JPH06246152A - 金属化合物粉体製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ファインセラミックスや磁性トナー、磁気記
録材料の原料として好適な、粒径１μｍ程度の金属化合
物粉体の製造に適した金属化合物製造装置を提供する。 【構成】 製造装置１は、加熱炉３と、内部に金属粉体
を初めとする原料粉体１３及び粉砕媒体１４が導入され
る反応容器２及び、反応容器２を回転させる回転駆動手
段４とから構成される。反応容器２には、ガス供給口５
を通じて反応性ガスやキャリアガスが流入し、排気口６
を通じて反応系外に流出される。原料粉体１３は、反応
性ガスとの反応と同時に、粉砕媒体１４により解砕ある
いは粉砕作用を受けるため、強制的に焼結が解かれ、粒
径１μｍ程度の金属化合物の粉体が多量に、しかも容易
に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属化合物の製造装置
に関し、より詳細にはファインセラミックス原料粉体や
磁性トナー用原料粉体、磁気記録材料用原料粉体に好適
な金属化合物粉体の製造に適した装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ファインセラミックスや磁性
トナー、磁気記録材料等の原料として、金属酸化物や金
属塩化物、金属窒化物等の金属化合物の粉体が、広く用
いられている。これらの金属化合物粉体を製造する装置
として、種々の構造を有する製造装置が提案、作成され
ている。

【０００３】この種の製造装置の代表的なものは、ロー
タリキルン形の焼成装置である。これは、回転自在で、
一端に反応性ガスの供給口、他端に排気口を備える円筒
状の反応容器と、反応容器を取り囲むように配設された
加熱手段から構成され、金属粉体が装填された反応容器
を加熱手段により高温に保持し、反応容器を回転させな
がら酸化性ガスや窒化性ガス等の反応性ガスを導入する
ことにより、反応容器内部の金属粉体を、金属酸化物や
金属窒化物の粉体に変化させるものである。

【０００４】また、上記焼成装置と同様の装置を用い
て、金属粉体の代わりに金属蒸気を、反応性ガスととも
に反応容器内に導入して金属化合物の微粉末を製造する
こともできる。この場合、金属蒸気を取り扱うために、
金属蒸気発生手段及び金属蒸気を反応容器内に導入する
ための供給手段を付加する必要がある。この装置は、主
に還元法により金属窒化物の粉体を製造する場合に用い
られ、反応容器内を還元性のガス雰囲気とし、金属蒸気
や金属塩化物の蒸気とアンモニアとを反応容器に導入し
て反応させて金属窒化物の粉体を生成する場合に好適に
使用される。

【０００５】この他にも、例えば特開平２−１６４４４
３号公報や、基礎粉体工学講座３０、シリーズII（粉体
を扱う各種操作）第２１章粉体の反応装置(1)、粉体工
学会誌、Ｖｏｌ．１、Ｎｏ．１２（１９９１）、ｐ．７
７１−７８０に記載されているような、反応性ガスの供
給口及び排気口を備えるチャンバ（反応容器）に、高周
波の対向電極や誘導コイル、マイクロウェーブ空洞共振
器等のグロー放電プラズマ発生手段を配設した構造の製
造装置がある。このような製造装置を用いて、反応性ガ
ス雰囲気としたチャンバ内部にグロー放電プラズマを発
生させて、発生したグロー放電プラズマ中に金属粉末を
導入することにより金属化合物粉体を得ることができ
る。また、同様の装置を用いて、アーク放電発生手段に
よりチャンバ内部にアーク放電プラズマを発生させて、
このアーク放電プラズマによりチャンバ内部にチャージ
した金属を蒸発させて金属蒸気とし、これに反応性ガス
を供給することにより金属化合物粉体を得ることもでき
る。このようなプラズマ発生手段を備える装置を用いる
ことにより、粒径０．０１μｍ程度の金属化合物の超微
粒子を製造することができる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】これらの装置により生
成される金属化合物の粉体は、最終製品の性能の点で
は、一般的にその粒径が小さい程好ましいとされている
が、逆に粒径が小さくなりすぎるとその加工性に問題が
生じてくる。例えば、磁性トナーでは磁性体粒子を樹脂
などで被覆あるいは樹脂と混練する必要があるが、この
とき粒子が小さすぎると磁性体粒子の充填率が下がり磁
化が小さくなったり、凝集により製品にバラツキが発生
する。

