JPH0638078B2 - ヘキサシアノ鉄(▲iii▼)酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法 - Google Patents
ヘキサシアノ鉄(▲iii▼)酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法Info
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- JPH0638078B2 JPH0638078B2 JP61208613A JP20861386A JPH0638078B2 JP H0638078 B2 JPH0638078 B2 JP H0638078B2 JP 61208613 A JP61208613 A JP 61208613A JP 20861386 A JP20861386 A JP 20861386A JP H0638078 B2 JPH0638078 B2 JP H0638078B2
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- Japan
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- iii
- hexacyanoferrate
- silver
- ion
- measuring
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕 本発明は、環境化学、食品化学、医療化学等の技術分野
において利用される塩化物イオン濃度測定方法に関する
ものである。 〔従来の技術〕 従来の塩化物イオンの濃度の実用的測定法としては、モ
ール法、ホルハルト法、ファヤンス法等の容量分析法が
簡便である為に、多用されている。 機器分析法としてはチオシアン酸水銀(II)法、ジフェニ
ルカルバゾン法などの吸光光度法が用いられている。 電気分析法としてはイオン電極法、電気導電率法、ポー
ラログラフ法などが使用されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 塩化物イオンの濃度測定法に関し、従来用いられている
容量法、吸光光度法等は、試料の調製に習熟した技術を
要することから現場における管理分析法としては難点が
ある。 また、電気分析法としてのイオン電極法、電気導電率法
等による塩化物イオンの濃度測定方法は簡便ではある
が、共存する他のイオン種の影響を受け易くその選択性
および精度に問題があり、ポーラログラフ法においては
水銀を用いる点等で問題がある。 ところで、今日において、容量分析法、機器分析法、電
気分析法の長所を組み合わせた測定法はまだ無い。 本発明は、現場における管理分析法として利用できる塩
化物イオンの選択性に秀れた塩化物イオンの濃度測定方
法の開発を提案するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、容量分析法、機器分析法、電気分析法の長所
を組み合わせた計測化が可能な塩化物イオンの濃度測定
方法を提供するもので、ヘキサシアノ鉄(III)酸銀と塩
化物イオンとの置換反応により生成するヘキサシアノ鉄
(III)酸イオンを測定することを特徴とするものであ
る。 またヘキサシアノ鉄(III)鉄イオンの測定にイオン電極
法、ボルタンメトリー法、電極導電率測定法、ポーラロ
グラフ法などの電気化学的測定法を用いる。 また固形状のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるいは微粉末
のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるいはアルミナ、シリ
カ、紙粉末等の保持材中に保持させたヘキサシアノ鉄
(III)酸銀を用いる。 〔作 用〕 ここで用いるヘキサシアノ鉄(III)酸銀は、塩化物イオ
ンと定量的に置換反応を起こし、安定なヘキサシアノ鉄
(III)酸イオンを遊離する。 Ag3
において利用される塩化物イオン濃度測定方法に関する
ものである。 〔従来の技術〕 従来の塩化物イオンの濃度の実用的測定法としては、モ
ール法、ホルハルト法、ファヤンス法等の容量分析法が
簡便である為に、多用されている。 機器分析法としてはチオシアン酸水銀(II)法、ジフェニ
ルカルバゾン法などの吸光光度法が用いられている。 電気分析法としてはイオン電極法、電気導電率法、ポー
ラログラフ法などが使用されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 塩化物イオンの濃度測定法に関し、従来用いられている
容量法、吸光光度法等は、試料の調製に習熟した技術を
要することから現場における管理分析法としては難点が
ある。 また、電気分析法としてのイオン電極法、電気導電率法
等による塩化物イオンの濃度測定方法は簡便ではある
が、共存する他のイオン種の影響を受け易くその選択性
および精度に問題があり、ポーラログラフ法においては
水銀を用いる点等で問題がある。 ところで、今日において、容量分析法、機器分析法、電
気分析法の長所を組み合わせた測定法はまだ無い。 本発明は、現場における管理分析法として利用できる塩
化物イオンの選択性に秀れた塩化物イオンの濃度測定方
法の開発を提案するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、容量分析法、機器分析法、電気分析法の長所
を組み合わせた計測化が可能な塩化物イオンの濃度測定
方法を提供するもので、ヘキサシアノ鉄(III)酸銀と塩
化物イオンとの置換反応により生成するヘキサシアノ鉄
(III)酸イオンを測定することを特徴とするものであ
る。 またヘキサシアノ鉄(III)鉄イオンの測定にイオン電極
法、ボルタンメトリー法、電極導電率測定法、ポーラロ
