JPH06265456A - 微量成分濃縮装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、目的成分を徐々に排出させること
なく、短時間内に目的成分を排出することで、効果的に
微量成分の濃縮を可能にする微量成分濃縮装置を提供す
ることを目的とする。 【構成】 本発明は、密閉されかつ容積可変の第１の収
容体と、この第１の収容体に収容され該第１の収容体の
外部から被濃縮体が供給される第２の収容体と、この第
２の収容体を冷却し該第２の収容体内壁に被濃縮体を捕
集する冷却手段と、前記第１の収容体内を真空にする真
空手段と、この真空手段で真空状態にある第１の収容体
に圧力を加えて該第１の収容体の容積を限界まで圧縮す
る加圧手段と、この加圧手段によってその容積を小とし
ている第１の収容体内の被濃縮体を加温して気化する加
温手段とを備えて構成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば含まれる成分が
微量である有機化合物を濃縮し、ガスクロマトグラフ−
質量分析装置等による分析を可能とする微量成分濃縮装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ｐｐｂレベルで含まれる微量の有
機化合物を濃縮しようとする場合は、例えば目的成分の
みを吸着し得る充填材を詰めた第１段目のＵ字管と、充
填材等を詰めない中空の第２段目のＵ字管を連結し、第
１段目のＵ字管を冷却しながら目的成分を不活性ガスと
共に通過させて、目的成分を充填材に捕集させる操作を
行った後、加熱して目的成分を熱脱着しながら、次に連
結してあるＵ字管に不活性ガスと共に送り出す。この
際、後者のＵ字管は同様に冷却して、不活性ガスと共に
目的成分を通過させ、その内壁面に目的成分のみを捕集
した後に、加熱して目的成分を熱脱着し不活性ガスと共
に排出し、微量成分のみ濃縮していた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来用
いていた微量成分の濃縮装置では、目的成分の付着量を
できるだけ多くする必要から第２段目のＵ字管の長さを
余り短くすることができない。そのため、第２段目のＵ
字管の内壁面全域に目的成分のみを捕集した後に、加熱
して目的成分を熱脱着し不活性ガスと共に排出しようと
しても、第２段目のＵ字管の全領域に付着した目的成分
が徐々に排出されることになり、短時間内に排出するこ
とができず濃縮には限界があった。更に、第１段目と第
２段目のＵ字管のそれぞれで、冷却と加熱操作を繰り返
すため操作に時間がかかり能率的ではなかった。

【０００４】本発明は、上記課題に鑑みてなされたもの
で、目的成分を徐々に排出させることなく、短時間内に
目的成分を排出することで、効果的に微量成分の濃縮を
可能にする微量成分濃縮装置を提供することを目的とす
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、密閉されかつ容積可変の第１の収容体と、こ
の第１の収容体に収容され該第１の収容体の外部から被
濃縮体が供給される第２の収容体と、この第２の収容体
を冷却し該第２の収容体内壁に被濃縮体を捕集する冷却
手段と、前記第１の収容体内を真空にする真空手段と、
この真空手段で真空状態にある第１の収容体に圧力を加
えて該第１の収容体の容積を限界まで圧縮する加圧手段
と、この加圧手段によってその容積を小としている第１
の収容体内の被濃縮体を加温して気化する加温手段とを
有することを要旨とする。

【０００６】

【作用】本発明の微量成分濃縮装置は、密閉されかつ容
積可変の第１の収容体内に第２の収容体が収容されてお
り、この第２の収容体には外部から被濃縮体が供給され
る。また、この第２の収容体は冷却手段によって冷却さ
れ第２の収容体内壁に被濃縮体を捕集する。次に真空手
段によって第１の収容体内を真空にした後に、第１の収
容体に加圧手段によって圧力を加え、第１の収容体の容
積を圧縮する。この加圧手段によってその容積を小とし
ている第１の収容体内を、加温手段で加温することで被
濃縮体が気化される。この気化された被濃縮体を第１の
収容体外に被濃縮体を取り出す。

