JPH06249798A - X線回折用光学素子 - Google Patents

X線回折用光学素子

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JPH06249798A
JPH06249798A JP6297193A JP6297193A JPH06249798A JP H06249798 A JPH06249798 A JP H06249798A JP 6297193 A JP6297193 A JP 6297193A JP 6297193 A JP6297193 A JP 6297193A JP H06249798 A JPH06249798 A JP H06249798A
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JP
Japan
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crystal
ray
diffraction
rays
optical element
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Withdrawn
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JP6297193A
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English (en)
Inventor
Kazuo Hayashi
一雄 林
Jun Sasaki
純 佐々木
Hironao Yamaji
宏尚 山地
Yasuaki Nagata
泰昭 永田
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 単色X線を利用したX線イメージングの撮影
において十分なX線量や空間的均一性を確保するX線回
折用光学素子を提供する。 【構成】 X線回折用として用いられる結晶において、
その表面に金属又はセラミックスを融着することによっ
て、その回折積分反射能が制御されるようにしたもので
ある。各種物質の微小粒子を溶かし、結晶表面にそれを
付着させてその結晶表面上で凝固させる現象、即ち融着
により、その結晶表面近傍に応力が発生し、その応力場
により結晶格子面に歪みを与え、回折積分反射能を向上
させる。例えば電源3によってアーク放電を発生させ、
その熱でカソード1の表面が液滴状に溶け落ち、試験片
4上に溶融粒子5となって付着する。カソード1の材質
を変えて試験片4に融着する材質を選択可能である。ア
ーク放電電流,照射時間を制御して融着粒子5の生成量
を制御可能とし、回折積分反射能を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線を用いた評価・解
析・イメージング装置に利用されるX線回折用光学素子
に関する。
【0002】
【従来の技術】一般にX線は、物体内部を透視し、その
物体内部の構造を観察・評価する手段として広く用いら
れている。そして、かかるX線観察により得られた透視
像の濃度変化から、その物体内部における欠陥検出や密
度又は組成の変化等を評価することができる。ところ
が、このとき用いられるX線は、様々な波長が連続的に
存在している白色X線であり、例えばX線フィルムで検
出された透視像の濃度とX線吸収係数とが一義的に対応
しないことから、必ずしも精度良く対応するものではな
い。このため透視像の濃度を被検体のX線吸収係数と精
度良く対応させるために、単一の波長からなる単色X線
を利用することが必要である。
【0003】なお、このことはX線フィルムによる単純
透視のみならず、その他のエネルギー分析型検出器の場
合でも同様のことが言える。またそれは、単純透視以外
のX線イメージング、例えばX線CT等の場合でも当て
はまる。
【0004】単一のX線波長を得る方法として放射性元
素を用いたり、単結晶によるブラッグ回折のX線を利用
するものがある。またX線源は白色であるが、検出時に
はエネルギー分析を行うことによって単色X線を取り出
すようにしたものがある。さらに、完全な単色化はでき
ないが、適当な材料を選択して、これを白色X線のフィ
ルターとして利用することによって、可能な限り波長が
限定されたX線を得る方法も知られている。
【0005】しかしながら、被検体の材質に応じて最適
なX線の波長を得るための適当な放射性元素が存在しな
い場合、又は材質毎にフィルター組成が異ったものを準
備しなければならない場合等、これらの場合繁雑さを伴
う。また、検出時のX線単色化では、X線量との関係か
ら低いエネルギーのフォトンが同時に検出器に入った場
合に、それを2倍のエネルギーのフォトンが入ったもの
として誤検出したり、またX線源が白色であるため、取
り出したい単色X線に散乱X線の影響が含まれてしまう
等の問題がある。
【0006】以上の方法に対して、良質で比較的自由に
波長選択が可能である単色X線を得る方法として、結晶
からのブラッグ回折を利用する方法がある。結晶のブラ
ッグ回折を利用する場合には、結晶格子面に入射するX
