JPH06115979A

JPH06115979A - 遮音性合わせガラス用中間膜

Info

Publication number: JPH06115979A
Application number: JP4259728A
Authority: JP
Inventors: Yoshitaka Miyake; 祥隆三宅; Tsunehiro Masaoka; 恒博正岡
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1992-09-29
Filing date: 1992-09-29
Publication date: 1994-04-26

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】優れた遮音性能を長期にわたって発揮する合
わせガラス用中間膜。【構成】特定のユニットを持つ変成ポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化し
て得られたポリビニルアセタール樹脂a と可塑剤からな
る合わせガラス用中間樹脂膜A 。樹脂膜A 及びポリビニ
ルアルコールを炭素数１〜４のアルデヒドによりアセタ
ール化して得られたポリビニルアセタール樹脂b と可塑
剤とからなる樹脂膜B の積層膜である合わせガラス用中
間膜。ポリビニルアルコールをブチルアルデヒドにより
アセタール化して得られたポリビニルアセタール樹脂b'
と可塑剤とからなる樹脂膜B'により該樹脂膜A の両面を
積層させた合わせガラス用中間膜。該ポリビニルアセタ
ール樹脂a とb の混合物及び可塑剤とからなる合わせガ
ラス用中間膜。該ポリビニルアセタール樹脂a とb'の混
合物及び可塑剤とからなる合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、広い温度領域において
優れた遮音性能を長期に渡って発揮する合わせガラスを
構成するための中間膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、一対のガラス板に樹脂膜をサン
ドイッチして成る合わせガラスは、破損時に破片が飛散
せず安全性に優れているため、例えば自動車などの交通
車両窓ガラスや建築物の窓ガラスに広く用いられてい
る。

【０００３】こうした合わせガラス用の中間膜のうち、
可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール
の樹脂膜は、ガラスとの優れた接着性、強靱な引っ張り
強度、高い透明性等を兼ね備えており、この膜を用いて
構成した合わせガラスは特に車両用窓ガラスとして好適
である。

【０００４】他方、建物用窓ガラスとしては、破損時の
破片の飛散防止性の良好なものが好まれるばかりでな
く、更に遮音性も優れているものが要望されている。

【０００５】一般に遮音性能は周波数の変化に応じた透
過損失量として示され、その透過損質量は、ＪＩＳＡ
４７０８では図１中に実線で示すように５００Ｈｚ以上
において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規定されて
いる。ところで、ガラス板の遮音性は図１中に波線で示
すように、２０００Ｈｚを中心とする波数領域では、コ
インシデンス効果により著しく低下する（図１中の波線
の谷部がコインシデンス効果による遮音性能の低下に相
当し、所定の遮音性能を保持しないことを示す）。ここ
でコインシデンス効果とは、ガラス板に音波が入射した
とき、ガラス板の鋼性と慣性によってガラス面上を横波
が伝導して横波と入射音とが共鳴し、その結果音の透過
が起こる現象をいう。

【０００６】従来の合わせガラスは破片の飛散防止性の
面では優れているものの、遮音性の面では２０００Ｈｚ
を中心とする波数領域において、やはりコインシデンス
効果による遮音性能の低下が避けられず、この点の改善
が求められている。

【０００７】合わせガラスの遮音性を向上させるには、
上記の如きコインシデンス効果を緩和して、コインシデ
ンス効果によって生ずる透過損失量の極小部（以下、こ
の極小部の透過損失量をＴＬ値という、図１参照）の低
下を防ぐ必要がある。

【０００８】従来、ＴＬ値の低下を防ぐ手段として、合
わせガラスの重量増大、ガラス面積の細分化等、種々の
方策が提案されている。しかし、これらはいずれも充分
に満足できる効果をもたらさない上に、コスト的にも実
際に採用するに妥当な価格になっていない。

【０００９】遮音性能に対する要求は最近増々高まり、
例えば建物用窓ガラスとしては、季節ごとの外気温度の
変化に影響されないで、常時優れた遮音性能を発揮する
ものが要求されるようになってきている。

【００１０】合わせガラスの遮音性能向上を企図した中
間膜としては、従来より以下のようなものが提案されて
いる。

【００１１】特公昭４６─５８３０号公報には、通常よ
り約３倍高い流動性を有する樹脂からなる、ポリビニル
ブチラール中間膜が記載されている。

【００１２】そして、特開昭６２─３７１４８号公報に
は、音響抵抗の異なる２種類以上の粘弾性材料からなる
積層体、例えば、ポリメチルメタクリレート膜と塩化ビ
ニル─エチレン─グリシジルメタクリレート共重合体膜
との積層体からなる中間膜が提案されている。

