JPH06186204A - 化学種の分析方法及びその装置 - Google Patents
化学種の分析方法及びその装置Info
- Publication number
- JPH06186204A JPH06186204A JP4336223A JP33622392A JPH06186204A JP H06186204 A JPH06186204 A JP H06186204A JP 4336223 A JP4336223 A JP 4336223A JP 33622392 A JP33622392 A JP 33622392A JP H06186204 A JPH06186204 A JP H06186204A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chemical species
- laser
- analysis
- analyzing
- species
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Measuring Volume Flow (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】この発明は、非発光種に対しても適用可能な高
感度分析が可能であることを主要な目的とする。 【構成】化学種を気体状態あるいは霧状態にして流す工
程と、レーザーを前記化学種に集光させる工程と、共鳴
多格子イオン化法により前記化学種をイオン化する工程
と、イオンを検出する工程とを具備することを特徴とす
る化学種の分析方法、及び化学種を気体状態あるいは霧
状態にして流す分析管(1) と、連続した波長あるいは複
数の波長のレーザーを発生するレーザー発生器(2) と、
前記レーザーを前記化学種に集光させるレンズ(3) と、
イオンを検出するイオン検出器(4)とを具備することを
特徴とする化学種の分析装置。
感度分析が可能であることを主要な目的とする。 【構成】化学種を気体状態あるいは霧状態にして流す工
程と、レーザーを前記化学種に集光させる工程と、共鳴
多格子イオン化法により前記化学種をイオン化する工程
と、イオンを検出する工程とを具備することを特徴とす
る化学種の分析方法、及び化学種を気体状態あるいは霧
状態にして流す分析管(1) と、連続した波長あるいは複
数の波長のレーザーを発生するレーザー発生器(2) と、
前記レーザーを前記化学種に集光させるレンズ(3) と、
イオンを検出するイオン検出器(4)とを具備することを
特徴とする化学種の分析装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、気相又は液相に存在
する化学種の分析方法及びその化学種の分析装置に関す
る。
する化学種の分析方法及びその化学種の分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の（元素）の分析方法は熱分析、原
子吸光分析等に代表されるようにそのほとんどがサンプ
リング方式のものであり、先ず試料をサンプリングし、
次にそれを分析装置の感度に合わせて処理を行った後、
分析装置に投入し、分析を行うという手順を採ってい
た。このため、分析結果を得るまでに多くの手間と時間
を必要とした。
子吸光分析等に代表されるようにそのほとんどがサンプ
リング方式のものであり、先ず試料をサンプリングし、
次にそれを分析装置の感度に合わせて処理を行った後、
分析装置に投入し、分析を行うという手順を採ってい
た。このため、分析結果を得るまでに多くの手間と時間
を必要とした。
【０００３】一方、誘導結合高周波プラズマ（ＩＣＰ）
やマイクロ波誘起プラズマ（ＭＩＰ）による原子化に伴
う発光分析による分析方法は、気体状態あるいは霧（エ
アロゾル）状態としてフローさせた試料を高周波放電あ
るいはマイクロ波放電により発光させ、その発光スペク
トルから（元素）分析を行う分析方法である。しかし、
リアルタイムの分析が可能であるが、赤発光化学種には
適用できないという欠点を持っている。
やマイクロ波誘起プラズマ（ＭＩＰ）による原子化に伴
う発光分析による分析方法は、気体状態あるいは霧（エ
アロゾル）状態としてフローさせた試料を高周波放電あ
るいはマイクロ波放電により発光させ、その発光スペク
トルから（元素）分析を行う分析方法である。しかし、
リアルタイムの分析が可能であるが、赤発光化学種には
適用できないという欠点を持っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の化学種（元素）
の分析はリアルタイム分析方式であり、化学種の制約が
少なく、感度の高い分析は不可能であった。
の分析はリアルタイム分析方式であり、化学種の制約が
少なく、感度の高い分析は不可能であった。
【０００５】この発明はこうした事情を考慮してなされ
たもので、リアルタイム監視可能なフロー方式であり、
非発光種に対しても適用可能な高感度分析が可能な化学
