JPH06316474A - フッ素樹脂含浸炭素材料 - Google Patents
フッ素樹脂含浸炭素材料Info
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- JPH06316474A JPH06316474A JP5138870A JP13887093A JPH06316474A JP H06316474 A JPH06316474 A JP H06316474A JP 5138870 A JP5138870 A JP 5138870A JP 13887093 A JP13887093 A JP 13887093A JP H06316474 A JPH06316474 A JP H06316474A
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- carbon material
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/48—Macromolecular compounds
- C04B41/4838—Halogenated polymers
- C04B41/4842—Fluorine-containing polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00439—Physico-chemical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素材料に長期に亘って発現する優れた環境
しゃ断性能を付与すると共に、優れた不浸透性及び熱伝
導性を発現させる技術を確立すること。 【構成】 開気孔率５乃至２０％、平均気孔半径０．３
乃至２．５μｍの炭素材料の気孔中にフッ素樹脂が含浸
率４０％以上で含浸され、しかも含浸後の前記平均気孔
半径が０．３μｍ以下であるフッ素樹脂含浸炭素材料。
しゃ断性能を付与すると共に、優れた不浸透性及び熱伝
導性を発現させる技術を確立すること。 【構成】 開気孔率５乃至２０％、平均気孔半径０．３
乃至２．５μｍの炭素材料の気孔中にフッ素樹脂が含浸
率４０％以上で含浸され、しかも含浸後の前記平均気孔
半径が０．３μｍ以下であるフッ素樹脂含浸炭素材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフッ素樹脂を含浸した炭
素材料に関し、更に詳しくは表層部分から内部に亘って
所望の深さまで一様に分布したフッ素樹脂により高い環
境しゃ断性能を発現し、特に液体や気体に対する不浸透
性に優れ、更に、良好な熱伝導性を示すフッ素樹脂含浸
炭素材料に関する。
素材料に関し、更に詳しくは表層部分から内部に亘って
所望の深さまで一様に分布したフッ素樹脂により高い環
境しゃ断性能を発現し、特に液体や気体に対する不浸透
性に優れ、更に、良好な熱伝導性を示すフッ素樹脂含浸
炭素材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は化学的に極めて安定であるた
め、接触物質との反応を嫌う用途や耐食性、耐久性が要
求される用途など、化学工業を初めとして広範な産業分
野において利用されている。
め、接触物質との反応を嫌う用途や耐食性、耐久性が要
求される用途など、化学工業を初めとして広範な産業分
野において利用されている。
【０００３】ところが、金属やガラスなど融成物からの
材料とは違い、炭素化品や黒鉛化品などの炭素材料には
様々な形状や分布の開気孔が存在し、表面だけではなく
組織の内部にまで液体や気体が浸透し、用途によっては
接触物質の化学的、物理的作用を受けて組織が破壊され
て材料が劣化し、あるいは破壊組織の脱落による接触物
質の汚染を生ずる。
材料とは違い、炭素化品や黒鉛化品などの炭素材料には
様々な形状や分布の開気孔が存在し、表面だけではなく
組織の内部にまで液体や気体が浸透し、用途によっては
接触物質の化学的、物理的作用を受けて組織が破壊され
て材料が劣化し、あるいは破壊組織の脱落による接触物
質の汚染を生ずる。
【０００４】この様な接触物質からの作用をしゃ断する
１つの有効な手段として、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）微粒子の水性ディスパージョンを材料表面
に吹付けなどで塗付し、焼成してＰＴＦＥを主体とする
厚み５０μｍ程度の被膜を形成する技術が開発され、材
料に対して非粘着性、はっ水性などの環境しゃ断性能が
付与されていた。しかし、この表面コーティング法によ
ると、被膜にピンホールが存在したり、あるいは被膜が
はく離したりすると環境しゃ断性能が著しく損なわれ、
効果が無くなってしまう。
１つの有効な手段として、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）微粒子の水性ディスパージョンを材料表面
に吹付けなどで塗付し、焼成してＰＴＦＥを主体とする
厚み５０μｍ程度の被膜を形成する技術が開発され、材
料に対して非粘着性、はっ水性などの環境しゃ断性能が
付与されていた。しかし、この表面コーティング法によ
ると、被膜にピンホールが存在したり、あるいは被膜が
はく離したりすると環境しゃ断性能が著しく損なわれ、
効果が無くなってしまう。
【０００５】前記表面コーティング法に代る方法とし
て、特開平３−１１９０９５号及び同３−２５００９５
号の多孔質材料への低分子量化フッ素樹脂含浸の手法が
あるが、この方法はフッ素樹脂を用いて潤滑性を付与し
たり、耐摩耗性を向上させることを目的としたものであ
り、比較的高い分子量のフッ素樹脂を用いる場合には１
