JPH06170B2

JPH06170B2 - 改良された圧力スイング吸着法

Info

Publication number: JPH06170B2
Application number: JP63204896A
Authority: JP
Inventors: デイル・アーノルド・ラグリー; フレデリック・ウェルズ・レビット
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1987-12-29
Filing date: 1988-08-19
Publication date: 1994-01-05
Anticipated expiration: 2009-01-05
Also published as: JPH0268111A; DE3887986T2; DE3887986D1; EP0354259B1; CA1325182C; ES2050682T3; EP0354259A1

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はそれ程容易には吸着し得ない成分及び一層容易
に吸着し得る成分を分離することに関する。より詳細に
は、本発明は圧力スイング吸着処理加工を用いた該ガス
分離に関する。

従来の技術高純度ガス流は、多くの化学加工、製油所、金属生産及
びその他の産業用途において、種々の目的に用いられる
ことがよくある。例えば、高純度酸素は種々の産業、例
えば、化学化工、製鋼所、製紙工場において及び鉛及び
ガラス生産作業において用いられる。このような多くの
用途では、酸素約９０〜９３％の範囲の純度を約100,00
0ft³/時間（2,800m³/時間）までの流量で必要とする。
酸素及び窒素が空気分離についての種々の既知の技法で
得ることができるのは言うまでもない。圧力スイング吸
着（ＰＳＡ）加工は、種々の用途における、特に、極低
温空気分離プラントを使用することが経済的に実行し得
ない比較的小さい寸法の運転における該空気分離用に特
に適している。

ＰＳＡプロセスでは、一層容易に吸着し得る成分及びそ
れ程容易には吸着し得ない成分を含有する供給ガス混合
物を一層容易に吸着し得る成分を一層高い吸着圧におい
て選択吸着することができる吸着剤床に通すのが普通で
ある。次いで、床を一層低い脱着圧に降圧して一層容易
に吸着し得る成分を脱着し及び床から取り去った後に、
追加量の供給ガス混合物を床に導入し、そのようにして
循環吸着−脱着操作を床において続ける。このようなＰ
ＳＡ加工は多床系で行うのが普通であり、ＰＳＡ加工シ
ーケンスを循環ベーシス（基準）で用いる各々の床を吸
着系の他の化におけるかかる加工シーケンスの実施に相
関させる。高純度の酸素製品を空気のそれ程容易には吸
着し得ない成分として回収するためにデザインしたＰＳ
Ａ系では、各々の吸着剤床は通常窒素を一層容易に吸着
し得る成分として選択吸着することができる吸着剤材料
を収容し、次いで、床の圧力を一層高い吸着圧レベルか
ら一層低い脱着圧に下げて、窒素を床から脱着させて取
り去る。

ＰＳＡ−酸素及びその他のかかる加工では、資本経費を
低減し及び信頼性を増大させることを達成するために、
デザイン、加工、輸送及び設備費用を最少にすることが
望ましい。このような目的は、吸着剤インベントリー、
吸着剤容器、関連したタンク、バルブ、圧縮用設備、プ
ロセンライン等の運転部品の数及び寸法を最少にするＰ
ＳＡプロセス及び系を用いることによって最も良く達成
される。ＰＳＡ系の運転に伴う費用は、生産する単位製
品当りに必要とする動力が少ないプロセスを使用するこ
とによって最少にする。このようなプロセスは、圧縮設
備において低い圧縮比を用いることを可能にしながら、
供給空気からの酸素の高い回収率を示す。

ＰＳＡ技法を空気分離操作に適用して酸素を生産するた
め種々の加工アプローチが開発されてきた。かかる１つ
のアプローチでは、製品回収による昇圧吸着；製品回収
のための並流降圧；均圧及びパージ付与の目的；並流降
圧、パージ及び再加圧を含む加工シーケンスにおいて３
床系を採用する。このプロスは大気の脱着圧および５０
psia(3.5kg/cm²A)程の一層高い吸着圧で動作する。この
アプローチを用いて空気分離により酸素を有効に回収す
ることができるが、(1)相対的に高い供給圧縮機比を必
要とするため、運転費が高い；(2)所定の製品流量につ
いての吸着剤インベントリーもまた比較的多い；(3)プ
ロセス及び付随する系が必ず複雑になり及び大きい寸法
のプラントに関しては、パッケージ問題をも経験する。