種の分析方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
たもので、リアルタイム監視可能なフロー方式であり、
非発光種に対しても適用可能な高感度分析が可能な化学
種の分析方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願第１の発明は、化学
種を気体状態あるいは霧状態にして流す工程と、レーザ
ーを前記化学種に集光させる工程と、共鳴多格子イオン
化法により前記化学種をイオン化する工程と、イオンを
検出する工程とを具備することを特徴とする化学種の分
析方法である。この第１の発明において、元素の分析を
行う場合には、例えば化学種を気体状態あるいは霧状態
にして流す工程の後に、原子化を行う工程を含むことが
望ましい。
種を気体状態あるいは霧状態にして流す工程と、レーザ
ーを前記化学種に集光させる工程と、共鳴多格子イオン
化法により前記化学種をイオン化する工程と、イオンを
検出する工程とを具備することを特徴とする化学種の分
析方法である。この第１の発明において、元素の分析を
行う場合には、例えば化学種を気体状態あるいは霧状態
にして流す工程の後に、原子化を行う工程を含むことが
望ましい。
【０００７】本願第２の発明は、化学種を気体状態ある
いは霧状態にして流す第１手段と、連続した波長あるい
は複数の波長のレーザーを発生する第２手段と、前記レ
ーザーを前記化学種に集光させる第３手段と、イオンを
検出する第４手段とを具備することを特徴とする化学種
の分析装置である。この第２の発明において、元素の分
析を行う場合には、前記各手段の他に原子化させる手段
を具備することが望ましい。
いは霧状態にして流す第１手段と、連続した波長あるい
は複数の波長のレーザーを発生する第２手段と、前記レ
ーザーを前記化学種に集光させる第３手段と、イオンを
検出する第４手段とを具備することを特徴とする化学種
の分析装置である。この第２の発明において、元素の分
析を行う場合には、前記各手段の他に原子化させる手段
を具備することが望ましい。
【０００８】
【作用】この発明では、上記課題を解決するために検出
方法として共鳴多光子イオン化法を用いる。以下、共鳴
多光子イオン化法の原理を、図１を参照して説明する。
化学種がそのイオン化準位以上の光エネルギーで光イオ
ン化を受けることは良く知られている（図１（Ａ））
が、高い光子密度をもつレーザーで化学種を照射すると
１光子のエネルギーでははるかにイオン化エネルギーよ
り低いにもかかわらず、イオン電流が観測される。これ
は、イオン化が２光子、３光子等の多光子過程を通して
も起こることを示している（図１（Ｂ））。この際、特
に化学種の励起状態がちょうど２光子、３光子等の多光
子エネルギーに一致するような場合、共鳴効果によりイ
オン化断面積が著しく増大し、光イオン化電流がより多
く観測される（図１（Ｃ））。従って、入射レーザーの
エネルギー（波長）を掃引し、イオン電流をモニターす
れば、その化学種に固有の励起状態を反映したスペクト
ルが得られる。この方法は、レーザー誘起ケイ光法等の
光検出法に比べ、イオンを検出するため感度が極めて高
いこと、非発光性の化学種に対しても適用可能であるこ
と、及び背景が発光している対象でも適用できること等
の利点を有している。しかし、イオン検出が高真空状態
で行なう必要があること及び高価な光子密度の高いレー
ザーを必要とする等の欠点もある。
方法として共鳴多光子イオン化法を用いる。以下、共鳴
多光子イオン化法の原理を、図１を参照して説明する。
化学種がそのイオン化準位以上の光エネルギーで光イオ
ン化を受けることは良く知られている（図１（Ａ））
が、高い光子密度をもつレーザーで化学種を照射すると
１光子のエネルギーでははるかにイオン化エネルギーよ
り低いにもかかわらず、イオン電流が観測される。これ
は、イオン化が２光子、３光子等の多光子過程を通して
も起こることを示している（図１（Ｂ））。この際、特
に化学種の励起状態がちょうど２光子、３光子等の多光
子エネルギーに一致するような場合、共鳴効果によりイ
オン化断面積が著しく増大し、光イオン化電流がより多
く観測される（図１（Ｃ））。従って、入射レーザーの
エネルギー（波長）を掃引し、イオン電流をモニターす
れば、その化学種に固有の励起状態を反映したスペクト
ルが得られる。この方法は、レーザー誘起ケイ光法等の
光検出法に比べ、イオンを検出するため感度が極めて高
いこと、非発光性の化学種に対しても適用可能であるこ
と、及び背景が発光している対象でも適用できること等
の利点を有している。しかし、イオン検出が高真空状態
で行なう必要があること及び高価な光子密度の高いレー
ザーを必要とする等の欠点もある。
【０００９】この発明によれば、イオン検出の感度は、
ＩＣＰやＭＩＰ等の原子化法に伴う光検出に比べて１桁
以上の感度が高く、また検出時のバックラウンドの光に
も影響を受けない。
ＩＣＰやＭＩＰ等の原子化法に伴う光検出に比べて１桁
以上の感度が高く、また検出時のバックラウンドの光に
