JPH06337244A - 原子放出分光測定により非常に低濃度の元素を検出する装置 - Google Patents
原子放出分光測定により非常に低濃度の元素を検出する装置Info
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- JPH06337244A JPH06337244A JP3119119A JP11911991A JPH06337244A JP H06337244 A JPH06337244 A JP H06337244A JP 3119119 A JP3119119 A JP 3119119A JP 11911991 A JP11911991 A JP 11911991A JP H06337244 A JPH06337244 A JP H06337244A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 同軸ケーブルを介してマイクロ波を導入する
従来装置で得られる検出限界をはるかに越える低検出限
界の分光測定用低圧ランプ装置を提供することにある。 【構成】 平行六面体の室の大きな壁にアンテナをマイ
クロ波波長の１／３に等しい距離だけ室内に突出させて
マイクロ波発生源を取付け、陰極を波長の０．９３０倍
に等しい距離だけ小さな壁から離して大きな壁上に配置
する。
従来装置で得られる検出限界をはるかに越える低検出限
界の分光測定用低圧ランプ装置を提供することにある。 【構成】 平行六面体の室の大きな壁にアンテナをマイ
クロ波波長の１／３に等しい距離だけ室内に突出させて
マイクロ波発生源を取付け、陰極を波長の０．９３０倍
に等しい距離だけ小さな壁から離して大きな壁上に配置
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非常に低い濃度の元素
を発色による分光測定によって測定する装置に関する。
ことに本発明は、低圧ランプとこれに結合したマイクロ
波発生源とから成る装置の改良に関する。
を発色による分光測定によって測定する装置に関する。
ことに本発明は、低圧ランプとこれに結合したマイクロ
波発生源とから成る装置の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】材料工学の分野における知見およびます
ます高い性能の材料に対する要求は、元素成分の制御を
必要とし、それが不純物としてさえも、トレース（痕
跡）量さらにはウルトラトレース量（すなわち１グラム
当りナノグラム程度の濃度）であるを求めている。
ます高い性能の材料に対する要求は、元素成分の制御を
必要とし、それが不純物としてさえも、トレース（痕
跡）量さらにはウルトラトレース量（すなわち１グラム
当りナノグラム程度の濃度）であるを求めている。
【０００３】分析の研究機関に届く要求は、測定する元
素の数、分析精度、検出限界、さらには分析に要する時
間についてますますきびしいものとなって来ており、こ
のため試料の調製も簡単かつじん速なものとしなければ
ならない。
素の数、分析精度、検出限界、さらには分析に要する時
間についてますますきびしいものとなって来ており、こ
のため試料の調製も簡単かつじん速なものとしなければ
ならない。
【０００４】この分析のために最も広く用いられている
のは低圧源を用いた原子発色分光測定である。この技術
は非常に融通性に富み、すべての重要な元素を同時に測
定でき、しかも固体、液体、気体を問わず分析でき、そ
の上表面分析を行うことができる。しかしながらこの技
術は検出限界が若干悪いという欠点がある。この検出限
界は科学研究上の理由から、また材料の特性に影響を及
ぼすトレース量またはウルトラトレース量の元素の存在
を検出するという実際上の必要からできるだけ低めなけ
ればならないのである。
のは低圧源を用いた原子発色分光測定である。この技術
は非常に融通性に富み、すべての重要な元素を同時に測
定でき、しかも固体、液体、気体を問わず分析でき、そ
の上表面分析を行うことができる。しかしながらこの技
術は検出限界が若干悪いという欠点がある。この検出限
界は科学研究上の理由から、また材料の特性に影響を及
ぼすトレース量またはウルトラトレース量の元素の存在
を検出するという実際上の必要からできるだけ低めなけ
ればならないのである。
【０００５】低圧ランプ（すなわちグロー放電ランプお
よび中空陰極ランプ）は分析しようとする試料を侵食す
るのに低圧イオン化ガス放電を用い、侵食した原子を励