【０００７】なお本願発明では、前記第２の収容体を構
成する素材を圧縮によって破壊されてしまう硝子等に代
えて、加熱によってその容積を収縮する形状記憶材料を
用いることもできる。これにより、第２の収容体の繰り
返し使用が可能となるばかりか、加熱によって容積を収
縮することから加圧手段を不要とすることも可能であ
る。

【０００８】

【実施例】以下、図面に基づいて本発明の一実施例につ
いて説明する。

【０００９】本実施例は、濃縮しようとする目的成分
が、例えばｐｐｂレベルの微量な有機化合物である場合
に好適である。以下、この微量な有機化合物を濃縮する
場合を例に説明する。まず、図１を参照して本実施例の
構成を説明する。

【００１０】第１の収容体を構成する筐体１は、管状の
ガラス等によって形成され、その底部は密封され、また
上側開口端にはピストン３を備え、その容積が可変であ
るように構成される。

【００１１】また、この筐体１には、目的成分を、例え
ば不活性ガスと共に捕集用キャピラリ５内に注入するた
めの細管Ｔ3 を接続する注入口と、この不活性ガスと共
に供給される目的成分を捕集用キャピラリ５の内壁面に
凝集するために筐体１内の捕集用キャピラリ５の周囲に
冷却用冷媒を注入するための細管Ｔ1 を接続する注入口
と、捕集用キャピラリ５を通過した不活性ガスを筐体外
に排出させるための細管Ｔ2 を接続する排出口と、捕集
用キャピラリ５を冷却した後に冷媒を筐体外に排出する
と共に、真空ポンプを連結して筐体内を真空状態にする
ための細管Ｔ4を接続する排出口と、濃縮された目的成
分を回収するための細管Ｔ6 を接続する排出口が設けら
れている。

【００１２】また、加圧手段を構成するピストン３は捕
集用キャピラリ５自体を粉砕し、筐体１内の一定領域に
その粉砕物を移動、圧縮するためのものである。

【００１３】第２の収容体を構成する微量成分捕集用キ
ャピラリ５は、粉砕可能な材料、具体的にはガラス製の
管状体であって、細管Ｔ3 と開閉バルブＶ3 を介して被
濃縮体としての目的成分を含むガスを取り込み、その内
壁面に目的成分を捕集した後に、開閉バルブＶ2 と細管
Ｔ2 を介してガスを排出するものである。

【００１４】加温手段としての加熱ヒータ７は、捕集用
キャピラリ５内壁面に捕集された目的成分を加熱して、
再度気体にして目的成分を捕集用キャピラリ５破片から
脱着させるためのものであり、本実施例においては、筐
体１の下方に配設されると共に図示しない電源とその通
電電流及び通電時間を制御する制御回路によって構成さ
れる。また加熱ヒータ７は筐体１の外周面を囲繞するよ
うに配設しても良い。

【００１５】細管Ｔ1 ，Ｔ2 ，Ｔ3 ，Ｔ4 ，Ｔ6 は、そ
れぞれ図示しない開閉制御手段によって、その開閉が制
御される開閉バルブＶ1 ，Ｖ2 ，Ｖ3 ，Ｖ4 ，Ｖ6 を具
備する。

【００１６】次に図３及び図４に示すフローチャートを
参照して本実施例における処理手順を説明する。尚、図
３及び図４に示すフローチャートにおいては、左側に注
入処理を、右側に排出処理を記載するようにした。

【００１７】まず、ステップＳ１において、予めキャピ
ラリ５を冷却しておくために細管Ｔ1 の開閉バルブＶ1
を解放して、ステップＳ３で冷却用冷媒を一定容量の筐
体１内に予め注入しておく。これによりキャピラリ５は
冷却される（ステップＳ５）。

【００１８】ステップＳ７，及びＳ９で濃縮しようとす
る微量な目的成分を不活性ガス、例えば乾燥窒素ガスと
共に、細管Ｔ3 と開けた開閉バルブＶ3 を介して、筐体
１内のキャピラリ５内に注入する。これによって、キャ
ピラリ５内壁面には、目的成分のみが凝集して付着し捕
集される（ステップＳ１１）。

