JPH06345632A - Composite resin powder and cosmetic containing the same powder - Google Patents

Composite resin powder and cosmetic containing the same powder

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JPH06345632A
JPH06345632A JP14208393A JP14208393A JPH06345632A JP H06345632 A JPH06345632 A JP H06345632A JP 14208393 A JP14208393 A JP 14208393A JP 14208393 A JP14208393 A JP 14208393A JP H06345632 A JPH06345632 A JP H06345632A
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Abstract

PURPOSE:To obtain composite resin powder having good feeling of use and excellent ultraviolet preventing effect by firmly bonding inorganic powder to the surface of resin powder. CONSTITUTION:The composite resin powder is obtained by coating the surface of resin powder surface-treated by silicone treatment, amino acid treatment, metal soap treatment, lecithin treatment, dialkylphosphoric acid treatment, silica alumina treatment, wax treatment, fluorine treatment, etc., especially, treatment with a surfactant having a perfluoroalkyl group with zinc oxide, titanium oxide or iron oxide. The surface treating agent and the zinc oxide, etc., are used in amounts of 0.01-30wt.%, preferably 0.5-15wt.% and 2-500wt.%, preferably 10-100wt.%, respectively. Preferable average particle diameter of the resultant composite resin powder is in the range of 0.1-50mum, especially 0.2-20mum. It is preferable from the view point of effect for preventing ultraviolet rays to include 1-25wt.% of the composite resin powder in a cosmetic. Since the coating is carried out through surface treatment, coating with the inorganic powder is readily carried out and adhesion between the resin powder and the inorganic material is also extremely large.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、使用感が良好で、優れ
た紫外線防止効果を有する複合樹脂粉末及びそれを含有
する化粧料に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite resin powder having a good feeling in use and having an excellent anti-UV effect, and a cosmetic containing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、粉体表面を改質することにより、発色性、ぬれ性、
流動性、分散性、感触など、新しい特性を有する粉体材
料が開発されている。特に、紫外線散乱効果を有する酸
化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄などの無機粉末を、ポリエ
チレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、
ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、フ
ッ素樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂表面にボールミ
ル、オングミル、スクリーンミル、ハイブリダイザー等
により被着固定化した複合粉末が、日焼け止め化粧料に
配合されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, by modifying the surface of a powder, color development, wettability,
Powder materials having new properties such as fluidity, dispersibility and feel have been developed. In particular, zinc oxide, titanium oxide, iron oxide, and other inorganic powders that have an ultraviolet scattering effect are added to polyethylene resin, polypropylene resin, polystyrene resin,
BACKGROUND ART Composite powders prepared by adhering and fixing a polyester resin, a polyamide resin, an acrylic resin, a fluororesin, a silicone resin or the like on a resin surface with a ball mill, an ong mill, a screen mill, a hybridizer or the like are blended in a sunscreen cosmetic.

【0003】しかしながら、一般に、樹脂粉末表面には
酸化亜鉛などの無機粉末は被着し難いため、処理時間を
長くして樹脂粉末に対する酸化亜鉛などの無機粉末の被
着力を向上させようとする場合には、樹脂粉末の耐熱性
及び機械的強度が低いことから、処理に伴う過大な熱や
機械的な負荷により、樹脂が分解してモノマーになった
り、樹脂粉末粒子が変形したりすることがある。発生し
たモノマーは異臭の原因になったり、また変形した樹脂
粉末粒子は、分散性や感触が悪くなるという問題があっ
た。
However, in general, it is difficult to deposit the inorganic powder such as zinc oxide on the surface of the resin powder. Therefore, when the treatment time is lengthened to improve the adhesion of the inorganic powder such as zinc oxide to the resin powder. In addition, since the heat resistance and mechanical strength of the resin powder are low, the resin may decompose into monomers or the resin powder particles may be deformed due to excessive heat or mechanical load accompanying the treatment. is there. There is a problem that the generated monomer causes an offensive odor, and the deformed resin powder particles have poor dispersibility and feel.

【0004】[0004]

【発明が解決しょうとする課題】従って、樹脂粉末表面
に無機粉末が強固に被着し、使用感、紫外線防止効果に
優れた複合樹脂粉末が望まれていた。
Therefore, there has been a demand for a composite resin powder in which an inorganic powder is strongly adhered to the surface of the resin powder and which is excellent in the feeling of use and the effect of preventing ultraviolet rays.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意研究を行った結果、あらかじめ表面処理
された樹脂粉末を、酸化亜鉛等で被覆すれば、これらが
樹脂粉末表面に強固に被着し、使用感、紫外線防止効果
に優れた複合樹脂粉体が得られることを見出し、本発明
を完成した。
Under the circumstances, as a result of intensive studies by the present inventors, it was found that by coating a surface-treated resin powder with zinc oxide or the like, these were firmly attached to the surface of the resin powder. The present invention has been completed by finding that a composite resin powder which is adhered, is excellent in the feeling of use, and has an excellent effect of preventing ultraviolet rays can be obtained.

【0006】すなわち、本発明は、表面処理された樹脂
粉末の表面を、酸化亜鉛、酸化チタン又は酸化鉄で被覆
してなることを特徴とする複合樹脂粉末を提供するもの
である。
That is, the present invention provides a composite resin powder characterized in that the surface of the surface-treated resin powder is coated with zinc oxide, titanium oxide or iron oxide.

【0007】本発明で用いる樹脂粉末としては、例えば
ナイロン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエステル樹脂、
シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂等の
樹脂粉末が挙げられる。これらの樹脂粉末は球状で、そ
の平均粒子径が0.1〜50μmのものが好ましく、特
に0.2〜20μmのものが好ましい。なお、この樹脂
粉末の粒子形状は球状のみならず、棒状、板状、不定形
等であってもよい。
Examples of the resin powder used in the present invention include nylon resin, polyethylene resin, polyester resin,
Resin powders such as silicone resin, polystyrene resin, and epoxy resin can be used. These resin powders are preferably spherical and have an average particle diameter of 0.1 to 50 μm, and particularly preferably 0.2 to 20 μm. The particle shape of this resin powder is not limited to a spherical shape, and may be a rod shape, a plate shape, an amorphous shape, or the like.

【0008】これらの樹脂粉末の具体例としては、ナイ
ロン樹脂としては、例えばナイロン微粒子SP−500
(東レ社製);ポリエチレン樹脂としては、例えばフロ
ービーズCL2080LL(住友精化社製);ポリスチ
レン樹脂としては、例えばファインパール3000SP
(日本光研社製);シリコーン樹脂としては、例えばト
スパール103、105、108、120、130、1
45A、240、3120などのポリメチルシルセスキ
オキサン粉末(以上、東芝シリコーン社製)、トレフィ
ルE−500、E−501、E−600、E−601、
E−602、E−603、E−900、E−925、E
−930などのメチルポリシロキサン粉末(以上、東レ
・ダウコーニング社製)などを挙げることができる。
Specific examples of these resin powders include nylon resins such as nylon fine particles SP-500.
(Made by Toray); as polyethylene resin, for example, Flow Beads CL2080LL (made by Sumitomo Seika); as polystyrene resin, for example, Fine Pearl 3000SP.
(Manufactured by Nihon Koken Co., Ltd.); as the silicone resin, for example, Tospearl 103, 105, 108, 120, 130, 1
Polymethylsilsesquioxane powder such as 45A, 240, 3120 (above, manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.), Trefil E-500, E-501, E-600, E-601,
E-602, E-603, E-900, E-925, E
Methyl polysiloxane powder such as -930 (above, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) and the like can be mentioned.