線の角度を変化させることによって、回折するX線の波
長を変化させることが容易であり、被検体の材質に応じ
た単色X線を容易に得ることができる。従って単色X線
を得るためには、結晶による回折X線をX線源として利
用することが最適である。
【0007】白色X線をブラッグ回折により単色化する
ために用いられる結晶としては、炭素,シリコン又はゲ
ルマニウム等が多く用いられている。これは、それらの
結晶の格子欠陥が少なく、完全結晶に近いものが比較的
容易に得られるからである。しかしながら単色X線を得
るためには、一回の回折だけでは高調波が含まれるため
最低2回の回折を行う必要があり、またブラッグ回折で
得られるX線の波長の選択幅は、結晶の格子面とその格
子定数に依存しているので、波長幅を可変させたり、十
分なX線量を確保することは容易ではない。
【0008】そこで、回折による単色X線で被検体の透
視像を得るのに十分なX線量を確保するためには、X線
源を高強度化する方法と、検出系の感度を向上する方法
と、回折積分反射能を向上させる方法とが考えられる。
X線源の高強度化方法では、回転陽極型のX線管やシン
クロトロン放射光を用いることが試みられている。また
検出系の感度を向上する方法では、冷却型のCCDを用
いる等の工夫がなされている。これらいずれの場合も多
大な労力とコストを必要とし、その実現は容易ではな
い。
【0009】一方、回折積分反射能の向上については、
完全結晶に近い結晶の表面を研磨することにより比較的
容易に行うことが可能である。この方法では、表面研磨
により回折結晶表面に微小亀裂や残留応力を生じさせて
回折積分反射能の向上を図っている。文献(H. Shiwak
u; K. Hyodo; M. Ando,“X-ray characterization ofla
pped surfaces of Si and Ge single crystals at 33.1
7 keV ”, JapaneseJournal of Applied Physics, Vo
l.30, No.12A, 1991, ppL2065-2067)によれば、数十倍
の積分反射能が得られるとの報告がなされている。この
文献では、Siの半値幅を、ピーク強度をあまり下げる
ことなく広げることによって、回折積分反射能の向上を
図っている。
【0010】しかし、Geの場合では、Siの場合より
も脆いため機械加工による結晶へのダメージが大きくな
り、ピーク強度も大幅に低下し、その半値幅が広くなり
過ぎる。そして散漫散乱の様相を呈し、単色化が不可能
になってしまうという問題があり、そのため材料に依存
しない加工方法が求められている。さらに研磨法では、
結晶表面を均一に加工することは容易であるが、複雑な
パターンを形成することは困難である。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】X線イメージングにお
いてコントラストの精度を向上させるには、単色X線を
用いることが好適であり、結晶を利用して回折による単
色X線の線量を十分に確保するには、その回折積分反射
能を向上させることは重要である。そのため表面を研磨
加工することによって、回折積分反射能の向上が図られ
ている。しかしながら、この研磨加工において、ゲルマ
ニウム等の比較的脆い材料の場合は、加工による表面損
傷を制御することができず、材質にかなり制約が生じる
という問題がある。また積分反射能を精度良く変化させ
ることが困難であるという問題もあり、さらに結晶表面
全体に対して均一な処理しかできないという問題もあ
る。
【0012】そこで、本発明は、このような問題を解決
し、各種単結晶に対して容易に回折積分反射能を制御
し、結晶表面に回折積分反射能を自由に変化させたパタ
ーンを作成可能とするX線回折用光学素子を提供するも
のである。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明のX線回折用光学
素子は、X線回折用として用い得る結晶の表面に、金属
又はセラミックスを融着することによって、その回折積
分反射能が制御されるようにしたものである。
【0014】また本発明のX線回折用光学素子は、前記
結晶の表面全体に均一に金属またはセラミックスを融着
したものである。さらに前記結晶にマスクパターンを設
けて、そのパターンに従って金属あるいはセラミックス
の融着を行い、その回折積分反射能が結晶表面内で変化
するようにしたものである。
【0015】
【作用】ここで先ず、融着とは、各種物質の微小粒子を
溶かし、結晶表面にそれを付着させ、結晶表面上で凝固
させる現象をいうものとする。本発明によれば、かかる
融着のときに、その結晶表面近傍に残留応力が発生し、
その応力場により結晶格子面に歪みを与え、回折積分反
射能を向上させる。
【0016】ところで、X線の動力学的回折理論による
と、完全結晶に近い単結晶は、白色X線を単結晶の格子
面へ入射した際、その入射角で定まるブラッグ回折の中
心波長λ0 に対して、λ0 ×10-3〜10-4の波長幅を
持つ単色X線を選択することが出来る。このような回折
特性を示す単結晶にミクロン程度の微小粒子を融着する
ことによって、その粒子と結晶との熱膨張係数の違いや
