JPH059710A - Production of aluminum electrode for electrolytic capacitor - Google Patents
Production of aluminum electrode for electrolytic capacitorInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、主として電解コンデ
ンサの陽極に用いられるアルミニウムもしくはアルミニ
ウム合金材電極の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an aluminum or aluminum alloy material electrode mainly used as an anode of an electrolytic capacitor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】電解コンデンサは、アルミニウムなどの
弁金属を少なくとも陽極電極に用いている。弁金属は、
陽極酸化処理などの操作によって、金属表面に絶縁性の
金属酸化物薄膜層を形成することができる。この薄膜は
誘電体層として機能し、極めて薄い（１Ｖあたり十数オ
ングストローム程度）皮膜のため、電極面積あたりの静
電容量値を高くすることができ、小形大容量のコンデン
サが得られる特長がある。2. Description of the Related Art Electrolytic capacitors use a valve metal such as aluminum for at least an anode electrode. Valve metal is
An insulating metal oxide thin film layer can be formed on the metal surface by an operation such as anodizing treatment. This thin film functions as a dielectric layer, and since it is an extremely thin film (about a dozen angstroms per 1V), it is possible to increase the capacitance value per electrode area and obtain a compact and large-capacity capacitor. .
【０００３】また電解コンデンサは小形化、大容量化の
ために、電極表面を粗面化して表面積の拡大を図るため
電極を電気化学的にエッチングすることがおこなわれて
いるが、近年はこのエッチングによる表面積拡大も限界
があり、新たな静電容量の増大策が求められている。In order to reduce the size and increase the capacity of electrolytic capacitors, the electrodes are electrochemically etched in order to roughen the electrode surface and increase the surface area. In recent years, this etching has been performed. There is a limit to the increase in surface area due to, and new measures to increase the capacitance are required.
【０００４】また陰極側電極についても、コンデンサ内
部に含浸される電解液との反応性の問題や腐食対策から
陽極側と同一の弁金属が使用される場合が多い。このた
め特にアルミニウム陰極においては、大気中の酸素によ
る自然酸化皮膜が表面に形成され、これが静電容量を持
つことによって、陽極側電極と直列の合成容量を形成
し、陽極のみの静電容量より容量値が下がることにな
る。この影響を低減させるために、陰極側についても、
エッチング処理や薄い酸化皮膜による高い静電容量値を
得るための対策がとられる。Also, for the cathode side electrode, the same valve metal as that on the anode side is often used because of the problem of reactivity with the electrolytic solution impregnated inside the capacitor and measures against corrosion. Therefore, especially in an aluminum cathode, a natural oxide film formed by oxygen in the atmosphere is formed on the surface, and this has an electrostatic capacity, thereby forming a combined capacity in series with the anode electrode, and The capacity value will decrease. In order to reduce this effect, also on the cathode side,
Measures are taken to obtain a high capacitance value by etching treatment or a thin oxide film.
【０００５】電極の静電容量を増加させるものとして、
アルミニウム表面に異なる金属や金属化合物の層を形成
することが提案されている。このようなものとして、例
えば特開平２−６１０３９号公報のように、電極の基材
表面に表面にチタン、タンタル、ニオブなどの弁金属を
蒸着し、これを必要に応じて陽極酸化する電極の製造方
法や、特開昭６３−３０６６１４号公報のようにイオン
プレーティング法によりアルミニウム−チタン合金層を
形成し、陽極酸化処理によって混在酸化物誘電体層を形
成するものなどが提案されている。基材のアルミニウム
に他の弁金属を蒸着したものは、一般にアルミニウム自
体に比べて高い静電容量が得られ、電解コンデンサの電
極材料として好適なものである。To increase the capacitance of the electrodes,
It has been proposed to form layers of different metals or metal compounds on the aluminum surface. As such, for example, as disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2-61039, a valve metal such as titanium, tantalum, or niobium is vapor-deposited on the surface of the base material of the electrode, and the anodization of the electrode metal is performed as necessary. There has been proposed a manufacturing method or a method in which an aluminum-titanium alloy layer is formed by an ion plating method and a mixed oxide dielectric layer is formed by an anodic oxidation treatment as in JP-A-63-306614. A material obtained by vapor-depositing another valve metal on aluminum as a base material is generally suitable as an electrode material for an electrolytic capacitor because it has a higher electrostatic capacity than aluminum itself.
