JPH06213784A - 水中の溶存有機成分の連続採取分析法およびその装置 - Google Patents
水中の溶存有機成分の連続採取分析法およびその装置Info
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- JPH06213784A JPH06213784A JP5021648A JP2164893A JPH06213784A JP H06213784 A JPH06213784 A JP H06213784A JP 5021648 A JP5021648 A JP 5021648A JP 2164893 A JP2164893 A JP 2164893A JP H06213784 A JPH06213784 A JP H06213784A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 分析すべき試料を１次吸着管に導入して目的
成分を吸着し、この１次吸着管の残水を除去したのちに
加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分
を脱離させ、これを２次吸着管へ移転させ、ついでこの
２次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されて
いる有機成分を脱離させ、これを３次吸着管へ移転させ
たのち、この３次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤
に吸着されている有機成分を脱離させ、これをガスクロ
マトグラフへ導入して有機成分の検出を行なうことから
なる、水中に溶存する有機成分を連続的に採取分析する
方法、およびその装置。 【効果】 採取された試料から目的成分が連続的に分離
され、精度の高い分析結果を得ることができる。
成分を吸着し、この１次吸着管の残水を除去したのちに
加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分
を脱離させ、これを２次吸着管へ移転させ、ついでこの
２次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されて
いる有機成分を脱離させ、これを３次吸着管へ移転させ
たのち、この３次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤
に吸着されている有機成分を脱離させ、これをガスクロ
マトグラフへ導入して有機成分の検出を行なうことから
なる、水中に溶存する有機成分を連続的に採取分析する
方法、およびその装置。 【効果】 採取された試料から目的成分が連続的に分離
され、精度の高い分析結果を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、海洋における石油・天
然ガス等の地下資源の探査、および地下水・河川水・湖
水・海水等の環境汚染の調査の目的で、水中に含まれる
有機成分を連続的に採取および分析する方法に関する。
然ガス等の地下資源の探査、および地下水・河川水・湖
水・海水等の環境汚染の調査の目的で、水中に含まれる
有機成分を連続的に採取および分析する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水中の溶存有機成分の採取法には、溶媒
抽出法とパージアンドトラップ法等の従来の方法があ
る。溶媒抽出法は互いに混合しない二つの液相間の物質
の分配に基づく分離濃縮法である。つまり、目的成分を
含んでいる液体にこれと混合しない溶媒を入れて、目的
成分を溶媒に抽出する。パージアンドトラップ法は不活
性ガスで溶液をバブリングして溶液中の溶存有機成分を
分離して、トラップ管でトラップする方法である。
抽出法とパージアンドトラップ法等の従来の方法があ
る。溶媒抽出法は互いに混合しない二つの液相間の物質
の分配に基づく分離濃縮法である。つまり、目的成分を
含んでいる液体にこれと混合しない溶媒を入れて、目的
成分を溶媒に抽出する。パージアンドトラップ法は不活
性ガスで溶液をバブリングして溶液中の溶存有機成分を
分離して、トラップ管でトラップする方法である。
【０００３】また、実際調査に使用される溶存有機成分
の採取分析法としては、海洋における石油・天然ガス資
源の探査のために、InterOcean Systems, Inc.（米国）
によって開発された「スニファー（Sniffer)」と呼ばれ
る連続式採水・脱ガス分析システムがある。このシステ
ムは基本的にはパージアンドトラップ法の原理を応用し
ており、海水中の溶存炭化水素を不活性ガスのバブリン
グなどにより分離するものである。
の採取分析法としては、海洋における石油・天然ガス資
源の探査のために、InterOcean Systems, Inc.（米国）
によって開発された「スニファー（Sniffer)」と呼ばれ
る連続式採水・脱ガス分析システムがある。このシステ
ムは基本的にはパージアンドトラップ法の原理を応用し
ており、海水中の溶存炭化水素を不活性ガスのバブリン
グなどにより分離するものである。
【０００４】また最近、海洋における石油・天然ガスな
どの地下資源の探査も重要視されており、また環境汚染
（地下水、湖水など）が益々大きな問題となっている。
このような海洋石油調査あるいは湖水水質調査のために
は、調査船を連続的に航行させながら試料水を採取し、
これを前述のような方法で分析するのが一般的である。
これにより、広い海域をカバーし、広範囲の調査が可能
になる。
どの地下資源の探査も重要視されており、また環境汚染
（地下水、湖水など）が益々大きな問題となっている。
このような海洋石油調査あるいは湖水水質調査のために
は、調査船を連続的に航行させながら試料水を採取し、
これを前述のような方法で分析するのが一般的である。
これにより、広い海域をカバーし、広範囲の調査が可能
になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前述の溶媒抽出法は、
