JPH06275257A - Manufacture of paste type lead-acid battery - Google Patents
Manufacture of paste type lead-acid batteryInfo
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- JPH06275257A JPH06275257A JP5064545A JP6454593A JPH06275257A JP H06275257 A JPH06275257 A JP H06275257A JP 5064545 A JP5064545 A JP 5064545A JP 6454593 A JP6454593 A JP 6454593A JP H06275257 A JPH06275257 A JP H06275257A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ペースト式鉛蓄電池の
製造方法殊にその正極板の製造方法の改良に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improvement in a method for manufacturing a paste type lead storage battery, especially a method for manufacturing a positive electrode plate thereof.
【０００２】[0002]
【従来の技術】正極板の格子体に鉛あるいはアンチモン
を含まない鉛合金を用いると、使用中のアンチモンの溶
解、負極板への析出が防止できる。これによって、電池
の自己放電、水の電気分解による損失を極めて少なくで
きるが、以下に示す問題点がある。すなわち、アンチモ
ンを含まないために熟成中に格子体表面の腐食が進みに
くく、格子体と未化活物質との密着性が得られにくい。
したがって、アンチモンを含む鉛合金を正極板の格子体
に用いる場合に比べて、熟成時間を２倍以上にする必要
がある。鉛あるいはアンチモンを含まない鉛合金シート
をエキスパンド加工することによって形成した格子体を
用いる場合には、鋳造によって形成した格子体を用いる
場合より、さらに格子体と未化活物質の密着性が得られ
にくい。2. Description of the Related Art When a lead alloy containing no lead or antimony is used for the grid of the positive electrode plate, it is possible to prevent the dissolution of antimony during use and its deposition on the negative electrode plate. By this, the self-discharge of the battery and the loss due to the electrolysis of water can be extremely reduced, but there are the following problems. That is, since it does not contain antimony, corrosion of the surface of the lattice body is unlikely to proceed during aging, and adhesion between the lattice body and the non-activated material is difficult to obtain.
Therefore, it is necessary to double the aging time as compared with the case where the lead alloy containing antimony is used for the grid of the positive electrode plate. When using a lattice formed by expanding a lead alloy sheet that does not contain lead or antimony, the adhesion between the lattice and the unactivated active material can be obtained more than when using a lattice formed by casting. Hateful.
【０００３】上記問題点を解決するために、従来、格子
体の表面をサンド・ブラスト処理した後ペーストを充填
する方法、格子体の表面を酸あるいはアルカリでエッチ
ングした後ペーストを充填する方法、格子体の表面の一
部をアンチモンを含む鉛合金でコーティングする方法等
が採用されている。In order to solve the above problems, conventionally, a method of sand-blasting the surface of a lattice body and then filling it with a paste, a method of etching the surface of the lattice body with an acid or an alkali and then filling it with a paste, and a lattice A method of coating a part of the body surface with a lead alloy containing antimony is adopted.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記、
格子体の表面をサンド・ブラスト処理した後ペーストを
充填する方法、格子体の表面を酸あるいはアルカリでエ
ッチングした後ペーストを充填する方法は、格子体の表
面に機械的に凹凸を設け、格子体とペーストの密着性を
向上せしめる方法である。したがって、格子体表面の腐
食によって得られる密着性ほど強固なものは得られな
い。また、格子体の表面の一部をアンチモンを含む鉛合
金でコーティングする方法は、部分的な密着性の向上に
留まる。However, the above
The method of sandblasting the surface of the lattice body and then filling the paste, and the method of etching the surface of the lattice body with acid or alkali and then filling the paste, mechanically roughens the surface of the lattice body Is a method of improving the adhesiveness of the paste. Therefore, the adhesiveness that is as strong as that obtained by corrosion of the surface of the lattice cannot be obtained. Further, the method of coating a part of the surface of the lattice with a lead alloy containing antimony is limited to a partial improvement in adhesion.
