JPH0596124A - ガス純化装置 - Google Patents

ガス純化装置

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JPH0596124A
JPH0596124A JP25507491A JP25507491A JPH0596124A JP H0596124 A JPH0596124 A JP H0596124A JP 25507491 A JP25507491 A JP 25507491A JP 25507491 A JP25507491 A JP 25507491A JP H0596124 A JPH0596124 A JP H0596124A
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JP
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gas
discharge
impurities
purification
gas purifying
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JP25507491A
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Isao Sugaya
功 菅谷
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 物理吸着や化学吸着を応用することなく、気
体の励起・放電を利用し、特に純化処理と発光を検出し
て低濃度の不純物を分解除去することができるガス純化
装置を提供する。 【構成】 半導体製造における成膜技術において、He
ガス中の水分を除去するガス純化装置であって、不純物
ガスを不活性化または安定な無害化ガスに分解する放電
管1と、純化すべき導入気体にエネルギーを与える共振
器2と、分解された気体の純化を連続モニターする光検
出器3とから構成され、成膜処理における雰囲気中の水
分による膜質や界面状態への影響が抑制されている。そ
して、Heガス中に存在する低濃度のH2 O分子が分解
・不活性化され、さらに不純物が分離して除去され、高
純度に純化された気体が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度気体を用いる設
備・装置におけるガス純化装置に関し、特に半導体製造
において使用される高純度ガスの純化、超高真空を必要
とする装置のパージガスの純化、医療・製薬・薬品工業
におけるクリーンな環境維持のための必要空間の環境気
体の純化、ガス配管などに関連する金属材料の腐食防止
において混入する水分や腐食性ガスの分解除去による純
化など、その純化された気体の濃度をモニターし、低濃
度の不純物分解除去に好適なガス純化装置に適用して有
効な技術に関する。
【0002】
【従来の技術】たとえば、半導体製造における気体の純
化や配管材料からの不純物ガスの混入に対する防護は、
微粒子状異物の除去を目的とした濾過フィルターの吸着
による相乗効果に依存している。
【0003】一般に、気体の純化において除去対象にな
る気体分子の大きさは、図7に示すように微粒子異物や
ミスト、煙に比較して非常に小さい。従って、表面積を
大きく改質した物質への物理吸着の利用や、特定素材表
面との化学吸着の利用が用いられている。また、一部で
静電気を利用した吸着や極低温による気体の凝集分離、
高温度による不純物気体の分解処理も利用されている。
【0004】一方、近年の技術革新と相まって産業上の
利用分野において、高機能・高品質の製品に対しては従
来技術で対応できない高純度ガスの必要性が高まってい
る。
【0005】こうした要求は、気体中の不純物に対して
10億分の1程度の濃度が問題となっており、従来の純
化装置自体の材質や純化方法がある種の物質において純
化の限界・純化の妨げとなっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記のよう
な従来技術において、物理吸着や化学吸着を応用した純
化装置は、不純物の除去効率を高めるために反応層や吸
着表面積を増大させる必要から、結果として気体の流れ
の抵抗となり十分な流量がとれないという欠点がある。
【0007】さらに、極めて低濃度の不純物に対して
は、吸着平衡状態に達するために不純物を除去しきれな
いという欠点がある。
【0008】また、Alスパッタ装置やW−CVD装置
など半導体製造における成膜技術は、雰囲気中に水分が
含まれると酸化膜の形成や膜質に不完全で、かつ制御さ
れていない界面状態が生成し、デバイス特性のバラツキ
が生じる要因となっている。
【0009】さらに、半導体製造などに見られるように
ある種の気体に対する高純度化の要求は、不純物濃度と
して10億分の1以下に達しており、従来の純化装置の
持つ性能では不十分であり、しかも装置自身の構成材料
や吸着材自身が発する不純物が汚染源となりかねない状
況となっている。
【0010】従って、従来は、このような微量の不純物
に対して連続して検出する高感度な検出手段がないた
め、実装評価や二次的な多くの試験・分析装置などが必
要となっている。
【0011】そこで、本発明の目的は、物理吸着や化学