０気圧（約１０．３ｋｇ／ｃｍ２）程度の低加圧条件で
の含浸処理を行ない、また比較的低い分子量のフッ素樹
脂を用いる場合には短時間の含浸処理や加熱蒸発といっ
た方法を用いているため、表面被覆や表面近傍のみへの
含浸に止まり、機能においてコーティングと余り変りが
なく、炭素材料の組織内部にまで長期に亘って発現する
十分な環境しゃ断性能を付与することが難しい。
て、特開平３−１１９０９５号及び同３−２５００９５
号の多孔質材料への低分子量化フッ素樹脂含浸の手法が
あるが、この方法はフッ素樹脂を用いて潤滑性を付与し
たり、耐摩耗性を向上させることを目的としたものであ
り、比較的高い分子量のフッ素樹脂を用いる場合には１
０気圧（約１０．３ｋｇ／ｃｍ２）程度の低加圧条件で
の含浸処理を行ない、また比較的低い分子量のフッ素樹
脂を用いる場合には短時間の含浸処理や加熱蒸発といっ
た方法を用いているため、表面被覆や表面近傍のみへの
含浸に止まり、機能においてコーティングと余り変りが
なく、炭素材料の組織内部にまで長期に亘って発現する
十分な環境しゃ断性能を付与することが難しい。
【０００６】また、フッ素樹脂のコーティングにより本
来良好な炭素材料の熱伝導性が損なわれ、熱の良導体で
あることを要求される用途に不適となる問題点があっ
た。更に、液体や気体と接触させて使用する場合の炭素
材料の開気孔からの漏れを十分に防止する必要がある。
来良好な炭素材料の熱伝導性が損なわれ、熱の良導体で
あることを要求される用途に不適となる問題点があっ
た。更に、液体や気体と接触させて使用する場合の炭素
材料の開気孔からの漏れを十分に防止する必要がある。
【０００７】そこで、本発明者らは、フッ素樹脂を炭素
材料表面の気孔口付近のみならず気孔壁に沿って気孔内
奥にまで浸透させて十分な環境しゃ断性能を発現させる
ことを企図して鋭意検討した結果、炭素材料の気孔率及
び気孔の大きさと気孔中へのフッ素樹脂の含浸率との関
係を最適化し、更に含浸後の気孔の大きさを調整するこ
とにより、環境しゃ断性能が顕著に向上し且つ長期に亘
って発現すると共に、液体や気体に対する優れた不浸透
性及び良好な熱伝導性が発現されることを見い出し、本
発明を完成するに至った。
材料表面の気孔口付近のみならず気孔壁に沿って気孔内
奥にまで浸透させて十分な環境しゃ断性能を発現させる
ことを企図して鋭意検討した結果、炭素材料の気孔率及
び気孔の大きさと気孔中へのフッ素樹脂の含浸率との関
係を最適化し、更に含浸後の気孔の大きさを調整するこ
とにより、環境しゃ断性能が顕著に向上し且つ長期に亘
って発現すると共に、液体や気体に対する優れた不浸透
性及び良好な熱伝導性が発現されることを見い出し、本
発明を完成するに至った。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、上記従来技術を改良し、炭素材料に長期に
亘って発現する優れた環境しゃ断性能を付与すると共
に、優れた不浸透性及び熱伝導性を発現させる技術を確
立することである。
する課題は、上記従来技術を改良し、炭素材料に長期に
亘って発現する優れた環境しゃ断性能を付与すると共
に、優れた不浸透性及び熱伝導性を発現させる技術を確
立することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題は、開気孔率５
乃至２０％、平均気孔半径０．３乃至２．５μｍの炭素
材料の気孔中にフッ素樹脂を含浸率４０％以上で含浸さ
せ、しかも含浸後の前記平均気孔半径を０．３μｍ以下
とすることにより解決する。
乃至２０％、平均気孔半径０．３乃至２．５μｍの炭素
材料の気孔中にフッ素樹脂を含浸率４０％以上で含浸さ
せ、しかも含浸後の前記平均気孔半径を０．３μｍ以下
とすることにより解決する。
【００１０】
【発明の作用及び構成】本発明において、前記フッ素樹
脂の炭素材料への含浸率は、式：Ｉ＝１００Ｇ／ＰＤの
Ｉ（％）で示される数値である。但し、Ｐは炭素材料の
開気孔の体積の実測値（ｃｍ３）、Ｄはフッ素樹脂の真
密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｇは実際に含浸したフッ素樹脂の
重量（ｇ）を表わす。つまり、Ｉ値は開気孔に占める含
浸フッ素樹脂の体積割合を示す。
脂の炭素材料への含浸率は、式：Ｉ＝１００Ｇ／ＰＤの
Ｉ（％）で示される数値である。但し、Ｐは炭素材料の
開気孔の体積の実測値（ｃｍ３）、Ｄはフッ素樹脂の真
密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｇは実際に含浸したフッ素樹脂の
重量（ｇ）を表わす。つまり、Ｉ値は開気孔に占める含
浸フッ素樹脂の体積割合を示す。
【００１１】以下の実施例において実証する様に、前記
特定範囲の開気孔率及び平均気孔半径を有する炭素材料
の気孔中にフッ素樹脂を含浸率４０％以上で含浸するこ
とにより、フッ素樹脂の気孔への浸透が気孔内奥にまで
及び、環境しゃ断性能が飛躍的に向上し、しかもこの性
能が長期に亘って持続することとなる。
特定範囲の開気孔率及び平均気孔半径を有する炭素材料
の気孔中にフッ素樹脂を含浸率４０％以上で含浸するこ
とにより、フッ素樹脂の気孔への浸透が気孔内奥にまで
及び、環境しゃ断性能が飛躍的に向上し、しかもこの性
能が長期に亘って持続することとなる。
【００１２】次に、炭素材料の開気孔率及び平均気孔半
径を上記範囲に限定した理由を説明する。炭素材料の開
気孔率は、含浸可能なフッ素樹脂の総量を規制するもの
である。即ち、開気孔率が高い程、炭素材料全体に対す
る含浸可能なフッ素樹脂の量が増える。開気孔率が５％
