JPH062576B2 - ゼオライトの製造方法 - Google Patents
ゼオライトの製造方法Info
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- JPH062576B2 JPH062576B2 JP1423887A JP1423887A JPH062576B2 JP H062576 B2 JPH062576 B2 JP H062576B2 JP 1423887 A JP1423887 A JP 1423887A JP 1423887 A JP1423887 A JP 1423887A JP H062576 B2 JPH062576 B2 JP H062576B2
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- silica
- molar ratio
- coal
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゼオライトの製造方法に関する。
我が国のエネルギー需給暫定見通しについての政府の中
間報告によれば、今後の石炭利用の拡大は、昭和５２年
度の石炭供給量約７，８００万トンを昭和６５年度に１
６，３５０万トン、昭和７０年度には１９，８００万ト
ンと、年率５％で増加していくものとなっている。
間報告によれば、今後の石炭利用の拡大は、昭和５２年
度の石炭供給量約７，８００万トンを昭和６５年度に１
６，３５０万トン、昭和７０年度には１９，８００万ト
ンと、年率５％で増加していくものとなっている。
石炭利用の拡大に伴う問題として、管理型産業廃棄物で
ある石炭灰の処理問題は大気汚染と並び重要であると考
えられる。石炭の中に含まれる１５〜２０％の灰分は、
ボイラーで燃焼石炭灰として、鉄鋼業では高炉スラッグ
として、また石炭の液化、ガス化プロセス、コールクリ
ーニングにおいてもスラッグとして、大量の産業廃棄物
の発生源になる。我が国の石炭火力発電所から発生する
石炭灰の利用率は発生量の４分の１である。石炭灰の有
効利用は大部分がセメント用原材料であり、有効利用さ
れなかった１５０万トン余りの石炭灰は、全量が陸上、
内水面および海面で埋立処分されている。
ある石炭灰の処理問題は大気汚染と並び重要であると考
えられる。石炭の中に含まれる１５〜２０％の灰分は、
ボイラーで燃焼石炭灰として、鉄鋼業では高炉スラッグ
として、また石炭の液化、ガス化プロセス、コールクリ
ーニングにおいてもスラッグとして、大量の産業廃棄物
の発生源になる。我が国の石炭火力発電所から発生する
石炭灰の利用率は発生量の４分の１である。石炭灰の有
効利用は大部分がセメント用原材料であり、有効利用さ
れなかった１５０万トン余りの石炭灰は、全量が陸上、
内水面および海面で埋立処分されている。
今後、一般炭の利用拡大によって発生する石炭灰の量
は、電気事業関係分だけでも６５年度８００万トン、さ
らに７０年度には１２００万トンに達すると見積もられ
る。したがって、石炭灰の有効利用分野と利用量の拡大
を計る開発研究は、今後積極的かつ大胆に進める必要が
ある。
は、電気事業関係分だけでも６５年度８００万トン、さ
らに７０年度には１２００万トンに達すると見積もられ
る。したがって、石炭灰の有効利用分野と利用量の拡大
を計る開発研究は、今後積極的かつ大胆に進める必要が
ある。
以上述べた諸情勢を勘案し、石炭灰の有効利用法の拡大
を計り、ひいては石炭利用の円滑な拡大を促進する立場
から、石炭灰中のシリカとアルミナ成分に着目、水熱反
応によるゼオライト化を計画し、合成ゼオライトの廃水
処理、産業廃棄物処理への応用を考えた。
を計り、ひいては石炭利用の円滑な拡大を促進する立場
から、石炭灰中のシリカとアルミナ成分に着目、水熱反
応によるゼオライト化を計画し、合成ゼオライトの廃水
処理、産業廃棄物処理への応用を考えた。
従来の合成ゼオライトの製造法は、シリカ源（例えば、
水ガラスあるいはシリカゲル、シリカゾル等）と、アル
ミナ源（酸化アルミニウム、又はアルミン酸ソーダ等）
に苛性ソーダと水を加えて過熱反応させて合成する。Ｓ
ｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，Ｎａ2Ｏの混合比で種種のゼオライト
（例えばＹ型、Ａ型、Ｐ型など）ができる。しかし、原
料のシリカゲル、アルミナは共に高価であり、したがっ
て従来の合成ゼオライトは極めて高価なものであった。
水ガラスあるいはシリカゲル、シリカゾル等）と、アル
ミナ源（酸化アルミニウム、又はアルミン酸ソーダ等）
に苛性ソーダと水を加えて過熱反応させて合成する。Ｓ
ｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，Ｎａ2Ｏの混合比で種種のゼオライト
（例えばＹ型、Ａ型、Ｐ型など）ができる。しかし、原
料のシリカゲル、アルミナは共に高価であり、したがっ
て従来の合成ゼオライトは極めて高価なものであった。
本発明者らは先に、安価なＰ型ゼオライトの製造方法と
して、石炭灰を原料とする方法を見出した。（特願昭６
０−１４５６５号参照）。
して、石炭灰を原料とする方法を見出した。（特願昭６
０−１４５６５号参照）。
Ｐ型ゼオライトは鉛、カドミウム、ストロンチウムイオ
ンを選択的に吸着し、他種金属イオンの妨害をあまり受
けない。このようなＰ型ゼオライトの特性を活用して産
業排水や廃棄物の処理に応用する際、天然産のゼオライ
トと競合し、その場合に性能面もさることながら価格的
な問題が両者の優劣を決定する重要な要因になってく
る。そこで、より一層製造単価の低減を計るために、製
造原料中もっとも高価な苛性アルカリ使用量の低減化お
よび石炭灰成分の徹底的利用法を検討し、Ｐ型ゼオライ
トよりも高い価値を有するゼオライトを同様の方法で製
造する必要があった。
ンを選択的に吸着し、他種金属イオンの妨害をあまり受
けない。このようなＰ型ゼオライトの特性を活用して産
業排水や廃棄物の処理に応用する際、天然産のゼオライ
トと競合し、その場合に性能面もさることながら価格的
な問題が両者の優劣を決定する重要な要因になってく
る。そこで、より一層製造単価の低減を計るために、製
造原料中もっとも高価な苛性アルカリ使用量の低減化お
よび石炭灰成分の徹底的利用法を検討し、Ｐ型ゼオライ
トよりも高い価値を有するゼオライトを同様の方法で製
造する必要があった。
本発明は、石炭灰を用いて非常に安価なゼオライトを製
造すると共に、反応濾液の循環使用により、Ｐ型のみな
らず、Ａ型およびＸ型を含むゼオライトの製造方法を提
供することを目的とする。
造すると共に、反応濾液の循環使用により、Ｐ型のみな
らず、Ａ型およびＸ型を含むゼオライトの製造方法を提
供することを目的とする。
本発明は、石炭灰を微粉砕し、苛性アルカリ水溶液中で
加熱結晶化させ、反応混合物から固形物をろ取し、水洗
後乾燥すると共に、ろ別したろ液を新たに微粉砕した石
炭灰に加え、シリカ／アルミナのモル比を調整しながら
循環使用することを特徴とするゼオライトの製造方法で
ある。
加熱結晶化させ、反応混合物から固形物をろ取し、水洗
後乾燥すると共に、ろ別したろ液を新たに微粉砕した石
炭灰に加え、シリカ／アルミナのモル比を調整しながら
循環使用することを特徴とするゼオライトの製造方法で
ある。
本発明の石炭灰から製造する方法を簡単に述べる。
原料の石炭灰はフライアッシュ、クリンカアッシユ（ボ
トムアッシュ）、単一の石炭燃焼灰等を用い、微粉砕し
て所定濃度、例えば１〜４Ｎ程度の苛性アルカリ水溶液
中でかきまぜながら加熱反応させる。得られた反応混合
物を固体物質と濾液にろ別し、濾液に石炭灰を所定量、
例えば１／１０（重量／容量）量投入し、その儘もしく
は水酸化ナトリウム、アルミナ酸ナトリウム等のナトリ
ウム源を加え、再度かきまぜながら加熱反応させる。こ
の操作を繰り返し、濾液を循環使用する。加熱反応後に
ろ別して得られた固体物質は、水洗後乾燥すると、目的
とするゼオライトが得られる。
トムアッシュ）、単一の石炭燃焼灰等を用い、微粉砕し
て所定濃度、例えば１〜４Ｎ程度の苛性アルカリ水溶液
中でかきまぜながら加熱反応させる。得られた反応混合
物を固体物質と濾液にろ別し、濾液に石炭灰を所定量、
例えば１／１０（重量／容量）量投入し、その儘もしく
は水酸化ナトリウム、アルミナ酸ナトリウム等のナトリ
ウム源を加え、再度かきまぜながら加熱反応させる。こ
の操作を繰り返し、濾液を循環使用する。加熱反応後に
ろ別して得られた固体物質は、水洗後乾燥すると、目的
とするゼオライトが得られる。
原料の石炭灰は、固形物であるよりは、２００メッシュ
程度に粉砕することが好ましい。粉末の方が反応し易い
からである。
程度に粉砕することが好ましい。粉末の方が反応し易い
からである。
反応はアルカリ水溶液中で行うが、水溶液中のアルカリ
度が大きい程反応し易い。しかし、４Ｎを越えると副反
応が起きやすくなるので好ましくない。アルカリとして
は、ナトリウム源を得る目的から苛性ソーダを用いるこ
とができる。
度が大きい程反応し易い。しかし、４Ｎを越えると副反
応が起きやすくなるので好ましくない。アルカリとして
は、ナトリウム源を得る目的から苛性ソーダを用いるこ
とができる。
加熱温度は、あまり低いと反応が進み難く、また、高す
ぎると熱的に不経済となるので好ましくない。加熱時間
