JPH06287089A - Glazed aln base plate and production of glazed aln base plate - Google Patents

Glazed aln base plate and production of glazed aln base plate

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JPH06287089A
JPH06287089A JP3411194A JP3411194A JPH06287089A JP H06287089 A JPH06287089 A JP H06287089A JP 3411194 A JP3411194 A JP 3411194A JP 3411194 A JP3411194 A JP 3411194A JP H06287089 A JPH06287089 A JP H06287089A
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JP
Japan
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layer
sio
glass
thickness
aln
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Withdrawn
Application number
JP3411194A
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Japanese (ja)
Inventor
Seiji Toyoda
誠司 豊田
Kunio Sugamura
邦夫 菅村
Hideaki Yoshida
秀昭 吉田
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH06287089A publication Critical patent/JPH06287089A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00844—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for electronic applications

Abstract

PURPOSE:To increase the adhesion and surface smoothness by forming an oxidized surface layer and a specific Al2O3-SiO2 layer on the surface of a sintered AlN compact. CONSTITUTION:A sintered AlN compact of 160W/m.K or higher thermal conductivity and about 4.4X10<-6>/ deg.C thermal expansion coefficient is heat-treated at 1100 to 1500 deg.C in an atmosphere containing oxygen and steam to form an oxidized surface layer of 0.2 to 20mum thickness on the surface of the sintered compact 11. The sintered compact 11 is coated with a sol dispersion of Al2O3 and SiO2 fine particles of 0.05 to 5mum sizes on its surface and fired at 900 to 1400 deg.C to form the Al2O3-SiO2 layer of 13 0.1 to 20mum thickness containing 20 to 50wt.% Al2O3 and 80 to 50wt.% SiO2.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、感熱記録装置のサーマ
ルヘッド、薄膜回路、厚膜回路等に用いられて好適なグ
レーズドＡｌＮ（窒化アルミニウム）基板に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a glazed AlN (aluminum nitride) substrate suitable for use in a thermal head, a thin film circuit, a thick film circuit, etc. of a thermal recording device.

【０００２】[0002]

【従来の技術】セラミック基板の表面にガラスを薄くコ
ートし、凹凸をなくしたグレーズドセラミック基板は、
例えばサーマルヘッドに用いられる。このサーマルヘッ
ドは、感熱記録方式において、感熱記録紙に密着し、内
蔵した発熱抵抗体の発熱によって記録を行うものであ
る。薄膜回路用基板は、近年のファインライン化に伴
い、特にその表面の平滑性が要求される。よって上述の
グレーズドセラミック基板が、薄膜回路基板に広く使わ
れている。さらに、厚膜回路基板においてもその特性向
上のためにグレーズドセラミック基板が用いられること
が多い。2. Description of the Related Art A glaze ceramic substrate in which glass is thinly coated on the surface of a ceramic substrate to eliminate unevenness is
For example, it is used for a thermal head. In the thermal recording system, this thermal head is in close contact with the thermal recording paper and records by the heat generated by the built-in heating resistor. With the recent trend toward fine lines, the thin film circuit substrate is particularly required to have a smooth surface. Therefore, the above-mentioned glaze ceramic substrate is widely used as a thin film circuit substrate. Further, even in a thick film circuit board, a glaze ceramic board is often used to improve its characteristics.

【０００３】このグレーズドセラミック基板の基板材と
して熱伝導率の比較的大きいＡｌＮ焼結体を用いると、
放熱特性の良好なグレーズドＡｌＮ基板が得られる。し
かし、このＡｌＮ焼結体上に、グレーズドＡｌ2Ｏ3基板
に用いられているガラス、例えば、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−
Ａｌ2Ｏ3−ＣａＯ系の酸化物系ガラスを塗布、焼成した
場合、ガラス層が割れやすい。これはＡｌＮ焼結体とガ
ラス層との熱膨張係数差が大きいためである。この対策
として、ＡｌＮ焼結体の熱膨張係数に近似した、比較的
熱膨張係数の小さいガラスを用いることが考えられる。
しかしながら、そのガラスを用いた場合、ガラス層表面
の平滑性が十分に確保できない。すなわち、一般に熱膨
張係数の小さいガラスほど軟化点が高いため、ガラス層
表面の平滑性を確保するには、高温で焼成する必要があ
る。しかし、高温で焼成すると、ＡｌＮ焼結体とガラス
層との間での反応性が高くなるため、それらの界面で反
応が起こり、気泡が発生しやすい。その結果、ガラス層
表面には気泡の発生による膨れ等の凹凸が形成される。
そして、ガラス層表面の平滑性が損なわれてしまう。When an AlN sintered body having a relatively high thermal conductivity is used as a substrate material of this glazed ceramic substrate,
A glazed AlN substrate having excellent heat dissipation characteristics can be obtained. However, on this AlN sintered body, the glass used for the glaze Al 2 O 3 substrate, for example, SiO 2 —B 2 O 3 —
When an Al 2 O 3 —CaO oxide glass is applied and fired, the glass layer is easily broken. This is because the difference in thermal expansion coefficient between the AlN sintered body and the glass layer is large. As a countermeasure against this, it is conceivable to use glass having a relatively small coefficient of thermal expansion, which is close to the coefficient of thermal expansion of the AlN sintered body.
However, when the glass is used, the smoothness of the glass layer surface cannot be sufficiently ensured. That is, since a glass having a smaller coefficient of thermal expansion generally has a higher softening point, it is necessary to bake at a high temperature in order to ensure the smoothness of the glass layer surface. However, if the firing is performed at a high temperature, the reactivity between the AlN sintered body and the glass layer becomes high, so that a reaction occurs at the interface between them and bubbles are easily generated. As a result, irregularities such as swelling due to the generation of bubbles are formed on the surface of the glass layer.
And the smoothness of the glass layer surface will be impaired.

【０００４】このＡｌＮ焼結体とガラス層との間での反
応を防止したグレーズドＡｌＮ基板としては、ＡｌＮ焼
結体の表面に、表面酸化層を介してＳｉＯ2層を形成
し、このＳｉＯ2層上にガラス層を被着させたものがあ
る。このＳｉＯ2層は、ＡｌＮ焼結体とガラス層との間
の反応を防止するものである。そして、ガラス層の厚さ
に応じてＳｉＯ2層の厚さを増していけば、上記反応も
抑制できるものである。As a glaze AlN substrate in which the reaction between the AlN sintered body and the glass layer is prevented, a SiO 2 layer is formed on the surface of the AlN sintered body through a surface oxide layer, and this SiO 2 layer is formed. There is a glass layer deposited on the layer. This SiO 2 layer prevents a reaction between the AlN sintered body and the glass layer. If the thickness of the SiO 2 layer is increased according to the thickness of the glass layer, the above reaction can be suppressed.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなグレーズドＡｌＮ基板にあっては、ガラス層の厚さ
に応じてＳｉＯ2層を厚くしすぎると、その焼成過程に
おいて、ＳｉＯ2層に収縮割れが生じてしまうという課
題があった。この割れが生じると、ガラス層の高温焼成
の際に、ガラス層のガラス成分がＡｌＮ焼結体まで浸透
し、ＡｌＮ焼結体と激しく反応し、ガラス層に気泡が発
生し、このグレーズド基板用ガラス層の表面が凹凸にな
り、その表面平滑性が悪くなる。すなわち、グレーズド
ＡｌＮ基板のガラス層を厚くすると、高温焼成が困難に
なり、表面平滑性も損なわれるものであった。However, in such a glazed AlN substrate, if the SiO 2 layer is made too thick depending on the thickness of the glass layer, shrinkage cracks occur in the SiO 2 layer during the firing process. However, there was a problem that If this crack occurs, the glass component of the glass layer penetrates into the AlN sintered body during high temperature firing of the glass layer and reacts violently with the AlN sintered body to generate bubbles in the glass layer. The surface of the glass layer becomes uneven, resulting in poor surface smoothness. That is, if the glass layer of the glazed AlN substrate is thickened, it becomes difficult to perform high temperature firing and the surface smoothness is impaired.

【０００６】そこで、本発明の目的は、ガラス層の厚さ
に従属することなく、軟化点の高いガラス層の高温焼成
を可能にしたグレーズドＡｌＮ基板およびその製造方法
を提供することである。Therefore, an object of the present invention is to provide a glazed AlN substrate capable of firing a glass layer having a high softening point at a high temperature without depending on the thickness of the glass layer, and a method for producing the same.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、ＡｌＮ焼結体の表面に形成された厚さ０．２〜２０
μｍの表面酸化層と、この表面酸化層上に積層された厚
さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とを有す
るグレーズドＡｌＮ基板であって、上記Ａｌ2Ｏ3−Ｓｉ
Ｏ2系層はＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2を含み、そのＡｌ2Ｏ3
の含有率は２０〜５０重量％であり、そのＳｉＯ2の含
有率は５０〜８０重量％であることを特徴とするグレー
ズドＡｌＮ基板である。According to a first aspect of the present invention, a thickness of 0.2 to 20 is formed on the surface of an AlN sintered body.
A glazed AlN substrate having a surface oxide layer of μm and an Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer having a thickness of 0.1 to 20 μm laminated on the surface oxide layer, wherein the Al 2 O 3 —Si is
The O 2 -based layer contains Al 2 O 3 and SiO 2 , and its Al 2 O 3
Is 20 to 50% by weight, and the SiO 2 content is 50 to 80% by weight.