操作に手間がかかり、溶媒にも不純物質が混入している
などの欠点がある。一方、パージアンドトラップ法は、
有機成分の揮発性を利用して行われているため、軽質の
有機成分には極めて有効であるが、分子量の大きい有機
成分は、軽質の有機成分に比較して揮発性が小さいた
め、その採取及び分析が困難である。さらにこれら従来
の方法では、採取したサンプルから水分を除去する手段
として、遠心分離による脱水が適用されているため、連
続的な分析は不可能である。
操作に手間がかかり、溶媒にも不純物質が混入している
などの欠点がある。一方、パージアンドトラップ法は、
有機成分の揮発性を利用して行われているため、軽質の
有機成分には極めて有効であるが、分子量の大きい有機
成分は、軽質の有機成分に比較して揮発性が小さいた
め、その採取及び分析が困難である。さらにこれら従来
の方法では、採取したサンプルから水分を除去する手段
として、遠心分離による脱水が適用されているため、連
続的な分析は不可能である。
【０００６】またいずれの方法も、実験レベルでの少数
量試料の処理には特に問題がないが、実際の石油天然ガ
ス地下資源の探査、環境汚染調査などのような、膨大な
数の試料を短時間で処理しなければならない場合、操作
性の面ではかなり制限がある。「スニファー」採水・脱
ガス分析システムは短時間で多数量の試料を分析するこ
とができるが、前述のように有機成分の揮発性を利用し
ているため、分子量の大きい有機成分の分離採取は困難
である。
量試料の処理には特に問題がないが、実際の石油天然ガ
ス地下資源の探査、環境汚染調査などのような、膨大な
数の試料を短時間で処理しなければならない場合、操作
性の面ではかなり制限がある。「スニファー」採水・脱
ガス分析システムは短時間で多数量の試料を分析するこ
とができるが、前述のように有機成分の揮発性を利用し
ているため、分子量の大きい有機成分の分離採取は困難
である。
【０００７】さらに湖水あるいは海水の調査に前述のよ
うな断続的な分析システムを適用した場合には、調査船
を１地点に停船させるか、あるいは連続的に採取した試
料を分析することなく保管し、後日の分析に供するほか
はない。前者の場合には、非効率的、非能率的であり、
また後者の場合には結果がリアルタイムで得られないた
めに、異常が発見されても現場で迅速に対応することが
できないという問題点がある。そこで、試料中に含まれ
る有機成分を有効に連続分析する方法の開発が要望され
ている。
うな断続的な分析システムを適用した場合には、調査船
を１地点に停船させるか、あるいは連続的に採取した試
料を分析することなく保管し、後日の分析に供するほか
はない。前者の場合には、非効率的、非能率的であり、
また後者の場合には結果がリアルタイムで得られないた
めに、異常が発見されても現場で迅速に対応することが
できないという問題点がある。そこで、試料中に含まれ
る有機成分を有効に連続分析する方法の開発が要望され
ている。
【０００８】本発明の目的は、水試料中に含まれる有機
成分を連続的に採取分析することによって、海洋におけ
る石油天然ガス地下資源の探査、あるいは環境（地下
水、湖水、河川水、海水など）汚染調査などを効率的に
行うことができる方法、ならびにこの方法を実施するた
めの装置を提供することである。
成分を連続的に採取分析することによって、海洋におけ
る石油天然ガス地下資源の探査、あるいは環境（地下
水、湖水、河川水、海水など）汚染調査などを効率的に
行うことができる方法、ならびにこの方法を実施するた
めの装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、水中に
溶存する有機成分を連続的に採取分析する方法であっ
て、(1) 分析すべき試料を１次吸着管に導入し、前記
試料中の目的成分をこの１次吸着管中の吸着剤によって
トラップする工程と、(2) 前記１次吸着管の残水を除
去する工程と、(3) 前記工程(2)で大部分の残水を除去
した前記１次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸
着されている有機成分を脱離させ、これを２次吸着管へ
移転させる工程と、(4) 前記２次吸着管を加熱して、
その内部の吸着剤に吸着されている有機成分を脱離さ
せ、これを３次吸着管へ移転させる工程と、(5) 前記
３次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されて
いる有機成分を脱離させ、これをガスクロマトグラフへ
導入し、有機成分の検出を行なう工程と、を備えたこと
を特徴とする水中の溶存有機成分の連続採取分析法が提
供される。すなわち本発明においては、上述の課題を解
決するために、１次、２次および３次吸着管が使用さ
れ、１次吸着管で吸着された成分は熱脱離により２次吸
着管に移転され、ついで２次吸着管で吸着された成分は
熱脱離より３次吸着管に移転される。この３段階の吸着
処理により、溶存有機成分が分離され、精度の高い分析
結果を得ることができる。また２次吸着管での吸着を水
の沸点以上の温度で行なっており、１次吸着管から移転
されてきた有機成分のほとんどが２次吸着管で吸着され
るが、残存水分は２次吸着管を通り抜け、ここでほぼ完
全に除去される。したがって従来の方法で必要であった
遠心分離による水分の除去が不要になるので、連続的な
採取分析が可能となり、環境汚染調査、石油天然ガス地
下資源の探査などにおいて、精度の高い分析データを得
ることが可能となる。
溶存する有機成分を連続的に採取分析する方法であっ
て、(1) 分析すべき試料を１次吸着管に導入し、前記
試料中の目的成分をこの１次吸着管中の吸着剤によって
トラップする工程と、(2) 前記１次吸着管の残水を除
去する工程と、(3) 前記工程(2)で大部分の残水を除去
した前記１次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸
着されている有機成分を脱離させ、これを２次吸着管へ