起してプラズマを生成し、このプラズマの輝度を所望の
波長において測定して、問題の元素の濃度を決定するの
である。
よび中空陰極ランプ）は分析しようとする試料を侵食す
るのに低圧イオン化ガス放電を用い、侵食した原子を励
起してプラズマを生成し、このプラズマの輝度を所望の
波長において測定して、問題の元素の濃度を決定するの
である。
【０００６】現在、このようなランプによって与えられ
る出力すなわち分析対象の元素によって発せられる放射
線の強さは、非常に低い濃度を検出する可能性を制約す
るのである。
る出力すなわち分析対象の元素によって発せられる放射
線の強さは、非常に低い濃度を検出する可能性を制約す
るのである。
【０００７】このようなランプの低圧プラズマ中の原子
の励起レベルを高めるために今迄様々な方法が提案され
て来た。この中でも特に注目すべきものは、マイクロ波
でプラズマをさらに励起する方法である。
の励起レベルを高めるために今迄様々な方法が提案され
て来た。この中でも特に注目すべきものは、マイクロ波
でプラズマをさらに励起する方法である。
【０００８】スペクトロシミカ、アクタ（Spectrochimi
ca Acta）４２Ｂ巻、１１６９−１１７６頁（１９８
７）には、マイクロ波で強化したグロー放電ランプが記
載されている。この場合、マイクロ波発生器は長さ２．
５ｍの５０オーム同軸ケーブルでランプの共振室へ結合
されている。このランプの分析限界は、マイクロ波を使
わない同じランプの場合よりも約１．５ないし７倍向上
する。例えばクロム（４２５．５ｎｍ線）の場合グラム
当り０．０５マイクログラム、アルミニウム（３９６．
２ｎｍ線）およびニッケル（２３２．０ｎｍ線）ではグ
ラム当り０．１マイクログラム、さらにチタン（３６
４．４ｎｍ線）ではグラム当り０．６マイクログラムの
値を検出することができる。
ca Acta）４２Ｂ巻、１１６９−１１７６頁（１９８
７）には、マイクロ波で強化したグロー放電ランプが記
載されている。この場合、マイクロ波発生器は長さ２．
５ｍの５０オーム同軸ケーブルでランプの共振室へ結合
されている。このランプの分析限界は、マイクロ波を使
わない同じランプの場合よりも約１．５ないし７倍向上
する。例えばクロム（４２５．５ｎｍ線）の場合グラム
当り０．０５マイクログラム、アルミニウム（３９６．
２ｎｍ線）およびニッケル（２３２．０ｎｍ線）ではグ
ラム当り０．１マイクログラム、さらにチタン（３６
４．４ｎｍ線）ではグラム当り０．６マイクログラムの
値を検出することができる。
【０００９】アプライド、スペクトロスコピイ（Applie
d Spectroscopy）４１巻、５７９−５８３頁（１９８
７）には、マイクロ波強化中空陰極ランプについての記
載がある。これでは同軸ケーブルを介して外部の発生器
からマイクロ波を、陽極ブロックと陰極ブロックとの間
に介装したベーナッカー（Beenakker）空洞に送り込ん
でいる。
d Spectroscopy）４１巻、５７９−５８３頁（１９８
７）には、マイクロ波強化中空陰極ランプについての記
載がある。これでは同軸ケーブルを介して外部の発生器
からマイクロ波を、陽極ブロックと陰極ブロックとの間
に介装したベーナッカー（Beenakker）空洞に送り込ん
でいる。
【００１０】このような装置は分析システムの検出限界
を可成りの程度低めることを可能としている。
を可成りの程度低めることを可能としている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この検
出限界はマイクロ波の出力にも相関し、この出力はマイ
クロ波発生器から同軸ケーブルを介するランプへの伝送
によって制約される。同軸ケーブルはマイクロ波の波長
に正しく整合しているものとしても、マイクロ波発生器
から生ずる出力とランプ内で実際に得られる出力との間
には著しい差があるのである。
出限界はマイクロ波の出力にも相関し、この出力はマイ
クロ波発生器から同軸ケーブルを介するランプへの伝送
によって制約される。同軸ケーブルはマイクロ波の波長
に正しく整合しているものとしても、マイクロ波発生器
から生ずる出力とランプ内で実際に得られる出力との間
には著しい差があるのである。
【００１２】本発明は、現在の検出限界と比べて著しく
低い検出限界を得ることができる分光分析用の励起装置
を提供することにより、上述の困難を克服することを目
的とする。
低い検出限界を得ることができる分光分析用の励起装置
を提供することにより、上述の困難を克服することを目