【0009】本発明で用いる表面処理としては、シリコ
ーン処理、アミノ酸処理、金属石鹸処理、レシチン処
理、ジアルキルリン酸処理、シリカアルミナ処理、ワッ
クス処理、フッ素処理等が挙げられる。これらのうち、
フッ素処理が好ましく、特にパーフルオロアルキル基を
有する界面活性剤で処理するのが好ましい。かかるパー
フルオロアルキル基を有する界面活性剤としては、極性
基を有するものであればいずれでもよく、例えばポリフ
ルオロアルキルリン酸(米国特許第3632744号明
細書)、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノ
ールアミン塩(特開昭62−250074号公報)、パ
ーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルコール、
パーフルオロエポキシ化合物、スルホアミド型フルオロ
リン酸、パーフルオロ硫酸塩、パーフルオロカルボン酸
塩等が挙げられる。
The surface treatment used in the present invention includes silicone treatment, amino acid treatment, metal soap treatment, lecithin treatment, dialkylphosphoric acid treatment, silica-alumina treatment, wax treatment, fluorine treatment and the like. Of these,
Fluorine treatment is preferable, and treatment with a surfactant having a perfluoroalkyl group is particularly preferable. As the surfactant having a perfluoroalkyl group, any surfactant having a polar group may be used. For example, polyfluoroalkylphosphoric acid (US Pat. No. 3,632,744), perfluoroalkylphosphoric acid ester diethanolamine salt ( JP-A-62-250074), perfluoroalkylsilane, perfluoroalcohol,
Examples thereof include perfluoroepoxy compounds, sulphoamide type fluorophosphoric acid, perfluorosulfates and perfluorocarboxylates.

【0010】本発明で用いる酸化亜鉛、酸化チタン又は
酸化鉄(以下、三種を総称する場合は「酸化亜鉛等」と
いう)としては、従来より化粧品、医薬部外品、外用医
薬品などに用いられている公知の無機粉体で、これらの
粒子径や形状などは、特に制限されるものではない。酸
化亜鉛等としてはそれらの中でも、微粒子酸化亜鉛(特
公昭62−228006号公報)、薄片状酸化亜鉛(特
公平1−175921号公報)微粒子酸化チタン(特公
平1−13511号公報)などが紫外線防止効果が優れ
ているので好ましく、市販品としては、微粒子酸化亜鉛
としては、例えば微細亜鉛華(境化学工業社製);微粒
子酸化チタンとしては、例えばタイペーク(石原産業社
製)等を使用することができる。また、これらの酸化亜
鉛等は、例えばシリコーン処理、アミノ酸処理、金属石
鹸処理、レシチン処理、ジアルキルリン酸処理、シリカ
アルミナ処理、ワックス処理、フッ素処理等の表面処理
したものを用いることもできる。更に、これらの酸化亜
鉛等は二種以上を適宜組み合わせて用いることもでき
る。
The zinc oxide, titanium oxide or iron oxide (hereinafter referred to as "zinc oxide etc." when the three kinds are collectively referred to) used in the present invention has been conventionally used for cosmetics, quasi drugs, external medicines and the like. These are known inorganic powders, and their particle size and shape are not particularly limited. Among them, as zinc oxide and the like, fine particle zinc oxide (Japanese Patent Publication No. 62-228006), flaky zinc oxide (Japanese Patent Publication No. 1-175921), and titanium oxide fine particle (Japanese Patent Publication No. 1-1511) are ultraviolet rays. As a commercial product, for example, fine zinc oxide fine particles are used as fine zinc oxide (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.); be able to. Further, these zinc oxides and the like may be surface-treated such as silicone treatment, amino acid treatment, metal soap treatment, lecithin treatment, dialkylphosphoric acid treatment, silica-alumina treatment, wax treatment and fluorine treatment. Furthermore, these zinc oxides and the like can be used in appropriate combination of two or more kinds.

【0011】本発明の複合樹脂粉末は、樹脂粉末の表面
を上記した表面処理し、次に処理後の母粒子となる樹脂
粉末表面を酸化亜鉛等で被覆処理することにより、得る
ことができる。
The composite resin powder of the present invention can be obtained by subjecting the surface of the resin powder to the above-mentioned surface treatment, and then coating the surface of the resin powder to be the mother particles after the treatment with zinc oxide or the like.

【0012】樹脂粉末の表面を処理する方法は特に制限
されるものではなく、例えばヘンシェルミキサー、スー
パーミキサー、振動式ボールミル、回転式ボールミル、
オングミル、ポットミル、乳鉢、アトライター、ハイブ
リダイザーなどを用いて処理することができる。なお、
表面処理をパーフルオロアルキル基を有する界面活性剤
を用いて行う場合は、界面活性剤をそのまま又は適当な
溶剤(例えば、エタノール、水、イソプロピルアルコー
ル、クロロホルム、フロンR113、ヘキサフルオロメ
タキシレン等)に溶解させて噴霧又は滴下により添加
し、均一に分散させた後、室温又は加熱乾燥することに
より行うのが好ましい。また、前記界面活性剤の中で
も、炭素数が8以上のパーフルオロアルキル基を有する
界面活性剤は流動性が著しく低いため、それらを用いる
場合には、フロンR113、ヘキサフルオロメタキシレ
ンなどのフッ素系溶剤に溶解させて用いるのが好まし
い。
The method of treating the surface of the resin powder is not particularly limited, and examples thereof include a Henschel mixer, a super mixer, a vibrating ball mill, a rotary ball mill,
Processing can be performed using an Ong mill, pot mill, mortar, attritor, hybridizer, or the like. In addition,
When the surface treatment is carried out using a surfactant having a perfluoroalkyl group, the surfactant may be used as it is or in an appropriate solvent (eg, ethanol, water, isopropyl alcohol, chloroform, Freon R113, hexafluorometaxylene, etc.). It is preferable to dissolve and add by spraying or dropping, and after uniformly dispersing, it is preferably carried out at room temperature or by heating and drying. Further, among the above-mentioned surfactants, the surfactants having a perfluoroalkyl group having 8 or more carbon atoms have remarkably low fluidity. Therefore, when they are used, fluorocarbons such as Freon R113 and hexafluoromethaxylene are used. It is preferably used by dissolving it in a solvent.

【0013】この表面処理において使用する表面処理剤
の量は、樹脂粉末重量に対して0.01〜30重量%、
特に0.5〜15重量%であるのが好ましい。また、こ
のようにして表面処理した樹脂粉末の平均粒子径は、
0.1〜50μm、特に0.2〜20μmであるのが好
ましい。
The amount of the surface treatment agent used in this surface treatment is 0.01 to 30% by weight based on the weight of the resin powder.
It is particularly preferably 0.5 to 15% by weight. The average particle size of the resin powder surface-treated in this way is
It is preferably from 0.1 to 50 μm, particularly preferably from 0.2 to 20 μm.