移転させる工程と、(4) 前記２次吸着管を加熱して、
その内部の吸着剤に吸着されている有機成分を脱離さ
せ、これを３次吸着管へ移転させる工程と、(5) 前記
３次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されて
いる有機成分を脱離させ、これをガスクロマトグラフへ
導入し、有機成分の検出を行なう工程と、を備えたこと
を特徴とする水中の溶存有機成分の連続採取分析法が提
供される。すなわち本発明においては、上述の課題を解
決するために、１次、２次および３次吸着管が使用さ
れ、１次吸着管で吸着された成分は熱脱離により２次吸
着管に移転され、ついで２次吸着管で吸着された成分は
熱脱離より３次吸着管に移転される。この３段階の吸着
処理により、溶存有機成分が分離され、精度の高い分析
結果を得ることができる。また２次吸着管での吸着を水
の沸点以上の温度で行なっており、１次吸着管から移転
されてきた有機成分のほとんどが２次吸着管で吸着され
るが、残存水分は２次吸着管を通り抜け、ここでほぼ完
全に除去される。したがって従来の方法で必要であった
遠心分離による水分の除去が不要になるので、連続的な
採取分析が可能となり、環境汚染調査、石油天然ガス地
下資源の探査などにおいて、精度の高い分析データを得
ることが可能となる。
【００１０】さらに３次吸着管での吸着を室温またはこ
れに近い比較的低い温度で行なった場合には、２次吸着
管から移転されてきた成分のほとんどが３次吸着管の先
端部で吸着される。このため、３次吸着管から熱脱離に
よりガスクロマトグラフに導入するときに、短時間で全
量を脱離でき、しかも得られたガスクロマトグラムのピ
ークもシャープになり、検出精度がさらに向上する。
れに近い比較的低い温度で行なった場合には、２次吸着
管から移転されてきた成分のほとんどが３次吸着管の先
端部で吸着される。このため、３次吸着管から熱脱離に
よりガスクロマトグラフに導入するときに、短時間で全
量を脱離でき、しかも得られたガスクロマトグラムのピ
ークもシャープになり、検出精度がさらに向上する。
【００１１】また吸着剤を充填した２本の１次吸着管を
用意した場合には、これに交互に試料を通過させること
により、試料中の有機成分を吸着剤に吸着させて連続的
に分離採取することが可能になる。
用意した場合には、これに交互に試料を通過させること
により、試料中の有機成分を吸着剤に吸着させて連続的
に分離採取することが可能になる。
【００１２】また本発明の連続採取分析法は、溶媒など
を一切使わないため、溶媒抽出法のような不純物問題が
起こらない。試料中の有機成分を吸着剤に直接接触させ
て分離採取するため、成分の揮発性に関係なく、分子量
の大きい成分も効率良く分離採取できる。また試料の処
理分析は自動的に繰り返されるようになっているため、
短時間で多数量の試料を分析することができる。
を一切使わないため、溶媒抽出法のような不純物問題が
起こらない。試料中の有機成分を吸着剤に直接接触させ
て分離採取するため、成分の揮発性に関係なく、分子量
の大きい成分も効率良く分離採取できる。また試料の処
理分析は自動的に繰り返されるようになっているため、
短時間で多数量の試料を分析することができる。
【００１３】さらに本発明は、上記の方法を実施するた
めの装置を提供する。この装置は、内部に吸着剤が充填
された１次吸着管と、分析すべき試料を前記１次吸着管
に導入する手段と、前記１次吸着管の残水を除去する手
段と、前記１次吸着管にトラップされた試料中の有機成
分を加熱により脱離させる手段と、前記１次吸着管から
脱離された成分が導入される２次吸着管と、前記２次吸
着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有
機成分を脱離させる手段と、前記２次吸着管から脱離さ
れた成分が導入される３次吸着管と、前記３次吸着管を
加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分
を脱離させる手段と、前記３次吸着管から脱離された成
分の検出を行なうガスクロマトグラフとを備える。
めの装置を提供する。この装置は、内部に吸着剤が充填
された１次吸着管と、分析すべき試料を前記１次吸着管
に導入する手段と、前記１次吸着管の残水を除去する手
段と、前記１次吸着管にトラップされた試料中の有機成
分を加熱により脱離させる手段と、前記１次吸着管から
脱離された成分が導入される２次吸着管と、前記２次吸
着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有
機成分を脱離させる手段と、前記２次吸着管から脱離さ
れた成分が導入される３次吸着管と、前記３次吸着管を
加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分
を脱離させる手段と、前記３次吸着管から脱離された成
分の検出を行なうガスクロマトグラフとを備える。
【００１４】
【実施例】図１は本発明にしたがって試料中の有機成分
を連続的に採取分析するために使用される装置のフロー
チャートを示し、図２は図１の装置の作動シーケンスを
概略的に示す。
を連続的に採取分析するために使用される装置のフロー
チャートを示し、図２は図１の装置の作動シーケンスを
概略的に示す。
【００１５】図において、符号Ｔ１Ａ、Ｔ１Ｂは１次吸
着管、Ｔ２、Ｔ３はそれぞれ２次、３次吸着管である。
この４本の吸着管は、全てその周囲にヒーターがセット
されており、必要なときだけ加熱されるようになってい
る。
着管、Ｔ２、Ｔ３はそれぞれ２次、３次吸着管である。
この４本の吸着管は、全てその周囲にヒーターがセット
されており、必要なときだけ加熱されるようになってい
る。
【００１６】以下、１試料を分析する場合の各工程を説
明する。
明する。
【００１７】 １次吸着管Ｔ１Ａの清浄：吸着剤を充
填した１次吸着管Ｔ１Ａを、これに試料を導入する前に
清浄する。この清浄のために、高純度Ｎ2を、パイプＰ
