JPH06277492A - 多結晶立方晶窒化ホウ素の製造に於て粒径分布を制御する方法 - Google Patents
多結晶立方晶窒化ホウ素の製造に於て粒径分布を制御する方法Info
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- JPH06277492A JPH06277492A JP5320729A JP32072993A JPH06277492A JP H06277492 A JPH06277492 A JP H06277492A JP 5320729 A JP5320729 A JP 5320729A JP 32072993 A JP32072993 A JP 32072993A JP H06277492 A JPH06277492 A JP H06277492A
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）からの転化によ
り生成される多結晶立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）粒子の
粒径を制御すると共に、ＣＢＮ粉砕作業を軽減する。 【構成】 ＨＢＮを高温高圧条件下でＣＢＮに転化する
際に、転化工程を妨げない不活性物質をＨＢＮに含めた
混合物を原料とする。転化後、周囲条件に戻されて不活
性物質は除去され、ＣＢＮが回収される。不活性物質と
しては黒鉛が適し、その量は原料混合物の約 0.5％〜約
10％が好適である。黒鉛はＣＢＮの粒子同士が緊密に結
合するのを妨げるので、ＣＢＮは原料ＨＢＮに応じた粒
径を有しつつ、単離粒子あるいは粒子が緩く結合した集
塊体の形態で回収される。
り生成される多結晶立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）粒子の
粒径を制御すると共に、ＣＢＮ粉砕作業を軽減する。 【構成】 ＨＢＮを高温高圧条件下でＣＢＮに転化する
際に、転化工程を妨げない不活性物質をＨＢＮに含めた
混合物を原料とする。転化後、周囲条件に戻されて不活
性物質は除去され、ＣＢＮが回収される。不活性物質と
しては黒鉛が適し、その量は原料混合物の約 0.5％〜約
10％が好適である。黒鉛はＣＢＮの粒子同士が緊密に結
合するのを妨げるので、ＣＢＮは原料ＨＢＮに応じた粒
径を有しつつ、単離粒子あるいは粒子が緩く結合した集
塊体の形態で回収される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、立方晶型の窒化ホウ素
（ＣＢＮ）に関し、六方晶型の窒化ホウ素（ＨＢＮ）か
らのその形成あるいは変換に関する。更に詳細には、制
御された粒径を持つ多結晶ＣＢＮ砥粒をＨＢＮ粉末から
製造する方法に関する。
（ＣＢＮ）に関し、六方晶型の窒化ホウ素（ＨＢＮ）か
らのその形成あるいは変換に関する。更に詳細には、制
御された粒径を持つ多結晶ＣＢＮ砥粒をＨＢＮ粉末から
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素には３種の結晶形が知られて
いる。その第一は六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）で、構造
上、黒鉛炭素に似た軟質の黒鉛形、第二はウルツ鉱型窒
化ホウ素（ＷＢＮ）で、六方晶ダイヤモンドに似た硬質
の六方晶形、第三は立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）で、立
方晶ダイヤモンドに似た硬質の閃亜鉛鉱形である。これ
ら３種の窒化ホウ素の結晶形態は、原子をシート状ある
いは層状に積層することにより視覚化され得る。米国特
許第 4,188,494号の図１−ａ〜１−ｃに、これらの構造
が詳しく図示してある。ＨＢＮ結晶では、ホウ素原子と
窒素原子とが一つの積層平面上で相互に結合している。
より稠密なＣＢＮの結晶構造では、層上の原子は平面外
にも突出して襞を成している。またＨＢＮ結晶の層内の
原子同士は主として共有結合で強く結合しているが、層
と層との間は弱いファン・デル・ワールス力だけで結合
している。ＣＢＮ結晶では、主として四面体型の強力な
共有結合が、各原子と周囲の４原子との間に形成されて
いる。
いる。その第一は六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）で、構造
上、黒鉛炭素に似た軟質の黒鉛形、第二はウルツ鉱型窒
化ホウ素（ＷＢＮ）で、六方晶ダイヤモンドに似た硬質
の六方晶形、第三は立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）で、立
方晶ダイヤモンドに似た硬質の閃亜鉛鉱形である。これ
ら３種の窒化ホウ素の結晶形態は、原子をシート状ある
いは層状に積層することにより視覚化され得る。米国特
許第 4,188,494号の図１−ａ〜１−ｃに、これらの構造
が詳しく図示してある。ＨＢＮ結晶では、ホウ素原子と
窒素原子とが一つの積層平面上で相互に結合している。
より稠密なＣＢＮの結晶構造では、層上の原子は平面外
にも突出して襞を成している。またＨＢＮ結晶の層内の
原子同士は主として共有結合で強く結合しているが、層
と層との間は弱いファン・デル・ワールス力だけで結合
している。ＣＢＮ結晶では、主として四面体型の強力な
共有結合が、各原子と周囲の４原子との間に形成されて
いる。
【０００３】ＨＢＮを単結晶および多結晶のＣＢＮ粒子
に転化する方法は広く知られている。米国特許第 2,94
7,617号は、特定の添加物あるいは触媒の存在下で、六
方晶型の窒化ホウ素に対し、該特許の図１にある窒化ホ
ウ素の相図により規定された立方晶窒化ホウ素安定領域
内にあたる極めて高い温度と圧力とを加えることにより
立方晶窒化ホウ素を調製する方法を記載している。米国
特許第 3,212,852号には、より高い温度と圧力とを用
い、触媒は存在させずにＨＢＮをＣＢＮに転化する方法
が記載されている。Wakatsuki らの「多結晶立方晶窒化
