JPH0578760A - 灰吹き法の供給材料を製造する銀含有合金の処理方法 - Google Patents
灰吹き法の供給材料を製造する銀含有合金の処理方法Info
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- JPH0578760A JPH0578760A JP6745292A JP6745292A JPH0578760A JP H0578760 A JPH0578760 A JP H0578760A JP 6745292 A JP6745292 A JP 6745292A JP 6745292 A JP6745292 A JP 6745292A JP H0578760 A JPH0578760 A JP H0578760A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 灰吹き法の供給材料を１段階で製造するよう
に銀含有合金を処理する。 【構成】 この方法は、鉛から銀を分離して得られる
「亜銀クラスト」又は「銀クラスト」と称される銀含有
合金を処理するものであって、その合金から１つの装置
とプロセス段階でもって充分な亜鉛を回収して、灰吹き
法の供給材料として適した生成物を製造する。供給材料
は、灰吹き皿内で部分的に酸化されることにより銀から
不純物を除去されるが、その典型的な灰吹き温度で液体
であるようなリサージを作る。この方法ではクラスト形
成時のクラストの過度の酸化を防ぐための注意が必要で
ある。本発明の方法ではクラストの品質を向上させるた
めの予備的段階を必要とせず、従ってコストと労力も軽
減できる。
に銀含有合金を処理する。 【構成】 この方法は、鉛から銀を分離して得られる
「亜銀クラスト」又は「銀クラスト」と称される銀含有
合金を処理するものであって、その合金から１つの装置
とプロセス段階でもって充分な亜鉛を回収して、灰吹き
法の供給材料として適した生成物を製造する。供給材料
は、灰吹き皿内で部分的に酸化されることにより銀から
不純物を除去されるが、その典型的な灰吹き温度で液体
であるようなリサージを作る。この方法ではクラスト形
成時のクラストの過度の酸化を防ぐための注意が必要で
ある。本発明の方法ではクラストの品質を向上させるた
めの予備的段階を必要とせず、従ってコストと労力も軽
減できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試薬の追加を必要とせ
ずに１段階で灰吹き法に適した供給材料を製造し且つ亜
鉛を回収するため、鉛からの銀の分離で得られる銀含有
合金を処理する方法に関する。
ずに１段階で灰吹き法に適した供給材料を製造し且つ亜
鉛を回収するため、鉛からの銀の分離で得られる銀含有
合金を処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉛溶融炉で作られる不純の鉛ブリオンか
らの銀の分離は殆んど例外なくパークス法により亜鉛を
添加して行われる。しかし、旧来のパークス法にしろ、
あるいは又、ブロークン・ヒル・アソシエーテッド・ス
メルタース（南オーストラリア、ポートピリ）で行われ
ているような連続的な方法にしろ、いずれの方法であっ
ても、浴の表面に浮遊する、銀の殆んど全てを含有する
中間生成物が作られる。この中間生成物は銀クラスト又
は亜鉛クラストと称される。このクラストの組成は、５
から１０％のＡｇ、１５から３０％のＺｎ、そして残余
部は、少量の酸素及びその他の銅のような不純物を含む
鉛である。
らの銀の分離は殆んど例外なくパークス法により亜鉛を
添加して行われる。しかし、旧来のパークス法にしろ、