４、バルブＳＯＶ２、流速コントローラＭＦＣ−１、コ
ックＣ５（白位置）を経て、１次吸着管Ｔ１Ａに流しな
がら、１次吸着管Ｔ１Ａを加熱する。１次吸着管Ｔ１Ａ
を出たＮ2は、コックＣ３（２位置）を経て、排出口Ｖ
ＥＮＴ５から排出される。
填した１次吸着管Ｔ１Ａを、これに試料を導入する前に
清浄する。この清浄のために、高純度Ｎ2を、パイプＰ
４、バルブＳＯＶ２、流速コントローラＭＦＣ−１、コ
ックＣ５（白位置）を経て、１次吸着管Ｔ１Ａに流しな
がら、１次吸着管Ｔ１Ａを加熱する。１次吸着管Ｔ１Ａ
を出たＮ2は、コックＣ３（２位置）を経て、排出口Ｖ
ＥＮＴ５から排出される。
【００１８】なおこの明細書で「清浄」という用語は、
前回の熱脱離で完全には脱離せずに残存している吸着成
分が、次の吸着脱離工程に悪影響（分析誤差）を及ぼす
ことを防止するために、試料吸着前に、吸着剤に残存し
ている成分を追い出す操作を意味する。
前回の熱脱離で完全には脱離せずに残存している吸着成
分が、次の吸着脱離工程に悪影響（分析誤差）を及ぼす
ことを防止するために、試料吸着前に、吸着剤に残存し
ている成分を追い出す操作を意味する。
【００１９】 試料導入：ポンプで連続的に吸引され
た試料（地下水、湖水、河川水、海水など）は、パイプ
Ｐ１、固体不純物を除去するフィルターＦ１、流速コン
トロール電子バルブＶ、三方バルブＳＯＶ７、コックＣ
１（１位置）、三方バルブＳＯＶ９、コックＣ３（１位
置）を経て、１次吸着管Ｔ１Ａに導かれる。試料中の目
的成分はこの１次吸着管Ｔ１Ａ中の吸着剤によってトラ
ップされる。１次吸着管Ｔ１Ａから出た水は、コックＣ
５（黒位置）を経て排出口ＶＥＮＴ３から排出される。
た試料（地下水、湖水、河川水、海水など）は、パイプ
Ｐ１、固体不純物を除去するフィルターＦ１、流速コン
トロール電子バルブＶ、三方バルブＳＯＶ７、コックＣ
１（１位置）、三方バルブＳＯＶ９、コックＣ３（１位
置）を経て、１次吸着管Ｔ１Ａに導かれる。試料中の目
的成分はこの１次吸着管Ｔ１Ａ中の吸着剤によってトラ
ップされる。１次吸着管Ｔ１Ａから出た水は、コックＣ
５（黒位置）を経て排出口ＶＥＮＴ３から排出される。
【００２０】 残水除去：１次吸着管Ｔ１Ａに試料を
通した後、パイプＰ３からバルブＳＯＶ１、流速コント
ローラＦＣ１、コックＣ１（２位置）、三方バルブＳＯ
Ｖ９、およびコックＣ３（１位置）を経て、１次吸着管
Ｔ１Ａへ高純度Ｎ2を流し、パイプおよびＴ１Ａに残る
水をコックＣ５（黒位置）、排出口ＶＥＮＴ３から排出
する。
通した後、パイプＰ３からバルブＳＯＶ１、流速コント
ローラＦＣ１、コックＣ１（２位置）、三方バルブＳＯ
Ｖ９、およびコックＣ３（１位置）を経て、１次吸着管
Ｔ１Ａへ高純度Ｎ2を流し、パイプおよびＴ１Ａに残る
水をコックＣ５（黒位置）、排出口ＶＥＮＴ３から排出
する。
【００２１】 ２次吸着管Ｔ２の清浄：１次吸着管Ｔ
１Ａへの試料の導入およびその後の残水除去中、２次吸
着管Ｔ２の清浄を行う。高純度Ｎ2はパイプＰ５、バル
ブＳＯＶ５、流速コントローラＭＦＣ−３、コックＣ１
１（３位置）を経て、２次吸着管Ｔ２に流しながら、２
次吸着管を加熱して清浄する。Ｔ２から出てきたＮ2は
コックＣ１０（６位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ７から
排出される。
１Ａへの試料の導入およびその後の残水除去中、２次吸
着管Ｔ２の清浄を行う。高純度Ｎ2はパイプＰ５、バル
ブＳＯＶ５、流速コントローラＭＦＣ−３、コックＣ１
１（３位置）を経て、２次吸着管Ｔ２に流しながら、２
次吸着管を加熱して清浄する。Ｔ２から出てきたＮ2は
コックＣ１０（６位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ７から
排出される。
【００２２】 １次吸着管Ｔ１Ａから２次吸着管Ｔ２
への吸着成分の移転：高純度Ｎ2を、パイプＰ４、バル
ブＳＯＶ２、流速コントローラＭＦＣ−１、コックＣ５
（白位置）を経て、で大部分の残水を除去した１次吸
着管Ｔ１Ａに流しながら、１次吸着管Ｔ１Ａを加熱して
吸着された有機成分をＴ１Ａから脱離させる。脱離した
有機成分はＮ2とともにコックＣ３（４位置）、コック
Ｃ８（１位置）、コックＣ９（白位置）、コックＣ１０
（１位置）を経て、２次吸着管Ｔ２に導かれる。この時
２次吸着管Ｔ２は、水の沸点以上の温度、たとえば１２
０℃にあらかじめ加熱されており、したがって残存水分
はＮ2とともにそのままＴ２を通過して、コックＣ１１
（１位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ９から排出される。
有機成分のほとんどは２次吸着管Ｔ２中の吸着剤に吸着
される。
への吸着成分の移転：高純度Ｎ2を、パイプＰ４、バル
ブＳＯＶ２、流速コントローラＭＦＣ−１、コックＣ５
（白位置）を経て、で大部分の残水を除去した１次吸
着管Ｔ１Ａに流しながら、１次吸着管Ｔ１Ａを加熱して
吸着された有機成分をＴ１Ａから脱離させる。脱離した
有機成分はＮ2とともにコックＣ３（４位置）、コック
Ｃ８（１位置）、コックＣ９（白位置）、コックＣ１０
（１位置）を経て、２次吸着管Ｔ２に導かれる。この時
２次吸着管Ｔ２は、水の沸点以上の温度、たとえば１２
０℃にあらかじめ加熱されており、したがって残存水分
はＮ2とともにそのままＴ２を通過して、コックＣ１１
（１位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ９から排出される。
有機成分のほとんどは２次吸着管Ｔ２中の吸着剤に吸着
される。
【００２３】 ３次吸着管Ｔ３の清浄：２次吸着管Ｔ
２の清浄および有機成分の１次吸着管Ｔ１Ａから２次吸
着管Ｔ２への移転中、３次吸着管Ｔ３の清浄を行う。高
純度Ｎ2はパイプＰ６、バルブＳＯＶ６、流速コントロ
ーラＭＦＣ−４、コックＣ１３（３位置）を経て、３次
吸着管Ｔ３に流しながら、３次吸着管を加熱して清浄す
る。３次吸着管Ｔ３から出たＮ2はコックＣ１２（６位
