JPH0613592B2 - アミノ樹脂の製造方法 - Google Patents
アミノ樹脂の製造方法Info
- Publication number
- JPH0613592B2 JPH0613592B2 JP60084544A JP8454485A JPH0613592B2 JP H0613592 B2 JPH0613592 B2 JP H0613592B2 JP 60084544 A JP60084544 A JP 60084544A JP 8454485 A JP8454485 A JP 8454485A JP H0613592 B2 JPH0613592 B2 JP H0613592B2
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- Japan
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- reactor
- water
- amino resin
- condensation
- oil
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- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、アミノ樹脂の製造方法に関するものであ
る。
る。
従来の技術 アミノ樹脂は、熱硬化型樹脂の架橋剤として安価で優れ
た性能を持つため、熱硬化型アルキッド樹脂、アクリル
樹脂等の架橋剤用途を主体として広く使用される有用な
樹脂である。
た性能を持つため、熱硬化型アルキッド樹脂、アクリル
樹脂等の架橋剤用途を主体として広く使用される有用な
樹脂である。
この樹脂の製造方法は、従来、ノルマル及び／又はイソ
ブチルアルコール、ホルムアルデヒド、及びメラミン及
び／又は尿素及び／又はベンゾグアナミンを特定のモル
比のもと酸触媒の存在下、沸騰状態においてメチロール
化及びブチル化縮合反応を行い、生成する水を加熱しな
がらブチルアルコールと共沸させ、第２図に示すような
反応器に接続した凝縮器において凝縮させたのち、
油水分離器で水を分離排出し、得られた油層のブチル
アルコールを反応器に再び循環する方法によっていた。
ブチルアルコール、ホルムアルデヒド、及びメラミン及
び／又は尿素及び／又はベンゾグアナミンを特定のモル
比のもと酸触媒の存在下、沸騰状態においてメチロール
化及びブチル化縮合反応を行い、生成する水を加熱しな
がらブチルアルコールと共沸させ、第２図に示すような
反応器に接続した凝縮器において凝縮させたのち、
油水分離器で水を分離排出し、得られた油層のブチル
アルコールを反応器に再び循環する方法によっていた。
発明が解決しようとする問題点 しかしながらこの方法においては油水分離器で二層分離
しても、温度により定まる油層中の含水分が比較的高
く、これ以下に油層（ブチルアルコール）中の水分を減
少することが出来ないため反応器には水分濃度の高い還
流液が常に循環され、反応液中の水分濃度が還流液の水
分濃度より高い間は問題がないが、脱水が進み水分濃度
が低下してくると脱水速度の低下が著しく、ついには反
応液中の水分濃度は還流液の水分により平衡に達してし
まう。この為、縮合反応の進行が著しく阻害され所定の
縮合度に達するのに長い時間を必要としている。
しても、温度により定まる油層中の含水分が比較的高
く、これ以下に油層（ブチルアルコール）中の水分を減
少することが出来ないため反応器には水分濃度の高い還
流液が常に循環され、反応液中の水分濃度が還流液の水
分濃度より高い間は問題がないが、脱水が進み水分濃度
が低下してくると脱水速度の低下が著しく、ついには反
応液中の水分濃度は還流液の水分により平衡に達してし
まう。この為、縮合反応の進行が著しく阻害され所定の
縮合度に達するのに長い時間を必要としている。
問題点を解決するための手段 本発明者は、前記問題点を解決するため鋭意研究を行
い、本発明を完成するに至ったものである。
い、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明のアミノ樹脂の製造方法は、マルマル
及び／又はイソブチルアルコール、ホルムアルデヒド、
及びメラミン及び／又は尿素及び／又はベンゾグアナミ
ンを原料として、酸触媒の存在下加熱反応させアミノ樹
脂を製造するに際し、反応器で発生する蒸気と該蒸気を
凝縮して油水分離して得られた油分を向流接触させて反
応器に還流させることを特徴とするアミノ樹脂の製造方
法である。
及び／又はイソブチルアルコール、ホルムアルデヒド、
及びメラミン及び／又は尿素及び／又はベンゾグアナミ
ンを原料として、酸触媒の存在下加熱反応させアミノ樹
脂を製造するに際し、反応器で発生する蒸気と該蒸気を
凝縮して油水分離して得られた油分を向流接触させて反
応器に還流させることを特徴とするアミノ樹脂の製造方
法である。
本発明によるアミノ樹脂を製造するに際し発生する蒸気
と該蒸気を凝縮して油水分離した油分を向流接触させる
方法の具体例は棚段塔、濡れ壁塔等を設置し気液接触さ
せるかあるいは蒸気配管に油分をスプレーする等の方法
により向流接触させることができる。
と該蒸気を凝縮して油水分離した油分を向流接触させる
方法の具体例は棚段塔、濡れ壁塔等を設置し気液接触さ
せるかあるいは蒸気配管に油分をスプレーする等の方法
により向流接触させることができる。
図面の説明 本発明を図面により説明する。
第１図は、本発明のアミノ樹脂の製造方法における一実
施例のフロー図を示すものである。
施例のフロー図を示すものである。
第１図において反応器内の溶液は加熱源により加熱
されたブチルアルコールと水を主体とする蒸気となり、
気液接触装置及び蒸気導管を通り凝縮器で凝縮さ
れる。凝縮液は導管を通り油水分離器においてブチ