未満であると、はっ水性、非粘着性などの環境しゃ断性
能の向上が期待できなくなる。一方、開気孔率が２０％
を超えると、含浸可能なフッ素樹脂量は増えるが、炭素
材料の機械的強度が低下し、更に含浸後の熱伝導率の低
下及び不浸透性の劣化を招き易くなると共に、含浸にム
ラを生じ易くなり、環境しゃ断性能の乏しい部分が生じ
易くなる。また、炭素材料の平均気孔半径は、以下の実
施例でも実証する様に、フッ素樹脂の含浸のし易さを決
定する要因である。即ち、平均気孔半径が大きい程、フ
ッ素樹脂の含浸率を高め易くなる。平均気孔半径が０．
３μｍ未満であると、４０％以上の含浸率の確保が難し
くなる。２．５μｍを超えると、含浸したフッ素樹脂に
よる気孔口の閉塞が不十分となり易く、はっ水性、非粘
着性の発現が難しくなり、また気孔壁からの組織脱落を
起し易くなる。フッ素樹脂含浸前の炭素材料の平均気孔
半径が１．０乃至２．０μｍであることが、より一層好
ましい。
径を上記範囲に限定した理由を説明する。炭素材料の開
気孔率は、含浸可能なフッ素樹脂の総量を規制するもの
である。即ち、開気孔率が高い程、炭素材料全体に対す
る含浸可能なフッ素樹脂の量が増える。開気孔率が５％
未満であると、はっ水性、非粘着性などの環境しゃ断性
能の向上が期待できなくなる。一方、開気孔率が２０％
を超えると、含浸可能なフッ素樹脂量は増えるが、炭素
材料の機械的強度が低下し、更に含浸後の熱伝導率の低
下及び不浸透性の劣化を招き易くなると共に、含浸にム
ラを生じ易くなり、環境しゃ断性能の乏しい部分が生じ
易くなる。また、炭素材料の平均気孔半径は、以下の実
施例でも実証する様に、フッ素樹脂の含浸のし易さを決
定する要因である。即ち、平均気孔半径が大きい程、フ
ッ素樹脂の含浸率を高め易くなる。平均気孔半径が０．
３μｍ未満であると、４０％以上の含浸率の確保が難し
くなる。２．５μｍを超えると、含浸したフッ素樹脂に
よる気孔口の閉塞が不十分となり易く、はっ水性、非粘
着性の発現が難しくなり、また気孔壁からの組織脱落を
起し易くなる。フッ素樹脂含浸前の炭素材料の平均気孔
半径が１．０乃至２．０μｍであることが、より一層好
ましい。
【００１３】更に、本発明においては、フッ素樹脂を含
浸した後の前記炭素材料の平均気孔半径を０．３μｍ以
下とする必要がある。０．３μｍを超えると、炭素材料
の液体や気体に対する不浸透性が不十分となる。
浸した後の前記炭素材料の平均気孔半径を０．３μｍ以
下とする必要がある。０．３μｍを超えると、炭素材料
の液体や気体に対する不浸透性が不十分となる。
【００１４】本発明において使用する炭素材料は、前記
特定範囲の開気孔率及び平均気孔半径を有する、炭素の
みから実質的に成る材料乃至は炭素を主成分とする材料
であり、ピッチ含浸品、樹脂含浸品及び金属含浸品等の
含浸品を包含する所謂炭素化品や黒鉛化品などの各種炭
素材料を包含する。具体的には、冷間等方圧加圧成形工
程を経た高密度等方性黒鉛や熱間加圧法を用いた高密度
黒鉛等の黒鉛材料、焼成炭素材料などがある。また、そ
のほかに、加圧焼成法により製造される炭化ホウ素（Ｂ
４Ｃ）を含む炭素材料、ピッチバインダー法により製造
される各種セラミックを含む炭素材料及び炭素繊維強化
炭素材料などがある。本発明においては、特に熱伝導の
均一性を確保する上で、異方比が１．２以下の等方性の
高い材料を用いることが好ましい。ここで、異方比が
１．２以下であるとは、炭素材料における任意に直角を
なす方向に測った固有電気抵抗の比の平均値が１．２以
下であることを意味する。
特定範囲の開気孔率及び平均気孔半径を有する、炭素の
みから実質的に成る材料乃至は炭素を主成分とする材料
であり、ピッチ含浸品、樹脂含浸品及び金属含浸品等の
含浸品を包含する所謂炭素化品や黒鉛化品などの各種炭
素材料を包含する。具体的には、冷間等方圧加圧成形工
程を経た高密度等方性黒鉛や熱間加圧法を用いた高密度
黒鉛等の黒鉛材料、焼成炭素材料などがある。また、そ
のほかに、加圧焼成法により製造される炭化ホウ素（Ｂ
４Ｃ）を含む炭素材料、ピッチバインダー法により製造
される各種セラミックを含む炭素材料及び炭素繊維強化
炭素材料などがある。本発明においては、特に熱伝導の
均一性を確保する上で、異方比が１．２以下の等方性の
高い材料を用いることが好ましい。ここで、異方比が
１．２以下であるとは、炭素材料における任意に直角を
なす方向に測った固有電気抵抗の比の平均値が１．２以
下であることを意味する。
【００１５】本発明でいう炭素材料の平均気孔半径は、
例えば水銀圧入法により測定される累積気孔容積（ｃｍ
３／ｇ）の１／２に相当する半径値（μｍ）として決定
することができ、開気孔率は（かさ密度）×（全気孔容
積）×１００で計算することができる。ここで、全気孔
容積（ｃｍ３／ｇ）は圧力が予め定めた最高圧力、例え
ば９８ＭＰａまで達したときの累積気孔容積をいう。
例えば水銀圧入法により測定される累積気孔容積（ｃｍ
３／ｇ）の１／２に相当する半径値（μｍ）として決定
することができ、開気孔率は（かさ密度）×（全気孔容
積）×１００で計算することができる。ここで、全気孔
容積（ｃｍ３／ｇ）は圧力が予め定めた最高圧力、例え
ば９８ＭＰａまで達したときの累積気孔容積をいう。
【００１６】本発明において使用する前記フッ素樹脂の
種類に特に制限はなく、含浸のし易さから見て、８０乃
至３５０℃で溶融し、多くとも１０５ポアズの粘度を有
するものが好ましい。ここで、フッ素樹脂の溶融温度は
常法により測定することができ、例えば示差熱分析にお
いてアルゴン雰囲気中、試料重量０．５ｇ、昇温速度１
０℃／分の条件で測定する。具体的には、特開平３−１
１９０９５号及び同３−２６９００８号各公報に記載さ