【0014】次に、表面処理した樹脂粉末を酸化亜鉛等
で被覆処理する方法としては、上記の表面処理と同様の
方法を適用することができる。
Next, as a method for coating the surface-treated resin powder with zinc oxide or the like, the same method as the above-mentioned surface treatment can be applied.

【0015】この処理において使用する酸化亜鉛等の量
は、表面処理した樹脂粉末重量に対して2〜500重量
%、特に10〜100重量%であるのが好ましい。この
ようにして得られる本発明の複合樹脂粉末の平均粒子径
は、0.1〜50μm、特に0.2〜20μmであるの
が好ましい。
The amount of zinc oxide or the like used in this treatment is preferably 2 to 500% by weight, more preferably 10 to 100% by weight based on the weight of the surface-treated resin powder. The average particle size of the composite resin powder of the present invention thus obtained is preferably 0.1 to 50 μm, particularly preferably 0.2 to 20 μm.

【0016】本発明の化粧料は、前記のようにして得ら
れる複合樹脂粉末を配合して製造することができる。
The cosmetic of the present invention can be manufactured by blending the composite resin powder obtained as described above.

【0017】本発明の化粧料における複合樹脂粉末の含
有量は、化粧料の種類に応じて適宜決定できるが、紫外
線防止効果を十分に発揮させる点や製造コストの点など
から、全組成中に0.1〜50重量%、特に1〜25重
量%であるのが好ましい。
The content of the composite resin powder in the cosmetic of the present invention can be appropriately determined according to the kind of the cosmetic, but from the viewpoints of sufficiently exerting the effect of preventing ultraviolet rays, manufacturing cost, etc. It is preferably from 0.1 to 50% by weight, especially from 1 to 25% by weight.

【0018】また、本発明の化粧料には、前記の複合樹
脂粉末以外に、通常の化粧料、医薬部外品、外用医薬品
等に用いられる成分を、本発明の効果を損わない範囲で
適宜配合することができる。かかる成分としては、例え
ばマイカ、タルク、セリサイト、カオリンなどの体質顔
料;パールなどの無機顔料;赤色202号、226号、
黄色4号アルミニウムレーキなどの有機顔料;酸化亜
鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉄などの無機
粉末;シリコーン処理、金属石鹸処理、N−アシルグル
タミン酸処理、フッ素処理等をした各種の有機又は無機
粉末;固体状又は液体状パラフィン、クリスタルオイ
ル、セレシン、オゾケライト、モンタンロウなどの炭化
水素類;オリーブ、ジロウ、カルナウバロウ、ラノリ
ン、ゲイロウなどの植物油、動物性油脂又はロウ;ステ
アリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノ
ステアリン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エス
テル、グリセリンモノオレイン酸エステル、イソプロピ
ルミリスチン酸エステル、イソプロピルステアリン酸エ
ステル、ブチルステアリン酸エステルなどの脂肪酸及び
そのエステル類;デキストリン脂肪酸エステル;メチル
ポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オク
タメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペ
ンタンシロキサンなどのシリコーン油;エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、セチルアルコール、ステ
アリルアルコール、パルミチルアルコール、ヘキシルド
デシルアルコールなどのアルコール類;保湿剤としての
グリコール、グリセリン又はソルビトールなどの多価ア
ルコール類;界面活性剤;増粘剤;防腐剤;酸化防止剤
などを挙げることができる。
In addition to the above-mentioned composite resin powder, the cosmetic of the present invention may contain components used in ordinary cosmetics, quasi drugs, external medicines, etc. within a range that does not impair the effects of the present invention. It can be blended appropriately. Examples of such components include extenders such as mica, talc, sericite, and kaolin; inorganic pigments such as pearl; red No. 202, 226;
Organic pigments such as yellow No. 4 aluminum lake; inorganic powders such as zinc oxide, titanium oxide, zirconium oxide and iron oxide; various organic or inorganic powders treated with silicone, metal soap, N-acylglutamic acid, fluorine, etc. Hydrocarbons such as solid or liquid paraffin, crystal oil, ceresin, ozokerite, montan wax; vegetable oils such as olive, jiro, carnauba wax, lanolin, and gallow, animal fats and oils; stearic acid, palmitic acid, oleic acid, Glycerin monostearate, glycerin distearate, glycerin monooleate, isopropyl myristate, isopropyl stearate, butyl stearate and other fatty acids and their esters; dex Phosphorus fatty acid ester; Silicone oil such as methylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentanesiloxane; ethyl alcohol, isopropyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, palmityl alcohol, hexyldecyl alcohol, etc. Examples thereof include alcohols; polyhydric alcohols such as glycol, glycerin, and sorbitol as moisturizers; surfactants; thickeners; preservatives; antioxidants.

【0019】さらに、本発明の化粧料には、公知の紫外
線吸収剤を組合わせて配合することもできる。かかる紫
外線吸収剤としては、例えばp−メチルベンジリデン、
D,L−ショウノウ又はそのスルホン酸ナトリウム塩、
2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸ナト
リウム塩、3,4−ジメチルフェニルグルオキシル酸ナ
トリウム塩、4−フェニルベンゾフェノン、4−フェニ
ルベンゾフェノン−2’−カルボン酸イソオクチルエス
テル、p−メトキシ桂皮酸エステル、2−フェニル−5
−メチルベンズオキサゾール、p−ジメチルアミノ安息
香酸エステル、4−t−ブチル−4’−メトキシジベン
ゾイルメタン、ベンゾイルピナコロン誘導体、ベンゾイ
ルケトン誘導体などを挙げることができる。
Further, the cosmetics of the present invention may be blended with known ultraviolet absorbers in combination. Examples of such an ultraviolet absorber include p-methylbenzylidene,
D, L-camphor or sulfonic acid sodium salt thereof,
2-Phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid sodium salt, 3,4-dimethylphenylgluoxylic acid sodium salt, 4-phenylbenzophenone, 4-phenylbenzophenone-2'-carboxylic acid isooctyl ester, p-methoxycinnamic acid ester , 2-phenyl-5
-Methylbenzoxazole, p-dimethylaminobenzoic acid ester, 4-t-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, benzoylpinacolone derivative, benzoylketone derivative and the like can be mentioned.

【0020】本発明の化粧料は、通常の方法に従って製
造することができ、乳液状、クリーム状、油状、油性固
形状など所望の剤型にすることができる。
The cosmetic composition of the present invention can be produced according to a usual method, and can be made into a desired dosage form such as emulsion, cream, oil, or oily solid.

【0021】[0021]

【実施例】以下、実施例をあげて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
The present invention will be described below with reference to examples.
The invention is not limited to these examples.