【０００７】このように、金属化合物粉体は、その用途
に応じた好ましい粒径範囲があり、ファインセラミック
ス原料としては、平均粒径が０．２〜１０μｍ程度、磁
性トナー用磁性粉体としては数μｍ以下、また磁気記録
材料としては０．５〜数μｍ程度であることが望まし
く、概ね平均粒径が１μｍ程度であれば、これらの用途
に共通して、しかも好適な材料として使用することがで
きることが知られている。

【０００８】しかし、前記の製造装置では、粒径１μｍ
程度の金属化合物の微粉末を、効率良く、しかも安価に
得ることは困難であり、例えば、プラズマ発生手段を備
える装置を用いた場合には、粒径が０．０１μｍという
超微粉末を得ることができるものの、逆に１μｍ程度の
粒径のものを多量に得ることが難しく、また、金属や金
属塩化物の蒸気の還元に適した製造装置では、生成金属
化合物が数珠状の凝集体となり、単粒子が得られないと
いう問題を抱えている。

【０００９】これら生成金属化合物の生産性や形状の問
題に加えて、プラズマを発生させたり、原料を一度蒸発
させたりする必要があるため、製造装置自体が高価にな
るとともに、反応条件の制御等の製造プロセスも複雑に
なり、結果的に製造コストが上昇し、製品として高価な
ものになっている。一方、ロータリキルン等の焼成装置
は、装置自体が安価であるとともに、これを使用して金
属化合物粉体を製造する際のプロセスや制御が簡易であ
るために、金属化合物粉体を、安価に、しかも多量に製
造することができるという利点を有するものの、処理で
きる金属粉体の粒径に制限があり、通常粒径が数μｍ〜
数十μｍ程度の粗粒粉末は処理することができるが、粒
径１μｍ程度の粉体を処理しようとすると、粉体は、そ
の表面エネルギーが大きいために、反応中に反応容器の
内壁面に付着したり、粒子同士が焼結を起こして大きな
粒塊となるという欠点も兼ね備えている。この焼結体と
なった粒塊は、硬度が高いために、１μｍ程度の粒径ま
で粉砕するには非常に長い時間を要するという、後処理
工程に大きな問題を残している。

【００１０】このように、従来の製造装置では、ファイ
ンセラミックスや磁性トナー、磁気記録材料等の原料と
して好適な粒径１μｍ程度の金属化合物の微粉末を、安
価に、しかも効率良く得ることは困難であった。従っ
て、本発明の目的は、粒径１μｍ程度の微細な金属化合
物粉体を、多量にかつ、反応後の粉砕等の後処理を必要
せずに効率良く、しかも安価に生成することが可能な製
造装置を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、金属化合
物粉体の製造装置に関する上記課題を解決すべく改良を
重ねた結果、安価な製造装置である焼成装置に改良を加
え、反応性ガスとの反応中に生ずる金属化合物の焼結を
強制的に解くことにより、所望の粒径１μｍ程度の微細
な金属化合物の粉体を多量にかつ効率良く、しかも安価
に得ることができることを見出し、本発明を完成するに
至った。

【００１２】即ち、前記課題は、ガスの供給口及び排出
口を備え、回転手段により回転される反応容器と、該反
応容器を取り囲むように配設される加熱手段とから構成
される金属化合物製造装置において、反応容器内部には
原料粉体とともに粉砕媒体が導入されることを特徴とす
る金属化合物製造装置により解決することができる。ま
た、同様の課題は、上記反応容器を、ガスの供給口及び
排出口を備え、回転手段により回転される反応外管と、
ガスの供給部及び排出部を備え、原料粉体及び粉砕媒体
が導入される反応室とから構成するともに、この反応室
を、反応外管内部に内挿して、反応外管の回転に伴い回
転させることを特徴とする金属化合物製造装置によって
も解決することができる。

【００１３】これにより、粒径１μｍ程度の微細な金属
化合物粉体を、多量にかつ、反応後の粉砕等の後処理を
必要せずに効率良く、しかも安価に生成することが可能
な製造装置を提供することができる。

【００１４】

【実施例】本発明に係る金属化合物粉体の製造装置に関
して、添付図面を参照して詳細に説明する。ただし、本
発明は以下に記載される実施例に限定されずに、種々の
変更が可能である。金属化合物粉体の製造装置１は、図
１に示されるように、鉄、チタン等の金属あるいはステ
ンレススチール、インコネル等の合金からなり、水平に
配置される円筒状の反応容器２と、反応容器２を取り囲
むように配設される加熱炉３及び、反応容器２を図中矢
印Ｒ方向に回転させるモータ等の回転駆動装置４とから
構成される。

