JPH06308137A - 希釈装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料溶液が細管の中を流れているときに拡散に
よって希釈されることを利用して試料溶液を自動で希釈
する装置において、バルブの切り換えや信号の取り込み
時間を制御部によって制御することで広範囲における試
料溶液の希釈を行い、分析の省力化を図ること。 【構成】キャリア液を送液するポンプと、任意の流路を
選択できるバルブと一定量の試料溶液を流路に注入でき
るバルブを複数個配し、流路に注入した試料溶液中の目
的成分の量を検出できる検出器を備え、制御部でバルブ
の切り換えや信号の取り込み時間を制御して試料溶液の
希釈率を管理し、希釈した試料の分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フローインジェクショ
ン法のように試料溶液が細管を流れているとき、細管内
で拡散希釈されることを利用して試料溶液の希釈を行う
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術としては、第４８回分析化学
討論会（１９８７年６月４〜５日）講演要旨集ｐ.２２
９〜２３０ に示されている。二つの試料ループを設
け、第一のループに添加した試料溶液を第二のループで
切り取るというダブルインジェクション流路を構成した
フローインジェクション装置がある。この方法では、試
料注入を２回繰り返すことにより試料溶液の自動希釈が
可能である。

【０００３】この場合、図３に示すように１６方バルブ
を用いて希釈操作を行う。まず、バルブをＡ(Ready＆Ch
arge）の状態にする。高濃度試料はポンプによりを通
ってＳ１に導入され、次いでバルブ切り換えによってＢ
(Injection）の状態において試料溶液はＬ１中を流れる
事により拡散する。拡散した試料はＳ２に流れ込み、細
管の中を流れる拡散した試料用液がＳ２中に流入してい
るときに再びバルブを切り換えてＡ(Ready＆Charge）の
状態にするとＳ２中の試料用液のみが再度流路に注入さ
れ、残りの液は排出口から排出される。流路に注入され
た試料の一部はＬ２の中を流れることによりさらに拡散
希釈され、検出器に入る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記方法では
流路が一つしかないので図３に示す１６方バルブの切り
換えのタイミングによってしか希釈率を変えることでき
ない。そのため、希釈倍率の範囲が狭く、また、試料溶
液の中に低濃度試料も含まれている場合、上記流路を用
いれば低濃度試料も希釈されることになるため、低濃度
試料分析用の流路を新たに設ける必要があった。

【０００５】本発明の目的は、第一にダブルインジェク
ションにより希釈のほかに希釈用流路を設けて希釈倍率
を大きくし、第二に複数のバルブとその動作を制御する
制御部を用いることにより試料溶液の希釈範囲を拡げる
ことである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では任意の流路を選択できるバルブと一定量
の試料溶液を流路に注入できるバルブを複数個配し、流
路に注入した試料溶液中の目的成分の量を検出できる検
出器を備え、制御部でバルブの切り換えや信号の取り込
み時間を制御して試料溶液の希釈率を管理し、希釈した
試料の分析を行うことを特徴とした。

【０００７】つまり、試料溶液をある倍率で希釈して分
析する場合、あらかじめ試料注入を行うバルブの切り換
え時間および各流路に対応する試料溶液の希釈率を調べ
ておき、指示された希釈率に対応する条件を制御部に伝
え、制御部よりバルブの切り換え時間や切り換え状態を
各バルブに伝えて制御することにより、試料溶液を任意
の倍率に希釈することができる。試料が低濃度で希釈が
必要ない場合は、制御部によって希釈しない流路を選択
するようにバルブを切り換えて分析を行う。

【０００８】また、検出器で試料の信号量を検出する場
合、信号の取り込み時間をバルブの切り換えのタイミン
グに合わせて制御部で設定することにより、一定の時間
内の信号を読み取ることが可能である。

【０００９】

【作用】本発明では試料溶液の希釈操作は大きく分けて
二個所ある。

【００１０】一つは試料注入部であり、試料溶液を希釈
する場合、試料注入時に１６方バルブのようにダブルイ
ンジェクションを行うことによって希釈が可能である。
低濃度の試料を分析する場合はバルブを低濃度試料分析
用の流路に切り替え、保持容量の大きい注入バルブを用
いて試料溶液をそのまま流路に注入すれば良い。