【0022】実施例1 丸底フラスコ(又はニーダー)に平均粒子径が4.5μ
mのシリコーン樹脂粉末(トスパール145A、東芝シ
リコーン社製)20gを入れた。次に、(C8F17CH2
CH2 )P(O)OHの1gをイソプロピルアルコー
ル200gに50℃で加熱溶解させておいたものを加
え、60℃で4時間混合した。その後、40〜50℃で
イソプロピルアルコールを減圧下で留去し、乾燥して母
粒子を得た。この母粒子20gと粒子径0.27μmの
シリコーン樹脂被覆微粒子酸化亜鉛(微細亜鉛華、堺化
学社製)10gを十分に混合したのちハイブリダイザー
に仕込み、周速50m/sで3分間処理し、本発明の複
合樹脂粉末を得た。このようにして得られた複合樹脂粉
末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜
鉛で被覆されたものであることを電子顕微鏡で確認し
た。
Example 1 A round-bottomed flask (or kneader) had an average particle size of 4.5 μm.
20 g of m silicone resin powder (Tospearl 145A, manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.) was added. Next, (C8F17CH2
A solution prepared by dissolving 1 g of CH2) P (O) OH in 200 g of isopropyl alcohol by heating at 50 ° C was added and mixed at 60 ° C for 4 hours. Then, isopropyl alcohol was distilled off under reduced pressure at 40 to 50 ° C., and dried to obtain mother particles. 20 g of the mother particles and 10 g of silicone resin-coated fine particles of zinc oxide (fine zinc white, manufactured by Sakai Chemical Co., Ltd.) having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed and then charged into a hybridizer and treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes, A composite resin powder of the present invention was obtained. It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0023】比較例1 表面処理していないシリコーン樹脂(トスパール145
A)を用いたほかは実施例1と同様にして複合樹脂粉末
を製造した。
Comparative Example 1 Silicone resin without surface treatment (Tospearl 145
A composite resin powder was produced in the same manner as in Example 1 except that A) was used.

【0024】実施例1及び比較例1で得られた複合樹脂
粉末を電子顕微鏡で観察し、その被着状態を以下の基準
で示した。 (評価基準) ◎:母粒子上に子粒子が密に被着 ○:母粒子上に子粒子が密に被着しているが、やや母粒
子表面がみられ、未被着の子粒子が存在する。 △:未被着の子粒子が存在する。 ×:被着していない。
The composite resin powders obtained in Example 1 and Comparative Example 1 were observed with an electron microscope, and the adhered state was shown by the following criteria. (Evaluation Criteria) ◎: Child particles are densely adhered on the mother particles ○: Child particles are densely adhered on the mother particles, but the surface of the mother particles is slightly observed, and the unadhered child particles are Exists. Δ: Unadhered child particles are present. X: Not adhered.

【0025】[0025]

【表1】 [Table 1]

【0026】実施例2 実施例1と同様にして母粒子を得た。次に、この母粒子
20gと粒子径30〜70nmのシリコーン樹脂被覆微
粒子酸化チタン(MT600ks、帝国化工社製)10
gを十分に混合したのち、ハイブリダイザーに仕込み、
周速50m/sで3分間処理し、本発明の複合樹脂粉末
を得た。このようにして得られた複合樹脂粉末は、シリ
コーン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化チタンで被覆
されたものであることを電子顕微鏡で確認した。
Example 2 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 1. Next, 20 g of the mother particles and a silicone resin-coated fine particle titanium oxide (MT600ks, manufactured by Teikoku Kako Co., Ltd.) 10 having a particle diameter of 30 to 70 nm.
After thoroughly mixing g, charge into a hybridizer,
The composite resin powder of the present invention was obtained by treating at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes. It was confirmed by an electron microscope that the composite resin powder thus obtained was one in which the surface of the silicone resin powder was completely covered with fine particle titanium oxide.

【0027】実施例3 平均粒子径が5μmのナイロン樹脂粉末(SP−50
0、東レ社製)を用いたほかは実施例1と同様にして母
粒子を得た。次に、この母粒子20gと粒子径0.27
μmのシリコーン樹脂被覆微粒子酸化亜鉛(微細亜鉛
華)10gを十分に混合したのち、ハイブリダイザーに
仕込み、周速50m/sで3分間処理し、本発明の複合
樹脂粉末を得た。このようにして得られた複合樹脂粉末
は、ナイロン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜鉛で
被覆されたものであることを電子顕微鏡で確認した。
Example 3 Nylon resin powder having an average particle size of 5 μm (SP-50
No. 0, manufactured by Toray Industries, Inc.) was used to obtain mother particles in the same manner as in Example 1. Next, 20 g of the mother particles and a particle diameter of 0.27
After thoroughly mixing 10 g of silicone resin-coated fine particles of zinc oxide (fine zinc oxide) of μm, the mixture was charged into a hybridizer and treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes to obtain a composite resin powder of the present invention. With the electron microscope, it was confirmed that the surface of the nylon resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the particulate zinc oxide.

【0028】実施例4 丸底フラスコに水−アセトン混合溶媒200ml及び平
均粒子径4.5μmのシリコーン樹脂粉末(トスパール
145A)20gを入れ、分散させた。次に、パーフル
オロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩(A
G530、旭硝子社製)の30%水溶液25gを加え、
60℃で4時間混合した。その後、塩酸を加えて中和し
たのち、濾過して数回水洗し、それを乾燥して母粒子を
得た。次に、この母粒子20gを用い、実施例2と同様
にして処理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。このよう
にして得られた複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末の
表面が完全に微粒子酸化チタンで被覆されたものである
ことを電子顕微鏡で確認した。
Example 4 200 ml of a water-acetone mixed solvent and 20 g of a silicone resin powder (Tospearl 145A) having an average particle diameter of 4.5 μm were placed in a round bottom flask and dispersed. Next, perfluoroalkyl phosphate ester diethanolamine salt (A
25 g of 30% aqueous solution of G530, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.,
Mix for 4 hours at 60 ° C. Then, hydrochloric acid was added for neutralization, followed by filtration, washing with water several times, and drying to obtain mother particles. Next, 20 g of the mother particles were used and treated in the same manner as in Example 2 to obtain the composite resin powder of the present invention. It was confirmed by an electron microscope that the composite resin powder thus obtained was one in which the surface of the silicone resin powder was completely covered with fine particle titanium oxide.

【0029】実施例5 実施例4と同様にして母粒子を得た。次に、この母粒子
を用い、実施例1と同様に処理し、本発明の複合樹脂粉
末を得た。このようにして得られた複合樹脂粉末は、シ
リコーン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜鉛で被覆
されたものであることを電子顕微鏡で確認した。
Example 5 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 4. Next, the mother particles were treated in the same manner as in Example 1 to obtain the composite resin powder of the present invention. It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0030】実施例6 実施例1と同様にして母粒子を得た。次に、粒子径0.
27μmの微粒子酸化亜鉛10gを用いた以外は実施例
1と同様にして処理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。
このようにして得られた複合樹脂粉末は、シリコーン樹
脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜鉛で被覆されたもの
であることを電子顕微鏡で確認した。
Example 6 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 1. Next, the particle size is 0.
A composite resin powder of the present invention was obtained by treating in the same manner as in Example 1 except that 10 g of 27 μm fine particle zinc oxide was used.
It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0031】実施例7 実施例1と同様にして母粒子を得た。次に、粒子径30
〜70nmの微粒子酸化チタンを用いた以外は実施例1
と同様に処理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。このよ
うにして得られた複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末
の表面が完全に微粒子酸化チタンで被覆されたものであ
ることを電子顕微鏡で確認した。
Example 7 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 1. Next, particle size 30
Example 1 with the exception of using ~ 70 nm particulate titanium oxide.
The same process as above was performed to obtain the composite resin powder of the present invention. It was confirmed by an electron microscope that the composite resin powder thus obtained was one in which the surface of the silicone resin powder was completely covered with fine particle titanium oxide.

