JPH0613436B2 - 三元組成の単結晶層を形成する方法およびこれに用いるるつぼ - Google Patents
三元組成の単結晶層を形成する方法およびこれに用いるるつぼInfo
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- JPH0613436B2 JPH0613436B2 JP1074111A JP7411189A JPH0613436B2 JP H0613436 B2 JPH0613436 B2 JP H0613436B2 JP 1074111 A JP1074111 A JP 1074111A JP 7411189 A JP7411189 A JP 7411189A JP H0613436 B2 JPH0613436 B2 JP H0613436B2
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
- C30B19/04—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は三元化合物の少なくとも１層の少なくとも100
ミクロン厚さを有する第１単結晶層を二元化合物の少な
くとも１個の単結晶基体上にヘテロ・エピタキシ−によ
り設ける方法に関するもので、この場合三元化合物で飽
和された第１溶液を前記基体と接触させ、全体を第１温
度に均一に加熱し、しかる後に第１温度降下速度で液体
ヘテロ-エピタキシ−作用のように第２温度に冷却す
る。
ミクロン厚さを有する第１単結晶層を二元化合物の少な
くとも１個の単結晶基体上にヘテロ・エピタキシ−によ
り設ける方法に関するもので、この場合三元化合物で飽
和された第１溶液を前記基体と接触させ、全体を第１温
度に均一に加熱し、しかる後に第１温度降下速度で液体
ヘテロ-エピタキシ−作用のように第２温度に冷却す
る。
上述する普通の方法では、エピタキシ−生成層の約100
ミクロンの最大厚さを得ることができる。この方法に付
随するるつぼ本特許出願人のフランス国特許(FR)第1600
341 号明細書に記載されている。
ミクロンの最大厚さを得ることができる。この方法に付
随するるつぼ本特許出願人のフランス国特許(FR)第1600
341 号明細書に記載されている。
この場合に、１個のまたは複数のGaAs基体をるつぼに配
置し、これらを飽和三元化合物溶液（GaAlAs）で被覆し
ている。生長厚さは、溶液が生長および冷却に比例して
Ａｌに局部的に乏しくなるために制限される。低い電力
消費でかつ高高率で透明なダイオードを透明なGaAlAs基
体上に形成するのに、少なくとも150ミクロン厚さの三
元基体層を必要としている。
置し、これらを飽和三元化合物溶液（GaAlAs）で被覆し
ている。生長厚さは、溶液が生長および冷却に比例して
Ａｌに局部的に乏しくなるために制限される。低い電力
消費でかつ高高率で透明なダイオードを透明なGaAlAs基
体上に形成するのに、少なくとも150ミクロン厚さの三
元基体層を必要としている。
最近、発行された文献、特に「Electronique Industrie
lle」No.133，27〜28（1987年11月）には、150ミクロン
厚さのGaAlAs層の形成について解決されていない。特
に、透明な基体を有する発光ダイオードの電圧アウトレ
ットが極めて重要である。
lle」No.133，27〜28（1987年11月）には、150ミクロン
厚さのGaAlAs層の形成について解決されていない。特
に、透明な基体を有する発光ダイオードの電圧アウトレ
ットが極めて重要である。
更に、この目的を有する現在知られている方法は、工業
生産方法において満足するコストで用いるのに適当でな
い、研究室技術によるエピタキシアル生長条件を改良す
ることきである。
生産方法において満足するコストで用いるのに適当でな
い、研究室技術によるエピタキシアル生長条件を改良す
ることきである。
二元組成の層の生長をGaAsの存在で改良する第１の既知
方法はJ.T.デリー(Daly)氏ら「Journal of Crowth」7
8，291〜302（1986）に記載されている。この文献で
は、溶液を基体と界面で絶えず飽和するように、溶液の
永久層流循環を基体上に形成するようにしている。この
方法は器具において複雑で、かく難しく、そのコストの
点からして工業的より、むしろ研究室的である。
方法はJ.T.デリー(Daly)氏ら「Journal of Crowth」7
8，291〜302（1986）に記載されている。この文献で
は、溶液を基体と界面で絶えず飽和するように、溶液の
永久層流循環を基体上に形成するようにしている。この
方法は器具において複雑で、かく難しく、そのコストの
点からして工業的より、むしろ研究室的である。
更に、最大効率で三元層を生長することについて評価さ
れていない。
れていない。
L.E.ストネ(Stone)氏らによる「液相エピタキシ−によ
る厚いGexAl1-xAs層の生長（テキサスインストリウメン
ツ インコーポレーテッド(Texas Instruments Inc.)に
は、厚いGaAlAs層を得る方法が暗示されており、この場
合GaAs基体を飽和溶液の表面に堆積し、この堆積物をそ
の均一温度を生じさせると共に、液相における三元材料
の作用および連続生長させる垂直温度勾配を生じさせる
炉に配置している。生長は、一定温度で行うか、または
時間の経過につれて温度を僅か程度低下させて行うよう
にしている。
る厚いGexAl1-xAs層の生長（テキサスインストリウメン
ツ インコーポレーテッド(Texas Instruments Inc.)に