【０００６】しかしながら、このような電極材料は、高
い静電容量値を持つ反面、蒸着膜の密着性や化学的な安
定性が十分とはいえず、電極に使用した、長期的に特性
が不安定であったり、漏れ電流の値が高くなるなどの問
題がありこの改善が求められていた。However, while such an electrode material has a high capacitance value, it cannot be said that the adhesiveness and chemical stability of the deposited film are sufficient, and the long-term characteristics used for the electrode are poor. There have been problems such as stability and high leakage current values, and this improvement has been demanded.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
問題点を改善したもので、電極基材の表面にニオブなら
びにその酸化物薄膜層を形成する際、形成時に酸化をお
こなわせることと、薄膜の純度が、電極の安定性や漏れ
電流特性に影響を及ぼすことに着目してなされたもの
で、電解コンデンサの電極材料として、高い静電容量値
と共に静電容量値が長期間安定して維持でき、また漏れ
電流の少ない電極材料を得ることを目的としている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has improved the above-mentioned problems, and when forming niobium and its oxide thin film layer on the surface of an electrode substrate, oxidation is performed at the time of formation. This was done by paying attention to the fact that the purity of the thin film affects the stability and leakage current characteristics of the electrode.As an electrode material for electrolytic capacitors, the capacitance value is stable for a long time with a high capacitance value. The purpose is to obtain an electrode material that can be maintained and has a small leakage current.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明は、電極となる
アルミニウムまたはアルミニウム合金基材表面に、酸素
を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこない、金属ニオブ
およびその酸化物からなる薄膜層を形成することを特徴
としている。According to the present invention, niobium is vapor-deposited in an atmosphere containing oxygen on the surface of an aluminum or aluminum alloy base material to be an electrode to form a thin film layer of metallic niobium and its oxide. It is characterized by that.
【０００９】またこの発明は、ニオブおよびその酸化物
の薄膜層が、ニオブおよび酸素以外の不純物で０．０１
％以下であることも特徴としている。According to the present invention, the thin film layer of niobium and its oxide contains 0.01% of impurities other than niobium and oxygen.
It is also characterized by being less than%.
【００１０】基材となるアルミニウムは、陽極用に用い
られる高純度のものから、陰極等に用いられる比較的純
度の低いアルミニウム合金材まで選択することができ
る。また基材の形状は問わないが、一般的には箔、薄
板、線、多孔質のブロックなどの形状である。基材表面
は、エッチング処理等により粗面化がなされていてもよ
い。The aluminum as the base material can be selected from high-purity aluminum used for the anode to aluminum alloy materials having a relatively low purity used for the cathode and the like. The shape of the substrate is not limited, but generally, it is a foil, a thin plate, a wire, a porous block, or the like. The surface of the base material may be roughened by etching or the like.
【００１１】基材の表面にニオブおよびその酸化物の膜
層を形成するための手段は各種の物理的あるいは化学的
手段が取り得るが、酸素が存在する雰囲気中でニオブが
酸化されかつ被処理材表面に緻密に蒸着されるために
は、ニオブが高温のガス状で蒸着されるのが好ましい。
このような手段としては、ターゲット材をアーク電流に
よって高温ガス化する陰極アーク蒸着法などが適してい
る。Various physical or chemical means can be used to form the film layer of niobium and its oxide on the surface of the substrate. However, niobium is oxidized and treated in an atmosphere containing oxygen. It is preferable that niobium is vapor-deposited in a high temperature gas state in order to be densely vapor-deposited on the material surface.
As such a means, a cathodic arc vapor deposition method in which a target material is gasified at a high temperature by an arc current is suitable.