別の従来技術のアプローチは、吸着、排気及び再加圧工
程を含むシーケンスにおいて３つの吸着剤床を用いるこ
とを含む。その加圧シーケンスは、代表的には、本質的
に大気へ減圧レベルで動作し、３つの工程は等しい期間
からなる。排気或は減圧脱着を約2.9psia(0.20kg/cm²A)
で行ない、再生した床を約15.4psia(1.08kg/cm²A)に再
加圧して定圧供給、吸着及び酸素製品回収工程をこの一
層高い吸着プロセスレベルで行なう。このアプローチは
主に大気以下の圧力領域で行なわれるので、必要とする
動力消費は上記の大気アプローチの場合よりも有意に減
少する。しかしながら、この動力減少は吸着剤インベン
トリー要求量が一層多くなるという犠牲の下で達成さ
れ、吸着剤材料及び収容する容器についての資本経費を
鋭く増大させることが認められる。このアプローチで
は、系の寸法要求が加えられることにより、パッケージ
ングもまた一層困難になる。

別の３床ＰＳＡ−酸素系では、過圧レベル〜減圧レベル
で動作する６工程加工シーケンスを採用する。このアプ
ローチに含まれる加工工程は、(1)供給空気及び製品ガ
スの一部による４psia(0.3kg/cm²A)から１３psia(0.91k
g/cm²A)への床の再加圧、(2)供給空気により圧力を１３
psia(0.91kg/cm²A)から２２psia(1.5kg/cm²A)に上げる
昇圧吸着、(3)床の均圧、それに関連して２２psia(1.5k
g/cm²A)から13.5psia(0.949kg/cm²A)への圧力低下、(4)
13.5psia(0.949kg/cm²A)から12.5psia(0.879kg/cm²A)へ
のそれ以上のわずかな圧力低下によるパージの供給、
(5)12.5psia(0.879kg/cm²A)から７psia(0.49kg/cm²A)へ
の排気及び (6)７psia(0.49kg/cm²A)から４psia(0.28kg/cm²A)への
圧力低下による床パージを含む。このアプローチは、全
サイクル時間約３分間、各々約３０秒の工程を用い、主
に減圧下で動作することによって、動力消費を最少にす
るように努めるが、また、このような利点は、加工を更
に複雑にし及び吸着剤、要求量を追加する犠牲の下で達
成されることが認められる。

上記から、圧力スイング吸着技法を用いて空気から酸素
を生産することはよく知られており、及びかかる目的の
ために異なるプロセス工程の種々の組合せが用いられて
きたことを認めるものと思う。すなわち、床の均圧、空
気及び／又は製品再加圧、製品回収を有する昇圧吸着、
定圧吸着、床降圧、排気及び定圧パージが種々のプロセ
ス配置で採用される。それでも、特に空気分離によって
高純度の酸素を回収するために、向上したＰＳＡ加工ア
プローチを開発する必要が依然当分野にある。特に、現
在利用可能なアプローチに比べて総括費用が低減したＰ
ＳＡプロセス及び形であって、加工を簡単にし、資本経
費を減少し、寸法要求を低減し、同時にパッキング特性
を向上させることができるものを採用することが望まし
い。

よって、発明の目的は向上したＰＳＡプロセスを提供す
るにある。

発明の別の目的は空気分離によって高純度の酸素を回収
する向上したＰＳＡプロセスを提供するにある。

発明の別の目的は資本経費が有利な程に低く、動力消費
が他の商業ＰＳＡアプローチと同様であるか或はそれよ
り良好なＰＳＡプロセスを提供するにある。

これらや他の目的を心に留めて、発明の本明細書以降に
説明し、発明の新規な特徴を特に特許請求の範囲に指摘
する。

発明の課題発明のＰＳＡ方法は、(1)特有の均圧工程による一層低
い脱着圧からの再加圧、(2)種々の実施態様における供
給ガスによるそれ以上の再加圧、(3)該特有の均圧特徴
による降圧、(4)大気以下の脱着圧への排気を含む新規
な加工シーケンスを含み、また好ましい実施態様で該脱
着圧におけるパージ工程も採用する。均圧工程は床間を
一部であって完全にでなく均圧にする程に実施する。発
明の実施において、供給ガスから高純度の製品、例えば
空気分離の際の高純度酸素製品を簡便に及び経済的に回
収する。

発明の詳細な説明発明の目的は、一層低い大気以下の脱着圧〜一層高い大
気圧より高い吸着圧で動作し及び簡単であるが独特の加
工工程の組合せを加入したＰＳＡ方法を用いることによ
って達成する。このような工程及び作業条件により所望
のガス分離操作を簡単な、資本経費の少ない方法で実施
することが可能になり、使用する吸着剤床の寸法は有利
なことに小さく、従来技術の系に比べて高いパッケージ
ング特性を与える。動力消費は、望ましいことに、減圧
脱着条件を用いる従来技術の系と同様であるか、或はそ
れより良好である程に、少ない。