は、厚いGaAlAs層を得る方法が暗示されており、この場
合GaAs基体を飽和溶液の表面に堆積し、この堆積物をそ
の均一温度を生じさせると共に、液相における三元材料
の作用および連続生長させる垂直温度勾配を生じさせる
炉に配置している。生長は、一定温度で行うか、または
時間の経過につれて温度を僅か程度低下させて行うよう
にしている。
この従来の方法では、基体を１個づつ処理することがで
きるが、基体を集合的に処理（collectiveprocessing）
するのに適当でないばかりか、基体を完全に冷却しない
で多くのエピタキシ−層を連続的に処理するのに適当で
ない。更に、温度勾配の安定化が比較的に長い。それ
故、この方法は工業的に全く適当でない。
きるが、基体を集合的に処理（collectiveprocessing）
するのに適当でないばかりか、基体を完全に冷却しない
で多くのエピタキシ−層を連続的に処理するのに適当で
ない。更に、温度勾配の安定化が比較的に長い。それ
故、この方法は工業的に全く適当でない。
本発明の目的は、厚い厚さを得るように、GaAlAsに対し
て200ミクロン程度およびこれ以上の例えばGaAsから作
られた二元基体上に、ヘテロ・エピタキシーにより、例
えばGaAlAsから作られた三元基体を形成する方法を提供
することである。
て200ミクロン程度およびこれ以上の例えばGaAsから作
られた二元基体上に、ヘテロ・エピタキシーにより、例
えばGaAlAsから作られた三元基体を形成する方法を提供
することである。
本発明は、基体を溶液で被覆し、２つの温度間の温度低
下によって冷却するるつぼで行う普通の厚い厚さのエピ
タキシ−（約100ミクロン）の端部の両表面に存在する
多結晶クラスト(polycrystalline crust)を利用するこ
とに基づくものである。
下によって冷却するるつぼで行う普通の厚い厚さのエピ
タキシ−（約100ミクロン）の端部の両表面に存在する
多結晶クラスト(polycrystalline crust)を利用するこ
とに基づくものである。
本発明においては、このクラストが50％の砒素を含有す
る三元組成からなり、かつクラストが温度の低下中に自
発的に形成し、溶液より濃度が低く、浴表面に浮遊し始
め、固体塊を形成するGaAlAs微小核から生ずることを確
かめた。
る三元組成からなり、かつクラストが温度の低下中に自
発的に形成し、溶液より濃度が低く、浴表面に浮遊し始
め、固体塊を形成するGaAlAs微小核から生ずることを確
かめた。
そこで、As溶液が結晶生長界面の領域において乏しくな
る現象を回避するために、As溶液を局部的に富ませるよ
うな循環を与えるようにする。
る現象を回避するために、As溶液を局部的に富ませるよ
うな循環を与えるようにする。
本発明においては、溶液の表面上におけるエピタキシ−
操作の終りに望ましくないクラストが形成するために、
エピタキシアル化すべき基体を溶液の表面と接触させる
ように配置し、基体を溶液で被覆する場合より厚いエピ
タキシ−生成厚さが（すべての他のファクターを同様に
して）得られることを確かめた。Asに富み、かつ結晶化
界面のレベルにおいて流れるこれらの核は、Asに乏しい
溶液とAsに富んだ溶液との間の界面層に再び溶解し、As
に富んだ溶液が更に生長することのできる驚くべきこと
を確かめた。
操作の終りに望ましくないクラストが形成するために、
エピタキシアル化すべき基体を溶液の表面と接触させる
ように配置し、基体を溶液で被覆する場合より厚いエピ
タキシ−生成厚さが（すべての他のファクターを同様に
して）得られることを確かめた。Asに富み、かつ結晶化
界面のレベルにおいて流れるこれらの核は、Asに乏しい
溶液とAsに富んだ溶液との間の界面層に再び溶解し、As
に富んだ溶液が更に生長することのできる驚くべきこと
を確かめた。
本発明の方法は、三元化合物、例えばドープド(doped)G
aAlAsの第１溶液と例えばドープドGaAsから作られ、か
つ反対導電率形の基体との接触を、前記基体の下側表面
を前記溶液の表面と接触させ、第１温度を850〜880℃の
範囲にし、第２温度を700℃程度にし、第１温度降下速
度は0.6〜1.2℃／分の範囲にすることを特徴とする。
aAlAsの第１溶液と例えばドープドGaAsから作られ、か
つ反対導電率形の基体との接触を、前記基体の下側表面
を前記溶液の表面と接触させ、第１温度を850〜880℃の
範囲にし、第２温度を700℃程度にし、第１温度降下速
度は0.6〜1.2℃／分の範囲にすることを特徴とする。
更に、米国特許第3,762,367 号明細書から、基体を多く
のエピタキシアル溶液の連続表面上に配置してエピタキ
シアル生長することは知られているが、しかしこの米国
特許明細書に記載されている方法は、特に20℃以下の温
度降下による薄いエピタキシアル層（12ミクロン以下）
に関する。これらの条件および温度において、溶液の表
面におけるクラストの潜在的に形成する現象は全く生じ
ない。厚い厚さの層がエピタキシ−により生ずる場合に
は、実際上、溶液の表面に形成するクラストの現象が生
ずる。従って、米国特許第3,762,367号明細書には、厚
い厚さの層を形成するために、このタイプの技術に関す
る当業者の偏見をもたらす意見を克服する技術について
記載されていない。
のエピタキシアル溶液の連続表面上に配置してエピタキ
シアル生長することは知られているが、しかしこの米国
特許明細書に記載されている方法は、特に20℃以下の温
度降下による薄いエピタキシアル層（12ミクロン以下）
に関する。これらの条件および温度において、溶液の表
面におけるクラストの潜在的に形成する現象は全く生じ
