JPH062209U - 石油製品の初留点測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ケロシン、ライトガスオイル等の石油製品の
初留点を、プロセス蒸留装置を用い、工場現場において
正確かつ再現性良くしかも簡単に測定する。 【構成】 密閉容器（加熱槽）１にケロシン、ライトガ
スオイル等の試料液１４を導入し、制御部２３の制御に
よってヒータ１３により試料液１４を加熱する。この試
料液１４の蒸気は冷却管１０内に流入し、冷却管１０内
で液化された後、冷却管１０から滴下する。初滴が滴下
してこれが液滴検出機構器１７により検出されると、そ
の初滴検出信号が制御部２３に送られる。制御部２３が
初滴検出信号を受けると、温度検出器２１から制御部２
３に送られる留出蒸気温度に基づいて制御部２３が所定
時間毎の試料温度上昇量を連続的に演算し、この所定時
間毎の温度上昇量が所定量以下になった時の温度を初留
点として表示する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、ケロシン、ライトガスオイル等の石油製品の初留点を再現性良く測 定することができる初留点測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術及び考案が解決しようとする課題】

従来より、石油精製工業においては、操業管理、製品管理等を目的として、ケ ロシン、ライトガスオイル等の石油留分を蒸留し、その初留点、中間留出温度、 終点等を測定することが行なわれている。

【０００３】 初留点の測定方法についてはＪＩＳ−Ｋ２２５４に定められている。この方法 は実験室で初留点を求めるのには適しているが、試験液ごとにかなりの手間がか かり、操作が面倒であるため、工場現場で採用するのにはあまり適していない。

【０００４】 そのため、プロセス用の初留点測定装置として、蒸留装置の冷却管の試料流出 部に液滴検出機構を設け、初滴を検出した時の温度を初留点とする装置が提案さ れている。 これは、ＪＩＳに定められた方法をそのまま装置化したものであるが、１滴目 の滴下時付近では単位時間当りの留出温度上昇が急であり、しかも冷却管や検出 管の内壁といった測定装置の液体通路の内部状態によって大きく変化するため、 再現性が悪いという問題があった。

【０００５】 そこで、初滴検出時ではなく、全留出量の数％が留出したときの試料温度を初 留点とすることも考えられた。しかし、実際に全留出量の何％になったところを 初留点を測定する点として設定したら良いかを検討したところ、４〜５％程度で は初留点をすぎた温度しか得られず、１〜３％程度の小さい値には装置の構造上 設定することが難しく、また無理に設定しても留出温度上昇が急なため再現性は 得られなかった。

【０００６】 本考案は、上記事情に鑑みなされたもので、プロセス蒸留装置を用い、工場現 場において正確かつ再現性良く、しかも簡単に石油製品の初留点を測定できる装 置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段及び作用】

本考案者らは、上記事情に鑑み鋭意検討を行なっているうち、石油製品の蒸留 においては、初滴検出後における試料温度の単位時間当りの上昇率が一定レベル 以下になる状態、つまり変曲点に達した状態を検出し、この時の試料温度を初留 点とすることにより、上記目的が達成されることを見出した。

【０００８】 すなわち、一般に液体の温度が上昇して沸点に達したときには液体の蒸発に多 くの加熱エネルギーが取られ、沸点に達する前に液温上昇率が減少するが、この 液温上昇率の減少を変曲点として検出できるか否かは液体によって明らかではな いのに対し、本考案者らは、石油製品の初留点測定における下記の（ａ），（ｂ ）の事実を見出した。 （ａ）石油製品の蒸留曲線が図１に示すように初留点Ａ付近で傾斜が緩やかにな り、しかもこの初留点付近の温度勾配は同一の試験液では常に一定であり、かつ 蒸留初期には温度勾配が急であること （ｂ）初滴留出後における液温上昇率の減少を変曲点（初滴留出後に単位時間当 りの温度上昇率が一定レベル以下になる点）として明確に検出できること そして、本考案者らは更に検討を行なった結果、初滴留出後に単位時間当りの 温度上昇率が一定レベル以下になる点（変曲点）と初留点とが一定の相関を有し 、従って初留点付近で蒸留曲線の温度勾配を連続的に検出し、所定の温度勾配以 下となった時（変曲点に達した時）を初留点とすることにより、試料が一定の蒸 留曲線を描ければ必ず一定の初留点が検出されることを知見し、本考案をなすに 至ったものである。

【０００９】 したがって、本考案は、石油製品の試料液が導入される加熱槽と、この加熱槽 内の試料液を加熱する加熱装置と、加熱槽内に生じた試料の蒸気が導入される冷 却管と、試料蒸気の温度を検出する温度検出器と、冷却管からの液化試料の滴下 を検出する液滴検出機構と、初滴検出後における所定時間当りの試料蒸気温度の 上昇量が所定量以下になった時の温度を初留点として検知する制御部とを具備す ることを特徴とする石油製品の初留点測定装置を提供する。

【００１０】

【実施例】

次に実施例により本考案を具体的に示すが、本考案は下記実施例に限定される ものではない。 図２は本考案初留点測定装置の一実施例を示す。 図中１は加熱槽で、初留点が測定される石油製品の試料液が導入され、蒸留が 行なわれる密閉容器である。この加熱槽１内には、フィルタ２、流量計３、電磁 バルブ４、計量カップ５及び電磁バルブ６を順次介装する試料導入管７の一端が その上端部側から気密に挿入されている。試料導入管７他端の試料導入口８から 試料導入管７に導入された試料は、フィルタ２、流量計３及びバルブ４を経て計 量カップ５にいったん貯えられ（この時バルブ６は閉塞している）、所定量以外 の試料が計量カップ５に連結したオーバーフロー管９よりオーバーフローされる 。そして、その後バルブ４を閉塞し、バルブ６を開放することにより、加熱槽１ 内に所定量の試料が入るようになっている。