化合物の生成から、粒子近傍の結晶に応力が発生する。
そしてその応力によって単結晶の格子面が乱され、単結
晶表面近傍において、互いに僅かな傾きでほぼ平行に並
ぶ微小単結晶の集合から成るモザイク構造と見做される
ものが形成される。なお凝固による格子歪みが導入され
る前には、単結晶の各部分の格子面相互間でのX線干渉
により、単色X線が回折X線として反射される領域が、
凝固による応力に起因する格子面の乱れによって、小さ
くなることをモザイク構造と呼んでいる。
【0017】X線干渉領域が小さくなることにより、ブ
ラッグ回折の中心波長が異なった領域が増えることによ
り、さらに入射X線の単結晶への侵入深さが増加し、結
果として単結晶からの回折波長幅が広がり、回折積分反
射能が増加することになる。このとき、融着粒子による
回折積分反射能を制御する主なパラメータは以下のもの
である。 1)融着粒子サイズ 2)単位面積当たりの融着粒子の分布 3)融着粒子と結晶との熱膨張係数差 4)融着粒子のX線吸収係数
【0018】X線イメージングでは、回折積分反射能の
向上だけでなく、X線強度の空間的均一性も必要とされ
るので、上記の表面加工によってそれらが影響されない
ことが重要である。従って、上記パラメータ1),2)
及び4)は、X線イメージングにおいて必要とされる空
間分解能によって定められる値である。例えば、ミクロ
ン程度の空間分解能が必要とされる場合には、融着粒子
によるX線散乱や減衰の影響が問題とならないように、
サブミクロンの粒子サイズでミクロン単位での分布むら
が生じないようにすることが必要である。また上記パラ
メータ3)は、格子歪みの程度を制御するものであり、
その差が大きい程大きな歪みを与え、回折積分反射能を
向上させることが可能となる。なお、上記パラメータ
1)〜4)以外にも結晶と融着粒子による化合物生成に
よっても影響を受け、化合物が生成し易いもの程回折積
分反射能が向上する傾向にある。
【0019】以上のように粒子の融着状態を制御するこ
とにより、単結晶表面近傍の格子面の歪み量が制御で
き、X線干渉領域が制御でき、回折X線の波長幅を制御
し、結果として回折積分反射能が制御可能となる。モザ
イク構造を制御することによって、中心波長λ0 に対し
て、λ0 ×10-3〜10-4程度の波長幅を持っていた単
色X線の波長幅を、数倍以上に制御することが可能とな
る。
【0020】このようにして加工された単結晶を用いて
回折X線を得ることにより、従来では得られないような
吸収係数と透視像の濃度対応精度が得られる。また従来
の白色X線を利用した場合には得られなかった特定元素
のみの透視像を得ることも可能となる。例えば、被検体
の特定の元素のK吸収端の前後のX線波長を用いてそれ
ぞれ透視像をとり、それら二つの画像の各画素間の濃度
の差分をとると、特定元素のX線吸収係数の変化は、そ
れ以外の元素の吸収係数の変化よりも大きいので、差分
画像の濃度は、特定元素のみの分布を示す。このとき被
検体の透過X線量が多い程S/Nが良く、検出感度の高
い画像が得られるので、回折積分反射能を多くすればす
る程良い。
【0021】
【実施例】以下、図1乃至図5に基づき、本発明による
X線回折用光学素子の一実施例を詳細に説明する。固体
を他の物体表面に融着させる方法として、プラズマ溶射
をはじめとして、真空アーク放電プラズマコーティング
等がある。ここでは、それらのうちの一方法である真空
アーク放電を利用した場合の実施例とする。
【0022】図1は、真空アーク放電による溶融粒子を
試験片に融着させる装置の基本構成を示している。図に
おいて、カソード1とアノード2との間に電源3によっ
てアーク放電を発生させる。そのときの熱によりカソー
ド1の表面が液滴状に溶け落ち、試験片4上に溶融粒子
5となって付着する。従ってカソード1の材質を変える
ことにより、試験片4上に融着させる材質を選択するこ
とが可能である。さらにアーク放電電流と照射時間を制
御することにより、融着粒子の生成量を制御することが
可能である。
【0023】このような装置を用いて、ゲルマニウムの
試験片表面にシリコンの融着粒子を形成した例を説明す
る。カソード1としてシリコンを装着し、試験片4とし
て単結晶ゲルマニウム・ウエハーを真空チャンバー6内
に設置した。試験片4のサイズは、20×20×8mm
である。アーク放電電流100Aで、10時間照射する
ことによって、溶融粒子をゲルマニウム・ウエハー上に
融着させた。これによって、ゲルマニウム表面上には平
均表面粗さが、0. 1μmのシリコンの凹凸が形成され
た。この場合溶融粒子の照射時間を変えることにより、
導入する格子面の乱れを制御可能である。
【0024】以上のように表面加工された結晶表面に対
して、X線管からの白色X線を開口径1mmのコリメー
タを通して入射させ、回折X線をエネルギー分析の可能
な半導体検出器で検出した。回折X線の波長は約0. 0
37nmで測定を行った。この測定結果を図2に示す。
この図2のグラフの横軸は照射時間を示し、また縦軸は
回折積分反射強度を無注入時を基準として規格化した値
を示している。そのグラフから明らかなように、照射時
間と回折X線線量が比例して増加している。従って融着
