JPH06287797A - Method for anodizing titanium material - Google Patents
Method for anodizing titanium materialInfo
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- JPH06287797A JPH06287797A JP4086949A JP8694992A JPH06287797A JP H06287797 A JPH06287797 A JP H06287797A JP 4086949 A JP4086949 A JP 4086949A JP 8694992 A JP8694992 A JP 8694992A JP H06287797 A JPH06287797 A JP H06287797A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、主に装飾品、建材、航
空機、機械部品などに用いられるチタン材の表面を着色
するための陽極酸化処理方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an anodizing method for coloring the surface of a titanium material mainly used for ornaments, building materials, aircrafts, machine parts and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来一般に、μｍオーダーの厚さを有す
る酸化皮膜を得る方法としては、チタン材を陽極酸化処
理するに際して、各種の陽極酸化処理浴を調整し、この
浴にチタン材を浸漬し、火花発生電圧以上の直流電圧を
チタン材に印加するようにしていた。例えば、特開平３
−４７９９４号公報に示す方法では、所定の化成電圧に
達した後、一旦通電を中断し、その後所定の電流密度で
再度通電を行なうようにしている。2. Description of the Related Art Generally, as a method for obtaining an oxide film having a thickness of the order of μm, various kinds of anodizing baths are prepared when a titanium material is anodized, and the titanium material is immersed in this bath. The DC voltage higher than the spark generation voltage was applied to the titanium material. For example, JP-A-3
In the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 47994/94, energization is once interrupted after reaching a predetermined formation voltage, and then energization is again performed at a predetermined current density.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする問題点】上記のように火花発
生電圧以上の直流電圧で陽極酸化すると、安定した、μ
ｍオーダーの厚膜である多孔質酸化皮膜が得られる。し
かし、治具が焼けたり、電源容量を大きくする必要があ
ったりして、設備に支障を来たしたり、コスト高となっ
たりするという問題があった。また、処理浴の種類によ
っては、火花発生が不均一になり、皮膜焼けが生じると
いう問題もあった。Problems to be Solved by the Invention As described above, when anodization is performed at a DC voltage higher than the spark generation voltage, stable μ
A porous oxide film, which is a thick film of m order, can be obtained. However, there are problems that the jig is burnt or the power supply capacity needs to be increased, which causes troubles to the equipment and increases the cost. Further, depending on the type of treatment bath, there is also a problem that sparks are non-uniformly generated and the film burns.
【０００４】本発明は、火花発生電圧以上の直流電圧を
印加することにより生じる上記問題を解消できるととも
に、安定した、μｍオーダーの厚膜の酸化皮膜を得るこ
とのできるチタン材の陽極酸化処理方法を提供すること
を目的とする。The present invention can solve the above problems caused by applying a DC voltage higher than the spark generation voltage, and can provide a stable anodic oxidation treatment of a titanium material capable of obtaining a thick oxide film of the order of μm. The purpose is to provide.
【０００５】[0005]
【問題点を解決するための手段】本発明は、チタン材を
陽極酸化処理浴中で電解処理して、チタン材の表面に酸
化皮膜を形成するチタン材の陽極酸化処理方法におい
て、開始レベルから直線的に上昇しピークレベルに達し
た後に直線的に下降して終了レベルに達するよう変化す
る電圧を、開始レベルから終了レベルまでを１サイクル
として２サイクル以上の任意のサイクル数だけ連続して
印加することにより、上記電解処理を行ない、ピークレ
ベルを火花発生電圧より小さく設定したことを特徴とす
るものである。The present invention relates to a method for anodizing a titanium material, which comprises electrolytically treating the titanium material in an anodizing bath to form an oxide film on the surface of the titanium material. A voltage that increases linearly, reaches a peak level, then linearly decreases and reaches an end level is continuously applied for an arbitrary number of cycles of two or more with one cycle from the start level to the end level. By doing so, the electrolytic treatment is performed and the peak level is set to be smaller than the spark generation voltage.