的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明装置は、平行六面
体の室で形成された低圧ランプから成り、この平行六面
体の室の壁のひとつにマイクロ波発生器（すなわちマグ
ネトロン）を設置し、適宜のアンテナを介してマイクロ
波の場を送信し、このマイクロ波がランプで生成せしめ
た既知の低圧プラズマの中心で共振するようにするので
ある。換言すれば、本発明装置は、中空陰極ランプとマ
イクロ波発生器とをひとつの同じ室の中で結合して、こ
のマイクロ波の最大強さがランプによって生成したプラ
ズマの中心と合致することである。
体の室で形成された低圧ランプから成り、この平行六面
体の室の壁のひとつにマイクロ波発生器（すなわちマグ
ネトロン）を設置し、適宜のアンテナを介してマイクロ
波の場を送信し、このマイクロ波がランプで生成せしめ
た既知の低圧プラズマの中心で共振するようにするので
ある。換言すれば、本発明装置は、中空陰極ランプとマ
イクロ波発生器とをひとつの同じ室の中で結合して、こ
のマイクロ波の最大強さがランプによって生成したプラ
ズマの中心と合致することである。
【００１４】本発明によれば、前記室の内部寸法はマイ
クロ波発生器により発せられる放射線の波長と相関せし
められる。
クロ波発生器により発せられる放射線の波長と相関せし
められる。
【００１５】さらに正確には、最大内部寸法は利用する
マイクロ波の波長に等しく、中間内部寸法はこの波長の
０．４６５倍に等しく、最小内部寸法は半波長の０．４
６５倍に等しい。この室内では、その大きな壁面のひと
つに、波長の１／３に等しい距離をその小さな壁面のひ
とつから離れてマイクロ波発生器のアンテナを担持さ
せ、ランプの陰極を前記小さな壁面から波長の０．９３
０の距離のところに位置せしめる。
マイクロ波の波長に等しく、中間内部寸法はこの波長の
０．４６５倍に等しく、最小内部寸法は半波長の０．４
６５倍に等しい。この室内では、その大きな壁面のひと
つに、波長の１／３に等しい距離をその小さな壁面のひ
とつから離れてマイクロ波発生器のアンテナを担持さ
せ、ランプの陰極を前記小さな壁面から波長の０．９３
０の距離のところに位置せしめる。
【００１６】前記室の内部寸法はアンテナおよび陰極の
位置と共に、ｎを整数とする時波長のｎ／４を乗数とす
ることによって変えることができる。
位置と共に、ｎを整数とする時波長のｎ／４を乗数とす
ることによって変えることができる。
【００１７】
【作用】この室の新規な構造およびマイクロ波発生器の
新規な配置により、マグネトロンによって供給される出
力をよりよく利用することができるようになり、この分
析方法の検出限界を従来法による検出限界に比べて少な
くとも１桁も単純かつ反復可能なやり方で低めることが
できるのである。
新規な配置により、マグネトロンによって供給される出
力をよりよく利用することができるようになり、この分
析方法の検出限界を従来法による検出限界に比べて少な
くとも１桁も単純かつ反復可能なやり方で低めることが
できるのである。
【００１８】
【実施例】以下本発明を添付図面図１に例示したその好
適な実施例について詳述するが、この図面に示した実施
例は全く例示のためのものであって本発明を限定するも
のではない。
適な実施例について詳述するが、この図面に示した実施
例は全く例示のためのものであって本発明を限定するも
のではない。
【００１９】図１に示すように、平行六面体の室１は２
対の対向する壁、すなわち大きな壁２および３、小さな
壁４および５を有する。中間の壁はこの図では示してい
ない。壁３の外部分にはマイクロ波発生器９がある。そ
のアンテナ１０は室１内に突出している。壁３はまた陰
極７をも有する。この陰極には分析しようとする試料を
収容させてある。壁２は密封窓１１付の中空の陽極８を
有する。この密封窓１１は陰極７と同一軸線上にあり、
ランプの放射線に対し透明である。真空の生成およびま
たは室内へのガスの導入のためにダクト６を設けてあ
る。
対の対向する壁、すなわち大きな壁２および３、小さな
壁４および５を有する。中間の壁はこの図では示してい
ない。壁３の外部分にはマイクロ波発生器９がある。そ
のアンテナ１０は室１内に突出している。壁３はまた陰
極７をも有する。この陰極には分析しようとする試料を
収容させてある。壁２は密封窓１１付の中空の陽極８を
有する。この密封窓１１は陰極７と同一軸線上にあり、
ランプの放射線に対し透明である。真空の生成およびま
