわち１０
４３cm-1のパルス光を照射した、この時のパルスエネル
ギーは約0.4Ｊ／pulse、使用したレンズの焦点距離は7.
5cmである。
Ｏ２レーザーの9.6μｍ帯のＰ（２４）、すなわち１０
４３cm-1のパルス光を照射した、この時のパルスエネル
ギーは約0.4Ｊ／pulse、使用したレンズの焦点距離は7.
5cmである。
第２図は生成した微粒子の粒径の分布を走査型電子顕微
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本法によ
って得られたＢに平均粒径が0.08μｍの比較的均一な分
布を示し、しかも球状の微粒子であることが確認でき
た。
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本法によ
って得られたＢに平均粒径が0.08μｍの比較的均一な分
布を示し、しかも球状の微粒子であることが確認でき
た。
また、生成した微粒子の電子線回折の解析から得られた
面定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のホ
ウ素であることを確認した。
面定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のホ
ウ素であることを確認した。
第３図には、原料ガスのＢＣ３、Ｈ２の割合を１：2.
5に一定にして、原料圧力の全圧を変化させた時の生成
粒子の粒子径を調べた結果を示す。全圧が増加すると粒
子径も増加することが分かった。また第４図にはレーザ
ー光のエネルギーと粒子径の関係を調べた結果を示す。
この場合、粒子径はレーザー光のエネルギーに依存しな
いことが判明した。
5に一定にして、原料圧力の全圧を変化させた時の生成
粒子の粒子径を調べた結果を示す。全圧が増加すると粒
子径も増加することが分かった。また第４図にはレーザ
ー光のエネルギーと粒子径の関係を調べた結果を示す。
この場合、粒子径はレーザー光のエネルギーに依存しな
いことが判明した。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図、 第２図は、本発明の実施例で得られたＢ微粒子の粒径分
布を示すグラフ、 第３図は本発明に用いた原料ガス圧力を変化させた時の
生成粒子径の変動を示すグラフ、 第４図は本発明に用いたレーザー光のエネルギーと生成
粒子径の変動を示すグラフ、 第５図は、従来の連続発振ＣＯ２レーザーを用いた気相
法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１……ＣＯ２レーザ、 １２……レーザー光、 １３……ＢａＦ２レンズ、 １４……照射反応容器、 １５……試料気体、 １６……絞り、 １７……ＫＢｒ窓板、 １８……補集容器、 １９……ＫＢｒ窓板、 ２０……コック。
布を示すグラフ、 第３図は本発明に用いた原料ガス圧力を変化させた時の
生成粒子径の変動を示すグラフ、 第４図は本発明に用いたレーザー光のエネルギーと生成
粒子径の変動を示すグラフ、 第５図は、従来の連続発振ＣＯ２レーザーを用いた気相
法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１……ＣＯ２レーザ、 １２……レーザー光、 １３……ＢａＦ２レンズ、 １４……照射反応容器、 １５……試料気体、 １６……絞り、 １７……ＫＢｒ窓板、 １８……補集容器、 １９……ＫＢｒ窓板、 ２０……コック。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西澤 博 東京都小平市小川東町2602―24 (72)発明者 石井 忠浩 東京都日野市平山１―６―５
Claims (1)
- 【請求項１】三ハロゲン化ホウ素と水素（Ｈ２）とを含
む混合ガスにレーザー光を照射してホウ素（Ｂ）の微粒
子を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7922688A JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7922688A JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252517A JPH01252517A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0639325B2 true JPH0639325B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=13683989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7922688A Expired - Lifetime JPH0639325B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | ホウ素の微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639325B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP7922688A patent/JPH0639325B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01252517A (ja) | 1989-10-09 |
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