ない。厚い厚さの層がエピタキシ−により生ずる場合に
は、実際上、溶液の表面に形成するクラストの現象が生
ずる。従って、米国特許第3,762,367号明細書には、厚
い厚さの層を形成するために、このタイプの技術に関す
る当業者の偏見をもたらす意見を克服する技術について
記載されていない。
この好ましい例によれば、エピタキシアル化基体を三元
化合物の第２飽和溶液の表面と接触させ、堆積物を与え
られた第２温度降下速度で第２単結晶層を得るような、
特に２つのエピタキシアル化層間に接合を得るように冷
却し、および例えば発光ダイオードを形成する普通の厚
さの第２層で仕上げる最終段階を含む。このために、冷
却するエピタキシアル化基体を２つのエピタキシ−操作
間の周囲温度にする必要がもはや存在しなくなる。
化合物の第２飽和溶液の表面と接触させ、堆積物を与え
られた第２温度降下速度で第２単結晶層を得るような、
特に２つのエピタキシアル化層間に接合を得るように冷
却し、および例えば発光ダイオードを形成する普通の厚
さの第２層で仕上げる最終段階を含む。このために、冷
却するエピタキシアル化基体を２つのエピタキシ−操作
間の周囲温度にする必要がもはや存在しなくなる。
特に、透明なGaAlAs基体により発光ダイオードを製造す
る観点において、二元組成の基体を除去する段階を含め
ることができる。
る観点において、二元組成の基体を除去する段階を含め
ることができる。
また、本発明は二重・浴エピタキシ−(doublebath epit
axy)に用いるるつぼに関するもので、この場合エピタキ
シアル化すべき基体をるつぼ部材に配置した基体支持部
材に位置させ、および置き替える場合に基体を２個のエ
ピタキシ−浴と連続的に接触させるようにする少なくと
も１個のスリットを含んでいる。
axy)に用いるるつぼに関するもので、この場合エピタキ
シアル化すべき基体をるつぼ部材に配置した基体支持部
材に位置させ、および置き替える場合に基体を２個のエ
ピタキシ−浴と連続的に接触させるようにする少なくと
も１個のスリットを含んでいる。
この種のるつぼは、特に本特許出願人によるフランス特
許第1600341 号明細書に記載されている。この場合、ス
ライドを基体支持部材自体から形成し、および溶液を基
体支持部材スライドの底部に堆積する基体と接触させて
いる。
許第1600341 号明細書に記載されている。この場合、ス
ライドを基体支持部材自体から形成し、および溶液を基
体支持部材スライドの底部に堆積する基体と接触させて
いる。
上述する理由のために、エピタキシ−の望ましい手段は
基体を液体の表面と接触させ、更に２つのエピタキシ−
を順次に行い、第１に透明基体を得るようにし、第２に
ダイオードを形成して、エピタキシアル化基体の中間冷
却の必要性を回避し、この結果としてＡｌの酸化による
欠点を防止する。
基体を液体の表面と接触させ、更に２つのエピタキシ−
を順次に行い、第１に透明基体を得るようにし、第２に
ダイオードを形成して、エピタキシアル化基体の中間冷
却の必要性を回避し、この結果としてＡｌの酸化による
欠点を防止する。
このために、本発明のるつぼは基体支持部材をるつぼ部
材に対して一定の並進関係(bived trans Iational rela
tion)にし、少なくとも１個の孔を設けた底部を有し、
かつその位置において基体の下側表面の大部分をおおう
受け器(recepacle)を形成する中心領域を存在させ、第
１スリットおよび第２スリットを前記中心領域の両側を
規定する突起に配置し、基体支持部材上にるつぼ部材に
対して一定の並進関係にし、かつ第１エピタキシー溶液
および第２エピタキシー溶液のそれぞれを収容する第１
容器および第２容器を有する溶液支持部材を配置し、こ
れらの底部に第１スリットおよび第２スリット上に直接
に配置した第３スリットおよび第４スリットを設け、基
体支持部材の下に第１スライドを配置し、この第１スラ
イドには中心領域において第１スリットおよび第２スリ
ットの大きさに少なくとも等しい大きさの上側表面を有
する突起を有し、およびこの突起の両側に第１部分およ
び第２部分を有し、第１スライドの第二部分に重なる第
２スライドを設け、この第２スライドは前記突起の厚さ
に実質的に等しい厚さを有し、かつ前記突起に隣接する
縁部の近くの第２スライドの上側表面上にロックピンが
それ自体の重さで落下する孔を有し、ロックピンを第２
容器に隣接するるつぼの本体の第１端に設けて第１スラ
イドを第１容器に隣接するるつぼの本体の第２端に衝合
する後方位置と前方位置との間を並進移動できるように
し、この場合一方において第１スライドの突起が第１ス
リットをもはや閉鎖しない部分に位置して第１スライド
の第１部分上に流れる第１溶液を基体の下側表面に通
し、他方においてロックピンは第２スライドの孔にそれ
自体の重さで落下して戻り、第１スライドが後方位置に
戻るために第１溶液が第１容器に流れて戻り、基体の下
側表面を流れるように第２溶液が第１スライドの第二部
分上に流れるように構成したことを特徴とする。
材に対して一定の並進関係(bived trans Iational rela
tion)にし、少なくとも１個の孔を設けた底部を有し、
かつその位置において基体の下側表面の大部分をおおう
受け器(recepacle)を形成する中心領域を存在させ、第
１スリットおよび第２スリットを前記中心領域の両側を
規定する突起に配置し、基体支持部材上にるつぼ部材に
対して一定の並進関係にし、かつ第１エピタキシー溶液
および第２エピタキシー溶液のそれぞれを収容する第１
容器および第２容器を有する溶液支持部材を配置し、こ