発明を本明細書中、特に空気を分離しせ酸素リッチ及び
窒素に富んだ流れにすることに関して説明する。しか
し、発明の方法は、一成分がガス混合物の内のそれ程容
易には吸着し得ない成分を構成し及び別の成分がガス混
合物の内の一層容易に吸着し得る成分を構成する、任意
の源からの他の供給ガス混合物に関して用い得ることを
認めるものと思う。使用する吸着剤が一層容易に吸着し
得る成分を選択的に吸着することができ、それ程容易に
は吸着し得ない成分が優先的に吸着剤の床を通過し及び
床の製品端から回収されることはもち論である。

発明の好ましい実施態様では、加工シーケンスは上述し
たパージを含む５つのプロセス工程を含み、有利には供
給ガス再加圧を別々の再加圧及び昇圧吸着工程に細分化
し及び定圧吸着工程と組合せる。吸着系における各々の
床に、循環ベーシスで、本明細書中及び特許請求の範囲
に記載する新規な加工工程の組合せを含む加工シーケン
スを施す。

発明は、好ましい実施態様では２床系で行ない、供給ガ
スを各々の床に交替で通し、及び各々の床で加工シーケ
ンスを一つの床における並流降圧−均圧工程が他床の部
分再加圧−均圧工程と同時に起るように行なう。しか
し、以降に更に詳細に示す通りに、発明はその好ましい
２床の実施態様に限定されず、３床又はそれ以上の床系
で実施してよいが、このような操作は２床系における発
明の実施程には望ましくないのが普通である。

排気及びパージした後のその一層低い大気以下の脱着圧
の床から始めて、発明の好ましい実施態様の加工シーケ
ンスは、ガスを床に導入して床の圧力を一層低い脱着圧
から一層低い中間圧レベルに上げる部分均圧工程から始
まる。そのように導入するガスは吸着系における別の床
の製品端から放出されたガスを含み、該床は初め一層高
い圧力、例えば系の一層高い吸着圧レベルにある。ガス
を一つの床から別の床に通すことを、以降更に検討する
通りに床間を完全にでなく一部均圧にする程の期間続け
る。このような部分均圧に次いで、再加圧を受ける床を
２つ別々の加工工程で供給ガスによって更に再加圧す
る。

供給ガスを用いる第１の再加圧工程では、供給ガスを床
の供給端に通し、床の反対、或は製品端からガスを放出
しない。こうして、供給ガスの導入は床の圧力を、部分
均圧の間に到達した一層低い中間圧レベルから一層高い
中間圧レベルに上昇させる。この再加圧工程に昇圧吸着
工程を続けて圧力を更に該一層高い中間圧レベルからそ
の一層高い吸着圧に上げる。このように更に再加圧する
ために、追加の供給ガスを床の供給端に通し、他方、そ
れ程容易には吸着し得ない成分を同時に床の製品端か
ら、代表的には製品ガスとして排出している。供給ガス
を床に加える速度、供給ガスの一層容易に吸着しうる成
分の床における吸着速度、それ程容易には吸着し得ない
成分の排出速度を、当分野で知られている通りに、それ
程容易には吸着し得ない成分を床の製品端から排出させ
ていながら床内の圧力レベルが増大し続けるように調節
する。

床をその一層高い吸着圧に再加圧することを完了したの
に次いで、供給ガスを床の製品端に通すことを、いわゆ
る定圧吸着工程においてこの圧力で続ける。本明細書中
に記載する好ましい実施態様のこの工程中、一層容易に
吸着し得る成分を床の中に通す間吸着させ、他方、追加
量のそれ程容易には吸着し得ない成分を同時に床の製品
端から追加の製品ガスとして排出する。

上述した通りの製品ガス回収に続いて、供給ガスを床に
通すことを中止し、ガスを床の製品端から放出すること
によって床を一層高い吸着厚から中間圧に並流降圧す
る。放出されたガスを、初めに一層低い圧力の系内の別
の床、例えば上述した通りの一層低い脱着圧の床の製品
端に通す。均圧にするために並流降圧して他の床に通す
ことを、床間を完全にでなく一部均圧にする程の期間続
ける。空隙ガスの純度は、並流行圧工程を完了する際
に、それ程容易には吸着し得ない成分に関して落ちるの
が認められる。

本明細書中で説明している好ましい実施態様に、床を中
間圧レベルから一層低い大気以下の脱着圧に向流降圧す
ることを続ける。この工程の間、前の原料導入工程の間
に吸着されるようになった一層容易に吸着し得る成分は
脱着されるようになり及び床の供給端から放出される。
この向流降圧工程の間、或は直前の並流降圧工程の間に
供給ガスを床に通さない。発明の向流降圧工程が、適し
た真空ポンプ或はその他の真空発生手段を用いて行なう
排気工程を含み、床の圧力を中間圧レベルから系の一層
低い大気以下の脱着圧に下げることは理解されるものと
思う。上述した再加圧工程を開始する前に、一層容易に
吸着し得る成分を床から一層完全に除き、こうして床を
一層完全に再生するために、床を好ましくは排気工程に
続いてパージして前に吸着された及び／又は粒子間空隙
内に存在する追加量の一層容易に吸着し得る成分を床の
供給端から取り去る。このようなパージは、系内の床の
製品端から放出されるそれ程容易には吸着し得ない成分
の一部を床の製品端にパージガスとして通すことによっ
て達成され、床はパージ工程の間に本質的に一層低い大
気以下の脱着圧にある。

