JPH0583096B2 - - Google Patents
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- JPH0583096B2 JPH0583096B2 JP31599187A JP31599187A JPH0583096B2 JP H0583096 B2 JPH0583096 B2 JP H0583096B2 JP 31599187 A JP31599187 A JP 31599187A JP 31599187 A JP31599187 A JP 31599187A JP H0583096 B2 JPH0583096 B2 JP H0583096B2
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明はアラミド複合材の製造方法に関する。
詳しくはアラミド布帛と樹脂とを接着複合させる
にあたり、特定の条件で処理されたアラミド繊維
を用いることによつて界面接着性を向上せしめた
ものである。 ＜従来技術＞ 従来、アラミド繊維とゴム類あるいはマトリツ
クス樹脂との界面接着性を向上させるために多く
の検討がされてきた。例えばアラミド繊維をあら
かじめ酸またはアルカリで処理する方法、エポキ
シ基などの官能基を有する化合物で表面処理する
方法、低温プラズマを用いる方法、極性溶媒で処
理して表面に官能基を導入する方法などである。
最近の例としてはアラミド繊維を高温で熱処理し
てエポキシ樹脂との接着性を向上させる方法が開
示されている。たとえば「アラミド材料の表面に
エポキシ樹脂を付与するに際し、エポキシ樹脂の
付与と同時又は付与の前後に50〜400℃の温度で
加熱処理することを特徴とする変性アラミド材料
の製造方法」（特開昭62−218425号公報）あるい
は「アラミド材料の表面にエポキシ樹脂を付与す
るに際し、エポキシ樹脂の付与と同時又は付与の
前後にアンモニアガスの存在下に50〜400℃の温
度で加熱処理することを特徴とする変性アラミド
材料の製造法」（特開昭62−225539号公報）など
が開示されている。 ＜発明の目的＞ 本発明者等は、上記従来技術において実用性が
ないとみられていた温度領域でかつエポキシ樹脂
の付与と同時または直前，直後でない場合におい
ても特定の処理条件でアラミド繊維を加熱処理す
ることにより界面接着性を向上せしめることがで
きることを見出し本発明に到達したものである。 ＜発明の構成＞ すなわち本発明は、アラミド繊維と樹脂とを接
着複合させる方法において、第１図に示したＡ点
（405℃、0.1分）、Ｂ点（405℃、5.0分）、Ｃ点
（450℃、2.5分）、Ｄ点（500℃、1.5分）、Ｅ点
（600℃、0.25分）、Ｆ点（600℃、0.02分）の各点
を結ぶ直線で囲まれる範囲の温度および時間で熱
処理されたアラミド繊維を用いることを特徴とす
るアラミド複合材の製造方法である。 ここにアラミド繊維とは、繰返し単位の80モル
％以上（好ましくは90モル％以上）が−NH−
Ar1−NHCO−Ar2−CO−および／又は−NH−
Ar3−CO−である芳香族ホモポリアミド又は芳
香族コポリアミドからなる繊維である。 〔ここで、Ar1，Ar2，Ar3は、
詳しくはアラミド布帛と樹脂とを接着複合させる
にあたり、特定の条件で処理されたアラミド繊維
を用いることによつて界面接着性を向上せしめた
ものである。 ＜従来技術＞ 従来、アラミド繊維とゴム類あるいはマトリツ
クス樹脂との界面接着性を向上させるために多く
の検討がされてきた。例えばアラミド繊維をあら