【０００６】電圧を開始レベルからピークレベルまで上
昇させる速度は、時間がかかり過ぎるほど遅くなく、電
流が流れ過ぎるほど速くないよう設定し、０．０１〜１
０Ｖ／sec が好ましい。The speed at which the voltage is increased from the start level to the peak level is set so as not to be too slow when the time is too long, and not so fast that the current flows too much.
0 V / sec is preferable.
【０００７】ピークレベルは、例えば、処理浴が０．１
mol/l Ｈ2ＳＯ4水溶液では８５Ｖより小さい値、０．１
mol/l Ｈ3ＰＯ4水溶液では１５０Ｖより小さい値、０．
１mol/l ＮａＯＨ水溶液では５０Ｖより小さい値であ
る。The peak level is, for example, 0.1 in the treatment bath.
Value less than 85V in mol / l H 2 SO 4 aqueous solution, 0.1
With a mol / l H 3 PO 4 aqueous solution, a value smaller than 150 V, 0.
The value is less than 50 V in a 1 mol / l NaOH aqueous solution.
【０００８】陽極酸化処理浴としては、例えば次のもの
が用いられる。 （１）硫酸、リン酸、硝酸、ホウ酸などの無機酸から選
択された１種又は２種以上の水溶液からなるもの、
（２）上記無機酸に過酸化水素水を添加してなる混合水
溶液からなるもの、（３）上記無機酸に金属塩を添加し
てなる水溶液からなるもの、（４）シュウ酸、酒石酸、
クエン酸、酢酸、スルホサリチル酸、ナフタレンジスル
ホン酸などの有機酸から選択された１種又は２種以上の
水溶液からなるもの、（５）上記有機酸の塩からなるも
の、（６）Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｍｇの水酸化物、水
溶性の炭酸塩、水酸化アンモニウムなどのアルカリ水溶
液から選択された１種又は２種以上からなるもの。The following is used as the anodizing bath. (1) An aqueous solution of one or more kinds selected from inorganic acids such as sulfuric acid, phosphoric acid, nitric acid and boric acid,
(2) A mixed aqueous solution obtained by adding hydrogen peroxide water to the above inorganic acid, (3) An aqueous solution obtained by adding a metal salt to the above inorganic acid, (4) Oxalic acid, tartaric acid,
One consisting of an aqueous solution of one or more selected from organic acids such as citric acid, acetic acid, sulfosalicylic acid, naphthalenedisulfonic acid, (5) one consisting of a salt of the above organic acid, (6) Na, K, One or more selected from hydroxides of Ca, Li and Mg, water-soluble carbonates, and alkaline aqueous solutions such as ammonium hydroxide.
【０００９】[0009]
【作用】印加電圧の上限であるピークレベルが火花発生
電圧より小さいので、治具が焼けることはなく、電源容
量を大きくする必要もなく、皮膜焼けが生じることもな
い。２サイクル以上の任意のサイクル数だけ印加するの
で、膜厚は印加するサイクル数に応じて確実に厚くな
り、また、膜厚の制御即ち色調の制御も容易となる。Since the peak level, which is the upper limit of the applied voltage, is smaller than the spark generation voltage, the jig is not burned, it is not necessary to increase the power source capacity, and the film is not burnt. Since an arbitrary number of cycles of 2 or more is applied, the film thickness is reliably increased according to the number of applied cycles, and the film thickness control, that is, the color tone control is facilitated.