たは室内へのガスの導入のためにダクト６を設けてあ
る。
【００２０】Ｌをマグネトロンにより発せられる放射線
の波長に等価の壁４と壁５との間の距離とする時、アン
テナ１０は壁４からＬの１／３に等しい距離に、陰極７
を壁４から０．９３０Ｌの距離に設定する。
の波長に等価の壁４と壁５との間の距離とする時、アン
テナ１０は壁４からＬの１／３に等しい距離に、陰極７
を壁４から０．９３０Ｌの距離に設定する。
【００２１】測定に当っては、ダクト６を介して低圧の
所定のガスを導入するか、およびまたはこのガスを室１
内に低圧で循環せしめる。陰極７（従って試料１２）と
陽極８との間に電位差を与えてこの間の空間にプラズマ
を発生せしめる。このプラズマは試料１２の表面を侵食
して原子を自由化し、この原子はプラズマ内に引き込ま
れ、ここで励起される。同時に、マグネトロンはこの室
内にマイクロ波を送り込む。この室は、マグネトロンの
アンテナと陰極との寸法および相互位置関係が、陰極７
と陽極８との間に存在するプラズマ内でマイクロ波ビー
ムが共振するような固定関係としてある。このようにし
て、試料から取り出されプラズマ中に提供された原子は
マイクロ波によりさらに励起され、これにより試料の非
常に低い濃度の元素を検出できるようになる。何故なら
ばマグネトロンの送出出力の殆んど全部が利用されるよ
うになるからである。
所定のガスを導入するか、およびまたはこのガスを室１
内に低圧で循環せしめる。陰極７（従って試料１２）と
陽極８との間に電位差を与えてこの間の空間にプラズマ
を発生せしめる。このプラズマは試料１２の表面を侵食
して原子を自由化し、この原子はプラズマ内に引き込ま
れ、ここで励起される。同時に、マグネトロンはこの室
内にマイクロ波を送り込む。この室は、マグネトロンの
アンテナと陰極との寸法および相互位置関係が、陰極７
と陽極８との間に存在するプラズマ内でマイクロ波ビー
ムが共振するような固定関係としてある。このようにし
て、試料から取り出されプラズマ中に提供された原子は
マイクロ波によりさらに励起され、これにより試料の非
常に低い濃度の元素を検出できるようになる。何故なら
ばマグネトロンの送出出力の殆んど全部が利用されるよ
うになるからである。
【００２２】
【発明の効果】本発明による装置で実験を行ない、得ら
れた結果を従来公知のデータ（スペクトロシミカ、アク
タ１９８７）および本発明者が中空陰極を同軸ケーブル
を介して別置のマイクロ波発生器に接続して得たデータ
と比較したものを次の表に示す。これらのデータはスペ
クトロシミカ、アクタ第２部の次号に発表予定である。
れた結果を従来公知のデータ（スペクトロシミカ、アク
タ１９８７）および本発明者が中空陰極を同軸ケーブル
を介して別置のマイクロ波発生器に接続して得たデータ
と比較したものを次の表に示す。これらのデータはスペ
クトロシミカ、アクタ第２部の次号に発表予定である。
【００２３】 検出限界表（ppm） 元素 公知例 別置マイクロ波 本発明 Al 0.1 0.05 0.005 As − 0.024 0.002 Cu 0.3 0.05 0.001 Si 0.4 0.028 0.002 Ti 0.6 0.09 0.004
【図１】本発明の好適な実施例の断面図である。
１ 室 ２ 壁 ３ 壁 ４ 壁 ５ 壁 ６ ダクト ７ 陰極 ８ 陽極 ９ マイクロ波発生器 １０ アンテナ １１ 密封窓 １２ 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591108260 イスチツート・スペリオーレ・ディ・サニ ータ ＩＳＴＩＴＵＴＯ ＳＵＰＥＲＩＯＲＥ ＤＩ ＳＡＮＩＴＡ イタリー国ローマ市00161 ビアーレ・レ ジーナ・エレーナ299 (72)発明者 マルチェルロ・チリア イタリー国ローマ市00155 ビア・ラッフ ァエーレ・チアスカ66 (72)発明者 マリア・グラジア・デルモンテ イタリー国ローマ市00144 ビアーレ・デ ルラレオナウチカ99 (72)発明者 ジゥセッペ・グァンテーラ イタリー国ローマ市00133 ビア・ディ・ トーレ・ガイア17ア (72)発明者 レンゾ・トメルリーニ イタリー国ローマ市00151 ビア・リタ・ トノーリ10 (72)発明者 セルジョ・カローリ イタリー国ローマ市00139 ビア・ジゥセ ッペ・プリーナ24 (72)発明者 オレステ・セノフォンテ イタリー国ローマ市00174 ビア・セスチ オ・カルビーノ55
Claims (2)
- 【請求項１】分析しようとする試料を収容する陰極とこ