ホウ素の合成（VI）」およびIchinoseらの「多結晶立方
晶窒化ホウ素の合成（Ｖ）」、何れも「第４回高圧国際
会議報」（1974年、京都）の、第 436〜445 頁、米国特
許第 4,016,244号、特開昭49−27518 （Wakatsuki
ら）、特開昭49−30357 （Wakatsuki ら）、特開昭49−
22925 （Wakatsuki ら）、米国特許第 3,852,078号（Wa
katsuki ら）、Wakatsuki らの「多結晶立方晶窒化ホウ
素の合成（Ｖ）」『材料研究(Mat.Resp. Bul.) 』第７
巻、第 999〜1004頁（1972年）、及び、ＧＢ第 1,317,7
16号（Serota) をも参照されたい。
に転化する方法は広く知られている。米国特許第 2,94
7,617号は、特定の添加物あるいは触媒の存在下で、六
方晶型の窒化ホウ素に対し、該特許の図１にある窒化ホ
ウ素の相図により規定された立方晶窒化ホウ素安定領域
内にあたる極めて高い温度と圧力とを加えることにより
立方晶窒化ホウ素を調製する方法を記載している。米国
特許第 3,212,852号には、より高い温度と圧力とを用
い、触媒は存在させずにＨＢＮをＣＢＮに転化する方法
が記載されている。Wakatsuki らの「多結晶立方晶窒化
ホウ素の合成（VI）」およびIchinoseらの「多結晶立方
晶窒化ホウ素の合成（Ｖ）」、何れも「第４回高圧国際
会議報」（1974年、京都）の、第 436〜445 頁、米国特
許第 4,016,244号、特開昭49−27518 （Wakatsuki
ら）、特開昭49−30357 （Wakatsuki ら）、特開昭49−
22925 （Wakatsuki ら）、米国特許第 3,852,078号（Wa
katsuki ら）、Wakatsuki らの「多結晶立方晶窒化ホウ
素の合成（Ｖ）」『材料研究(Mat.Resp. Bul.) 』第７
巻、第 999〜1004頁（1972年）、及び、ＧＢ第 1,317,7
16号（Serota) をも参照されたい。
【０００４】立方晶型の窒化ホウ素には、代表的にはク
ラスタ成形体や複合成形体の形態での研摩材としての用
法、或いは、砥石車の如き研摩工具を製造する為の粒子
集合体としての用法がある。クラスタ成形体および複合
成形体では、研摩材結晶は、典型的には自らの結合力を
以て相互に化学結合している。これとは対照的に、研摩
工具中の粒子はマトリクスの助けを借りて物理的に結合
している。米国特許第3,136,615号および第 3,233,988
号には或る種のクラスタ成形体およびその製法が詳しく
記載してある。米国特許第 3,743,489号および第 3,76
7,371号には複合成形体およびその製法が記載してあ
る。
ラスタ成形体や複合成形体の形態での研摩材としての用
法、或いは、砥石車の如き研摩工具を製造する為の粒子
集合体としての用法がある。クラスタ成形体および複合
成形体では、研摩材結晶は、典型的には自らの結合力を
以て相互に化学結合している。これとは対照的に、研摩
工具中の粒子はマトリクスの助けを借りて物理的に結合
している。米国特許第3,136,615号および第 3,233,988
号には或る種のクラスタ成形体およびその製法が詳しく
記載してある。米国特許第 3,743,489号および第 3,76
7,371号には複合成形体およびその製法が記載してあ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】研摩工具用のＣＢＮ粒
子を得る為の習用方法は、上記の高温高圧法を用いて微
粉状ＨＢＮを塊状ＣＢＮに転化するものである。その
後、ＣＢＮの大きな塊は一括して粉砕され、多様な径の
粒子が得られる。この粒子は分級されて、特定のメッシ
ュサイズの粒子が得られる。この手順を用いると、使用
するには小さ過ぎる、「無価値微粉(non-valued fine
s)」と呼ばれる粒子がかなりの量で生成する。塊状ＣＢ
Ｎを粉砕し過ぎることで相当なエネルギーが要求される
上、粒子の稜が丸まりがちで研削性能が低下する。
子を得る為の習用方法は、上記の高温高圧法を用いて微
粉状ＨＢＮを塊状ＣＢＮに転化するものである。その
後、ＣＢＮの大きな塊は一括して粉砕され、多様な径の
粒子が得られる。この粒子は分級されて、特定のメッシ
ュサイズの粒子が得られる。この手順を用いると、使用
するには小さ過ぎる、「無価値微粉(non-valued fine
s)」と呼ばれる粒子がかなりの量で生成する。塊状ＣＢ
Ｎを粉砕し過ぎることで相当なエネルギーが要求される
上、粒子の稜が丸まりがちで研削性能が低下する。
【０００６】ＣＢＮ粒子を、粉砕工程を軽減しつつ、よ
り効果的かつ経済的に製造する方法を提供することが望
ましい。米国特許第 5,015,265号（CorriganとSlutz ）
には、ＨＢＮ粒子をＣＢＮに転化する前に、ＨＢＮ粒子
を焼結不能性の皮膜で覆う方法が記載してある。この方
法により、粉砕作業は軽減され、所望の粒径を有する皮
膜付きＣＢＮ粒子が提供される。しかし、制御された粒
径を有する、皮膜のないＣＢＮ粒子を提供する場合に必
要とされる粉砕作業を、軽減することが望ましい。
り効果的かつ経済的に製造する方法を提供することが望
ましい。米国特許第 5,015,265号（CorriganとSlutz ）
には、ＨＢＮ粒子をＣＢＮに転化する前に、ＨＢＮ粒子
を焼結不能性の皮膜で覆う方法が記載してある。この方
法により、粉砕作業は軽減され、所望の粒径を有する皮
膜付きＣＢＮ粒子が提供される。しかし、制御された粒
径を有する、皮膜のないＣＢＮ粒子を提供する場合に必
要とされる粉砕作業を、軽減することが望ましい。
【０００７】本発明の課題は、ＨＢＮ粉末の転化により
製造された多結晶ＣＢＮ砥粒の粒径分布を制御する為の
方法を提供することである。もう一つの課題は、メッシ
ュ分粒された多結晶ＣＢＮ砥粒を製造する為に塊状ＣＢ
Ｎを粉砕する場合に必要とされるエネルギーを、低減す
ることである。更なる課題は、多結晶ＣＢＮ砥粒塊を粉