粒子の生成量を増やすことによって、回折X線線量を増
加することができ、その増加量に比例して撮影時間の短
縮や画質の向上を図ることができる。なお測定時の空間
分解能がミリ単位であり、融着粒子の平均表面粗さがサ
ブミクロンであるため、十分に連続的な回折強度が得ら
れている。
【0025】図3は、サイズ20×20×8mmで、<
110>格子面のゲルマニウム単結晶7に対して、シリ
コンで形成したマスク8によりシリコンの溶融粒子9を
幅1mmのスリット10からのみ照射した。そのマスク
8を時間とともに図示の方向に単結晶表面と平行に移動
させることによって、図4に示す照射時間のプロファイ
ルとなるようにした。そしてゲルマニウム・ウエハー7
の回折X線強度の結晶表面での変化を図2の測定の場合
と同様に測定した。
【0026】なお測定に際して、結晶表面上で特定のラ
イン走査を行った。その測定結果を図5に示す。図5に
おいて、縦軸は、結晶中心での積分回折強度を基準とし
た相対強度を示し、また横軸は、結晶表面での位置を示
している。図から明らかなように、照射量に比例した回
折X線強度分布が得られている。この単結晶を用いるこ
とによって、入射X線に空間的な強度分布がある場合に
は、それを補正するイオン注入を行うことにより、空間
的に均一な回折X線を得ることができる。
【0027】
【発明の効果】上述のように本発明によれば、ゲルマニ
ウム等の脆い結晶においても、回折積分反射能を制御す
ることができ、X線イメージングにおける計測時間の短
縮や画質の向上を図ることができる等の利点を有してい
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のX線回折用光学素子に係る加工方法の
一例を示す装置の概略構成図である。
【図2】本発明のX線回折用光学素子における回折積分
強度の測定結果の一例を示す図である。
【図3】本発明のX線回折用光学素子の他の加工方法例
を示す要部斜視図である。
【図4】本発明のX線回折用光学素子の照射分布の一例
を示す図である。
【図5】本発明のX線回折用光学素子における回折積分
強度を測定結果の他の例を示す図である。
【符号の説明】
1 カソード 2 アノード 3 アーク放電用電源 4 試験片 5 溶融粒子 6 真空チャンバー 7 ゲルマニウム・ウエハー 8 マスク 9 溶融粒子 10 スリット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永田 泰昭 相模原市淵野辺5−10−1 新日本製鐵株 式会社エレクトロニクス研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線回折用として用い得る結晶の表面
    に、金属又はセラミックスを融着することによって、そ
    の回折積分反射能が制御されるようにしたことを特徴と
    するX線回折用光学素子。
  2. 【請求項2】 前記結晶の表面全体に、均一に金属また
    はセラミックスを融着したことを特徴とする請求項1記
    載のX線回折用光学素子。
  3. 【請求項3】 前記結晶にマスクパターンを設けて、そ
    のパターンに従って金属あるいはセラミックスの融着を
    行い、その回折積分反射能が、該結晶表面内で変化する
    ようにしたことを特徴とする請求項1記載のX線回折用
    光学素子。
JP6297193A 1993-02-26 1993-02-26 X線回折用光学素子 Withdrawn JPH06249798A (ja)

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JP6297193A JPH06249798A (ja) 1993-02-26 1993-02-26 X線回折用光学素子

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JP6297193A JPH06249798A (ja) 1993-02-26 1993-02-26 X線回折用光学素子

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JPH06249798A true JPH06249798A (ja) 1994-09-09

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JP (1) JPH06249798A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011099839A (ja) * 2009-10-07 2011-05-19 Fujitsu Ltd X線分析装置及びx線分析方法
EP3036532B1 (en) * 2013-08-21 2018-05-16 United Technologies Corporation Method for in-situ markers for thermal mechanical structural health monitoring

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