ルアルコールを主成分とする油層と水を主成分とする水
層に分離される。
されたブチルアルコールと水を主体とする蒸気となり、
気液接触装置及び蒸気導管を通り凝縮器で凝縮さ
れる。凝縮液は導管を通り油水分離器においてブチ
ルアルコールを主成分とする油層と水を主成分とする水
層に分離される。
水層は導管により系外に排出される。
油層は導管を通り気液接触装置により反応器からの
蒸気と気液接触を行った後反応器に還流される。
蒸気と気液接触を行った後反応器に還流される。
第２図の従来の方法では油水分離器よりの油層は導管
を通り第１図によるような気液接触がなされずに反応器
に還流される。
を通り第１図によるような気液接触がなされずに反応器
に還流される。
発明の効果 本発明によりアミノ樹脂を製造する利点は、反応器出口
蒸気と、水を二層分離してもかなりの水分を含有する還
流液とを気液接触させることにより、反応器に循環され
る還流液中の水分濃度が低下して、従来法によるような
反応器内溶液中の水分濃度が比較的高いところで平衡に
達するようなことがなく、従来法に比較して大巾に反応
器内溶液中の水分濃度が低下することである。
蒸気と、水を二層分離してもかなりの水分を含有する還
流液とを気液接触させることにより、反応器に循環され
る還流液中の水分濃度が低下して、従来法によるような
反応器内溶液中の水分濃度が比較的高いところで平衡に
達するようなことがなく、従来法に比較して大巾に反応
器内溶液中の水分濃度が低下することである。
この為、縮合反応の進行が促進され短時間で所定の縮合
度に到達することができる。
度に到達することができる。
実施例 以下本発明を実施例により具体的に説明する。
〔実施例１〕 第１図に示す方法で容量５m3の反応器にイソブチルアル
コール１６２８kg、３７％ホルマリン１９４６kg、メラ
ミン５０４kg、酸触媒２kgを投入し、加熱源として250k
g／Ｈの２kg/cm2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロ
ールメラミン樹脂の製造を行った。還流を開始して４時
間後に所定の縮合度に達した。この時気液接触装置とし
て1 1/2インチラシヒリングを１ｍの高さに充填した充
填塔を用いた。
コール１６２８kg、３７％ホルマリン１９４６kg、メラ
ミン５０４kg、酸触媒２kgを投入し、加熱源として250k
g／Ｈの２kg/cm2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロ
ールメラミン樹脂の製造を行った。還流を開始して４時
間後に所定の縮合度に達した。この時気液接触装置とし
て1 1/2インチラシヒリングを１ｍの高さに充填した充
填塔を用いた。
〔実施例２〕 第１図に示す方法で容量５m3の反応器にノルマルブチル
アルコール１６２８kg、３７％ホルマリン１９４６kg、
メラミン３７８kg、ベンゾグアナミン２８０kg、酸触媒
２kgを投入し、加熱源として、２５０kg／Ｈの２kg／cm
2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロールメラミン・
ベンゾグアナミン共縮合樹脂の製造を行った。還流を開
始して３時間後に所定の縮合度に達した。この時、気液
接触装置として１ｍの高さの濡れを壁培を用いた。
アルコール１６２８kg、３７％ホルマリン１９４６kg、
メラミン３７８kg、ベンゾグアナミン２８０kg、酸触媒
２kgを投入し、加熱源として、２５０kg／Ｈの２kg／cm
2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロールメラミン・
ベンゾグアナミン共縮合樹脂の製造を行った。還流を開
始して３時間後に所定の縮合度に達した。この時、気液
接触装置として１ｍの高さの濡れを壁培を用いた。
〔実施例３〕 第１図に示す方法で容量５m3の反応器にノルマルブチル
アルコール2368kg、３７％ホルマリン1298kg、尿素４８
０kg、酸触媒２kgを投入し加熱源として２５０kg／Ｈの
２kg／cm2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロール尿
素樹脂の製造を行った。還流を開始して７時間後に所定
の縮合度に達した。この時気液接触装置として３段のリ
フトトレイ（関西化学機械（株）製）を用いた。
アルコール2368kg、３７％ホルマリン1298kg、尿素４８
０kg、酸触媒２kgを投入し加熱源として２５０kg／Ｈの
２kg／cm2・Ｇスチームを用いてブチル化メチロール尿
素樹脂の製造を行った。還流を開始して７時間後に所定
の縮合度に達した。この時気液接触装置として３段のリ
フトトレイ（関西化学機械（株）製）を用いた。
〔実施例４〕 第１図に示す方法で容量５m3の反応器にイソブチルアル
コール1776kg、３７％ホルマリン1848kg、尿素３０６k
g、メラミン２２８kg、酸触媒２kgを投入し、加熱源と
して２５０kg／Ｈの２kg／cm2・Ｇチームを用いてブチ
ル化メチロール尿素・メラミン共縮合樹脂の製造を行っ
た。還流を開始して６時間後に所定の縮合度に達した。
この時気液接触装置の代りに、還流液ポンプで加圧しス
プレーノズルを用いて蒸気配管にスプレーすることによ
り気液接触を行った。
コール1776kg、３７％ホルマリン1848kg、尿素３０６k
g、メラミン２２８kg、酸触媒２kgを投入し、加熱源と
して２５０kg／Ｈの２kg／cm2・Ｇチームを用いてブチ
ル化メチロール尿素・メラミン共縮合樹脂の製造を行っ
た。還流を開始して６時間後に所定の縮合度に達した。
この時気液接触装置の代りに、還流液ポンプで加圧しス
プレーノズルを用いて蒸気配管にスプレーすることによ
り気液接触を行った。
〔比較例１〕 第２図に示す方法で実施例１と同一の条件でブチル化メ