砕して得られる、メッシュ分粒された大径の多結晶ＣＢ
Ｎ砥粒の収量を向上させることである。
製造された多結晶ＣＢＮ砥粒の粒径分布を制御する為の
方法を提供することである。もう一つの課題は、メッシ
ュ分粒された多結晶ＣＢＮ砥粒を製造する為に塊状ＣＢ
Ｎを粉砕する場合に必要とされるエネルギーを、低減す
ることである。更なる課題は、多結晶ＣＢＮ砥粒塊を粉
砕して得られる、メッシュ分粒された大径の多結晶ＣＢ
Ｎ砥粒の収量を向上させることである。
【０００８】もう一つの課題は、メッシュ分粒された多
結晶ＣＢＮ砥粒を形成する場合に必要とされる粉砕作業
を、軽減することである。本明細書および請求項を更に
検討すると、当業者には本発明の更なる課題と長所とが
明らかになろう。
結晶ＣＢＮ砥粒を形成する場合に必要とされる粉砕作業
を、軽減することである。本明細書および請求項を更に
検討すると、当業者には本発明の更なる課題と長所とが
明らかになろう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】これら及びその他の課題
は、軟質ＨＢＮ原料粉末に対し、高温高圧転化工程の前
に、その転化工程の間の粒子間融合を抑えるに充分な量
の、転化を妨げない第２相を予め混合することにより解
決される。第２相としては黒鉛が適する。その後この混
合物は、ＨＢＮがＣＢＮに転化するに充分な時間、同時
的な温度および圧力条件下に置かれる。周囲条件に戻し
て第２相が除去され、粉砕し易い、或いは、メッシュ分
粒された多結晶ＣＢＮ粒子が得られる。
は、軟質ＨＢＮ原料粉末に対し、高温高圧転化工程の前
に、その転化工程の間の粒子間融合を抑えるに充分な量
の、転化を妨げない第２相を予め混合することにより解
決される。第２相としては黒鉛が適する。その後この混
合物は、ＨＢＮがＣＢＮに転化するに充分な時間、同時
的な温度および圧力条件下に置かれる。周囲条件に戻し
て第２相が除去され、粉砕し易い、或いは、メッシュ分
粒された多結晶ＣＢＮ粒子が得られる。
【００１０】
【実施例】好適実施例に於て、ＨＢＮ原料粉末は、低温
下で、稠密化あるいは予備加圧されて集塊体あるいはビ
レット(billet)とされ、更にこれは粒状化されて、所望
の粒径を有する粒子集合体となる。次にこれらの粒子集
合体は黒鉛に添加され、ＣＢＮに転化される。黒鉛を除
去すると直ちにＣＢＮ粒子が得られる。他の実施例で
は、ＨＢＮ原料粉末集合体の粒径分布を調節することに
より、ＣＢＮ粒子の粒径分布が制御される。
下で、稠密化あるいは予備加圧されて集塊体あるいはビ
レット(billet)とされ、更にこれは粒状化されて、所望
の粒径を有する粒子集合体となる。次にこれらの粒子集
合体は黒鉛に添加され、ＣＢＮに転化される。黒鉛を除
去すると直ちにＣＢＮ粒子が得られる。他の実施例で
は、ＨＢＮ原料粉末集合体の粒径分布を調節することに
より、ＣＢＮ粒子の粒径分布が制御される。
【００１１】本発明を実施する為の原材料は、好適に
は、黒鉛状窒化ホウ素（ＧＢＮ）とも呼ばれる理想構造
を有する六方晶窒化ホウ素である。得られる粒状ＣＢＮ
生成物の粒径分布を制御する為に、このＨＢＮ粉末は好
適には分粒されている。1991年７月25日に出願された、
同時係属中の「立方晶窒化ホウ素研摩材およびその製
法」なる出願第07/735,503号の記載にあるように、現状
で入手可能なＨＢＮ粒子には小径の粉末(0.5μｍ）から
大径の粉末（〜600 μｍ）まであり、多くは10〜50μｍ
であるが、本発明での使用には平均粒径が凡そ５〜６μ
ｍのＨＢＮが適している。市販品の粒径５〜約50μｍよ
り大径の粒子とするには、ＨＢＮ粉末をビレット形態に
圧縮した後、粒状化すれば良い。斯かるビレットの形成
時に、ＨＢＮ粉末は、触媒、転化助剤、あるいは、転化
工程に使用されるその他の添加物と混合され得る。これ
らの、比較的大径のＨＢＮ粒子集合体を形成しておく
と、得られるＣＢＮの粒径が更に細かく制御できる。径
10〜5000μｍのＨＢＮ粒子集合体が容易に得られる。こ
のＨＢＮ原材料は転化前に分級されて、所望の粒径を得
る。ＨＢＮ原材料の粒径をこのように予め選択しておく
と非常に有利ではあるが、本発明では如何なる粒径ある
いは粒径分布のＨＢＮ粒子でも利用され得ることを理解
されたい。
は、黒鉛状窒化ホウ素（ＧＢＮ）とも呼ばれる理想構造
を有する六方晶窒化ホウ素である。得られる粒状ＣＢＮ
生成物の粒径分布を制御する為に、このＨＢＮ粉末は好
適には分粒されている。1991年７月25日に出願された、
同時係属中の「立方晶窒化ホウ素研摩材およびその製
法」なる出願第07/735,503号の記載にあるように、現状
で入手可能なＨＢＮ粒子には小径の粉末(0.5μｍ）から
大径の粉末（〜600 μｍ）まであり、多くは10〜50μｍ
であるが、本発明での使用には平均粒径が凡そ５〜６μ
ｍのＨＢＮが適している。市販品の粒径５〜約50μｍよ
り大径の粒子とするには、ＨＢＮ粉末をビレット形態に
圧縮した後、粒状化すれば良い。斯かるビレットの形成
時に、ＨＢＮ粉末は、触媒、転化助剤、あるいは、転化
工程に使用されるその他の添加物と混合され得る。これ
らの、比較的大径のＨＢＮ粒子集合体を形成しておく
と、得られるＣＢＮの粒径が更に細かく制御できる。径
10〜5000μｍのＨＢＮ粒子集合体が容易に得られる。こ
のＨＢＮ原材料は転化前に分級されて、所望の粒径を得
る。ＨＢＮ原材料の粒径をこのように予め選択しておく
と非常に有利ではあるが、本発明では如何なる粒径ある
いは粒径分布のＨＢＮ粒子でも利用され得ることを理解
されたい。
【００１２】本発明で使用されるＨＢＮ粒子は、米国特
許第 4,289,503号に記載された如き習用の予備加工を施
され得る。ここではこの粉末は真空加熱あるいは真空燃
焼されて、揮発性の不純物、特に酸化不純物（酸化ホウ
素）を除去される。真空燃焼は熱分解温度で為される
か、又は、表面の酸化不純物が脱気された上、脱酸素後
の粉末粒子の表面が分解して遊離ホウ素の薄い皮膜が形
成される温度範囲で為される。
許第 4,289,503号に記載された如き習用の予備加工を施