あるいは又、ブロークン・ヒル・アソシエーテッド・ス
メルタース（南オーストラリア、ポートピリ）で行われ
ているような連続的な方法にしろ、いずれの方法であっ
ても、浴の表面に浮遊する、銀の殆んど全てを含有する
中間生成物が作られる。この中間生成物は銀クラスト又
は亜鉛クラストと称される。このクラストの組成は、５
から１０％のＡｇ、１５から３０％のＺｎ、そして残余
部は、少量の酸素及びその他の銅のような不純物を含む
鉛である。
【０００３】その亜鉛クラストは続いてそこから亜鉛を
回収するよう処理され、そこでその回収された亜鉛が鉛
から銀を除去するのに再び使用される。
回収するよう処理され、そこでその回収された亜鉛が鉛
から銀を除去するのに再び使用される。
【０００４】旧来の方法では、場合によっては鉛を富有
する合金のプールの上でクラストをある期間外気に曝す
如き最初の富化または「乾燥」を行った後で、そのクラ
ストを「ファーベル・デュ・フォール」型の炉内に取付
けたグラファイトまたは炭化ケイ素のレトルトの中に置
く。このレトルトは約１３００℃に熱せられ、そして亜
鉛がレトルトとの口の凝縮器に収集される。レトルト内
には、銀含有率の高い、従って酸化により金属銀を生産
できる鉛、及び、やはり銀含有率の高い鉛酸化物と亜鉛
酸化物との混合物が残留する。この混合酸化物はもう一
度リサージ又は炭素と一緒に溶融して還元されて又別の
銀富有（銀高含有）鉛部分を作る。こうした銀富有鉛を
酸化（灰吹き）して銀が回収される。上記混合酸化物は
あるいは又、随伴する銀がブリオンによって取上げられ
る脱銀段階の前の何等かの段階において鉛の主流に戻さ
れる。しかしこの旧来の方法は下記のような幾つかの欠
点をもっている。即ち、 （１） クラストに含まれる亜鉛の一部しか蒸留亜鉛の
形で回収されず、従って亜鉛の損失が生じる。 （２） 亜鉛を蒸留した後に得られる銀高含有の鉛の中
に相当な比率の亜鉛が残留し、このことによっても更に
亜鉛の損失が大きくなる。 （３） 亜鉛クラスト加熱用のレトルトが高価であり、
又その寿命が短い。 （４） 先述のようにレトルト内で形成される鉛と亜鉛
との混合酸化物は更に追加の処理を行わなければなら
ず、そうでなければ銀の実質的な部分が最初の精製段階
へ戻されることになる。いずれにしても亜鉛クラスト処
理の全プロセスのコストは著しく大きくなる。
する合金のプールの上でクラストをある期間外気に曝す
如き最初の富化または「乾燥」を行った後で、そのクラ
ストを「ファーベル・デュ・フォール」型の炉内に取付
けたグラファイトまたは炭化ケイ素のレトルトの中に置
く。このレトルトは約１３００℃に熱せられ、そして亜
鉛がレトルトとの口の凝縮器に収集される。レトルト内
には、銀含有率の高い、従って酸化により金属銀を生産
できる鉛、及び、やはり銀含有率の高い鉛酸化物と亜鉛
酸化物との混合物が残留する。この混合酸化物はもう一
度リサージ又は炭素と一緒に溶融して還元されて又別の
銀富有（銀高含有）鉛部分を作る。こうした銀富有鉛を
酸化（灰吹き）して銀が回収される。上記混合酸化物は
あるいは又、随伴する銀がブリオンによって取上げられ
る脱銀段階の前の何等かの段階において鉛の主流に戻さ
れる。しかしこの旧来の方法は下記のような幾つかの欠
点をもっている。即ち、 （１） クラストに含まれる亜鉛の一部しか蒸留亜鉛の
形で回収されず、従って亜鉛の損失が生じる。 （２） 亜鉛を蒸留した後に得られる銀高含有の鉛の中
に相当な比率の亜鉛が残留し、このことによっても更に
亜鉛の損失が大きくなる。 （３） 亜鉛クラスト加熱用のレトルトが高価であり、
又その寿命が短い。 （４） 先述のようにレトルト内で形成される鉛と亜鉛