チロールメラミン樹脂の製造を行ったところ反応液中の
水分濃度の低下が遅いため縮合度の進みが遅く８時間後
に所定の縮合度に達した。
チロールメラミン樹脂の製造を行ったところ反応液中の
水分濃度の低下が遅いため縮合度の進みが遅く８時間後
に所定の縮合度に達した。
〔比較例２〕 第２図に示す方法で実施例２と同一の条件ブチル化メチ
ロールメラミン・ベンゾグアナミン共縮合樹脂の製造を
行ったところ５時間後に所定の縮合度に達した。
ロールメラミン・ベンゾグアナミン共縮合樹脂の製造を
行ったところ５時間後に所定の縮合度に達した。
〔比較例３〕 第２図に示す方法で実施例３と同一の条件でブチル化メ
チロール尿素樹脂の製造を行ったところ１５時間後に所
定の縮合度に達した。
チロール尿素樹脂の製造を行ったところ１５時間後に所
定の縮合度に達した。
〔比較例４〕 第２図に示す方法で実施例４と同一の条件でブチル化メ
チロール尿素メラミン共縮合樹脂の製造を行ったところ
１１時間後に所定の縮合度に達した。
チロール尿素メラミン共縮合樹脂の製造を行ったところ
１１時間後に所定の縮合度に達した。
第１図は、本発明のアミノ樹脂の製造方法における一実
施例のフロー図を示すものである。 第２図は、従来のアミノ樹脂の製造方法をフロー図によ
り示す。 ……反応器 ……蒸気導管 ……凝縮器 ……凝縮液導管 ……油水分離器 ……還流液導管 ……気液接触装置 ……加熱源導管 ……冷却水導管 ……留出水導管
施例のフロー図を示すものである。 第２図は、従来のアミノ樹脂の製造方法をフロー図によ
り示す。 ……反応器 ……蒸気導管 ……凝縮器 ……凝縮液導管 ……油水分離器 ……還流液導管 ……気液接触装置 ……加熱源導管 ……冷却水導管 ……留出水導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−160011（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】ノルマル及び／又はイソブチルアルコー
ル、ホルムアルデヒド、及びメラミン及び／又は尿素及
び／又はベンゾグアナミンを原料として、酸触媒の存在
下加熱反応させアミノ樹脂を製造するに際し、反応器で
発生する蒸気と該蒸気を凝縮して油水分離して得られた
油分を向流接触させて反応器に還流させることを特徴と
するアミノ樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084544A JPH0613592B2 (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | アミノ樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084544A JPH0613592B2 (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | アミノ樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61243816A JPS61243816A (ja) | 1986-10-30 |
| JPH0613592B2 true JPH0613592B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=13833591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60084544A Expired - Lifetime JPH0613592B2 (ja) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | アミノ樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613592B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4434988A1 (de) * | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Basf Ag | Veretherte Methylolgruppen tragende Aminotriazinharze |
| CN109395679A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-01 | 浙江六合工程技术有限公司 | 可调节多用途卧式分离器 |
| CN114773554B (zh) * | 2022-05-09 | 2022-11-08 | 安徽省海徽化工有限公司 | 一种氨基树脂的高效生产工艺 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4065267A (en) * | 1975-01-17 | 1977-12-27 | Ppg Industries, Inc. | Manufacture of alkylated urea or melamine formaldehyde with in-process alcohol recovery |
| JPS56161421A (en) * | 1980-05-15 | 1981-12-11 | Toray Ind Inc | Production of polyester |
-
1985
- 1985-04-22 JP JP60084544A patent/JPH0613592B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61243816A (ja) | 1986-10-30 |
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