れらの底部に第１スリットおよび第２スリット上に直接
に配置した第３スリットおよび第４スリットを設け、基
体支持部材の下に第１スライドを配置し、この第１スラ
イドには中心領域において第１スリットおよび第２スリ
ットの大きさに少なくとも等しい大きさの上側表面を有
する突起を有し、およびこの突起の両側に第１部分およ
び第２部分を有し、第１スライドの第二部分に重なる第
２スライドを設け、この第２スライドは前記突起の厚さ
に実質的に等しい厚さを有し、かつ前記突起に隣接する
縁部の近くの第２スライドの上側表面上にロックピンが
それ自体の重さで落下する孔を有し、ロックピンを第２
容器に隣接するるつぼの本体の第１端に設けて第１スラ
イドを第１容器に隣接するるつぼの本体の第２端に衝合
する後方位置と前方位置との間を並進移動できるように
し、この場合一方において第１スライドの突起が第１ス
リットをもはや閉鎖しない部分に位置して第１スライド
の第１部分上に流れる第１溶液を基体の下側表面に通
し、他方においてロックピンは第２スライドの孔にそれ
自体の重さで落下して戻り、第１スライドが後方位置に
戻るために第１溶液が第１容器に流れて戻り、基体の下
側表面を流れるように第２溶液が第１スライドの第二部
分上に流れるように構成したことを特徴とする。
好適な例においては、基体支持部材の孔には基体の縁を
受けるように離間するリブを設けることができ、および
基体を受け器と同じ寸法のプレートでおおうことができ
る。
受けるように離間するリブを設けることができ、および
基体を受け器と同じ寸法のプレートでおおうことができ
る。
この事は、溶液が基体の上側表面を汚さずに、かつその
流れを制限できるようにできる。
流れを制限できるようにできる。
次に、本発明を添付図面について説明する。
第１図はGaAsの生長のために上述するJ.T.デリー氏ら
「Journal of Crystal Growth」78，291〜302(1986)に
おいて用いられている液体の層流によるエピタキシアル
生長技術を説明している。第１図の左側に位置する容器
３に収容する温度Toの飽和溶液５を狭い矩形チャンネル
４を介して第１図の右側の容器７に連通させる。ガス注
入８は、溶液５をチャンネル４を介して容器７に向けて
循環させる過圧を生ずるようにする。基体支持部材２
は、基体１を溶液とチャンネル４の場所で接触させ、溶
液の流れを層流に維持する。基体１を全エピタキシ−
プロセス中、ガス循環10によりTo以下の温度Ｔ′に冷却
する。この技術は二元組成の層の生長にだけ評価される
が、いずれの場合においても温度制御が難しい必要量の
溶液(100m3)のために複雑な大型装置を用いる必要があ
る。従って、有意量の基体の処理を行うには困難であ
る。これらの理由のために、上述する方法は工業的生産
には適当でない。
「Journal of Crystal Growth」78，291〜302(1986)に
おいて用いられている液体の層流によるエピタキシアル
生長技術を説明している。第１図の左側に位置する容器
３に収容する温度Toの飽和溶液５を狭い矩形チャンネル
４を介して第１図の右側の容器７に連通させる。ガス注
入８は、溶液５をチャンネル４を介して容器７に向けて
循環させる過圧を生ずるようにする。基体支持部材２
は、基体１を溶液とチャンネル４の場所で接触させ、溶
液の流れを層流に維持する。基体１を全エピタキシ−
プロセス中、ガス循環10によりTo以下の温度Ｔ′に冷却
する。この技術は二元組成の層の生長にだけ評価される
が、いずれの場合においても温度制御が難しい必要量の
溶液(100m3)のために複雑な大型装置を用いる必要があ
る。従って、有意量の基体の処理を行うには困難であ
る。これらの理由のために、上述する方法は工業的生産
には適当でない。
第２図は上述する文献のL.E.ストネ氏らにより記載され
たタイプの三元組成の層を生長する方法を説明してい
る。
たタイプの三元組成の層を生長する方法を説明してい
る。
Co溶液24を充填したるつぼ23をオーブン25内に配置し、
基体20を溶液24の表面と接触させる。生長の原理は、温
度勾配を与えながら、三元材料を輸送することである。
この目的のために、固体三元材料供給源を基体20より10
℃高く加熱されたレベルで溶液に入れる。温度勾配によ
る溶解度の差のために、材料の移行および輸送が生じ、
生長するのを維持する。
基体20を溶液24の表面と接触させる。生長の原理は、温
度勾配を与えながら、三元材料を輸送することである。
この目的のために、固体三元材料供給源を基体20より10
℃高く加熱されたレベルで溶液に入れる。温度勾配によ
る溶解度の差のために、材料の移行および輸送が生じ、
生長するのを維持する。
生長は熱−移行(heat-migration)により循環する材料に
基づいて達成する。実際の生長は速くない（１ミクロン
／分以下）。１個だけの基体を処理するオープンの場
合、温度勾配の安定化に約４時間を要する欠点がある。
基づいて達成する。実際の生長は速くない（１ミクロン
／分以下）。１個だけの基体を処理するオープンの場
合、温度勾配の安定化に約４時間を要する欠点がある。
更に、多数の基体を処理できる温度勾配を有するオーブ
ンは、構造的要因により生ずる温度の均一性の問題点か
ら実現することができない。
ンは、構造的要因により生ずる温度の均一性の問題点か
ら実現することができない。
上述する従来技術に対して、本発明においては、三元層
のエピタキシーを普通のエピタキシー法に極めて近い条
件で行うことができる。実際上、後述するように、溶液
の層流循環も、温度勾配も施す必要がなく、しかしこれ
までの検出するだけで、分解されていない二次現象を用