【００１３】また、特開昭６０─２７６３０号公報に
は、初期での遮音性を上げる方策として、ポリ塩化ビニ
ル樹脂に可塑剤を含有させた中間膜が提案されている。

【００１４】更に、特開昭６２─２７８１４８号公報に
は、ポリビニルアルコールを炭素数６〜１０のアルデヒ
ドによりアセタール化して得たポリビニルアセタール樹
脂と可塑剤とからなる低自着性合わせガラス用中間膜が
提案されている。

【００１５】また更に、特開平２─２２９７４２号公報
には、ガラス転移温度が１５℃以下の高分子膜、例えば
塩化ビニル─エチレン─グリシジルメタクリレート共重
合体膜と、可塑化ポリビニルアセタール膜との積層体か
らなる中間膜が提案されている。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】これら従来から提案さ
れていた遮音性合わせガラス用中間膜のうち、特公昭４
６─５８３０号公報に記載の中間膜は、合わせガラスの
遮音性の絶対値が低いという大きな問題を有する。

【００１７】特開昭６２─３７１４８号公報に記載の中
間膜は、合わせガラスの遮音性が初期性能において満足
なものではない上に、長期耐久性においても性能低下を
きたすという難点を有する。その原因は、これらの樹脂
が界面における拡散作用により物質移動を起こし、界面
での拘束層的移動効果が薄れることによると推定され
る。

【００１８】特開昭６０─２７６３０号公報に記載の中
間膜は、初期遮音性はやや良くなるが、可塑剤の添加に
より上記の如き可塑剤の物質移動が更に進行し、長期耐
久性の点では、何ら改善効果が見られなかった。

【００１９】特開昭６２─２７８１４８号公報及び特開
平２─２２９７４２号公報に記載の各中間膜では、いず
れも合わせガラスの遮音性がまだ充分ではなかった。

【００２０】このように従来から提案されている中間膜
では、特に広い温度領域で優れた遮音性能を長期にわた
って発揮する合わせガラスを、提案することはできなか
った。

【００２１】この発明は、上記の点に鑑み、透明性、耐
侯性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接着性等の合
わせガラスに必要な基本特性を損なうことなく、コイン
シデンス効果の緩和によってＴＬ値の低下を防ぎ、且つ
広い温度領域において優れた遮音性能を長期安定的に発
揮することができる遮音性合わせガラス用中間膜を提供
することを目的とする。

【００２２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、合わせガ
ラス用中間膜としてすでに用いられている、ポリビニル
アセタールと可塑剤からなる樹脂膜が透明性、耐侯性、
衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接着性等のバランス
のとれた特性を備えている点に着目し、この良好な特性
を損なうことなく遮音性を向上させるべく、中間膜構成
材料として特定のポリビニルアセタール樹脂を単独、あ
るいは別種のポリビニルアセタール樹脂を組合せて用い
ることにより、コインシデンス効果による遮音性能の低
下を防止でき、更には広い温度領域で優れた遮音性を長
期間発揮させる中間膜が得られることを見出し、この発
明を完成した。

【００２３】本発明による遮音性合わせガラス用中間膜
は、上記の一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）で示され
るユニットを有する変成ポリビニルアルコールを、炭素
数１〜６のアルデヒドによりアセタール化して得られた
ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤とからなるこ
とを特徴とするものである。

【００２４】樹脂（ａ）を得るための変性ポリビニルア
ルコールとしては、上記の一般式（Ｉ）及び／または
（ＩＩ）で示されるユニットの割合が、０．０１〜５モ
ル％、平均重合度１０００〜３０００のものが好まし
い。

【００２５】上記一般式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）で示さ
れるユニットの割合を０．０１〜５モル％の範囲とした
のは、５モル％を越えると得られたポリビニルアセター
ルの剛性が低く且つ遮音性が劣り、また変性ポリビニル
アルコールを得るための合成が困難となるからである。
他方、０．０１未満では、上記ユニットを導入したこと
による効果、すなわち合わせガラスの遮音性効果が、得
られないからである。

【００２６】なお、上記一般式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）
で示されるユニット内のｎの値を１〜１００の整数とし
ているのは、１００を越えると得られたポリビニルアセ
タールの剛性が低く、且つ遮音性が劣るので、好ましく
ないからである。