吸着を応用することなく、気体の励起・放電を利用し、
特に純化処理と発光を検出して低濃度の不純物を分解除
去することができるガス純化装置を提供することにあ
る。
【0012】本発明の前記ならびにその他の目的と新規
な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかに
なるであろう。
【0013】
【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、
下記のとおりである。
【0014】すなわち、本発明のガス純化装置は、高純
度な気体を必要とする装置およびその配管系に用いられ
るガス純化装置であって、純化すべき気体にエネルギー
を与える励起手段と、この励起手段による励起状態にお
いて気体に含まれる不純物を不活性化または安定な無害
化ガスに分解する分解手段とを備えるものである。
【0015】この場合に、前記励起手段として、気体の
種類や圧力によりマイクロ波に至る高周波領域の単極放
電または無極放電を利用するようにしたものである。
【0016】また、前記励起手段によって発する発光ス
ペクトルを検出する検出手段を備え、この検出手段によ
る発光スペクトルの発光強度から前記不活性化または安
定な無害化ガスに分解された気体の純化を連続的にモニ
ターするようにしたものである。
【0017】さらに、前記励起手段によって発生した気
体の放電領域の直後に、電界・磁界などを設けてイオン
化された不純物ガスを気体の主流路から分岐された流路
に分離する分離手段を備えるようにしたものである。
【0018】また、前記励起手段によって帯電した微粒
子や電離したガス分子を、活性な二次的フィルターと組
み合わせて純化するようにしたものである。
【0019】
【作用】前記したガス純化装置によれば、励起手段およ
び分解手段を備えることにより、導入される気体を分解
手段を通し、その外周から励起手段の電磁界による放電
・励起によって不純物気体を分解・不活性化処理するこ
とができる。これにより、気体の不純物を除去して高純
度に純化し、かつ気体との不必要な接触がないので気体
の汚染を防止することができる。
【0020】この場合に、励起手段として高周波領域の
単極放電または無極放電を利用することができ、この気
体の励起に用いられる高周波放電は、図8に示すように
概略分類することができる。
【0021】たとえば、単極放電のCCPによる励起
は、放電と静電容量を介して供給される。また、無極放
電は高周波磁界の時間変化により電磁誘導で発生する電
界を利用し、MIPはマイクロ波領域で空洞共振器の内
部の電界で放電する。特に、電離電圧の高いHeなどの
大気圧における放電は、Beenakkerの提唱した
TM010 タイプの共振器を利用する。
【0022】そして、プラズマ中の不純物の解離は、プ
ラズマ内準安定原子(たとえばHe*:19.8eV、A
r*:11.5eV)のペニング効果によって累積電離が
有効に働く。さらに、分子の場合は振動・回転準位の励
起によって非弾性衝突が容易となり、こうした気体の励
起・解離作用を利用することにより、不純物気体を分解
・不活性化することができる。
【0023】また、発光スペクトルの検出手段を備える
ことにより、不活性化または安定な無害化ガスに分解さ
れた気体の純化を連続的にモニターすることができる。
これにより、原子・分子の発光を観察し、不純物または
気体組成の状態を検出することによって低濃度の不純物
まで分解除去することができる。
【0024】さらに、気体に含まれる不純物の分離手段
を備えることにより、イオン化された不純物ガスを気体
の主流路から分岐路に分離することができる。これによ
り、純化された気体のみを得ることができる。
【0025】また、二次的フィルターと組み合わせるこ
とにより、さらに低濃度の不純物の分解除去が可能とな
る。
【0026】
【実施例1】図1は本発明の一実施例であるガス純化装
置を示す概略構成図、図2は本実施例において、大気圧
Heガスのプラズマ生成に用いられる空洞共振器を示す
断面図、図3は本実施例に用いられる空洞共振器におい
て、図2の III−III 線における切断断面図、図4はマ
イクロ波出力50Wで生成したHeプラズマ中の発光ス
ペクトルを示す説明図、図5はマイクロ波出力80Wで
生成したHeプラズマ中の発光スペクトルを示す説明図
である。
【0027】まず、図1により本実施例のガス純化装置
の構成を説明する。
【0028】本実施例のガス純化装置は、たとえば半導
体製造における成膜技術において、Heガス中の水分を
除去するガス純化装置とされ、不純物ガスを不活性化ま
たは安定な無害化ガスに分解する放電管(分解手段)1
と、純化すべき導入気体にエネルギーを与える共振器
(励起手段)2と、分解された気体の純化を連続モニタ
ーする光検出器(検出手段)3とから構成され、成膜処
理における雰囲気中の水分による膜質や界面状態への影
響が抑制されている。
【0029】放電管1は、たとえば外径6mmφ、内径
2mmφの円筒中空形状に形成され、そのフランジ4の
出力端側が分岐され、その一方に光学研磨した厚さ0.5
mmの高純度石英ガラス板などの発光観察窓5が設けら
れている。そして、導入された気体中の不純物が、プラ
ズマ内で不活性化されるようになっている。