置）を経て、排出口ＶＥＮＴ８から排出される。
２の清浄および有機成分の１次吸着管Ｔ１Ａから２次吸
着管Ｔ２への移転中、３次吸着管Ｔ３の清浄を行う。高
純度Ｎ2はパイプＰ６、バルブＳＯＶ６、流速コントロ
ーラＭＦＣ−４、コックＣ１３（３位置）を経て、３次
吸着管Ｔ３に流しながら、３次吸着管を加熱して清浄す
る。３次吸着管Ｔ３から出たＮ2はコックＣ１２（６位
置）を経て、排出口ＶＥＮＴ８から排出される。
【００２４】 ２次吸着管Ｔ２から３次吸着管Ｔ３へ
の吸着成分の移転：高純度Ｎ2をパイプＰ５、バルブＳ
ＯＶ５、流速コントローラＭＦＣ−３、コックＣ１１
（３位置）を経て、で残存水分を完全に除去した２次
吸着管Ｔ２に流しながら、２次吸着管を加熱して吸着さ
れた有機成分をＴ２から脱離させる。脱離した有機成分
はＮ2とともにコックＣ１０（３位置）、コックＣ１２
（３位置）を経て、３次吸着管Ｔ３に導かれる。この
時、３次吸着管Ｔ３の温度を室温に近く保持して、有機
成分のほとんどは３次吸着管Ｔ３の先端部に吸着され
る。Ｎ2はそのままＴ３を通過して、コックＣ１３（１
位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ１０から排出される。
の吸着成分の移転：高純度Ｎ2をパイプＰ５、バルブＳ
ＯＶ５、流速コントローラＭＦＣ−３、コックＣ１１
（３位置）を経て、で残存水分を完全に除去した２次
吸着管Ｔ２に流しながら、２次吸着管を加熱して吸着さ
れた有機成分をＴ２から脱離させる。脱離した有機成分
はＮ2とともにコックＣ１０（３位置）、コックＣ１２
（３位置）を経て、３次吸着管Ｔ３に導かれる。この
時、３次吸着管Ｔ３の温度を室温に近く保持して、有機
成分のほとんどは３次吸着管Ｔ３の先端部に吸着され
る。Ｎ2はそのままＴ３を通過して、コックＣ１３（１
位置）を経て、排出口ＶＥＮＴ１０から排出される。
【００２５】 ３次吸着管Ｔ３からの脱離およびガス
クロマトグラフへの導入：高純度Ｎ2を、パイプＰ６、
バルブＳＯＶ６、流速コントローラＭＦＣ−４、コック
Ｃ１３（３位置）を経て、３次吸着管Ｔ３に流しなが
ら、３次吸着管Ｔ３を加熱して、吸着された有機成分を
脱離させる。脱離した有機成分は、Ｎ2とともにコック
Ｃ１２（５位置）、コックＣ１４（３位置）、コックＣ
１５（白位置）、およびガスクロマトグラフのカラムオ
ーブンＯＶＥＮ３内に置かれているプレカラムＣＬ１を
経て、ガスクロマトグラフの分析カラムＣＬ２に導かれ
る。ＤＥＴは検出器であり、分析カラムＣＬ２で分離さ
れた有機成分はここで検出され、ついで排出口ＶＥＮＴ
１２から系外に取り出される。
クロマトグラフへの導入：高純度Ｎ2を、パイプＰ６、
バルブＳＯＶ６、流速コントローラＭＦＣ−４、コック
Ｃ１３（３位置）を経て、３次吸着管Ｔ３に流しなが
ら、３次吸着管Ｔ３を加熱して、吸着された有機成分を
脱離させる。脱離した有機成分は、Ｎ2とともにコック
Ｃ１２（５位置）、コックＣ１４（３位置）、コックＣ
１５（白位置）、およびガスクロマトグラフのカラムオ
ーブンＯＶＥＮ３内に置かれているプレカラムＣＬ１を
経て、ガスクロマトグラフの分析カラムＣＬ２に導かれ
る。ＤＥＴは検出器であり、分析カラムＣＬ２で分離さ
れた有機成分はここで検出され、ついで排出口ＶＥＮＴ
１２から系外に取り出される。
【００２６】コックＣ３〜Ｃ６は第１のオーブンＯＶＥ
Ｎ１内に、コックＣ８〜Ｃ１５は第２のオーブンＯＶＥ
Ｎ２内に、またプレカラムＣＬ１および分析カラムＣＬ
２は第３のオーブンＯＶＥＮ３内にそれぞれ収容されて
いる。
Ｎ１内に、コックＣ８〜Ｃ１５は第２のオーブンＯＶＥ
Ｎ２内に、またプレカラムＣＬ１および分析カラムＣＬ
２は第３のオーブンＯＶＥＮ３内にそれぞれ収容されて
いる。
【００２７】以上の〜の動作は、１試料中の有機成
分を採取分析する場合の連続式吸着分析装置の作動工程
に対応している。この例では、１次吸着管Ｔ１Ａにおけ
る処理時間は３０分、２、３次吸着管Ｔ２、Ｔ３におけ
る処理時間およびガスクロマトグラフの分析時間はすべ
て１５分である。
分を採取分析する場合の連続式吸着分析装置の作動工程
に対応している。この例では、１次吸着管Ｔ１Ａにおけ
る処理時間は３０分、２、３次吸着管Ｔ２、Ｔ３におけ
る処理時間およびガスクロマトグラフの分析時間はすべ
て１５分である。
【００２８】有機成分の分離採取を効率的かつ連続的に
行うために、１次吸着管Ｔ１Ａの他に、１次吸着管Ｔ１
ＢおよびコックＣ４を含むもう１系列の試料の通水部を
設け、１次吸着管Ｔ１Ａと交互に試料を処理し、交互に
有機成分を２次吸着管Ｔ２に導入するようになってい
る。したがって装置全体としては、１５分おきに１試料
を分析することになる。また上述の処理時間、分析時間
は全て変えられるようになっており、また分析の目的成
分に応じて、分析条件を変えることは可能である。
行うために、１次吸着管Ｔ１Ａの他に、１次吸着管Ｔ１
ＢおよびコックＣ４を含むもう１系列の試料の通水部を
設け、１次吸着管Ｔ１Ａと交互に試料を処理し、交互に
有機成分を２次吸着管Ｔ２に導入するようになってい
る。したがって装置全体としては、１５分おきに１試料
を分析することになる。また上述の処理時間、分析時間
は全て変えられるようになっており、また分析の目的成
分に応じて、分析条件を変えることは可能である。
【００２９】海水中の有機成分を採取分析する場合、海
水中の塩分がパイプまたは１次吸着管に多少残るため、
上記の移転後パイプおよび１次吸着管を純水で洗う必
要がある。具体的に言えば、ポンプで吸引される純水は
パイプＰ２、三方バルブＳＯＶ８、コックＣ１（３位
置）、三方バルブＳＯＶ９、コックＣ３（１位置）を経
て、１次吸着管Ｔ１Ａに導かれる。パイプおよび１次吸
着管Ｔ１Ａに残る塩分が純水によって洗い出され、純水
とともにコックＣ５（黒位置）を経て排出口ＶＥＮＴ３
から排出される。
水中の塩分がパイプまたは１次吸着管に多少残るため、
上記の移転後パイプおよび１次吸着管を純水で洗う必
要がある。具体的に言えば、ポンプで吸引される純水は