【００１９】この間、ステップＳ１５において、乾燥窒
素ガスは開けた開閉バルブＶ2 を介して細管Ｔ2 から、
筐体１外に排出される。

【００２０】次に、ステップＳ１７で開閉バルブＶ1 ，
Ｖ2 ，Ｖ3 を閉じ、続いてステップＳ１９で開閉バルブ
Ｖ4 を開けて筐体１内の空間に満たされた冷却用冷媒及
び水分を細管Ｔ4 を通して排出し（ステップＳ２１）、
更に真空状態にした後に開閉バルブＶ4 を閉じる（ステ
ップＳ２５）。

【００２１】次に、ステップＳ２７で、ピストン３を筐
体１内に押し込んでキャピラリ５を粉砕する。続いて、
ステップＳ２９でキャピラリ５の粉砕物をヒータ７を用
いて加熱し、目的成分を脱着しキャピラリ５の破片から
移動可能にする。

【００２２】次に、ステップＳ３１で開閉バルブＶ3 を
開けつつ細管Ｔ3 を介して、加熱した乾燥窒素ガスを筐
体１内に注入し（ステップＳ３３）、バルブＶ6 を開け
て（ステップＳ３５）、ステップＳ３７で細管Ｔ6 から
目的成分のみを排出する。

【００２３】尚、筐体１内の空間を真空状態にする際、
筐体１の周囲全体にヒータ７を配置して加熱すれば、よ
り効果的である。

【００２４】本実施例による溶液濃縮装置を用いれば、
従来用いていた２本のＵ字管の機能を１本のキャピラリ
で兼ね、更に従来は原理上、短くすることができなかた
２段目のＵ字管に当る機能を、キャピラリ自体を粉砕す
ることで、その体積を収縮させることができるため、目
的成分を徐々にではなく、短時間の内に排出可能であ
る。

【００２５】よって、例えばガスクロマトグラフ−質量
分析装置（ＧＣ−ＭＳ）のように、短時間の内に、出来
れば瞬時に出来るだけ高濃度の試料を注入する必要があ
る分析装置には大きな効果を発揮する。

【００２６】尚、上記の実施例ではキャピラリを用いた
場合を例にとって説明したが、本発明はこれに限定され
ること無く、例えば形状記憶合金等の適宜の材料を用い
ることによって繰り返し使用可能な微量成分濃縮装置を
提供することも可能である。

【００２７】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、目的成分
を短時間の内に排出することができるので、効果的に微
量成分の濃縮を可能とする。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の構成を示す断面図である。

【図２】図１に示した実施例の破壊時の状態を示した断
面図である。

【図３】図１に示した実施例による濃縮処理の処理手順
を説明するためのフローチャートである。

【図４】図１に示した実施例による濃縮処理の処理手順
を説明するためのフローチャートである。

【符号の説明】

１ 筐体 ３ ピストン ５ 微量成分捕集用キャピラリ ７ 加熱ヒータ Ｔ1 ，Ｔ2 ，Ｔ3 ，Ｔ4 ，Ｔ5 細管 Ｖ1 ，Ｖ2 ，Ｖ3 ，Ｖ4 ，Ｖ5 開閉バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 玉置 真希子 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝研究開発センター内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 密閉されかつ容積可変の第１の収容体
   と、 この第１の収容体に収容され該第１の収容体の外部から
   被濃縮体が供給される第２の収容体と、 この第２の収容体を冷却し該第２の収容体内壁に被濃縮
   体を捕集する冷却手段と、 前記第１の収容体内を真空にする真空手段と、 この真空手段で真空状態にある第１の収容体に圧力を加
   えて該第１の収容体の容積を圧縮する加圧手段と、 この加圧手段によってその容積を小としている第１の収
   容体内の被濃縮体を加温して気化する加温手段とを有す
   ることを特徴とする微量成分濃縮装置。