【００２７】平均重合度を１０００〜３０００の範囲と
したのは、重合度が１０００未満であると遮音性合わせ
ガラス用中間膜の耐貫通性が劣り、３０００を越えると
強度が大き過ぎて、安全ガラスとして通常用いられない
からである。

【００２８】また、この変性ポリビニルアルコールのケ
ン化度としては透明性と耐熱性とを良好ならしめるため
に、９５モル％以上であることが好ましい。

【００２９】上記した重合度及びケン化度を有する変性
ポリビニルアルコールを得る方法としては、予め上記一
般式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）で示されるユニットを主鎖
の形成時に共存させておく方法が挙げられる。

【００３０】上記一般式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）で示さ
れるユニットとしては、種々のものが考えられるが、例
えば下記の式（ＩＩＩ）、（ＩＶ）及び（Ｖ）で示すも
のが挙げられる。

【００３１】

【化３】

【００３２】

【化４】

【００３３】

【化５】

【００３４】なお、式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示されるユ
ニットにおいて、ｎはいずれも１〜１００の範囲の整数
を示す。

【００３５】上記のようにして得られた変性ポリビニル
アルコールは、変性度、すなわち上記一般式（Ｉ）もし
くは（ＩＩ）で示されるユニットの割合が０．０１〜５
モル％の範囲であることが必要である。この場合変性ポ
リビニルアルコールと未変性のポリビニルアルコールと
を混合し、全体として、上記ユニットの割合が０．０１
〜５モル％となるようにしても良い。

【００３６】また、この発明による遮音性合わせガラス
用中間膜は、上記の一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）
で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコール
を炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化して得
られたポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤とから
なる樹脂膜（Ａ）、及びポリビニルアルコールを炭素数
１〜４のアルデヒドによりアセタール化して得たポリビ
ニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤とからなる樹脂膜
（Ｂ）の積層膜であることを特徴とするものである。
（以下これを積層タイプと言う）

【００３７】積層タイプの中間膜として特に好適なもの
は、上記中間膜において積層膜が樹脂膜（Ａ）とその両
面に積層された樹脂膜（Ｂ）とからなり、樹脂（ａ）は
上記の一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）で示されるユ
ニットを有する変成ポリビニルアルコールを炭素数１〜
６のアルデヒドによりアセタール化して得られたポリビ
ニルアセタールであり、樹脂（ｂ）がポリビニルアルコ
ールをブチルアルデヒドによりアセタール化して得られ
たポリビニルアセタールであるものである。

【００３８】さらに、本発明による遮音性合わせガラス
用中間膜は、上記の一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）
で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコール
を炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化して得
たポリビニルアセタール樹脂（ａ）とポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜４のアルデヒドによりアセタール化し
て得たポリビニルアセタール樹脂（ｂ）との混合物、及
び可塑剤とからなることを特徴とするものである。（以
下これを樹脂混合タイプと言う）

【００３９】樹脂（ａ）と樹脂（ｂ）の混合比は、好ま
しくは重量で２：９８〜９０：１０の範囲にある。この
範囲を外れると樹脂間の内部摩擦効果が充分でなく、遮
音性能の向上が充分に期待できないからである。混合比
の特に好適な範囲は、４５：５０〜８０：２０である。

【００４０】樹脂混合タイプの中間膜として特に好適な
ものは、上記中間膜において、樹脂（ａ）が上記の一般
式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）で示されるユニットを有
する変成ポリビニルアルコールを炭素数１〜６のアルデ
ヒドによりアセタール化して得られたポリビニルアセタ
ールであり、樹脂（ｂ）はポリビニルアルコールをブチ
ルアルデヒドによりアセタール化して得られたポリビニ
ルアセタールであり、樹脂（ａ）と樹脂（ｂ）の混合比
が、重量で４５：５０〜８０：２０の範囲にあるもので
ある。

【００４１】樹脂（ｂ）を得るためのポリビニルアルコ
ールとしては、平均重合度を１０００〜３０００のもの
が好ましい。重合度が１０００未満であると、合わせガ
ラスの耐貫通性が劣り、３０００を越えると強度が大き
すぎて安全ガラスとして通常は用いられないからであ
る。またポリビニルアルコールのケン化度は透明性と、
耐熱性とを良好ならしめるために、好ましくは９５モル
％以上である。

【００４２】樹脂（ａ）の調整において、炭素数１〜６
のアルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセトアル
デヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ─ブチルアルデヒ
ド、イソブチルアルデヒド、ｎ─ヘキシルアルデヒド等
が単独、或いは２つ以上組み合わせて用いられる。アル
デヒドの炭素数が６を越えると、得られたポリビニルア
セタールは反応系での安定性が悪く、得られた樹脂の粘
着性が大きくなる為、実用的ではない。