との混合酸化物は更に追加の処理を行わなければなら
ず、そうでなければ銀の実質的な部分が最初の精製段階
へ戻されることになる。いずれにしても亜鉛クラスト処
理の全プロセスのコストは著しく大きくなる。
【０００５】第２の方法は上記旧来の方法より非常に改
良されたもので、鉛と亜鉛との混合酸化物の精製を避
け、最初の富化段階を使って処理しなければならない材
料の量を少なくする。この方法は低圧で行われるので、
より低い温度で銀クラストの迅速な脱亜鉛を行い、そし
て真空型炉の特性によってクラストの酸化を無くしてい
る。この方法は、浴の表面の上方に設けた電気抵抗で加
熱される真空密の槽に銀含有合金を加えること、この合
金の温度を７５０と８５０℃の間にまで上げることによ
って亜鉛を蒸発させること、この亜鉛蒸気を真空密通路
に通して真空密凝縮器へ導くこと、この中で該蒸気を凝
縮させること、炉で形成される真空密室、通路、及び凝
縮器の内部をＨｇの３mmから１２mmの圧力に維持するこ
と、凝縮した亜鉛の温度を４２０℃から４５０℃に自動
的に維持すること、合金が１０００℃の温度に達すると
加熱を停めること、炉から凝縮器へ移動する亜鉛が無く
なったことを表示することの諸段階を含む。この方法は
多量の亜鉛を回収できるが、高温のために複雑な耐火ラ
イニングをもった槽を使用しなければならない。
良されたもので、鉛と亜鉛との混合酸化物の精製を避
け、最初の富化段階を使って処理しなければならない材
料の量を少なくする。この方法は低圧で行われるので、
より低い温度で銀クラストの迅速な脱亜鉛を行い、そし
て真空型炉の特性によってクラストの酸化を無くしてい
る。この方法は、浴の表面の上方に設けた電気抵抗で加
熱される真空密の槽に銀含有合金を加えること、この合
金の温度を７５０と８５０℃の間にまで上げることによ
って亜鉛を蒸発させること、この亜鉛蒸気を真空密通路
に通して真空密凝縮器へ導くこと、この中で該蒸気を凝
縮させること、炉で形成される真空密室、通路、及び凝
縮器の内部をＨｇの３mmから１２mmの圧力に維持するこ
と、凝縮した亜鉛の温度を４２０℃から４５０℃に自動
的に維持すること、合金が１０００℃の温度に達すると
加熱を停めること、炉から凝縮器へ移動する亜鉛が無く
なったことを表示することの諸段階を含む。この方法は
多量の亜鉛を回収できるが、高温のために複雑な耐火ラ
イニングをもった槽を使用しなければならない。
【０００６】多量の随伴する鉛を除去するため予備的な
富化段階を含むことが処理操作上実用化された普通の手
段になっている。この富化は、別個の槽において塩フラ
ックス溶離を行うことにより行われる。クラストがイン
ターバルを置いて、７２０℃に保持された浴に加えられ
る。クラストは溶融し、そして密度の相違によって２つ
の別々の相に分離する。より低密度の上側の相は典型的
には３０％Ａｇ、６０％Ｚｎ、及び１０％Ｐｂで構成さ
れ、そして高密度の下側の相は主として鉛であり、これ
に約０．５％のＡｇと２％のＺｎが含まれているもので
ある。この溶融物の表面はＮａＣｌとＣａＣｌの共融組
成の溶融塩で覆われ、これには周りにある酸化物も溶け
こむ。この方法の特徴は酸化亜鉛をプロセスに参加させ
ないという点で特に重要である。酸化亜鉛は真空処理に
よっては除去されず、灰吹き皿へ運ばれてリサージ凍結
の問題を惹起することになる。上記の銀富有相は真空蒸
留ユニットへ送られ、そして低銀相はパークス法の脱銀
段階へ戻される。塩をもった酸化物は浸出によって塩を
回収され、残留の酸化物は精製プロセスへ戻される。こ
の方法の短所は、銀富有合金の上方のＺｎ蒸気の圧力
を、効果的な真空蒸留を行うに充分な高い圧力とするた