は加熱温度によって変わるが、通常は例えば６０゜C〜２
００゜Cにて１時間以上である。しかし、加熱時間が長す
ぎても生成量にはあまり大きい影響は与えない。
ぎると熱的に不経済となるので好ましくない。加熱時間
は加熱温度によって変わるが、通常は例えば６０゜C〜２
００゜Cにて１時間以上である。しかし、加熱時間が長す
ぎても生成量にはあまり大きい影響は与えない。
本発明は、ろ別したろ液を新たに微粉砕した石炭灰に加
え、濾液を循環使用する。その際に反応溶液中のシリカ
／アルミナのモル比を調整する。反応溶液の調整は、苛
性アルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウ
ム、アルミン酸ナトリウム、水ガラス等を用い、任意に
アルカリ源およびアルミニウム源を加えることによって
行う。この場合、シリカ／アルミナのモル比を０．１〜
２に調整するとＡ型ゼオライトが得られやすく、２〜５
に調整するとＸ型ゼオライトが得られやすい。
え、濾液を循環使用する。その際に反応溶液中のシリカ
／アルミナのモル比を調整する。反応溶液の調整は、苛
性アルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウ
ム、アルミン酸ナトリウム、水ガラス等を用い、任意に
アルカリ源およびアルミニウム源を加えることによって
行う。この場合、シリカ／アルミナのモル比を０．１〜
２に調整するとＡ型ゼオライトが得られやすく、２〜５
に調整するとＸ型ゼオライトが得られやすい。
このようにして生成したゼオライトは、例えば走査電子
顕微鏡写真によって確認することができ、その純度は、
例えば粉末Ｘ線回折図によって検定することができる。
顕微鏡写真によって確認することができ、その純度は、
例えば粉末Ｘ線回折図によって検定することができる。
本発明によれば、反応母液中のナトリウム及びシリカを
有効に利用することができる。
有効に利用することができる。
以下、本発明を実施例により説明する。
回収濾液の調製 調製例１ フライアッシュ５０ｇ、３ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｃ
ｃを混合し、９０〜１００゜Cで約１８時間加熱し、反応
終了後、固体物質をろ別し、水で洗浄液のpHが１０．５
になるまで充分に洗浄する。そして、１１０゜Cで２４時
間乾燥する。結晶化度約４５％のＰ型ゼオライトが４
７．２ｇ得られた。Ｐ型ゼオライトの生成は、走査電子
顕微鏡写真により従来の水ガラス、アルミン酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウムから合成したＰ型ゼオライトと比
較して確認した。また、その純度は粉末Ｘ線回折図のＡ
ＳＴＭカードを用い、ｄ＝３．１８のピーク面積（c
m2）で検定した。
ｃを混合し、９０〜１００゜Cで約１８時間加熱し、反応
終了後、固体物質をろ別し、水で洗浄液のpHが１０．５
になるまで充分に洗浄する。そして、１１０゜Cで２４時
間乾燥する。結晶化度約４５％のＰ型ゼオライトが４
７．２ｇ得られた。Ｐ型ゼオライトの生成は、走査電子
顕微鏡写真により従来の水ガラス、アルミン酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウムから合成したＰ型ゼオライトと比
較して確認した。また、その純度は粉末Ｘ線回折図のＡ
ＳＴＭカードを用い、ｄ＝３．１８のピーク面積（c
m2）で検定した。
調製例２ クリンカアッシュ５０ｇ、３ＮのＮａＯＨ水溶液５００
ｃｃ混合し、９０〜１００゜Cで約１８時間加熱し、反応
終了後、固形分をろ別し、水で洗浄後のpHが１０．５に
なるまで充分に洗浄する。そして、１１０゜Cで２４時間
乾燥する。結晶化度約４５％のＰ型ゼオライトが４８．
５ｇ得られた。なお、得られたＰ型ゼオライトの生成お
よび純度は調製例１と同様の方法で確認した。
ｃｃ混合し、９０〜１００゜Cで約１８時間加熱し、反応
終了後、固形分をろ別し、水で洗浄後のpHが１０．５に
なるまで充分に洗浄する。そして、１１０゜Cで２４時間
乾燥する。結晶化度約４５％のＰ型ゼオライトが４８．
５ｇ得られた。なお、得られたＰ型ゼオライトの生成お
よび純度は調製例１と同様の方法で確認した。
次に、固体物質をろ別した後の反応溶液の濾液を回収し
た。
た。
調製例３ 池島炭の燃焼灰５０ｇ、２ＮのＮａＯＨ水溶液５００ｃ
ｃを混合し、９０〜１００゜Cで約２０時間加熱し、反応
終了後、固形分をろ別し、水で洗浄液のpHが１０．５に
なるまで充分に洗浄し、１１０゜Cで２４時間乾燥する。
結晶化度約３５％のＰ型ゼオライトが４３．３ｇ得られ