【0032】実施例8 実施例1と同様にして母粒子を得た。次に、この母粒子
20gと粒子径0.27μmのシリコーン樹脂被覆微粒
子酸化亜鉛(微細亜鉛華)10gを十分に混合した。そ
の後、これを回転ボールミルに仕込み、8時間処理し、
本発明の複合樹脂粉末を得た。このようにして得られた
複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全に微
粒子酸化亜鉛で被覆されたものであることを電子顕微鏡
で確認した。
Example 8 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 1. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of silicone resin-coated fine particle zinc oxide (fine zinc white) having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed. After that, this was charged into a rotary ball mill and treated for 8 hours,
A composite resin powder of the present invention was obtained. It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0033】実施例9 実施例1と同様にして母粒子を得た。次に、この母粒子
20gと粒子径30〜70nmのシリコーン被覆微粒子
酸化チタン(MT600ks)10gを十分に混合し
た。その後、これを回転ボールミルに仕込み、8時間処
理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。このようにして得
られた複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完
全に微粒子酸化チタンで被覆されたものであることを電
子顕微鏡で確認した。
Example 9 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 1. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of silicon-coated fine particle titanium oxide (MT600ks) having a particle diameter of 30 to 70 nm were sufficiently mixed. Then, this was charged into a rotary ball mill and treated for 8 hours to obtain a composite resin powder of the present invention. It was confirmed by an electron microscope that the composite resin powder thus obtained was one in which the surface of the silicone resin powder was completely covered with fine particle titanium oxide.

【0034】実施例10 平均粒子径5μmのナイロン樹脂粉末(SP−500)
を用いたほかは実施例4と同様にして母粒子を得た。次
に、この母粒子20gと粒子径30〜70nmのシリコ
ーン被覆微粒子酸化チタン(MT600ks)10gを
十分に混合した。その後、これを回転ボールミルに仕込
み、8時間処理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。この
ようにして得られた複合樹脂粉末は、ナイロン樹脂粉末
の表面が完全に微粒子酸化チタンで被覆されたものであ
ることを電子顕微鏡で確認した。
Example 10 Nylon resin powder (SP-500) having an average particle size of 5 μm
Mother particles were obtained in the same manner as in Example 4 except that was used. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of silicon-coated fine particle titanium oxide (MT600ks) having a particle diameter of 30 to 70 nm were sufficiently mixed. Then, this was charged into a rotary ball mill and treated for 8 hours to obtain a composite resin powder of the present invention. The composite resin powder thus obtained was confirmed by an electron microscope that the surface of the nylon resin powder was completely covered with fine titanium oxide particles.

【0035】実施例11 実施例10と同様にして母粒子を得た。次に、この母粒
子20gと粒子径0.27μmのシリコーン被覆微粒子
酸化亜鉛(微細亜鉛華)10gを十分に混合し、回転ボ
ールミルに仕込み、それぞれ8時間、10時間又は12
時間の処理をして、本発明の複合樹脂粉末を得た。この
ようにして得られた複合樹脂粉末は、いずれの処理時間
のものもナイロン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜
鉛で被覆されていることを電子顕微鏡で確認した。
Example 11 Mother particles were obtained in the same manner as in Example 10. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of silicone-coated fine particle zinc oxide (fine zinc oxide) having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed and charged in a rotary ball mill for 8 hours, 10 hours, or 12 hours, respectively.
After processing for a period of time, a composite resin powder of the present invention was obtained. It was confirmed by an electron microscope that the surface of the nylon resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the particulate zinc oxide at any treatment time.

【0036】比較例2 表面処理していないナイロン樹脂(SP−500)を用
いたほかは実施例11と同様にして、8時間、10時間
又は12時間処理して、複合樹脂粉末を得た。
Comparative Example 2 A composite resin powder was obtained by treating for 8 hours, 10 hours or 12 hours in the same manner as in Example 11 except that a nylon resin (SP-500) not surface-treated was used.

【0037】実施例11及び比較例2で得られた各処理
時間の複合樹脂粉末を電子顕微鏡で観察し、酸化亜鉛の
被着状態及び変形について評価した。なお、被着状態の
評価基準は前記と同様である。結果を表2に示す。
The composite resin powders obtained in Example 11 and Comparative Example 2 at each processing time were observed with an electron microscope to evaluate the adhered state and deformation of zinc oxide. The evaluation criteria of the adhered state are the same as above. The results are shown in Table 2.

【0038】[0038]

【表2】 [Table 2]

【0039】実施例12 丸底フラスコに平均粒子径が4.5μmのシリコーン樹
脂粉末(トスパール145A)20gを入れた。次に、
(C817CH2CH2)P(O)OHの1gをイソプロ
パノール200mlに50℃で加熱溶解させておいたも
のを加え、60℃で4時間混合した。その後、40〜5
0℃でイソプロパノールを減圧下で留去し、乾燥して母
粒子を得た。次に、この母粒子20gと、粒子径0.2
7μmの前記方法に準じて(C817CH2CH2)P
(O)OHで処理した微粒子酸化亜鉛10gを十分に混
合したのちハイブリダイザーに仕込み、周速50m/s
で3分間処理し、本発明の複合樹脂粉末を得た。このよ
うにして得られた複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末
の表面が完全に微粒子酸化亜鉛で被覆されたものである
ことを電子顕微鏡で確認した。
Example 12 20 g of a silicone resin powder (Tospearl 145A) having an average particle diameter of 4.5 μm was placed in a round bottom flask. next,
A solution of 1 g of (C 8 F 17 CH 2 CH 2 ) P (O) OH dissolved in 200 ml of isopropanol under heating at 50 ° C. was added and mixed at 60 ° C. for 4 hours. Then 40-5
Isopropanol was distilled off under reduced pressure at 0 ° C. and dried to obtain mother particles. Next, 20 g of the mother particles and a particle size of 0.2
7 μm (C 8 F 17 CH 2 CH 2 ) P according to the above method
After thoroughly mixing 10 g of fine particle zinc oxide treated with (O) OH, the mixture was charged into a hybridizer and the peripheral speed was 50 m / s.
For 3 minutes to obtain the composite resin powder of the present invention. It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0040】実施例13 丸底フラスコに平均粒子径が10μmのシリコーン樹脂
粉末(トレフィルE−500、東レ・ダウコーニング社
製)20gを入れた。次に、(C817CH2CH2)P
(O)OHの1gをイソプロパノール200mlに50
℃で加熱溶解させておいたものを加え、60℃で4時間
混合した。その後、40〜50℃でイソプロパノールを
減圧下で留去し、乾燥して母粒子を得た。次に、この母
粒子200gと粒子径0.27μmのシリコーン被覆微
粒子酸化亜鉛(微細亜鉛華)100gを十分に混合した
のち回転ボールミルに仕込み、8時間処理し、本発明の
複合樹脂粉末を得た。このようにして得られた複合樹脂
粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化
亜鉛で被覆されたものであることを電子顕微鏡で確認し
た。
Example 13 20 g of a silicone resin powder (Trefil E-500, manufactured by Toray Dow Corning) having an average particle diameter of 10 μm was placed in a round bottom flask. Next, (C 8 F 17 CH 2 CH 2 ) P
50 g of (O) OH in 200 ml of isopropanol
What was heated and dissolved at ℃ was added and mixed at 60 ℃ for 4 hours. Then, isopropanol was distilled off under reduced pressure at 40 to 50 ° C., and dried to obtain mother particles. Next, 200 g of the mother particles and 100 g of silicone-coated fine particles of zinc oxide (fine zinc oxide) having a particle diameter of 0.27 μm were thoroughly mixed and then charged in a rotary ball mill and treated for 8 hours to obtain a composite resin powder of the present invention. . It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0041】実施例14 平均粒子径4.5μmのシリコーン樹脂粉末(トスパー
ル145A)30gと、ベヘニン酸トリグリセライドの
白色ワックス(シンクロワックスHR−C、第1クロー
ダケミカルズ社製)1.5gとを回転式ボールミルに入
れ、20分処理し、母粒子を得た。次に、この母粒子2
0gと粒子径0.27μmのシリコーン樹脂被覆微粒子
酸化亜鉛(微細亜鉛華)10gを十分に混合したのちハ
イブリダイザーに仕込み、周速50m/sで3分間処理
し、本発明の複合樹脂粉末を得た。このようにして得ら
れた複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全
に微粒子酸化亜鉛で被覆されたものであることを電子顕
微鏡で確認した。
Example 14 30 g of a silicone resin powder (Tospearl 145A) having an average particle size of 4.5 μm and 1.5 g of white wax of triglyceride behenic acid (Syncrowax HR-C, manufactured by Dai-ichi Croda Chemicals) were rotary type. It was placed in a ball mill and treated for 20 minutes to obtain mother particles. Next, this mother particle 2
0 g and 10 g of fine particles of zinc oxide (fine zinc oxide) coated with silicone resin having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed and then charged into a hybridizer and treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes to obtain a composite resin powder of the present invention. It was It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0042】比較例3 表面処理していないシリコーン樹脂(トスパール145
A)を用いたほかは実施例14と同様にして複合樹脂粉
末を製造した。
Comparative Example 3 Silicone resin without surface treatment (Tospearl 145
A composite resin powder was produced in the same manner as in Example 14 except that A) was used.

