JPH06105245B2 - キャピラリ−ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置 - Google Patents
キャピラリ−ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置Info
- Publication number
- JPH06105245B2 JPH06105245B2 JP58228770A JP22877083A JPH06105245B2 JP H06105245 B2 JPH06105245 B2 JP H06105245B2 JP 58228770 A JP58228770 A JP 58228770A JP 22877083 A JP22877083 A JP 22877083A JP H06105245 B2 JPH06105245 B2 JP H06105245B2
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- Japan
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- capillary
- column
- sample
- hole
- sample introduction
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、キャピラリーガスクロマトグラフ装置のオン
カラム試料導入装置に関し、特に、マイクロシリンダを
使用しないキャピラリーガスクロマトグラフ装置のオン
カラム試料導入装置に関する。
カラム試料導入装置に関し、特に、マイクロシリンダを
使用しないキャピラリーガスクロマトグラフ装置のオン
カラム試料導入装置に関する。
（ロ）従来の技術 キャピラリーカラムを使用するキャピラリーガスクロマ
トグラフィ分析装置の試料導入装置としては、試料組成
を変えずに、微量成分まで分析できるので、オンカラム
形式の試料導入装置が用いられている。しかし、キャピ
ラリーガスクロマトグラフ装置のキャピラリーカラムの
内径は、0.2ないし0.3mmと極めて細く、負荷量が小さい
ために、試料導入にあたっては、例えば、針先を細くし
た特殊なマイクロシリンジを必要とし、しかも、その取
扱いが難しいので、キャピラリーカラム内への試料の導
入をするには熟練を要した。
トグラフィ分析装置の試料導入装置としては、試料組成
を変えずに、微量成分まで分析できるので、オンカラム
形式の試料導入装置が用いられている。しかし、キャピ
ラリーガスクロマトグラフ装置のキャピラリーカラムの
内径は、0.2ないし0.3mmと極めて細く、負荷量が小さい
ために、試料導入にあたっては、例えば、針先を細くし
た特殊なマイクロシリンジを必要とし、しかも、その取
扱いが難しいので、キャピラリーカラム内への試料の導
入をするには熟練を要した。
また、キャピラリーガスクロマトグラフ装置の場合、試
料の注入量は、10-1乃至10-3μｌと少く、そして、キャ
リヤーガスの流量も１乃至2ml/分或はそれ以下と少量で
あるために、特殊なマイクロシリンジを使用するとして
も、デットボリウムの大きさが分離度の点、或は再現性
の点から問題となり、試料導入装置の改善は、当面の解
決すべき課題であった。
料の注入量は、10-1乃至10-3μｌと少く、そして、キャ
リヤーガスの流量も１乃至2ml/分或はそれ以下と少量で
あるために、特殊なマイクロシリンジを使用するとして
も、デットボリウムの大きさが分離度の点、或は再現性
の点から問題となり、試料導入装置の改善は、当面の解
決すべき課題であった。
（ハ）目 的 本発明は、従来のキャピラリーガスクロマトグラフ装置
のオンカラム試料導入装置における試料導入操作上の困
難さ及びデットボリウムに係る問題点等を解決するもの
であって、吸引ポンプによるキャピラリーカラムを通し
ての吸引或はキャピラリーカラムの毛管現象による吸引
により一定量の試料を直接キャピラリーカラムに導入す
るキャピラリーガラスクロマトグラフ装置用のオンカラ
ム試料導入装置を提供するものである。
のオンカラム試料導入装置における試料導入操作上の困
難さ及びデットボリウムに係る問題点等を解決するもの
であって、吸引ポンプによるキャピラリーカラムを通し
ての吸引或はキャピラリーカラムの毛管現象による吸引
により一定量の試料を直接キャピラリーカラムに導入す
るキャピラリーガラスクロマトグラフ装置用のオンカラ
ム試料導入装置を提供するものである。
（ニ）構 成 本発明は、一端を試料吸込端とするキャピラリーカラム
と、前記キャピラリーカラム挿通保持用の貫通孔を有す
るプラグ部材と、キャリヤーガス導入口を一端に有し、
他端において前記プラグ部材に着脱自在に固定されるシ
リンダ部材とを備えており、前記プラグ部材には前記キ
ャピラリーカラム挿通用の貫通孔が形成され、前記プラ