も影響を受けない。
【００１０】
【実施例】以下、この発明の一実施例について説明す
る。まず、図２を参照してこの発明に係る化学種の分析
装置について説明する。
る。まず、図２を参照してこの発明に係る化学種の分析
装置について説明する。
【００１１】図中の符号１は第１手段としての分析管で
あり、高真空状態（１０-8Ｔorr ）の真空槽（図示せ
ず）内に設置されている。Ｃｌは、ジクロロメタン（Ｃ
Ｈ2 Ｃｌ2 ）を前記分析管１の上部から蒸気（１０-5Ｔ
orr 、１０11個／cc）として導入し、このＣＨ2 Ｃｌ2
の光分解によって原子化を行った。前記真空槽内で前記
分析管１の下部側には、連続した波長あるいは複数の波
長のレーザーを発生する第２手段としてのレーザー発生
器２が配置されている。このレーザー発生器２からのレ
ーザーは、第３手段としての焦点２００mmのレンズ３を
介して分析管１内の共鳴多光子イオン化を行う地点に集
光される。
あり、高真空状態（１０-8Ｔorr ）の真空槽（図示せ
ず）内に設置されている。Ｃｌは、ジクロロメタン（Ｃ
Ｈ2 Ｃｌ2 ）を前記分析管１の上部から蒸気（１０-5Ｔ
orr 、１０11個／cc）として導入し、このＣＨ2 Ｃｌ2
の光分解によって原子化を行った。前記真空槽内で前記
分析管１の下部側には、連続した波長あるいは複数の波
長のレーザーを発生する第２手段としてのレーザー発生
器２が配置されている。このレーザー発生器２からのレ
ーザーは、第３手段としての焦点２００mmのレンズ３を
介して分析管１内の共鳴多光子イオン化を行う地点に集
光される。
【００１２】前記真空槽内で、イオン化を行う地点の近
くの分析管１の外側には、第４手段としてのチャンネル
トロン型のイオン検出器４が配置されている。イオン化
を行う地点の近くの分析管１の側壁には、リペラ電極５
が配置されている。このリペラ電極５は、レーザーを導
入した際に共鳴多光子イオン化過程によって生成したイ
オンを前記イオン検出器４へ導入させる働きをもつ。前
記イオン検出器４には、イオン信号の観測や記録するた
めの電流アンプ，オシロスコープ等の計測機器６が接続
されている。
くの分析管１の外側には、第４手段としてのチャンネル
トロン型のイオン検出器４が配置されている。イオン化
を行う地点の近くの分析管１の側壁には、リペラ電極５
が配置されている。このリペラ電極５は、レーザーを導
入した際に共鳴多光子イオン化過程によって生成したイ
オンを前記イオン検出器４へ導入させる働きをもつ。前
記イオン検出器４には、イオン信号の観測や記録するた
めの電流アンプ，オシロスコープ等の計測機器６が接続
されている。
【００１３】上記実施例に係る化学種の分析装置によれ
ば、ジクロロメタンを上部から蒸気として導入する分析
管１と、連続した波長あるいは複数の波長のレーザーを
発生するレーザー発生器２と、レーザーを化学種に集光
させるレンズ３と、イオンを検出するイオン検出器４な
どを具備した構成となっているため、非発光種に対して
も適用可能な高感度分析を実現できる。次に、図２の分
析装置を用いて化学種を分析する方法について説明す
る。
ば、ジクロロメタンを上部から蒸気として導入する分析
管１と、連続した波長あるいは複数の波長のレーザーを
発生するレーザー発生器２と、レーザーを化学種に集光
させるレンズ３と、イオンを検出するイオン検出器４な
どを具備した構成となっているため、非発光種に対して
も適用可能な高感度分析を実現できる。次に、図２の分
析装置を用いて化学種を分析する方法について説明す
る。
【００１４】まず、ジクロロメタンを前記分析管１の上
部から蒸気（１０-5Ｔorr 、１０11個／cc）として導入
し、このジクロロメタンの光分解によって原子化を行な
った。ここで、この光分解による原子化プロセスは１つ
の例であり、他のプロセス例えばプラズマ放電、高周波
放電等を用いても良い。本実施例では、原子化プロセス
地点より５０mm下流において共鳴多光子イオン化を行な
った。なお、前記イオン検出器４には２ＫＶ、リペラ電
極４には５００Ｖの電圧を印加した。
部から蒸気（１０-5Ｔorr 、１０11個／cc）として導入
し、このジクロロメタンの光分解によって原子化を行な
った。ここで、この光分解による原子化プロセスは１つ
の例であり、他のプロセス例えばプラズマ放電、高周波
放電等を用いても良い。本実施例では、原子化プロセス
地点より５０mm下流において共鳴多光子イオン化を行な
った。なお、前記イオン検出器４には２ＫＶ、リペラ電
極４には５００Ｖの電圧を印加した。
【００１５】共鳴多光子イオン化を行う地点では、前記
レーザー発生器２，レンズ３を用いて化学種にレーザを
集光させる。ここで、レーザーの導入により、共鳴多光
子イオン化過程によってイオンが生成した。生成したイ
オンは、リペラ電極５によってイオン検出器４へ押し出
され、イオン検出器４によって検出される。
レーザー発生器２，レンズ３を用いて化学種にレーザを
集光させる。ここで、レーザーの導入により、共鳴多光