いる必要がない。
のエピタキシーを普通のエピタキシー法に極めて近い条
件で行うことができる。実際上、後述するように、溶液
の層流循環も、温度勾配も施す必要がなく、しかしこれ
までの検出するだけで、分解されていない二次現象を用
いる必要がない。
この現象は、エピタキシ−の置りにおいて、浴の表面に
三元組成の多結晶クラストが出現することである。特
に、このクラストの組成の分析から、クラストの生成は
溶液における局部的結晶化の影響によるものでなく、こ
の場合に移行する元素より生ずることを示している。溶
液は温度勾配を与えずに、極めて正確な条件で移行する
ようにするから、本発明はエピタキシ−浴において局部
的にかつ自発的に生じ、および表面に浮遊する固体微小
核を必要とする仮定を含んでいる。
三元組成の多結晶クラストが出現することである。特
に、このクラストの組成の分析から、クラストの生成は
溶液における局部的結晶化の影響によるものでなく、こ
の場合に移行する元素より生ずることを示している。溶
液は温度勾配を与えずに、極めて正確な条件で移行する
ようにするから、本発明はエピタキシ−浴において局部
的にかつ自発的に生じ、および表面に浮遊する固体微小
核を必要とする仮定を含んでいる。
それ故、本発明では、エピタキシアル化すべき基体をエ
ピタキシ−浴の表面に置く場合に、従来においてエピタ
キシーを撹拌する代わりに基体をエピタキシ−の界面で
再溶解し、これからAsを移動し、再びAsに富むようにエ
ピタキシ−を促進するために、生長を長時間にわたて継
続することができるという考慮に基づくものである。
ピタキシ−浴の表面に置く場合に、従来においてエピタ
キシーを撹拌する代わりに基体をエピタキシ−の界面で
再溶解し、これからAsを移動し、再びAsに富むようにエ
ピタキシ−を促進するために、生長を長時間にわたて継
続することができるという考慮に基づくものである。
次に、本発明の方法によりエピタキシ−することができ
るるつぼの例に基づいて説明する。このるつぼは２種の
溶液を収容するように設計しており、必要に応じて基体
を冷却する必要はなく順次に２つのエピタクシ−を行
い、基体をエピタキシ−オーブンから除去できるように
構成することができる。
るるつぼの例に基づいて説明する。このるつぼは２種の
溶液を収容するように設計しており、必要に応じて基体
を冷却する必要はなく順次に２つのエピタクシ−を行
い、基体をエピタキシ−オーブンから除去できるように
構成することができる。
上記冷却は製造時間を長くするばかりか、最終エピタキ
シ−を害するGaAlAs層中のＡｌを酸化する危険がある。
シ−を害するGaAlAs層中のＡｌを酸化する危険がある。
るつぼにはるつぼ部材40を設け、この部材40は第１端4
1、第２端44および底部45を有し、前記第１端41にはピ
ン43を通す孔42を設ける。基体支持部材70はるつぼ40の
本体と一定の並進関係にあり、この基体支持部材70はそ
の頂部で、溶液支持部材80と往復動でき、かつ２個のス
ライド50および60を含む運動システムとの間に重ねて配
置する。
1、第２端44および底部45を有し、前記第１端41にはピ
ン43を通す孔42を設ける。基体支持部材70はるつぼ40の
本体と一定の並進関係にあり、この基体支持部材70はそ
の頂部で、溶液支持部材80と往復動でき、かつ２個のス
ライド50および60を含む運動システムとの間に重ねて配
置する。
溶液支持部材80は２個の溜め85および86を有し、これら
の溜めは突起83で分離され、またこれらの溜めの底部に
はそれぞれスリット81および82を有している。これらの
スリット81および82は下側の基体支持部材70の突起の両
端部に設けられたスリット71および72に正確に対応する
ように位置し、溶液の流れをこれらのスリットに通すよ
うにする。第１スライド50には突起54を設ける中央部を
有し、この突起54の頂面はスリット71および72の大きさ
に少なくとも等しい大きさにして、スライド50がその両
端間を移動する時に、一方または他方のスリットを交互
に塞ぐようにする。また、スライド50の中心部にはるつ
ぼ部材40の底部に沿って移動するシュー53を有する。
の溜めは突起83で分離され、またこれらの溜めの底部に
はそれぞれスリット81および82を有している。これらの
スリット81および82は下側の基体支持部材70の突起の両
端部に設けられたスリット71および72に正確に対応する
ように位置し、溶液の流れをこれらのスリットに通すよ
うにする。第１スライド50には突起54を設ける中央部を
有し、この突起54の頂面はスリット71および72の大きさ
に少なくとも等しい大きさにして、スライド50がその両
端間を移動する時に、一方または他方のスリットを交互
に塞ぐようにする。また、スライド50の中心部にはるつ
ぼ部材40の底部に沿って移動するシュー53を有する。
第１スライド50は第１部分51および第２部分52を含んで
おり、これらの部分は中心部の左右両側に位置し、るつ
ぼ部材40の各端41および44を貫通する。
おり、これらの部分は中心部の左右両側に位置し、るつ
ぼ部材40の各端41および44を貫通する。
第２スライド60は第１スライド50の第２部分52に関する
突起54と実質的に等しいか、またはその高さを越える厚
さを有する１個のプレートからなる。突起54に近いスラ
イド60の端部にはピン43と共同する孔61を有している。
突起54と実質的に等しいか、またはその高さを越える厚
さを有する１個のプレートからなる。突起54に近いスラ
イド60の端部にはピン43と共同する孔61を有している。
第３Ｃ図に示すように、基体支持部材70は受け器73を含