た。得られたＰ型ゼオライトの生成および純度は調製例
１と同様の方法で確認した。
ｃを混合し、９０〜１００゜Cで約２０時間加熱し、反応
終了後、固形分をろ別し、水で洗浄液のpHが１０．５に
なるまで充分に洗浄し、１１０゜Cで２４時間乾燥する。
結晶化度約３５％のＰ型ゼオライトが４３．３ｇ得られ
た。得られたＰ型ゼオライトの生成および純度は調製例
１と同様の方法で確認した。
回収濾液の循環使用 実施例１ 前記各調製例で述べたような方法で得られた回収濾液に
ついて、それぞれ１．５を２のコルベンに入れ、水
ガラスを４５ｇずつ加え攪拌し、濾液中の成分濃度を定
量分析した。
ついて、それぞれ１．５を２のコルベンに入れ、水
ガラスを４５ｇずつ加え攪拌し、濾液中の成分濃度を定
量分析した。
その結果の代表例を第１表に示す。
第１表 代表例 ＳｉＯ２ Ａｌ２Ｏ３ Ｎａ２Ｏ １ ３１．２５ ０．６１４
５６．４８ ２ ３５．７６ ０．４１７
６１．８８
（ｇ／） （Na2O/SiO2 モル比＝４） 次に、各１５０mlを３００mlのコルベンに入れ第２表に
示すような割合で、アルミン酸ソーダおよびアルカリ溶
液を加え、代表例１については、シリカ／アルミナのモ
ル比を０．１〜２、代表例２についてはシリカ／アルミ
ナのモル比を２．５〜５に調整した。
５６．４８ ２ ３５．７６ ０．４１７
６１．８８
（ｇ／） （Na2O/SiO2 モル比＝４） 次に、各１５０mlを３００mlのコルベンに入れ第２表に
示すような割合で、アルミン酸ソーダおよびアルカリ溶
液を加え、代表例１については、シリカ／アルミナのモ
ル比を０．１〜２、代表例２についてはシリカ／アルミ
ナのモル比を２．５〜５に調整した。
各溶液について、３０分間攪拌し、１００゜Cの油浴中で
３．５時間加熱反応させた。
３．５時間加熱反応させた。
得られた反応液を吸引濾過し、固体物質を蒸留水で洗浄
し、８０゜C以上で２０時間以上乾燥させた。酸化アルミ
ニウムを標準物質とする内部標準法を用い粉末Ｘ線回折
により定量した。
し、８０゜C以上で２０時間以上乾燥させた。酸化アルミ
ニウムを標準物質とする内部標準法を用い粉末Ｘ線回折
により定量した。
その結果を第１図に示す。
図から判るように、シリカ／アルミナのモル比が０．１
〜２においてＡ型ゼオライト、シリカ／アルミナのモル
比が２〜５においてＸ型ゼオライトの生成量が多い。
〜２においてＡ型ゼオライト、シリカ／アルミナのモル
比が２〜５においてＸ型ゼオライトの生成量が多い。
実施例２ 前記各調製例で述べたような方法で得られた回収濾液に
ついてその儘、濾液中の成分濃度を定量分析した。
ついてその儘、濾液中の成分濃度を定量分析した。
その結果の他の代表例を第３表に示す。
第３表 代表例 ＳｉＯ２ Ａｌ２Ｏ３ Ｎａ２Ｏ ３ １８．７９ ０．６０２
４９．６６ ４ １９．８４ ０．６５２
４９．４８
（ｇ／） （Na2O/SiO2 モル比＝７） 次に、各１５０mlを３００mlのコルベンに入れ、第４表
に示すような割合で、アルミン酸ソーダおよびアルカリ
溶液を加え、代表例３については、シリカ／アルミナの
モル比を０．１〜２、代表例４についてはシリカ／アル
ミナのモル比を２．５〜５に調整した。
４９．６６ ４ １９．８４ ０．６５２
４９．４８
（ｇ／） （Na2O/SiO2 モル比＝７） 次に、各１５０mlを３００mlのコルベンに入れ、第４表
に示すような割合で、アルミン酸ソーダおよびアルカリ
溶液を加え、代表例３については、シリカ／アルミナの
モル比を０．１〜２、代表例４についてはシリカ／アル
ミナのモル比を２．５〜５に調整した。
各溶液について、３０分間攪拌し、１００゜Cの油浴中で
３．５時間加熱反応させた。
３．５時間加熱反応させた。
得られた反応液を吸引濾過し、固体物質を蒸留水で洗浄
し、８０゜C以上で２０時間以上乾燥させた。酸化アルミ
ニウムを標準物質とする内部標準法を用い粉末Ｘ線回折
により定量した。
し、８０゜C以上で２０時間以上乾燥させた。酸化アルミ
ニウムを標準物質とする内部標準法を用い粉末Ｘ線回折
により定量した。
また、この実施例においても、シリカ／アルミナのモル
比が０．１〜２においてＡ型ゼオライト、シカリ／アル
ミナのモル比が２〜５においてＸ型ゼオライトの生成量
が多い結果が得られた。
比が０．１〜２においてＡ型ゼオライト、シカリ／アル
ミナのモル比が２〜５においてＸ型ゼオライトの生成量
が多い結果が得られた。
以上説明したように本発明によれば、廃棄物となる石炭
灰を利用し、さらに反応濾液を循環使用するので、従来
の合成ゼオライトに比べて非常に経済的に安価なゼオラ
イトが得られる。また、シリカ／アルミナのモル比を調
整することにより、任意の型の純度の高いゼオライトを