【００１０】[0010]
（第１実施例）純チタン板を、２０℃の０．３mol/l Ｈ
3ＰＯ4水溶液からなる浴中に浸漬し、図１に示すように
変化する電圧を印加することにより、電解処理する。図
１において、開始レベルａからピークレベルｂを経て終
了レベルｃに至る各サイクルは全て同じ波形を有してお
り、開始レベルａ及び終了レベルｃは共に０Ｖであり、
ピークレベルｂは５０Ｖであり、開始レベルａからピー
クレベルｂへの昇圧速度は１Ｖ／sec であり、ピークレ
ベルｂから終了レベルｃへの降圧速度は１００Ｖ／sec
である。表１は、印加したサイクル数と得られた酸化皮
膜の厚さ及び色調を示している。なお、表１中の＊印は
比較例である。(First Example) A pure titanium plate was placed at 20 ° C. under 0.3 mol / l H
It is immersed in a bath of a 3 PO 4 aqueous solution, and electrolysis is performed by applying a voltage that changes as shown in FIG. In FIG. 1, each cycle from the start level a to the peak level b to the end level c has the same waveform, and the start level a and the end level c are both 0V,
The peak level b is 50V, the step-up speed from the start level a to the peak level b is 1V / sec, and the step-down speed from the peak level b to the end level c is 100V / sec.
Is. Table 1 shows the number of applied cycles and the thickness and color tone of the obtained oxide film. The mark * in Table 1 is a comparative example.
【００１１】[0011]
【表１】 [Table 1]
【００１２】（第２実施例）チタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ
−４Ｖ）板を、次に示す（ａ）〜（ｅ）の５種類の浴中
にそれぞれ浸漬し、表２に示す電解処理条件でそれぞれ
陽極酸化処理し、表２に示す厚さ及び色調を有する酸化
皮膜を得た。なお、印加電圧は第１実施例と同じであ
る。 （ａ）３０℃、０．２mol/l ＮａＯＨ水溶液、（ｂ）２
５℃、０．１mol/l 酒石酸水溶液、（ｃ）ｐＨ１０．
０、２０℃、０．５mol/l クエン酸ナトリウム水溶液、
（ｄ）０．３mol/l Ｈ3ＰＯ4と０．２mol/l Ｈ2ＳＯ4と
０．３mol/l Ｈ2Ｏ2とからなる混合水溶液、（ｅ）０．
２mol/l 硫酸コバルトと０．１mol/l Ｈ3ＰＯ4と１．５
mol/l Ｈ2ＳＯ4とからなる混合水溶液。(Second Embodiment) Titanium alloy (Ti-6Al)
-4V) plate is immersed in each of the five baths (a) to (e) shown below, and anodized under the electrolytic treatment conditions shown in Table 2 to obtain the thickness and color tone shown in Table 2. An oxide film having the above was obtained. The applied voltage is the same as in the first embodiment. (A) 30 ° C., 0.2 mol / l NaOH aqueous solution, (b) 2
5 ° C., 0.1 mol / l tartaric acid aqueous solution, (c) pH 10.
0, 20 ° C., 0.5 mol / l sodium citrate aqueous solution,
(D) 0.3 mol / l H 3 PO 4 , 0.2 mol / l H 2 SO 4 and 0.3 mol / l H 2 O 2 mixed aqueous solution, (e) 0.
2mol / l cobalt sulfate and 0.1mol / l H 3 PO 4 and 1.5
A mixed aqueous solution consisting of mol / l H 2 SO 4 .
【００１３】なお、比較例として、上記チタン合金を、
３Ａ／ｄｍ2の定電流密度で２００Ｖまで昇圧するとい
う電解処理条件にて陽極酸化処理を行なった。得られた
酸化皮膜の厚さは５．２７μｍ、色調は黄緑色であっ
た。また、表２中、＊印も比較例である。As a comparative example, the titanium alloy is
The anodizing treatment was performed under the electrolytic treatment condition of increasing the voltage to 200 V at a constant current density of 3 A / dm 2 . The thickness of the obtained oxide film was 5.27 μm and the color tone was yellowish green. Further, in Table 2, * marks are comparative examples.
【００１４】[0014]
【表２】 [Table 2]
【００１５】（第３ないし第７実施例）陽極酸化処理に
おける印加電圧は、図１のように変化するものに限ら
ず、図２ないし図６に示すように変化するものであって
もよい。(Third to Seventh Embodiments) The applied voltage in the anodizing process is not limited to the one shown in FIG. 1 but may be one shown in FIGS. 2 to 6.