パージ工程の完了に続いて、上述した加工シーケンスを
循環ベーシスで繰り返し、部分再加圧、昇圧吸着及び定
圧吸着工程の間に追加量の供給ガスを床に通す。供給ガ
スの内のそれ程容易には吸着し得ない成分から成る純度
の一層高い製品ガスが発明の実施において簡便に及び経
済的に得られる。発明の好ましい実施態様では、上述し
たパージ工程を採用して吸着剤の効率及び容量を増大さ
せるが、また、パージ工程を加工シーケンスに組入れな
いで加工シーケンスを実施し及び所望の製品純度を達成
することも可能であることに注意すべきである。例え
ば、非常に深い真空を用いる場合、パージ工程を省くの
が簡便であるかもしれない。しかし、通常、パージ工程
は、発明の循環プロセスにおいて用いると吸着剤床の吸
着容量及びローディング容量差を増大させるので、本質
的ではないが、極めて望ましいことは理解されるものと
思う。

上述した通りに、発明の並流降圧−均圧工程は、かかる
工程が通常採用される慣用の圧力スイング吸着加工の場
合と異なり完全には実施せず、むしろ、特異に、完全な
均圧よりもむしろ部分均圧として実施する。このため、
並流降圧均圧工程は、再加圧する床と降圧する床の間の
差圧が通常約１〜約１０psi(0.07〜0.7kg/cm²)又はそれ
以上になるように終る。該差圧は約２〜約９psi(0.14〜
0.63kg/cm²)の範囲であるのが好ましく、約３〜約５psi
(0.21〜0.35kg/cm²)の範囲であるのが最も好ましい。対
照して、当分野で用いられる完全均圧は、それでも、付
随するバルブ或は同様の設備の実際の動作特性によっ
て、あるわずかな差圧、例えば約0.5psi(0.035kg/cm²)
までの差を有し得る。しかしながら、発明の部分均圧
は、全均圧からのこのような付随して起きる最少の変化
量を構成するのでなく、床間の全均圧を本質的に完了す
る前のよく考慮し、計画した均圧工程の中止と認められ
るものと思う。発明の実施において、このような部分均
圧は、発明の好ましい実施態様で、それ程容易には吸着
し得ない成分製品ガスの回収を有意に損失しないで、ガ
ス分離操作の吸着剤要求量を有利に減少させることがわ
かる。

上述した通りに、発明は空気、原料空気の内のそれ程容
易には吸着し得ない成分を構成する所望の酸素、原料空
気の内の一層容易に吸着し得る成分を構成する窒素から
酸素を回収する特に有利な方法を提供する。発明の実施
は、通常好ましい２床吸着系において、下記の表によっ
て例示することができる：この表において、Ｅは一層高い吸着圧の定圧吸着工程を
完了した床と一層低い大気以下の脱着圧でパージした床
との間の並流降圧−部分均圧工程を表わし；Ｒは部分均
圧の間に到達した一層低い中間圧から供給空気を床の供
給端に通すことによって一層高い中間圧に再加圧するこ
とを表わし、I.P.A.は供給空気を床の供給端に通し及び
酸素を床の製品端から抜き出し、床内の圧力は一層高い
中間圧から一層高い吸着圧に上昇する昇圧吸着工程を表
わし；Ａは供給空気を床の供給端に導入し、酸素、すな
わちそれ程容易には吸着し得ない成分を床の製品端から
排出することによる一層高い吸着圧における定圧吸着工
程を表わし；EVAC.は床の供給端から窒素、すなわち一
層容易に吸着し得る成分を放出し、それで床の圧力を部
分均圧の間に到達した中間圧レベルから一層低い大気以
下の脱着圧を下げることによる減圧下での床の向流降圧
を表わし；Ｐは本質的に該一層低い脱着圧における床の
パージを表わし、製品酸素ガスの一部を系から回収す
る。表のサイクルチャートに例示する２床吸着系におけ
る発明の実施の実際例では、床１は初めパージに続いて
一層低い大気以下の圧力3.5psia(0.25kg/cm²A)にあり及
び工程Ｅにおいて床２から通すガスによって部分再加圧
し、それで該床の圧力を11.8psi(0.830kg/cm²)に上げ、
該工程Ｅは９秒から成る。９秒の期間にわたって実施す
る工程Ｒでは、床を供給空気で再加圧して14.7psia(1.0
3kg/cm²A)にする。工程I.P.A.は２０秒間実施し、その
時間中、供給空気を床に通し及び製品酸素を床から抜き
出し、床の圧力はおよそ一層高い吸着圧レベルである2
1.5psia(1.15kg/cm²A)に上昇する。供給空気を床１に通
すことを工程Ａ中７秒の期間続け、その期間の間に、床
の圧力は一層高い吸着圧22.5psia(1.58kg/cm²A)で安定
になった。床１は、次いで、並流降圧−部分均圧工程Ｅ
によって全サイクルの内の降圧段階を初める。該工程Ｅ
は該床１を再加圧する間と同じ９秒の期間実施する。部
分均圧工程の間、床内の圧力を、該部分均圧工程によっ
て再加圧する際に達成する11.8psia(0.830kg/cm²A)に対
比して、該22.5psia(1.58kg/cm²A)から13.8psia(0.970k
g/cm²A)に下げる。これより、本具体例では、発明の部
分均圧工程を床間の差圧２psi(0.14kg/cm²)で終える。
排気工程を２９秒の期間にわたって実施し、その内の初
めの９秒の床２における工程Ｒに対応し、残り２０秒は
該床２におけるI.P.A.工程に対応する。床１におけるEV
AC.工程の第１部分の間に、床１内の圧力を13.8psia(0.
970kg/cm²)から9.8psia(0.69kg/cm²A)に下げ、該圧力を
床１におけるEVAC.工程の残りの２０秒の経過にわたっ
て更に約3.7psia(0.26kg/cm²A)に下げる。次いで、床を
酸素製品ガスで７秒間パージし、その時間の間に床１内
の圧力は一層低い脱着圧レベル3.5psia(0.25kg/cm²A)に
達する。