グ部材の相対する面には、夫々、前記キャピラリーカラ
ム挿通孔を囲んで穴が形成されており、シリンダ固定側
の穴にはベント用の貫通孔が形成されており、固定側シ
リンダは、前記キャピラリーカラムの試料吸込端を囲ん
でいることを特徴とするガスクロマトグラフ装置のオン
カラム試料導入装置にある。
と、前記キャピラリーカラム挿通保持用の貫通孔を有す
るプラグ部材と、キャリヤーガス導入口を一端に有し、
他端において前記プラグ部材に着脱自在に固定されるシ
リンダ部材とを備えており、前記プラグ部材には前記キ
ャピラリーカラム挿通用の貫通孔が形成され、前記プラ
グ部材の相対する面には、夫々、前記キャピラリーカラ
ム挿通孔を囲んで穴が形成されており、シリンダ固定側
の穴にはベント用の貫通孔が形成されており、固定側シ
リンダは、前記キャピラリーカラムの試料吸込端を囲ん
でいることを特徴とするガスクロマトグラフ装置のオン
カラム試料導入装置にある。
本発明のキャピラリーガスクロマトグラフのオンカラム
試料導入装置においては、キャピラリーカラムが、デッ
トボリウムを少くすると共に正確な容積を容易に求める
ために使用される。本発明において、キャピラリーは、
ステンレス等の金属材料製或はガラス製等のキャピラリ
ーカラム用のものが使用することができる。昇温温度が
低い場合には、キャピラリーは、試料吸込み操作が、円
滑にかつ容易に行うことができるように、テフロン等の
可撓性の材料製とするのが好ましい。
試料導入装置においては、キャピラリーカラムが、デッ
トボリウムを少くすると共に正確な容積を容易に求める
ために使用される。本発明において、キャピラリーは、
ステンレス等の金属材料製或はガラス製等のキャピラリ
ーカラム用のものが使用することができる。昇温温度が
低い場合には、キャピラリーは、試料吸込み操作が、円
滑にかつ容易に行うことができるように、テフロン等の
可撓性の材料製とするのが好ましい。
キャピラリーカラムによる試料の吸込みは、専ら、試料
溶液に浸されたキャピラリーカラのキャピラリーの毛管
現象によるのが好ましい。
溶液に浸されたキャピラリーカラのキャピラリーの毛管
現象によるのが好ましい。
また、プラグも、ステンレス等の金属材料製又はフラス
チック材料製或はこれらで製造することができる。そし
て該フラグには、試料吸込みキャピラリーを保持する貫
通孔及びベント用の貫通孔が形成されており、該ベント
用の孔にはベント管が接続されるが、このベント管に
は、必要に応じて、流量調整用の抵抗、バッファータン
ク等が設けられる。フラグのキャピラリー貫通孔は、キ
ャピラリーを貫通保持するものである。
チック材料製或はこれらで製造することができる。そし
て該フラグには、試料吸込みキャピラリーを保持する貫
通孔及びベント用の貫通孔が形成されており、該ベント
用の孔にはベント管が接続されるが、このベント管に
は、必要に応じて、流量調整用の抵抗、バッファータン
ク等が設けられる。フラグのキャピラリー貫通孔は、キ
ャピラリーを貫通保持するものである。
プラグのキャピラリー貫通孔の試料吸引採取側には、凹
部を形成して、ベント孔をその凹部内に開口させるの
が、試料吸引の際に、ベント孔入口が試料溶液によって
汚されるようなことがない。
部を形成して、ベント孔をその凹部内に開口させるの
が、試料吸引の際に、ベント孔入口が試料溶液によって
汚されるようなことがない。
また、シリンダは、キャリヤーガスをキャリヤーガス導
入口から、キャリヤーガスをキャピラリーカラムに供給
すると共にベント管に送るものであり、プラグと同様に
耐熱製、耐蝕性にすぐれ、容易に変形しない材料で製造
される。プラグとシリンダは、互いに気密に接続される
ように設計製造される。
入口から、キャリヤーガスをキャピラリーカラムに供給
すると共にベント管に送るものであり、プラグと同様に
耐熱製、耐蝕性にすぐれ、容易に変形しない材料で製造
される。プラグとシリンダは、互いに気密に接続される
ように設計製造される。
（ホ）実 施 例 第１図は、本発明なキャピラリーガスクロマトグラフ装
置のオンカラム試料導入装置の一実施例の概略の断面図
であり、第２図は、本発明の上記実施例のキャピラリー
ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置の一
使用例を示す概略の説明図である。
置のオンカラム試料導入装置の一実施例の概略の断面図
であり、第２図は、本発明の上記実施例のキャピラリー
ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置の一
使用例を示す概略の説明図である。
第１図及び第２図に示される本発明の実施例により、本
発明のキャピラリーガスクロマトグラフ装置のオンカラ
ム試料導入装置について詳細に説明するが、もとより、
本発明は、この説明に限定されるものではない。
発明のキャピラリーガスクロマトグラフ装置のオンカラ