めに、溶離で除去した鉛の一部をその合金に再添加しな
ければならないことである。このプロセスから作られた
生成物も又灰吹き法に適切でない。それは後述するよう
に亜鉛除去の程度が灰吹き皿におけるリサージの凍結を
避けるに充分でなく、鉛の添加を必要とするからであ
る。この問題は、真空処理の前に鉛を添加することで解
決される。
富化段階を含むことが処理操作上実用化された普通の手
段になっている。この富化は、別個の槽において塩フラ
ックス溶離を行うことにより行われる。クラストがイン
ターバルを置いて、７２０℃に保持された浴に加えられ
る。クラストは溶融し、そして密度の相違によって２つ
の別々の相に分離する。より低密度の上側の相は典型的
には３０％Ａｇ、６０％Ｚｎ、及び１０％Ｐｂで構成さ
れ、そして高密度の下側の相は主として鉛であり、これ
に約０．５％のＡｇと２％のＺｎが含まれているもので
ある。この溶融物の表面はＮａＣｌとＣａＣｌの共融組
成の溶融塩で覆われ、これには周りにある酸化物も溶け
こむ。この方法の特徴は酸化亜鉛をプロセスに参加させ
ないという点で特に重要である。酸化亜鉛は真空処理に
よっては除去されず、灰吹き皿へ運ばれてリサージ凍結
の問題を惹起することになる。上記の銀富有相は真空蒸
留ユニットへ送られ、そして低銀相はパークス法の脱銀
段階へ戻される。塩をもった酸化物は浸出によって塩を
回収され、残留の酸化物は精製プロセスへ戻される。こ
の方法の短所は、銀富有合金の上方のＺｎ蒸気の圧力
を、効果的な真空蒸留を行うに充分な高い圧力とするた
めに、溶離で除去した鉛の一部をその合金に再添加しな
ければならないことである。このプロセスから作られた
生成物も又灰吹き法に適切でない。それは後述するよう
に亜鉛除去の程度が灰吹き皿におけるリサージの凍結を
避けるに充分でなく、鉛の添加を必要とするからであ
る。この問題は、真空処理の前に鉛を添加することで解
決される。
【０００７】第３の方法は第２の方法を更に精巧にした
ものである。この第３の方法は第２の方法と同様に低圧
力で酸化を避け且つ充分なプロセス速度を得るように行
われ、従って炉に低亜鉛で銀富有の合金ができ、凝縮器
に液体亜鉛が作られる。１つの点で著しく異なる。それ
は炉の加熱が前述のような電気抵抗によらず、誘導で行
われることである。そこで炉内に合金の誘導撹拌が生じ
るのでプロセス速度が促進され、又加熱用抵抗の消費を
無くすことができる。プロセス速度が改善されるという
ことは、先に亜鉛の蒸気圧力を高くするために除去され
た鉛の再添加が不必要になるということを意味する。こ
の方法の短所は、先述の方法の場合と同様に、充分な注
意を払わないとプラントをよごすことになることが多い
予備的な塩フラックス溶離を必要とすること、そして真
空誘導ユニットの価格が高いことである。この方法も
又、完全な灰吹きを行う前に生成物に鉛を添加しなけれ
ばならない。
ものである。この第３の方法は第２の方法と同様に低圧
力で酸化を避け且つ充分なプロセス速度を得るように行
われ、従って炉に低亜鉛で銀富有の合金ができ、凝縮器
に液体亜鉛が作られる。１つの点で著しく異なる。それ
は炉の加熱が前述のような電気抵抗によらず、誘導で行
われることである。そこで炉内に合金の誘導撹拌が生じ
るのでプロセス速度が促進され、又加熱用抵抗の消費を
無くすことができる。プロセス速度が改善されるという
ことは、先に亜鉛の蒸気圧力を高くするために除去され
た鉛の再添加が不必要になるということを意味する。こ
の方法の短所は、先述の方法の場合と同様に、充分な注
意を払わないとプラントをよごすことになることが多い
予備的な塩フラックス溶離を必要とすること、そして真