【0043】実施例14及び比較例3で得られた複合樹
脂粉末を電子顕微鏡で観察し、その被着状態を前記と同
様の基準で評価した。
The composite resin powders obtained in Example 14 and Comparative Example 3 were observed with an electron microscope, and the adhered state was evaluated according to the same criteria as described above.

【0044】[0044]

【表3】 [Table 3]

【0045】実施例15 平均粒子径5μmのナイロン樹脂粉末(SP−500)
30gとベヘニン酸トリグリセライドの白色ワックス
(シンクロワックスHR−C、第1クローダケミカルズ
社製)1.5gとを回転式ボールミルに入れ、20分処
理し、母粒子を得た。次に、この母粒子20gと粒子径
0.27μmのシリコーン樹脂被覆微粒子酸化亜鉛(微
細亜鉛華)10gを十分に混合したのちハイブリダイザ
ーに仕込み、周速50m/sで3分間処理し、本発明の
複合樹脂粉末を得た。このようにして得られた複合樹脂
粉末は、ナイロン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化亜
鉛で被覆されたものであることを電子顕微鏡で確認し
た。
Example 15 Nylon resin powder (SP-500) having an average particle size of 5 μm
30 g of white behenic acid triglyceride wax (1.5 g of Syncrowax HR-C, manufactured by Dai-ichi Croda Chemicals Co., Ltd.) was placed in a rotary ball mill and treated for 20 minutes to obtain mother particles. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of fine particles of zinc oxide (fine zinc oxide) coated with silicone resin having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed and then charged into a hybridizer, which was treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes to obtain the present invention. A composite resin powder of With the electron microscope, it was confirmed that the surface of the nylon resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the particulate zinc oxide.

【0046】実施例16 平均粒子径4.5μmのシリコーン樹脂粉末(トスパー
ル145A)30gとリン酸ジヘキサデカニル1.5g
とをヘキサン中、60℃で溶解分散させ、2時間還流し
た後、ヘキサンを除去し、母粒子を得た。次に、この母
粒子20gと粒子径30〜70nmの微粒子酸化チタン
(MT600ks)10gを十分に混合したのちハイブ
リダイザーに仕込み、周速50m/sで3分間処理し、
本発明の複合樹脂粉末を得た。このようにして得られた
複合樹脂粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全に微
粒子酸化チタンで被覆されたものであることを電子顕微
鏡で確認した。
Example 16 30 g of a silicone resin powder (Tospearl 145A) having an average particle diameter of 4.5 μm and 1.5 g of dihexadecanyl phosphate.
And were dissolved and dispersed in hexane at 60 ° C. and refluxed for 2 hours, and then hexane was removed to obtain mother particles. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of fine particle titanium oxide (MT600ks) having a particle diameter of 30 to 70 nm are sufficiently mixed and then charged into a hybridizer and treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes,
A composite resin powder of the present invention was obtained. It was confirmed by an electron microscope that the composite resin powder thus obtained was one in which the surface of the silicone resin powder was completely covered with fine particle titanium oxide.

【0047】実施例17 平均粒子径4.5μmのシリコーン樹脂粉末(トスパー
ル145A)30gとレシチン1.5gとを特開昭60
−184571号公報に記載の方法に従って表面処理
し、母粒子を得た。次に、この母粒子20gと粒子径
0.27μmのシリコーン樹脂被覆微粒子酸化亜鉛(微
細亜鉛華)10gを十分に混合したのちハイブリダイザ
ーに仕込み、周速50m/sで3分間処理し、本発明の
複合樹脂粉末を得た。このようにして得られた複合樹脂
粉末は、シリコーン樹脂粉末の表面が完全に微粒子酸化
亜鉛で被覆されたものであることを電子顕微鏡で確認し
た。
Example 17 30 g of a silicone resin powder (Tospearl 145A) having an average particle size of 4.5 μm and 1.5 g of lecithin were used.
Surface treatment was performed according to the method described in JP-A-184571 to obtain mother particles. Next, 20 g of the mother particles and 10 g of fine particles of zinc oxide (fine zinc oxide) coated with silicone resin having a particle diameter of 0.27 μm were sufficiently mixed and then charged into a hybridizer, which was treated at a peripheral speed of 50 m / s for 3 minutes to obtain the present invention. A composite resin powder of It was confirmed by an electron microscope that the surface of the silicone resin powder of the composite resin powder thus obtained was completely covered with the zinc oxide fine particles.