ム試料導入装置について詳細に説明するが、もとより、
本発明は、この説明に限定されるものではない。
第１図に示されるオンカラム試料導入装置１において、
プラグ６はステンレス製であり、そのほぼ中央に、キャ
ピラリー２を挿通する貫通孔８が形成されており、この
貫通孔８は、その両側において、比較的大径の穴9,10に
開口している。
プラグ６はステンレス製であり、そのほぼ中央に、キャ
ピラリー２を挿通する貫通孔８が形成されており、この
貫通孔８は、その両側において、比較的大径の穴9,10に
開口している。
プラグ６の上方の穴９には、ステンレス製のブッシュ４
及びグラファイト製のシール部材５を介して、キャピラ
リーカラム２が気密に挿着されており、下方の穴10に
は、ベント孔７が設けられている。ベント孔７は、試料
溶液吸込の際に、キャピラリーカラム壁外側に付着する
試料溶液が、キャリヤーガスにより蒸発して、カラム内
に侵入しないように余剰のキャリヤーガスと共に系外に
追出すために設けられるものである。プラグ６の下方の
穴10は、ベント孔７の一端を開口させて、試料溶液を吸
込み導入する際に、ベント孔７の入口が試料溶液及び手
垢等により汚れるのを防止するように設けられている。
及びグラファイト製のシール部材５を介して、キャピラ
リーカラム２が気密に挿着されており、下方の穴10に
は、ベント孔７が設けられている。ベント孔７は、試料
溶液吸込の際に、キャピラリーカラム壁外側に付着する
試料溶液が、キャリヤーガスにより蒸発して、カラム内
に侵入しないように余剰のキャリヤーガスと共に系外に
追出すために設けられるものである。プラグ６の下方の
穴10は、ベント孔７の一端を開口させて、試料溶液を吸
込み導入する際に、ベント孔７の入口が試料溶液及び手
垢等により汚れるのを防止するように設けられている。
また、プラグ６の下方には、シリンダ12の端部を密着す
るためのＯリング17を収める環状の溝16が形成されてお
り、その外部側壁には袋ナット用のねじ溝15が形成され
ている。シリンダ12も同じくステンレス製であるが、シ
リンダ12には、解放側端部に鍔状突起14が形成され、こ
れに袋ナット11を掛け、パッキング18を介してプラグ６
に締着されるようになっている。シリンダ12の下方に
は、キャリヤーガス導入孔13が設けられており、このキ
ャリヤーガス導入孔13は、キャリヤーガス供給管21、ス
トップバルブ22、減圧バルブ23を介して、キャリヤーガ
スボンベ（図示されていない。）に接続している。
るためのＯリング17を収める環状の溝16が形成されてお
り、その外部側壁には袋ナット用のねじ溝15が形成され
ている。シリンダ12も同じくステンレス製であるが、シ
リンダ12には、解放側端部に鍔状突起14が形成され、こ
れに袋ナット11を掛け、パッキング18を介してプラグ６
に締着されるようになっている。シリンダ12の下方に
は、キャリヤーガス導入孔13が設けられており、このキ
ャリヤーガス導入孔13は、キャリヤーガス供給管21、ス
トップバルブ22、減圧バルブ23を介して、キャリヤーガ
スボンベ（図示されていない。）に接続している。
キャピラリーの毛管現象によって、キャピラリーカラム
２内に試料溶液を吸い込ませて、キャピラリーカラム２
内に直接試料を導入する場合には、例えば、第２図に示
されるように、試料導入装置１に、検出器19に接続する
キャピラリーカラム２の吸込側端部３を貫通保持させる
と共に、シリンダ12のキャリヤーガス導入口13を、キャ
リヤーガス供給管20、ストッパーバルブ21及び減圧バル
ブ222を介して、キャリヤーガスボンベ（図示されてい
ない。）に接続させる。
２内に試料溶液を吸い込ませて、キャピラリーカラム２
内に直接試料を導入する場合には、例えば、第２図に示
されるように、試料導入装置１に、検出器19に接続する
キャピラリーカラム２の吸込側端部３を貫通保持させる
と共に、シリンダ12のキャリヤーガス導入口13を、キャ
リヤーガス供給管20、ストッパーバルブ21及び減圧バル
ブ222を介して、キャリヤーガスボンベ（図示されてい
ない。）に接続させる。
第２図に示されるキャピラリーガスクロマトグラフ分析
装置では、オンカラム試料導入装置１及びキャピラリー
カラム２が、昇温室23内に設けられている。
装置では、オンカラム試料導入装置１及びキャピラリー
カラム２が、昇温室23内に設けられている。
そこで、第２図に示されるキャピラリーガスクロマトグ
ラフ装置において、オンカラム試料導入を行う場合に
は、先ず、シリンダ12を袋ナット11を緩めて、プラグ６
から取り外して、キャピラリーカラム２の吸込側３の端
部を試料溶液に、少くとも一定時間浸漬して、毛管現象
により、キャピラリーカラムの吸込側３内に試料を導入
させる。ついで、キャピラリーカラムの吸込側３の端部
を試料溶液から取り出し、プラグ６にシリンダ12を取り
付け、袋ナット11で固定して、キャリヤーボンベ（図示
