JPH06131659A - メモリーハードディスクの製造方法 - Google Patents

メモリーハードディスクの製造方法

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JPH06131659A
JPH06131659A JP4303026A JP30302692A JPH06131659A JP H06131659 A JPH06131659 A JP H06131659A JP 4303026 A JP4303026 A JP 4303026A JP 30302692 A JP30302692 A JP 30302692A JP H06131659 A JPH06131659 A JP H06131659A
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郁雄 中山
Makoto Sato
佐藤  誠
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 メモリーハードディスクの製造において、ア
ルミニウム又はアルミニウム合金基板に亜鉛置換処理を
施した後、無電解ニッケルめっきを施すに際し、無電解
ニッケルめっき浴として、次亜リン酸又はその塩を還元
剤として用いためっき浴に水溶性鉛化合物と水溶性アン
チモン又はビスマス化合物とを添加したものを使用する
ことを特徴とするメモリーハードディスクの製造方法。 【効果】 本発明によれば、無電解Ni−P皮膜のノジ
ュールを減少させることができ、このためハードディス
クを製作する場合において、該Ni−P皮膜の研磨を簡
略化することができ、場合によっては平滑化研磨を省略
し、テクスチャー処理のみで表面を一定の粗さにするこ
とができる。また、無電解Ni−P皮膜の端面だれ現象
を防止することができ、またNi−P皮膜の耐熱非磁性
特性を確実に確保することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、メモリーハードディス
クの製造方法に関し、特にアルミニウム又はアルミニウ
ム合金基板上へ無電解ニッケルめっきを施すに際し、ノ
ジュールの発生を可及的に防止する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、ハードディスクの製造において、
アルミニウム又はアルミニウム合金基板(Al又はAl
合金基板)に下地めっきとして次亜リン酸又はその塩を
還元剤とする無電解ニッケルめっき皮膜(以下、無電解
Ni−P皮膜又は単にNi−P皮膜という)を形成する
ことが行われており、かかるNi−P皮膜の形成工程と
しては、Al又はAl合金基板を機械加工した後、下記
工程 (1)脱脂 (2)水洗 (3)エッチング (4)水洗 (5)硝酸水溶液中への浸漬 (6)水洗 (7)亜鉛置換 (8)水洗 (9)次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき を採用しているのが通常である。
【0003】このようにしてNi−P皮膜を形成した後
は、その表面を鏡面研磨し、磁性皮膜を形成し、次いで
適宜な保護膜を形成し、更に必要によっては潤滑層を形
成して、ハードディスク(磁気ディスク)を得るもので
ある。
【0004】ここで、ハードディスク装置の高密度化を
図るためには、記録/再生ヘッドの浮上高さを減少させ
ることが有効であり、現在浮上高さ0.1μmが実用化
されているが、ヘッド浮上高さの低減を実現するため
に、下地めっき皮膜、即ち上記Ni−P皮膜の表面を平
滑化する研磨(最大粗さRmax0.01〜0.03μ
m,中心線平均粗さRa0.002〜0.005μm)
が必要である。ただこの場合、研磨面がこのようにあま
り平滑であると、ハードディスク装置の停止時にヘッド
が基板に吸着し、再浮上し難くなり、それに伴って記憶
の一部が消失するという問題が生じるため、その対策と
して、上記の平滑研磨を行った後、研磨面の一定方向に
制御された微細な粗さ(Ra0.004〜0.008μ
m)をもたせるテクスチャー処理と呼ばれる加工が行わ
れている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したハー