れている様な、フッ素化剤で低分子量化したフッ素樹
脂、特開昭６２−２７５１９０号公報に記載されている
フッ化ピッチなどを用いることができる。
種類に特に制限はなく、含浸のし易さから見て、８０乃
至３５０℃で溶融し、多くとも１０５ポアズの粘度を有
するものが好ましい。ここで、フッ素樹脂の溶融温度は
常法により測定することができ、例えば示差熱分析にお
いてアルゴン雰囲気中、試料重量０．５ｇ、昇温速度１
０℃／分の条件で測定する。具体的には、特開平３−１
１９０９５号及び同３−２６９００８号各公報に記載さ
れている様な、フッ素化剤で低分子量化したフッ素樹
脂、特開昭６２−２７５１９０号公報に記載されている
フッ化ピッチなどを用いることができる。
【００１７】次に、炭素材料へのフッ素樹脂の含浸方法
について説明する。例えば、前述の８０乃至３５０℃で
溶融するフッ素樹脂を用いる場合には、溶融温度の違い
に応じて次の２つの方法により含浸することができる。
８０乃至２５０℃で溶融する、粘度が１乃至１０２ポア
ズ程度のフッ素樹脂を用いる場合には、フッ素樹脂を圧
力容器（オートクレーブ）内で所定温度に加熱して十分
に溶融させた後、炭素材料を浸漬し、容器内を減圧から
加圧までの任意の圧力、好ましくは減圧の状態にする。
この際、フッ素樹脂が炭素材料と接触することにより固
化するので、容器内の温度を再上昇させる必要がある。
従って、所定の圧力状態に保つ時間を約３０分乃至１時
間あるいはそれ以上とする必要がある。一方、２５０乃
至３５０℃で溶融する、粘度が１０３乃至１０５ポアズ
程度のフッ素樹脂を用いる場合には、同様にして圧力容
器内にて炭素材料を溶融状態のフッ素樹脂中に浸漬し、
一且、例えば１０乃至５０ｍｍＨｇ程度の減圧にし、フ
ッ素樹脂が再溶融するまで温度調節を行なう。この様に
減圧にするのは、炭素材料の気孔から空気を除去すると
共に、材料の酸化を防止し、圧入含浸操作を容易にする
ためである。その後、容器内を加圧状態にして含浸操作
を行なう。処理時間は約３０分乃至数時間とする。な
お、これら一連の操作を行なう際に、圧力容器内を窒素
ガス等を用いて非酸化性雰囲気としておく必要がある。
について説明する。例えば、前述の８０乃至３５０℃で
溶融するフッ素樹脂を用いる場合には、溶融温度の違い
に応じて次の２つの方法により含浸することができる。
８０乃至２５０℃で溶融する、粘度が１乃至１０２ポア
ズ程度のフッ素樹脂を用いる場合には、フッ素樹脂を圧
力容器（オートクレーブ）内で所定温度に加熱して十分
に溶融させた後、炭素材料を浸漬し、容器内を減圧から
加圧までの任意の圧力、好ましくは減圧の状態にする。
この際、フッ素樹脂が炭素材料と接触することにより固
化するので、容器内の温度を再上昇させる必要がある。
従って、所定の圧力状態に保つ時間を約３０分乃至１時
間あるいはそれ以上とする必要がある。一方、２５０乃
至３５０℃で溶融する、粘度が１０３乃至１０５ポアズ
程度のフッ素樹脂を用いる場合には、同様にして圧力容
器内にて炭素材料を溶融状態のフッ素樹脂中に浸漬し、
一且、例えば１０乃至５０ｍｍＨｇ程度の減圧にし、フ
ッ素樹脂が再溶融するまで温度調節を行なう。この様に
減圧にするのは、炭素材料の気孔から空気を除去すると
共に、材料の酸化を防止し、圧入含浸操作を容易にする
ためである。その後、容器内を加圧状態にして含浸操作
を行なう。処理時間は約３０分乃至数時間とする。な
お、これら一連の操作を行なう際に、圧力容器内を窒素
ガス等を用いて非酸化性雰囲気としておく必要がある。
【００１８】本発明においては、含浸処理の際の前記圧
力容器内の圧力（含浸圧）を適宜選択することにより、
フッ素樹脂の含浸率を所要の４０％以上の値とすること
ができる。
力容器内の圧力（含浸圧）を適宜選択することにより、
フッ素樹脂の含浸率を所要の４０％以上の値とすること
ができる。
【００１９】その後、含浸処理した炭素材料を圧力容器
から取り出し、大気中に放置することにより、本発明の
フッ素樹脂含浸炭素材料を得ることができる。なお、こ
の際に炭素材料表面を被覆しているフッ素樹脂をヘラ等
で十分に除去することが好ましい。
から取り出し、大気中に放置することにより、本発明の
フッ素樹脂含浸炭素材料を得ることができる。なお、こ
の際に炭素材料表面を被覆しているフッ素樹脂をヘラ等
で十分に除去することが好ましい。
【００２０】かくして得られる本発明のフッ素樹脂含浸
炭素材料は、化学工業等広範な産業分野で用いられる装
置、機械、器具やこれらの部品の素材として利用するこ
とができ、特に液体や気体に対する不浸透性や熱伝導性
に優れた炭素材料であることを求められる用途に適して
おり、用途に応じて適宜選択した任意の形状を有するこ
とができる。
炭素材料は、化学工業等広範な産業分野で用いられる装
置、機械、器具やこれらの部品の素材として利用するこ
とができ、特に液体や気体に対する不浸透性や熱伝導性
に優れた炭素材料であることを求められる用途に適して
おり、用途に応じて適宜選択した任意の形状を有するこ
とができる。
【００２１】
【実施例】以下の実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明の実施態様はこれらに限定されない。
るが、本発明の実施態様はこれらに限定されない。
【００２２】製造例１ ステンレス鋼製の圧力容器内に、２００ｍｍ×８０ｍｍ
×２０ｍｍの種々の等方性黒鉛又は焼成炭素材料を収容
し、１５０℃で溶融するフッ素樹脂を溶融させた。この
際の溶融フッ素樹脂の添加量は、被含浸材を十分浸漬さ
せることができる量であった。溶融フッ素樹脂を所定温
度に保ち、容器を減圧にし、適宜選択した減圧下で１時