され得る。ここではこの粉末は真空加熱あるいは真空燃
焼されて、揮発性の不純物、特に酸化不純物（酸化ホウ
素）を除去される。真空燃焼は熱分解温度で為される
か、又は、表面の酸化不純物が脱気された上、脱酸素後
の粉末粒子の表面が分解して遊離ホウ素の薄い皮膜が形
成される温度範囲で為される。
【００１３】所望の粒径を有するＨＢＮ粒子が得られた
ら、第２相を提供する為に、これらのＨＢＮ粒子は、Ｈ
ＢＮからＣＢＮへの転化を妨げない不活性物質と混合さ
れる。適する物質例は黒鉛である。その後、ＨＢＮ粒子
と不活性物質との混合物は、ＨＢＮをＣＢＮ多結晶粒子
に転化する為の習用手段により加工される。不活性物質
の形態は好適には粉末である。この粉末の量および粒径
は、生成する多結晶ＣＢＮ集合体に要求される粒径およ
びその単離方法により変わる。不活性粉末の使用量は、
該混合物の 0.1重量％未満から99重量％以上と広範囲に
亙り得る。使用量の範囲の斯かる広範さは、形成された
ＣＢＮ結晶間を隔てる為にＨＢＮ粉末を希釈するという
目的には適うが、より効果的な量範囲は約 0.1％乃至約
15％、更に効果的なのは約 0.5％乃至約10％である。典
型的には、これらの不活性粉末の効果的な使用量は、Ｃ
ＢＮ粒子の形成に使用されるＨＢＮ原材料を多量に不活
性粉末で置き換えることなく、且つ、ＣＢＮ粒子が要求
通りに隔てられる程度の量である。
ら、第２相を提供する為に、これらのＨＢＮ粒子は、Ｈ
ＢＮからＣＢＮへの転化を妨げない不活性物質と混合さ
れる。適する物質例は黒鉛である。その後、ＨＢＮ粒子
と不活性物質との混合物は、ＨＢＮをＣＢＮ多結晶粒子
に転化する為の習用手段により加工される。不活性物質
の形態は好適には粉末である。この粉末の量および粒径
は、生成する多結晶ＣＢＮ集合体に要求される粒径およ
びその単離方法により変わる。不活性粉末の使用量は、
該混合物の 0.1重量％未満から99重量％以上と広範囲に
亙り得る。使用量の範囲の斯かる広範さは、形成された
ＣＢＮ結晶間を隔てる為にＨＢＮ粉末を希釈するという
目的には適うが、より効果的な量範囲は約 0.1％乃至約
15％、更に効果的なのは約 0.5％乃至約10％である。典
型的には、これらの不活性粉末の効果的な使用量は、Ｃ
ＢＮ粒子の形成に使用されるＨＢＮ原材料を多量に不活
性粉末で置き換えることなく、且つ、ＣＢＮ粒子が要求
通りに隔てられる程度の量である。
【００１４】ＨＢＮ原材料を稠密化あるいは予備加圧し
てビレットあるいは集塊体と成す際、ＨＢＮは低温、好
適には周囲温度で加圧される。このビレットは、その総
重量を基準として、40重量％以下の転化用触媒、及び／
或いは、凡そ１〜50重量％の、ＣＢＮ結晶の如き他の添
加物をも含有し得る。ビレット内の粒子間には強力な結
合は形成されていないので、このビレットは大径の粒子
あるいは所望粒径を有する粒子に容易に粉砕される。
てビレットあるいは集塊体と成す際、ＨＢＮは低温、好
適には周囲温度で加圧される。このビレットは、その総
重量を基準として、40重量％以下の転化用触媒、及び／
或いは、凡そ１〜50重量％の、ＣＢＮ結晶の如き他の添
加物をも含有し得る。ビレット内の粒子間には強力な結
合は形成されていないので、このビレットは大径の粒子
あるいは所望粒径を有する粒子に容易に粉砕される。
【００１５】これらのＨＢＮ粒子は、習用設備により、
習用の高温高圧条件下で多結晶ＣＢＮに転化される。
「転化」とは、六方晶型の窒化ホウ素が立方晶型の窒化
ホウ素になる際に生ずる（一連の）変化を総称する為に
使用される用語である。触媒を使用すると否とに拘わら
ず、諸々の転化反応が本発明中に包含される。転化工程
は、習用のあらゆる高温高圧装置により、習用の温度・
圧力を利用して実施され得る。米国特許第 2,941,248号
に記載された類の装置は優れた加圧器の実例である。典
型的にはこの装置は、セメントで固められた炭化タング
ステンポンチ一対と、反応容器を備え付ける為の、中間
ベルト或いは同じ材料でできた固定枠(die) 部品とを備
える。典型的には、反応容器は中空の筒形で、操作条件
下で強度や剛性の高い状態に変化することがなく、実質
的に容積に不連続性のない材料でできている。この反応
容器は小容量とする。例えば、ポンチ表面間距離の、表
面直径ｄに対する比は約２未満、好適には1.75以下であ
る。またこの装置は必要とされる高温を提供する為に、
加熱手段として典型的には黒鉛製の電気抵抗加熱器をも
備える。部品や構成の異なる他の装置も、転化に要する
温度および圧力を提供し得る。米国特許第 2,947,617号
に、適切な設備についてのより詳しい記載がある。
習用の高温高圧条件下で多結晶ＣＢＮに転化される。
「転化」とは、六方晶型の窒化ホウ素が立方晶型の窒化
ホウ素になる際に生ずる（一連の）変化を総称する為に
使用される用語である。触媒を使用すると否とに拘わら
ず、諸々の転化反応が本発明中に包含される。転化工程
は、習用のあらゆる高温高圧装置により、習用の温度・
圧力を利用して実施され得る。米国特許第 2,941,248号
に記載された類の装置は優れた加圧器の実例である。典
型的にはこの装置は、セメントで固められた炭化タング
ステンポンチ一対と、反応容器を備え付ける為の、中間
ベルト或いは同じ材料でできた固定枠(die) 部品とを備
える。典型的には、反応容器は中空の筒形で、操作条件
下で強度や剛性の高い状態に変化することがなく、実質
的に容積に不連続性のない材料でできている。この反応
容器は小容量とする。例えば、ポンチ表面間距離の、表
面直径ｄに対する比は約２未満、好適には1.75以下であ
る。またこの装置は必要とされる高温を提供する為に、
加熱手段として典型的には黒鉛製の電気抵抗加熱器をも
備える。部品や構成の異なる他の装置も、転化に要する
温度および圧力を提供し得る。米国特許第 2,947,617号
に、適切な設備についてのより詳しい記載がある。
【００１６】装置内の温度および圧力は、窒化ホウ素の
相図で六方晶窒化ホウ素−立方晶窒化ホウ素平衡線より
も上方の反応条件となるよう調整される。典型的な圧力