かじめ酸またはアルカリで処理する方法、エポキ
シ基などの官能基を有する化合物で表面処理する
方法、低温プラズマを用いる方法、極性溶媒で処
理して表面に官能基を導入する方法などである。
最近の例としてはアラミド繊維を高温で熱処理し
てエポキシ樹脂との接着性を向上させる方法が開
示されている。たとえば「アラミド材料の表面に
エポキシ樹脂を付与するに際し、エポキシ樹脂の
付与と同時又は付与の前後に50〜400℃の温度で
加熱処理することを特徴とする変性アラミド材料
の製造方法」（特開昭62−218425号公報）あるい
は「アラミド材料の表面にエポキシ樹脂を付与す
るに際し、エポキシ樹脂の付与と同時又は付与の
前後にアンモニアガスの存在下に50〜400℃の温
度で加熱処理することを特徴とする変性アラミド
材料の製造法」（特開昭62−225539号公報）など
が開示されている。 ＜発明の目的＞ 本発明者等は、上記従来技術において実用性が
ないとみられていた温度領域でかつエポキシ樹脂
の付与と同時または直前，直後でない場合におい
ても特定の処理条件でアラミド繊維を加熱処理す
ることにより界面接着性を向上せしめることがで
きることを見出し本発明に到達したものである。 ＜発明の構成＞ すなわち本発明は、アラミド繊維と樹脂とを接
着複合させる方法において、第１図に示したＡ点
（405℃、0.1分）、Ｂ点（405℃、5.0分）、Ｃ点
（450℃、2.5分）、Ｄ点（500℃、1.5分）、Ｅ点
（600℃、0.25分）、Ｆ点（600℃、0.02分）の各点
を結ぶ直線で囲まれる範囲の温度および時間で熱
処理されたアラミド繊維を用いることを特徴とす
るアラミド複合材の製造方法である。 ここにアラミド繊維とは、繰返し単位の80モル
％以上（好ましくは90モル％以上）が−NH−
Ar1−NHCO−Ar2−CO−および／又は−NH−
Ar3−CO−である芳香族ホモポリアミド又は芳
香族コポリアミドからなる繊維である。 〔ここで、Ar1，Ar2，Ar3は、
【式】
【式】
から選ばれた同一又は相異なる芳香族残基であ
る。ただし芳香族残基の水素原子は、ハロゲン原
子及び／または低級アルキル基で置換されていて
もよい。〕 アラミド繊維の形体としては短繊維状，長繊維
状、トウ状，織編状，シート状，不織布状，フエ
ルト状，紙状，糸状，コード状など繊維により形
成し得るいずれの形体でもよい。 樹脂はポリエステル系樹脂，ポリアミド系樹
脂，ポリエポキシ系樹脂など従来複合材用として
用いられてきたものである。 本発明においてアラミド繊維は第１図に示した
ABCDEFで囲まれた温度および時間で熱処理さ
れる。各点はそれぞれＡ（405，0.1）Ｂ（405，
5.0）Ｃ（450，2.50）Ｄ（500，1.50）Ｅ（600，
0.25）Ｆ（600，0.02）である。処理温度が405℃
未満では短時間内に所期の効果を得ることが難し
いので工程連続化が困難となる。600℃を越える
とたとえ短時間処理でもアラミド繊維の基本的物
性の劣化たとえば引張強力，ヤング率などが低下
し実用性を失う。 また、本発明において用いられる加熱雰囲気は
例えば空気，窒素，アルゴン，ヘリウム，水素な
どの単独又は混合気体の流通下のいずれでもよ
い。特に表面処理したアラミド繊維を変成（性）
化する場合においては、表面処理剤の分解を防止
する意味から窒素，アルゴン，ヘリウム等の不活
性気体を用いることが好ましい。 本発明でいう加熱処理は、回転方式，連続方
式，あるいはその他のいかなる方式でもよい。即
ち充分なる熱量が繊維に比較的均一に付与される
方式ならばいかなる方式でもよい。 前述のような本発明の変成（性）アラミド繊維
