JPH06314653A - 化学気相成長装置 - Google Patents

化学気相成長装置

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JPH06314653A
JPH06314653A JP10291593A JP10291593A JPH06314653A JP H06314653 A JPH06314653 A JP H06314653A JP 10291593 A JP10291593 A JP 10291593A JP 10291593 A JP10291593 A JP 10291593A JP H06314653 A JPH06314653 A JP H06314653A
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JP
Japan
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raw material
material supply
metal
chemical vapor
gas
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Application number
JP10291593A
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English (en)
Inventor
Hidekazu Kondo
英一 近藤
Hiroshi Yamamoto
浩 山本
Tomoharu Katagiri
智治 片桐
Tomohiro Oota
与洋 太田
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、配管や反応容器内にパーティクル
が発生せず、また、配管などが詰まらないCVD装置を
提供することを目的とする。 【構成】 本発明は、化学気相成長法によって、基板の
所望の領域に金属を堆積させて金属膜を形成する非金属
物質からなる反応容器と、反応容器に接続されており、
反応容器内に有機金属原料ガスを供給する非金属物質か
らなる原料供給管と、反応容器に接続されており、反応
容器内の不要なガスを排気する排気管とを有することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相成長法(CV
D法)に用いるCVD装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体装置は、LSIからVLS
Iへ、さらにはULSIへとその集積度を向上させてお
り、これにともない配線の幅やヴィア孔等の接続孔の径
における微細化が著しく進んでいる。このような半導体
装置の高密度化、高集積化にともない多層配線技術及び
金属配線の微細化に関する技術が要求されている。
【0003】このような微細化に対して、従来のスパッ
タ法を用いた技術では対応できなくなりつつあるため提
案されているのが、Al有機化合物等の有機金属原料ガ
スを用いたCVD法である。このCVD法で用いられる
CVD装置では、有機金属原料ガスを収容する容器から
配管を介してCVD反応を行う反応容器中に有機金属原
料ガスを供給している。そして、反応容器中でCVD反
応を行い、基板上の所望の領域に金属を選択的に堆積さ
せている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ここで、CVD法に用
いられる有機金属原料ガスは比較的不安定な物質であ
り、低温で分解しやすく、また、金属に触れると金属が
触媒として働くので、金属表面で分解反応が進行してし
まうという性質がある。従って、CVD装置を構成する
配管や反応容器には、通常、真鍮や銅等の金属が用いら
れているので、この配管が触媒として作用し有機金属原
料ガスが配管中で分解してしまうことがある。また、通
常、これらの配管は有機金属原料ガスの液化や固化を防
止するため適当な温度(原料気化温度10℃〜50℃)
で加熱されているが、加熱されていても徐々に不均一な
反応が進行している。特に、配管の接合部や段差部など
ではパーティクルが発生するなどの反応が進み配管がつ
まってしまうなどの問題を生じていた。
【0005】そこで、本発明は、このような問題点を解