【００１５】反応容器２は、その一端にガス供給口５、
他端にガス排気口６を備え、ガス供給口５には、ガスボ
ンベ７に充填された反応性ガスやキャリアガス等を反応
容器２内に供給するための供給管８が連結され、ガス排
気口６には、反応容器２の内部に流入したガスを外部に
排出するための排気管９が連結されている。ガス供給口
５と供給管８との隙間及び、ガス排気口６と排気管９と
の隙間は、適当な密封手段によりシールされている。排
気管９から排出されたガスは、空冷トラップ１０、油ト
ラップ１１及び水トラップ１２を通り、浄化されて系外
に排出される。

【００１６】また、反応容器２の内部には、金属粉体１
３とともに粉砕媒体１４が導入される。粉砕媒体１４
は、金属粉体を初め金属酸化物など目的とする金属化合
物粉体の原料となる原料粉体１３に汚染の影響を与え
ず、かつ熱的、機械的強度に優れた小球体や棒状体から
なり、それらを単独にあるいはそれらを組み合わせたも
のである。ここで、原料粉体１３及び粉砕媒体１４は、
加熱手段３の温度分布を考慮すると、反応性ガスとの反
応中に加熱手段３の長手方向略中央に位置することが好
ましいが、反応容器２の回転に伴って、導入された原料
粉体１３及び粉砕媒体１４が、反応容器全長にわたって
分散することを防ぐために、反応容器２の略中央部に適
当な間隔を置いて、隔壁１５を反応容器２の内壁全周に
わたって立設してもよい。この場合、ガス供給管８及び
排気管９は、反応性ガスを効率良く供給及び排気するた
めに、隔壁１５にできるだけ接近するように設ける。

【００１７】原料粉体１３及び粉砕媒体１４の反応容器
２内部への導入方法としては、ガス供給口５あるいは排
気口６を通じて隔壁１５間に導入してもよいし、あるい
は、反応容器２のガス供給口５を備える面あるいは排気
口６を備える全体を取り外し可能な構造として、これら
の面を取り外して形成される開口部から隔壁１５間に導
入してもよい。

【００１８】また、原料粉体１３及び粉砕媒体１４の導
入方法に関連して、図２に示されるように、反応容器２
のガス供給口５側に、原料粉体１３が装填された原料粉
体導入部材１６を、また排気口６側には、反応により生
成する金属化合物１７を回収するための金属化合物受け
部材１８を各々付設して、原料粉体１３を金属粉体導入
部材１６から反応容器２に導入して、図中矢印方向へ移
動させながら反応性ガスと反応させて金属化合物粉体１
７に転化し、生成物を金属化合物受け部材１８に回収す
るという連続製造装置とすることも可能である。

【００１９】この時、粉砕媒体１４は、予め反応容器２
に内蔵させておいて、金属粉体１３だけを反応容器２の
外部から導入してもよいし、あるいは、金属粉体導入部
材１６と同様の粉砕媒体導入部材（図示せず）を付設し
て、反応容器２内部に導入してもよい。更に、原料粉体
１３及び粉砕媒体１４の図中矢印方向への移動を制御す
るために、反応容器２の内壁に制御板１９を螺旋状に立
設してもよい。また、反応容器２を水平から適切な角度
に傾斜させることは、この連続化の作用効果を増大させ
るのに好適である。

【００２０】本発明に係る金属化合物の製造装置の他の
例として、図３に示される構造のものがある。製造装置
１は、図１に示された装置とは反応容器２の構造が異な
る以外は同様である。反応容器２は、インコネル等の金
属または合金からなり、その一端にガス供給口５、他端
にガス排気口６を備える円筒状の反応外管２０と、反応
外管２０とは別体に形成される反応室２１とから構成さ
れる。

【００２１】反応室２１は、反応外管２０よりも小径の
円筒体で、その一端にガス供給部２２、他端にガス排出
部２３を備える。また、反応室２１は、その内部に原料
粉体１３とともに粉砕媒体１４が装填され、既述した理
由により反応外管２０の長手方向略中央に内挿される。
反応室２１の反応容器２内部への導入方法は、反応外管
２０のガス供給口５を備える面あるいは排気口６を備え
る面全体を取り外し可能な構造として、これらの面を取
り外して形成される開口部から反応外管２０の内部に挿
入する。反応終了後の反応室２１の取り出しも同様にし
て行われる。