製造することができる。
灰を利用し、さらに反応濾液を循環使用するので、従来
の合成ゼオライトに比べて非常に経済的に安価なゼオラ
イトが得られる。また、シリカ／アルミナのモル比を調
整することにより、任意の型の純度の高いゼオライトを
製造することができる。
第１図は、本発明実施例により得られたＳｉＯ２／Ａｌ
２Ｏ３モル比と、Ａ型、Ｐ型、Ｘ型ゼオライトの重量比
および収量／Ａｌ２Ｏ３の関係を示すグラフである。
２Ｏ３モル比と、Ａ型、Ｐ型、Ｘ型ゼオライトの重量比
および収量／Ａｌ２Ｏ３の関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】石炭灰を微粉砕し、苛性アルカリ水溶液中
で加熱結晶化させ、反応混合物から固形物をろ取し、水
洗後乾燥すると共に、ろ別したろ液を新たに微粉砕した
石炭灰に加え、シリカ／アルミナのモル比を調整しなが
ら循環使用することを特徴とするゼオライトの製造方
法。 - 【請求項２】反応溶液中のシリカ／アルミナのモル比を
０．１〜２にする特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。 - 【請求項３】反応溶液中のシリカ／アルミナのモル比
を．２〜５にする特許請求の範囲第１項記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423887A JPH062576B2 (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1423887A JPH062576B2 (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63182214A JPS63182214A (ja) | 1988-07-27 |
| JPH062576B2 true JPH062576B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=11855502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1423887A Expired - Lifetime JPH062576B2 (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062576B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138115A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Terunaito:Kk | ホージャサイト型ゼオライトの製造方法 |
| US6027708A (en) * | 1998-09-08 | 2000-02-22 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the synthesis of flyash based zeolite-Y |
| KR19990068614A (ko) * | 1999-06-05 | 1999-09-06 | 최재영 | 자체정화기능성구조물 |
| JP2002173320A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-21 | Ikuhiro Ando | 誘導によるゼオライトの合成法およびゼオライト組成物 |
| JP4998913B2 (ja) * | 2004-06-04 | 2012-08-15 | 国立大学法人 岡山大学 | ホージャサイト型ゼオライト、ゼオライトａ、又は、ホージャサイト型ゼオライトを含有する複合体、並びにそれらの製造方法 |
| JP4580321B2 (ja) * | 2005-10-07 | 2010-11-10 | 敏雄 霜田 | 高機能ゼオライトの連続合成方法 |
| WO2019241959A1 (zh) * | 2018-06-21 | 2019-12-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种低硅x分子筛合成母液的循环利用方法 |
-
1987
- 1987-01-26 JP JP1423887A patent/JPH062576B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63182214A (ja) | 1988-07-27 |
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