【0048】実施例18 実施例1で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記の
組成の乳液を製造した。得られた乳液は、使用感に優
れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 18 Using the composite resin powder obtained in Example 1, an emulsion having the following composition was produced by a conventional method. The obtained emulsion was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0049】[0049]

【表4】 (成分) (重量%) 実施例1で得た複合樹脂粉末 20 シリコーン処理タルク 5 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 1.5 ポリオキシエチレン(E.0.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 1 ミツロウ 2 ラノリン 2 スクワラン 10 流動パラフィン 10 防腐剤 適量 香料 適量 精製水 バランス(Component) (wt%) Composite resin powder obtained in Example 1 20 Silicone treated talc 5 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-Monostearyl glyceryl ether 1.5 Polyoxyethylene (E.0.20 ) Sorbitan monooleate 1 Beeswax 2 Lanolin 2 Squalane 10 Liquid paraffin 10 Preservatives proper amount Perfume proper amount Purified water balance

【0050】実施例19 実施例2で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記の
組成の乳液を製造した。得られた乳液は、使用感に優
れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 19 Using the composite resin powder obtained in Example 2, an emulsion having the following composition was produced by a conventional method. The obtained emulsion was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0051】[0051]

【表5】 (成分) (重量%) 製造例2の複合粉体 20 シリコーン処理タルク 5 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 1.5 ポリオキシエチレン(E.O.20) ソルビタンモノオレイン酸エステル 1 ミツロウ 2 ラノリン 2 スクワラン 10 流動パラフィン 10 防腐剤 適量 香料 微量 精製水 バランス(Component) (wt%) Composite powder of Production Example 20 Silicone treated talc 5 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-Monostearyl glyceryl ether 1.5 Polyoxyethylene (EO20) sorbitan Monooleic acid ester 1 Beeswax 2 Lanolin 2 Squalane 10 Liquid paraffin 10 Preservative Suitable amount Perfume Trace amount Purified water Balance

【0052】実施例20 実施例1で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記の
組成のクリームを製造した。得られたクリームは、使用
感に優れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 20 Using the composite resin powder obtained in Example 1, a cream having the following composition was produced by a conventional method. The obtained cream had an excellent feeling of use and an excellent ability to prevent ultraviolet rays.

【0053】[0053]

【表6】 (成分) (重量%) 実施例1で得た複合樹脂粉末 20 シリコーン処理タルク 1 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 2 ポリオキシエチレン(E.0.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 2 ミツロウ 5 ラノリン 8 スクワラン 35 ミリスチルオクチルドデシル 1 硫酸マグネシウム 0.5 グリセリン 5 防腐剤 適量 香料 適量 精製水 バランス(Component) (wt%) Composite resin powder obtained in Example 1 20 Silicone treated talc 1 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-Monostearyl glyceryl ether 2 Polyoxyethylene (E.0.20) sorbitan Monooleic acid ester 2 Beeswax 5 Lanolin 8 Squalane 35 Myristyl octyldodecyl 1 Magnesium sulfate 0.5 Glycerin 5 Preservative proper amount Perfume proper amount Purified water balance

【0054】実施例21 実施例2で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記の
組成のクリームを製造した。得られたクリームは、使用
感に優れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 21 Using the composite resin powder obtained in Example 2, a cream having the following composition was produced by a conventional method. The obtained cream had an excellent feeling of use and an excellent ability to prevent ultraviolet rays.

【0055】[0055]

【表7】 (成分) (重量%) 実施例2で得た複合樹脂粉末 15 シリコーン処理チタン 1 脂肪酸グリセリン 3.5 親油性モノステアリン酸グリセリンエステル 2 ポリオキシエチレン(E.0.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 2 ミツロウ 5.5 セタノール 4.5 ラノリン 7 スクワラン 33 プロピレングリコール 4.5 防腐剤 適量 酸化防止剤 適量 香料 適量 精製水 バランス(Component) (wt%) Composite resin powder obtained in Example 2 15 Silicone treated titanium 1 Fatty acid glycerin 3.5 Lipophilic monostearic acid glycerin ester 2 Polyoxyethylene (E.0.20) sorbitan mono Oleic acid ester 2 Beeswax 5.5 Cetanol 4.5 Lanolin 7 Squalane 33 Propylene glycol 4.5 Preservatives proper amount Antioxidant proper amount Perfume proper amount Purified water balance

【0056】実施例22 実施例3で得られた複合樹脂粉末を用い、常法により下
記の組成の液体ファンデーションを製造した。得られた
液体ファンデーションは、使用感に優れ、紫外線防止能
にも優れていた。
Example 22 Using the composite resin powder obtained in Example 3, a liquid foundation having the following composition was produced by a conventional method. The obtained liquid foundation was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0057】[0057]

【表8】 (成分) (重量%) 実施例3で得た複合樹脂粉末 10 シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 10 α−ジメチルアミノ安息香酸オクチル 5 ジメチルシロキサン・メチル(ポリアルキレン) シロキサン共重合体 0.5 メチルポリシロキサン 10 デカメチルシクロペンタンシロキサン 10 防腐剤 適量 香料 適量 エタノール/水=20/80(w/w%) バランスTable 8 (Components) (wt%) Composite resin powder obtained in Example 3 10 Silicone treated fine particles Zinc oxide 10 Octyl dimethyl α-dimethylaminobenzoate 5 Dimethylsiloxane / methyl (polyalkylene) siloxane copolymer 0.5 Methylpolysiloxane 10 Decamethylcyclopentanesiloxane 10 Preservative Suitable amount Perfume Suitable amount Ethanol / water = 20/80 (w / w%) Balance

【0058】実施例23 実施例4で得られた複合樹脂粉末を用い、常法により下
記の組成のパウダーファンデーションを製造した。得ら
れたパウダーファンデーションは、使用感に優れ、紫外
線防止能にも優れていた。
Example 23 Using the composite resin powder obtained in Example 4, a powder foundation having the following composition was produced by a conventional method. The obtained powder foundation was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0059】[0059]

【表9】 (成分) (重量%) 実施例4で得た複合樹脂粉末 15 シリコーン処理微粒子酸化チタン 10 タルク 20 ベンガラ 0.8 黄酸化鉄 2.5 黒酸化鉄 0.1 流動パラフィン 8 防腐剤 適量 香料 適量 マイカ 残量(Components) (wt%) Composite resin powder obtained in Example 4 15 Silicone treated fine particles Titanium oxide 10 Talc 20 Red iron oxide 0.8 Yellow iron oxide 2.5 Black iron oxide 0.1 Liquid paraffin 8 Preservative Appropriate amount Perfume Appropriate amount Mica Remaining amount

【0060】実施例24 実施例14で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記
組成の乳液を得た。得られた乳液は、使用感に優れ、紫
外線防止能にも優れていた。
Example 24 Using the composite resin powder obtained in Example 14, an emulsion having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained emulsion was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0061】[0061]

【表10】 (成分) (重量%) 製造例1の複合粉体 20 シリコーン処理タルク 5 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 1.5 ポリオキシエチレン(E.O.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 1 ミツロウ 2 ラノリン 2 スクワラン 10 流動パラフィン 10 防腐剤 適量 香料 微量 精製水 バランス(Component) (wt%) Composite powder of Production Example 1 20 Silicone treated talc 5 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-Monostearyl glyceryl ether 1.5 Polyoxyethylene (EO20) sorbitan Monooleic acid ester 1 Beeswax 2 Lanolin 2 Squalane 10 Liquid paraffin 10 Preservative Suitable amount Perfume Trace amount Purified water Balance

【0062】実施例25 実施例12で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記
組成の乳液を得た。得られた乳液は、使用感に優れ、紫
外線防止能にも優れていた。
Example 25 Using the composite resin powder obtained in Example 12, an emulsion having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained emulsion was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0063】[0063]

【表11】 (成分) (重量%) 製造例2の複合粉体 20 シリコーン処理タルク 5 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 1.5 ポリオキシエチレン(E.O.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 1 ミツロウ 2 ラノリン 2 スクワラン 10 流動パラフィン 10 防腐剤 適量 香料 微量 精製水 バランスTable 11 (Components) (wt%) Composite powder of Production Example 2 20 Silicone treated talc 5 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-monostearyl glyceryl ether 1.5 Polyoxyethylene (EO20) sorbitan Monooleic acid ester 1 Beeswax 2 Lanolin 2 Squalane 10 Liquid paraffin 10 Preservative Suitable amount Perfume Trace amount Purified water Balance

【0064】実施例26 実施例14で得た複合樹脂粉末を用い、常法により下記
組成のクリームを得た。得られたクリームは、使用感に
優れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 26 Using the composite resin powder obtained in Example 14, a cream having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained cream had an excellent feeling of use and an excellent ability to prevent ultraviolet rays.