は20,000〜100,000atmである。超高圧を使用するので、
反応物の受けている圧力や温度を直接測定するのは難し
い。圧力の測定にあたり、或る種の金属が特定の圧力下
で電気抵抗に明らかな変化を生ずることが認められてい
る。ビスマスは24,800atm で相転移し、タリウムは43,5
00atm 、セシウムは53,500atm 、バリウムは77,400atm
で同様に変化する。例えばビスマスを相転移させるのに
必要な液圧荷重を決定することにより、圧力−加圧荷重
曲線上の一点が決定される。タリウム、セシウム、バリ
ウムの如き他の金属に対しても同じ操作を行なうことに
より、これらの相転移点は既知であるので圧力−加圧荷
重曲線上の一連の点が得られる。
相図で六方晶窒化ホウ素−立方晶窒化ホウ素平衡線より
も上方の反応条件となるよう調整される。典型的な圧力
は20,000〜100,000atmである。超高圧を使用するので、
反応物の受けている圧力や温度を直接測定するのは難し
い。圧力の測定にあたり、或る種の金属が特定の圧力下
で電気抵抗に明らかな変化を生ずることが認められてい
る。ビスマスは24,800atm で相転移し、タリウムは43,5
00atm 、セシウムは53,500atm 、バリウムは77,400atm
で同様に変化する。例えばビスマスを相転移させるのに
必要な液圧荷重を決定することにより、圧力−加圧荷重
曲線上の一点が決定される。タリウム、セシウム、バリ
ウムの如き他の金属に対しても同じ操作を行なうことに
より、これらの相転移点は既知であるので圧力−加圧荷
重曲線上の一連の点が得られる。
【００１７】ところでゲルマニウムの融点は極めて広範
囲に亙る圧力に対し直線的に変化する。上記の圧力−加
圧荷重曲線により圧力が決定された場合、その圧力に対
するゲルマニウムの融点変化は、直線を描くことが判明
している。したがって、別にゲルマニウムを満たした反
応容器に圧力荷重を加えてゲルマニウムの融点を決定す
れば、所与の圧力荷重に対する反応容器中の実際の圧力
が決定され得る。
囲に亙る圧力に対し直線的に変化する。上記の圧力−加
圧荷重曲線により圧力が決定された場合、その圧力に対
するゲルマニウムの融点変化は、直線を描くことが判明
している。したがって、別にゲルマニウムを満たした反
応容器に圧力荷重を加えてゲルマニウムの融点を決定す
れば、所与の圧力荷重に対する反応容器中の実際の圧力
が決定され得る。
【００１８】反応容器内の温度は、熱電対を置いて接合
点の温度を普通に測定する等の習用手段により決定され
得る。予め決定された率の電気エネルギーが装置に供給
され、その電力により生成した温度が熱電対構成により
測定される。異なる供給電力について何度も同様の手順
が繰り返されて、反応容器内の温度に対する供給電力の
検量線(calibration curve) が作成される。この方法に
より装置の変換基準が得られたら、装置に対する供給電
力と変換曲線とを照合して、反応容器の内容物の温度が
決定される。米国特許第 2,941,248号の記載によると、
一般に、装置内温度を約1800℃にするには、凡そ 200〜
600アンペアの電流に凡そ１〜３ボルトの交流電圧が使
用されて、要求される 600〜 700ワットが黒鉛加熱管を
通じて提供される。
点の温度を普通に測定する等の習用手段により決定され
得る。予め決定された率の電気エネルギーが装置に供給
され、その電力により生成した温度が熱電対構成により
測定される。異なる供給電力について何度も同様の手順
が繰り返されて、反応容器内の温度に対する供給電力の
検量線(calibration curve) が作成される。この方法に
より装置の変換基準が得られたら、装置に対する供給電
力と変換曲線とを照合して、反応容器の内容物の温度が
決定される。米国特許第 2,941,248号の記載によると、
一般に、装置内温度を約1800℃にするには、凡そ 200〜
600アンペアの電流に凡そ１〜３ボルトの交流電圧が使
用されて、要求される 600〜 700ワットが黒鉛加熱管を
通じて提供される。
【００１９】窒化ホウ素の相図の圧力−温度曲線による
と、立方晶窒化ホウ素形成反応が起き得る最大温度限界
には様々な値がある。実際問題として、表示された最小
値よりあまり高過ぎない温度および圧力を使用する方が
経済的であるが、当該曲線から明らかなように、本発明
が最適な状態で実施され得る温度および圧力の範囲は広
きに亙る。
と、立方晶窒化ホウ素形成反応が起き得る最大温度限界
には様々な値がある。実際問題として、表示された最小
値よりあまり高過ぎない温度および圧力を使用する方が
経済的であるが、当該曲線から明らかなように、本発明
が最適な状態で実施され得る温度および圧力の範囲は広
きに亙る。
【００２０】ＨＢＮと不活性物質との混合物を、ＨＢＮ
を転化するに充分な高温高圧下に置いた後、この反応混
合物は周囲条件に戻されて、転化生成物がセルから取り
出される。転化生成物は不活性第２相を除去する為の処
理をされ得て、多結晶ＣＢＮ単離粒子を得る。或いは、
個々の粒子を単離化するには不充分な量の不活性物質が
使用されていれば、第２相を除去する前に転化生成物は
所望粒径に容易に粉砕され得る。不活性物質が黒鉛粉末
である場合、黒鉛相を除去するには硫酸／硝酸混合物が
適する。反応混合物から、小径のＣＢＮ単離粒子がメッ
シュ分粒されて得られた場合でも、粒径分布を移動させ
る為にこれらの粒子を粉砕して形状を改良することはや
はり望ましい。習用法により製造された塊状の多結晶Ｃ
ＢＮの処理に比べると、本発明のＣＢＮに要求される粉
砕作業はかなり軽減される。ジョー・クラッシング(jaw
crushing)や、おそらくはハンマー粉砕の如き数工程の
粉砕作業がかなり軽減されるか省かれ得る。
を転化するに充分な高温高圧下に置いた後、この反応混
合物は周囲条件に戻されて、転化生成物がセルから取り
出される。転化生成物は不活性第２相を除去する為の処
理をされ得て、多結晶ＣＢＮ単離粒子を得る。或いは、
個々の粒子を単離化するには不充分な量の不活性物質が