間保持して含浸を行なった。この際の容器の圧力とフッ
素樹脂の含浸率との関係を図１及び図２に示した。
×２０ｍｍの種々の等方性黒鉛又は焼成炭素材料を収容
し、１５０℃で溶融するフッ素樹脂を溶融させた。この
際の溶融フッ素樹脂の添加量は、被含浸材を十分浸漬さ
せることができる量であった。溶融フッ素樹脂を所定温
度に保ち、容器を減圧にし、適宜選択した減圧下で１時
間保持して含浸を行なった。この際の容器の圧力とフッ
素樹脂の含浸率との関係を図１及び図２に示した。
【００２３】図１及び図２から分る様に、圧力を所定値
以下とすることにより４０％以上の含浸率を達成するこ
とができる。
以下とすることにより４０％以上の含浸率を達成するこ
とができる。
【００２４】製造例２ 実施例１と同様の種々の等方性黒鉛又は焼成炭素材料に
３１０℃で溶融するフッ素樹脂を含浸した。溶融フッ素
樹脂を所定温度に保ち、窒素ガスを圧力容器内に導入
し、種々の内圧にて３時間保持して含浸を行なった。こ
の際の容器の圧力とフッ素樹脂の含浸率との関係を図３
及び図４に示した。
３１０℃で溶融するフッ素樹脂を含浸した。溶融フッ素
樹脂を所定温度に保ち、窒素ガスを圧力容器内に導入
し、種々の内圧にて３時間保持して含浸を行なった。こ
の際の容器の圧力とフッ素樹脂の含浸率との関係を図３
及び図４に示した。
【００２５】図３及び図４から分る様に、含浸圧を所定
値以上とすることにより容易に４０％以上の含浸率を達
成することができる。
値以上とすることにより容易に４０％以上の含浸率を達
成することができる。
【００２６】実施例１ 製造例において各含浸圧にて調製した試料に夫々水滴を
付着させ、液一固のなす接触角を測定した。
付着させ、液一固のなす接触角を測定した。
【００２７】また、非粘着性を調べるため、各試料の物
体に対する付着力を引倒し法により評価した。この引倒
し法による付着力評価試験法を図５に示した。直径７．
９６７ｍｍ、長さ９５．０ｍｍのＳ４５Ｃの棒２１を十
分に洗浄し、接着剤（ポリ酢酸ビニル）２２を塗り、フ
ッ素樹脂含浸炭素材料２３の表面に接着させた。この
際、接着条件は１７０℃で１時間保持であり、自然放置
して室温まで冷却した。このロッドとロードセル２４を
ワイヤでつなぎ、図５に示す様に試料を水平方向に引っ
張り、その時の力Ｆ（ｋｇｆ）をロードセル２４にて測
定した。
体に対する付着力を引倒し法により評価した。この引倒
し法による付着力評価試験法を図５に示した。直径７．
９６７ｍｍ、長さ９５．０ｍｍのＳ４５Ｃの棒２１を十
分に洗浄し、接着剤（ポリ酢酸ビニル）２２を塗り、フ
ッ素樹脂含浸炭素材料２３の表面に接着させた。この
際、接着条件は１７０℃で１時間保持であり、自然放置
して室温まで冷却した。このロッドとロードセル２４を
ワイヤでつなぎ、図５に示す様に試料を水平方向に引っ
張り、その時の力Ｆ（ｋｇｆ）をロードセル２４にて測
定した。
【００２８】１つの試料につき２回測定を行ない、平均
値を出した。引倒し棒１の直径をｄ、高さを１、引倒し
たときの力をＦとすると、応力σは式：σ＝Ｍ・ｙ／Ｉ
で表わされる。ここでＭは棒１に働くモーメント、Ｉは
断面２次モーメント、ｙは棒断面の半径を夫々表わす。
Ｍ＝｜Ｍ｜ｍａｘ＝ＦＬ、ｙ＝ｄ／２、Ｉ＝πｄ４／６
４であるので、σ＝３２ＦＬ／πｄ３となり、これをＰ
ａの単位に換算すると、σ＝１８．７６Ｆ（ＭＰａ）と
なる。
値を出した。引倒し棒１の直径をｄ、高さを１、引倒し
たときの力をＦとすると、応力σは式：σ＝Ｍ・ｙ／Ｉ
で表わされる。ここでＭは棒１に働くモーメント、Ｉは
断面２次モーメント、ｙは棒断面の半径を夫々表わす。
Ｍ＝｜Ｍ｜ｍａｘ＝ＦＬ、ｙ＝ｄ／２、Ｉ＝πｄ４／６
４であるので、σ＝３２ＦＬ／πｄ３となり、これをＰ
ａの単位に換算すると、σ＝１８．７６Ｆ（ＭＰａ）と
なる。
【００２９】更に、各試料を酸化性液体（濃硫酸と濃硝
酸との混合物）中に浸漬し、液体の着色度合を目視観察
して黒鉛の酸化腐食の度合を評価した。
酸との混合物）中に浸漬し、液体の着色度合を目視観察
して黒鉛の酸化腐食の度合を評価した。
【００３０】製造例１及び２で調製した試料についての
結果を表１にまとめた。
結果を表１にまとめた。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】表１から分る様に、本発明範囲内の開気孔
率及び平均気孔半径を有する炭素材料に対してフッ素樹
脂の含浸率を４０％以上とすることにより、炭素材料の
はっ水性、非粘着性、耐酸化性等の環境しゃ断性能が著
しく向上する。
率及び平均気孔半径を有する炭素材料に対してフッ素樹
脂の含浸率を４０％以上とすることにより、炭素材料の
はっ水性、非粘着性、耐酸化性等の環境しゃ断性能が著
しく向上する。
【００３４】更に表１に示した試料のいくつかについ
て、含浸後の平均気孔半径を測定し、更に熱伝導率の測
定及び不浸透性の評価を行なった。結果を表２に示し
た。
て、含浸後の平均気孔半径を測定し、更に熱伝導率の測
定及び不浸透性の評価を行なった。結果を表２に示し
た。
【００３５】
【表３】
【００３６】実施例２ 実施例１及び実施例２び従って含浸率を４０％とした試
料について、ＳｉＣペーパーにより摩耗深度５０μｍ、
１００μｍ、３００μｍ、２ｍｍで表面を摩耗させた。
各摩耗深度での水滴の接触角を測定し、結果を表３に示
した。
料について、ＳｉＣペーパーにより摩耗深度５０μｍ、
１００μｍ、３００μｍ、２ｍｍで表面を摩耗させた。
各摩耗深度での水滴の接触角を測定し、結果を表３に示
した。
【００３７】
【表４】
【００３８】表３から明らかな様に、フッ素樹脂含浸品
では何れの試料においても摩耗深度に依存せずに接触角