【００４３】ポリビニルアセタールの調整方法として
は、例えばポリビニルアルコールを熱水に溶解させて得
られた水溶液を所要の温度に保持し、所要のアルデヒド
と触媒を加えてアセタール化反応を進行させ、次いで反
応温度を上げて保持して反応を完了させた後、中和、水
洗及び乾燥を経て樹脂粉末を得る方法がある。

【００４４】ここでポリビニルアセタールのアセタール
化度は、５０％以上であることが好ましい。アセタール
化度が、５０％未満であると、可塑剤との相溶性が良く
なく、耐貫通性確保のために必要な量の可塑剤の添加が
難しいからである。

【００４５】樹脂に配合される可塑剤としては、一塩基
酸エステル、多塩基酸エステル等の有機系可塑剤や有機
リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤が用いら
れる。

【００４６】一塩基酸エステルの中では、トリエチレン
グリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２─エチ
ル酪酸、ヘプタン酸、ｎ─オクチル酸、２─エチルヘキ
シル酸、ペラルゴン酸（ｎ─ノニル酸）、デシル酸等の
有機酸との反応によって得られたグリコール系エステル
が好ましい。その他テトラエチレングリコール、トリプ
ロピレングリコールと上記の如き有機酸とのエステルも
用いられている。

【００４７】多塩基酸エステルとしては、アジピン酸、
セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数４３８の
直鎖状、又は分枝状アルコールとのエステルが好まし
い。

【００４８】また、リン酸系可塑剤としては、トリブト
キシエチルフォスフェート、イソデシルフェニルフォス
フェート、トリイソプロピルフォスファイト等が好まし
い。より好適な例としては、一塩基酸エステルでは、ト
リエチレングリコール─ジ─２─エチルブチレート、ト
リエチレングリコール─ジ─２─エチルヘキソエートト
リエチレングリコール─ジカプロネート、トリエチレン
グリコール─ジ─ｎ─オクトエート等が挙げられ、２塩
基酸としては、ジブチルセバケート、ジオクチルアゼレ
ート、ジブチルカルビトールアジペート等が挙げられ
る。

【００４９】可塑剤の含有量は、ポリビニルアセタール
１００重量部に対して好ましくは、２０〜６０重量部で
ある。可塑剤の含有量が２０重量部未満であると、耐貫
通性が低下し、逆に６０重量部を越えると可塑剤がブリ
ードアウトして、合わせガラスの透明性やガラス板等と
の接着性を損なうからである。可塑剤の含有量の特に好
適な範囲は、ポリビニルアセタール１００重量部に対し
て３０〜５５重量部である。

【００５０】なお、樹脂膜とガラス板との接着力を調整
するために通常用いられている添加剤や、ポリビニルア
セタールの劣化を防止するための安定剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤等が、ポリビニルアセタールと可塑剤との
混合時、又はポリビニルアセタールの製造過程におい
て、必要に応じて適宜使用できる。

【００５１】添加剤としては、カルボン酸の金属塩、例
えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等の
カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属塩、カルシウ
ム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、亜鉛、コバ
ルト塩等が用いられる。安定剤としては、界面活性剤、
例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンス
ルホン酸等が用いられる。酸化防止剤としては、ｔ−ブ
チル─ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チバガイギー社
製の「イルガノックス１０１０」等が用いられる。紫外
線吸収剤の例としては、ベンゾトリアゾール系、ヒンダ
ードアミン系のもの等が挙げられる。ベンゾトリアゾー
ル系では、例えば、チバガイギー社製の「チヌビン
Ｐ」、「チヌビン３２０」、「チヌビン３２８」等が好
適に用いられる。ヒンダードアミン系では、アデカアー
ガス社製の「ＬＡ−５７」が好ましい。

【００５２】積層タイプの中間膜は、可塑剤の添加によ
り可塑化された樹脂（ａ）を製膜して得た樹脂膜（Ａ）
と同じく可塑剤の添加により可塑化された樹脂（ｂ）を
製膜して得た、樹脂膜（Ｂ）とを２枚以上積層したもの
である。この積層構成には次のものがある。

【００５３】(1) 樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) の２層積層構
成。

【００５４】(2) 樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) ／樹脂膜(A)
、樹脂膜(B) ／樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) 等の３層積層
構成。

【００５５】(3) 樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) ／樹脂膜(A)
／樹脂膜(B) ／樹脂膜(A) 等の４層以上の多層積層構
成。