表における実例でわかる通りに、床２に床１と同じ加工
シーケンスを同じ個々の工程時間及び同じ全サイクル時
間、すなわち９０秒間施す。床１が再加圧及び定圧吸着
を受ける間、床２に降圧及びパージを施し、吸着系にお
いて連続操作を実施するので、逆になり、及び各々の床
は追加の供給空気をR.I.P.A.及びＡ工程の間に系に通し
て加工シーケンスを繰り返す。

具体例において、並流降圧−部分均圧工程、すなわち、
工程Ｅは、大気圧より低い最終圧力、すなわち、降圧す
る床について13.8psia(0.970kg/cm²A)になったことがわ
かるものと思う。発明の例において及び他の応用につい
て、この圧力条件は、該工程Ｅによって床をすでに減圧
条件に下げているので、その結果次の排気工程がそれ程
エネルギー集約的にならない点で有利である。また、容
器を他の容器、すなわち工程Ｅにおける容器から取り出
す酸素ガス、或は他のそれ程容易には吸着し得ない成分
によって加圧することは、この酸素を製品中に保留し、
系の効率を向上させる働きをすることにも注目すべきで
ある。このような部分均圧工程が無ければ、空隙ガスと
して存在する酸素は続く降圧工程において失われること
になる。部分的均圧工程は、また、プロセスの平均吸着
圧を上げ、それにより吸着剤の容量を増大させる働きを
する。実際上、部分均圧工程は、降圧している床を並流
降圧する際に放出される空隙ガスの酸素純度が落ち、均
圧になっている床間の差圧が上述した通りになり及びし
ばしば部分均圧化した床が大気圧より低くなるまで、続
けるのが普通である。発明の新規な方法におけるかかる
部分均圧は、上述した通りに系の吸着剤要求量を減少さ
せることが認められ及び酸素回収率を通常低下させる
が、使用する流量及び圧力レベルは動力消費の減少を通
常実現させるものである。

当業者であれば、上記の２床系は上述した極めて望まし
い酸素回収用空気分離について好ましいが、その他の応
用或は条件が発明を２より多くの床を有する系において
用いることを示し得ることを認めるものと思う。すなわ
ち、上述し及び表に例示した加工シーケンスを３床系に
おいて採用することができる。このような実施態様で
は、部分均圧による再加圧を施す床は、系内の２番目に
大きい数の床から放出されたガスを受け入れることにな
る。これより、床１は床３から放出されるガスを受け入
れ、床２は４番目の床、すなわち、循環３床系における
床１からガスを受け入れ、床３は第５番目の床、すなわ
ち該循環系における床２からガスを受け入れることにな
る。発明の全体の範囲内に入るその他の実施態様では、
かかる３床運転を、それ程望ましいとは言えないが、部
分均圧、昇圧吸着、排気及びパージを含み、加工サイク
ルも、また各々の床が排気及びパージに続いてか或は吸
着に続いて、全サイクルの内の次の再加圧或は降圧段階
を開始する前に分離している期間を含む加工シーケンス
で実施することができる。