が１１０〜１２０゜となり、繰り返して使用しても長期
に亘ってフッ素樹脂のはっ水性が発現することが分っ
た。
では何れの試料においても摩耗深度に依存せずに接触角
が１１０〜１２０゜となり、繰り返して使用しても長期
に亘ってフッ素樹脂のはっ水性が発現することが分っ
た。
【００３９】比較例１ ＰＴＦＥを５０μｍコーティングした黒鉛について、実
施例３と同様の方法で接触角測定を行ない、得られた結
果を表４に示した。
施例３と同様の方法で接触角測定を行ない、得られた結
果を表４に示した。
【００４０】
【表５】
【００４１】表４から明らかな様に、５０μｍ以上摩耗
すると接触角が黒鉛自体の値となっており、従来のＰＴ
ＦＥコーティングでは深さ方向に特性が発現していない
ことが分った。
すると接触角が黒鉛自体の値となっており、従来のＰＴ
ＦＥコーティングでは深さ方向に特性が発現していない
ことが分った。
【００４２】実施例３ 実施例３と同一の試料について、同様に摩耗処理を施し
て、各摩耗深度での付着力を測定し、結果を表５に示し
た。
て、各摩耗深度での付着力を測定し、結果を表５に示し
た。
【００４３】
【表６】
【００４４】表５から明らかな様に、付着力はフッ素樹
脂含浸によって未含浸の試料の８〜１０％にまで低下し
ており、その効果が繰り返して使用しても長期に亘って
発揮されることが分った。
脂含浸によって未含浸の試料の８〜１０％にまで低下し
ており、その効果が繰り返して使用しても長期に亘って
発揮されることが分った。
【００４５】比較例２ ＰＴＦＥを５０μｍコーティングした黒鉛について、実
施例３と同様の方法で付着力を測定し、得られた結果を
表６に示した。
施例３と同様の方法で付着力を測定し、得られた結果を
表６に示した。
【００４６】
【表７】
【００４７】表６から明らかな様に、５０μｍ以上摩耗
すると付着力が４．５倍に増加し、深さ方向に非粘着性
が維持されないことが分った。
すると付着力が４．５倍に増加し、深さ方向に非粘着性
が維持されないことが分った。
【００４８】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明のフッ素樹脂
含浸炭素材料は、はっ水性、非粘着性、耐酸化性等の環
境しゃ断性能に優れ、更にこれらの効果を長期に亘って
発揮すると共に、優れた不浸透性及び熱伝導性を発現さ
せる。
含浸炭素材料は、はっ水性、非粘着性、耐酸化性等の環
境しゃ断性能に優れ、更にこれらの効果を長期に亘って
発揮すると共に、優れた不浸透性及び熱伝導性を発現さ
せる。
【図１】容器内の減圧度と炭素材料へのフッ素樹脂の含
浸率との関係を示した曲線図である。
浸率との関係を示した曲線図である。
【図２】容器内の減圧度と炭素材料へのフッ素樹脂の含
浸率との関係を示した曲線図である。
浸率との関係を示した曲線図である。
【図３】フッ素樹脂の含浸圧と炭素材料へのフッ素樹脂
の含浸率との関係を示した曲線図である。
の含浸率との関係を示した曲線図である。
【図４】フッ素樹脂の含浸圧と炭素材料へのフッ素樹脂
の含浸率との関係を示した曲線図である。
の含浸率との関係を示した曲線図である。
【図５】引倒し法による粘着力測定法の説明図である。
１ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径２．０μｍ、開気孔率１４．８％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ２ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．８μｍ、開気孔率１２．１％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ３ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１・６μｍ、開気孔率１５．３％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ４ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．５μｍ、開気孔率１５．０％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ５ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．２０μｍ、開気孔率１１．７％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ６ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．０５μｍ、開気孔率８．６％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ７ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径４．４μｍ、開気孔率１６．５％の焼成炭素
材料を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ８ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．９μｍ、開気孔率２０．７％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ９ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．３μｍ、開気孔率４．９％の等方性黒鉛