使用されていれば、第２相を除去する前に転化生成物は
所望粒径に容易に粉砕され得る。不活性物質が黒鉛粉末
である場合、黒鉛相を除去するには硫酸／硝酸混合物が
適する。反応混合物から、小径のＣＢＮ単離粒子がメッ
シュ分粒されて得られた場合でも、粒径分布を移動させ
る為にこれらの粒子を粉砕して形状を改良することはや
はり望ましい。習用法により製造された塊状の多結晶Ｃ
ＢＮの処理に比べると、本発明のＣＢＮに要求される粉
砕作業はかなり軽減される。ジョー・クラッシング(jaw
crushing)や、おそらくはハンマー粉砕の如き数工程の
粉砕作業がかなり軽減されるか省かれ得る。
【００２１】ＣＢＮ生成物を分粒するのに必要な粉砕作
業を軽減するばかりでなく、本方法は、販売可能あるい
は使用可能な大径粒子の、高温高圧サイクルからの収量
を増大し得る。ＨＢＮ原材料の粒径分布を制御すること
により、研摩材として使用するには小さ過ぎる微粉の発
生が抑えられる。粉砕されたＣＢＮ粒子の平均粒径とし
ては10〜5000μｍが望ましい。典型的には、斯かる粒子
は所望粒径の粒子を単離するため分級されて、破壊特性
の制御された工具を提供する。これらの粒子は分級され
て、典型的には75〜3500μｍ、最適には 100〜2000μｍ
の範囲内の粒径を得る。斯かる粒子は、砥石車の如き、
粒子集合体を含んで成る研摩工具としての用途に特に適
している。原材料にもよるが、販売可能あるいは使用可
能な大径粒子（75μｍより大）の収量は90％を超えるこ
とができ、普通でも80％を超える。
業を軽減するばかりでなく、本方法は、販売可能あるい
は使用可能な大径粒子の、高温高圧サイクルからの収量
を増大し得る。ＨＢＮ原材料の粒径分布を制御すること
により、研摩材として使用するには小さ過ぎる微粉の発
生が抑えられる。粉砕されたＣＢＮ粒子の平均粒径とし
ては10〜5000μｍが望ましい。典型的には、斯かる粒子
は所望粒径の粒子を単離するため分級されて、破壊特性
の制御された工具を提供する。これらの粒子は分級され
て、典型的には75〜3500μｍ、最適には 100〜2000μｍ
の範囲内の粒径を得る。斯かる粒子は、砥石車の如き、
粒子集合体を含んで成る研摩工具としての用途に特に適
している。原材料にもよるが、販売可能あるいは使用可
能な大径粒子（75μｍより大）の収量は90％を超えるこ
とができ、普通でも80％を超える。
【００２２】転化工程から直接に形成されたＣＢＮ粒子
の形状は、粉砕により得られたＣＢＮ結晶とは明らかに
異なる。前者粒子は稜が丸まっておらず、研摩工具ある
いは切削工具に要求される尖鋭な表面を提供する。この
ように、従来品とは明らかに異なる特徴を有するが、本
発明により生成したＣＢＮ砥粒は習用のＣＢＮ粒子と同
じ用途に利用できるし、習用のＣＢＮ粒子と同様の工業
用途に広く応用できる。これらの粒子は保護金属やマト
リクス内での結合を助ける金属で被覆され得る。ニッケ
ル、タングステン等の習用の皮膜物質が適する。しか
も、研摩工具の形成のため、習用ＣＢＮ粒子と同じよう
にマトリクスに結合すると、本発明の多結晶ＣＢＮ砥粒
は習用の工具より優れた研削性能を提供する。
の形状は、粉砕により得られたＣＢＮ結晶とは明らかに
異なる。前者粒子は稜が丸まっておらず、研摩工具ある
いは切削工具に要求される尖鋭な表面を提供する。この
ように、従来品とは明らかに異なる特徴を有するが、本
発明により生成したＣＢＮ砥粒は習用のＣＢＮ粒子と同
じ用途に利用できるし、習用のＣＢＮ粒子と同様の工業
用途に広く応用できる。これらの粒子は保護金属やマト
リクス内での結合を助ける金属で被覆され得る。ニッケ
ル、タングステン等の習用の皮膜物質が適する。しか
も、研摩工具の形成のため、習用ＣＢＮ粒子と同じよう
にマトリクスに結合すると、本発明の多結晶ＣＢＮ砥粒
は習用の工具より優れた研削性能を提供する。
【００２３】これ以上検討しないまでも、当業者は上記
の記載内容を用いて本発明を最大限に活用できるだろ
う。したがって、以下の好適な特定的実施例は単に説明
の為のものであり、本開示の他の部分を如何なる意味で
も全く制限しないものとする。上記および下記の実施例
に於て、温度は全てセルシウス温度であり、特に記載の
ない限り、部および百分率は全て重量による。
の記載内容を用いて本発明を最大限に活用できるだろ
う。したがって、以下の好適な特定的実施例は単に説明
の為のものであり、本開示の他の部分を如何なる意味で
も全く制限しないものとする。上記および下記の実施例
に於て、温度は全てセルシウス温度であり、特に記載の
ない限り、部および百分率は全て重量による。
【００２４】本明細書に引用された全出願、全特許、全
刊行物の開示内容は全て本願中に取り入れられる。実施例１ 一定量の微粉状ＨＢＮが、米国特許第 4,289,503号に記
載された如き窒化ホウ素熱分解範囲にて真空燃焼され、
多結晶ＣＢＮに転化する為の原料粉末を得た（重量損失
5.7％）。真空燃焼されたＨＢＮ粉末はＣＢＮ結晶20重
量％と混合され、同形に加圧(isopress)されて円柱ビレ
ットを成した。このビレットは粉末形態に粉砕および粒
状化された。次にこの粉末はメッシュサイズ群に分級さ
れた。6/12、12/20 、20/40 、40/60 のメッシュサイズ
群に、 0.5、１、２、５、10、30重量％の黒鉛粉末（ユ
ニオン・カーバイド[Union Carbide] のSP-1グレードの
高純度黒鉛粉末）を加えた種々の混合物が形成された。
これらの種々の混合物のサンプルは高圧セルに詰められ
て高温高圧にて加圧され、米国特許第 2,947,617号およ
び第 4,188,194号の記載と同じ方法で、ＨＢＮ粒子集合
体から多結晶ＣＢＮへと転化された。回収された転化サ
ンプルは、硫酸／硝酸混合物で処理されて黒鉛を除去さ
れた。
刊行物の開示内容は全て本願中に取り入れられる。実施例１ 一定量の微粉状ＨＢＮが、米国特許第 4,289,503号に記
載された如き窒化ホウ素熱分解範囲にて真空燃焼され、
多結晶ＣＢＮに転化する為の原料粉末を得た（重量損失