パイプＰ２、三方バルブＳＯＶ８、コックＣ１（３位
置）、三方バルブＳＯＶ９、コックＣ３（１位置）を経
て、１次吸着管Ｔ１Ａに導かれる。パイプおよび１次吸
着管Ｔ１Ａに残る塩分が純水によって洗い出され、純水
とともにコックＣ５（黒位置）を経て排出口ＶＥＮＴ３
から排出される。
【００３０】以上の工程をすべてシーケンサでコントロ
ールし、スタートボタンを押せば、１５分ごとに試料の
処理分析を自動的に繰り返すようにすることができる。
ールし、スタートボタンを押せば、１５分ごとに試料の
処理分析を自動的に繰り返すようにすることができる。
【００３１】試料中の固体粒子を除去するフィルターも
２個（Ｆ１、Ｆ２）並列し、装置全体が止まらないよう
にフィルターを交互に使用する。
２個（Ｆ１、Ｆ２）並列し、装置全体が止まらないよう
にフィルターを交互に使用する。
【００３２】有機成分の１次吸着からガスクロマトグラ
フに到達するまでの通路は、適当な温度に加熱しておく
ことが、ガスクロマトグラフに到達するまでに成分が凝
固損失することがないために望ましい。
フに到達するまでの通路は、適当な温度に加熱しておく
ことが、ガスクロマトグラフに到達するまでに成分が凝
固損失することがないために望ましい。
【００３３】標準ガスは、コックＣ７を経てコックＣ８
（４位置）で系内に導入することができるようになって
おり、その後の経路は分析試料と同じである。
（４位置）で系内に導入することができるようになって
おり、その後の経路は分析試料と同じである。
【００３４】本発明で使用する吸着剤は、採取分析する
目的成分に対して吸着能力を有するものであれば、その
種類に制限はない。例えば、芳香族炭化水素を分析する
場合、グラファイト化カーボンブラックが、適切な吸着
剤として使用できる。
目的成分に対して吸着能力を有するものであれば、その
種類に制限はない。例えば、芳香族炭化水素を分析する
場合、グラファイト化カーボンブラックが、適切な吸着
剤として使用できる。
【００３５】前述のような操作を行うことにより、後述
する実験例から明らかなように、試料中に含まれる微量
有機成分を効率よく、且つ、連続的に採取分析すること
が可能である。
する実験例から明らかなように、試料中に含まれる微量
有機成分を効率よく、且つ、連続的に採取分析すること
が可能である。
【００３６】（実施例１）図１に示した本発明の連続式
採取分析方法の工程にしたがって、各吸着管として下記
の規格のものを使用して分析を行なった。
採取分析方法の工程にしたがって、各吸着管として下記
の規格のものを使用して分析を行なった。
【００３７】第１次吸着管 内径：８ｍｍ 長さ：１１．５ｃｍ 吸着剤：Carbotrap（米国SUPELCO社） 第２、３次吸着管（米国SUPELCO社の「Carbotrap 200」
吸着管） 内径：２ｍｍ 長さ：１１．５ｃｍ 吸着剤：Carbotrap（前半部）、Carbosieve S-III（後
半部） 吸着剤を充填した１次吸着管Ｔ１Ａに、高純度Ｎ2を１
００ｍｌ／分の流速でパイプＰ４から流しながら、１次
吸着管Ｔ１Ａを４００℃で１１分加熱して清浄する。
吸着管） 内径：２ｍｍ 長さ：１１．５ｃｍ 吸着剤：Carbotrap（前半部）、Carbosieve S-III（後
半部） 吸着剤を充填した１次吸着管Ｔ１Ａに、高純度Ｎ2を１
００ｍｌ／分の流速でパイプＰ４から流しながら、１次
吸着管Ｔ１Ａを４００℃で１１分加熱して清浄する。
【００３８】ポンプで連続的に吸引される試料は、パイ
プＰ１から３００ｍｌ／分の流速で清浄した１次吸着管
Ｔ１Ａに６分通され、トータル１８００ｍｌの試料が１
次吸着管Ｔ１Ａに通過することになる。試料中の分析対
象成分は、この１次吸着管中の吸着剤によって吸着され
る。
プＰ１から３００ｍｌ／分の流速で清浄した１次吸着管
Ｔ１Ａに６分通され、トータル１８００ｍｌの試料が１
次吸着管Ｔ１Ａに通過することになる。試料中の分析対
象成分は、この１次吸着管中の吸着剤によって吸着され
る。
【００３９】１次吸着管Ｔ１Ａに試料を通した後、パイ
プＰ３から１次吸着管Ｔ１Ａへ高純度Ｎ2を１００ｍｌ
／分で２分流し、パイプおよびＴ１Ａの中の残水を排出
する。 １次吸着管Ｔ１Ａへの試料の導入およびその後
の残水除去中、２次吸着管Ｔ２に高純度Ｎ2をパイプＰ
５から１５ｍｌ／分の流路で流しながら、２次吸着管Ｔ
２を４００℃で４分加熱して清浄する。
プＰ３から１次吸着管Ｔ１Ａへ高純度Ｎ2を１００ｍｌ
／分で２分流し、パイプおよびＴ１Ａの中の残水を排出
する。 １次吸着管Ｔ１Ａへの試料の導入およびその後
の残水除去中、２次吸着管Ｔ２に高純度Ｎ2をパイプＰ
５から１５ｍｌ／分の流路で流しながら、２次吸着管Ｔ
２を４００℃で４分加熱して清浄する。
【００４０】大部分の残水を除去した１次吸着管Ｔ１Ａ
に、高純度Ｎ2をパイプＰ４から１００ｍｌ／分で流し
ながら、１次吸着管Ｔ１Ａを３５０℃で５分加熱して、
吸着された有機成分をＴ１Ａから脱離させる。脱離した
有機成分は、Ｎ2とともに、温度を１２０℃に保持して
いる２次吸着管Ｔ２に導かれる。残存水分はＮ2ととも
にそのままＴ２を通過するが、有機成分のほとんどは２
次吸着管Ｔ２に吸着される。
に、高純度Ｎ2をパイプＰ４から１００ｍｌ／分で流し
ながら、１次吸着管Ｔ１Ａを３５０℃で５分加熱して、
吸着された有機成分をＴ１Ａから脱離させる。脱離した
有機成分は、Ｎ2とともに、温度を１２０℃に保持して
いる２次吸着管Ｔ２に導かれる。残存水分はＮ2ととも
にそのままＴ２を通過するが、有機成分のほとんどは２
次吸着管Ｔ２に吸着される。
【００４１】２次吸着管Ｔ２の清浄および有機成分の１
次吸着管Ｔ１Ａから２次吸着管Ｔ２への移転中、高純度
Ｎ2をパイプＰ６から３次吸着管Ｔ３に流しながら、３
次吸着管Ｔ３を４００℃で５分加熱して清浄する。
次吸着管Ｔ１Ａから２次吸着管Ｔ２への移転中、高純度
Ｎ2をパイプＰ６から３次吸着管Ｔ３に流しながら、３
次吸着管Ｔ３を４００℃で５分加熱して清浄する。
【００４２】残存水分を完全に除去した２次吸着管Ｔ２