【０００８】請求項２に記載の発明は、ＡｌＮ焼結体の
表面に形成された厚さ０．２〜２０μｍの表面酸化層
と、この表面酸化層上に積層された厚さ０．１〜２０μ
ｍのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層と、このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
系層上に形成された厚さ０．１〜２μｍのＳｉＯ2層と
を有するグレーズドＡｌＮ基板であって、上記Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系層はＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2を含み、そのＡ
ｌ2Ｏ3の含有率は２０〜７５重量％であり、そのＳｉＯ
2の含有率は２５〜８０重量％であることを特徴とする
グレーズドＡｌＮ基板である。According to a second aspect of the invention, a surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm formed on the surface of the AlN sintered body and a thickness of 0.1 to 0.1 laminated on the surface oxide layer. 20μ
m Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer and this Al 2 O 3 —SiO 2
A glazed AlN substrate having a SiO 2 layer having a thickness of 0.1 to 2 μm formed on a base layer, said Al 2 O 3
The —SiO 2 -based layer contains Al 2 O 3 and SiO 2 , and its A
The content of l 2 O 3 is 20 to 75% by weight, and its SiO 2 content is
The content of 2 is 25 to 80% by weight, which is a glazed AlN substrate.

【０００９】請求項３に記載の発明は、ＡｌＮ焼結体の
表面に０．２〜２０μｍの厚さの表面酸化層を形成し、
この表面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μ
ｍであるＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾ
ル溶液を塗布し、このゾル溶液を焼成することにより、
２０〜５０重量％のＡｌ2Ｏ3および５０〜８０重量％の
ＳｉＯ2を含む厚さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−Ｓｉ
Ｏ2系層を形成するグレーズドＡｌＮ基板の製造方法で
ある。According to a third aspect of the present invention, a surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm is formed on the surface of the AlN sintered body,
On this surface oxide layer, each particle size is 0.05-5 μm.
By applying a sol solution in which Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles of m are dispersed and firing the sol solution,
Al 2 O 3 -Si having a thickness of 0.1 to 20 μm and containing 20 to 50% by weight of Al 2 O 3 and 50 to 80% by weight of SiO 2.
It is a method for manufacturing a glaze AlN substrate for forming an O 2 -based layer.

【００１０】請求項４に記載の発明は、ＡｌＮ焼結体の
表面に０．２〜２０μｍの厚さの表面酸化層を形成し、
この表面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μ
ｍであるＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾ
ル溶液を塗布し、このゾル溶液を焼成することにより、
２０〜７５重量％のＡｌ2Ｏ3および２５〜８０重量％の
ＳｉＯ2を含む厚さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−Ｓｉ
Ｏ2系層を形成し、このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上に厚さ
０．１〜２μｍのＳｉＯ2層を形成するグレーズドＡｌ
Ｎ基板の製造方法である。According to a fourth aspect of the invention, a surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm is formed on the surface of the AlN sintered body,
On this surface oxide layer, each particle size is 0.05-5 μm.
By applying a sol solution in which Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles of m are dispersed and firing the sol solution,
Al 2 O 3 -Si having a thickness of 0.1 to 20 μm and containing 20 to 75% by weight of Al 2 O 3 and 25 to 80% by weight of SiO 2.
Glazing Al for forming an O 2 -based layer and forming a SiO 2 layer having a thickness of 0.1 to 2 μm on the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer
This is a method for manufacturing an N substrate.

【００１１】[0011]

【作用】請求項１の発明に係るグレーズドＡｌＮ基板に
は、ＡｌＮ焼結体の表面層として表面酸化層が設けられ
ている。この表面酸化層を介在させることにより、その
上に積層するＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とＡｌＮ焼結体と
の密着力を高めることができる。また、この表面酸化層
上には、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層が設けられている。こ
のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層は、特定の割合でＡｌ2Ｏ3お
よびＳｉＯ2を分散したものである。このため、Ａｌ2Ｏ
3−ＳｉＯ2系層の層厚を厚くしても割れが発生しない。
さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の強度は、単なるＳｉ
Ｏ2層より向上するものである。したがって、このＡｌ2
Ｏ3−ＳｉＯ2系層上に、ガラス層を厚く形成し、高温焼
成しても、ガラス層とＡｌＮ焼結体との反応を防止する
ことができる。よって、その厚さによって影響されるこ
となく、軟化点の高いガラス層の高温焼成を可能にする
ものである。そして、ガラス層の表面平滑性が損なわれ
ないものである。In the glazed AlN substrate according to the first aspect of the present invention, the surface oxide layer is provided as the surface layer of the AlN sintered body. By interposing this surface oxide layer, it is possible to enhance the adhesion between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer laminated thereon and the AlN sintered body. An Al 2 O 3 —SiO 2 based layer is provided on the surface oxide layer. This Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer is a layer in which Al 2 O 3 and SiO 2 are dispersed at a specific ratio. Therefore, Al 2 O
No cracking occurs even if the thickness of the 3- SiO 2 layer is increased.
Furthermore, the strength of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer is simply Si.
It is better than the O 2 layer. Therefore, this Al 2
The reaction between the glass layer and the AlN sintered body can be prevented even when the glass layer is thickly formed on the O 3 —SiO 2 -based layer and is baked at a high temperature. Therefore, the glass layer having a high softening point can be fired at a high temperature without being affected by the thickness thereof. Then, the surface smoothness of the glass layer is not impaired.

【００１２】すなわち、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上にガ
ラス層を焼成すると、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とガラス
層との間で溶解反応が発生する。この結果、ＡｌＮ焼結
体とガラス層との間で高い密着性が得られる。さらに、
Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層中のＳｉＯ2成分がガラス層に混
入する。このため、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とガラス層
との界面近傍でのガラスの粘性が上昇する。この結果、
ガラス層のガラス成分がＡｌＮ焼結体中へ浸透すること
を抑えられる。したがって、層厚に左右されずガラス層
の高温焼成が可能になり、軟化点の高いガラス層の形成
が可能になり、ガラス層の表面平滑性が損なわれないも
のである。Namely, when firing the glass layer of Al 2 O 3 -SiO 2 system layer, dissolution reaction occurs between the Al 2 O 3 -SiO 2 -based layer and the glass layer. As a result, high adhesion is obtained between the AlN sintered body and the glass layer. further,
The SiO 2 component in the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer is mixed in the glass layer. Therefore, the viscosity of the glass increases near the interface between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer and the glass layer. As a result,
It is possible to prevent the glass component of the glass layer from penetrating into the AlN sintered body. Therefore, the glass layer can be fired at a high temperature regardless of the layer thickness, a glass layer having a high softening point can be formed, and the surface smoothness of the glass layer is not impaired.

【００１３】また、表面酸化層上にＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
系層を形成することにより、ＡｌＮ基板自身が有し、表
面酸化後にも残存する結晶粒の脱落部、あるいは表面粗
部を被覆することができる。したがって、ＡｌＮ基板の
表面粗さを向上することができ、厚膜あるいは薄膜回路
の形成を可能にするものである。Further, Al 2 O 3 --SiO 2 is formed on the surface oxide layer.
By forming the system layer, it is possible to cover the dropout portion of the crystal grains which the AlN substrate itself has and which remains after the surface oxidation, or the rough surface portion. Therefore, the surface roughness of the AlN substrate can be improved and a thick film or thin film circuit can be formed.

【００１４】さらに、軟化点の高いガラス層として、Ａ
ｌＮ焼結体の熱膨張係数に近いガラス層を選ぶこともで
きる。このガラス層を選べば、ガラス層とＡｌＮ焼結体
との熱膨張係数との差が小さくなるため、焼成後のガラ
ス層の剥離またはガラス層の表面でのクラックや割れの
発生を防止することができる。よって、ガラス層の密着
性、基板の放熱特性、および、基板の表面平滑性に優れ
たサーマルヘッド等に好適な回路基板が得られる。Further, as a glass layer having a high softening point, A
It is also possible to select a glass layer having a thermal expansion coefficient close to that of the 1N sintered body. If this glass layer is selected, the difference in coefficient of thermal expansion between the glass layer and the AlN sintered body will be small, so that peeling of the glass layer after firing or occurrence of cracks or breaks on the surface of the glass layer should be prevented. You can Therefore, it is possible to obtain a circuit board suitable for a thermal head and the like, which has excellent adhesion of the glass layer, heat dissipation characteristics of the board, and surface smoothness of the board.