空誘導ユニットの価格が高いことである。この方法も
又、完全な灰吹きを行う前に生成物に鉛を添加しなけれ
ばならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、パー
クス法その他の同等な方法で生成されたクラストを処理
し、パークス法に再使用される亜鉛を１段階で回収し、
従って鉛の再添加を必要とせずに灰吹き皿へ直接供給す
ることができる生成物を作る方法を提供することであ
る。
クス法その他の同等な方法で生成されたクラストを処理
し、パークス法に再使用される亜鉛を１段階で回収し、
従って鉛の再添加を必要とせずに灰吹き皿へ直接供給す
ることができる生成物を作る方法を提供することであ
る。
【０００９】灰吹き皿への供給物として適した材料で
は、灰吹き皿（リサージ）内のブリオンの表面に残留す
る金属酸化物が、灰吹き皿内の温度で液体であるような
組成をもっていることが重要である。ここでの場合、リ
サージ内の亜鉛に対する鉛の質量比は約２０以上に保持
される。論理的な限界値は１２により近いものとされ、
そしてフラックス添加によってより低い比を工業的に安
全に使用できるようになるが、約２０の値が確実であ
る。最近行われている方法では塩フラックス溶離を使っ
てクラストから大部分の鉛を除去する。容易に理解でき
るように、大部分の鉛が取除かれた後で亜鉛に対する鉛
の上記のような必要な比を得るためには、亜鉛を殆ど完
全に除去しなければならないという大変な努力が必要で
ある。この努力にはプロセス段階の複雑化と高コストが
伴なう。更に最近の最も発達した技術でも、低融点リサ
ージを作るような充分低いレベルまで亜鉛を減少させる
ことは必ずしも常には成功せず、鉛の再添加が普通に行
われている。
は、灰吹き皿（リサージ）内のブリオンの表面に残留す
る金属酸化物が、灰吹き皿内の温度で液体であるような
組成をもっていることが重要である。ここでの場合、リ
サージ内の亜鉛に対する鉛の質量比は約２０以上に保持
される。論理的な限界値は１２により近いものとされ、
そしてフラックス添加によってより低い比を工業的に安
全に使用できるようになるが、約２０の値が確実であ
る。最近行われている方法では塩フラックス溶離を使っ
てクラストから大部分の鉛を除去する。容易に理解でき
るように、大部分の鉛が取除かれた後で亜鉛に対する鉛
の上記のような必要な比を得るためには、亜鉛を殆ど完
全に除去しなければならないという大変な努力が必要で
ある。この努力にはプロセス段階の複雑化と高コストが
伴なう。更に最近の最も発達した技術でも、低融点リサ
ージを作るような充分低いレベルまで亜鉛を減少させる
ことは必ずしも常には成功せず、鉛の再添加が普通に行
われている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明による方法は、パ
ークス法からクラストをすくい取り、そしてこのクラス
トを従来の塩フラックス溶離段階なしに直接真空脱亜鉛
ユニット内に置く。真空脱亜鉛ユニットの圧力と温度と
は相互的に関連して決められるが、その温度は最低限７
２０℃以上でなければならない。装置から取出された合
金生成物は鉛の添加を必要とせず直接灰吹き皿に入れら
れ、そして亜鉛凝縮物は通常のようにパークス法へ戻さ
れる。
ークス法からクラストをすくい取り、そしてこのクラス
トを従来の塩フラックス溶離段階なしに直接真空脱亜鉛
ユニット内に置く。真空脱亜鉛ユニットの圧力と温度と
は相互的に関連して決められるが、その温度は最低限７
２０℃以上でなければならない。装置から取出された合
金生成物は鉛の添加を必要とせず直接灰吹き皿に入れら
れ、そして亜鉛凝縮物は通常のようにパークス法へ戻さ