されていない。）からキャリヤーガスガスを供給する。
ラフ装置において、オンカラム試料導入を行う場合に
は、先ず、シリンダ12を袋ナット11を緩めて、プラグ６
から取り外して、キャピラリーカラム２の吸込側３の端
部を試料溶液に、少くとも一定時間浸漬して、毛管現象
により、キャピラリーカラムの吸込側３内に試料を導入
させる。ついで、キャピラリーカラムの吸込側３の端部
を試料溶液から取り出し、プラグ６にシリンダ12を取り
付け、袋ナット11で固定して、キャリヤーボンベ（図示
されていない。）からキャリヤーガスガスを供給する。
キャリヤーガスは、減圧バルブ22で減圧され、ストップ
バルブ21、キャリヤーガス供給管20を介して、分析に必
要な量以上の量で、キャリヤーガス導入口13からシリン
ダ12内に送られる。そこで、昇温室23内の温度を徐々に
上げて、キャピラリーカラム２内の試料を昇温下に蒸発
させて、検出器19によりガスクロマトグラフィ分析を行
う。
バルブ21、キャリヤーガス供給管20を介して、分析に必
要な量以上の量で、キャリヤーガス導入口13からシリン
ダ12内に送られる。そこで、昇温室23内の温度を徐々に
上げて、キャピラリーカラム２内の試料を昇温下に蒸発
させて、検出器19によりガスクロマトグラフィ分析を行
う。
一方、キャピラリーカラム吸込側３の管壁外側に付着す
る試料及び汚れが、蒸発してカラム内に侵入すると、キ
ャピラリーカラムに対し過負荷となり、また、汚染成分
も検出されるので、正確な分析を期し難く好ましくな
い。そこで、キャピラリーカラム吸込側３の管壁外側に
付着する試料及び汚れを、余剰のキャリヤーガスと共に
ベント管７から系外へ追出して、キャピラリーカラム２
に侵入しないようにする。
る試料及び汚れが、蒸発してカラム内に侵入すると、キ
ャピラリーカラムに対し過負荷となり、また、汚染成分
も検出されるので、正確な分析を期し難く好ましくな
い。そこで、キャピラリーカラム吸込側３の管壁外側に
付着する試料及び汚れを、余剰のキャリヤーガスと共に
ベント管７から系外へ追出して、キャピラリーカラム２
に侵入しないようにする。
（ヘ）効 果 本発明のキャピラリーガスクロマトグラフ装置における
オンカラム形式の試料導入装置は、キャピラリー先端を
試料内に直接導入して、カラム内へ試料を直接吸引導入
するものであり、従来のキャピラリーガスクロマトグラ
フ装置におけるように、特殊なマイクロシリンジを使用
しないで済み、しかも、オンカラム試料導入の操作は、
プラグへのシリンダの着脱とキャピラリーノズルの試料
への導入という、単純かつ簡単な操作となるから、キャ
ピラリーカラムにオンカラム形式の試料導入を行う上
で、格別の熟練した技術を要することもない。また、本
発明のオンカラム試料導入装置は、気化室等を介するこ
ともなく、試料溶液を、その侭直接、キャピラリーカラ
ム内に、キャピラリーカラムの吸引作用により導入する
ものであるから、従来装置にみられるような試料の組成
比が変わることもなく、しかも、従来装置に比して、短
時間にキャピラリーカラム内へ試料を導入することがで
きるようになる。
オンカラム形式の試料導入装置は、キャピラリー先端を
試料内に直接導入して、カラム内へ試料を直接吸引導入
するものであり、従来のキャピラリーガスクロマトグラ
フ装置におけるように、特殊なマイクロシリンジを使用
しないで済み、しかも、オンカラム試料導入の操作は、
プラグへのシリンダの着脱とキャピラリーノズルの試料
への導入という、単純かつ簡単な操作となるから、キャ
ピラリーカラムにオンカラム形式の試料導入を行う上
で、格別の熟練した技術を要することもない。また、本
発明のオンカラム試料導入装置は、気化室等を介するこ
ともなく、試料溶液を、その侭直接、キャピラリーカラ
ム内に、キャピラリーカラムの吸引作用により導入する
ものであるから、従来装置にみられるような試料の組成
比が変わることもなく、しかも、従来装置に比して、短
時間にキャピラリーカラム内へ試料を導入することがで
きるようになる。
さらに、本発明のオンカラム試料導入装置は、プラグの
貫通孔にキャピラリーカラム或は試料導入用キャピラリ
ーを、貫通させて、気密に挿着すると共にプラグにベン
ト孔を形成し、これにキャリヤーガス導入口を有するシ
リンダを接続するといった単純な構造であるから、従来
装置に比して、加工もし易く、したがって安価である。
貫通孔にキャピラリーカラム或は試料導入用キャピラリ
ーを、貫通させて、気密に挿着すると共にプラグにベン
ト孔を形成し、これにキャリヤーガス導入口を有するシ
リンダを接続するといった単純な構造であるから、従来
装置に比して、加工もし易く、したがって安価である。
以上のように、本発明のキャピラリーガスクロマトグラ
フ装置のオンカラム試料導入装置は、従来装置と比較し
て、形式的にも画期的なところ、優れた点が多いので、
その及ぼす影響は大きいといえる。
フ装置のオンカラム試料導入装置は、従来装置と比較し