を強化材として用いて繊維強化複合材料を製造す
る方法は、従来からの公知の複合材料成形方法を
採用することにより可能である。例えば強化用繊
維は、連続フイラメント（長繊維状），短繊維状，
トウ状，ヤーン状，織編物状，不織布状，シート
状，紙状，糸状，コード状およびそれらのプリプ
レグ状、さらに一方向引揃えプリプレグ状など任
意の形態でマトリツクス樹脂中に存在せしめるこ
とができる。樹脂と繊維との比率も繊維の形態や
複合材の用途等に応じて適宜選定することができ
る。 ＜発明の効果＞ 本発明は下記の効果を奏する。 (1) マトリツクス樹脂との界面接着力（層間剪断
強度）が向上する。 (2) アラミド繊維の熱処理をきわめて短時間内に
行うことができるので工程を連続化することが
できる。 (3) 熱処理の前後で特にエポキシ処理を組合せて
実施する必要はなく、非常に容易かつ簡単であ
り、工業的にきわめて有利である。 ＜実施例＞ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例 No.１ マトリツクス樹脂として、比較的硬化後の透明
度が高く、従つて、織布への樹脂の含浸状態が見
やすく、比較判定し易い常温硬化系樹脂配合、即
ち、液状ビスフエノールＡ型エポキシを主体にし
た配合系＝エピコート828／エポメートBOO2W
（ともにコカシエルエポキシ(株)）／ｎ−ブチルグ
リシジルエーテル（和光純薬工業(株)）＝50／55／
10重量比率になるように調合して、撹拌混合，真
空脱泡して配合樹脂(R)を得た。次に表−１に示し
たアラミド織布（TF）をシクロヘキサン洗浄，
風乾した後、さらに表−２のNo.１に示す加熱温
度，加熱時間で熱処理して、織布TF′を得た。こ
の配合樹脂Ｒと織布TF′とを使用しハンドレイア
ツプ成形方式により、含浸，積層をくりかえして
８プライの積層成形物を作成し、これを真空パツ
ク法により大気圧下で約10分間加圧脱泡し、さら
にガラス製の平板に、３mm厚のスペーサーととも
にはさみ、30Kg／cm2荷重下で一昼夜放置した後90
℃で５時間加熱してエポキシ樹脂をさらに硬化せ
しめて、アラミド繊維補強積層板を得た。この成
形物の層間剪断強度（ILSS）をASTMD2344に
準じた方法で測定した。得られた結果を表−２に
No.１のILSSとして示した。尚この成形物の繊維
体積含有率は36.2％であつた。 実施例 No.２〜No.７ 実施例１と同一の織布TF（シクロヘキサンで洗
浄、風乾した織布）を用い表−２の２〜７に示す
それぞれの加熱温度，加熱時間で熱処理した織布
をそれぞれ使用した以外は、実施例No.１と同様の
方法で積層成形物を作成し、かつ同様の方法で成
形物の層間剪断強度（ILSS）を測定した。得ら
れた結果をそれぞれのNo.に該当する場所に示し
た。尚これらの成形物の繊維体積含有率は35.4〜
36.8％範囲内であつた。また得られた層間剪断強
度（ILSS）はいずれも4.0Kg／mm2以上であつた。
No.３〜No.５は熱処理により織布表面が若干炭化し
ていたが成形物の作成は可能であり層間剪断強度
（ILSS）の向上効果が認められた。 実施例 No.８ 表−１のアラミド織布中のKFを用いた以外は
実施例No.７とまつたく同様の方法で成形物を得
て、層間剪断強度を測定した。得られた結果を表
−２の該当する場所に示した。尚このときの成形
物の繊維体積含有率は34.2％であつた。 比較例 No.１，No.２，No.６ 実施例No.１と同一の織布TF（シクロヘキサンで
洗浄，風乾した織布）を用いて表−２の比較例No.