【００１６】図２は一般的な三角波の波形を有するもの
であり、第３実施例を示す。開始レベルａから直線的に
漸次上昇してピークレベルｂに至り、直線的に漸次下降
して終了レベルｃに至る各サイクルは、全て同じ大きさ
及び形の波形を有しており、開始レベルａ及び終了レベ
ルｃは共に０Ｖである。各サイクルのピークレベルｂは
もちろん、同じ値であり、火花発生電圧より小さい値に
設定されている。FIG. 2 shows a third embodiment having a general triangular waveform. Each cycle from the starting level a to the peak level b linearly increasing and to the linear level gradually decreasing to the end level c has the same magnitude and shape of the waveform. And the end level c are both 0V. The peak level b of each cycle is of course the same value, and is set to a value smaller than the spark generation voltage.
【００１７】図３は徐々に上昇する三角波の波形を有す
るものであり、第４実施例を示す。１サイクル目は、０
Ｖである開始レベルａ1から直線的に漸次上昇してピー
クレベルｂ1に至り、直線的に漸次下降して終了レベル
ｃ1に至っている。終了レベルｃ1は所定値ｖ1となって
いる。そして、２サイクル目は、終了レベルｃ1を開始
レベルａ2として、１サイクル目と同じ上昇速度及び下
降速度で変化しており、ピークレベルｂ2は１サイクル
目のピークレベルｂ1より所定値ｖ1だけ大きくなってい
る。このようなサイクルの波形が繰返されている。そし
て、最大のピークレベルｂn（ｎは２以上の整数）は火
花発生電圧より小さい値に設定されている。FIG. 3 shows a fourth embodiment having a triangular wave waveform which gradually rises. 0 in the first cycle
The peak level b 1 is linearly and gradually increased from the start level a 1 which is V, and the peak level b 1 is linearly and gradually decreased to the end level c 1 . The end level c 1 is the predetermined value v 1 . In the second cycle, the end level c 1 is set as the start level a 2 and changes at the same rising speed and falling speed as in the first cycle, and the peak level b 2 is a predetermined value from the peak level b 1 in the first cycle. It is increased by v 1 . The waveform of such a cycle is repeated. The maximum peak level b n (n is an integer of 2 or more) is set to a value smaller than the spark generation voltage.
【００１８】図４は一般的なのこぎり波の波形を有する
ものであり、第５実施例を示す。開始レベルａから直線
的に漸次上昇してピークレベルｂに至り、直線的に一気
に下降して終了レベルｃに至る各サイクルは、全て同じ
大きさ及び形の波形を有しており、開始レベルａ及び終
了レベルｃは共に０Ｖである。各サイクルのピークレベ
ルｂはもちろん、同じ値であり、火花発生電圧より小さ
い値に設定されている。FIG. 4 shows a fifth embodiment having a general sawtooth waveform. Each cycle from the start level a, which gradually increases linearly to the peak level b, and linearly decreases all at once to the end level c, has the same waveform of the same size and shape. And the end level c are both 0V. The peak level b of each cycle is of course the same value, and is set to a value smaller than the spark generation voltage.