5.7％）。真空燃焼されたＨＢＮ粉末はＣＢＮ結晶20重
量％と混合され、同形に加圧(isopress)されて円柱ビレ
ットを成した。このビレットは粉末形態に粉砕および粒
状化された。次にこの粉末はメッシュサイズ群に分級さ
れた。6/12、12/20 、20/40 、40/60 のメッシュサイズ
群に、 0.5、１、２、５、10、30重量％の黒鉛粉末（ユ
ニオン・カーバイド[Union Carbide] のSP-1グレードの
高純度黒鉛粉末）を加えた種々の混合物が形成された。
これらの種々の混合物のサンプルは高圧セルに詰められ
て高温高圧にて加圧され、米国特許第 2,947,617号およ
び第 4,188,194号の記載と同じ方法で、ＨＢＮ粒子集合
体から多結晶ＣＢＮへと転化された。回収された転化サ
ンプルは、硫酸／硝酸混合物で処理されて黒鉛を除去さ
れた。
【００２５】黒鉛が 0.5〜２重量％の範囲で添加される
と典型的な塊状体(unitary slug)即ち大きな塊断片が多
数の小片に分解することが判明した。黒鉛の添加量が５
重量％より多いと、6/12、12/20 のメッシュサイズのＨ
ＢＮ原料粉末から、多結晶ＣＢＮ単離粒子が得られ、そ
の粒径分布はＨＢＮ原料粉末の粒径と関連していること
が判明した。
と典型的な塊状体(unitary slug)即ち大きな塊断片が多
数の小片に分解することが判明した。黒鉛の添加量が５
重量％より多いと、6/12、12/20 のメッシュサイズのＨ
ＢＮ原料粉末から、多結晶ＣＢＮ単離粒子が得られ、そ
の粒径分布はＨＢＮ原料粉末の粒径と関連していること
が判明した。
【００２６】実施例２ 実施例１のメッシュサイズ6/12の原料バッチ約 150ｇ
が、黒鉛粉末10重量％と混合されて、実施例１の手順と
同じ高温高圧にて加圧された。回収された多結晶ＣＢＮ
転化物質は酸洗浄されて黒鉛を除去され、メッシュ分粒
された多結晶ＣＢＮ粒子を得た。バッチは分粒され、以
下の表１に示された粒径分布（ＰＳＤ）が得られた。
が、黒鉛粉末10重量％と混合されて、実施例１の手順と
同じ高温高圧にて加圧された。回収された多結晶ＣＢＮ
転化物質は酸洗浄されて黒鉛を除去され、メッシュ分粒
された多結晶ＣＢＮ粒子を得た。バッチは分粒され、以
下の表１に示された粒径分布（ＰＳＤ）が得られた。
【００２７】
【表１】 表 １ メッシュサイズ 粒 径 平均粒径 標準化粒径* 転化後の （μｍ） （μｍ） ＰＳＤ（％） 6/12 3360/1680 2250 1.00 22.0 12/20 1680/840 1260 0.50 42.8 20/40 840/420 630 0.25 18.3 40/80 420/177 299 0.12 10.4 80/170 177/88 133 0.05 3.8 〜 170 ---- ---- ---- ---- * 平均粒径（μｍ）／原料粉末平均粒径（μｍ）の比 表１のデータは、ＣＢＮ粒子の粒径分布の頂点が、ＨＢ
Ｎ原料粉末の粒径の凡そ半分の位置にあることを示す。
Ｎ原料粉末の粒径の凡そ半分の位置にあることを示す。
【００２８】実施例３ 実施例２と同様に、実施例１のメッシュサイズ12/24 の
原料粉末約 150ｇが、黒鉛粉末約10重量％と混合され
て、実施例１の手順と同じ高温高圧にて加圧された。回
収されたＣＢＮ転化物質は酸洗浄され、メッシュ分粒さ
れた多結晶ＣＢＮ単離粒子を得た。得られた粒子の粒径
分布が以下の表２に掲げられる。
原料粉末約 150ｇが、黒鉛粉末約10重量％と混合され
て、実施例１の手順と同じ高温高圧にて加圧された。回
収されたＣＢＮ転化物質は酸洗浄され、メッシュ分粒さ
れた多結晶ＣＢＮ単離粒子を得た。得られた粒子の粒径
分布が以下の表２に掲げられる。
【００２９】
【表２】 表 ２ メッシュサイズ 粒 径 平均粒径 標準化粒径 転化後の （μｍ） （μｍ） ＰＳＤ（％） 6/12 3360/1680 2250 2.00 0.2 12/20 1680/840 1260 1.00 32.8 20/40 840/420 630 0.50 41.1 40/80 420/177 299 0.25 16.7 80/170 177/88 133 0.12 5.2 〜 170 ---- ---- ---- 4.1 表２のデータは、ＣＢＮ粒子の粒径分布の頂点が、ＨＢ
Ｎ原料粉末の粒径の凡そ半分の位置にあることを示す。
Ｎ原料粉末の粒径の凡そ半分の位置にあることを示す。
【００３０】実施例４ メッシュサイズ12/60 の原料粉末約 835ｇが黒鉛粉末５
重量％と混合されて、実施例１の手順と同じ高温高圧条
件下で加圧された。反応セルから、緩く結合した焼結塊
形態の多結晶ＣＢＮ生成物が回収され、習用の塊状多結
晶ＣＢＮより容易に粉砕された。この生成物を1/4 イン
チの小片に粉砕するには穏やかなジョー・クラッシング
で充分だった。ハンマー粉砕工程を１回通過した後で
は、この物質は均一な粒状で、その70％が元のメッシュ
サイズ16/20 のままだった。引き続きハンマー粉砕を行
なうと、粉砕は低率で生じ、メッシュ分粒された粒子が
所望の靭性を保持していることを示した。視覚では、粒
径は全て習用の多結晶製品と同等で、尖鋭な稜を備えて
いた。
重量％と混合されて、実施例１の手順と同じ高温高圧条
件下で加圧された。反応セルから、緩く結合した焼結塊
形態の多結晶ＣＢＮ生成物が回収され、習用の塊状多結
晶ＣＢＮより容易に粉砕された。この生成物を1/4 イン
チの小片に粉砕するには穏やかなジョー・クラッシング
で充分だった。ハンマー粉砕工程を１回通過した後で
は、この物質は均一な粒状で、その70％が元のメッシュ
サイズ16/20 のままだった。引き続きハンマー粉砕を行
なうと、粉砕は低率で生じ、メッシュ分粒された粒子が
所望の靭性を保持していることを示した。視覚では、粒
径は全て習用の多結晶製品と同等で、尖鋭な稜を備えて
いた。
【００３１】また、黒鉛処理を行なうと、この処理を行
なわないＨＢＮ原料粉末からに比べ、必要な粉砕作業が
かなり軽減されることも判明した。更に、黒鉛処理した
ＨＢＮ原料粉末からでは、目的の粒径の収量が習用の非