に、高純度Ｎ2をパイプＰ５から１５ｍｌ／分で流しな
がら、２次吸着管Ｔ２を４００℃で３分加熱して、吸着
された有機成分をＴ２から脱離させる。脱離した有機成
分はＮ2とともに、清浄した３次吸着管Ｔ３に導かれ
る。３次吸着管Ｔ３に通過中Ｔ３の温度を室温に近く保
持し、有機成分のほとんどは３次吸着管Ｔ３の先端部に
吸着される。
に、高純度Ｎ2をパイプＰ５から１５ｍｌ／分で流しな
がら、２次吸着管Ｔ２を４００℃で３分加熱して、吸着
された有機成分をＴ２から脱離させる。脱離した有機成
分はＮ2とともに、清浄した３次吸着管Ｔ３に導かれ
る。３次吸着管Ｔ３に通過中Ｔ３の温度を室温に近く保
持し、有機成分のほとんどは３次吸着管Ｔ３の先端部に
吸着される。
【００４３】３次吸着管Ｔ３の吸着終了後、高純度Ｎ2
をパイプＰ６から１５ｍｌ／分で３次吸着管Ｔ３に流し
ながら、３次吸着管Ｔ３を４００℃で２分加熱して、吸
着された有機成分をＴ３から脱離させる。脱離した有機
成分は、Ｎ2とともに、ガスクロマトグラフのカラムオ
ーブンに置かれているプレカラムＣＬ１および分析カラ
ムＣＬ２に導かれる。有機成分は分析カラムＣＬ２で分
離され、検出器ＤＥＴで検出される。
をパイプＰ６から１５ｍｌ／分で３次吸着管Ｔ３に流し
ながら、３次吸着管Ｔ３を４００℃で２分加熱して、吸
着された有機成分をＴ３から脱離させる。脱離した有機
成分は、Ｎ2とともに、ガスクロマトグラフのカラムオ
ーブンに置かれているプレカラムＣＬ１および分析カラ
ムＣＬ２に導かれる。有機成分は分析カラムＣＬ２で分
離され、検出器ＤＥＴで検出される。
【００４４】以上のプロセスを繰り返して、連続的吸着
分析を行った。
分析を行った。
【００４５】この分析に供された試料は上水道の水であ
り、図３、図４に示すように、芳香族炭化水素のｍ、ｐ
−キシレンおよびｏ−キシレンの存在が明瞭に確認され
た。
り、図３、図４に示すように、芳香族炭化水素のｍ、ｐ
−キシレンおよびｏ−キシレンの存在が明瞭に確認され
た。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明方法によれ
ば、溶媒抽出法の不純物、パージアンドトラップ法の分
子量の大きい有機成分に対して採取効率が低いなどの問
題を解決でき、試料中の有機成分を自動的に連続採取分
析することにより、海洋における石油天然ガス地下資源
の探査、環境（地下水、湖水、河川水、海水など）汚染
調査などを効率的に行うことができる。
ば、溶媒抽出法の不純物、パージアンドトラップ法の分
子量の大きい有機成分に対して採取効率が低いなどの問
題を解決でき、試料中の有機成分を自動的に連続採取分
析することにより、海洋における石油天然ガス地下資源
の探査、環境（地下水、湖水、河川水、海水など）汚染
調査などを効率的に行うことができる。
【図１】本発明の一実施例による連続吸着分析装置の系
統図。
統図。
【図２】本発明の連続吸着分析装置の動作シーケンスを
示すタイミングチャート。
示すタイミングチャート。
【図３】採取された上水道の水中のｍ、ｐ−キシレンを
連続して分析した結果（イオン強度）を示すグラフ。
連続して分析した結果（イオン強度）を示すグラフ。
【図４】採取された上水道の水中のｏ−キシレンを連続
して分析した結果（イオン強度）を示すグラフ。
して分析した結果（イオン強度）を示すグラフ。
Ｃ１〜Ｃ１５ コック ＣＬ１，ＣＬ２ カラム ＤＥＴ 検出器 Ｆ１，Ｆ２ フィルター ＦＣ１，ＦＣ２ 流速コントローラ ＭＦＣ１〜ＭＦＣ４ 流速コントローラ ＯＶＥＮ１〜ＯＶＥＮ３ オーブン Ｐ１〜Ｐ６ パイプ ＰＣＶ１，ＰＣＶ２ 圧力コントロールバルブ Ｐ１−１，Ｐ１−２ 圧力計 ＳＯＶ１〜ＳＯＶ１０ バルブ Ｔ１Ａ，Ｔ１Ｂ １次吸着管 Ｔ２ ２次吸着管 Ｔ３ ３次吸着管 Ｖ 電子バルブ ＶＥＮＴ１〜ＶＥＮＴ１３ 排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 33/18 Ｂ 7055−2Ｊ
Claims (10)
- 【請求項１】 水中に溶存する有機成分を連続採取分析
する方法であって、 (1) 分析すべき試料を１次吸着管に導入し、前記試料
中の目的成分をこの１次吸着管中の吸着剤によってトラ
ップする工程と、 (2) 前記１次吸着管の残水を除去する工程と、 (3) 前記工程(2)で大部分の残水を除去した前記１次吸
着管を加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有
機成分を脱離させ、これを２次吸着管へ移転させる工程
と、 (4) 前記２次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に
吸着されている有機成分を脱離させ、これを３次吸着管
へ移転させる工程と、 (5) 前記３次吸着管を加熱して、その内部の吸着剤に
吸着されている有機成分を脱離させ、これをガスクロマ
トグラフへ導入し、有機成分の検出を行なう工程と、を
備えたことを特徴とする水中の溶存有機成分の連続採取
分析法。 - 【請求項２】 前記３次吸着管の温度を室温に近く保持
して、有機成分のほとんどを前記３次吸着管の先端部に
吸着させる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記１次吸着管が、これに試料を導入す
る前に清浄される請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記２次吸着管が、前記１次吸着管への
試料の導入およびその後の残水除去中に清浄される請求
項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記２次吸着管が、前記１次吸着管から
の試料の導入に先立って、水の沸点以上の温度にあらか
じめ加熱される請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記３次吸着管が、前記２次吸着管の清
浄および有機成分の前記１次吸着管から前記２次吸着管