れる。
【００１１】本発明の方法の長所は多様である。塩フラ
ックス溶離段階が無くなる結果多量の鉛が存在し、これ
によって亜鉛の蒸気圧力が高くなるので真空下での亜鉛
の除去が容易になる。多量の鉛の存在によって亜鉛に対
する鉛の臨界比を容易に作りだせる。このことは、クラ
ストから亜鉛を除去しなければならない程度がそれほど
大きくないということを意味する。従って亜鉛を除去す
るための装置をずっと簡単且つ安価なものにすることが
できる。
ックス溶離段階が無くなる結果多量の鉛が存在し、これ
によって亜鉛の蒸気圧力が高くなるので真空下での亜鉛
の除去が容易になる。多量の鉛の存在によって亜鉛に対
する鉛の臨界比を容易に作りだせる。このことは、クラ
ストから亜鉛を除去しなければならない程度がそれほど
大きくないということを意味する。従って亜鉛を除去す
るための装置をずっと簡単且つ安価なものにすることが
できる。
【００１２】しかし本発明の方法を適正に機能させるに
は１つの条件に合わなければならない。従来の技術では
クラストからの酸化亜鉛の除去は塩フラックス溶離段階
で行われ、従って灰吹き皿で行われることはないという
利点があるが、その段階が省かれるということは本発明
の方法が酸化亜鉛として存在する亜鉛の除去手段をもた
ないということを意味する。本発明の方法が真空方式で
あるということから、その処理の間に亜鉛の酸化が行わ
れることはないであろう。しかしパークス法の間にクラ
ストが酸化する程度を最少限に抑えることは重要であ
る。これはプラントに例えばガス覆いを備えるような簡
単な操作処置を加えることによって容易に行える。
は１つの条件に合わなければならない。従来の技術では
クラストからの酸化亜鉛の除去は塩フラックス溶離段階
で行われ、従って灰吹き皿で行われることはないという
利点があるが、その段階が省かれるということは本発明
の方法が酸化亜鉛として存在する亜鉛の除去手段をもた
ないということを意味する。本発明の方法が真空方式で
あるということから、その処理の間に亜鉛の酸化が行わ
れることはないであろう。しかしパークス法の間にクラ
ストが酸化する程度を最少限に抑えることは重要であ
る。これはプラントに例えばガス覆いを備えるような簡
単な操作処置を加えることによって容易に行える。
【００１３】真空脱亜鉛プロセスは、浮滓合金又はクラ
ストを真空密の炉の中に閉込めること、及び炉内の圧力
を１００μｍＨｇ以下に保った状態でその合金を７２０
と７５０℃の間の温度まで加熱して亜鉛を蒸発させ、こ
の亜鉛蒸気を亜鉛の融点より低い温度に保った凝縮器に
通して固体亜鉛へ凝縮させることを含む。この操作はク
ラストからの充分な脱亜鉛を行うに充分な時間続けて行
われる。
ストを真空密の炉の中に閉込めること、及び炉内の圧力
を１００μｍＨｇ以下に保った状態でその合金を７２０
と７５０℃の間の温度まで加熱して亜鉛を蒸発させ、こ
の亜鉛蒸気を亜鉛の融点より低い温度に保った凝縮器に
通して固体亜鉛へ凝縮させることを含む。この操作はク
ラストからの充分な脱亜鉛を行うに充分な時間続けて行
われる。
【００１４】その時間は凝縮器を通過した冷却材の送出
温度を監視することで決められよう。一定の流率で凝縮
器を通過した冷却材の送出温度のピーク時から所定の時
間インターバルが経過した後、送入温度を測定してから
操作が停止される。
温度を監視することで決められよう。一定の流率で凝縮
器を通過した冷却材の送出温度のピーク時から所定の時
間インターバルが経過した後、送入温度を測定してから
操作が停止される。
【００１５】それらの条件下の送出温度は亜鉛の凝縮率
の値になる。亜鉛の析出によって放出される熱は冷却材