【０００５】また従来から、正極未化活物質の化成効率
を向上させること、あるいは正極活物質の利用率を向上
させることを目的として、ペースト中にカーボンブラッ
ク（特開昭５８−１２９７６５号公報）、カーボン繊維
（特公昭３８−１４４２５号公報）、カーボンバルーン
（特開昭６２−１６０６５９号公報）、ラメラ構造を持
つ球状炭素微粒子（特開平２−２９７８６１号公報）な
どを添加する技術が知られている。これらの場合も、結
果的に格子体とカーボンの接触が得られるが、格子体の
合金に鉛あるいはアンチモンを含まない鉛合金を用いる
場合には、大幅な寿命性能の低下が起こる。Further, conventionally, for the purpose of improving the chemical conversion efficiency of the non-positive electrode active material or improving the utilization rate of the positive electrode active material, carbon black is contained in the paste (Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-129765). , Carbon fibers (Japanese Patent Publication No. 38-14425), carbon balloons (Japanese Patent Laid-Open No. 62-160659), spherical carbon fine particles having a lamellar structure (Japanese Patent Laid-Open No. 2-297861), and the like are known. ing. In these cases as well, contact between the lattice and carbon can be obtained as a result, but when a lead alloy containing no lead or antimony is used as the alloy of the lattice, the life performance is significantly reduced.
【０００６】本発明は、鉛あるいはアンチモンを含まな
い鉛合金から成る格子体の表面の腐食を熟成中、短時間
で行なわせ、格子体とペーストの強固な密着性を得るこ
とを目的としている。An object of the present invention is to corrode the surface of a grid body made of a lead alloy containing no lead or antimony in a short time during aging so as to obtain a strong adhesion between the grid body and the paste.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、鉛あるいはアンチモンを含まない鉛合
金から成る格子体の表面にカーボンブラックを付着させ
ることとした。本発明は、格子体の表面あるいは表面上
の薄層にカーボンブラックを存在せしめる技術であり、
上記のような問題は全く起こらないばかりか、むしろ格
子体と活物質の密着性の向上によって寿命性能の改善を
期待することができる。In order to solve the above-mentioned problems, in the present invention, carbon black is adhered to the surface of a lattice made of lead alloy containing no lead or antimony. The present invention is a technique for allowing carbon black to be present on the surface of a lattice or a thin layer on the surface,
Not only the above problems do not occur, but improvement in the life performance can be expected by improving the adhesion between the lattice and the active material.
【０００８】[0008]
【作用】鉛あるいはアンチモンを含まない鉛合金、例え
ば、鉛−カルシウム系合金から成る格子体の表面は、熟
成中、主にその粒界からゆっくりと腐食が進む。本発明
により、この格子体の表面にカーボンブラックを付着さ
せると、このカーボンブラックがカソード、鉛−カルシ
ウム系合金がアノードとなって、いわゆる、局部電池機
構で鉛−カルシウム系合金が速やかに溶出すなわち腐食
する。これによって、短時間で格子体とペーストの強固
な密着性が得られる。FUNCTION The surface of the lattice made of a lead alloy containing no lead or antimony, for example, a lead-calcium alloy, slowly corrodes mainly from its grain boundaries during aging. According to the present invention, when carbon black is adhered to the surface of the lattice, the carbon black serves as a cathode and the lead-calcium alloy serves as an anode. Corrodes. As a result, strong adhesion between the grid and the paste can be obtained in a short time.
【０００９】[0009]
【実施例】本発明の一実施例を説明する。先ず格子体表
面へのカーボンブラックの付着方法について説明する。
格子体表面へのカーボンブラックの付着は次の方法によ
って行なった。まず、ボールミル方式で作製した酸化度
７５％の鉛粉にカーボンブラック０．５％を添加し、こ
れに水を加えることによって水分量３０％のスラリーを
調製する。次に、この中に格子体を浸漬し、これを引き
上げることによって格子体表面にスラリーを塗布し、格
子体表面へのカーボンブラックの付着を施す。本実施例
で用いた格子体は、鉛−カルシウム系合金（カルシウ
ム：０．８％、スズ：１．０％）から成り、鋳造によっ
て幅１０８×高さ１１５×長さ１．４５の寸法に作製し
たものである。EXAMPLE An example of the present invention will be described. First, a method of attaching carbon black to the surface of the lattice will be described.