【００５６】上記３層以上の多層積層構成は、樹脂膜
(A) ／樹脂膜(B) ／樹脂膜(B) の如く同種の樹脂層の積
層構成を含む多層構成のものでも良い。

【００５７】この発明の中間膜により得られた合わせガ
ラスの遮音性は、樹脂膜間の界面における音の反射や、
吸収によるものであるから、より多層化されている中間
膜の方が遮音性に優れている。また、この遮音性は、樹
脂膜（Ａ）と樹脂膜（Ｂ）の積層膜が拘束積層効果によ
って音エネルギーを吸収するので、積層構成は上記のも
のに限られず、更に多様な積層構成もこの発明の実施態
様に属する。このような例としては、樹脂膜（Ａ）につ
いて、炭素数１〜６のアルデヒドのうち別々の２種のア
ルデヒドによってアセタール化されたポリビニルアセタ
ールからそれぞれの樹脂膜（Ａ’）と樹脂膜（Ａ”）を
得て、これらの２種の樹脂膜と樹脂膜（Ｂ）とを組み合
わせた構成（例えば樹脂膜(A')／樹脂膜(B) ／樹脂膜
(A")／樹脂膜(B) ／樹脂膜(A')の５層積層体）等があ
る。

【００５８】積層膜を構成する樹脂膜の各厚みは、広い
温度領域における遮音性確保の点から、通常１μｍ以上
必要であり、実用上５μｍ以上が好ましい。

【００５９】中間膜の厚みは、積層タイプ樹脂及び混合
タイプとも、通常合わせガラス用中間膜の厚みと同じ
く、好ましくは０．２〜１．６ｍｍの範囲である。この
厚みは、前記したとおり、大きいほうがより遮音性に優
れるが、合わせガラスとしての耐衝撃性を確保し、且
つ、貫通性の性能を確保するための強度の面も考慮する
と、実用上前記範囲の厚みが良い。中間膜の厚みの特に
好適な範囲は、０．３〜１．２ｍｍの範囲である。

【００６０】樹脂の製造方法としては、例えば、可塑剤
の添加により可塑化したポリビニルアセタールを溶剤に
溶解し、この溶液を適当なコーターで塗布して塗膜を形
成した後、この塗膜を乾燥させて膜を得る方法がある。
この方法に限らず、押出成形、カレンダー成形等により
膜を製造してもよい。

【００６１】中間膜をガラス板間にサンドイッチして合
わせガラスを製造するには、通常の合わせガラスを製造
に用いられる方法が採用される。例えば、積層タイプの
場合は各樹脂膜（Ａ）及び樹脂膜（Ｂ）を適宜積み重ね
て得た積層膜を両側からサンドイッチし、この未圧着サ
ンドイッチ体を脱気しておいて熱圧プレスして、合わせ
ガラスを製造する。この場合、樹脂（ａ）と可塑剤とか
らなる組成物の溶液を樹脂膜（Ｂ）或いはガラスに塗布
し、塗膜を乾燥する方法、多層押出成形法により樹脂膜
（Ａ）と樹脂膜（Ｂ）との積層膜を得、これをガラス板
間に積層接着する方法等が適宜採用される。樹脂混合タ
イプの場合は樹脂（ａ）と樹脂（ｂ）との混合物、及び
可塑剤からなる樹脂膜を両側からサンドイッチし、この
未圧着サンドイッチ体を脱気しておいて熱圧プレスし
て、合わせガラスを製造する。また樹脂混合タイプの場
合も上記の如き塗膜形成法を採ることができる。

【００６２】この発明の遮音性合わせガラス用中間膜
は、ガラス以外の剛性体、例えば金属や無機材料と積層
しても良いし、またポリカーボネイト板等の透明剛性樹
脂板すなわち有機ガラス板と積層しても良い。

【００６３】こうして得られた合わせガラスに、更にそ
の少なくとも片面に、遮音性、またはその他の機能を有
する中間膜を介して、特殊ガラス板を積層し、多層型の
合わせガラスを構成することもできる。また、必要に応
じて、上記多層型の合わせガラスの少なくとも片面に、
遮音性、またはその他の機能を有する中間膜を介して、
特殊ガラス板を積層し、多層化を更に進めることもでき
る。ここで、その他の機能を有する中間膜としては、耐
熱性を有するもの、難燃性を有するもの、耐衝撃性を付
与するもの、耐貫通性を付与するもの等が適宜用いられ
る。また、特殊ガラスとしては、ポリカーボネイト板の
ような有機ガラスや、熱線反射性、耐火性等のような特
殊機能を有する無機ガラスが例示される。