【００１１】もう一つは流路の途中に設けた希釈用チュ
ーブの利用であり、チューブの長さや内径によって希釈
率が変化することを利用して複数の種類のチューブから
任意のチューブをバルブによって選択できるようにし、
希釈率に合わせてチューブを選択することにより希釈倍
率の選択が可能となる。

【００１２】また、本発明の装置によれば試料を流路に
注入してから検出器に到達するまでの時間は一定の流路
においては一定となるので、検出器の信号の読み込み開
始時間および終了時間を制御することにより常に一定の
条件下での信号を検出することができる。

【００１３】このようにバルブの切り換えを制御し、希
釈操作を二段階にすることで希釈倍率を大きくかつ希釈
倍率の範囲を細かく設定することができ、試料溶液を任
意の倍率で自動的に分析することが可能である。さら
に、各希釈倍率におけるバルブ切り換え時間や流路選
択，信号読み込みのタイイミングなどの条件を作成して
おき、ある希釈倍率を選んだときはその希釈倍率に対応
する条件を自動的に設定するようにすれば、よりスムー
ズに分析を行うことができる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。図１は
本発明の制御部の動作を示したフローチャート、図２は
流路図、図３は試料注入バルブ接続図、表１は希釈条件
設定表である。

【００１５】

【表１】

【００１６】・バルブ制御の動作 図１のフローチャートに従って制御部の動作を次に説明
する。なお、図２に示すように各バルブは信号ケーブル
によって制御部と接続されており、以下の動作は制御部
からバルブへ信号を送る場合の動作とする。

【００１７】１）初期状態における各バルブのポートＮ
o.をあらかじめ設定しておき、電源を入れたとき各バル
ブに初期状態のポートＮo.になるように信号を送る（処
理１００〜１１０）。

【００１８】２）分析者は希釈倍率を表１の中から選択
し、対応する番号を入力する（処理５１０）。制御部で
は番号に対応する希釈条件を読み込み、各バルブへ信号
を送って流路設定を行う（処理１２０〜１４０）。

【００１９】３）試料をサンプルループに導入し（処理
５２０）、測定をスタートさせる。まず、図３に示す注
入バルブをＡからＢの状態に切り換え、ＤＴ秒待つ。こ
の間に試料溶液は図３においてＳ１からＳ２に移動す
る。この際、試料溶液がＳ２のループ内に満たされた状
態でバルブが切り換わると注入バルブによる低倍率希
釈、Ｓ２中に導入される試料溶液が少ない状態でバルブ
が切り換わると高倍率希釈を行うことができる（処理１
５０〜１５２）。また、処理５１０で希釈条件を指示す
る際、図２に示す希釈チューブについてＬ１１かＬ１２
のどちらかを選択することによっても希釈倍率を変える
ことができる。

【００２０】４）ＤＴ秒後、注入バルブをＢからＡに切
り換える。この状態ではＳ２のループ内にあった試料溶
液は処理１４０におけるバルブの設定状態によって図２
に示すＬ２１またはＬ２２のどちらかを通り、拡散希釈
されて検出器へ到達する（処理１５３）。

【００２１】５）ＳＴ秒後、データ処理部にて検出器に
おける試料の信号を読み込み開始させ（処理５３０）、
ＥＴ秒後に読み込みを終了させる。その後データ処理部
でＥＴ秒間読み込んだ試料溶液の信号のデータ処理を行
う（処理１７０，５４０〜５５０)。

【００２２】６）測定を終了する場合は電源を切り（処
理２００）、同じ希釈倍率で測定を行う場合は処理１９
０を経て処理５２０から、希釈倍率を変えて測定する場
合は処理５１０から再び操作を続ける。

【００２３】７）試料溶液を希釈せずに分析する場合
は、処理１４０でバルブをＬ０２の流路に切り換え、処
理１５４から操作を行うことになる。

【００２４】なお、図１において、ＤＴは注入バルブを
切り換えてから元の状態に戻す時間、ＳＴは注入バルブ
を元の状態に戻してから検出器における試料の測定を開
始するまでの時間、ＥＴは、データ処理部において検出
器の信号を読み込む時間である。