決したCVD装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、本発明に係るCVD装置は、化学気相成長法によ
って、基板の所望の領域に金属を堆積させて金属膜を形
成する反応容器と、反応容器に接続されており、反応容
器内に有機金属原料ガスを供給し、内面が非金属物質で
ある原料供給管とを有することを特徴とする。
【0007】原料供給管は、非金属物質からなる管又は
内面の略全体に非金属物質が塗布されている管であるこ
とが望ましい。
【0008】また、反応容器には、反応容器内の不要な
ガスを排気する排気管が接続されており、排気管の内面
は非金属物質であることが望ましい。
【0009】さらに、原料供給管の一端は原料収容容器
に接続されており、原料収容容器の内面は非金属物質で
あることが望ましい。
【0010】上記問題点を解決するために、化学気相成
長法によって、基板の所望の領域に金属を堆積させて金
属膜を形成し、内面が非金属物質である反応容器と、反
応容器に接続されており、反応容器内に有機金属原料ガ
スを供給する原料供給管とを有することを特徴とする。
【0011】なお上記の非金属物質とは、金属光沢がな
く、展性・延性に乏しく、電気的抵抗が大きい等の金属
としての共通の性質を有しない物質であり、非金属元素
の単体及び非金属元素を含む化合物をいう(「岩波 理
化学辞典 第4版」岩波書店p.1030)。この非金
属物質としては、例えば、石英ガラス、ソーダガラス、
ホウケイ酸ガラス、アルミナ、ムライト、窒化ケイ素、
炭化ケイ素等がある。
【0012】また、上記の原料供給管には、単に原料ガ
スを反応容器内へ導くだけの配管のみならず、原料ガス
を反応容器内に噴出する役割を有するノズルも含まれて
いるものとする。
【0013】
【作用】上記の構成によれば、有機金属原料ガスが接触
する原料供給管、反応容器、排気管、原料収容容器は非
金属物質から作られているので、有機金属原料ガスがこ
れらの内面に接触することによる分解反応は生じない。
【0014】また、上記の構成によれば、有機金属原料
ガスが接触する原料供給管、反応容器、排気管、原料収
容容器はの内面には非金属物質が塗布されているので、
有機金属原料ガスがこれらの内面に接触することによる
分解反応は生じない。
【0015】
【実施例】以下、添付図面を参照して本発明のいくつか
の実施例について説明する。
【0016】まず、図1に基づき第1実施例に係るCV
D装置について説明する。CVD反応容器であるCVD
室10は、筐体11と、基板50が保持するために筐体
11内の底部に設けられた基板保持台12と、基板50
に相対しており筐体11の上面に設けられているノズル
13とを備えている。筐体11は、その全体が石英ガラ
スで構成されている。また、ノズル13はホウケイ酸ガ
ラスから構成されている。ノズル13の端部14を構成
するはホウケイ酸ガラスには特殊な化学処理が施されて
複数の孔が穿設されている。このノズル13を介して後
述する各原料ガスなどが供給される。また、基板保持台
11内にはヒータ15が設けられている。このヒータ1
5は交流電源16から交流電圧が印加されて発熱し、基
板50を一定の温度に加熱する。
【0017】バブラー容器20は、温度コントロールさ
れたオイルバス(図示せず)内に配設されており、バブ
ラー容器20の内部には有機Al原料であるDMAH
(AlH(CH3 2 :Dimethyl−almin
um−hydride)が収容されている。このバブラ
ー容器20は石英ガラスで構成されている。また、この
バブラー20には原料供給管31を介してキャリアガス
が供給され、発生した原料ガスは、原料供給管32及び
この原料供給管32に設けられている圧力調節弁33を
経て、ノズル13から筐体11内に供給される。これら
原料供給管31、32は石英ガラスで構成されている。
【0018】真空ポンプ40は、筐体11内の不要なガ
スを外部に排出する。真空ポンプ40と筐体11とは排
気管41によって接続されており、真空ポンプはさらに
排気管42を介してガスを外部に排気する。排気管4
1、42はいずれも石英ガラスで造られている。
【0019】この装置で原料ガスを供給する場合、バブ
ラー容器20内の圧力を大気圧以下の値に一定にコント
ロールする。このときの圧力は、原料の粘度、蒸気圧等
の物性により適当な値を選択する。オイルバスの温度
は、原料の熱安定性、蒸気圧を考慮して決定する。例え