【００１５】また、請求項２に記載の発明に係るグレー
ズドＡｌＮ基板には、ＡｌＮ焼結体の表面層として表面
酸化層が設けられている。また、この表面酸化層上に
は、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層が設けられている。さら
に、このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上には、ＳｉＯ2層が設
けられている。そして、このＳｉＯ2層上に、ガラス層
を形成するとき、ガラス層の厚さに影響されず、ガラス
層の高温焼成が可能である。これは、ＳｉＯ2層上でガ
ラス層を焼成すると、ＳｉＯ2層とガラス層との間で溶
解反応が発生する。この結果、ＡｌＮ焼結体とガラス層
との間で高い密着性が得られる。さらに、Ａｌ2Ｏ3−Ｓ
ｉＯ2系層中のＳｉＯ2成分およびＳｉＯ2層がガラス層
に混入する。このため、ＳｉＯ2層とガラス層との界面
近傍でのガラスの粘性が上昇する。この結果、ガラス層
のガラス成分がＡｌＮ焼結体中へ浸透することを抑えら
れる。すなわち、ＳｉＯ2層とガラス層との間に、Ａｌ2
Ｏ3−ＳｉＯ2系層を介在させることにより、ガラス層と
ＡｌＮ焼結体との反応を従来より抑制したものである。
このため、ＳｉＯ2層の厚さをガラス層の厚さに対応さ
せなくてもよい。さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の厚
さを薄くすることができ、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層にお
いてＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2の含有率をそれぞれ広げる
ことができる。すなわち、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の適
用範囲が広がるものである。In the glazed AlN substrate according to the second aspect of the present invention, the surface oxide layer is provided as the surface layer of the AlN sintered body. An Al 2 O 3 —SiO 2 based layer is provided on the surface oxide layer. Further, a SiO 2 layer is provided on the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer. When the glass layer is formed on this SiO 2 layer, the glass layer can be fired at a high temperature without being affected by the thickness of the glass layer. This, when firing the glass layer on the SiO 2 layer, dissolution reaction between the SiO 2 layer and the glass layer occurs. As a result, high adhesion is obtained between the AlN sintered body and the glass layer. Furthermore, Al 2 O 3 -S
The SiO 2 component in the iO 2 -based layer and the SiO 2 layer are mixed in the glass layer. Therefore, the viscosity of the glass increases near the interface between the SiO 2 layer and the glass layer. As a result, it is possible to prevent the glass component of the glass layer from penetrating into the AlN sintered body. That is, between the SiO 2 layer and the glass layer, Al 2
By interposing an O 3 —SiO 2 -based layer, the reaction between the glass layer and the AlN sintered body is suppressed more than ever before.
Therefore, the thickness of the SiO 2 layer does not have to correspond to the thickness of the glass layer. Furthermore, the thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer can be reduced, and the content rates of Al 2 O 3 and SiO 2 in the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer can be increased. That is, the range of application of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer is expanded.

【００１６】また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上にＳｉＯ2
層を形成することにより、Ａｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ
2微粒子が焼結した表面をガラス質のＳｉＯ2層が覆うた
めに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の表面をさらに平滑にす
ることができる。すなわち、ＡｌＮ基板の表面粗さを向
上することができ、薄膜によるファインパターンの形成
を可能にするものである。Further, SiO 2 is formed on the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer.
By forming a layer, Al 2 O 3 fine particles and SiO 2 are formed.
Since the glassy SiO 2 layer covers the surface where the two fine particles are sintered, the surface of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer can be further smoothed. That is, the surface roughness of the AlN substrate can be improved and a fine pattern can be formed with a thin film.

【００１７】請求項３に記載の発明に係るグレーズドＡ
ｌＮ基板の製造方法にあっては、ＡｌＮ焼結体の表面に
０．２〜２０μｍの厚さの表面酸化層を形成し、この表
面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μｍであ
るＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾル溶液
を塗布する。そして、このゾル溶液を焼成することによ
り、２０〜５０重量％のＡｌ2Ｏ3および５０〜８０重量
％のＳｉＯ2を含む厚さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−
ＳｉＯ2系層を形成する。Glaze A according to the invention of claim 3
In the method for manufacturing an 1N substrate, a surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm is formed on the surface of an AlN sintered body, and each particle size is 0.05 to 5 μm on the surface oxide layer. A sol solution in which Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles are dispersed is applied. Then, by firing the sol solution, 20 to 50 wt% of Al 2 O 3 and 50 to 80 wt% of the thickness 0.1~20μm comprising SiO 2 Al 2 O 3 -
An SiO 2 based layer is formed.

【００１８】このグレーズドＡｌＮ基板の製造方法で
は、ＡｌＮ焼結体の表面層として表面酸化層が設けられ
ている。この表面酸化層を介在させることにより、その
上に積層するＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とＡｌＮ焼結体と
の密着力を高めることができる。また、この表面酸化層
上には、それぞれの粒径が０．０５〜５μｍであるＡｌ
2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾル溶液を塗布
し、焼成することにより、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層が形
成されている。このような方法により形成されたＡｌ2
Ｏ3−ＳｉＯ2系層では、アルコキシドから作製したもの
よりも収縮量が少ないために、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層
の層厚を厚くしても焼成工程における収縮割れやＡｌＮ
焼結体表面からの剥離が発生しない。さらに、Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系層の組織が緻密であるために、その強度も
高い。また、粒径の小さなＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2
粒子が焼結した組織であるために、平滑な表面を有する
Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層が得られる。したがって、この
Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上に、ガラス層を厚く高温焼成
しても、ガラス層とＡｌＮ焼結体との反応を防止するこ
とができる。よって、その厚さによって影響されること
なく、軟化点の高いガラス層を高温焼成することがで
き、ガラス層の表面を平滑にすることが可能となる。In this method of manufacturing a glaze AlN substrate, the surface oxide layer is provided as the surface layer of the AlN sintered body. By interposing this surface oxide layer, it is possible to enhance the adhesion between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer laminated thereon and the AlN sintered body. Further, on the surface oxide layer, Al having a grain size of 0.05 to 5 μm is used.
An Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer is formed by applying and baking a sol solution in which 2 O 3 particles and SiO 2 particles are dispersed. Al 2 formed by such a method
O 3 -SiO In 2 system layer, due to the low amount of shrinkage than that produced from alkoxides, shrinkage cracks and AlN in Al 2 O 3 even when the thickness of the layer thickness of the -SiO 2 system layer firing step
No peeling from the surface of the sintered body occurs. In addition, Al 2 O 3
Since the structure of the —SiO 2 system layer is dense, its strength is also high. Also, Al 2 O 3 particles and SiO 2 having a small particle size are used.
Since the particles have a sintered structure, an Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer having a smooth surface is obtained. Therefore, even if the glass layer is thickly burned at a high temperature on the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer, the reaction between the glass layer and the AlN sintered body can be prevented. Therefore, the glass layer having a high softening point can be fired at a high temperature without being affected by the thickness, and the surface of the glass layer can be smoothed.

【００１９】請求項４に記載の発明に係るグレーズドＡ
ｌＮ基板の製造方法にあっては、ＡｌＮ焼結体の表面に
０．２〜２０μｍの厚さの表面酸化層を形成し、この表
面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μｍであ
るＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ 2粒子が分散したゾル溶液
を塗布する。そして、このゾル溶液を焼成することによ
り、２０〜７５重量％のＡｌ2Ｏ3および２５〜８０重量
％のＳｉＯ2を含む厚さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−
ＳｉＯ2系層を形成する。さらに、このＡｌ2Ｏ3−Ｓｉ
Ｏ2系層上に厚さ０．１〜２μｍのＳｉＯ2層を形成す
る。The glaze A according to the invention of claim 4
In the method for manufacturing the 1N substrate, the surface of the AlN sintered body is
A surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm was formed, and
Each particle size is 0.05 to 5 μm on the surface oxide layer.
Al2O3Particles and SiO 2Sol solution in which particles are dispersed
Apply. Then, by firing this sol solution,
20-75 wt% Al2O3And 25-80 weight
% SiO2Al containing 0.1 to 20 μm in thickness2O3−
SiO2Form a system layer. Furthermore, this Al2O3-Si
O2SiO 2 with a thickness of 0.1 to 2 μm on the system layer2Forming layers
It

【００２０】このようにして得られたグレーズドＡｌＮ
基板には、ＡｌＮ焼結体の表面層として表面酸化層が設
けられている。また、この表面酸化層上には、Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系層が設けられている。さらに、このＡｌ2Ｏ
3−ＳｉＯ2系層上には、ＳｉＯ2層が設けられている。
そして、このＳｉＯ2層上に、ガラス層を形成すると
き、ガラス層の厚さに影響されず、ガラス層の高温焼成
が可能である。これは、ＳｉＯ2層上でガラス層を焼成
すると、ＳｉＯ2層とガラス層との間で溶解反応が発生
する。この結果、ＡｌＮ焼結体とガラス層との間で高い
密着性が得られる。さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層中
のＳｉＯ2成分およびＳｉＯ2層がガラス層に混入する。
このため、ＳｉＯ2層とガラス層との界面近傍でのガラ
スの粘性が上昇する。この結果、ガラス層のガラス成分
がＡｌＮ焼結体中へ浸透することを抑えられる。すなわ
ち、ＳｉＯ2層とガラス層との間に、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
系層を介在させることにより、ガラス層とＡｌＮ焼結体
との反応を従来より抑制したものである。このため、Ｓ
ｉＯ2層の厚さをガラス層の厚さに対応させなくてもよ
い。さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の厚さを薄くする
ことができ、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層においてＡｌ2Ｏ3
およびＳｉＯ2の含有率をそれぞれ広げることができ
る。すなわち、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の適用範囲が広
がるものである。The glazed AlN thus obtained
A surface oxide layer is provided on the substrate as a surface layer of the AlN sintered body. Further, Al 2 O 3 is formed on the surface oxide layer.
-SiO 2 system layer is provided. Furthermore, this Al 2 O
A SiO 2 layer is provided on the 3- SiO 2 -based layer.
When the glass layer is formed on this SiO 2 layer, the glass layer can be fired at a high temperature without being affected by the thickness of the glass layer. This, when firing the glass layer on the SiO 2 layer, dissolution reaction between the SiO 2 layer and the glass layer occurs. As a result, high adhesion is obtained between the AlN sintered body and the glass layer. Further, the SiO 2 component in the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer and the SiO 2 layer are mixed in the glass layer.
Therefore, the viscosity of the glass increases near the interface between the SiO 2 layer and the glass layer. As a result, it is possible to prevent the glass component of the glass layer from penetrating into the AlN sintered body. That is, between the SiO 2 layer and the glass layer, Al 2 O 3 —SiO 2
By interposing the system layer, the reaction between the glass layer and the AlN sintered body is suppressed more than ever before. Therefore, S
The thickness of the iO 2 layer may not correspond to the thickness of the glass layer. Further, Al 2 O 3 can be made thin in -SiO 2 system layer, Al 2 O 3 Al 2 O 3 in -SiO 2 system layer
The contents of SiO 2 and SiO 2 can be increased respectively. That is, the range of application of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer is expanded.