【0030】共振器2は、たとえば図2および図3に示
すようなTM010型空洞共振器などが用いられ、200
W、1450MHzのマイクロ波電源である高周波電源
6が接続されている。そして、高周波電源6のエネルギ
ー供給による無極放電により、放電管1内にプラズマが
生成されるようになっている。
【0031】光検出器3は、たとえば光電子増倍管など
が用いられ、可変型のスリット7が取り付けられたリト
ロ型(グレーティング:1440/mm)の分光器8が
連結されている。そして、放電管1内のプラズマ中で発
光した原子・分子の発光スペクトルのプラズマ発光状態
が観察でき、不純物または気体組成の状態が連続的にモ
ニターできるようになっている。
【0032】次に、本実施例の作用について、純化すべ
きHeガスを大気圧において1l/minの流量で流し
た場合の測定結果を図4および図5により説明する。
【0033】たとえば、マイクロ波出力を50Wで稼働
させると、図4に示すような発光スペクトルが得られ、
さらに出力を80Wに上げると、図5に示すようにスペ
クトルの変化と共に発光の強度比率が変化する。
【0034】従って、図4および図5を比較すると、8
0Wマイクロ波出力において、50W出力で観察された
3064ÅのOH原子の発光強度が減少し、また486
1ÅのH原子の発光強度が増大していることが判る。
【0035】すなわち、Heガス中のH2 O分子が分解
され、H2 とO2 の分子状態に不活性化されたことにな
り、水分を含まない純化された高純度なHeガスのみを
導くことができる。
【0036】この場合に、プラズマ中の発光スペクトル
を分光器8により分光し、さらに光検出器3によって検
出することにより、H2 O分子の濃度の減少、H原子の
増加を検出し、Heガスの純化を知ることができる。
【0037】従って、本実施例のガス純化装置によれ
ば、放電管1、共振器2および光検出器3などを備える
ことにより、Heガス中に存在する低濃度のH2 O分子
を分解・不活性化すると共に、それらの濃度を検出する
ことができるので、従来のような気体との不必要な接触
がなく、これによって気体の汚染防止が可能となる。
【0038】また、気体の通過する放電管1は気体の抵
抗が無く、かつ大気圧または大気圧以下の任意の圧力、
流量を選択できるので、特に低濃度の不純物の分解除去
に良好に適用可能である。
【0039】
【実施例2】図6は本発明の他の実施例であるガス純化
装置を示す概略構成図である。
【0040】本実施例のガス純化装置は、特にイオン化
し易い不純物を除去するガス純化装置とされ、放電管1
a、共振器2a、光検出器3a、フランジ4a、発光観
察窓5a、高周波電源6a、スリット7aおよび分光器
8aの実施例1の構成に加えて、外部電極9および電源
10が追加され、放電管1aに二重管構造のガス分流管
(分離手段)11が一体化して結合されている。
【0041】すなわち、本実施例の外部電極9および電
源10は、放電管1aの放電領域直後に設けられ、電源
10から外部電極9に電圧が印加されている。そして、
気体中の不純物ガスはプラズマ内で分子の解離や励起状
態・イオン化され、帯電した不純物は外部電極9の電界
による電場または磁場の作用により、ガス分流管11の
外周部側に分流して排除されるようになっている。
【0042】従って、本実施例のガス純化装置によれ
ば、放電管1aの放電領域直後に外部電極9および電源
10が設けられることにより、実施例1と同様に気体の
汚染防止、低濃度の不純物の分解除去が可能となり、特
にイオン化し易い不純物の除去に良好に適用可能であ
る。
【0043】以上、本発明者によってなされた発明を実
施例1および2に基づき具体的に説明したが、本発明は
前記各実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸
脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもな
い。
【0044】たとえば、前記実施例のガス純化装置につ
いては、無極放電によってプラズマを生成する場合につ
いて説明したが、本発明は前記実施例に限定されるもの
ではなく、高周波領域の単極放電によるプラズマ生成に
ついても適用可能である。
【0045】また、活性な二次的フィルターなどを組み
合わせて、より低濃度の不純物まで除去することも可能
である。
【0046】以上の説明では、主として本発明者によっ
てなされた発明をその利用分野である半導体製造の成膜
技術において使用される高純度ガスの純化に用いられる
ガス純化装置に適用した場合について説明したが、これ
に限定されるものではなく、たとえば超高真空を必要と
する装置のパージガスの純化、医療・製薬・薬品工業に
おけるクリーンな環境維持のための必要空間の環境気体
の純化、ガス配管などに関連する金属材料の腐食防止に
おいて混入する水分や腐食性ガスの分解除去による純化
など、他のガス純化装置についても広く適用可能であ
る。
【0047】
【発明の効果】本願において開示される発明のうち、代
表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、
下記のとおりである。
【0048】(1).純化すべき気体にエネルギーを与える
励起手段と、この励起手段による励起状態において気体