ば、原料ガスとしてDMAHの場合、バブリング圧力は
10〜760Torrの範囲、バブリング温度20〜1
00℃程度が望ましい。
【0020】なお、第1実施例において石英ガラスを用
いている部分については、石英ガラスの代りにソーダガ
ラスやホウケイ酸ガラス等の非金属物質を用いることも
でき、また、ホウケイ酸ガラスを用いている部分につい
ては、ホウケイ酸ガラスの代りにソーダガラスや石英ガ
ラス等の非金属物質を用いることもできる。
【0021】次に、第1実施例に係るCVD装置を用い
て基板上の所望の領域に金属を堆積する場合について説
明する。
【0022】まず、Si基板の表面に下地絶縁膜を形成
し、この下地絶縁膜上に、パターニングされた下層金属
配線を形成し、さらに、層間絶縁膜40を形成して、所
望の領域にヴィア孔を穿設したものを用意する。
【0023】次に、このようにしてヴィア孔の穿設され
たSi基板を第1実施例に係るCVD装置のCVD反応
容器11の基板保持台12に配置する。そして、このC
VD反応容器11内で、Al原料であるDMAHのガス
と、水素とを原料とする熱CVD法でヴィア孔内にのみ
底面から選択的にAlを堆積させることによってヴィア
孔内にヴィアプラグを形成する。なお、このときのCV
D法による金属堆積を行う条件は、DMAHのキャリア
水素流量100sccm、バブリング圧力500Tor
r、バブリング温度50℃で行う。また、この成膜を行
うCVD反応容器内の全圧は2.0Torr、基板温度
250℃である。
【0024】このように第1実施例に係るCVD装置を
用いてAlの堆積を行った場合には、筐体内部、原料供
給管及び排気管の内部にパーティクルの発生等が見られ
ず、また、原料供給管及び排気管がつまることもなかっ
たので、原料ガスの供給を円滑に行うことができた。こ
の結果、Al堆積の歩留まりが向上した。具体的には、
従来のCVD装置を用いたときの歩留まりは70%であ
ったのに対し、第1実施例に係るCVD装置を用いたと
きの歩留まりは85%にまで向上していた点にある。こ
のように本発明に係るCVD装置を用いた場合は飛躍的
に歩留まりの向上をもたらすことができる。
【0025】また、このように堆積したAl薄膜中には
炭素等の不純物による汚染もほとんど見られなかった。
具体的には、第1実施例に係るCVD装置で製造したA
l薄膜中の炭素濃度は100ppm以下であった。
【0026】なお、Al原料としては、上述したDMA
Hに限らず、AlH(CH3 2 、Al(C
4 9 3 、AlH(C2 5 2 、AlH3 ・N(C
3 3 、(i−C2 7 )AlCl2 、(i−C3
7 2 AlCl等を用いることもできる。
【0027】この場合においても、上記DMAHの場合
と同様、原料供給配管などがつまることもなく、また、
パーティクルの発生もみられず、歩留まりの向上をはか
ることができた。不純物汚染もほとんど見られなかった
ことも同様である。
【0028】また、Al原料の代りにCu原料を用いる
ことができ、このCu原料としては、例えば、Cu(a
cac)2 、Cu(hfac)2 、C5 5 CuP(C
33 、C5 5 CuP(C2 5 3 、(hfa
c)CuP(C2 5 3 、(hfac)Cu(2−B
utyne)等を用いることもできる。この場合におい
ても、上記DMAHの場合と同様、原料供給配管などが
つまることもなく、また、パーティクルの発生もみられ
ず、歩留まりの向上をはかることができた。不純物汚染
もほとんど見られなかったことも同様である。
【0029】次に、図2及び図3に基づき第2実施例に
係るCVD装置について説明する。CVD反応容器であ
るCVD室110は、筐体111と、基板50が保持す
るために筐体111内の底部に設けられた基板保持台1
12と、基板50に相対しており筐体111の上面に設
けられているノズル113とを備えている。筐体111
は本体が真鍮で作られており、この真鍮の内部の表面に
石英ガラス117がコーティングされているものであ
る。また、ノズル113は、ホウケイ酸ガラスで構成さ
れている。ノズル113の端部114を構成するホウケ
イ酸ガラスには特殊な化学処理が施されて複数の孔が穿
設されている。このノズル113を介して後述する各原
料ガス等が供給される。また、基板保持台111内には
ヒータ115が設けられている。このヒータ115は交