【００１９】図５は０Ｖまで下降しないのこぎり波の波
形を有するものであり、第６実施例を示す。１サイクル
目は、０Ｖである開始レベルａ1から直線的に漸次上昇
してピークレベルｂ1に至り、直線的に一気に下降して
終了レベルｃ1に至っている。終了レベルｃ1は所定値ｖ
1となっている。そして、２サイクル目は、終了レベル
ｃ1が開始レベルａ2となって直線的に漸次上昇してピー
クレベルｂ1と同じ値のピークレベルｂ2に至り、直線的
に一気に下降して終了レベルｃ1と同じ値の終了レベル
ｃ2に至るようになっている。このようなサイクルの波
形が繰返されている。そして、ピークレベルは火花発生
電圧より小さい値に設定されている。FIG. 5 shows a sixth embodiment having a sawtooth waveform that does not drop to 0V. In the first cycle, the level 0 gradually increases linearly from the starting level a 1 to the peak level b 1 and linearly decreases suddenly to the ending level c 1 . The end level c 1 is a predetermined value v
It is 1 . Then, in the second cycle, the end level c 1 becomes the start level a 2 and gradually increases linearly until it reaches the peak level b 2 having the same value as the peak level b 1, and then it linearly decreases all at once and ends. The end level c 2 having the same value as c 1 is reached. The waveform of such a cycle is repeated. The peak level is set to a value smaller than the spark generation voltage.
【００２０】図６は徐々に上昇するのこぎり波であり、
第７実施例を示す。開始レベルａから直線的に漸次上昇
してピークレベルｂに至り、直線的に一気に下降して終
了レベルｃに至る各サイクルは、全て同じ形の波形を有
しているが、大きさはサイクルを経る毎に所定値ｖ1ず
つピークレベルが大きくなるようになっている。そし
て、最大のピークレベルは火花発生電圧より小さい値に
設定されている。FIG. 6 shows a sawtooth wave that gradually rises,
A seventh embodiment will be described. Each cycle from the starting level “a” to the peak level “b” and then to the peak level “b” and then to the end level “c” at the same time has the same waveform, but the magnitude is the same. The peak level is increased by a predetermined value v 1 each time. The maximum peak level is set to a value smaller than the spark generation voltage.
【００２１】[0021]
【発明の効果】以上のように本発明のチタン材の陽極酸
化処理方法によれば、火花発生電圧より小さい電圧によ
り、安定した、μｍオーダーの厚膜の酸化皮膜を得るこ
とができる。従って、火花発生電圧以上の電圧を印加す
ることによる問題、即ち、治具が焼けたり、電源容量を
大きくする必要があったりするために、設備に支障を来
たしたり、コスト高となったりするという問題や、火花
発生が不均一となるために皮膜焼けが生じるという問題
を解消することができる。As described above, according to the method of anodizing titanium material of the present invention, a stable thick oxide film of the order of μm can be obtained with a voltage smaller than the spark generation voltage. Therefore, there is a problem caused by applying a voltage higher than the spark generation voltage, that is, the jig is burned or the power supply capacity needs to be increased, which causes trouble to the equipment or increases the cost. It is possible to solve the problem and the problem that the film is burned due to non-uniform spark generation.
【００２２】しかも、印加するサイクル数を変えること
により、酸化皮膜の膜厚を容易に変えることができ、皮
膜の色調を容易に制御することができる。Moreover, the film thickness of the oxide film can be easily changed by changing the number of applied cycles, and the color tone of the film can be easily controlled.
【図１】 本発明の第１及び第２実施例における印加電
圧の変化を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing changes in applied voltage in the first and second embodiments of the present invention.
【図２】 本発明の第３実施例における印加電圧の変化
を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing changes in applied voltage in a third embodiment of the present invention.
【図３】 本発明の第４実施例における印加電圧の変化
を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing changes in applied voltage in a fourth embodiment of the present invention.
【図４】 本発明の第５実施例における印加電圧の変化
を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing changes in applied voltage in a fifth embodiment of the present invention.
【図５】 本発明の第６実施例における印加電圧の変化
を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing changes in applied voltage in a sixth embodiment of the present invention.
【図６】 本発明の第７実施例における印加電圧の変化
を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing changes in applied voltage in a seventh embodiment of the present invention.