１，No.２，No.６に示すそれぞれの加熱温度，加熱
時間で熱処理した織布をそれぞれ使用した以外は
実施例No.１とまつたく同様の方法で成形物を作成
し、かつ層間剪断強度（ILSS）を測定し、得ら
れた結果を表−２に示した。なおこのときの成形
物の繊維体積含有率は35.5〜37.0％範囲内にあつ
た。また得られた層間剪断強度（ILSS）は3.1〜
3.7Kg／mm2範囲内であつた。 比較例 No.３〜No.５ 実施例No.１と同一の織布TF（シクロヘキサンで
洗浄，風乾した織布）を用いて、表−２の比較例
No.３〜No.５に示すそれぞれの加熱温度，加熱時間
で熱処理したところ、織布はいずれも表面が相当
に炭化しており、充分満足のいくような成形物を
得ることが出来なかつた。 比較例 No.７ 実施例No.１と同一の織布を表−２の参考例No.１
に示すように加熱処理をまつたく実施しないで使
用した以外は実施例No.１と、まつたく同様の方法
で成形物を作成し、かつ、層間剪断強度（ILSS）
を測定した。このときの層間剪断強度（ILSS）
は2.9Kg／mm2であつた。またこの成形物の繊維体
積含有率は35.7％であつた。
る。ただし芳香族残基の水素原子は、ハロゲン原
子及び／または低級アルキル基で置換されていて
もよい。〕 アラミド繊維の形体としては短繊維状，長繊維
状、トウ状，織編状，シート状，不織布状，フエ
ルト状，紙状，糸状，コード状など繊維により形
成し得るいずれの形体でもよい。 樹脂はポリエステル系樹脂，ポリアミド系樹
脂，ポリエポキシ系樹脂など従来複合材用として
用いられてきたものである。 本発明においてアラミド繊維は第１図に示した
ABCDEFで囲まれた温度および時間で熱処理さ
れる。各点はそれぞれＡ（405，0.1）Ｂ（405，
5.0）Ｃ（450，2.50）Ｄ（500，1.50）Ｅ（600，
0.25）Ｆ（600，0.02）である。処理温度が405℃
未満では短時間内に所期の効果を得ることが難し
いので工程連続化が困難となる。600℃を越える
とたとえ短時間処理でもアラミド繊維の基本的物
性の劣化たとえば引張強力，ヤング率などが低下
し実用性を失う。 また、本発明において用いられる加熱雰囲気は
例えば空気，窒素，アルゴン，ヘリウム，水素な
どの単独又は混合気体の流通下のいずれでもよ
い。特に表面処理したアラミド繊維を変成（性）
化する場合においては、表面処理剤の分解を防止
する意味から窒素，アルゴン，ヘリウム等の不活
性気体を用いることが好ましい。 本発明でいう加熱処理は、回転方式，連続方
式，あるいはその他のいかなる方式でもよい。即
ち充分なる熱量が繊維に比較的均一に付与される
方式ならばいかなる方式でもよい。 前述のような本発明の変成（性）アラミド繊維
を強化材として用いて繊維強化複合材料を製造す
る方法は、従来からの公知の複合材料成形方法を
採用することにより可能である。例えば強化用繊
維は、連続フイラメント（長繊維状），短繊維状，
トウ状，ヤーン状，織編物状，不織布状，シート
状，紙状，糸状，コード状およびそれらのプリプ
レグ状、さらに一方向引揃えプリプレグ状など任
意の形態でマトリツクス樹脂中に存在せしめるこ
とができる。樹脂と繊維との比率も繊維の形態や
複合材の用途等に応じて適宜選定することができ
る。 ＜発明の効果＞ 本発明は下記の効果を奏する。 (1) マトリツクス樹脂との界面接着力（層間剪断
強度）が向上する。 (2) アラミド繊維の熱処理をきわめて短時間内に
行うことができるので工程を連続化することが
できる。 (3) 熱処理の前後で特にエポキシ処理を組合せて
実施する必要はなく、非常に容易かつ簡単であ
り、工業的にきわめて有利である。 ＜実施例＞ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例 No.１ マトリツクス樹脂として、比較的硬化後の透明
度が高く、従つて、織布への樹脂の含浸状態が見
やすく、比較判定し易い常温硬化系樹脂配合、即
ち、液状ビスフエノールＡ型エポキシを主体にし
た配合系＝エピコート828／エポメートBOO2W
（ともにコカシエルエポキシ(株)）／ｎ−ブチルグ
リシジルエーテル（和光純薬工業(株)）＝50／55／
10重量比率になるように調合して、撹拌混合，真
空脱泡して配合樹脂(R)を得た。次に表−１に示し
たアラミド織布（TF）をシクロヘキサン洗浄，
風乾した後、さらに表−２のNo.１に示す加熱温
度，加熱時間で熱処理して、織布TF′を得た。こ
の配合樹脂Ｒと織布TF′とを使用しハンドレイア
ツプ成形方式により、含浸，積層をくりかえして
８プライの積層成形物を作成し、これを真空パツ
ク法により大気圧下で約10分間加圧脱泡し、さら
にガラス製の平板に、３mm厚のスペーサーととも
にはさみ、30Kg／cm2荷重下で一昼夜放置した後90
℃で５時間加熱してエポキシ樹脂をさらに硬化せ
しめて、アラミド繊維補強積層板を得た。この成
形物の層間剪断強度（ILSS）をASTMD2344に
準じた方法で測定した。得られた結果を表−２に
No.１のILSSとして示した。尚この成形物の繊維