【００６４】こうした合わせガラスの例としては、ガラ
ス板／遮音性合わせガラス用中間膜／ガラス板／難燃性
中間膜／ガラス板、ガラス板／遮音性合わせガラス用中
間膜／ガラス板／耐火性無機ガラス板／ポリカーボネイ
ト板、等が挙げられる。

【００６５】

【作用】この発明の遮音性合わせガラス用中間膜は、上
記の一般式（Ｉ）及び／または（ＩＩ）で示されるユニ
ットを有する変成ポリビニルアルコールを炭素数１〜６
のアルデヒドによりアセタール化して得たポリビニルア
セタールの樹脂膜 (Ａ)及び上記２種のポリビニルアセ
タール樹脂（ａ）、（ｂ）の混合物からなる樹脂膜
(Ｃ) においては、ガラス転移温度 (Ｔｇ) が１５℃以
下となり、前記ＴＬ値が増大し、前記コインシデンス効
果による遮音性能の低下が起こり難い遮音性合わせガラ
スが得られる。言い換えるならば、ガラス転移温度 (Ｔ
ｇ) が１５℃以下である合わせガラスの中間膜を用いる
ことにより、２０℃においてのＴＬ値を３５ｄＢ以上と
することができ、最も透過損失量が少ない部分が３５ｄ
Ｂを越える。即ち、ＪＩＳ３５等級ラインを満たし、遮
音性能の優れる合わせガラスを得ることができる。

【００６６】

【実施例】以下、この発明の実施例及びこれと比較すべ
き比較例を挙げ、更に得られた合わせガラスの遮音性能
を示す。

【００６７】実施例１ｉ）樹脂（ａ）の調整上記変性ポリビニルアルコールとして、重合度１７０
０、ケン化度９８．９モル％、変性度１モル％（前記一
般式（Ｉ）においてＲ₁＝Ｈ、Ｒ₂＝Ｈ、Ｒ₃＝Ｈ、ｎ
＝２０である）ＮＯ変性ポリビニルアルコールを用意し
た。このポリビニルアルコール１９３ｇと純水２９００
ｇに加えて加温溶解した。この溶液の温度を２８℃に調
整し、３５％塩酸２０１ｇとｎ−ブチルアルデヒド１０
７ｇとをそれぞれ添加し、次いで液温を６℃に下げてこ
の温度を保持し、ポリビニルアセタールを析出させた。
その後、液温を３０℃に５時間保って反応を完了させ、
中和、水洗、及び乾燥を経てポリビニルブチラールの白
色樹脂粉末を得た（アセタール化度６５．０モル％）。

【００６８】ｉｉ）樹脂膜（Ａ）の調整上記ポリビニルブチラールを５０ｇ採取し、これに可塑
剤としてトリエチレングリコール─ジ─２─エチルブチ
レートを２０ｇ加え、この配合物をミキシングロールで
充分に混練し、混練物の所定量をプレス成形機で１５０
℃で３０分間保持した。こうして厚み０．２０ｍｍの樹
脂膜（Ａ）を得た。

【００６９】ｉｉｉ）樹脂（ｂ）の調整純水２９００ｇに、重合度１７００、ケン化度９９．２
モル％のポリビニルアルコール１９０ｇを加えて加温溶
解した。この溶液の温度を２０℃に調節し、この溶液に
３５％塩酸２０１ｇとｎ−ブチルアルデヒド１２４ｇと
をそれぞれ添加し、次いで液温を８℃に下げてこの温度
を保持し、ポリビニルアセタールを析出させた。その
後、液温を５０℃に４時間保って反応を完了させ、中
和、水洗、及び乾燥を経てポリビニルブチラールの白色
樹脂粉末を得た（アセタール化度６６．３モル％）。

【００７０】ｉｖ）樹脂膜（Ｂ）の調整上記ポリビニルブチラールを５０ｇ採取し、これに可塑
剤としてトリエチレングリコール─ジ─２─エチルブチ
レートを２０ｇ加え、この混合物をミキシングロールで
十分に混練し、この混練物に添加剤として酢酸カリウを
０．０５ｇ、酸化防止剤としてＢＨＴを０．０８ｇ、及
び紫外線吸収剤としてチバガイギー社製の「チヌビン
Ｐ」を０．０８ｇをそれぞれ添加した後、その所定量を
プレス成形機で１５０℃で３０分間保持した。こうして
厚み０．７６ｍｍの樹脂膜（Ｂ）を得た。