【００１２】さらにこの発明では、形成されたニオブお
よびその酸化物薄膜層が、ニオブおよび酸素以外を本質
的に含まないことが望ましい。特に好ましい範囲として
は、ニオブおよび酸素を除いた薄膜層の不純物が０．０
１％以下である。このような高純度の蒸着を達成するた
めには、ニオブのターゲット材純度や、基材表面の清浄
度などに注意する必要がある。Further, in the present invention, it is desirable that the formed niobium and its oxide thin film layer contain essentially no niobium and oxygen. As a particularly preferred range, the impurities of the thin film layer excluding niobium and oxygen are 0.0
It is 1% or less. In order to achieve such high-purity vapor deposition, it is necessary to pay attention to the target material purity of niobium, the cleanliness of the substrate surface, and the like.
【００１３】[0013]
【作用】この発明の方法によれば、アルミニウムもしく
はアルミニウム合金基材上に金属ニオブと、酸素雰囲気
中で酸化された酸化ニオブとが、混在して蒸着されるこ
とになる。このためニオブ酸化物が蒸着薄膜層内に均一
に取り込まれ、緻密で強固な薄膜となる。According to the method of the present invention, metallic niobium and niobium oxide oxidized in an oxygen atmosphere are mixed and deposited on an aluminum or aluminum alloy substrate. Therefore, the niobium oxide is uniformly taken into the vapor-deposited thin film layer to form a dense and strong thin film.
【００１４】またニオブと酸素以外の不純物の存在を少
なくすることで、薄膜の緻密度や絶縁性がさらに向上
し、より高い静電容量値が得られると共に、漏れ電流も
少なくなる。By reducing the presence of impurities other than niobium and oxygen, the density and insulating property of the thin film are further improved, a higher capacitance value is obtained, and the leakage current is reduced.
【００１５】[0015]
【実施例】次に実施例に基づいて、この発明を説明す
る。まず基材として高純度のアルミニウム箔（純度９
９．９９％、９０μｍ厚）の表面を電気化学的にエッチ
ングして粗面化し、表面を洗浄乾燥したものを用意し
た。EXAMPLES The present invention will now be described based on examples. First, a high-purity aluminum foil (purity 9
A surface of (9.99%, 90 μm thick) was electrochemically etched to roughen the surface, and the surface was washed and dried to prepare.
【００１６】このアルミニウム箔にニオブおよびその酸
化物薄膜層を形成した。ニオブおよびその酸化物薄膜の
蒸着には、陰極アークプラズマ蒸着法を用いた。陰極ア
ークプラズマ蒸着法は実質的に真空下で金属ターゲット
材を陰極として、アーク放電を起こさせて、アーク電流
のエネルギーによってターゲット金属をイオン化して蒸
発させる。このイオン化した金属ガスはバイアス電圧を
印加した被処理材に付着し、緻密な金属薄膜層が得られ
る。陰極アークプラズマ蒸着法は、高温のイオン化した
金属ガスを付着させるため、高純度金属薄膜層を形成す
るのに適している。この実施例では、酸素ガスを僅かに
含む雰囲気中で陰極アークプラズマ蒸着をおこない、酸
化物の生成を促進させた。このときの酸素ガス圧は、５
×１０-2Ｔｏｒｒである。Niobium and its oxide thin film layer were formed on this aluminum foil. A cathodic arc plasma vapor deposition method was used for vapor deposition of niobium and its oxide thin film. In the cathodic arc plasma deposition method, a metal target material is used as a cathode under substantially vacuum to cause arc discharge, and the target metal is ionized and evaporated by the energy of the arc current. This ionized metal gas adheres to the material to be processed to which a bias voltage has been applied, and a dense metal thin film layer is obtained. The cathodic arc plasma deposition method is suitable for forming a high-purity metal thin film layer because it deposits a high temperature ionized metal gas. In this example, cathodic arc plasma vapor deposition was performed in an atmosphere containing a small amount of oxygen gas to promote the production of oxides. The oxygen gas pressure at this time is 5
It is × 10 -2 Torr.