【００２１】さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上にＳｉ
Ｏ2層を形成することにより、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層表
面の微細な凹凸を埋め、表面粗さを向上させることがで
きる。したがって、表面粗さの良好な焼結体表面が得ら
れるため、ファインパターンの形成が可能になり、薄膜
回路用基板への応用もできるものである。Further, Si is formed on the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer.
By forming the O 2 layer, it is possible to fill fine irregularities on the surface of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer and improve the surface roughness. Therefore, a sintered body surface having a good surface roughness can be obtained, so that a fine pattern can be formed and it can be applied to a thin film circuit substrate.

【００２２】[0022]

【実施例】以下に本発明の実施例について詳述する。図
１は本発明の第１実施例に係るグレーズドＡｌＮ基板を
示す断面図である。EXAMPLES Examples of the present invention will be described in detail below. FIG. 1 is a sectional view showing a glazed AlN substrate according to the first embodiment of the present invention.

【００２３】この図に示すように、第１実施例に係るグ
レーズドＡｌＮ基板は、熱伝導率が１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以
上、熱膨張係数が４．４×１０-6／℃程度のＡｌＮ焼結
体１１を用いる。このＡｌＮ焼結体１１の表面部に形成
される表面酸化層１２は、このＡｌＮ焼結体１１を、例
えば１１００〜１５００℃で酸素・水蒸気含有の雰囲気
中で加熱処理してＡｌＮ焼結体１１の酸化により得られ
るＡｌ2Ｏ3層を主成分とするものであり、その層厚は
０．２〜２０μｍである。この結果、表面酸化層１２上
に積層するＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３とＡｌＮ焼結体
１１との密着力を高めることができる。As shown in the figure, the glazed AlN substrate according to the first embodiment has a thermal conductivity of 160 W / m · K or more and a thermal expansion coefficient of about 4.4 × 10 −6 / ° C. AlN sintering. The body 11 is used. The surface oxide layer 12 formed on the surface portion of the AlN sintered body 11 is obtained by subjecting the AlN sintered body 11 to heat treatment in an atmosphere containing oxygen and water vapor at 1100 to 1500 ° C., for example. The main component is an Al 2 O 3 layer obtained by the oxidation of, and the layer thickness is 0.2 to 20 μm. As a result, the adhesion between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 laminated on the surface oxide layer 12 and the AlN sintered body 11 can be increased.

【００２４】この表面酸化層１２上に、それらの粒径が
０．０５〜５μｍのＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒
子を分散したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系粒子の懸濁液を用
い、スピンコート法により、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１
３を形成し、９００〜１４００℃で焼成する。このＡｌ
2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３のＡｌ2Ｏ3の含有率は、２０〜
５０重量％である。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３
のＳｉＯ2の含有率は、５０〜８０重量％である。ま
た、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３の厚さは、０．２〜２
０μｍである。この結果、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３
の緻密化が進行するとともに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層
１３の強度が向上し、かつ、表面酸化層１２との密着性
を向上できる。また、下記ガラス層１４とＡｌＮ焼結体
１１との反応を防止することができる。[0024] On the surface oxide layer 12, using a suspension of those Al 2 particle size of 0.05 to 5 [mu] m O 3 particles and SiO 2 by dispersing fine particles was Al 2 O 3 -SiO 2 -based particles, The Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 1 was formed by spin coating.
3 is formed and baked at 900 to 1400 ° C. This Al
The content of Al 2 O 3 in the 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is 20 to 20.
It is 50% by weight. In addition, the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13
The content of SiO 2 is 50 to 80% by weight. The thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13 is 0.2 to 2
It is 0 μm. As a result, the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13
With the progress of densification, the strength of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 can be improved, and the adhesion with the surface oxide layer 12 can be improved. Further, the reaction between the glass layer 14 and the AlN sintered body 11 described below can be prevented.

【００２５】このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３上に形成
されるガラス層１４は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、
および、ＭＯを含み、その組成比は、ＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ
3：Ｂ2Ｏ3：ＭＯ＝３０〜７０重量％：１０〜４０重量
％：１〜１０重量％：１０〜４０重量％であり、上記Ｍ
Ｏは、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ、およ
び、ＰｂＯの群から選ばれたものである。また、ガラス
層１４の厚さは３０μｍ以上である。The glass layer 14 formed on the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer 13 is composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 ,
And MO, the composition ratio of which is SiO 2 : Al 2 O
3: B 2 O 3: MO = 30~70 wt%: 10 to 40 wt%: 10 wt%: 10 to 40 wt%, the M
O is selected from the group of MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO, and PbO. The glass layer 14 has a thickness of 30 μm or more.

【００２６】このガラス層１４の形成方法は通常のグレ
ーズドセラミック基板の製造法に準ずればよい。例え
ば、ガラスペーストをＡｌＮ基板上にスクリーン印刷す
る方法、プラスチックフィルムにガラスを塗布したシー
トをＡｌＮ基板上に重ねる方法、ガラスの乳濁液中へＡ
ｌＮ基板をディップする方法等によればよい。これらの
方法にてグレーズ層を塗布した基板を１０００℃から１
４００℃で焼成する。この結果、ＡｌＮ焼結体１１の表
面酸化層１２、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３およびガラ
ス層１４の各界面が相溶し、強固な接着力を有するグレ
ーズドＡｌＮ基板が得られる。The method for forming the glass layer 14 may be in accordance with the usual method for manufacturing a glazed ceramic substrate. For example, a method of screen-printing a glass paste on an AlN substrate, a method of laminating a sheet obtained by coating glass on a plastic film on an AlN substrate, and a method of adding A into a glass emulsion.
A method such as dipping the 1N substrate may be used. The substrate coated with the glaze layer by these methods is heated from 1000 ° C. to 1
Bake at 400 ° C. As a result, the interfaces of the surface oxide layer 12, the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 and the glass layer 14 of the AlN sintered body 11 are compatible with each other, and a glazed AlN substrate having a strong adhesive force is obtained.

【００２７】この結果、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３と
ガラス層１４との間で溶解反応が発生する。また、Ａｌ
Ｎ焼結体１１とガラス層１４との間で高い密着性が得ら
れる。さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３とガラス層
１４との界面近傍でのガラスの粘性が上昇するために、
ＡｌＮ焼結体１１中へのガラス層１４のガラス成分の浸
透が抑えられる。したがって、厚さの厚いガラス層１４
の高温焼成が可能になり、軟化点の高いガラス層１４の
形成が可能になる。よって、ガラス層１４の表面平滑性
が向上する。As a result, a dissolution reaction occurs between the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer 13 and the glass layer 14. Also, Al
High adhesion is obtained between the N sintered body 11 and the glass layer 14. Furthermore, since the viscosity of the glass increases near the interface between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 and the glass layer 14,
Penetration of the glass component of the glass layer 14 into the AlN sintered body 11 is suppressed. Therefore, the thick glass layer 14
Can be fired at a high temperature, and the glass layer 14 having a high softening point can be formed. Therefore, the surface smoothness of the glass layer 14 is improved.

【００２８】また、ガラス層１４の熱膨張係数は３．４
×１０-6〜５．４×１０-6／℃の範囲にすることができ
る。したがって、ガラス層１４とＡｌＮ焼結体１１の熱
膨張係数との差が小さくなるため、焼結後のガラス層１
４の剥離またはガラス層１４の表面でのクラックや割れ
の発生を防止できる。The coefficient of thermal expansion of the glass layer 14 is 3.4.
It may be in the range of × 10 -6 to 5.4 × 10 -6 / ° C. Therefore, the difference between the thermal expansion coefficients of the glass layer 14 and the AlN sintered body 11 becomes small, so that the glass layer 1 after sintering
It is possible to prevent peeling of No. 4 or cracks or breaks on the surface of the glass layer 14.