当業者であれば、本明細書中に記載する通りの方法の細
部において変更及び変更態様を特許請求の範囲に記載す
る通りの発明の広い範囲から逸脱しないでなし得ること
を認めるもをと思う。すなわち、床を再加圧するための
供給空気の導入は、吸着剤容器が均圧用ガスを受け入れ
る際に始まってよい。この場合、均圧用ガスの容器及び
床の製品端に置いて加え及び供給空気を床の供給端に導
入して、容器を同時に両端で再加圧する。これは供給圧
縮機を利用を最大にする働きをするが、また、均圧にな
っている床から移送されるガスが少なくなるため、酸素
或はその他の製品回収を低下させる傾向にある。

また、床を部分均圧によって再加圧するのに続いて、該
一層高い吸着圧の定圧吸着工程において追加の供給ガス
を床の供給端に通し或は通さないで、床を更に再加圧し
て圧力を部分均圧する間に達した一層低い中間圧から床
の一層高い吸着圧に上げることも発明の範囲内である。
このような実施態様では、床を次いで並流降圧−部分的
均圧工程において中間圧に並流降圧し及び次いで一層容
易に吸着し得る成分、例えば窒素を床の供給端から排気
物或は副生物として放出して向流降圧し、パージし或は
パージしないで圧力は一層低い大気以下の圧力レベルに
達する（全ては発明の好ましい実施態様に関して前に説
明した通りである）。このような一実施態様で、表の工
程Ｒに相当にする再加圧工程において、供給ガスを床の
供給端に通して圧力を一層低い中間圧から一層高い吸着
圧に上げる。こうして、供給ガスによるかかる再加圧
を、再加圧する間に酸素或はその他のそれ程容易には吸
着し得ない分を床の製品端から排出しないで行なう。従
って、この実施態様では、昇圧吸着工程を採用しない。
しかし、定圧吸着工程において、追加の空気或はその他
の供給ガスを一層高い吸着圧の床の供給端に通し、酸素
或はその他のそれ程容易には吸着し得ない成分を床の製
品端から製品ガスとして排出する。発明の別の実施態様
では、初めの供給ガス再加圧を採用せず、上記昇圧吸着
工程を用いて圧力を一層低い中間圧レベルから一層高い
吸着圧に上げる。こうして、供給ガスを床の供給端に加
えるのと同時に、酸素或はその他のそれ程容易には吸着
し得ない成分を床の製品端から製品ガスとして排出す
る。一層低い中間圧レベルからのかかる再加圧を前の供
給ガス再加圧工程無しで、単に昇圧吸着工程によっての
み達成する所定の応用では、製品ガスの所望の生産を該
昇圧吸着工程の間に達成することができるので、全加工
シーケンスから定圧吸着工程を省いてよい。さもなく
ば、かかる加工別法は、全て発明の好ましい実施態様の
加工工程に関して前に説明した通りにして実施すること
ができる。排気して一層低い大気以下の脱着圧にするの
に続くパージ工程が通常好ましい。

表１に例示する好ましい実施態様及びその他の実施態様
において、部分均圧工程の間に供給ガスを供給ガス圧縮
機の中に通したり或は供給ガスがこの工程の間に排気の
ために用いる真空ポンプを通過したりしないことを認め
るものと思う。よって、圧縮機ベントバルブ及び真空吸
込バルブを設け、該バルブを部分均圧工程の間開け、そ
れで供給圧縮機及び真空ポンプをこの期間中行き止まら
せないようにする。また、所望ならば、吸着系への空気
或はその他の供給ガスを予備乾燥してよいことに注意す
べきである。しかし、特有の乾燥配置は発明のＰＳＡ方
法の一部を形成しない。供給ガスを予備乾燥しないなら
ば、吸着剤床の前端は乾燥域として作用し及びそれ自体
本質的に主要なガス分離に寄与しない。このような場
合、有効な分離域は、よって、床の全体長さより幾分短
い。何にしても、乾燥域は床の全体長の５０未満を構成
するのが普通である。

発明の実施において、吸着剤床に用いる吸着剤材料は、
一層容易に吸着し得る成分及びそれ程容易には吸着し得
ない成分を含有する供給ガス混合物から一層容易に吸着
し得る成分を選択的に吸着することができる任意の適し
た、入手可能な吸着剤にすることができる。酸素をそれ
程容易には吸着し得ない成分として回収することを望む
空気分離用途では、空気の内の一層容易に吸着し得る成
分として窒素を吸着する選択性を示す種々の市販吸着剤
を採用してよい。例えば、よく知られているモレキュラ
ーシーブ、例えば５Ａ及び１３Ｘ材料を簡便に用いるこ
とができる。供給ガスを予備乾燥しない場合、上述した
乾燥域において用いる吸着剤は水選択性を示す任意の吸
着剤にするのがよい。該５Ａ及び１３Ｘモレキュラーシ
ーブ、シリカ、アルミナはかかる材料の代表的な例であ
る。従って、吸着剤床は複合材料、すなわち１つのタイ
プより多くの吸着剤を用いた床にし得ることを認めるも
のと思う。しかしながら、例を簡素化するためには、床
は単一タイプの吸着剤で構成されるのが好ましい。当業
者であれば、また、発明の実施において達成する性能レ
ベルは、採用する特定の吸着剤の吸着特性によって影響
を受け、改良された吸着剤が発明の利点に寄与すること
は自明であることを認めるものと思う。