流電源116から交流電圧が印加されて発熱し、基板5
0を一定の温度に加熱する。
【0030】バブラー容器120は、温度コントロール
されたオイルバス(図示せず)内に配設されており、バ
ブラー容器120の内部には有機Al原料であるDMA
H(ジメチルアルミニウムハイドライド)が収容されて
いる。このバブラー容器120はステンレスで作られて
おり、その内部の表面に石英ガラス121がコーティン
グされている。また、このバブラー120には原料供給
管131を介してキャリアガスが供給され、発生した原
料ガスは、原料供給管132及びこの原料供給管132
に設けられている圧力調節弁133を経て、ノズル13
から筐体111内に供給される。これら原料供給管13
1、132は、図3に示すように、薄肉円筒形の銅配管
201の内周面に石英ガラス202が全面コーティング
されたものである。
【0031】真空ポンプ140は、筐体111内の不要
なガスを外部に排出する。真空ポンプ140と筐体11
1とは排気管141によって接続されており、真空ポン
プはさらに排気管142を介してガスを外部に排気す
る。排気管141、142はいずれも、原料供給管13
1、132と同様には、図3に示すような薄肉円筒形の
銅配管201の内周面に石英ガラス202が全面コーテ
ィングされたものを用いている。
【0032】この装置で原料ガスを供給する場合、バブ
ラー容器120内の圧力を大気圧以下の値に一定にコン
トロールする。このときの圧力は、原料の粘度、蒸気圧
等の物性により適当な値を選択する。オイルバスの温度
は、原料の熱安定性、蒸気圧を考慮して決定することは
上記第1実施例の場合と同じである。
【0033】これらの第2実施例に係るCVD装置に用
いる筐体111、原料供給管131、132及び排気管
141、142の内面にコーティングされる非金属物質
としては第2実施例で示した石英ガラスのほかに、ソー
ダガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミナ、ムライト、窒
化ケイ素、炭化ケイ素等を用いることが可能である。ま
た、これらの物質をコーティングする方法としては、公
知の技術を用いることができる。これらの公知技術とし
ては、CVD法、PVD法、プラズマ溶射法、有機金属
化合物の塗布熱分解、溶融塩内での処理、水性ガラスコ
ーティング法などを用いることができる。
【0034】なお、真鍮やステンレスが用いられている
部分には、これらの金属の代りに他の金属、例えば銅な
どを用いることも可能である。また、真鍮を用いている
部分にステンレスを用いてもよく、またその逆に、ステ
ンレスを用いている部分に心中を用いてもよい。
【0035】次に、第2実施例に係るCVD装置を用い
て基板上の所望の領域に金属を堆積する場合について
も、第1実施例に係るCVD装置を用いて基板上の所望
の領域に金属を堆積する場合と同様に行った。
【0036】この結果、第1実施例と同様結果を得るこ
とができた。また第2実施例にかかるCVD装置におい
ても第1実施例で用いられる原料ガスと同様の原料ガス
を用いることができ、このときの効果についても同様の
効果がえられた。
【0037】次に、図4に基づき第3実施例に係るCV
D装置について説明する。CVD反応容器であるCVD
室310は、筐体311と、基板50が保持するために
筐体311内の底部に設けられた基板保持台312と、
基板50に相対しており筐体311の上面に設けられて
いるノズル313とを備えている。筐体311は、その
全体が石英ガラスで構成されている。また、ノズル31
3はホウケイ酸ガラスから構成されている。ノズル31
3の端部314を構成するはホウケイ酸ガラスには特殊
な化学処理が施されて複数の孔が穿設されている。この
ノズル313を介して後述する各原料ガスなどが供給さ
れる。また、基板保持台311内にはヒータ315が設
けられている。このヒータ315は交流電源316から
交流電圧が印加されて発熱し、基板50を一定の温度に
加熱する。
【0038】バブラー容器320aは、温度コントロー
ルされたオイルバス(図示せず)内に配設されており、
バブラー容器320aの内部には有機Al原料であるD
MAHが収容されている。このバブラー容器320aは
石英ガラスで構成されている。また、このバブラー32
0aには原料供給管331aを介してキャリアガスが供
給され、発生した原料ガスは、原料供給管332及びこ