Ｔ２への移転中に清浄される請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 水中に溶存する有機成分を連続的に採取
分析するための装置であって、内部に吸着剤が充填され
た１次吸着管と、分析すべき試料を前記１次吸着管導入
する手段と、前記１次吸着管の残水を除去する手段と、
前記１次吸着管にトラップされた試料中の有機成分を加
熱により脱離させる手段と、前記１次吸着管から脱離さ
れた成分が導入される２次吸着管と、前記２次吸着管を
加熱して、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分
を脱離させる手段と、前記２次吸着管から脱離された成
分が導入される３次吸着管と、前記３次吸着管を加熱し
て、その内部の吸着剤に吸着されている有機成分を脱離
させる手段と、前記３次吸着管から脱離された成分の検
出を行なうガスクロマトグラフとを備えたことを特徴と
する水中の溶存有機成分の連続採取分析装置。 - 【請求項８】 前記１次吸着管として２つの吸着管が設
けられ、各吸着管を交互に使用するための切替え手段が
設けられている請求項７記載の装置。 - 【請求項９】 前記１次吸着から前記ガスクロマトグラ
フに到る通路を加熱する手段が設けられている請求項８
記載の装置。 - 【請求項１０】 前記１次、２次および３次吸着管に充
填される吸着剤が、グラファイト化カーボンブラックで
ある請求項７から９のいずれか１項に記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5021648A JPH0772708B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 水中の溶存有機成分の連続採取分析法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5021648A JPH0772708B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 水中の溶存有機成分の連続採取分析法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06213784A true JPH06213784A (ja) | 1994-08-05 |
| JPH0772708B2 JPH0772708B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=12060876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5021648A Expired - Lifetime JPH0772708B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 水中の溶存有機成分の連続採取分析法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0772708B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004051227A1 (en) * | 2002-11-30 | 2004-06-17 | Markes International Limited | Automatic thermal desorption apparatus and method |
| CN103472180A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 中国寰球工程公司 | 一种分子筛脱水后的天然气取样和组分分析系统 |
| CN103472179A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 中国寰球工程公司 | 一种装车成品液化天然气取样和组分分析系统 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5041721B2 (ja) * | 2006-03-29 | 2012-10-03 | 中国電力株式会社 | プランクトン分布調査船 |
| JP5094035B2 (ja) * | 2006-03-29 | 2012-12-12 | 中国電力株式会社 | プランクトンの分布調査システム |
-
1993
- 1993-01-18 JP JP5021648A patent/JPH0772708B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004051227A1 (en) * | 2002-11-30 | 2004-06-17 | Markes International Limited | Automatic thermal desorption apparatus and method |
| US7373847B2 (en) | 2002-11-30 | 2008-05-20 | Markes International Limited | Automatic thermal desorption apparatus and method |
| CN103472180A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 中国寰球工程公司 | 一种分子筛脱水后的天然气取样和组分分析系统 |
| CN103472179A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 中国寰球工程公司 | 一种装车成品液化天然气取样和组分分析系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0772708B2 (ja) | 1995-08-02 |
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