ドディスクの製作工程の中で、従来は主としてNi−P
皮膜の平滑研磨に多大の労力を要していた。
【0006】即ち、上記(1)〜(9)の工程によって
Al又はAl合金基板上に無電解Ni−P皮膜を10〜
20μm厚さで形成した場合、コブ状乃至半球凸状の高
さ0.1〜0.7μm,直径5〜30μmのノジュール
が多数発生する。
【0007】かかるノジュールは、ハードディスクの製
作において、当然次工程の磁性皮膜の形成に際して好ま
しいものではなく、このためNi−P皮膜形成後、表面
平滑研磨を行う際、同時にノジュールを除去する必要が
あるので、ノジュールの除去,研磨作業にかなりの長時
間を要する。
【0008】従って、Al又はAl合金基板上に無電解
Ni−P皮膜を形成した場合、ノジュールの発生を可及
的に防止することが要望されていた。
【0009】また従来、Al又はAl合金基板上に無電
解Ni−P皮膜を形成した場合、ハードディスクの耐熱
非磁性特性を低下させ、また基板端部の皮膜厚さが薄く
なるといういわゆる端面だれの現象がしばしば発生し、
このためこの端面だれ現象を防止することも要求されて
いた。
【0010】
【課題を解決するための手段及び作用】本出願人は、先
に、上述した(1)〜(9)の工程でアルミニウム又は
アルミニウム合金を処理するに際し、(4),(6),
(8)の水洗の少なくとも一つを超音波水洗することに
より、Ni−P皮膜のノジュールを減少させることを提
案した(特願平2−144025号)が、本発明者らは
更にこのような前処理の面からノジュールを防止するの
みではなく、無電解ニッケルめっき浴の点からもノジュ
ールの発生を防止することについて鋭意検討を行った結
果、次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッケ
ル浴に対し、水溶性鉛化合物と水溶性アンチモン化合物
及び/又は水溶性ビスマス化合物とを添加併用すること
により、ノジュールの発生を顕著に減少し得ると共に、
意外にも端面だれ現象をも防止し得、耐熱非磁性特性に
優れた無電解ニッケルめっき皮膜を確実に得ることがで
きることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【0011】従って、本発明は、メモリーハードディス
クの製造において、アルミニウム又はアルミニウム合金
基板に亜鉛置換処理を施した後、無電解ニッケルめっき
を施すに際し、無電解ニッケルめっき浴として、次亜リ
ン酸又はその塩を還元剤として用いためっき浴に水溶性
鉛化合物と水溶性アンチモン又はビスマス化合物とを添
加したものを使用することを特徴とするメモリーハード
ディスクの製造方法を提供する。
【0012】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明においては、Al又はAl合金基板にまず亜鉛置
換めっきを施した後にNi−P無電解めっきを施すもの
であり、常法に従い、 (1)脱脂 (2)水洗 (3)エッチング (4)水洗 (5)硝酸水溶液中への浸漬 (6)水洗 (7)亜鉛置換 (8)水洗 (9)次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき という工程にて無電解ニッケルめっきを施すことができ
る。
【0013】ここで、(1),(3),(5),(7)
及び(9)の工程は常法によって行うことができる。
【0014】例えば、(1)の脱脂としては通常のアル
ミニウム用アルカリ性脱脂液を用いた浸漬又は電解脱脂
を採用することができ、(3)のエッチング処理として
は、アルカリ性又は酸性水溶液を用いるもので、1〜1
0重量%程度の水酸化アルカリ或いは1〜20容量%程
度の酸水溶液、例えば硫酸・リン酸混合水溶液を使用
し、60〜75℃で1〜15分浸漬処理する方法を採用
することができ、(5)の硝酸水溶液による浸漬処理
は、濃硝酸200〜700ml/lの硝酸水溶液を使用
し、15〜35℃で30秒〜2分浸漬処理する方法を採
用することができる。なお、硝酸水溶液には、必要に応
じてフッ酸等を混合してもよい。
【0015】また、亜鉛置換処理において、亜鉛置換液