【００７１】ｖ）合わせガラスの作製こうして調製した樹脂膜を、樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) ／
樹脂膜(A) の構成に積層し、積層タイプの中間膜を製造
した。この中間膜をその両側から１辺３０ｃｍの正方形
の厚み３ｍｍのフロートガラスでサンドイッチし、この
未圧着サンドイッチ体をゴムバックに入れ、２０ｔｏｒ
ｒの真空度で２０分間脱気した後、脱気状態のまま、９
０℃のオーブンに移し、この温度を３０分間保持した。
こうして脱気による仮接着したサンドイッチ体を、つい
でオートクレーブ中で圧力１２ｋｇ／ｃｍ²、温度１３
５℃で熱圧着処理し、透明な合わせガラスを作製した。

【００７２】実施例２〜９使用する変成ポリビニルアルコール及びアルデヒドとし
て表１に示すものを用い実施例１の工程ｉ）及びｉｉ
ｉ）と同様にして樹脂（ａ）及び樹脂（ｂ）を得た。こ
れらの樹脂を用いて実施例１の工程ｉｉ）及びｉｖ）と
同様にして表１に示す厚みの樹脂膜（Ａ）及び樹脂膜
（Ｂ）を得た。ついで実施例１の工程ｖ）と同様にして
これら樹脂膜を表１に示す構成で積層し、積層タイプの
中間膜を製造しこの中間膜を用いて合わせガラスを作成
した。

【００７３】実施例１０実施例１の工程ｉ）と同様にして得たポリビニルアセタ
ール樹脂（ａ）５ｇを、メチルアルコールとブチルアル
コールの１／１（重量比）の混合溶液に加えて加温攪拌
し、濃度５重量％の溶液を得た。この溶液に可塑剤とし
てトリエチレングリコール─ジ─２─エチルブチレート
を２ｇ添加してよく攪拌した。

【００７４】この溶液を、実施例１の工程ｉｉｉ）及び
ｉｖ）と同様にして得た樹脂膜（Ｂ）に最終厚みが２０
μｍになるように片面塗布し、塗膜をギャオーブンで乾
燥させた。つぎに樹脂膜（Ｂ）の裏面にも同様にして塗
布、乾燥を施し、最終厚みが２５μｍの樹脂膜（Ａ）を
形成した。

【００７５】こうして得た、樹脂膜(A) ／樹脂膜(B) ／
樹脂膜(A) の積層膜を中間膜として用い、実施例１の工
程ｖ）と同様にして合わせガラスを作成した。

【００７６】実施例１１〜１８アルデヒドとして表１に示すものを用いて得た樹脂
（ａ）と樹脂（ｂ）とを表３に示す比率で擂潰機にて１
０分間混合した。ついで、この混合物に実施例１の工程
ｉｖ）の場合と同じ操作で表２に示す樹脂膜（Ｃ）を製
造した。

【００７７】こうして得られた樹脂混合タイプの中間膜
を用いて、実施例１の工程ｖ）と同様にして合わせガラ
スを作成した。

【００７８】比較例１〜６比較例１〜３では中間膜として表１に示す１種の樹脂膜
を用い、比較例４〜６では表２に示すようにこの発明に
合致しないアルデヒドでアセタール化して得たポリビニ
ルアセタールを用い、実施例１と同じ操作で表１に示す
積層タイプの中間膜を製造し、この中間膜を用いて合わ
せガラスを作成した。

【００７９】比較例７〜８比較例７では中間膜として表２に示す１種の樹脂からな
るものを用い、比較例８では樹脂（ｂ）としてｎ−プロ
ピレンアルデヒドでアセタール化して得たポリビニルア
セタールを用い、その他の点は実施例１０と同じ操作で
表２に示す樹脂混合タイプの中間膜を製造し、この中間
膜を用いて合わせガラスを作成した。

【００８０】遮音性測定上記実施例及び比較例の合わせガラスについて、次の手
法で遮音性を測定した。合わせガラスをダンピング試験
用の振動発生機（(株)振研社製の加振機、「Ｇ２１−０
０５Ｄ」）により加振し、そこから得られる振動特性
を、機械インピーダンスアンプ（(株)リオン社製の「Ｘ
Ｇ−８１」）にて増幅し、振動スペクトルをＦＦＴアナ
ライザー（横河ヒューレットパッカード社製の「ＦＦＴ
スペクトラムアナライザーＨＰ３５８２Ａ」）にて解
析した。こうして得られた損失係数と、ガラスとの共振
周波数の比とから、透過損失を算出した（測定温度；１
０〜４０℃）。この結果に基づき、周波数２０００Ｈｚ
近辺における極小の透過損失量をもってＴＬ値とした。
また、５℃で３０日間恒温保管後、上記と同じ操作でＴ
Ｌ値を求めた。