に含まれる不純物を不活性化または安定な無害化ガスに
分解する分解手段とを備え、励起手段として高周波領域
の単極放電または無極放電を利用することにより、導入
される気体を分解手段を通し、その外周から励起手段の
電磁界による放電・励起によって不純物気体を分解・不
活性化処理することができるので、気体の不純物を除去
し、かつ気体との不必要な接触による汚染がなく、気体
の高純度な純化が可能となる。
【0049】(2).励起手段によって発する発光スペクト
ルを検出する検出手段、気体の放電領域のイオン化され
た不純物ガスを主流路から分岐された流路に分離できる
分離手段を備え、さらに活性な二次的フィルターと組み
合わせることにより、放電によってイオン化された不純
物気体を分離し、不活性化または安定な無害化ガスに分
解された気体の純化を連続的にモニターすることができ
るので、原子・分子の発光を観察し、不純物または気体
組成の状態を検出することによって低濃度の不純物まで
分解除去することができる。
【0050】(3).前記(1) および(2) により、分解手段
における気体の抵抗がなく、かつ任意の圧力および流量
を選択することができるので、特に低濃度の不純物の分
解除去に良好に適用可能である。
【0051】(4).前記(1) および(2) により、分解手段
および分離手段を小さくし、装置の小型・軽量化を図る
ことができるので、必要箇所の直前への簡単・容易な設
置が可能となる。
【0052】(5).前記(1) および(2) により、性能の劣
化や構成材の寿命が直接配管系に影響を与えることがな
いので、構成材の交換や性能回復を容易に行うことがで
き、かつ気体の流量系を変更することなく性能調整・修
復が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1であるガス純化装置を示す概
略構成図である。
【図2】実施例1において、大気圧Heガスのプラズマ
生成に用いられる空洞共振器を示す断面図である。
【図3】実施例1に用いられる空洞共振器において、図
2の III−III 線における切断断面図である。
【図4】実施例1において、マイクロ波出力50Wで生
成したHeプラズマ中の発光スペクトルを示す説明図で
ある。
【図5】実施例1において、マイクロ波出力80Wで生
成したHeプラズマ中の発光スペクトルを示す説明図で
ある。
【図6】本発明の実施例2であるガス純化装置を示す概
略構成図である。
【図7】従来技術において、気体分子と大気中の塵埃粒
子の大きさ比較を示す説明図である。
【図8】従来技術において、励起光源に用いられる高周
波の放電形式を示す説明図である。
【符号の説明】
1,1a 放電管(分解手段) 2,2a 共振器(励起手段) 3,3a 光検出器(検出手段) 4,4a フランジ 5,5a 発光観察窓 6,6a 高周波電源 7,7a スリット 8,8a 分光器 9 外部電極 10 電源 11 ガス分流管(分離手段)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高純度な気体を必要とする装置およびそ
    の配管系に用いられるガス純化装置であって、純化すべ
    き気体にエネルギーを与える励起手段と、該励起手段に
    よる励起状態において前記気体に含まれる不純物を不活
    性化または安定な無害化ガスに分解する分解手段とを備
    え、導入される気体の不純物を除去して高純度に純化す
    ることを特徴とするガス純化装置。
  2. 【請求項2】 前記励起手段として、気体の種類や圧力
    によりマイクロ波に至る高周波領域の単極放電または無
    極放電を利用することを特徴とする請求項1記載のガス
    純化装置。
  3. 【請求項3】 前記励起手段によって発する発光スペク
    トルを検出する検出手段を備え、該検出手段による発光
    スペクトルの発光強度から前記不活性化または安定な無
    害化ガスに分解された気体の純化を連続的にモニターす
    ることを特徴とする請求項1記載のガス純化装置。
  4. 【請求項4】 前記励起手段によって発生した気体の放
    電領域の直後に、電界・磁界などを設けてイオン化され
    た不純物ガスを気体の主流路から分岐された流路に分離
    する分離手段を備えることを特徴とする請求項1記載の
    ガス純化装置。
  5. 【請求項5】 前記励起手段によって帯電した微粒子や
    電離したガス分子を、活性な二次的フィルターと組み合
    わせて純化することを特徴とする請求項1記載のガス純
    化装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09510907A (ja) * 1993-10-28 1997-11-04 コモンウェルス・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ・オーガナイゼーション バッチ式マイクロ波反応器
CN114272748A (zh) * 2021-12-22 2022-04-05 大连华邦化学有限公司 一种氨纯化设备及方法

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