The carbon black was attached to the surface of the lattice by the following method. First, 0.5% of carbon black is added to lead powder having a degree of oxidation of 75% produced by a ball mill method, and water is added to this to prepare a slurry having a water content of 30%. Next, the grid body is dipped in this, and the slurry is applied to the surface of the grid body by pulling it up to attach carbon black to the surface of the grid body. The lattice used in this example is made of a lead-calcium alloy (calcium: 0.8%, tin: 1.0%), and has dimensions of width 108 × height 115 × length 1.45 by casting. It was made.
【００１０】次に正極板の作製方法について説明する。
まず、上記カーボンブラックを付着させた格子体に充填
するペーストを次の方法で調製した。すなわち、ボール
ミル方式で作製した酸化度７５％の鉛粉に水を加えなが
らこれを練り、続いて比重１．２６０（２０℃）の希硫
酸を加えながらこれを練った。このようにして調製した
ペーストの固形分中の硫酸鉛量は１３ｗｔ％とした。次
に、これを上記鉛−カルシウム系鉛合金から成る格子体
に充填後、５０℃、９５％ＲＨの雰囲気中で１８時間熟
成、１２０℃で１時間乾燥を行なった。続いて、この正
極未化板１枚と負極未化板２枚から成る電解セルを構成
し、これに比重１．２３５（２０℃）の希硫酸を注入
し、正極未化板を化成するための理論電気量の３００％
を通電して化成を行なった。このときの格子体表面の腐
食速度の評価法については次のように行なった。５０
℃、９５％ＲＨの雰囲気中で３時間熟成した時点で格子
体表面の腐食層の厚さを測定することによって、腐食速
度を評価した。腐食層の厚さは、断面を研磨し、金属顕
微鏡によって観察、計測することによって求めた。Next, a method for manufacturing the positive electrode plate will be described.
First, a paste for filling the above-mentioned carbon black-attached lattice was prepared by the following method. That is, lead powder having a degree of oxidation of 75% produced by a ball mill method was kneaded while adding water, and subsequently kneaded by adding dilute sulfuric acid having a specific gravity of 1.260 (20 ° C.). The amount of lead sulfate in the solid content of the paste thus prepared was 13 wt%. Next, this was filled in the above-mentioned grid of lead-calcium based lead alloy, and then aged at 50 ° C. and 95% RH for 18 hours and dried at 120 ° C. for 1 hour. Next, to form an electrolytic cell consisting of one positive electrode non-converted plate and two negative electrode non-converted plate, and to inject diluted sulfuric acid having a specific gravity of 1.235 (20 ° C.) into the electrolytic cell to form the positive electrode non-converted plate. 300% of theoretical electricity
Was energized for chemical formation. The evaluation method of the corrosion rate on the surface of the lattice at this time was performed as follows. Fifty
The corrosion rate was evaluated by measuring the thickness of the corrosion layer on the surface of the lattice at the time of aging for 3 hours in the atmosphere of 95 ° C and 95% RH. The thickness of the corrosion layer was obtained by polishing the cross section and observing and measuring with a metallurgical microscope.
【００１１】また寿命性能の評価法については、まず、
上記正極板の作製方法にしたがって作製した正極板１枚
と負極板２枚から成るセルを作製する。次に、このセル
に比重１．２８０（２０℃）の希硫酸を注入し、周囲温
度２５℃で５時間率放電を行なう。その後、周囲温度４
０℃で充放電（充放電条件はＪＩＳ規格に定める寿命試
験方法に準拠）を１００サイクル行なって後、再び、周
囲温度２５℃で５時間率放電を行なう。この場合の正極
板の寿命性能の評価は、この放電容量が初期に対してど
のくらい低下しているかを百分率で表すことによって行
なった。以上、格子体表面へのカーボンブラックの付着
方法と正極板の作製方法および格子体表面の腐食速度の
評価法と寿命性能の評価法について述べた。Regarding the evaluation method of life performance, first,
A cell composed of one positive electrode plate and two negative electrode plates manufactured according to the above method for manufacturing a positive electrode plate is manufactured. Next, dilute sulfuric acid having a specific gravity of 1.280 (20 ° C.) is injected into this cell, and a 5-hour rate discharge is performed at an ambient temperature of 25 ° C. Then ambient temperature 4
After performing 100 cycles of charge / discharge at 0 ° C. (charge / discharge conditions are in accordance with the life test method defined in JIS standard), discharge at an ambient temperature of 25 ° C. for 5 hours is performed again. In this case, the evaluation of the life performance of the positive electrode plate was performed by expressing how much the discharge capacity is lower than the initial value by a percentage. The method for adhering carbon black to the surface of the lattice, the method for producing the positive electrode plate, the method for evaluating the corrosion rate on the surface of the lattice, and the method for evaluating the life performance have been described above.