の原料供給管332に設けられている圧力調節弁333
を経て、ノズル313から筐体311内に供給される。
これら原料供給管331a、332は石英ガラスで構成
されている。
【0039】バブラー容器320bは、温度コントロー
ルされたオイルバス(図示せず)内に配設されており、
バブラー容器320bの内部には有機Cu原料であるC
pCuTEP(C5 5 CuP(C2 5 3 :Cyc
lopentadienyl−triethylpho
sphine−copper)が収容されている。この
バブラー容器320bは石英ガラスで構成されている。
また、このバブラー320bには原料供給管331bを
介してキャリアガスが供給され、発生した原料ガスは、
原料供給管332及びこの原料供給管332に設けられ
ている圧力調節弁333を経て、ノズル313から筐体
311内に供給される。これら原料供給管331b、3
32は石英ガラスで構成されている。
【0040】真空ポンプ340は、筐体311内の不要
なガスを外部に排出する。真空ポンプ340と筐体31
1とは排気管341によって接続されており、真空ポン
プはさらに排気管342を介してガスを外部に排気す
る。排気管341、342はいずれも石英ガラスで造ら
れている。
【0041】この装置で原料ガスを供給する場合、バブ
ラー容器320a及び320bのそれぞれの容器内の圧
力を通常大気圧以下の値に一定にコントロールする。こ
のときの圧力は、原料の粘度、蒸気圧等の物性により適
当な値を選択する。オイルバスの温度は、原料の熱安定
性、蒸気圧を考慮して決定する。
【0042】なお、第3実施例において石英ガラスを用
いている部分については、石英ガラスの代りにソーダガ
ラスやホウケイ酸ガラス等の非金属物質を用いることも
でき、また、ホウケイ酸ガラスを用いている部分につい
ては、ホウケイ酸ガラスの代りにソーダガラスや石英ガ
ラス等の非金属物質を用いることもできる。
【0043】次に、第3実施例に係るCVD装置を用い
て基板上の所望の領域に金属を堆積する場合について説
明する。
【0044】まず、Si基板の表面に下地絶縁膜を形成
し、この下地絶縁膜上に、パターニングされた下層金属
配線を形成し、さらに、層間絶縁膜を形成して、所望の
領域にヴィア孔を穿設したものを用意する。
【0045】次に、このようにしてヴィア孔の穿設され
たSi基板を第1実施例に係るCVD装置のCVD反応
容器311の基板保持台312に配置する。そして、こ
のCVD反応容器311内で、Al原料であるDMAH
のガスと、Cu原料であるCpCuTEPのガスと、水
素とを原料とする熱CVD法でヴィア孔内にのみ底面か
ら選択的にAl及びCuを堆積させることによってヴィ
ア孔内にヴィアプラグを形成する。なお、このときのC
VD法による金属堆積を行う条件は、DMAHのキャリ
ア水素ガス流量100sccm、バブリング温度50
℃、バブラー圧力500Torr、CpCuTEPのキ
ャリア水素ガス流量100sccm、バブリング温度1
60℃、バブラー圧力170Torrで行う。また、こ
の成膜を行うCVD反応容器内の全圧は2Torr、基
板温度250℃である。
【0046】このように第3実施例に係るCVD装置を
用いてAlの堆積を行った場合には、筐体内部、原料供
給管及び排気管の内部にパーティクルの発生等が見られ
ず、また、原料供給管及び排気管がつまることもなかっ
たので、原料ガスの供給を円滑に行うことができた。こ
の結果、Al−Cu合金の堆積の歩留まりが向上した。
具体的には、従来のCVD装置を用いたときの歩留まり
は75%であったのに対し、第1実施例に係るCVD装
置を用いたときの歩留まりは85%にまで向上していた
点にある。このように本発明に係るCVD装置を用いた
場合は飛躍的に歩留まりの向上をもたらすことができ
る。
【0047】また、このように堆積したAl薄膜中には
炭素等の不純物による汚染もほとんど見られなかった。
具体的には、第3実施例に係るCVD装置で製造したA
l−Cu合金薄膜中の炭素濃度は100ppm以下であ
った。
【0048】なお、Al原料としては、上述したDMA
Hに限らず、AlH(CH3 2 、Al(C
4 9 3 、AlH(C2 5 2 、AlH3 ・N(C
3 3 、(i−C2 7 )AlCl2 、(i−C3
7 2 AlCl等を用いることもできる。 また、Cu
原料を用いることができ、このCu原料としては、上述