【００２２】また、反応室２１を独立部材としたことに
より、複数の種類の原料粉体を別々の反応室に装填し
て、これらを同時に反応外管２０内に並べて配置するこ
とにより、一度の処理により複数の種類の金属化合物を
得ることも可能である。反応容器２の回転は、反応外管
２０を回転させることにより行われる。この反応外管２
０の回転に伴い、内挿された反応室２１も回転する。こ
の時、反応室２１の直径が反応外管２０のそれよりも小
さいために、反応室２１の方がより高速で回転し、これ
により原料粉体１３と粉砕媒体１４との接触がより促進
される。

【００２３】反応外管２０に設けられたガス供給口５に
は、ガスボンベ７からの反応性ガスやキャリアガス等を
反応外管２０及びその内部に挿入された反応室２１に供
給するための供給管８が連結され、ガス排気口６には、
流入ガスを外部に排出するための排気管９が連結されて
いる。ガス供給口５と供給管８との隙間及び、ガス排気
口６と排気管９との隙間は、適当な密封手段によりシー
ルされている。また、排気管９から排出されたガスは、
空冷トラップ１０、油トラップ１１及び水トラップ１２
を通り、浄化されて系外に排出される。

【００２４】上記構造の製造装置１を用いて、原料粉体
１３及び粉砕媒体１４を反応容器２あるいは反応室２１
に導入して、反応温度の下、所定時間反応容器２あるい
は反応室２１を回転させながら反応性ガスを流して、原
料粉体を所望の金属化合物に転化させることにより、金
属化合物粉体が得られる。反応中、原料粉体１３並びに
生成する金属化合物粉体は、粉砕媒体１４により、絶え
ず解砕あるいは粉砕作用を受けるために、焼結が強制的
に抑制され、所望の１μｍ程度の金属化合物の粉体が得
られる。

【００２５】

【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によると、
金属化合物の製造装置を、原料粉体と反応性ガスとの反
応と同時に、生成する金属化合物の粉砕を行う構造とし
たことにより、従来の装置では得られなかった粒径１μ
ｍ程度の金属化合物の粉体を多量にかつ安価に製造する
ことができる。

【００２６】また、反応容器を反応外管と反応室との２
部材から構成することにより、原料粉体及び粉砕媒体の
取扱いがより簡単になり、作業性や生産性を向上させる
ことができる。さらに、反応室２２を独立部材としたこ
とにより、複数の種類の金属粉体を別々の反応室に装填
して、これらを同時に反応外管内に並べて配置すること
により、一度の処理により複数の種類の金属化合物粉体
を得ることも可能である。

【００２７】加えて、反応容器を連続製造方式とした場
合には、金属粉体の連続処理が可能になり、生産性を向
上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る金属化合物製造装置の一実施例
を示す図である。

【図２】 図１に示される金属化合物製造装置を連続製
造装置とした図である。

【図３】 本発明に係る金属化合物製造装置の他の実施
例を示す図である。

【符号の説明】

１ 金属化合物製造装置 ２ 反応容器 ３ 加熱炉 ４ 回転駆動手段 ５ ガス供給口 ６ ガス排気口 ７ ガスボンべ ８ ガス供給管 ９ ガス排気管 １０ 空冷トラップ １１ 油トラップ １２ 水トラップ １３ 原料粉体 １４ 粉砕媒体 １５ 隔壁 １６ 原料粉体導入部材 １７ 金属化合物粉体 １８ 金属化合物受け部材 １９ 制御板 ２０ 反応外管 ２１ 反応室 ２２ ガス供給部 ２３ ガス排出部

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ２７Ｂ 7/14 7516−4Ｋ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガスの供給口及び排出口を備え、回転手
   段により回転される反応容器と、該反応容器を取り囲む
   ように配設される加熱手段とから構成される金属化合物
   製造装置において、前記反応容器内部には原料粉体とと
   もに粉砕媒体が導入されることを特徴とする金属化合物
   製造装置。
2. 【請求項２】 前記反応容器は、ガスの供給口及び排出
   口を備え、回転手段により回転される反応外管と、ガス
   の供給部及び排出部を備え、原料粉体及び粉砕媒体が導
   入される反応室とから構成されるとともに、前記反応室
   は、前記反応外管内部に出し入れ可能に内挿されて該反
   応外管の回転に伴い回転することを特徴とする請求項１
   に記載の金属化合物製造装置。