【００１２】表１に、本実施例で使用したカーボンブラ
ックの種類とそれらの比表面積を示す。使用したカーボ
ンブラックは、東海カーボン（株）製＃５５００、キャ
ボット（株）製ＶｕｌｃａｎＸＣ−７２、電気化学工業
（株）製アセチレンブラック、三菱化成（株）製＃３２
５０および＃３９５０、ケッチェンブラックインターナ
ショナル（株）製ケッチェンブラックＥＣおよびケッチ
ェンブラックＥＣ６００ＪＤである。Table 1 shows the types of carbon black used in this example and their specific surface areas. The carbon black used was # 5500 manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., Vulcan XC-72 manufactured by Cabot Co., Ltd., acetylene black manufactured by Denki Kagaku Co., Ltd., and # 32 manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.
50 and # 3950, Ketjen Black EC and Ketjen Black EC600JD manufactured by Ketjen Black International Co., Ltd.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】また図１は、上記評価方法によって、格子
体表面にカーボンブラックを付着させることによるその
腐食速度を評価した結果である。Ｌは格子体表面にカー
ボンブラックが存在しないときのレベルである。図１よ
り、カーボンブラックを格子体表面に付着させることに
よって腐食層の厚さは約２倍以上となり、特に、比表面
積５００ｍ2／ｇ以上のカーボンブラックを用いるとそ
の効果が顕著であることがわかる。なお、比表面積が２
４０ｍ2／ｇと８００ｍ2／ｇの間のカーボンブラックは
表１には示されていないが、これらはＶａｌｃａｎＸＣ
−７２とケッチェンブラックＥＣとの混合によって調製
したものである。FIG. 1 shows the result of evaluation of the corrosion rate of carbon black deposited on the surface of the lattice by the above evaluation method. L is the level when carbon black is not present on the surface of the lattice. It can be seen from FIG. 1 that the thickness of the corrosion layer is approximately doubled or more by attaching carbon black to the surface of the lattice, and the effect is particularly remarkable when carbon black having a specific surface area of 500 m 2 / g or more is used. Recognize. The specific surface area is 2
Carbon blacks between 40 m 2 / g and 800 m 2 / g are not shown in Table 1, but these are the Valcan XC
It was prepared by mixing -72 and Ketjen Black EC.
【００１５】図２は、格子体表面にカーボンブラックを
付着させることによって、速やかにその腐食反応を進行
させ、格子体とペーストの密着性を向上させた正極板の
寿命性能を上述した評価方法により評価した結果であ
る。ｌは格子体表面にカーボンブラックが存在しないと
きのレベルである。図２より、格子体表面にカーボンブ
ラックを付着させ、格子体とペーストの密着性を向上さ
せることによって、寿命性能も改善されており、特に、
比表面積５００ｍ2／ｇ以上のカーボンブラックを用い
ると寿命性能の改善効果が大きいことがわかる。FIG. 2 shows the life performance of the positive electrode plate in which the carbon black is adhered to the surface of the lattice to rapidly promote the corrosion reaction and improve the adhesion between the lattice and the paste by the above-described evaluation method. It is the result of evaluation. l is the level when carbon black is not present on the surface of the lattice. As shown in FIG. 2, carbon black is adhered to the surface of the grid to improve the adhesion between the grid and the paste, thereby improving the life performance.