【００２９】なお、表面酸化層１２の厚さを０．２μｍ
未満にすると、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３との密着力
が不十分となる。また、表面酸化層１２の厚さを２０μ
ｍより厚くすると、グレーズドＡｌＮ基板の熱放散性が
低下する。The thickness of the surface oxide layer 12 is 0.2 μm.
If it is less than the range, the adhesion with the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 becomes insufficient. In addition, the thickness of the surface oxide layer 12 is 20 μm.
If the thickness is larger than m, the heat dissipation property of the glazed AlN substrate decreases.

【００３０】Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３のＡｌ2Ｏ3の
含有率を５０重量％より多く、かつ、そのＳｉＯ2の含
有率を５０重量％より少なくすると、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ
2系層１３中に分散するＡｌ2Ｏ3量が増大する。すなわ
ち、ＳｉＯ2量が減少するため、焼成過程で軟化したガ
ラス層１４のガラス成分とＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３
中のＳｉＯ2成分との反応量たる溶解量が減少する。そ
の結果、軟化ガラスであるガラス層１４のＡｌＮ焼結体
１１中への浸透、反応が進行し、ガラス層１４の表面に
膨れが生じる。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３のＡ
ｌ2Ｏ3の含有率を２０重量％未満、かつ、そのＳｉＯ2
の含有率を８０重量％超にすると、Ａｌ2Ｏ3量が減少す
る。このため、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３の強度が低
下し、熱サイクル試験において、グレーズドＡｌＮ基板
からのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３の剥離が生じる。ま
た、焼成後のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３表面にクラッ
クや割れが生じる。特に、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３
の厚さが２μｍ以上のときに発生する。When the content of Al 2 O 3 in the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13 is more than 50% by weight and the content of SiO 2 is less than 50% by weight, Al 2 O 3 —SiO 2
The amount of Al 2 O 3 dispersed in the 2- system layer 13 increases. That is, since the amount of SiO 2 decreases, the glass component of the glass layer 14 softened during the firing process and the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13
The amount of dissolution, which is the amount of reaction with the SiO 2 component therein, decreases. As a result, the permeation and reaction of the glass layer 14 which is softened glass into the AlN sintered body 11 progresses, and the surface of the glass layer 14 swells. In addition, A of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13
The content of l 2 O 3 is less than 20% by weight, and the content of SiO 2
When the content of Al exceeds 80% by weight, the amount of Al 2 O 3 decreases. For this reason, the strength of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is reduced, and the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is peeled from the glaze AlN substrate in the thermal cycle test. Also, cracks and breaks occur on the surface of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 13 after firing. In particular, the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13
Occurs when the thickness is 2 μm or more.

【００３１】また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３の厚さ
が０．２μｍより薄いときは、その層厚が薄いことに伴
って、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３中のＳｉＯ2成分の量
が少なくなる。このため、軟化ガラスたるガラス層１４
との溶解反応が不十分になる。したがって、軟化ガラス
たるガラス層１４のガラス成分のＡｌＮ焼結体１１中へ
の浸透、反応が進行し、ガラス層１４の表面に膨れが生
じる。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３の厚さが２０
μｍより厚いときは、グレーズドＡｌＮ基板の熱放散性
が低下する。When the thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 13 is thinner than 0.2 μm, the SiO 2 in the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 13 is reduced due to the thin thickness. The amount of two components decreases. Therefore, the softened glass layer 14
The dissolution reaction with is insufficient. Therefore, the glass component of the softened glass layer 14 permeates into the AlN sintered body 11 and the reaction proceeds, and the surface of the glass layer 14 swells. The thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is 20.
When it is thicker than μm, the heat dissipation property of the glazed AlN substrate decreases.

【００３２】さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３を形
成する際のゾル溶液中のＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2
微粒子の粒径が、０．０５μｍよりそれぞれ小さいとき
は、粒径が小さいため、懸濁液中での粒子の凝集が起こ
り、Ａｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒子の均一な分散
状態が得られない。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３
を形成する際のゾル溶液中のＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉ
Ｏ2微粒子の粒径が５μｍを超えると、粒径が大きいた
めに形成されたＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の焼結性が低下
し、緻密なＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３が得られない。Further, Al 2 O 3 fine particles and SiO 2 in the sol solution when the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13 is formed.
When the particle size of each fine particle is smaller than 0.05 μm, the particle size is so small that the particles agglomerate in the suspension and the Al 2 O 3 fine particles and the SiO 2 fine particles are uniformly dispersed. Absent. In addition, the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 13
Al 2 O 3 fine particles and Si in sol solution when forming Si
If the particle size of the O 2 fine particles exceeds 5 μm, the sinterability of the formed Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer decreases due to the large particle size, and the dense Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is formed. Can't get

【００３３】また、ガラス層１４の組成が上記限定範囲
を外れるときは、ガラスの熱膨張係数が３．４×１０-6
／℃未満、あるいは、５．４×１０-6／℃を超えるた
め、ＡｌＮ焼結体１１上にガラス層１４を形成した場
合、ガラス層１４の剥離やガラス層１４表面でのクラッ
クや割れが生じる。When the composition of the glass layer 14 is out of the above range, the coefficient of thermal expansion of the glass is 3.4 × 10 -6.
Less than / ° C., or, for more than 5.4 × 10 -6 / ℃, the case of forming the glass layer 14 on the AlN sintered body 11, cracks and fractures in the peel or glass layer 14 the surface of the glass layer 14 Occurs.

【００３４】また、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｃａ
Ｏ、ＳｒＯ、ＢａＯ、および、ＺｎＯの各割合が増大す
ると、ガラスの軟化点が上昇する。そのため、所定の温
度、例えば、１０００〜１４００℃で焼成を行っても、
ガラスの粘性が高く、粘性流動を利用したガラス層１４
表面の平滑化ができない。さらに、ＰｂＯの割合が増え
ると、ガラスの熱膨張係数が増大する。その結果、ガラ
ス層１４表面にクラックや割れが生じる。また、Ｂ2Ｏ3
の割合が増えると、ガラスの分相が起こり、均一なガラ
ス層１４が得られない。In addition, SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, Ca
When the respective proportions of O, SrO, BaO, and ZnO increase, the softening point of glass rises. Therefore, even if firing is performed at a predetermined temperature, for example, 1000 to 1400 ° C,
The glass layer 14 has high viscosity and uses viscous flow.
The surface cannot be smoothed. Further, as the proportion of PbO increases, the coefficient of thermal expansion of glass increases. As a result, cracks or breaks occur on the surface of the glass layer 14. Also, B 2 O 3
When the ratio of (1) increases, the phase separation of the glass occurs, and the uniform glass layer 14 cannot be obtained.

【００３５】次に、本実施例の第１具体例を説明する。
この具体例は、まず、ＡｌＮ焼結体１１を５０×５０×
０．８ｍｍに切り出し、１３００℃で熱酸化を行って、
４．５μｍ厚のＡｌ2Ｏ3表面酸化層１２を形成する。次
いで、Ａｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒子で構成され
る懸濁液を準備する。この懸濁液を用いたスピンコート
法により、上記Ａｌ2Ｏ3表面酸化層１２上に５．０μｍ
厚のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３を形成し、これらを１
１００℃にて焼成する。なお、表１には、上記懸濁液中
のＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒子の平均粒径、含
有率を示している。そして、焼成後のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ
2系層１３上に、スクリーン印刷法にて、ガラスペース
トを印刷し、１２００℃で焼成する。この焼成後のガラ
ス層厚は、４０〜５０μｍである。ここで用いたガラス
の化学組成は、ＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3：ＰｂＯ：Ｂ2Ｏ3：
ＣａＯ＝５５重量％：１５重量％：２０重量％：５重量
％：５重量％である。Next, a first specific example of this embodiment will be described.
In this concrete example, first, the AlN sintered body 11 is set to 50 × 50 ×.
Cut out to 0.8 mm and perform thermal oxidation at 1300 ° C,
An Al 2 O 3 surface oxide layer 12 having a thickness of 4.5 μm is formed. Next, a suspension composed of Al 2 O 3 fine particles and SiO 2 fine particles is prepared. By spin coating using this suspension, 5.0 μm was formed on the Al 2 O 3 surface oxide layer 12 described above.
A thick Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 is formed, and these are
Bake at 100 ° C. Table 1 shows the average particle size and content of Al 2 O 3 fine particles and SiO 2 fine particles in the suspension. And Al 2 O 3 -SiO after firing
A glass paste is printed on the 2 type layer 13 by a screen printing method and baked at 1200 ° C. The glass layer thickness after firing is 40 to 50 μm. The chemical composition of the glass used here is SiO 2 : Al 2 O 3 : PbO: B 2 O 3 :.
CaO = 55% by weight: 15% by weight: 20% by weight: 5% by weight: 5% by weight.