グラフ法などの電気化学的測定法を用いる。 また固形状のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるいは微粉末
のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるいはアルミナ、シリ
カ、紙粉末等の保持材中に保持させたヘキサシアノ鉄
(III)酸銀を用いる。 〔作 用〕 ここで用いるヘキサシアノ鉄(III)酸銀は、塩化物イオ
ンと定量的に置換反応を起こし、安定なヘキサシアノ鉄
(III)酸イオンを遊離する。 Ag3
【Fe(CN)6】+3Cl- →3AgCl↓+Fe(CN)6 3- 従って、ヘキサシアノ鉄(III)酸イオンの濃度を定量す
ることによって、塩化物イオンの濃度を定量することが
可能となる。 ヘキサシアノ鉄(III)酸銀は、常温では溶解度は極めて
小さく、塩化物イオンが存在しない場合には、その溶解
度積以上には解離しない。 〔実施例〕 例1 この発明の実施例を図Iに示す。 粉末状のヘキサシアノ鉄(III)酸銀を粉末紙(300メ
ッシュ)と混合し、内径4mmのガラス管につめ、両端に
紙をつめたキャピラリーを作る。このキャピラリーの
一方を0〜1%濃度の塩化ナトリウム溶液に浸し、他方
をハンディポンプにつなぎ、塩化ナトリウム溶液を吸引
する。ハンディポンプ側に集まった溶液を、公知のポー
ラグラフを用いて、その溶液中のヘキサシアノ鉄(III)
酸イオンにもとづく電流を測定する。観測された電流値
を塩化ナトリウム溶液の濃度に対してプロツトすると図
2の検量線が得られた。ヘキサシアノ鉄(III)酸イオン
にもとづく電流と塩化ナトリウム溶液の間には直線関係
が見られ、この方法によって塩化物イオンの定量ができ
ることを示している。 例2 図3のように金属製のカップの底に、ヘキサシア
ノ鉄(III)酸銀を紙層中に保持させた円形紙と、硝
酸ナトリウム等の支持電解質を含有させた円形紙を重
ねて置き、その下側に三電極の電流検出のセンサーを溶
液が保持される空間を保って装着させる。電流検出セン
サーは、直径1mmの金線から成る作用電極に、ステンレ
スの対極および電位の安定した参照電極を一体化したも
のである。金属カップの内側には0〜1%濃度の塩化ナ
トリウムを含むセメントペースト(水セメント比55%)
を入れ、下側の紙層を通過した溶液中のヘキサシアノ
鉄(III)酸イオンの濃度を電流検出センサーを用いて測
定する。電流の測定には、公知のボルタンメトリックア
ナライザーを用いた。観測された電流とセメントペース
ト中の塩化ナトリウムの濃度をプロットすると図4のよ
うな直線関係が得られ、セメントペースト中の塩化物イ
オンの測定に使えることが分かる。 〔発明の効果〕 本発明は以下の様な効果を有する。 1、共存する物のイオン種からの優れた塩化物イオン選
択性が期待できることになる、 2、従来の塩化物イオンの電気化学的測定法ではイオン
電極法以外に直接的な測定法が無かったが、本発明によ
るとボルタンメトリー的な測定法が可能となり、その応
用範囲が飛躍的に増大する。 3、電気化学的測定方法の簡便さをもって水溶中の塩化
物イオンのボルタンメトリー的な測定が可能となる。 4、従来のイオン電極法においては、共存する他のイオ
ン種は、イオン雰囲気に影響を与え測定誤差を増大させ
たが、本発明においては、共存イオン種は、イオン強度
の増大をもたらし測定には有利となり従来より秀れた測
定精度を有する。 5、置換反応で生成したヘキサシアノ鉄(III)酸銀イオ
ンは安定で限界電流領域が広いことから因体電極を用い
た電気化学的方法により容易に定量分析が可能となり、
管理分析法として秀れた塩化物イオンの測定方法とな
る。
ることによって、塩化物イオンの濃度を定量することが
可能となる。 ヘキサシアノ鉄(III)酸銀は、常温では溶解度は極めて
小さく、塩化物イオンが存在しない場合には、その溶解
度積以上には解離しない。 〔実施例〕 例1 この発明の実施例を図Iに示す。 粉末状のヘキサシアノ鉄(III)酸銀を粉末紙(300メ
ッシュ)と混合し、内径4mmのガラス管につめ、両端に
紙をつめたキャピラリーを作る。このキャピラリーの
一方を0〜1%濃度の塩化ナトリウム溶液に浸し、他方
をハンディポンプにつなぎ、塩化ナトリウム溶液を吸引
する。ハンディポンプ側に集まった溶液を、公知のポー
ラグラフを用いて、その溶液中のヘキサシアノ鉄(III)
酸イオンにもとづく電流を測定する。観測された電流値
を塩化ナトリウム溶液の濃度に対してプロツトすると図
2の検量線が得られた。ヘキサシアノ鉄(III)酸イオン
にもとづく電流と塩化ナトリウム溶液の間には直線関係
が見られ、この方法によって塩化物イオンの定量ができ
ることを示している。 例2 図3のように金属製のカップの底に、ヘキサシア
ノ鉄(III)酸銀を紙層中に保持させた円形紙と、硝
酸ナトリウム等の支持電解質を含有させた円形紙を重
ねて置き、その下側に三電極の電流検出のセンサーを溶
液が保持される空間を保って装着させる。電流検出セン
サーは、直径1mmの金線から成る作用電極に、ステンレ
スの対極および電位の安定した参照電極を一体化したも
のである。金属カップの内側には0〜1%濃度の塩化ナ
トリウムを含むセメントペースト(水セメント比55%)
を入れ、下側の紙層を通過した溶液中のヘキサシアノ
鉄(III)酸イオンの濃度を電流検出センサーを用いて測
定する。電流の測定には、公知のボルタンメトリックア
ナライザーを用いた。観測された電流とセメントペース
ト中の塩化ナトリウムの濃度をプロットすると図4のよ
うな直線関係が得られ、セメントペースト中の塩化物イ
オンの測定に使えることが分かる。 〔発明の効果〕 本発明は以下の様な効果を有する。 1、共存する物のイオン種からの優れた塩化物イオン選
択性が期待できることになる、 2、従来の塩化物イオンの電気化学的測定法ではイオン
電極法以外に直接的な測定法が無かったが、本発明によ
るとボルタンメトリー的な測定法が可能となり、その応
用範囲が飛躍的に増大する。 3、電気化学的測定方法の簡便さをもって水溶中の塩化