【００２５】・試料溶液の希釈の動作 次に、試料溶液が検出器に導入されるまでの動作を図２
の流路図および表１を用いて説明する。図２において、
バルブは全て制御部と信号ケーブルによって接続されて
おり、制御部から各バルブへ信号を送って制御すること
ができるようになっている。

【００２６】まず試料溶液を希釈する場合、表１より希
釈倍率に対応したＮo.を選択する。例としてＮo.５を選
択すると、制御部がＮo.５の希釈条件を読み込み、Ｖ１
１〜Ｖ１３のポートＮo.を表の条件に従って設定する。
ＳＭ１中の試料溶液をペリスタルポンプ等によってＳ１
に導入した後、分析をスタートさせる。Ｖ２１の試料注
入バルブが切り換わるとＳ１中にあった試料溶液は流路
に注入され、あらかじめ切り換えＮo.が設定されている
バルブＶ１２によってＬ１１のループに導入され、拡散
希釈される。その後試料溶液はＳ２に導入され、ＤＴ秒
後Ｖ２２を切り換えることによって拡散希釈された試料
溶液の一部が切り取られる（ダブルインジェクション
法）。再び流路に注入された試料溶液はＶ１３によって
Ｌ２１を通り、さらに拡散希釈されて検出器に到達し、
ＳＴ秒後データ処理部において検出器の信号を取り込
む。

【００２７】試料溶液を希釈しない場合は表１よりＮo.
１を選択し、Ｖ２３の切り換えによりＳ３の試料溶液が
流路に注入され、ダブルインジェクションや希釈ループ
による拡散希釈を行わずそのまま検出器で検出される。

【００２８】また、図２に示す希釈用チューブは希釈範
囲によって本数を変更しても良く、試料注入バルブは図
３に示す１６方バルブのほかに６方バルブを２個組み合
わせるなどの方法を用いても良い。

【００２９】以上より、本発明によれば任意の希釈倍率
を選択するだけで自動的に希釈した試料の分析が可能と
なる。

【００３０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によればバ
ルブの切り換えによる流路の選択や試料注入タイミン
グ、および信号の取り込み時間を制御部によって制御す
ることで広範囲における試料溶液の希釈ができるので、
種々の濃度の試料溶液の測定に対応でき、分析の省力化
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の制御部の動作を示すフローチャートで
ある。

【図２】本発明の流路例を示す図である。

【図３】ダブルインジェクションを説明する１６方バル
ブの接続図である。

【符号の説明】

１，Ｃ１，Ｃ２…キャリア液、２…ポンプ、３…制御
部、４…検出器、５…データ処理装置、６…信号ケーブ
ル、ＳＭ１…高濃度試料溶液、ＳＭ２…低濃度試料溶
液、Ｓ１〜Ｓ３…サンプルループ、Ｖ１１〜Ｖ１３…流
路切り換え用バルブ、Ｖ２１〜Ｖ２３…試料注入用バル
ブ、Ｌ０１及びＬ１１〜Ｌ２２…希釈チューブ、Ｌ０２
…非希釈チューブ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平田 源蔵 茨城県勝田市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 安達 佳史 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 黒石 忠文 茨城県勝田市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所計測器事業部内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料溶液が細管の中を流れているときに拡
   散によって希釈されることを利用して試料溶液を自動で
   希釈する装置において、任意の流路の選択および試料溶
   液の注入が可能なバルブを複数個設け、また、バルブの
   切り換え状態および切り換え時間を制御することができ
   る制御部により、設定した希釈率にあわせた流路選択と
   試料注入のタイミングをバルブの切り換えによって制御
   することを特徴とする希釈装置。
2. 【請求項２】請求項１において、試料溶液中に含まれる
   目的成分の量に相当する信号量を検出する検出器を備
   え、制御部によって信号の取り込み時間を制御して各試
   料溶液を一定時間測定することを特徴とする希釈装置。
3. 【請求項３】請求項１において、任意の希釈倍率にあわ
   せてバルブの切り替え時間や検出器における信号の取り
   込み時間を制御できるように、あらかじめ希釈条件を備
   えたことを特徴とする希釈装置。