を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との関
係を示す曲線 １０ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０７μｍ、開気孔率８．２％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １１ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径２．０μｍ、開気孔率１４．８％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １２ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．８μｍ、開気孔率１２．１％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １３ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．６μｍ、開気孔率１５．３％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １４ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．５μｍ、開気孔率１５．０％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １５ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．２０μｍ、開気孔率１１．７％の等方
性黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率
との関係を示す曲線 １６ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０５μｍ、開気孔率８．６％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １７ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径４．４μｍ、開気孔率１６．５％の焼成炭
素材料を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率
との関係を示す曲線 １８ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．９μｍ、開気孔率２０．７％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １９ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．３μｍ、開気孔率４．９％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ２０ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０７μｍ、開気孔率８．２％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ２１ 引倒し棒 ２２ 接着剤 ２３ フッ素樹脂含浸炭素材料 ２４ ロードセル
均気孔半径２．０μｍ、開気孔率１４．８％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ２ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．８μｍ、開気孔率１２．１％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ３ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１・６μｍ、開気孔率１５．３％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ４ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．５μｍ、開気孔率１５．０％の等方性黒
鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ５ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．２０μｍ、開気孔率１１．７％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ６ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．０５μｍ、開気孔率８．６％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ７ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径４．４μｍ、開気孔率１６．５％の焼成炭素
材料を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ８ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径１．９μｍ、開気孔率２０．７％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ９ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、平