【００１７】実験は、金属（ニオブ）ターゲット材の純
度を変えることで形成されるニオブおよびその酸化物中
の不純物量を変えた。比較例は酸素を含まない雰囲気中
でニオブの薄膜層を蒸着し、この表面を陽極酸化処理に
よって酸化物としたものである。チャンバー内の圧力
は、２×１０-5Ｔｏｒｒとした。In the experiment, the amount of impurities in niobium and its oxide formed by changing the purity of the metal (niobium) target material was changed. In the comparative example, a niobium thin film layer was vapor-deposited in an oxygen-free atmosphere, and the surface thereof was anodized to form an oxide. The pressure in the chamber was 2 × 10 −5 Torr.
【００１８】本発明例１および比較例については、ター
ゲット材のニオブ純度が９９．０％のものを使用した。
この結果蒸着薄膜中の不純物は、０．１５％であった。
本発明例２のものはターゲット材の純度が９９．９％の
ものを使用した。この結果蒸着薄膜中の不純物は０．０
１％であった。さらに本発明例３はターゲット材の純度
が９９．９９５％をものを用いた。この結果蒸着薄膜中
の不純物は更に減少し、０．００１％のものが得られ
た。なお、蒸着薄膜中の不純物量の測定はＳＩＭＳ（Se
condary Ion Mass Spectrum ）法によった。In the inventive example 1 and the comparative example, the target material having a niobium purity of 99.0% was used.
As a result, the amount of impurities in the deposited thin film was 0.15%.
In the example 2 of the present invention, a target material having a purity of 99.9% was used. As a result, the impurities in the deposited thin film are 0.0
It was 1%. Further, in Invention Example 3, a target material having a purity of 99.995% was used. As a result, the impurities in the vapor-deposited thin film were further reduced, and 0.001% was obtained. The amount of impurities in the deposited thin film can be measured by SIMS (Se
condary Ion Mass Spectrum) method.
【００１９】なお上記以外の蒸着条件は比較例、各本発
明例とも共通で次のとおりである。
アーク電流 ： １５０ （Ａ）
基材バイアス電圧： −２０ （Ｖ）
基材温度 ： ４００ （℃）
蒸着膜厚 ： ０．２ （μｍ）The vapor deposition conditions other than the above are common to the comparative examples and the examples of the present invention, and are as follows. Arc current: 150 (A) Substrate bias voltage: -20 (V) Substrate temperature: 400 (° C) Deposition film thickness: 0.2 (μm)
【００２０】陰極アークプラズマ蒸着はこの条件に限定
されるものではなく、条件は要求特性等に応じて変更可
能である。好ましい条件としては、酸素ガスを含むチャ
ンバー内のトータル圧力は１×１０-2ないし１×１０-4
Ｔｏｒｒの範囲である。また蒸着速度は緻密な薄膜を形
成するためには０．０１ないし０．５μｍ／分程度でお
こなうのが望ましい。また得られる蒸着層の膜厚は０．
０５ないし５μｍ程度が好ましい。蒸着膜が緻密に形成
されるためには、基材の温度を高めるとよい。その範囲
は、アルミニウムでは２００ないし４５０℃である。The cathode arc plasma vapor deposition is not limited to this condition, and the condition can be changed according to the required characteristics and the like. As a preferable condition, the total pressure in the chamber containing oxygen gas is 1 × 10 -2 to 1 × 10 -4.
The range is Torr. The deposition rate is preferably 0.01 to 0.5 μm / min in order to form a dense thin film. Moreover, the film thickness of the vapor deposition layer obtained is 0.
It is preferably about 05 to 5 μm. In order to form the vapor deposition film densely, it is preferable to raise the temperature of the base material. The range is 200 to 450 ° C. for aluminum.
【００２１】こうして得られた蒸着箔の静電容量値と漏
れ電流を測定した。なお本発明例では酸化ニオブ（Ｎｂ
2 Ｏ5 ）が形成され、絶縁性の誘電体層を形成している
が、比較例では金属ニオブのみが形成されているので、
あらかじめ陽極酸化処理を施し表面を酸化させてから測
定した。比較例の陽極酸化は、りん酸水溶液（０．１
Ｎ、６０℃）中で６Ｖの直流を印加して１０分間おこな
った。The capacitance value and the leakage current of the vapor deposition foil thus obtained were measured. In the example of the present invention, niobium oxide (Nb
2 O 5 ) is formed to form an insulating dielectric layer, but in the comparative example only niobium metal is formed,
The measurement was performed after anodizing treatment was performed in advance to oxidize the surface. The anodic oxidation of the comparative example was performed by using a phosphoric acid aqueous solution (0.1
N, 60 ° C.) and a direct current of 6 V was applied for 10 minutes.