【0065】[0065]

【表12】 (成分) (重量%) 製造例1の複合粉体 20 シリコーン処理タルク 1 p−メトキシ桂皮酸オクチル 5 α−モノステアリルグリセリルエーテル 2 ポリオキシエチレン(E.O.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 2 ミツロウ 5 ラノリン 8 スクワラン 35 ミリスチルオクチルドデシル 1 硫酸マグネシウム 0.5 グリセリン 5 防腐剤 適量 香料 微量Table 12 (Components) (wt%) Composite powder of Production Example 20 Silicone treated talc 1 Octyl p-methoxycinnamate 5 α-Monostearyl glyceryl ether 2 Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monoolein Acid ester 2 Beeswax 5 Lanolin 8 Squalane 35 Myristyl octyldodecyl 1 Magnesium sulfate 0.5 Glycerin 5 Preservative Suitable amount Perfume Trace amount

【0066】実施例27 実施例12で得られた複合樹脂粉末を用い、常法により
下記組成のクリームを得た。得られたクリームは、使用
感に優れ、紫外線防止能にも優れていた。
Example 27 Using the composite resin powder obtained in Example 12, a cream having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained cream had an excellent feeling of use and an excellent ability to prevent ultraviolet rays.

【0067】[0067]

【表13】 (成分) (重量%) 製造例2の複合粉体 15 シリコーン処理酸化チタン 1 脂肪酸グリセリン 3.5 親油性モノステアリン酸グリセリン 2 ポリオキシエチレン(E.O.20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 2 ミツロウ 5.5 セタノール 4.5 ラノリン 7 スクワラン 33 プロピレングリコール 4.5 防腐剤 適量 酸化防止剤 適量 香料 微量 精製水 バランスTable 13 (Components) (wt%) Composite powder of Production Example 15 Silicone-treated titanium oxide 1 Fatty acid glycerin 3.5 Lipophilic glyceryl monostearate 2 Polyoxyethylene (EO20) sorbitan monooleic acid Ester 2 Beeswax 5.5 Cetanol 4.5 Lanolin 7 Squalane 33 Propylene Glycol 4.5 Preservative Suitable amount Antioxidant Suitable amount Fragrance Trace amount Purified water Balance

【0068】実施例28 実施例2で得られた複合樹脂粉末を用い、常法により下
記組成の液体ファンデーションを得た。得られた液体フ
ァンデーションは、使用感に優れ、紫外線防止能にも優
れていた。
Example 28 Using the composite resin powder obtained in Example 2, a liquid foundation having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained liquid foundation was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0069】[0069]

【表14】 (成分) (重量%) 製造例3の複合粉体 10 シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 10 α−ジメチルアミノ安息香酸オクチル 5 ジメチルシロキサン・メチル(ポリアルキレン) シロキサン共重合体 0.5 メチルポリシロキサン 10 デカメチルシクロペンタンシロキサン 10 防腐剤 適量 香料 微量 エチルアルコール/水=20/80(W/W%) バランスTable 14 (Components) (wt%) Composite powder of Production Example 10 Silicone treated fine particles Zinc oxide 10 α-Dimethylaminobenzoic acid octyl 5 Dimethyl siloxane-methyl (polyalkylene) siloxane copolymer 0.5 Methyl poly Siloxane 10 Decamethylcyclopentane Siloxane 10 Preservative Suitable amount Perfume Trace amount Ethyl alcohol / water = 20/80 (W / W%) Balance

【0070】実施例29 実施例13で得られた複合樹脂粉末を用い、常法により
下記組成の液体ファンデーションを得た。得られた液体
ファンデーションは、使用感に優れ、紫外線防止能にも
優れていた。
Example 29 Using the composite resin powder obtained in Example 13, a liquid foundation having the following composition was obtained by a conventional method. The obtained liquid foundation was excellent in the feeling of use and also excellent in the ability to prevent ultraviolet rays.

【0071】[0071]

【表15】 (成分) (重量%) 製造例4の複合粉体 15 シリコーン処理微粒子酸化チタン 10 タルク 20 ベンガラ 0.8 黄酸化鉄 2.5 黒酸化鉄 0.1 流動パラフィン 8 防腐剤 適量 香料 適量 マイカ 残量Table 15 (Components) (wt%) Composite powder of Production Example 15 Silicone treated fine particles Titanium oxide 10 Talc 20 Red iron oxide 0.8 Yellow iron oxide 2.5 Black iron oxide 0.1 Liquid paraffin 8 Preservative Suitable amount Perfume Appropriate amount Mica remaining amount

【0072】[0072]

【発明の効果】本発明の複合樹脂粉末は、樹脂粉末と酸
化亜鉛等が表面処理剤による処理を経て被着されてい
る。よって、樹脂粉末と酸化亜鉛等との被着が容易であ
るので、製品としての複合樹脂粉末自体の変形等がな
い。更に、樹脂粉末と酸化亜鉛等との被着力も非常に大
きいので、長期間紫外線防止効果を十分に発揮できる。
また、本発明の化粧料は、このような優れた複合樹脂粉
末を含有しているため、非常に使用感がよく、その紫外
線防止効果も優れている。本発明の化粧料は、日焼け止
め化粧料、UVケア化粧料、更には顔料と併用すること
によりUVケアファンデーションなどとして好適であ
る。
EFFECT OF THE INVENTION The composite resin powder of the present invention is obtained by coating resin powder, zinc oxide and the like with a surface treating agent. Therefore, since the resin powder and the zinc oxide or the like can be easily attached, the composite resin powder itself as a product is not deformed. Furthermore, since the adhesive force between the resin powder and zinc oxide or the like is also very large, the effect of preventing ultraviolet rays can be sufficiently exerted for a long time.
Moreover, since the cosmetic of the present invention contains such an excellent composite resin powder, it has a very good feeling in use and an excellent anti-UV effect. The cosmetic of the present invention is suitable as a sunscreen cosmetic, a UV care cosmetic, and a UV care foundation when used in combination with a pigment.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 表面処理された樹脂粉末の表面を、酸化
亜鉛、酸化チタン又は酸化鉄で被覆してなることを特徴
とする複合樹脂粉末。
1. A composite resin powder, characterized in that the surface of a surface-treated resin powder is coated with zinc oxide, titanium oxide or iron oxide.
【請求項2】 表面処理が、パーフルオロアルキル基を
有する界面活性剤による処理である請求項1記載の複合
樹脂粉末。
2. The composite resin powder according to claim 1, wherein the surface treatment is a treatment with a surfactant having a perfluoroalkyl group.
【請求項3】 請求項1又は2記載の複合樹脂粉末を含
有することを特徴とする化粧料。
3. A cosmetic comprising the composite resin powder according to claim 1 or 2.
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