んでおり、この受け器73の底部には孔74を有し、この孔
74は基体90の縁を支える手段75で囲まれており、この孔
74は基体90の下部表面の大部分をおおうようにする。受
け器73と同じ寸法の矩形プレート76をリム75上で支持し
て基体90をおおい、またこれによって、特に基体90の上
部表面を湿らさないように制限する。
んでおり、この受け器73の底部には孔74を有し、この孔
74は基体90の縁を支える手段75で囲まれており、この孔
74は基体90の下部表面の大部分をおおうようにする。受
け器73と同じ寸法の矩形プレート76をリム75上で支持し
て基体90をおおい、またこれによって、特に基体90の上
部表面を湿らさないように制限する。
第4a〜4d図に湿すように、二重のエピタクシ−について
の異なる操作を次のように行う： 溜め85および86に、例えばGaからなる飽和三元溶液Ａお
よびＢを充填する。この場合、GaAsおよびＡｌをエピタ
キシアル化層の所望特性に相当する少なくとも１種のド
ープ剤を添加して飽和点に溶解する。例えばダイオード
の場合には、２種の溶液のドープ剤は反対の導電率形に
する。
の異なる操作を次のように行う： 溜め85および86に、例えばGaからなる飽和三元溶液Ａお
よびＢを充填する。この場合、GaAsおよびＡｌをエピタ
キシアル化層の所望特性に相当する少なくとも１種のド
ープ剤を添加して飽和点に溶解する。例えばダイオード
の場合には、２種の溶液のドープ剤は反対の導電率形に
する。
第4a図において、スライドのシュー53をるつぼ部材40の
端44に衝合させ、その突起54がスリット71を塞ぎ、溶液
Ａの流れを止める。第２スライド60がスリット72を塞
ぎ、溶液Ｂの流れを止める。組立体全体を第１温度限界
にする。
端44に衝合させ、その突起54がスリット71を塞ぎ、溶液
Ａの流れを止める。第２スライド60がスリット72を塞
ぎ、溶液Ｂの流れを止める。組立体全体を第１温度限界
にする。
第4b図において、スライド50をるつぼ部材40の端41の方
向に押し、スライドをるつぼ部材に衝合させる。次い
で、溶液Ａがスライド50の第１部分51の上側に沿って流
れ、基体90の下側面に流れる。次いで、温度を選定速度
に従って第２温度に下げる。
向に押し、スライドをるつぼ部材に衝合させる。次い
で、溶液Ａがスライド50の第１部分51の上側に沿って流
れ、基体90の下側面に流れる。次いで、温度を選定速度
に従って第２温度に下げる。
しかる後に、スライド50を引き戻してスライドのシュー
53をるつぼ部材40の端44に衝合させる。第２スライド60
は所定の位置にとどまり、ピン43をそれ自体の重さで孔
61に落下させ、溶液Ｂが第１スライド50の第二部分52を
おおい、基体90の下側表面を湿らすようにする。溶液Ｂ
を第２温度で平衡になるように飽和させる。
53をるつぼ部材40の端44に衝合させる。第２スライド60
は所定の位置にとどまり、ピン43をそれ自体の重さで孔
61に落下させ、溶液Ｂが第１スライド50の第二部分52を
おおい、基体90の下側表面を湿らすようにする。溶液Ｂ
を第２温度で平衡になるように飽和させる。
温度の降下は選定速度で（あるいは、同じ速度に維持し
て）、第３温度が達成するまで行う。かようにして得ら
れた第２層は、例えば発光ダイオードを形成する普通の
厚さを有する。他のエピタキシ−が予測されない場合に
は、第３温度は周囲温度にできる（エピタキシアル生長
はそれ自体で約550℃で停止する）。
て）、第３温度が達成するまで行う。かようにして得ら
れた第２層は、例えば発光ダイオードを形成する普通の
厚さを有する。他のエピタキシ−が予測されない場合に
は、第３温度は周囲温度にできる（エピタキシアル生長
はそれ自体で約550℃で停止する）。
第5a〜5c図は、800℃の出発温度における温度変化速度d
θ/dt(℃／分)での、880℃の出発温度における溶液の高
さ（mm）での、および８mmに等しい溶液の高さｈおよび
0.6℃／minの温度の温度変化速度dθ/dtにおける出発温
度（℃）でのエピタキシアル化GaAlAs層の最大厚さＥ
（ミクロン）をプロットした特性曲線を示している。第
２温度は700℃程度である。
θ/dt(℃／分)での、880℃の出発温度における溶液の高
さ（mm）での、および８mmに等しい溶液の高さｈおよび
0.6℃／minの温度の温度変化速度dθ/dtにおける出発温
度（℃）でのエピタキシアル化GaAlAs層の最大厚さＥ
（ミクロン）をプロットした特性曲線を示している。第
２温度は700℃程度である。
例えば、Ｔ＝880℃、ｈ＝８mmおよびdθ/dt＝0.6℃／mi
nにおいて、５時間後に200ミクロン以下(a little over
200 microns)の厚さ、すなわち０．７ミクロン／minの
生長速度のエピタキシアル化GaAlAs層が得られる。
nにおいて、５時間後に200ミクロン以下(a little over
200 microns)の厚さ、すなわち０．７ミクロン／minの
生長速度のエピタキシアル化GaAlAs層が得られる。
透明基体を有する発光ダイオードを作る場合には、上述
するダイオードは少なくとも150ミクロン厚さのGaAlAs
基体層を必要とし、それ自体知られている最終段階は生
長プロセスに用いる最初のGaAs基体を既知の手段（選択
的化学腐食）により除去することからなる。これらのダ
イオードは透明基体を有するために、ダイオードより発
する光が極めて僅か程度しか吸収されるだけであり、発
光効率が非透明基体（GaAs）を有するダイオードの効率
より高い。
するダイオードは少なくとも150ミクロン厚さのGaAlAs