【００２２】静電容量の測定は、テトラメチルアンモニ
ウムをγ−ブチロラクトンに溶解した（２５重量％溶
液）電解液に電極箔を浸漬しておこなった。また安定度
の試験のため、箔を高温（１１０℃）で５００時間放置
した後の静電容量値についても調べた。漏れ電流は、箔
（１０ｃｍ2 ）に４．２Ｖを印加して２分後の値を調べ
た。これらの測定結果を表１に示す。The capacitance was measured by immersing the electrode foil in an electrolytic solution prepared by dissolving tetramethylammonium in γ-butyrolactone (25% by weight solution). Also, for the stability test, the capacitance value after leaving the foil at a high temperature (110 ° C.) for 500 hours was also examined. The leakage current was measured 2 minutes after applying 4.2 V to the foil (10 cm 2 ). The results of these measurements are shown in Table 1.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】この結果からわかるように、この発明の電
極材料は、従来のものに比べて高い静電容量値を有し、
しかも高温放置後においての静電容量値の変化が少な
い。また漏れ電流値も極めて低い値となっており、緻密
が絶縁性の高い蒸着膜が得られていることがわかる。ま
た薄膜中の不純物残存量が少ないほど、皮膜の特性が向
上することがわかる。As can be seen from these results, the electrode material of the present invention has a higher capacitance value than the conventional ones,
Moreover, there is little change in capacitance value after being left at a high temperature. The leakage current value is also extremely low, which shows that a dense vapor deposition film having a high insulating property is obtained. It can also be seen that the smaller the amount of impurities remaining in the thin film, the better the characteristics of the film.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上述べたように、この発明によれば高
い静電容量でしかも長期間変化の少ない安定した電極材
料を得ることができ、この材料を用いた電解コンデンサ
は、小形化、大容量化を図ることができる。As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a stable electrode material having a high electrostatic capacity and little change over a long period of time, and an electrolytic capacitor using this material can be made compact and large. The capacity can be increased.
【００２６】しかも、薄膜を形成した電極材料は漏れ電
流特性が劣る欠点があったが、この発明の電極材料は漏
れ電流値が低く、優れた電気特性の電解コンデンサが得
られるものである。Moreover, the electrode material having the thin film formed has a drawback that the leakage current characteristic is inferior, but the electrode material of the present invention has a low leakage current value, and an electrolytic capacitor having excellent electric characteristics can be obtained.
Claims (2)
材表面に、酸素を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこな
い、金属ニオブおよびその酸化物からなる薄膜層を形成
することを特徴とする電解コンデンサ用電極の製造方
法。1. A method for producing an electrode for an electrolytic capacitor, which comprises depositing niobium on an aluminum or aluminum alloy substrate surface in an atmosphere containing oxygen to form a thin film layer of metallic niobium and its oxide. Method.
膜層が、ニオブおよび酸素以外の不純物が０．０１％以
下であるところの請求項１記載の電解コンデンサ用アル
ミニウム電極の製造方法。2. The method for producing an aluminum electrode for an electrolytic capacitor according to claim 1, wherein the thin film layer made of niobium metal and its oxide contains 0.01% or less of impurities other than niobium and oxygen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18807091A JPH059710A (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Production of aluminum electrode for electrolytic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP18807091A JPH059710A (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Production of aluminum electrode for electrolytic capacitor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH059710A true JPH059710A (en) | 1993-01-19 |
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ID=16217186
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|---|---|---|---|
| JP18807091A Pending JPH059710A (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Production of aluminum electrode for electrolytic capacitor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059710A (en) |
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1991
- 1991-07-02 JP JP18807091A patent/JPH059710A/en active Pending
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