処理バッチの50％増となり、粒径分布をより良く制御す
ることもできた。上記の実施例は、総括的あるいは特定
的に記載された、本発明の反応物および／或いは操作条
件で置き換えられて繰り返され、同様に良好な結果を得
た。
なわないＨＢＮ原料粉末からに比べ、必要な粉砕作業が
かなり軽減されることも判明した。更に、黒鉛処理した
ＨＢＮ原料粉末からでは、目的の粒径の収量が習用の非
処理バッチの50％増となり、粒径分布をより良く制御す
ることもできた。上記の実施例は、総括的あるいは特定
的に記載された、本発明の反応物および／或いは操作条
件で置き換えられて繰り返され、同様に良好な結果を得
た。
【００３２】上記の記載から、当業者は本発明の本質的
な特徴を容易に確認できると共に、本発明の意図や範囲
から逸脱することなく種々の用途や条件に合わせて本発
明を様々に変更および修正できる。本発明を要約すれ
ば、六方晶窒化ホウ素粒子を、粒子間結合を抑える為に
転化工程中に不活性粉末を存在させることにより、所望
粒径に粉砕し易い立方晶窒化ホウ素の粒子あるいは集塊
体に、直接に転化する方法が提供される。
な特徴を容易に確認できると共に、本発明の意図や範囲
から逸脱することなく種々の用途や条件に合わせて本発
明を様々に変更および修正できる。本発明を要約すれ
ば、六方晶窒化ホウ素粒子を、粒子間結合を抑える為に
転化工程中に不活性粉末を存在させることにより、所望
粒径に粉砕し易い立方晶窒化ホウ素の粒子あるいは集塊
体に、直接に転化する方法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サミュエル・アンソニイ アメリカ合衆国、オハイオ州、ウエスター ビレ、オークウインド・コート、8007番 (72)発明者 ジョン・エム・ザリチャンスキ アメリカ合衆国、オハイオ州、パタスカ ラ、プットナム・ロード、2114番
Claims (10)
- 【請求項１】 多結晶立方晶窒化ホウ素粒子を生成する
為の方法であって、 六方晶窒化ホウ素粒子と不活性物質とを含んで成る混合
物を、該六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）が立方晶窒化ホウ
素（ＣＢＮ）に転化するに充分な時間、同時的な温度お
よび圧力条件下に置く段階であって、上記不活性物質は
ＨＢＮからＣＢＮへの転化を妨げない、段階と、 上記混合物を周囲条件に戻す段階と、 上記混合物から不活性物質を除去する段階と、 上記混合物から立方晶窒化ホウ素集合体を回収する段階
と、を含んで成る方法。 - 【請求項２】 不活性物質は粉末形態であり、前記混合
物から回収される立方晶窒化ホウ素集合体は単離粒子形
態である、請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記反応混合物から回収される立方晶窒
化ホウ素集合体はＣＢＮの大きな集塊体を含んで成り、
前記方法はこれらの大きなＣＢＮ集塊体をより小さな粒
径のＣＢＮ粒子に粉砕する追加段階を含んで成る、請求
項１の方法。 - 【請求項４】 不活性物質の量は、前記混合物の 0.5重
量％より多い、請求項１の方法。 - 【請求項５】 不活性粉末の量は、前記混合物の 0.5重
量％乃至約70重量％に亙る、請求項２の方法。 - 【請求項６】 前記反応混合物中に用いられる六方晶窒
化ホウ素粒子は、転化の前に10〜5000μｍに亙る所望粒
径に分級される、請求項１の方法。 - 【請求項７】 得られるＣＢＮ単離粒子の80％を超える
粒子の粒径は10〜5000μｍに亙る、請求項２の方法。 - 【請求項８】 多結晶立方晶窒化ホウ素粒子を生成する
為の方法であって、 分粒された六方晶窒化ホウ素粒子と黒鉛とを含んで成る
混合物を、該六方晶窒化ホウ素が立方晶窒化ホウ素に転
化するに充分な時間、同時的な圧力および温度条件下に
置く段階と、 上記混合物を周囲条件に戻す段階と、 上記混合物から酸により黒鉛を除去する段階と、 上記混合物から立方晶窒化ホウ素単離粒子を回収する段
階と、を含んで成る方法。 - 【請求項９】 利用される圧力および温度は窒化ホウ素
の相図の平衡曲線に対応した、請求項８の方法。 - 【請求項１０】 六方晶窒化ホウ素原材料は転化の前に
真空燃焼により予備加工され、その粒径は10〜50μｍに
亙る、請求項８の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US995229 | 1992-12-22 | ||
| US07/995,229 US5985228A (en) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06277492A true JPH06277492A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2763741B2 JP2763741B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=25541548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5320729A Expired - Fee Related JP2763741B2 (ja) | 1992-12-22 | 1993-12-21 | 多結晶立方晶窒化ホウ素の製造に於て粒径分布を制御する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5985228A (ja) |
| EP (1) | EP0604073B1 (ja) |
| JP (1) | JP2763741B2 (ja) |
| DE (1) | DE69312240T2 (ja) |
| ES (1) | ES2106983T3 (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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