体積含有率は36.2％であつた。 実施例 No.２〜No.７ 実施例１と同一の織布TF（シクロヘキサンで洗
浄、風乾した織布）を用い表−２の２〜７に示す
それぞれの加熱温度，加熱時間で熱処理した織布
をそれぞれ使用した以外は、実施例No.１と同様の
方法で積層成形物を作成し、かつ同様の方法で成
形物の層間剪断強度（ILSS）を測定した。得ら
れた結果をそれぞれのNo.に該当する場所に示し
た。尚これらの成形物の繊維体積含有率は35.4〜
36.8％範囲内であつた。また得られた層間剪断強
度（ILSS）はいずれも4.0Kg／mm2以上であつた。
No.３〜No.５は熱処理により織布表面が若干炭化し
ていたが成形物の作成は可能であり層間剪断強度
（ILSS）の向上効果が認められた。 実施例 No.８ 表−１のアラミド織布中のKFを用いた以外は
実施例No.７とまつたく同様の方法で成形物を得
て、層間剪断強度を測定した。得られた結果を表
−２の該当する場所に示した。尚このときの成形
物の繊維体積含有率は34.2％であつた。 比較例 No.１，No.２，No.６ 実施例No.１と同一の織布TF（シクロヘキサンで
洗浄，風乾した織布）を用いて表−２の比較例No.
１，No.２，No.６に示すそれぞれの加熱温度，加熱
時間で熱処理した織布をそれぞれ使用した以外は
実施例No.１とまつたく同様の方法で成形物を作成
し、かつ層間剪断強度（ILSS）を測定し、得ら
れた結果を表−２に示した。なおこのときの成形
物の繊維体積含有率は35.5〜37.0％範囲内にあつ
た。また得られた層間剪断強度（ILSS）は3.1〜
3.7Kg／mm2範囲内であつた。 比較例 No.３〜No.５ 実施例No.１と同一の織布TF（シクロヘキサンで
洗浄，風乾した織布）を用いて、表−２の比較例
No.３〜No.５に示すそれぞれの加熱温度，加熱時間
で熱処理したところ、織布はいずれも表面が相当
に炭化しており、充分満足のいくような成形物を
得ることが出来なかつた。 比較例 No.７ 実施例No.１と同一の織布を表−２の参考例No.１
に示すように加熱処理をまつたく実施しないで使
用した以外は実施例No.１と、まつたく同様の方法
で成形物を作成し、かつ、層間剪断強度（ILSS）
を測定した。このときの層間剪断強度（ILSS）
は2.9Kg／mm2であつた。またこの成形物の繊維体
積含有率は35.7％であつた。
【表】
【表】
第１図はアラミド繊維の熱処理条件範囲を示し
たものである。
たものである。
Claims (1)
- １ アラミド繊維と樹脂とを接着複合させる方法
において、横軸に加熱温度、縦軸に加熱時間をと
つたグラフにおいて、Ａ点（405℃、0.1分）、Ｂ
点（405℃、5.0分）、Ｃ点（450℃、2.5分）、Ｄ点
（500℃、1.5分）、Ｅ点（600℃、0.25分）、Ｆ点
（600℃、0.02分）の各点を結ぶ直線で囲まれる範
囲の温度および時間で熱処理されたアラミド繊維
を用いることを特徴とするアラミド複合材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31599187A JPH01287140A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | アラミド複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31599187A JPH01287140A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | アラミド複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01287140A JPH01287140A (ja) | 1989-11-17 |
| JPH0583096B2 true JPH0583096B2 (ja) | 1993-11-24 |
Family
ID=18072023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31599187A Granted JPH01287140A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | アラミド複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01287140A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009292861A (ja) * | 2008-06-02 | 2009-12-17 | Autonetworks Technologies Ltd | 高分子成形体 |
-
1987
- 1987-12-16 JP JP31599187A patent/JPH01287140A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01287140A (ja) | 1989-11-17 |
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