It can be seen that the use of carbon black having a specific surface area of 500 m 2 / g or more has a great effect of improving the life performance.
【００１６】なお、格子体の表面に付着しているカーボ
ンブラックの表面では、次に示す溶存酸素の還元反応が
起こっていると考えられる。It is considered that the following reduction reaction of dissolved oxygen occurs on the surface of carbon black attached to the surface of the lattice.
【００１７】１／２Ｏ2＋Ｈ2Ｏ＋２ｅ~→２ＯＨ~ また、カーボンブラックの表面積が大きいほど、上記の
反応が進みやすいと考えられるが、比表面積が５００ｍ
2／ｇ以上のカーボンブラックを格子体の表面に付着さ
せることによって、特に顕著な効果が得られる。この理
由は現在のところ明らかではないが、比表面積が５００
ｍ2／ｇ以上のカーボンブラックは酸素の還元反応に対
する触媒活性が高いためであると思われる。1 / 2O 2 + H 2 O + 2e ~ → 2OH ~ Further, the larger the surface area of carbon black, the easier the above reaction proceeds, but the specific surface area is 500 m.
By attaching 2 / g or more of carbon black to the surface of the lattice, a particularly remarkable effect can be obtained. The reason for this is not clear at present, but the specific surface area is 500
It is considered that carbon black of m 2 / g or more has a high catalytic activity for the reduction reaction of oxygen.
【００１８】[0018]
【発明の効果】上述したように、本発明によって、鉛あ
るいはアンチモンを含まない鉛合金からなる格子体表面
の腐食を速やかに進めることができ、格子体とペースト
の密着性を向上させることができるとともに、これによ
って寿命性能も改善向上することができる。このことか
ら、正極板に鉛あるいはアンチモンを含まない鉛合金か
らなる格子体を用いる場合の熟成時間を大幅に短縮する
ことができることを可能とならしめ得るものである。As described above, according to the present invention, the corrosion of the surface of the grid body made of a lead alloy containing no lead or antimony can be rapidly promoted, and the adhesion between the grid body and the paste can be improved. At the same time, the life performance can be improved and improved. From this, it is possible to significantly shorten the aging time when the grid body made of a lead alloy containing no lead or antimony is used for the positive electrode plate.
【図１】格子体表面の腐食層の厚さと格子体表面に付着
させたカーボンブラックの比表面積との関係を示す曲線
図である。FIG. 1 is a curve diagram showing the relationship between the thickness of a corrosion layer on the surface of a lattice and the specific surface area of carbon black deposited on the surface of the lattice.
【図２】正極板の寿命性能と格子体表面に付着させたカ
ーボンブラックの比表面積との関係を示す曲線図であ
る。FIG. 2 is a curve diagram showing the relationship between the life performance of the positive electrode plate and the specific surface area of carbon black attached to the surface of the lattice.
Claims (2)
り成る格子体を用いるペースト式鉛蓄電池において、格
子体の表面にカーボンブラックを付着させた後ペースト
を塗布することを特徴とするペースト式鉛蓄電池の製造
方法。1. A paste-type lead-acid battery using a grid made of a lead alloy containing no lead or antimony, wherein carbon black is adhered to the surface of the grid and then the paste is applied. Manufacturing method.
０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載
のペースト式鉛蓄電池の製造方法。2. The carbon black used has a specific surface area of 50.
It is 0 m < 2 > / g or more, The manufacturing method of the paste type lead acid battery of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064545A JPH06275257A (en) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | Manufacture of paste type lead-acid battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064545A JPH06275257A (en) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | Manufacture of paste type lead-acid battery |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06275257A true JPH06275257A (en) | 1994-09-30 |
Family
ID=13261305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5064545A Pending JPH06275257A (en) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | Manufacture of paste type lead-acid battery |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06275257A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004063184A (en) * | 2002-07-26 | 2004-02-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Lead storage battery and its manufacturing process |
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-
1993
- 1993-03-24 JP JP5064545A patent/JPH06275257A/en active Pending
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