基体層を必要とし、それ自体知られている最終段階は生
長プロセスに用いる最初のGaAs基体を既知の手段（選択
的化学腐食）により除去することからなる。これらのダ
イオードは透明基体を有するために、ダイオードより発
する光が極めて僅か程度しか吸収されるだけであり、発
光効率が非透明基体（GaAs）を有するダイオードの効率
より高い。
第１および２図は、それぞれ溶液の連続層流れ循環およ
び垂直温度勾配を用いる従来の方法を説明するための線
図、 第3a図は本発明の方法を実施するのに用いるるつぼの断
面図、 第3b図は第3a図に示するつぼの平面図、 第3c図は第3a図に示するつぼの基体支持部材の平面図、 第4a〜4d図は第3aおよび3b図に示するつぼを操作する過
程を示す説明用線図、および 第5a〜5c図は与えられた出発温度における温度の降下速
度に対するGaAs基体上のGaAlAsおよび層厚さ、与えられ
た出発温度における溶液の高さに対する層の厚さ、およ
び与えられた温度降下速度における出発温度に対するエ
ピタキシアル層の厚さを示すエピタキシアル生長曲線図
である。 １，20，90……基体 ２，70……基体支持部材 ３……容器 ４……チャンネル ５……飽和溶液 ８……ガス注入 10……ガス循環 23……るつぼ 24……Ga溶液 25……オーブン 40……るつぼ部材（るつぼ） 41……るつぼ部材40の第１端 42，61，74……孔 43……ロックピン 44……るつぼ部材40の第２端 45……るつぼ部材40の底部 50……第１スライド 51……第１スライドの第１部分 52……第１スライドの第２部分 53……シュー 54，77，83……突起 60……第２スライド 71……第１スリット 72……第２スリット 73……受け器 75……リム 76……プレート 80……溶液支持部材 81……第３スリット 82……第４スリット 85……第１容器（溜め） 86……第２容器（溜め）
び垂直温度勾配を用いる従来の方法を説明するための線
図、 第3a図は本発明の方法を実施するのに用いるるつぼの断
面図、 第3b図は第3a図に示するつぼの平面図、 第3c図は第3a図に示するつぼの基体支持部材の平面図、 第4a〜4d図は第3aおよび3b図に示するつぼを操作する過
程を示す説明用線図、および 第5a〜5c図は与えられた出発温度における温度の降下速
度に対するGaAs基体上のGaAlAsおよび層厚さ、与えられ
た出発温度における溶液の高さに対する層の厚さ、およ
び与えられた温度降下速度における出発温度に対するエ
ピタキシアル層の厚さを示すエピタキシアル生長曲線図
である。 １，20，90……基体 ２，70……基体支持部材 ３……容器 ４……チャンネル ５……飽和溶液 ８……ガス注入 10……ガス循環 23……るつぼ 24……Ga溶液 25……オーブン 40……るつぼ部材（るつぼ） 41……るつぼ部材40の第１端 42，61，74……孔 43……ロックピン 44……るつぼ部材40の第２端 45……るつぼ部材40の底部 50……第１スライド 51……第１スライドの第１部分 52……第１スライドの第２部分 53……シュー 54，77，83……突起 60……第２スライド 71……第１スリット 72……第２スリット 73……受け器 75……リム 76……プレート 80……溶液支持部材 81……第３スリット 82……第４スリット 85……第１容器（溜め） 86……第２容器（溜め）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−84578（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−73700（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−15988（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (7)
- 【請求項１】三元化合物で飽和した第１溶液を二元組成
の少なくとも１つの単結晶基体と接触させ、この堆積物
を第１温度に均一に上げ、しかる後に第１温度降下速度
で液体ヘテロ・エピタキシ−するような第２温度に冷却
して、三元化合物の少なくとも１層の少なくとも100ミ
クロン厚さを有する第１単結晶層を二次組成の少なくと
も１つの単結晶基体上に液体ヘテロ・エピタキシ−によ
り形成する方法において、前記基体の下側表面を前記溶
液の表面と接触させることによって前記液体-基体接触
を行い、第１温度を850〜880℃の範囲にし、第２温度を
700℃程度にし、および第１温度降下速度を0.6〜１．２
℃／minの範囲にすることを特徴とする液体ヘテロ-エピ
タキシ−により三元組成の単結晶層を形成する方法。 - 【請求項２】基体を第１導電率形のGaAsから作り、およ
び第１溶液はＡｌおよびGaAsを溶解したGaおよびドープ
ド エピタキシアル化層を形成するような少なくとも１
種のドープ剤を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】エピタキシアル化基体を三元化合物の第２
溶液の表面と接触させ、全体を与えられた第２温度降下
速度で第３温度に冷却して第２エピタキシアル化層を形
成する最終段階を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項４】基体を第１導電率形のGaAsから作り、第１
溶液はＡｌおよびGAsを溶解したGaおよび第１導電率形
の第１エピタキシアル化層を形成するような第１導電率
形の少なくとも１種のドープ剤を含み、および第２溶液
はGaを含み、この場合Ａｌ、GaAs、および第１導電率形