としては従来から用いられている組成のものをそのまま
使用することができ、また亜鉛置換の条件も通常の条件
と同じでよい。なお、亜鉛置換液には金属分として亜鉛
を含む以外に更に鉄、ニッケル、銅等の金属塩を含んで
いても差し支えない。また、亜鉛置換処理は必要により
複数回繰り返して行うことができ、ハードディスクの製
造においては亜鉛置換処理を2回以上施すことが好まし
く、この場合の(5)以下の工程は下記の通りである。 (5)−1 第1硝酸水溶液中への浸漬 (6)−1 水洗 (7)−1 第1亜鉛置換 (8)−1 水洗 (5)−2 第2硝酸水溶液中への浸漬 (6)−2 水洗 (7)−2 第2亜鉛置換 (8)−2 水洗 (9) 無電解ニッケルめっき
【0016】また、上記(2),(4),(6),
(8)の水洗(上記2回亜鉛置換処理を行った場合は
(4),(6)−1,(8)−1,(6)−2,(8)
−2の水洗)はいずれも通常の水洗方法でよいが、特願
平2−144025号の方法に従い、超音波下で水洗を
行ってもよい。
【0017】而して、本発明においては、上記無電解ニ
ッケルめっきに用いるめっき浴として、還元剤として次
亜リン酸又はその塩を用い、また水溶性鉛化合物と水溶
性アンチモン化合物及び/又は水溶性ビスマス化合物と
を添加したものを使用するものである。
【0018】ここで、水溶性鉛化合物としては、硝酸
鉛、酢酸鉛等が用いられ、アンチモン化合物としては酒
石酸アンチモニルカリウム、酒石酸アンチモン等が用い
られ、ビスマス化合物としては酒石酸水素ビスマス、酒
石酸ビスマス、硫酸ビスマス等が用いられる。上記鉛化
合物の添加量としては、Pbとして0.01〜10pp
m、より好ましくは0.1〜2ppm、更に好ましくは
0.2〜1ppmであることが好ましい。また、アンチ
モン化合物、ビスマス化合物の添加量は、Sb,Biの
合計量として0.5〜30ppm、より好ましくは2〜
15ppm、更に好ましくは4〜10ppmであること
が好ましい。PbやSb,Bi量が少なすぎるとその効
果が発揮されない。一方、Pbが多すぎると析出速度の
低下、かじり、無めっきが発生し、SbやBiが多すぎ
るとかえって端面だれ、無めっき及び耐熱非磁性特性の
悪化が起こる場合がある。
【0019】なお、無電解ニッケルめっき浴の他の成
分、使用量については公知のものでよく、硫酸ニッケ
ル、塩化ニッケル等の水溶性ニッケル塩(通常Niとし
て 4〜7g/l配合)、酢酸ナトリウム、リンゴ酸ナ
トリウム、クエン酸ナトリウム等の有機酸塩やアンモニ
ウム塩、アミン等のニッケルの錯化剤(通常20〜80
g/l)を含有し、次亜リン酸又は次亜リン酸ナトリウ
ム等の次亜リン酸塩(通常20〜40g/l)を還元剤
として用いた公知の組成とすることができ、通常のめっ
き条件を採用してめっきを行うことができる。この場
合、めっき浴は酸性浴でもアルカリ性浴でもよく、例え
ばpH4〜10のものが使用し得、これらはいずれもノ
ジュールを発生させるものであるが、鉛化合物とアンチ
モン又はビスマス化合物との併用によりノジュールの発
生が顕著に低減するものである。なお、ハードディスク
の製造においては、pH4〜6の酸性無電解ニッケルめ
っき浴を用いて、リン含量9〜13%(重量%、以下同
様)のNi−P皮膜を5〜30μm程度形成することが
好ましい。
【0020】上記無電解ニッケルめっき後は、常法によ
り表面研磨を行い、更に磁性皮膜、保護膜、潤滑層等を
形成し、メモリーハードディスクを製造することができ
るが、この場合本発明のNi−P皮膜はノジュールが少
ないので、Ni−P皮膜の研磨を簡略化することがで
き、場合によっては平滑化研磨を省略し、テクスチャー
処理のみとすることもできる。
【0021】
【発明の効果】本発明によれば、無電解Ni−P皮膜の
ノジュールを減少させることができ、このためハードデ
ィスクを製作する場合において、該Ni−P皮膜の研磨
を簡略化することができ、場合によっては平滑化研磨を
省略し、テクスチャー処理のみで表面を一定の粗さにす
ることができる。
【0022】また、無電解Ni−P皮膜の端面だれ現象
を防止することができ、またNi−P皮膜の耐熱非磁性
特性を確実に確保することができる。