の温度を決めるからである。送入温度が一定でない場
合、その送入温度と送出温度との差を上記目的のために
使うこともできよう。
の値になる。亜鉛の析出によって放出される熱は冷却材
の温度を決めるからである。送入温度が一定でない場
合、その送入温度と送出温度との差を上記目的のために
使うこともできよう。
【００１６】それらの条件において、少なくとも８０％
の亜鉛が凝縮物になり、大部分の鉛と銀は浴内に残留す
る。この浴は２つの相で構成される。即ち、Ｚｎを０．
５％以上含まない殆んど全部が鉛と銀である液体と、こ
れの上側に浮遊する、１０％までのＺｎを含む酸化物富
有ドロスとである。炉の内容物のマスの全部分に対し、
液体金属の上側に浮遊するそのドロスのマスは非常に小
さい部分に過ぎない。上記２つの相内に残留する亜鉛の
全量は充分小さく、従って、高融点リサージの形成で生
じるような困難を伴うことなしに一緒に灰吹きへ送るこ
とができる。予備の「乾燥」又は塩フラックス溶離は不
要であり、又は実際に要望されない。
の亜鉛が凝縮物になり、大部分の鉛と銀は浴内に残留す
る。この浴は２つの相で構成される。即ち、Ｚｎを０．
５％以上含まない殆んど全部が鉛と銀である液体と、こ
れの上側に浮遊する、１０％までのＺｎを含む酸化物富
有ドロスとである。炉の内容物のマスの全部分に対し、
液体金属の上側に浮遊するそのドロスのマスは非常に小
さい部分に過ぎない。上記２つの相内に残留する亜鉛の
全量は充分小さく、従って、高融点リサージの形成で生
じるような困難を伴うことなしに一緒に灰吹きへ送るこ
とができる。予備の「乾燥」又は塩フラックス溶離は不
要であり、又は実際に要望されない。
【００１７】従来の技術及び実際の用例に対する本発明
の著しい改良は、固体亜鉛が液体亜鉛よりずっと低い蒸
気圧力を有するという事実を利用することで得られるも
のである。現在実用されている全ての方法におけるよう
に亜鉛が液体状態へ凝縮される場合には、許容できる最
低操作圧力は凝縮器操作温度における液体亜鉛の蒸気圧
力に等しい。亜鉛を固体相へ凝縮させることによって、
それよりずっと低い圧力での操作が可能になる。より低
い圧力で操作すること、そして、クラストに最初の富化
段階を加えず、従ってクラストの蒸気圧力がなお高いよ
うなクラストを処理することによって、非常な高温での
操作を必要とせずに高いプロセス速度と充分な亜鉛回収
が可能になる。これは又炉の複雑さを減らし、従ってコ
ストもずっと安くなる。
の著しい改良は、固体亜鉛が液体亜鉛よりずっと低い蒸
気圧力を有するという事実を利用することで得られるも
のである。現在実用されている全ての方法におけるよう
に亜鉛が液体状態へ凝縮される場合には、許容できる最
低操作圧力は凝縮器操作温度における液体亜鉛の蒸気圧
力に等しい。亜鉛を固体相へ凝縮させることによって、
それよりずっと低い圧力での操作が可能になる。より低
い圧力で操作すること、そして、クラストに最初の富化
段階を加えず、従ってクラストの蒸気圧力がなお高いよ
うなクラストを処理することによって、非常な高温での
操作を必要とせずに高いプロセス速度と充分な亜鉛回収
が可能になる。これは又炉の複雑さを減らし、従ってコ
ストもずっと安くなる。
【００１８】
【実施例】次に添付図面を参照しながら本発明の実施例
を開示する。
を開示する。
【００１９】図１に示すように、クラスト真空脱亜鉛装
置は、例えば溶接した板金で作られる真空室１を備え、
これの中に耐火内装２が設けられ、抵抗加熱要素３を支
持している。この加熱要素の上に保護シールド４が被せ
られ、このシールドの最も低い個所に通路があって真空
密サンプにつながっている。保護シールド４の上に、ク