【００１１】 図中１０は、試料が通る試料流通管１１とこの試料流通管１１の周囲に配設さ れた冷却水流通管１２とからなり、冷却水流通管１２に冷却水が流通することに より試料流通管１１内を流れる試料が冷却される冷却管を示す。この冷却管１０ の試料流通管１１の一端は加熱槽１の上部に連結されており、加熱装置１３によ り加熱された加熱槽１内の試料１４の蒸気がこの冷却管１０内に流入し、冷却管 １０内で液化された後、冷却管１０他端に連結された滴下パイプ１５を通ってビ ューレット１６内に入る。

【００１２】 本装置においては、上記滴下パイプ１５の上部に液滴検出機構１７が介装され ている。この液滴検出機構１７は、図３に示すように、下端に滴端口１８が形成 された液留りパイプ１９の下端とガラス管２０の上端とが連結され、かつガラス 管２０内を滴下する液滴を検出する液滴検出器２１がこのガラス管２０の周囲に 配設されているもので、液留り管１９上端及びガラス管２０下端をそれぞれ滴下 パイプ１５に連結することにより滴下パイプ１５に介装されている。そして、冷 却管１０から流出した液化試料は液留りパイプ１９に流入した後、液端口１８よ り液滴となって流出し、この液滴がガラス管２０内を落下するようになっており 、この落下する液滴を液滴検出器２１により検出するものである。

【００１３】 また、図中２２は、試料液流通管１１内に挿入され、先端が加熱槽１の上部に 位置する温度検出器で、この温度検出器２２により加熱槽１から留出する試料蒸 気の温度を測定する。

【００１４】 さらに、図中２３は加熱装置１３、液滴検出器２１及び温度検出器２２とそれ ぞれ連絡するコンピュータを内蔵する制御部、２４はこの制御部２３と連絡する 記録計、２５は制御部２３と温度検出器２１との間に介装された変換器である。 この制御部２３により加熱装置１３を制御して加熱温度、加熱速度を適宜調整す ると共に、温度検出器２２からの信号が変換器２５を経て制御部２３に送られ、 その温度が記録計２４に記録されるようになっており、かつ液滴検出器２１によ り初滴が検出され、その信号が制御部２３に送られた後、制御部２３で所定時間 毎の試料温度上昇量が連続的に演算されるようになっている。

【００１５】 上記装置を用いて試験液の初留点を測定する場合、まず加熱槽１内に試料液１ ４を入れた後、この試料液１４を制御部２３の制御によって加熱装置１３により 所定加熱速度で連続的に加熱し、蒸留する。そして、試料蒸気が冷却管１０に流 入し、この中で液化されて滴下パイプ１５に入り、液留りパイプ１９に所定量の 液化試料が留められた後、液留りパイプ１９の液端口１８から初滴が滴下してこ れが液滴検出器２１により検出されると、その信号が制御部２３に送られる。 次いで、制御部２３が初滴検出信号を受けると、温度検出器２１から制御部２ ３に送られる留出蒸気温度に基づいて制御部２３が所定時間毎の試料温度上昇量 を連続的に演算し、この所定時間毎の温度上昇量が所定量以下になった時の温度 を初留点として表示するものである。

【００１６】 すなわち、図４に示す如く、初滴検出点ａを検出した後、直ちに所定時間△t 毎の試料温度上昇量ΔX1，ΔX2，ΔX3，ΔX4・・・ΔXnを連続的に検出演算し、 この試料温度上昇量ΔXnが所定量ΔXp以下となった時点（△Xn≦△Xpとなった時 点）の温度を初留点Ａとするもので、これにより初留点Ａを再現性良く測定し得 るものである。

【００１７】 なお、本考案においては、上記所定時間△t は８０〜４００ミリ秒程度とする ことが好ましい。また、所定量△Xpは使用する初留点測定装置とＪＩＳに規定さ れた試験器との相関関係から定まる適宜な値とすることができ、これにより本考 案初留点測定装置による測定結果とＪＩＳに規定された試験器による測定結果と を合致させることができ、測定結果を調整する面倒が不必要となるものである。

【００１８】

【考案の効果】

上述したように、本考案に係る石油製品の初留点測定装置は、冷却管、検出管 の内壁の汚れなどの測定装置の液体通路の内部状態によってばらつくことなく初 留点を検出し得、しかも初留点を決定すべき温度勾配の値を適宜な値とすること により、測定結果をＪＩＳに規定された試験器による測定結果に合致させること ができ、石油製品等の初留点をプロセス蒸留装置を用いて正確かつ再現性良く、 しかも簡単に測定できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】石油製品を蒸留装置で蒸留した場合の留出温度
の経時変化を示すグラフである。

【図２】本考案初留点測定装置の一実施例を示す概略図
である。

【図３】同装置の液滴検出機構を示す断面図である。

【図４】初留点の検出方法を示す説明図である。

【符号の説明】

１…加熱槽 １０…冷却管 １３…加熱装置 １４…試料液 １７…液滴検出機構 ２１…液滴検出器 ２２…温度検出器 ２３…制御部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 清水 哲夫 東京都国分寺市富士本３−２−30

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 石油製品の試料液が導入される加熱槽
   と、この加熱槽内の試料液を加熱する加熱装置と、加熱
   槽内に生じた試料の蒸気が導入される冷却管と、試料蒸
   気の温度を検出する温度検出器と、冷却管からの液化試
   料の滴下を検出する液滴検出機構と、初滴検出後におけ
   る所定時間当りの試料蒸気温度の上昇量が所定量以下に
   なった時の温度を初留点として検知する制御部とを具備
   することを特徴とする石油製品の初留点測定装置。