子イオン化過程によってイオンが生成した。生成したイ
オンは、リペラ電極５によってイオン検出器４へ押し出
され、イオン検出器４によって検出される。
【００１６】図３は、２３７．７nm付近のレーザーを集
光した際に測定されたＣｌの共鳴多光子イオン化スペク
トルを示す。図３より、Ｃｌの基底状態からのイオン化
信号が検出されていることが明らかである。本実施例で
は、前述したように、Ｃｌはおよそ１０-5Ｔorr （１０
11個／cc）の濃度のジクロロメタンを光分解して生成さ
せており、この光分解の効率が約１０％であるため、Ｃ
ｌの濃度はおよそ１０10個／ccのと見積られる。
光した際に測定されたＣｌの共鳴多光子イオン化スペク
トルを示す。図３より、Ｃｌの基底状態からのイオン化
信号が検出されていることが明らかである。本実施例で
は、前述したように、Ｃｌはおよそ１０-5Ｔorr （１０
11個／cc）の濃度のジクロロメタンを光分解して生成さ
せており、この光分解の効率が約１０％であるため、Ｃ
ｌの濃度はおよそ１０10個／ccのと見積られる。
【００１７】図４は、ジクロロメタンの圧力の変化によ
るイオン化信号の強度変化を示す。ジクロロメタンの圧
力がＣｌの濃度に比例するので、本共鳴多孔子イオン化
法は定量分析に適用可能である。
るイオン化信号の強度変化を示す。ジクロロメタンの圧
力がＣｌの濃度に比例するので、本共鳴多孔子イオン化
法は定量分析に適用可能である。
【００１８】上記のように、この発明に係る化学種の分
析方法によれば、ジクロロメタンを前記分析管１の上部
から蒸気として導入し、このジクロロメタンの光分解に
よって原子化を行ない、原子化プロセス地点より５０mm
下流において共鳴多光子イオン化を行ない、共鳴多光子
イオン化を行う地点では前記レーザー発生器２，レンズ
３を用いて化学種にレーザーを集光させ、共鳴多光子イ
オン化過程によってイオンを生成させ、生成したイオン
をリペラ電極５によってイオン検出器４へ押し出し、イ
オン検出器４によって検出さるため、非発光種に対して
も適用可能な高感度分析を実現できる。
析方法によれば、ジクロロメタンを前記分析管１の上部
から蒸気として導入し、このジクロロメタンの光分解に
よって原子化を行ない、原子化プロセス地点より５０mm
下流において共鳴多光子イオン化を行ない、共鳴多光子
イオン化を行う地点では前記レーザー発生器２，レンズ
３を用いて化学種にレーザーを集光させ、共鳴多光子イ
オン化過程によってイオンを生成させ、生成したイオン
をリペラ電極５によってイオン検出器４へ押し出し、イ
オン検出器４によって検出さるため、非発光種に対して
も適用可能な高感度分析を実現できる。
【００１９】
【発明の効果】以上詳述したようにこの発明によれば、
リアルタイムを監視可能なフロー方式であり、非発光種
に対しても適用可能な高感度分析が可能な化学種の分析
方法及びその装置を提供できる。
リアルタイムを監視可能なフロー方式であり、非発光種
に対しても適用可能な高感度分析が可能な化学種の分析
方法及びその装置を提供できる。
【図１】共鳴多孔子イオン化法の原理説明図。
【図２】この発明に係る化学種の分析装置の説明図。
【図３】２３７．７nm付近のレーザーを集光した際に測
定されたＣｌの共鳴多孔子イオン化スペクトル特性図。
定されたＣｌの共鳴多孔子イオン化スペクトル特性図。
【図４】ジクロロメタンの圧力とイオン化信号の強度変
化との関係を示す特性図。
化との関係を示す特性図。
１…分析管、 ２…レーザー発生器、
３…レンズ、４…イオン検出器、 ５…リペラ電
極、 ６…計測機器。
３…レンズ、４…イオン検出器、 ５…リペラ電
極、 ６…計測機器。
Claims (2)
- 【請求項１】 化学種を気体状態あるいは霧状態にして
流す工程と、レーザーを前記化学種に集光させる工程
と、共鳴多格子イオン化法により前記化学種をイオン化
する工程と、イオンを検出する工程とを具備することを
特徴とする化学種の分析方法。 - 【請求項２】 化学種を気体状態あるいは霧状態にして
流す第１手段と、連続した波長あるいは複数の波長のレ
ーザーを発生する第２手段と、前記レーザーを前記化学
種に集光させる第３手段と、イオンを検出する第４手段
とを具備することを特徴とする化学種の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336223A JPH06186204A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 化学種の分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336223A JPH06186204A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 化学種の分析方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06186204A true JPH06186204A (ja) | 1994-07-08 |