【００３６】[0036]

【表１】 [Table 1]

【００３７】作製した各グレーズドＡｌＮ基板につい
て、ガラス層１４とＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３との界
面の状態およびガラス層１４の表面性状を評価した。こ
の評価は、ＳＥＭを用いて、これらの断面および表面を
観察した。この結果、構造１−１，構造１−５，構造１
−６，構造１−９，構造１−１０，構造１−１３を除く
全グレーズドＡｌＮ基板では、軟化ガラスたるガラス層
１４のガラス成分がＡｌＮ焼結体１１中に浸透している
様子はなかった。また、ガラス層１４中に気泡の存在も
認められなかった。さらに、ガラス層１４の表面には気
泡の発生による膨れ等の凹凸はなかった。同様にガラス
層１４および基板１３の表面平滑性を表面粗さ計を用い
て評価した。この結果、上記の表１に示すように、ガラ
ス層では表面粗さ（Ｒａ）＝０．０５〜０．０７μｍ、
基板上ではＲａ＝０．１３〜０．２０μｍという良好な
結果が得られた。以上の結果より、本発明の第１実施例
に係るグレーズドＡｌＮ基板は、サーマルヘッド、薄膜
ハイブリッドＩＣ回路基板および厚膜ハイブリッドＩＣ
回路基板等に使用すると良好な特性を示すものである。
また、ガラス層を形成しない場合においても、その基板
の表面粗さが良好なことから薄膜回路基板および厚膜回
路基板等にも使用できるものである。The state of the interface between the glass layer 14 and the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 13 and the surface texture of the glass layer 14 were evaluated for each of the produced glaze AlN substrates. In this evaluation, these sections and surfaces were observed using SEM. As a result, structure 1-1, structure 1-5, structure 1
In all the glazed AlN substrates except -6, structure 1-9, structure 1-10, and structure 1-13, there was no appearance that the glass component of the glass layer 14 as the softened glass had permeated into the AlN sintered body 11. . In addition, the presence of air bubbles was not recognized in the glass layer 14. Furthermore, the surface of the glass layer 14 had no irregularities such as swelling due to the generation of bubbles. Similarly, the surface smoothness of the glass layer 14 and the substrate 13 was evaluated using a surface roughness meter. As a result, as shown in Table 1 above, in the glass layer, the surface roughness (Ra) = 0.05 to 0.07 μm,
On the substrate, good results of Ra = 0.13 to 0.20 μm were obtained. From the above results, the glaze AlN substrate according to the first embodiment of the present invention is the thermal head, the thin film hybrid IC circuit board and the thick film hybrid IC.
When used for a circuit board or the like, it shows good characteristics.
Further, even when the glass layer is not formed, it can be used for a thin film circuit board, a thick film circuit board and the like because the surface roughness of the substrate is good.

【００３８】次に、この実施例の第２具体例を説明す
る。この第２具体例は、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１３用
懸濁液として、Ａｌ2Ｏ3：ＳｉＯ2＝３３：６７（重量
％）の組成のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系微粒子で構成される
ものを用いている。焼成後のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層１
３上に、スクリーン印刷法にて、ガラスペーストを印刷
し、これらを所定温度にて焼成する。このときの各ガラ
スペーストの化学組成比および焼成温度を以下の表２に
示す。なお、焼成後のガラス層１４の厚さは４０〜５０
μｍである。その他は、上記第１具体例と同じである。Next, a second specific example of this embodiment will be described. This second embodiment is as a suspension for Al 2 O 3 -SiO 2 -based layer 13, Al 2 O 3: SiO 2 = 33: 67 ( wt%) Al 2 O 3 -SiO 2 -based particles of the composition of Is used. Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 1 after firing
A glass paste is printed on 3 by a screen printing method, and these are baked at a predetermined temperature. The chemical composition ratio and firing temperature of each glass paste at this time are shown in Table 2 below. The thickness of the glass layer 14 after firing is 40 to 50.
μm. Others are the same as those in the first specific example.

【００３９】[0039]

【表２】 [Table 2]

【００４０】この第２具体例にあっても、作製した各グ
レーズドＡｌＮ基板について、その断面状態およびその
表面（ガラス層の表面）の平滑性を評価した。ＳＥＭ観
察の結果、各グレーズドＡｌＮ基板のガラス層１４のガ
ラス成分がＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ 2系層１３、Ａｌ2Ｏ3酸化
層１２、ＡｌＮ焼結体１１の基板中に浸透している様子
はなかった。また、各ガラス層１４中に気泡の存在も認
められなかった。さらに、各ガラス層１４の表面には気
泡の発生による膨れ等の凹凸はなかった。同様にガラス
層１４の表面平滑性も表面粗さ計の評価の結果、上記の
表２に示すように、表面粗さ（Ｒａ）＝０．０５〜０．
０７μｍという良好な結果が得られた。Even in the second specific example,
The cross-sectional state of the raised AlN substrate and its
The smoothness of the surface (the surface of the glass layer) was evaluated. View of SEM
As a result of the observation, the glass layer 14 of each glazed AlN substrate
Lath component is Al2O3-SiO 2System layer 13, Al2O3Oxidation
Layer 12 and AlN sintered body 11 permeating into the substrate
There was no. Also, the presence of air bubbles in each glass layer 14 is confirmed.
It did not fit. Furthermore, the surface of each glass layer 14 should be
There were no irregularities such as swelling due to the generation of bubbles. Glass as well
The surface smoothness of the layer 14 was also evaluated by the surface roughness tester, and
As shown in Table 2, surface roughness (Ra) = 0.05-0.
A good result of 07 μm was obtained.

【００４１】次いで、本発明の第２実施例に係るグレー
ズドＡｌＮ基板を図２を用いて説明する。図２は第２実
施例のグレーズドＡｌＮ基板を示す断面図である。Next, a glazed AlN substrate according to the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a sectional view showing a glazed AlN substrate of the second embodiment.

【００４２】この図に示すように、第２実施例に係るグ
レーズドＡｌＮ基板は、第１実施例と同じＡｌＮ焼結体
１１を用いている。このＡｌＮ焼結体１１の表面部に形
成される表面酸化層１２も第１実施例と同じである。As shown in this figure, the glaze AlN substrate according to the second embodiment uses the same AlN sintered body 11 as in the first embodiment. The surface oxide layer 12 formed on the surface of the AlN sintered body 11 is also the same as in the first embodiment.

【００４３】この表面酸化層１２上に、それらの粒径が
第１実施例と同じＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒子
を分散したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系粒子の懸濁液を用い、
スピンコート法により、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０を
形成し、９００〜１４００℃で焼成する。このＡｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系層２０のＡｌ2Ｏ3の含有率は、２０〜７５
重量％である。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０のＳ
ｉＯ2の含有率は、２５〜８０重量％である。また、Ａ
ｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の厚さは、０．１〜２０μｍ
である。この結果、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の緻密
化が進行するとともに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の
強度が向上し、かつ、表面酸化層１２との密着性を向上
できる。また、下記ガラス層１４とＡｌＮ焼結体１１と
の反応を防止することができる。[0043] On the surface oxide layer 12, using their particle size suspensions of the same Al 2 O 3 particles and SiO 2 by dispersing fine particles was Al 2 O 3 -SiO 2 -based particles as the first embodiment,
The Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 is formed by the spin coating method and baked at 900 to 1400 ° C. This Al 2 O 3
The content of Al 2 O 3 in the —SiO 2 -based layer 20 is 20 to 75.
% By weight. In addition, S of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 20
The content of iO 2 is 25 to 80% by weight. Also, A
The thickness of the l 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 is 0.1 to 20 μm.
Is. As a result, the densification of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 progresses, the strength of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 improves, and the adhesion with the surface oxide layer 12 can be improved. . Further, the reaction between the glass layer 14 and the AlN sintered body 11 described below can be prevented.

【００４４】このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０上にゾル
ゲル法によりＳｉＯ2層２１を形成し、１０００〜１２
００℃で焼成する。このＳｉＯ2層２１層の厚さは、
０．１〜２μｍである。また、ＳｉＯ2層２１はスパッ
タリング法などで形成してもよい。このＳｉＯ2層２１
上に形成されるガラス層１４は、第１実施例のものと同
じである。ＳｉＯ2層２１とガラス層１４との間の密着
性が高まるものである。これは、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系
層２０およびＳｉＯ2層２１と、ガラス層１４との間で
溶解反応が発生するからである。この結果、本実施例に
あっても、ＡｌＮ焼結体１１とガラス層１４との間で高
い密着性が得られる。さらに、ＳｉＯ2層２１とガラス
層１４との界面近傍でのガラスの粘性が上昇するため
に、ＡｌＮ焼結体１１中へのガラス層１４のガラス成分
の浸透が抑えられる。したがって、ガラス層１４の高温
焼成が可能になり、軟化点の高いガラス層１４の形成が
可能になる。よって、ガラス層１４の表面平滑性が向上
する。A SiO 2 layer 21 is formed on the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer 20 by the sol-gel method, and the thickness of 1000 to 12
Bake at 00 ° C. The thickness of this SiO 2 layer 21 is
It is 0.1 to 2 μm. Further, the SiO 2 layer 21 may be formed by a sputtering method or the like. This SiO 2 layer 21
The glass layer 14 formed thereon is the same as that of the first embodiment. The adhesion between the SiO 2 layer 21 and the glass layer 14 is enhanced. This is because a dissolution reaction occurs between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 and the SiO 2 layer 21 and the glass layer 14. As a result, even in the present embodiment, high adhesion can be obtained between the AlN sintered body 11 and the glass layer 14. Furthermore, since the viscosity of the glass increases near the interface between the SiO 2 layer 21 and the glass layer 14, the penetration of the glass component of the glass layer 14 into the AlN sintered body 11 is suppressed. Therefore, the glass layer 14 can be fired at a high temperature, and the glass layer 14 having a high softening point can be formed. Therefore, the surface smoothness of the glass layer 14 is improved.

【００４５】なお、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０中のＡ
ｌ2Ｏ3の含有率を７５重量％より多く、かつ、そのＳｉ
Ｏ2の含有率を２５重量％より少なくすると、図３に示
したＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系平衡状態図から読み取れるよ
うに、焼成後のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０は、α−ア
ルミナ（コランダム）とムライトとの混合相からなる。
したがって、ＳｉＯ2（トリジマイト）相が存在しない
ために、軟化ガラスであるガラス層１４との溶解反応が
起こらない。よって、ガラス層１４のガラス成分がＡｌ
Ｎ焼結体１１まで浸透する。ガラス層１４のガラス成分
とＡｌＮ焼結体１１との反応が進行し、ガラス層１４の
表面に膨れが生じる。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２
０中のＡｌ2Ｏ3の含有率を２０重量％未満、かつ、その
ＳｉＯ2の含有率を８０重量％超にすると、Ａｌ2Ｏ3量
が減少する。このため、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の
強度が低下し、熱サイクル試験によって、グレーズドＡ
ｌＮ基板からのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の剥離が生
じる。また、焼成後のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０表面
にクラックや割れが生じる。特に、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
系層２０の厚さが２μｍ以上のときに発生する。A in the Al 2 O 3 --SiO 2 system layer 20
The content of l 2 O 3 is more than 75% by weight and the content of Si
If the content of O 2 to be less than 25 wt%, Al 2 O 3 As seen from -SiO 2 system equilibrium diagram, Al 2 O 3 -SiO 2 system layer 20 after firing as shown in FIG. 3, alpha A mixed phase of alumina (corundum) and mullite.
Therefore, since the SiO 2 (tridymite) phase does not exist, the melting reaction with the glass layer 14 which is the softened glass does not occur. Therefore, the glass component of the glass layer 14 is Al
Penetrates to N sintered body 11. The reaction between the glass component of the glass layer 14 and the AlN sintered body 11 proceeds, and the surface of the glass layer 14 swells. In addition, the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer 2
When the content of Al 2 O 3 in O is less than 20% by weight and the content of SiO 2 is more than 80% by weight, the amount of Al 2 O 3 decreases. Therefore, the strength of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 is reduced, and the thermal cycle test shows that the glaze A
Peeling of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 from the 1N substrate occurs. Further, cracks or breaks occur on the surface of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 after firing. In particular, Al 2 O 3 —SiO 2
This occurs when the thickness of the system layer 20 is 2 μm or more.

【００４６】また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の厚さ
が０．１μｍより薄いときは、その層厚が薄いことに伴
って、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０中のＳｉＯ2成分の量
が少なくなる。このため、軟化ガラスたるガラス層１４
との溶解反応が不十分になる。したがって、軟化ガラス
たるガラス層１４のガラス成分のＡｌＮ焼結体１１中へ
の浸透、反応が進行し、ガラス層１４の表面に膨れが生
じる。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０の厚さが２０
μｍより厚いときは、グレーズドＡｌＮ基板の熱放散性
が低下する。When the thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 is smaller than 0.1 μm, the SiO 2 in the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 is reduced due to the thin thickness. The amount of two components decreases. Therefore, the softened glass layer 14
The dissolution reaction with is insufficient. Therefore, the glass component of the softened glass layer 14 permeates into the AlN sintered body 11 and the reaction proceeds, and the surface of the glass layer 14 swells. Further, the thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer 20 is 20
When it is thicker than μm, the heat dissipation property of the glazed AlN substrate decreases.

【００４７】さらに、ＳｉＯ2層２１の厚さが０．１μ
ｍより薄いときは、その層厚が薄いことに伴って、Ｓｉ
Ｏ2層２１中のＳｉＯ2成分の量が少なくなる。このた
め、軟化ガラスたるガラス層１４との溶解反応が不十分
になる。したがって、軟化ガラスたるガラス層１４のガ
ラス成分のＡｌＮ焼結体１１中への浸透、反応が進行
し、ガラス層１４の表面に膨れが生じる。また、ＳｉＯ
2層２１の厚さが２μｍより厚いときは、焼成過程でＳ
ｉＯ2層２１の表面に収縮割れが生じる。Furthermore, the thickness of the SiO 2 layer 21 is 0.1 μm.
When the thickness is less than m, the thickness of the layer is thin and Si
The amount of SiO 2 component in the O 2 layer 21 decreases. Therefore, the dissolution reaction with the glass layer 14 that is the softened glass becomes insufficient. Therefore, the glass component of the softened glass layer 14 permeates into the AlN sintered body 11 and the reaction proceeds, and the surface of the glass layer 14 swells. Also, SiO
When the thickness of the two layers 21 is thicker than 2 μm, the S
Shrinkage cracking occurs on the surface of the iO 2 layer 21.

【００４８】その他の構成および作用は、第１実施例の
ものと同じである。Other configurations and operations are the same as those of the first embodiment.

【００４９】次に第２実施例の具体例を説明する。ま
ず、ＡｌＮ焼結体１１を５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．８ｍ
ｍの形状に切り出し、１３００℃で熱酸化を行って、
４．５μｍ厚のＡｌ2Ｏ3表面酸化層１２を形成する。次
いで、このＡｌ2Ｏ3表面酸化層１２上にＡｌ2Ｏ3微粒子
およびＳｉＯ2微粒子で構成される懸濁液を用いて、ス
ピンコート法により、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層２０を形
成し、これらを１１００℃にて焼成する。なお、表３に
懸濁液中のＡｌ2Ｏ3微粒子およびＳｉＯ2微粒子の平均
粒径、含有率を示す。さらに、このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
系層２０上に、ゾルゲル法によりＳｉＯ2層２１を形成
し、１１００℃にて焼成する。この焼成後のＳｉＯ2層
２１上に、スクリーン印刷法にて、ガラスペーストを印
刷し、１２００℃で焼成する。焼成後のガラス層１４の
厚さは４０〜５０μｍである。ここで用いたガラスの化
学組成は、ＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3：ＰｂＯ：Ｂ2Ｏ3：Ｃａ
Ｏ＝５５重量％：１５重量％：２０重量％：５重量％：
５重量％である。Next, a specific example of the second embodiment will be described. First, the AlN sintered body 11 is 50 mm × 50 mm × 0.8 m
Cut out in the shape of m and perform thermal oxidation at 1300 ° C,
An Al 2 O 3 surface oxide layer 12 having a thickness of 4.5 μm is formed. Then, an Al 2 O 3 —SiO 2 based layer 20 is formed on the Al 2 O 3 surface oxide layer 12 by a spin coating method using a suspension composed of Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles. Then, these are fired at 1100 ° C. Table 3 shows the average particle size and content of Al 2 O 3 fine particles and SiO 2 fine particles in the suspension. Furthermore, this Al 2 O 3 —SiO 2
The SiO 2 layer 21 is formed on the system layer 20 by the sol-gel method, and is baked at 1100 ° C. A glass paste is printed on the SiO 2 layer 21 after the firing by a screen printing method and fired at 1200 ° C. The thickness of the glass layer 14 after firing is 40 to 50 μm. The chemical composition of the glass used here is SiO 2 : Al 2 O 3 : PbO: B 2 O 3 : Ca.
O = 55% by weight: 15% by weight: 20% by weight: 5% by weight:
It is 5% by weight.

【００５０】[0050]

【表３】 [Table 3]

【００５１】作製した各グレーズドＡｌＮ基板につい
て、ガラス層１４とＳｉＯ2層２１との界面の状態およ
びガラス層１４の表面性状をＳＥＭを用いて観察した。
この結果、構造２−１，構造２−５，構造２−６，構造
２−９，構造２−１０，構造２−１３を除く全グレーズ
ドＡｌＮ基板では、軟化ガラスたるガラス層１４のガラ
ス成分がＡｌＮ焼結体１１中に浸透している様子はなか
った。また、ガラス層１４中に気泡の存在も認められな
かった。さらに、ガラス層１４の表面には気泡の発生に
よる膨れ等の凹凸はなかった。同様にガラス層１４およ
び基板１３の表面平滑性を表面粗さ計を用いて評価し
た。この結果、上記の表３に示すように、ガラス層では
表面粗さ（Ｒａ）＝０．０４〜０．０６μｍ、基板上で
はＲａ＝０．０７〜０．１０μｍという良好な結果が得
られた。以上の結果より、本発明の第２実施例に係るグ
レーズドＡｌＮ基板も、サーマルヘッド、薄膜ハイブリ
ッドＩＣ回路基板および厚膜ハイブリッドＩＣ回路基板
等に使用すると良好な特性を示すものである。また、ガ
ラス層を形成しない場合においても、その基板の表面粗
さが良好なことから薄膜回路基板および厚膜回路基板等
にも使用できるものである。The state of the interface between the glass layer 14 and the SiO 2 layer 21 and the surface texture of the glass layer 14 of each of the produced glaze AlN substrates were observed using SEM.
As a result, in the all-glazed AlN substrate excluding the structure 2-1, the structure 2-5, the structure 2-6, the structure 2-9, the structure 2-10, and the structure 2-13, the glass component of the glass layer 14 as the softened glass is There was no appearance of permeation into the AlN sintered body 11. In addition, the presence of air bubbles was not recognized in the glass layer 14. Furthermore, the surface of the glass layer 14 had no irregularities such as swelling due to the generation of bubbles. Similarly, the surface smoothness of the glass layer 14 and the substrate 13 was evaluated using a surface roughness meter. As a result, as shown in Table 3 above, good results were obtained such that the surface roughness (Ra) of the glass layer was 0.04 to 0.06 μm and the surface roughness Ra was 0.07 to 0.10 μm. . From the above results, the glazed AlN substrate according to the second embodiment of the present invention also exhibits good characteristics when used for a thermal head, a thin film hybrid IC circuit board, a thick film hybrid IC circuit board, and the like. Further, even when the glass layer is not formed, it can be used for a thin film circuit board, a thick film circuit board and the like because the surface roughness of the substrate is good.