【００８１】積層タイプの実施例１〜１０の測定結果を
表１に、比較例１〜６の測定結果を表２に、樹脂混合タ
イプの実施例１１〜１８及び比較例７〜８の測定結果を
表３にそれぞれまとめて示す。

【００８２】表１及び表２中、樹脂の欄のモル％は、ア
セタール化度を示す。比較例６の合わせガラスは特開平
２─２２９７４２号公報の実施例１に基づくものであ
り、透明性悪化を示した。表３中、「比」は比較例を意
味する。樹脂の欄のモル％は、アセタール化度を示す。
表１、表２及び表３からわかるように、実施例の各合わ
せガラスは、初期及び３０日経過後とも高いＴＬ値を示
した。これに対し、比較例の各合わせガラスは、低いＴ
Ｌ値を示すか、又はＴＬ値の経時的低下を示した。

【００８３】

【表１】

【００８４】

【表２】

【００８５】

【表３】

【００８６】

【発明の効果】この発明の遮音性合わせガラス用中間膜
は、以上のとおり上記の一般式（Ｉ）及び／または（Ｉ
Ｉ）で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化し
て得たポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤からな
る樹脂膜（Ａ）、もしくは上記樹脂膜（Ａ）及びポリビ
ニルアルコールを炭素数１〜４のアルデヒドによりアセ
タール化して得たポリビニルアセタールの樹脂（ｂ）と
可塑剤とからなる樹脂膜（Ｂ）の積層膜、もしくは上記
２種のポリビニルアセタール樹脂の混合物及び可塑剤と
からなる樹脂膜で構成されているので、拘束層的効果に
よる音エネルギーが効果的に吸収され、特に２０００Ｈ
ｚ付近の中高温域におけるコインシデンス効果に基づく
遮音性能の低下が防止される。その結果、合わせガラス
用中間膜として必要な諸特性を損なうことなく、広い温
度領域において優れた遮音性能が長期間発揮される。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＪＩＳＡ４７０８での透過損失量の規定であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０８Ｌ 29/14 ＬＨＡ 6904−4Ｊ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記の一般式（Ｉ）及び／または（Ｉ
Ｉ）で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化し
て得られたポリビニルアセタール樹脂 (ａ) と可塑剤と
からなる遮音性合わせガラス用中間膜。
【請求項２】下記の一般式（Ｉ）及び／または（Ｉ
Ｉ）で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化し
て得られたポリビニルアセタール樹脂 (ａ) と可塑剤と
からなる樹脂膜(Ａ) 、及びポリビニルアルコールを炭
素数１〜４のアルデヒドによりアセタール化して得られ
たポリビニルアセタール樹脂 (ｂ) と可塑剤とからなる
樹脂膜 (Ｂ) の積層膜であることを特徴とする遮音性合
わせガラス用中間膜。
【請求項３】積層膜が樹脂膜 (Ａ) とその両面に積層
された樹脂膜 (Ｂ)とからなり、該樹脂膜 (Ｂ) がポリ
ビニルアルコールをブチルアルデヒドによりアセタール
化して得られたポリビニルアセタール樹脂 (ｂ) と可塑
剤とからなる請求項２記載の遮音性合わせガラス用中間
膜。
【請求項４】下記の一般式（Ｉ）及び／または（Ｉ
Ｉ）で示されるユニットを有する変成ポリビニルアルコ
ールを炭素数１〜６のアルデヒドによりアセタール化し
て得られたポリビニルアセタール樹脂 (ａ) と、ポリビ
ニルアルコールを炭素数１〜４のアルデヒドによりアセ
タール化して得られたポリビニルアセタール樹脂 (ｂ)
との混合物、及び可塑剤とからなることを特徴とする遮
音性合わせガラス用中間膜。
【請求項５】樹脂 (ｂ) がポリビニルアルコールをブ
チルアルデヒドによりアセタール化して得られたポリビ
ニルアセタールである請求項４記載の遮音性合わせガラ
ス用中間膜。【化１】【化２】（但し式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）において、Ｒ₁は水素
またはメチル基を示し、Ｒ₂、Ｒ₃及びＲ₄は、それぞ
れ水素またはアルキル基を示す。さらにｎは、１〜１０
０の間の整数を示す。）