て、形式的にも画期的なところ、優れた点が多いので、
その及ぼす影響は大きいといえる。
第１図は、本発明のキャピラリーガスクロマトグラフ装
置のオンカラム試料導入装置の一実施例の概略の断面図
であり、第２図は、本発明の上記実施例のキャピラリー
ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置の一
使用例を示す概略の説明図である。 符号について、１は試料導入装置、２はキャピラリーカ
ラム、３はキャピラリーカラム試料吸込側端部、４はブ
ッシュ、５はシール部材、６はプラグ、７はベント孔、
11は袋ナット、12はシリンダ、13はキャリヤーガス導入
口、14は鍔状突起、15はねじ溝、16は環状の溝、17はＯ
リング、18はパッキング、19は検出器、20はキャリヤー
ガス供給管、21はストップバルブ、22は減圧バルブ、23
は昇温室である。
置のオンカラム試料導入装置の一実施例の概略の断面図
であり、第２図は、本発明の上記実施例のキャピラリー
ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置の一
使用例を示す概略の説明図である。 符号について、１は試料導入装置、２はキャピラリーカ
ラム、３はキャピラリーカラム試料吸込側端部、４はブ
ッシュ、５はシール部材、６はプラグ、７はベント孔、
11は袋ナット、12はシリンダ、13はキャリヤーガス導入
口、14は鍔状突起、15はねじ溝、16は環状の溝、17はＯ
リング、18はパッキング、19は検出器、20はキャリヤー
ガス供給管、21はストップバルブ、22は減圧バルブ、23
は昇温室である。
Claims (1)
- 【請求項１】一端を試料吸込端とするキャピラリーカラ
ムと、前記キャピラリーカラム挿通保持用の貫通孔を有
するプラグ部材と、キャリヤーガス導入口を一端に有
し、他端において前記プラグ部材に着脱自在に固定され
るシリンダ部材とを備えており、前記プラグ部材には前
記キャピラリーカラム挿通用の貫通孔が形成され、前記
プラグ部材の相対する面には、夫々、前記キャピラリー
カラム挿通孔を囲んで穴が形成されており、シリンダ固
定側の穴にはベント用の貫通孔が形成されており、固定
側シリンダは、前記キャピラリーカラムの試料吸込端を
囲んでいることを特徴とするガスクロマトグラフ装置の
オンカラム試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58228770A JPH06105245B2 (ja) | 1983-12-03 | 1983-12-03 | キャピラリ−ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58228770A JPH06105245B2 (ja) | 1983-12-03 | 1983-12-03 | キャピラリ−ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60120247A JPS60120247A (ja) | 1985-06-27 |
| JPH06105245B2 true JPH06105245B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=16881565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58228770A Expired - Lifetime JPH06105245B2 (ja) | 1983-12-03 | 1983-12-03 | キャピラリ−ガスクロマトグラフ装置のオンカラム試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06105245B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112147245B (zh) * | 2020-09-07 | 2022-08-02 | 浙江安联检测技术服务有限公司 | 一种气相色谱装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5810059U (ja) * | 1981-07-14 | 1983-01-22 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ用試料導入装置 |
-
1983
- 1983-12-03 JP JP58228770A patent/JPH06105245B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60120247A (ja) | 1985-06-27 |
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