【００５２】[0052]

【発明の効果】請求項１および請求項３に係る発明によ
れば、基板材としてＡｌＮ焼結体を用いているので、放
熱特性が優れている。また、ＡｌＮ焼結体の表面層とし
て表面酸化層を介在させることにより、その上に積層す
るＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とＡｌＮ焼結体との密着力を
高めることができる。また、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層の
層厚を厚くしても割れが発生しない。さらに、Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系層の強度は、単なるＳｉＯ2層より向上する
ものである。したがって、このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層
上に、ガラス層を厚く高温焼成しても、ガラス層とＡｌ
Ｎ焼結体との反応を防止することができる。よって、ガ
ラス層の厚さに影響されず、軟化点が高いガラス層の高
温焼成を可能にするものである。その表面平滑性も良好
である。この結果、サーマルヘッド等に好適な回路基板
が得られる。また、ガラス層を形成しない場合において
も、その基板の表面性状が良いことから、薄膜回路およ
び厚膜回路用基板に好適なものである。According to the inventions of claims 1 and 3, since the AlN sintered body is used as the substrate material, the heat dissipation characteristics are excellent. Further, by interposing the surface oxide layer as the surface layer of the AlN sintered body, it is possible to enhance the adhesion between the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer laminated thereon and the AlN sintered body. Further, even if the layer thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer is increased, cracking does not occur. In addition, Al 2 O 3
The strength of the —SiO 2 -based layer is higher than that of a simple SiO 2 layer. Therefore, even if the glass layer is thickly baked at a high temperature on the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer, the glass layer and the Al
The reaction with the N sintered body can be prevented. Therefore, the glass layer having a high softening point can be fired at a high temperature without being affected by the thickness of the glass layer. Its surface smoothness is also good. As a result, a circuit board suitable for a thermal head or the like can be obtained. Further, even when the glass layer is not formed, the surface property of the substrate is good, which is suitable for a thin film circuit and a thick film circuit substrate.

【００５３】また、請求項２および請求項４に係る発明
によっても、ガラス層の厚さに影響されず、ガラス層の
高温焼成が可能である。さらに、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系
層の厚さを薄くすることができ、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系
層においてＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2の含有率をそれぞれ
広げることができる。すなわち、Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系
層の適用範囲が広がるものである。また、Ａｌ2Ｏ3−Ｓ
ｉＯ2系層の表面粗さをさらに向上することができるた
め、ガラス層を形成しない場合においても、薄膜および
厚膜回路によるファインパターン化を十分可能にするも
のである。Further, according to the inventions according to claims 2 and 4, the glass layer can be fired at a high temperature without being affected by the thickness of the glass layer. Furthermore, the thickness of the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer can be reduced, and the content rates of Al 2 O 3 and SiO 2 in the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer can be increased. That is, the range of application of the Al 2 O 3 —SiO 2 system layer is expanded. Also, Al 2 O 3 -S
Since the surface roughness of the iO 2 -based layer can be further improved, even if the glass layer is not formed, fine patterning by a thin film and a thick film circuit can be sufficiently achieved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明に係るグレーズドＡｌＮ基板の第１実施
例を示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing a first embodiment of a glazed AlN substrate according to the present invention.

【図２】本発明に係るグレーズドＡｌＮ基板の第２実施
例を示す断面図である。FIG. 2 is a sectional view showing a second embodiment of a glazed AlN substrate according to the present invention.

【図３】本発明に係るＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系平衡状態図
である。FIG. 3 is an equilibrium diagram of an Al 2 O 3 —SiO 2 system according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１１ ＡｌＮ焼結体 １２ 表面酸化層（Ａｌ2Ｏ3層） １３，２０ Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層 １４ ガラス層 ２１ ＳｉＯ2層11 AlN Sintered Body 12 Surface Oxidation Layer (Al 2 O 3 Layer) 13, 20 Al 2 O 3 —SiO 2 System Layer 14 Glass Layer 21 SiO 2 Layer

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 ＡｌＮ焼結体の表面に形成された厚さ
０．２〜２０μｍの表面酸化層と、 この表面酸化層上に積層された厚さ０．１〜２０μｍの
Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層とを有するグレーズドＡｌＮ基
板であって、 上記Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層はＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2を
含み、 そのＡｌ2Ｏ3の含有率は２０〜５０重量％であり、 そのＳｉＯ2の含有率は５０〜８０重量％であることを
特徴とするグレーズドＡｌＮ基板。1. A surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm formed on the surface of an AlN sintered body, and Al 2 O 3 − having a thickness of 0.1 to 20 μm laminated on the surface oxide layer. A glaze AlN substrate having a SiO 2 -based layer, wherein the Al 2 O 3 —SiO 2 -based layer contains Al 2 O 3 and SiO 2 , and the content of Al 2 O 3 is 20 to 50% by weight. And the content of SiO 2 is 50 to 80% by weight. 【請求項２】 ＡｌＮ焼結体の表面に形成された厚さ
０．２〜２０μｍの表面酸化層と、 この表面酸化層上に積層された０．１〜２０μｍのＡｌ
2Ｏ3−ＳｉＯ2系層と、 このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上
に形成された厚さ０．１〜２μｍのＳｉＯ2層とを有す
るグレーズドＡｌＮ基板であって、 上記Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層はＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2を
含み、 そのＡｌ2Ｏ3の含有率は２０〜７５重量％であり、 そのＳｉＯ2の含有率は２５〜８０重量％であることを
特徴とするグレーズドＡｌＮ基板。2. A surface oxide layer having a thickness of 0.2 to 20 μm formed on the surface of an AlN sintered body, and Al having a thickness of 0.1 to 20 μm laminated on the surface oxide layer.
A glazed AlN substrate having a 2 O 3 —SiO 2 based layer and a SiO 2 layer having a thickness of 0.1 to 2 μm formed on the Al 2 O 3 —SiO 2 based layer, the Al 2 O The 3- SiO 2 -based layer contains Al 2 O 3 and SiO 2 , and the content of Al 2 O 3 is 20 to 75% by weight, and the content of SiO 2 is 25 to 80% by weight. Characterized glaze AlN substrate. 【請求項３】 ＡｌＮ焼結体の表面に０．２〜２０μｍ
の厚さの表面酸化層を形成し、 この表面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μ
ｍであるＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾ
ル溶液を塗布し、 このゾル溶液を焼成することにより、２０〜５０重量％
のＡｌ2Ｏ3および５０〜８０重量％のＳｉＯ2を含む厚
さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層を形成す
るグレーズドＡｌＮ基板の製造方法。3. The surface of the AlN sintered body has a thickness of 0.2 to 20 μm.
Surface oxide layer with a thickness of 0.05 to 5 μm is formed on the surface oxide layer.
20 to 50% by weight is obtained by applying a sol solution in which Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles of m are dispersed and baking the sol solution.
Of Al 2 O 3 and 50 to 80% by weight of SiO 2 and a method for producing a glaze AlN substrate, which comprises forming an Al 2 O 3 —SiO 2 based layer having a thickness of 0.1 to 20 μm. 【請求項４】 ＡｌＮ焼結体の表面に０．２〜２０μｍ
の厚さの表面酸化層を形成し、 この表面酸化層上に、それぞれの粒径が０．０５〜５μ
ｍであるＡｌ2Ｏ3粒子およびＳｉＯ2粒子が分散したゾ
ル溶液を塗布し、 このゾル溶液を焼成することにより、２０〜７５重量％
のＡｌ2Ｏ3および２５〜８０重量％のＳｉＯ2を含む厚
さ０．１〜２０μｍのＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層を形成
し、 このＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系層上に厚さ０．１〜２μｍの
ＳｉＯ2層を形成するグレーズドＡｌＮ基板の製造方
法。4. The surface of the AlN sintered body has a thickness of 0.2 to 20 μm.
Surface oxide layer with a thickness of 0.05 to 5 μm is formed on the surface oxide layer.
20 to 75% by weight is obtained by applying a sol solution in which Al 2 O 3 particles and SiO 2 particles of m are dispersed and firing the sol solution.
Al 2 O 3 and 25 to 80 to form a weight% Al 2 O 3 -SiO 2 system layer with a thickness of 0.1~20μm containing SiO 2 of thickness in the Al 2 O 3 -SiO 2 -based layer of A method for manufacturing a glazed AlN substrate for forming a SiO 2 layer having a thickness of 0.1 to 2 μm.
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