【0023】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0024】〔実施例,比較例〕下記組成の無電解ニッ
ケルめっき浴を用い、アルミニウム合金板(神戸製鋼所
製アルミサブストレートグラインディング品)に対し、
下記工程で無電解ニッケルめっきを施した。
【0025】 (1)脱脂:50℃,5分 炭酸ナトリウム 0.2 モル/l リン酸ナトリウム 0.05 〃 ホウ酸ナトリウム 0.2 〃 界面活性剤 5 g/l pH 9.0 (2)水洗:室温,30秒 (3)エッチング:70℃,2分 硫酸 1 モル/l リン酸 0.5 〃 (4)水洗:室温,30秒 (5)−1 第1硝酸水溶液浸漬:25℃,30秒 濃硝酸 500 ml/l (6)−1 水洗:室温,30秒 (7)−1 第1亜鉛置換:25℃,50秒 水酸化ナトリウム 2.5 モル/l 酸化亜鉛 0.25 〃 塩化第2鉄 0.01 〃 酒石酸ナトリウム 0.1 〃 (8)−1 水洗:室温,30秒 (5)−2 第2硝酸水溶液浸漬:25℃,60秒 (5)−1と同組成 (6)−2 水洗:室温,30秒 (7)−2 第2亜鉛置換:20℃,20秒 (7)−1と同組成 (8)−2 水洗:室温,30秒 (9)無電解ニッケルめっき:90℃,90分無電解ニッケルめっき浴組成 硫酸ニッケル 0.1 モル/l 次亜リン酸ナトリウム 0.2 〃 リンゴ酸ナトリウム 0.2 〃 硝酸鉛 0.2 ppm 酒石酸アンチモニルカリウム 0〜15 〃 pH 4.5 又は上記めっき浴において酒石酸アンチモニルカリウム
の代りに硫酸ビスマス0〜2ppmを添加した浴
【0026】次に、上記工程で得られたNi−P皮膜に
つき、そのノジュール数、中心線平均粗さ、端面形状指
数(スキージャンプ−8〜+8)、及びBs値を下記方
法で調べた。酒石酸アンチモニルカリウムを用いた場合
の結果を図1〜4、硝酸鉛を用いた場合の結果を図5〜
8に示す。ノジュール数 上記工程で得られたNi−P皮膜のノジュール数を、該
皮膜の240倍の倍率の表面写真(0.17mm2)上
の5μmφ以上のノジュール数を目視して観察すること
により測定した。中心線平均粗さRa(μm) 東京精密(株)製サーフコム1500Aを用いて測定し
た(n=3)。端面形状指数 東京精密(株)製サーフコム1500Aを用いて測定し
た(n=8)。Bs値 理研電子(株)製BHV−50型を用い、290℃,2
時間熱処理後の飽和磁束密度Bs(Gauss)を測定
した(n=2)。
【図面の簡単な説明】
【図1】めっき表面のノジュールの数へのめっき液中S
b,Pb添加量の影響を示すグラフである。
【図2】めっき表面のRaへのめっき液中Sb,Pb添
加量の影響を示すグラフである。
【図3】ディスク端面形状へのめっき液中Sb,Pb添
加量の影響を示すグラフである。
【図4】290℃,2時間熱処理後のBs値へのSb,
Pb添加量の影響を示すグラフである。
【図5】めっき表面のノジュールの数へのめっき液中B
i,Pb添加量の影響を示すグラフである。
【図6】めっき表面のRaへのめっき液中Bi,Pb添
加量の影響を示すグラフである。
【図7】ディスク端面形状へのめっき液中Bi,Pb添
加量の影響を示すグラフである。
【図8】290℃,2時間熱処理後のBs値へのBi,
Pb添加量の影響を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高見 秀幸 大阪府枚方市出口1丁目5番1号 上村工 業株式会社中央研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 メモリーハードディスクの製造におい
    て、アルミニウム又はアルミニウム合金基板に亜鉛置換
    処理を施した後、無電解ニッケルめっきを施すに際し、
    無電解ニッケルめっき浴として、次亜リン酸又はその塩
    を還元剤として用いためっき浴に水溶性鉛化合物と水溶
    性アンチモン又はビスマス化合物とを添加したものを使
    用することを特徴とするメモリーハードディスクの製造
    方法。
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