発明を実施するために用いる吸着系に製品ガスパージタ
ンクを入れるのが通常好ましい。昇圧吸着工程の間、製
品ガス、例えば酸素を、簡便には周囲よりわずかに高い
圧力に保ったかかる製品パージタンクに通すのが便利で
ある。該昇圧吸着工程の後者の部分の間、床から抜き出
す製品ガスの一部を第２吸着剤床用或は２より多くの床
を有する系では別の床用のパージガスとして用いるのが
便利であることが認められる。製品パージタンクは、ま
た、部分均圧工程の間に１つの床から別の床に通す製品
ガスを小部分受け入れるのが望ましい。このようなガス
の一部は適当なチェックバルブを通って進み及び該パー
ジタンクの圧力によって調節される。所望ならば、チェ
ックバルブを背圧調節器に変えてよく、この場合、製品
ガスは、部分均圧工程の間でなく、一層高い吸着圧レベ
ルにおいてのみ製品ガス排出ラインに及び製品パージタ
ンクに送出される。この後者の場合、平均の製品圧力は
上昇し及び系からの製品流れは一層断続的になるが、系
の総括性能は他の実施態様と同様なままになる。

表の例示した実施態様の実施では、長さ６フィート(1.8
m)及び直径２インチ(5cm)の２つの吸着剤床に、ユニオ
ンカーバイドコーポレーションが供給するモレキュラー
シーブ5.7ポンド(2.6kg)を充填した。上述した通りに、
運転圧力はパージ工程について3.5psia(0.25kg/cm²A)か
ら急着工程の最終における22.5psia(1.58kg/cm²A)に変
わった。上述した全サイクル時間１．５分を用いて、系
は純度90.1％の酸素を生成することができた。供給空気
から回収した酸素の量は５６％であった。