とは反対の導電率形である第２導電率形の少なくとも１
種のドープ剤を第２導電率形の第２エピタキシアル化層
を得るように溶解する請求項３記載の方法。 - 【請求項５】二次組成の基体を除去する最終段階を含む
請求項３または４記載の方法。 - 【請求項６】エピタキシ−により被覆すべき基体を、る
つぼ部材に設け、かつ置き替える場合に基体を２個のエ
ピタキシ−浴と連続的に接触できるようにする少なくと
も１個のスリットを有する基体支持部材に配置する二重
浴エピタキシ−用るつぼにおいて、基体支持部材(70)を
るつぼ部材(40)に対して一定の並進関係にし、少なくと
も１個の孔(74)を設けた底部を有し、かつその位置にお
いて基体(90)の下側表面の大部分をおおう受け器(73)を
形成する中心領域を存在させ、第１スリット(71)および
第２スリット(72)を前記中心領域の両側を規定する突起
(77)に配置し、基体支持部材(70)上にるつぼ部材(40)に
対して一定の並進関係にし、かつ第１エピタキシ−溶液
(A)および第２エピタキシ−溶液(B)のそれぞれを収容す
る第１容器(84)および第２容器(86)を有する溶液支持部
材(80)を配置し、これらの底部に第１スリット(71)およ
び第２スリット(72)上に直接に配置した第３スリット(8
1)および第４スリット(82)を設け、基体支持部材(70)の
下に第１スライド(50)を配置し、この第１スライドには
中心領域において第１スリット(71)および第２スリット
(72)の大きさに少なくとも等しい大きさの上側表面を有
する突起(54)を有しおよびこの突起の両側に第１部分(5
1)および第２部分(52)を有し、第１スライドの第２部分
(52)に重なる第２スライド(60)を設け、この第２スライ
ドは前記突起(54)の厚さに実質的に等しい厚さを有し、
かつ前記突起(54)に隣接する端部(62)の近くの第２スラ
イド(60)の上側表面上にロックピン(43)がそれ自体の重
さで落下する孔(61)を有し、ロックピン(43)を第２容器
(86)に隣接するるつぼの本体の第１端(41)に設けて第１
スライド(50)を第１容器(85)に隣接するるつぼ(40)の本
体の第２端(44)に衝合する後方位置と前方位置との間を
並進移動できるようにし、この場合一方において第１ス
ライド(50)の突起(54)が第１スリットをもはや閉鎖しな
い部分に位置して第１スライドの第１部分(51)上に流れ
る第１溶液(A)を基体の下側表面に通し、他方において
ロックピン(43)は第２スライド(60)の孔(61)にそれ自体
の重さで落下して戻り、第１スライド(50)が後方位置に
戻るために第１溶液(A)が第１容器(85)に流れて戻り、
基体(90)の下側表面を流れるように第２溶液(B)が第１
スライド(50)の第２部分(52)上に流れるように構成した
ことを特徴とする二重浴エピタキシ−用るつぼ。 - 【請求項７】基体支持部材(70)の孔(74)は基体(90)の縁
に適合するように離間するリム(75)を含み、および基体
(90)を受け器(73)と同じ寸法のプレート(76)でおおう請
求項６記載のるつぼ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8804077 | 1988-03-29 | ||
| FR8804077A FR2629475A1 (fr) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | Procede d'obtention d'une couche monocristalline ternaire hetero-epitaxiee sur une couche binaire et creuset pour sa mise en oeuvre |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286988A JPH01286988A (ja) | 1989-11-17 |
| JPH0613436B2 true JPH0613436B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=9364725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1074111A Expired - Lifetime JPH0613436B2 (ja) | 1988-03-29 | 1989-03-28 | 三元組成の単結晶層を形成する方法およびこれに用いるるつぼ |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5064780A (ja) |
| EP (1) | EP0335453B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0613436B2 (ja) |
| DE (1) | DE68908929T2 (ja) |
| FR (1) | FR2629475A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6613162B1 (en) * | 1999-10-25 | 2003-09-02 | Rensselaer Polytechnic Institute | Multicomponent homogeneous alloys and method for making same |
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