の陰極に対面する陽極とをそなえマイクロ波発生源と結
合せしめて発光分光測定により非常に低い濃度の元素を
検出する低圧ランプ装置において、１対の大きな壁と１
対の中間の壁と１対の小さな壁とを有し、最大内部寸法
が利用するマイクロ波の波長に等しく、中間の内部寸法
が前記波長の０．４６５倍に等しく、最小の内部寸法が
半波長の０．４６５倍に等しい平行六面体の室により構
成され、前記大きな壁のひとつにマイクロ波発生器を担
持させ、このマイクロ波発生器のアンテナを前記波長の
１／３に等しい距離だけ前記小さな壁から前記室内へ突
出させると共に、前記陰極を前記波長の０．９３０倍に
等しい距離だけ前記小さな壁から離して前記大きな壁上
に配置したことを特徴とする装置。 - 【請求項２】請求項１記載の装置において、前記平行六
面体の室の内部寸法、前記アンテナの位置および前記陰
極の位置を、ｎを整数とするとき前記波長のｎ／４の増
倍係数をもってすべて変えることを特徴とする装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT47883A IT1241166B (it) | 1990-04-24 | 1990-04-24 | Dispositivo per la determinazione di bassissime concentrazioni di elementi mediante spettrometria in emissione atomica |
| IT47883A/90 | 1990-04-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06337244A true JPH06337244A (ja) | 1994-12-06 |
| JPH0789101B2 JPH0789101B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=11263111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3119119A Expired - Lifetime JPH0789101B2 (ja) | 1990-04-24 | 1991-04-24 | 原子放出分光測定により非常に低濃度の元素を検出する装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5235401A (ja) |
| EP (1) | EP0455606A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0789101B2 (ja) |
| IT (1) | IT1241166B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010025869A (ja) * | 2008-07-23 | 2010-02-04 | Imagineering Inc | 物質分析装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5821502A (en) * | 1996-07-01 | 1998-10-13 | Boeing North American, Inc. | System for providing in-situ temperature monitoring and temperature control of a specimen being exposed to plasma environments |
| AUPS044202A0 (en) * | 2002-02-11 | 2002-03-07 | Varian Australia Pty Ltd | Microwave plasma source |
-
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010025869A (ja) * | 2008-07-23 | 2010-02-04 | Imagineering Inc | 物質分析装置 |
Also Published As
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| IT9047883A0 (it) | 1990-04-24 |
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