Family
ID=18296912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4336223A Withdrawn JPH06186204A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 化学種の分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06186204A (ja) |
-
1992
- 1992-12-16 JP JP4336223A patent/JPH06186204A/ja not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Radziemski et al. | Time-resolved laser-induced breakdown spectrometry of aerosols | |
| US6750449B2 (en) | Sampling and analysis of airborne particulate matter by glow discharge atomic emission and mass spectrometries | |
| JP6028874B2 (ja) | ガス状試料の分析装置 | |
| JPH06186157A (ja) | 微粒子分析装置および微粒子分析方法 | |
| RU2414697C1 (ru) | Способ детектирования и идентификации химических соединений и устройство для его осуществления | |
| US3505517A (en) | Ion cyclotron resonance mass spectrometer with means for irradiating the sample with optical radiation | |
| JP2000164169A (ja) | 質量分析計 | |
| JPH06186204A (ja) | 化学種の分析方法及びその装置 | |
| JPH10142155A (ja) | Ｉｃｐ質量分析装置 | |
| JP4719011B2 (ja) | レーザーイオン化ガス検出装置およびレーザーイオン化ガス分析方法 | |
| JP2948209B1 (ja) | ガス中微量成分のモニタリング方法及び装置 | |
| Majidi et al. | Determination of trace metals using an electrothermal atomizer by laser-induced plasma atomic emission spectrometry | |
| Monts et al. | Comparison of atomization sources for a field-deployable laser optogalvanic spectrometry system | |
| US20230154739A1 (en) | Method and apparatus for the molecular atomic analysis of a fluid in the gaseous state | |
| JP3349258B2 (ja) | 水素同位体比分析法 | |
| JPH02190744A (ja) | 微粒子測定装置 | |
| Teodorof et al. | Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) for environmental analysis | |
| Dimov et al. | A time-of-flight resonance ionization mass spectrometer for elemental analysis of precious metals in minerals | |
| JPH1019851A (ja) | 軽水炉冷却材分析法 | |
| JP3055159B2 (ja) | 中性粒子質量分析装置 | |
| JP2001153823A (ja) | レーザプラズマｘ線分光分析装置および方法 | |
| Steiner et al. | Glow discharge optical spectroscopy and mass spectrometry | |
| JP2003075408A (ja) | 固体試料の金属元素分析方法およびその分析装置 | |
| JP2001222971A (ja) | イオントラップ質量分析方法およびイオントラップ質量分析計 | |
| JP2002075267A (ja) | 誘導ラマンレーザーを用いるレーザーイオン化質量分析方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |