JPH06166759A - ゴム配合用パッケージ及び配合ゴム - Google Patents

ゴム配合用パッケージ及び配合ゴム

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JPH06166759A
JPH06166759A JP5205111A JP20511193A JPH06166759A JP H06166759 A JPH06166759 A JP H06166759A JP 5205111 A JP5205111 A JP 5205111A JP 20511193 A JP20511193 A JP 20511193A JP H06166759 A JPH06166759 A JP H06166759A
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rubber
package
compounding
sulfur
polycaprolactone
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Bharat K Kansupada
バーラット・カンチャンラル・カンスパダ
Joe Taylor Robert
ロバート・ジョー・テーラー
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Goodyear Tire and Rubber Co
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明はゴム配合用成分用のパッケージ及び
ゴムの配合方法及び配合ゴムに関し、上記パッケージは
熱可塑性保護フィルムにパッケージ化された未加硫ゴム
のための配合用成分からなり、ゴムの配合方法は未加硫
ゴムと上記パッケージとを混合することからなる。 【構成】 未加硫ゴムとあとで配合するための成分をパ
ッケージにしておくと成分の散粉化を防ぎ、高湿度環境
で塊りになるのを防ぎ、ゴムと配合するとき取り扱いが
容易となる。しかしそのパッケージ用のフィルムは内容
物に対して化学的に安定であり、破れたりしないようあ
る程度の強度が必要であり、しかもゴムと配合された後
十分にゴム中に分散し、塊りとならず、配合ゴムの物理
的性質に悪影響があってはならない。本発明は上記パッ
ケージのフィルム材料に特定のポリカプロラクトンを採
用することにより上記問題を解決したパッケージ、ゴム
配合方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はゴムを配合するためのパ
ッケージされた材料、及びそれら材料と配合されたゴム
に関する。
【０００２】
【発明の背景】未加硫ゴム及び（または）そのための配
合用成分は多くの場合、熱可塑性フィルム中にパッケー
ジ化され、特にその場合フィルムはフィルムの袋の形を
している。
【０００３】フィルムパッケージ化の目的は、例えばゴ
ム用の配合用成分をこぼしたりまたは空気中浮遊損失す
ることによる材料の損失を最少にすること、或る種のそ
のような成分が高い湿度の状態で一緒になって粘結化す
る傾向を最少にすること、そしてゴム製品製造装置での
あらゆるゴム混合操作の取り扱いの容易性を最大にする
ことである。
【０００４】したがって、熱可塑性フィルムを用いての
ゴム配合用成分のそのようなパッケージ化は多くの場
合、均一な基準でゴムに配合用成分を加えるのに有用で
あることが分かる。
【０００５】しかしながら、そのような目的のために適
当な熱可塑性フィルム材料、特そのフィルムの袋を選ぶ
ために種々の規準が重要である。
【０００６】一つの面において、フィルムはそれが加え
られて混合されるゴム中に容易に分散すべきである。
【０００７】多くのゴム混合操作のために、二回または
それ以上続いての混合段階においてゴムはその配合用成
分と混合されることを認識することが重要である。従
来、そのような混合段階は第１回、即ち少なくとも１回
の初期の非生産性（ｎｏｎ−ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅ）混
合段階、第２回、即ち少なくとも１回の続いての生産性
（ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅ）混合段階からなる。追加の混
合段階がまた使用できる。そのような事情において、非
生産性混合段階においてゴムは硫黄のような加硫剤及び
加硫促進剤を除いてゴムの配合用成分とまず混合され
る。非生産性混合段階において、ゴム、カーボンブラッ
ク、ゴム処理用油及び他の添加剤が存在し、通常加硫剤
は存在させない。非生産性混合段階において混合温度は
例えば約１３０℃〜約１７０℃のように通常比較的に高
い。
【０００８】続いての生産性混合段階において硫黄が非
生産性混合バッチに加えられる。おそらくは成分の散粉
化を減少させるための非常に少量以外は処理用油は従来
生産性混合段階に加えられない。加硫剤が存在するの
で、例えば約９０℃〜約１１５℃のような、より低い混
合温度が使用されそして混合は非生産性混合段階（１回
または複数回）に比較してかなり短かい時間で生じる可
能性がある。
【０００９】種々の熱可塑性フィルムが非生産性混合段
階に基本的配合用成分を加えるために有用であり且つそ
のような状況下ゴム混合物に十分に分散することが分か
ったが、一般的でないけれども典型的な第２混合段階で
ある生産性混合段階に特別の考慮を払わなければならな
い。
【００１０】前に指摘したように生産性混合段階はそれ
に先行する非生産性混合段階の温度よりも低い温度（例
えば１１０〜１２０℃）で従来操作される。
【００１１】したがって、生産性混合段階にゴム配合用
成分を導入するために上記熱可塑性フィルムが満足すべ
きものであるために、そのフィルムはその段階の混合温
度以下の軟化点を有すべきであるばかりでなく、そのよ
り低い混合温度で且つ比較的に短かい時間で配合された
ゴム内に適当に分散することが必要である。
【００１２】通常、非生産性混合段階において約１０〜
約４０phr の処理用油が含まれる。
【００１３】しかしながら、比較的に高い充てん量の油
がゴム組成物のために非生産性混合段階において使用さ
れる。さらに特定の場合に、生産混合段階は典型的には
いくぶん低い温度（例えば９０〜１００℃）で操作され
そして、おそらくさらに重要なことには高い油充てん量
のゴム組成物の故に低い混合剪断が本来的に発現する。
【００１４】したがって、減少した剪断で、比較的に短
かい時間にわたっての生産性混合段階において、ゴム組
成物中に上記フィルムを適当に分散させるのが一層困難
になる。
【００１５】したがってその混合温度及び混合剪断力を
包含する生産性混合段階におけるゴム混合条件下フィル
ムはすみやかに溶融し且つ流動すべきである。さらにフ
ィルムは非常に短かい時間にわたっての混合条件下ゴム
中に分散すべきである。
【００１６】したがってそのような熱可塑性フィルムは
約７０℃以下の軟化点（融点）を有すべきであり、そし
て混合剪断力を減少する非生産性混合段階において比較
的に多量の油がゴムと混合された状況を包含する、生産
性混合段階において上記混合剪断力下流動すべきであ
る。
【００１７】フィルムの軟化点は、それらの相対的強
度、ゴムとのそれらの相容性及び伴なって生ずる配合さ
れたゴムの性質を包含する、それらの選択のための重要
な要因ならびに他の要因の一つであった。
【００１８】フィルムの全体的強度、及び例えば酸化防
止剤、オゾン劣化防止剤、オレイン酸、及びナフテン油
のような或る種の配合用成分の化学作用に対するフィル
ムの抵抗性はまた重要な考慮すべき要件である。
【００１９】フィルムの適当な全体的強度は約２ミル、
即ち０．０５mmの厚さを有するポリカプロラクトンフィ
ルムから構成される袋に約２３℃でゴム処理用油の存在
しない１種またはそれ以上のゴム配合用成分を入れるこ
とによって測定されることができる。
【００２０】或る種のゴム配合用成分に対する適当な化
学的抵抗は約２３℃で約７２時間、充てんされた袋を貯
蔵するゴム配合の目的のために約２ミル（０．０５mm）
の厚さを有するポリカプロラクトンフィルムからなる袋
に、オレイン酸、非反応性フェノールホルムアルデヒド
樹脂、ヘキサメトキシメラミン及び不溶性硫黄／油ブレ
ンドを入れそして次に袋の底を支えることなしに袋を持
ち上げることにより測定されることができる。もし袋が
そのフィルムを通過して漏出させないかまたはフィルム
が破けなければ、そのフィルムは化学抵抗試験そしてま
た上記強度試験下許容できるものとして考えられる。も
しフィルムが溶解するかまたはそのフィルム自体を通過
して内容物が漏出するならばそのフィルムの化学抵抗は
適当でないと考えられる。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的のために適当であると考えられるフィルムにとっ
て、７０℃以下の融点を有し、適当な全体的強度及び適
当な化学的抵抗性の有するものでありそして約９０〜約
１０５℃の温度で比較的短かい時間にわたってゴムの中
に混合されたときゴム中に適当に分散する能力を有する
ことを必要とする。
【００２２】非生産性混合段階においてパッケージ化さ
れた配合用成分をゴムと混合している間に比較的に多量
の油が（例えば油の６０〜９０phr を加えることによ
り）加えられる高い油の充てん量のゴム組成物のブレン
ドにまで上記分散要件はおよぶ。用語“phr ”とは１０
０重量部のゴムあたりの重量部を云う。
【００２３】したがって、適当なフィルムの選択は規定
の状況下のフィルムの強度、化学的抵抗及びゴム中への
分散能力に関する実験によってのみ決定されることがで
きる。さらにゴム成分としてのフィルムの袋は、例えば
引張り強度及び伸びのような配合されたゴムの物理的性
質に有害な作用を有すべきでない。
【００２４】ポリエチレンは、或る状況下ゴムのパッケ
ージ化及びときにはゴム配合用成分のパッケージ化に使
用されて来たけれども、未加硫ゴムと混合されたとき約
９０℃〜約１０５℃の温度でゴムブレンド中に通常十分
によく分散されないので、多くの場合不利であると考え
られる。
【００２５】エチレン／酢酸ビニル共重合体のフィルム
及びシンジオタクチックポリブタジエンのフィルムがゴ
ム混合目的のためのゴム配合用成分をパッケージするた
めに用いられてきた。
【００２６】シンジオタクチックポリブタジエンはまた
そのような目的のために用いられて来たがオレイン酸に
対しての良好な化学的抵抗を有することが観察されなか
った。
【００２７】そのようなパッケージ化する目的のため
に、ゴム混合温度でまたはそれ以下で溶融しそして比較
的短かい混合時間中にゴム中に適当に分散させるための
混合剪断条件下流動するフィルムを提供することならび
に良好な強度及び化学的抵抗を示すことが依然として所
望される。したがってフィルムはゴムと混合するための
パッケージされたゴム配合用成分を造るのに適当である
ことが望まれそしてそのようなパッケージと配合された
ゴムを提供することが望まれる。
【００２８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（Ｂ）
約０．０２〜約０．０８mm、好ましくは約０．０４〜約
０．０６mmの範囲の厚さを有する熱可塑性ポリカプロラ
クトンの保護フィルムにパッケージ化された（Ａ）未加
硫ゴムのための配合用成分からなり、しかも前記ポリカ
プロラクトンが約６０℃〜約７０℃の範囲の融点、約５
〜約７gm／分の、１９０℃及び約４４０psi でのメルト
フローインデックス及び約７０，０００〜約９０，００
０の範囲の分子量（数平均）を有することにより特徴づ
けられるパッケージが提供される。
【００２９】ポリカプロラクトンはときには２−オキシ
パノン（２−ｏｘｙｐａｎｏｎｅ）のホモポリマーとし
て知られている。
【００３０】本発明のフィルム複合体は種々の典型的な
潤滑剤、充てん剤、顔料及び染料及び安定剤を含有する
ことができることが理解される。
【００３１】したがって、本発明の実施において、未加
硫ガム、特に高い不飽和のガムを、従来のゴム配合用成
分を含有する本発明のパッケージと混合し、次に場合に
よりゴム、パッケージ用フィルム及びパッケージ化され
た成分の前記造られた混合物を加硫硬化することからな
るゴム配合方法及びそれにより得られた配合ゴムが提供
される。本発明は通常前記パッケージ中の成分を除いて
約２〜約４０phr そして約９０phr まででさえのゴム処
理用油がゴムと混合される場合に特に適用できる。
【００３２】用語“phr ”とは“ゴム１００重量部あた
りの重量部”を云う。
【００３３】本発明の一つの面において、パッケージは
硫黄、ゴムのための加硫硬化促進剤（１種または複数
種）及び加硫硬化活性剤数からなる配合用成分のパッケ
ージである。そのようなタイプの加硫材料はゴム配合業
界の当業者に周知である。本明細書において述べたよう
にそのような成分は非常に、非常に少量の油を含有する
ことができる。
【００３４】本発明の他の面において、ゴムを配合する
方法は、（Ａ）少なくとも１回の非生産性混合段階にお
いて未加硫不飽和のジエンをベースとするゴム（ＳＢ
Ｒ、シス１，４−ポリイソプレン、シス１，４−ポリブ
タジエン、イソプレン／ブタジエン、スチレン／イソプ
レン／ブタジエン、３，４−ポリイソプレン等）及びそ
のためのゴム配合用成分（硫黄及びそのための加硫硬化
促進剤を除く）をブレンドしそして（Ｂ）次の生産性混
合段階においてそのような非生産性ブレンド（Ａ）と、
ポリカプロラクトンフィルムの袋中の硫黄及びゴムのた
めの加硫硬化促進剤（１種または複数種）からなる少な
くとも１つのパッケージと混合する工程からなる。
【００３５】本発明によるパッケージ化のために種々の
ゴム配合用成分が意図されそして次に未加硫ゴムと配合
される。種々の意図された配合用成分の代表例は、クレ
ー、けい酸塩類、炭酸カルシウムのような充てん剤、例
えばテトラメチルチウラムジスルフィド、ベンゾチアジ
ルジスルフィド等のような促進剤；酸化防止剤及びオゾ
ン劣化防止剤、硫黄のような加硫剤及び促進剤、二酸化
チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛及び水和けい素化
合物のような強化用顔料；二酸化けい素、軽石及びステ
アリン酸塩のような処理用助剤があり、そしてそのよう
な配合用成分の少なくとも１種の他の成分と混合される
場合の非常に小さいゴム量の処理用油を包含してもよ
い。
【００３６】この方法で、用語“パッケージされた”と
は主として袋に入れられた配合用成分に関するけれど
も、さもなければフィルム中に包まれている配合用成分
にもまた関係し得る。
【００３７】本発明の記載の目的のために、生産混合段
階のためのポリカプロラクトンフィルムでパッケージ化
されるべき用語“ゴム配合用成分”は、典型的には約２
phrより少ない、配合用成分の散粉化を減少させるのを
助ける非常に少量以外は、ゴム処理用油を包含しない。
【００３８】本発明のフィルムは従来のゴム混合装置を
用いる場合にゴム化合物中に容易に分散することが観察
された。
【００３９】
【実施例】本発明の範囲を限定するのではなく、代表例
であると意図される次の実施例に言及することにより本
発明の実施がさらに説明される。他のように示さない限
り、すべての部及びパーセンテージは重量による。
【００４０】〈実施例１〉ゴムと混合するために使用さ
れるべきゴム配合用成分のためのパッケージ化用材料と
して使用するために、約２ミル、即ち約０．０５mmの厚
さを有するポリカプロラクトンフィルムを評価した。
【００４１】そのフィルムは相対的強度試験及び化学的
安定性試験に付され、その試験において、袋は２３イン
チ×２６インチ、即ち約５８cm×約６６cmの寸法を有す
るシートフィルムから構成されそして折りたたまれてそ
の二つの側方を熱シールしてそれにより上部開口が残さ
れており、それらの袋のそれぞれは約２０〜約２５ポン
ド、即ち約９〜約１１kgの、オレイン酸、ヘキサメトキ
シメラミン及び非反応性フェノールホルムアルデヒド樹
脂が充てんされた。
【００４２】充てんされた袋は約７２時間の間約２３℃
で貯蔵され、次にそれらは袋の底を支えることなしに持
ち上げられた。そのフィルムは破れたりまた裂けたりし
なかった。したがってそのフィルムは相対的強度試験及
び化学安定性試験にパスしたと考えられた。
【００４３】ゴム中へのフィルムの分散性についてフィ
ルムを評価した。そのような評価のためにフィルムを約
１インチ×１インチ（２．５センチ×２．５センチ）の
寸法を有する正方形片に切断しそして生産性ゴム混合段
階のためのゴム加硫配合用成分が使用されたならゴムに
導入されるべきと予想されることができるフィルムの量
の代表的または典型的であると考えられる量の５倍量、
１０倍量及び５０倍量の種々の量で、ゴム組成物混合物
中にブレンドした。この実施例のために生産性混合段階
において使用されるべき袋のためのフィルムのそのよう
な典型的な量は約０．０２phr と考えられる。
【００４４】フィルム分散性試験のために用いられたゴ
ム組成物は第１表に示される次の処方からなった。
【００４５】
【表１】 １．ゴム混合装置からの排出温度。
【００４６】２．１０℃／分で示差走査熱量測定器によ
り測定されて約６５℃の融点を有し、報告によれば約６
ｇ／分の、１９０℃及び４４０psi でのメルトフローイ
ンデックスを有し、そして報告によれば約８０，０００
の数平均分子量を有し、５×，１０×及び５０×の量で
加えられたポリカプロラクトンフィルム正方形片。
【００４７】混合物が約９８℃に達したとき、第２の生
産性段階ゴム混合機からゴム組成物を取り出しそして何
か未分散性フィルムがあるかどうか視覚的に調べた。分
散されてないフィルムは観察されず分散試験は成功であ
ったことを示した。
【００４８】次にゴムブレンドを円筒形圧延機で帯状に
し、そしてゴム中のフィルムの分散性について視覚的に
評価するためにサンプルをとった。ゴム組成物中にフィ
ルムの塊りや他の残留物は観察されず、また分散試験は
成功であったことを示した。
【００４９】〈実施例２〉実施例１のゴム組成物のサン
プル（約４インチ×約６インチ、即ち約１０センチ×約
１５センチ）を次に約１８分間約１５０℃で硬化しそし
て硬化したシートを細片にカットしそして横断面を視覚
的に調べた。硬化したシートにフィルムの塊りや、切れ
はしは、観察されずさらにフィルムがゴム組成物分散性
試験にパスしたことを示した。
【００５０】硬化したゴムを物理的性質についてさらに
評価し、第１表に示される処方を有するがフィルムを加
えない対照ゴムと比較し、第２表に示される結果を有し
た。結果は対照に与えられた１００の値に正規化した。
【００５１】
【表２】 １．実験Ａ、実験Ｂ及び実験Ｃは組成物中に混合された
フィルムの量がそれぞれ、５×，１０×及び５０×であ
る実施例１に従って造られゴム組成物を表わす。実験Ｄ
は、ポリカプロラクトンフィルムなしの対照ゴムであ
る。
【００５２】２．ＡＳＴＭ Ｄ−１０５４。
【００５３】３．Ｔ90値はキュアメーター装置により測
定されたとき１５０℃で硬化の９０％状態に到達する時
間に関する。
【００５４】したがって、ゴム分散性試験にパスしたフ
ィルムは得られた硬化ゴムの物理的性質によれば対照の
物理的性質に類似しておりそして、したがって分散され
たフィルムの存在により影響されないとまた考えられ
る。
【００５５】対照を包含するサンプルの引き裂き試験評
価が行なわれ、その試験において本サンプルは対照より
低い値を示した。そのような試験は本質において２枚の
シートを一緒にプレスしこれらを引きはなす力を測定す
ることによるシートのシート自体への接着力の測定であ
る。結果における変数値は許容できる限界内であると考
えられた。
【００５６】これらの試験の結果は硫黄加硫可能なゴム
と混合され且つそれで硬化されるべきであるゴム配合用
成分のためのパッケージ化用フィルムとして使用するた
めのポリカプロラクトンの適応性を決定するために設計
された試験にポリカプロラクトンがパスしたことを示
す。
【００５７】本発明を例示する目的のために若干の代表
的具体例及び詳細が示されたが本発明の精神または範囲
から逸脱することなしに本発明内において種々の変更及
び修正がなされ得ることは当業者に明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート・ジョー・テーラー アメリカ合衆国オハイオ州44313，アクロ ン，ハンプトン・リッジ 845

Claims (13)

    【特許請求の範囲】 塊り
  1. 【請求項１】 （Ｂ）約０．０２〜約０．０８mmの範囲
    内の厚さを有し且つアンチブロック剤を含有する熱可塑
    性ポリカプロラクトンの保護フィルム内にパッケージ化
    された（Ａ）未加硫ゴムのための配合用成分からなり、
    しかも前記熱可塑性ポリカプロラクトンが約０．０５mm
    の厚さを有するとき約６０℃〜約７０℃の範囲内の融
    点、約５〜約７ｇ／分の、１９０℃及び約４４０psi で
    のメルトフローインデックス及び約７０，０００〜約９
    ０，０００の範囲の分子量（数平均）を有することを特
    徴とするパッケージ。
  2. 【請求項２】 前記ポリカプロラクトンが２−オキシパ
    ノンのホモポリマーである請求項１に記載のパッケー
    ジ。
  3. 【請求項３】 前記配合用成分がクレー、けい酸塩、炭
    酸カルシウム、テトラメチルチウラムジスルフィド、ベ
    ンゾチアジルジスルフィド、酸化防止剤、オゾン劣化防
    止剤、硫黄及び促進剤から選ばれる加硫剤、二酸化チタ
    ン、カーボンブラック、酸化亜鉛及び水和けい素化合物
    から選ばれる強化用顔料；二酸化けい素の少なくとも１
    種そしてまたそのような配合用成分の少なくとも１種の
    他の成分と混合される場合の非常に少量のゴム処理用油
    からなる請求項２に記載のパッケージ。
  4. 【請求項４】 前記配合用成分が硫黄及びゴムのための
    硫黄加硫促進剤（１種または複数種）及び硫黄加硫活性
    化剤類からなる請求項２に記載のパッケージ。
  5. 【請求項５】前記ポリカプロラクトンが２−オキシパノ
    ンのホモポリマーである請求項４に記載のパッケージ。
  6. 【請求項６】 不飽和ゴムと請求項１のパッケージとの
    混合物からなる配合ゴム。
  7. 【請求項７】 不飽和ゴムと請求項２のパッケージとの
    混合物からなる配合ゴム。
  8. 【請求項８】 （Ａ）少なくとも１回の非生産性混合段
    階において未加硫不飽和ジエンをベースとするエラスト
    マー及びそのためのゴム配合用成分（ただし、硫黄及び
    ゴムのための硫黄加硫促進剤を除く）をブレンドし、そ
    して（Ｂ）次の生産性混合段階において請求項４の少な
    くとも１つのパッケージをそのような非生産性ブレンド
    （Ａ）とブレンドする工程を包含するゴムの配合法。
  9. 【請求項９】 ポリカプロラクトンが２−オキシパノン
    のホモポリマーである請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 請求項８に記載の方法に従って造られ
    た配合ゴム。
  11. 【請求項１１】 請求項９の方法に従って造られ、そし
    て次に硫黄加硫された配合ゴム。
  12. 【請求項１２】 未加硫の高不飽和ゴムを請求項２のパ
    ッケージと混合し、次にそれを硫黄加硫することを包含
    するゴムの配合法。
  13. 【請求項１３】 請求項１２に従って造られた配合ゴ
    ム。
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