発明の好ましい実施態様の実施において及び種々の加工
の別法において用いる運転条件は、便宜的及び変更自在
なものであることはわかると思う。任意の特定の最終使
用者の応用に伴う束縛、例えば製品圧力、動力消費、製
品純度等は、酸素の総括生産費を最少にさせ得るように
容易に適応させることができる。こうして、発明の方法
により、吸着剤インベントリー要求量、プロセスの複雑
性及び付随する系の部品を最少にして高純度の酸素を簡
便に生産することが可能になる。相対的に低い圧縮比を
用いることができ及び発明の実施において得ることがで
きる酸素或はその他の製品回収レベルにより、運転費は
望ましいことに安い。これらの全ての理由から、発明は
ＰＳＡ分野において、特に経済的な真空サイクルプロセ
スにおける高純度酸素の望ましい生産に関し有意な進歩
を表わす。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】それ程容易には吸着し得ない成分及び一層
容易に吸着し得る成分を含有する供給ガス混合物を、該
一層容易に吸着し得る成分を選択的に吸着することがで
きる少なくとも２つの吸着剤床を有する吸着系において
分離する圧力スイング吸着方法であって、各々の床に下
記を含む処理加工シーケンスを循環基準で施す方法： (a)脱着させた後でガスを床の製品端に導入し、それに
よって床の圧力を一層低い大気以下の脱着圧から一層低
い中間圧レベルに上げ、該ガスは初めに一層高い圧力の
系内の別の床の製品端から放出されたものであり、かか
るガスの通過を床間を完全でなく一部均圧にする程の期
間続け、 (b)供給ガスを床の供給端に通して床の圧力を一層低い
中間圧レベルから一層高い中間圧レベルに上げ、 (c)一層高い中間圧レベルから一層高い吸着圧レベルに
再加圧するために追加の供給ガスの床の供給端に通し、
同時にそれ程容易には吸着し得ない成分を床の製品端か
ら製品ガスとして排出し、 (d)追加の供給ガスを一層高い吸着圧の床の供給端に導
入し、同時に追加のそれ程容易には吸着し得ない成分を
床の製品端から追加の製品ガスとして排出し、 (e)空隙ガスを床の製品端から放出させて床を一層高い
吸着圧から中間圧に並流降圧し、該放出させたガスを初
めに一層低い圧力の系内の別の床の製品端に通し、かか
るガスの通過を床間を完全にでなく一部均圧にする程の
期間続け、並流降圧工程の完了時に、それ程容易には吸
着し得ない成分中の該空隙ガスの純度は落ち、 (f)一層容易に吸着し得る成分を床の供給端から放出し
て床を向流降圧し、床の圧力を中間圧レベルから一層低
い大気以下の脱着圧に下げ、 (g)工程(a)-(f)を循環基準で繰り返し、工程(b)、(c)及
び(d)の間に追加の供給ガスを床に通し、それで、それ
程容易には吸着し得ない成分を含む高純度製品を供給ガ
スから簡便に及び経済的に回収する。
【請求項２】系内の床の製品端から放出されたそれ程容
易には吸着し得ない成分の一部を床の製品端に一層低い
脱着圧のパージガスとして通すことによって、工程(f)
の後の床をパージして一層容易に吸着し得る成分の追加
量を床の供給端から取り出すことを含む特許請求の範囲
第１項記載の方法。
【請求項３】前記吸着系が２つの吸着剤床を含み、及び
系内の床の製品端から放出されたそれ程容易には吸着し
得ない成分の一部を床の製品端に一層低い脱着圧のパー
ジガスとして通すことによって、脱着工程(f)の後の各
々の床をパージして一層容易に吸着し得る成分の追加量
を床の供給端から取り出すことを含む特許請求の範囲第
１項記載の方法。
【請求項４】それ程容易には吸着し得ない成分及び一層
容易に吸着し得る成分を含有する供給ガス混合物を、一
層容易に吸着し得る成分を選択的に吸着することができ
る少なくとも２つの吸着剤床を有する吸着系において分
離する圧力スイング吸着方法であって、各々の床に下記
を含む処理加工シーケンスを循環基準で施す方法： (a)脱着させた後にガスを床の製品端に導入して床の圧
力を一層低い大気以下の脱着圧から一層低い中間圧レベ
ルに上げ、該ガスは初めに一層高い圧力の系内の別の床
から放出されたものであり、かかるガスの通過を床間を
完全にでなく一部均圧にする程の期間続け、 (b)供給ガスを床の供給端に通して床の圧力を一層低い
中間圧レベルから床の一層高い中間圧レベルに上げ、追
加の供給ガスを該一層高い吸着圧の床の供給端をし或は
通さず、 (c)空隙ガスを床の製品端から放出させて床を一層高い
吸着圧から中間圧に並流降圧し、該放出させたガスを初
めに一層低い圧力の系内の別の床の製品端に通し、かか
るガス通過を床間を完全にでなく一部均圧にする程の期
間続け、並流降圧工程の完了時に、それ程容易には吸着
し得ない成分中の該空隙ガスの純度は落ち、 (d)一層容易に吸着し得る成分を床の供給端から放出し
て床を向流降圧し、床の圧力を中間圧レベルから一層低
い大気以下の脱着圧に下げ、 (e)工程(a)-(d)を循環基準で繰り返し、工程(b)の間に
追加の供給ガスを床に通し、それで、それ程容易には吸
着し得ない成分を含む高純度製品ガスを供給ガスから簡
便に及び経済的に回収する。
【請求項５】系内の床の製品端から放出されたそれ程容
易には吸着し得ない成分の一部を床の製品端に一層低い
脱着圧のパージガスとして通すことによって、工程(d)
の後の床をパージして一層容易に吸着し得る成分の追加
量を床の供給端から取り出すことを含む特許請求の範囲
第４項記載の方法。
【請求項６】工程(b)において供給ガスを床の供給端に
通すことを、工程(a)においてガスを床の製品端に導入
することと同時に行なう特許請求の範囲第４項記載の方
法。
【請求項７】それ程容易には吸着し得ない成分を床の製
品端から製品ガスとして排出し、同時に供給ガスを床の
供給端に加えることを含み、床における添加、排出及び
吸着の速度が床の圧力を一層高い吸着圧に上昇させるよ
うなものである特許請求の範囲第５項記載の方法。
【請求項８】工程(b)において供給ガスを床の供給端に
通すことを、再加圧する間に床の製品端からそれ程容易
には吸着し得ない成分を排出しないで行ない、及び工程
(c)より前に追加の供給ガスを一層高い吸着圧の床の供
給端に通し及びそれ程容易には吸着し得ない成分を床の
製品端から製品ガスとして排出することを含む特許請求
の範囲第５項記載の方法。
【請求項９】前記供給ガスが空気を含み、前記それほど
容易には吸着し得ない成分が酸素を含み、前記一層容易
に吸着し得る成分が窒素を含む特許請求の範囲第１項又
は第４項記載の方法。
【請求項１０】前記部分均圧を完了する際の前記床圧の
圧力差が１〜１０psi(0.07〜0.7kg/cm²)である特許請求
の範囲第１項又は第４項記載の方法。