ａ1、ａ2 開始レベル ｂ1、ｂ2 ピークレベル ｃ1、ｃ2 終了レベルa 1 , a 2 start level b 1 , b 2 peak level c 1 , c 2 end level
フロントページの続き (72)発明者 石田 慎一 大阪府大阪市淀川区三国本町３丁目９番39 号 株式会社日本アルミ内 (72)発明者 山田 紀久夫 大阪府大阪市淀川区三国本町３丁目９番39 号 株式会社日本アルミ内Front Page Continuation (72) Inventor Shinichi Ishida 3-939 Mikuni Honcho, Yodogawa-ku, Osaka City, Osaka Prefecture Nihon Aluminum Co., Ltd. No. Within Japan Aluminum Co., Ltd.
Claims (7)
して、チタン材の表面に酸化皮膜を形成するチタン材の
陽極酸化処理方法において、開始レベルから直線的に上
昇しピークレベルに達した後に直線的に下降して終了レ
ベルに達するよう変化する電圧を、開始レベルから終了
レベルまでを１サイクルとして２サイクル以上の任意の
サイクル数だけ連続して印加することにより、上記電解
処理を行ない、ピークレベルを火花発生電圧より小さく
設定したことを特徴とするチタン材の陽極酸化処理方
法。1. In an anodizing method for a titanium material, which comprises electrolytically treating the titanium material in an anodizing bath to form an oxide film on the surface of the titanium material, a linear increase from a starting level to a peak level is reached. After that, a voltage that linearly decreases and reaches the end level is continuously applied for an arbitrary number of cycles of two or more, with the start level to the end level as one cycle, thereby performing the electrolysis treatment. The method for anodizing titanium material is characterized in that the peak level is set lower than the spark generation voltage.
硝酸、ホウ酸などの無機酸から選択された１種又は２種
以上の水溶液からなるものである請求項１記載のチタン
材の陽極酸化処理方法。2. The anodizing bath is sulfuric acid, phosphoric acid,
The method for anodizing a titanium material according to claim 1, which comprises an aqueous solution of one or more kinds selected from inorganic acids such as nitric acid and boric acid.
酸化水素水を添加してなる混合水溶液からなるものであ
る請求項２記載のチタン材の陽極酸化処理方法。3. The method for anodizing a titanium material according to claim 2, wherein the anodizing bath is a mixed aqueous solution obtained by adding hydrogen peroxide water to the inorganic acid.
属塩を添加してなる水溶液からなるものである請求項２
記載のチタン材の陽極酸化処理方法。4. The anodizing bath is an aqueous solution prepared by adding a metal salt to the inorganic acid.
A method for anodizing a titanium material as described.
酸、クエン酸、酢酸、スルホサリチル酸、ナフタレンジ
スルホン酸などの有機酸から選択された１種又は２種以
上の水溶液からなるものである請求項１記載のチタン材
の陽極酸化処理方法。5. The anodizing bath is composed of one or more aqueous solutions selected from organic acids such as oxalic acid, tartaric acid, citric acid, acetic acid, sulfosalicylic acid, and naphthalenedisulfonic acid. Item 2. A method for anodizing a titanium material according to Item 1.
からなるものである請求項５記載のチタン材の陽極酸化
処理方法。6. The method for anodizing a titanium material according to claim 5, wherein the anodizing bath comprises a salt of the organic acid.
ａ、Ｌｉ、Ｍｇの水酸化物、水溶性の炭酸塩、水酸化ア
ンモニウムなどのアルカリ水溶液から選択された１種又
は２種以上からなるものである請求項１記載のチタン材
の陽極酸化処理方法。7. The anodizing bath is Na, K, C
The method for anodizing a titanium material according to claim 1, which comprises one or more selected from a hydroxides of a, Li and Mg, water-soluble carbonates, and alkaline aqueous solutions such as ammonium hydroxide. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4086949A JPH06287797A (en) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | Method for anodizing titanium material |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP4086949A JPH06287797A (en) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | Method for anodizing titanium material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287797A true JPH06287797A (en) | 1994-10-11 |
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ID=13901127
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|---|---|---|---|
| JP4086949A Pending JPH06287797A (en) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | Method for anodizing titanium material |
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| Country | Link |
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