物イオンのボルタンメトリー的な測定が可能となる。 4、従来のイオン電極法においては、共存する他のイオ
ン種は、イオン雰囲気に影響を与え測定誤差を増大させ
たが、本発明においては、共存イオン種は、イオン強度
の増大をもたらし測定には有利となり従来より秀れた測
定精度を有する。 5、置換反応で生成したヘキサシアノ鉄(III)酸銀イオ
ンは安定で限界電流領域が広いことから因体電極を用い
た電気化学的方法により容易に定量分析が可能となり、
管理分析法として秀れた塩化物イオンの測定方法とな
る。
第1図は本発明の実施例による測定キャピラリーを示す
図であり、1はヘキサシアノ鉄(III)酸銀を含むマトリ
ックス、2は紙、3はアスピレーターへの吸引通路で
ある。 第2図は第1図のキャピラリーを用いて測定した場合の
検量線である。 第3図は本発明の実施例によるセメントペースト中の塩
化物イオン定量のための測容器であり、4はフィルタ
ー、5はヘキサシアノ鉄(III)酸銀を保持させた紙
層、6は支持電解質を保持させた紙層、7はセメント
ペーストが入るコンテナー、8は作用電極、9は参照電
極、10は対極、11は置換液の流出孔である。 第4図は第3図の測容器を用いて測定した場合の検量線
である。
図であり、1はヘキサシアノ鉄(III)酸銀を含むマトリ
ックス、2は紙、3はアスピレーターへの吸引通路で
ある。 第2図は第1図のキャピラリーを用いて測定した場合の
検量線である。 第3図は本発明の実施例によるセメントペースト中の塩
化物イオン定量のための測容器であり、4はフィルタ
ー、5はヘキサシアノ鉄(III)酸銀を保持させた紙
層、6は支持電解質を保持させた紙層、7はセメント
ペーストが入るコンテナー、8は作用電極、9は参照電
極、10は対極、11は置換液の流出孔である。 第4図は第3図の測容器を用いて測定した場合の検量線
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G01N 31/22 122 7906−2J
Claims (3)
- 【請求項1】ヘキサシアノ鉄(III)酸銀と塩化物イオン
との置換反応により生成するヘキサシアノ鉄(III)酸イ
オンを測定することを特徴とするヘキサシアノ鉄(III)
酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法。 - 【請求項2】ヘキサシアノ鉄(III)酸イオンの測定にイ
オン電極法、ボルタンメトリー法、電気導電率測定法、
ポーラログラフ法などの電気化学的測定法を用いる特許
請求の範囲第1項記載のヘキサシアノ鉄(III)酸銀を用
いる塩化物イオンの濃度測定方法。 - 【請求項3】固形状のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるい
は微粉体のヘキサシアノ鉄(III)酸銀あるいはアルミ
ナ、シリカ、濾紙粉末等の保持材中に保持させたヘキサ
シアノ鉄(III)酸銀を用いる特許請求の範囲第1項記載
のヘキサシアノ鉄(III)酸銀を用いる塩化物イオンの濃
度測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61208613A JPH0638078B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | ヘキサシアノ鉄(▲iii▼)酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61208613A JPH0638078B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | ヘキサシアノ鉄(▲iii▼)酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6363966A JPS6363966A (ja) | 1988-03-22 |
JPH0638078B2 true JPH0638078B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=16559117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61208613A Expired - Lifetime JPH0638078B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | ヘキサシアノ鉄(▲iii▼)酸銀を用いる塩化物イオンの濃度測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0638078B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07114482B2 (ja) * | 1989-03-22 | 1995-12-06 | シャープ株式会社 | ビデオテープレコーダ |
JP4521788B2 (ja) * | 2007-06-25 | 2010-08-11 | Sai株式会社 | ガス充填式キャピラリー及び試料充填方法 |
RU2707580C1 (ru) * | 2018-08-10 | 2019-11-28 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Способ количественного определения хлоридов в концентрате тетраметиламмония гидроксида |
-
1986
- 1986-09-04 JP JP61208613A patent/JPH0638078B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6363966A (ja) | 1988-03-22 |
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