したC55 CuP(C2 5 3 に限らず、例えば、
Cu(acac)2 、Cu(hfac)2 、C5 5
uP(CH3 3 、(hfac)CuP(C
2 5 3 、(hfac)Cu(2−Butyne)等
を用いることもできる。
【0049】この場合においても、上記の場合と同様、
原料供給配管などがつまることもなく、また、パーティ
クルの発生もみられず、歩留まりの向上をはかることが
できた。不純物汚染もほとんど見られなかったことも同
様である。
【0050】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、原料供給管、反応容器、排気管、原料収容容器
の有機金属原料ガスが接触する部分は非金属物質が用い
られているため、有機金属原料ガスがこれらの内面に接
触することによる分解反応は生じない。従って、本発明
に係るCVD装置を用いてAlの堆積を行った場合に
は、筐体内部、原料供給管及び排気管の内部にパーティ
クルの発生等が見られず、また、原料供給管及び排気管
がつまることもなかったので、原料ガスの供給を円滑に
行うことができた。この結果、Al堆積の歩留まりを向
上させることができた。
【0051】このように本発明に係るCVD装置を用い
た場合は飛躍的に歩留まりの向上をもたらすことができ
る。
【0052】また、このように堆積したAl薄膜中には
炭素等の不純物による汚染もほとんど見られなかった。
【0053】従って、本発明に係るCVD装置を用いた
場合は飛躍的に歩留まりの向上をもたらすことができる
とともに、膜質のよい金属薄膜をCVD法を用いて形成
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施例に係るCVD装置の説明図である。
【図2】第2実施例に係るCVD装置の説明図である。
【図3】第2実施例に係るCVD装置の原料供給管およ
び排気管として用いられる配管の斜視断面図である。
【図4】第3実施例に係るCVD装置の説明図である。
【符号の説明】
10、110、310…CVD室、11、111、31
1…筐体、12、112、312…基板保持台、13、
113、313…ノズル、15、115、315…ヒー
タ、16、116、316…交流電源、20、120、
320a、320b…原料収容容器、31、32、13
1、132、331a、331b、332…原料供給
管、40、140、340…真空ポンプ、50…Si基
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片桐 智治 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 太田 与洋 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 化学気相成長法によって、基板の所望の
    領域に金属を堆積させて金属膜を形成する反応容器と、 前記反応容器に接続されており、前記反応容器内に有機
    金属原料ガスを供給し、内面が非金属物質である原料供
    給管とを有することを特徴とする化学気相成長装置。
  2. 【請求項2】 前記反応容器内の不要なガスを排気する
    排気管が、前記反応容器には接続されており、前記排気
    管の内面は非金属物質であることを特徴とする請求項1
    に記載の化学気相成長装置。
  3. 【請求項3】 前記原料供給管の一端は原料収容容器に
    接続されており、前記原料収容容器の内面は非金属物質
    であることを特徴とする請求項1に記載の化学気相成長
    装置。
  4. 【請求項4】 化学気相成長法によって、基板の所望の
    領域に金属を堆積させて金属膜を形成し、内面が非金属
    物質である反応容器と、 前記反応容器に接続されており、前記反応容器内に有機
    金属原料ガスを供給する原料供給管とを有することを特
    徴とする化学気相成長装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20180005025A (ko) * 2016-07-05 2018-01-15 주식회사 케이씨텍 약액 공급 성능이 향상된 기판 처리 장치

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