均気孔半径０．３μｍ、開気孔率４．９％の等方性黒鉛
を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との関
係を示す曲線 １０ 減圧下で１５０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０７μｍ、開気孔率８．２％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １１ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径２．０μｍ、開気孔率１４．８％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １２ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．８μｍ、開気孔率１２．１％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １３ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．６μｍ、開気孔率１５．３％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １４ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．５μｍ、開気孔率１５．０％の等方性
黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １５ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．２０μｍ、開気孔率１１．７％の等方
性黒鉛を用いた場合（実施例）の容器内の圧力と含浸率
との関係を示す曲線 １６ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０５μｍ、開気孔率８．６％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １７ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径４．４μｍ、開気孔率１６．５％の焼成炭
素材料を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率
との関係を示す曲線 １８ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径１．９μｍ、開気孔率２０．７％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 １９ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．３μｍ、開気孔率４．９％の等方性黒
鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率との
関係を示す曲線 ２０ 加圧下で３１０℃で溶融するフッ素樹脂を用い、
平均気孔半径０．０７μｍ、開気孔率８．２％の等方性
黒鉛を用いた場合（比較例）の容器内の圧力と含浸率と
の関係を示す曲線 ２１ 引倒し棒 ２２ 接着剤 ２３ フッ素樹脂含浸炭素材料 ２４ ロードセル
Claims (1)
- 【請求項１】 開気孔率５乃至２０％、平均気孔半径
０．３乃至２．５μｍの炭素材料の気孔中にフッ素樹脂
が含浸率４０％以上で含浸され、しかも含浸後の前記平
均気孔半径が０．３μｍ以下であるフッ素樹脂含浸炭素
材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138870A JPH06316474A (ja) | 1993-04-29 | 1993-04-29 | フッ素樹脂含浸炭素材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138870A JPH06316474A (ja) | 1993-04-29 | 1993-04-29 | フッ素樹脂含浸炭素材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316474A true JPH06316474A (ja) | 1994-11-15 |
Family
ID=15232045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5138870A Pending JPH06316474A (ja) | 1993-04-29 | 1993-04-29 | フッ素樹脂含浸炭素材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06316474A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014144913A (ja) * | 2014-04-04 | 2014-08-14 | Toyo Tanso Kk | 炭素材料 |
-
1993
- 1993-04-29 JP JP5138870A patent/JPH06316474A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014144913A (ja) * | 2014-04-04 | 2014-08-14 | Toyo Tanso Kk | 炭素材料 |
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