ラストを収容する鋳鉄又は特殊鋼の槽５が置かれる。保
護シールド４は、槽５が破損したとき抵抗要素３の損傷
を防ぐためのものである。漏洩した溶融クラストはサン
プに集められ、後に回収される。真空室１の頂部６は取
外し可能である。この頂部６は液冷却され、凝縮器とし
て機能する。頂部６の周縁に延在するＯリング７が真空
シールを保持する。真空室１の側部に真空ポンプ（図示
せず）に通じる出口がある。ガスはフィルタ（図示せ
ず）を通って真空ポンプへ達する。この装置はその内部
圧力を最大限で水銀柱１００マイクロメータに保てるよ
う完全に気密でなければならない。
置は、例えば溶接した板金で作られる真空室１を備え、
これの中に耐火内装２が設けられ、抵抗加熱要素３を支
持している。この加熱要素の上に保護シールド４が被せ
られ、このシールドの最も低い個所に通路があって真空
密サンプにつながっている。保護シールド４の上に、ク
ラストを収容する鋳鉄又は特殊鋼の槽５が置かれる。保
護シールド４は、槽５が破損したとき抵抗要素３の損傷
を防ぐためのものである。漏洩した溶融クラストはサン
プに集められ、後に回収される。真空室１の頂部６は取
外し可能である。この頂部６は液冷却され、凝縮器とし
て機能する。頂部６の周縁に延在するＯリング７が真空
シールを保持する。真空室１の側部に真空ポンプ（図示
せず）に通じる出口がある。ガスはフィルタ（図示せ
ず）を通って真空ポンプへ達する。この装置はその内部
圧力を最大限で水銀柱１００マイクロメータに保てるよ
う完全に気密でなければならない。
【００２０】装置の各部の寸法が想定した容量と処理量
に応じて決められることは容易に理解されよう。
に応じて決められることは容易に理解されよう。
【００２１】操作は下記のように行われる。炉の頂部６
が外され、そして槽５の容量に応じた量の処理されるク
ラストが槽の上方から装入される。それから頂部６が真
空室１の上に置かれ、周縁のＯリング７によって緘封シ
ールが作られる。抵抗加熱要素３によりクラストは７２
０℃と７５０℃の間の温度まで加熱される。この温度上
昇と共に、真空室１内の圧力を水銀柱で１００マイクロ
メータ（０．０００１ｍ）又は１．３×１０-4気圧以下
に下げなければならない。凝縮器（頂部）６へ送られる
冷却材がその凝縮器６の表面の温度を亜鉛の融点、即ち
４１９℃以下に保つ。この冷却は、凝縮器６に形成され
る凝縮物が常に決してその融点になることがないような
充分な程度行わなければならない。操作はクラストの充
分な脱亜鉛をするのに充分な時間続行される。この時間
は、凝縮器の冷却材の送出温度を監視することで決める
ことができる。脱亜鉛が行われる間、亜鉛の顕熱と凝固
の潜熱の移動及び放射と対流による熱の移動によって溶
融クラストから大量の熱が凝縮器へ移動する。処理の期
間中凝縮器に通される冷却材の流率が一定であるなら、
凝縮器へ移動した上記の熱はその移動した熱量に対応し
た分だけ凝縮器送出口の冷却材の温度を上昇させる。脱
亜鉛が完了すると熱の移動率はずっと小さくなり、従っ
て冷却材送出温度は下がり、そして最終的には、冷却材
から取出される熱（放射と対流だけで凝縮器へ移動する
熱に等しい）に対応した安定した温度に落付く。最高
（ピーク）時の冷却材送出温度と最終時の安定状態冷却
材送出温度との間のどこかの時点でプロセスの終了点が
決められる。この決定はそれぞれの装置を操作すること
から経験的になされよう。図２は１つの操作サイクルを
グラフで示す。
が外され、そして槽５の容量に応じた量の処理されるク
ラストが槽の上方から装入される。それから頂部６が真
空室１の上に置かれ、周縁のＯリング７によって緘封シ
ールが作られる。抵抗加熱要素３によりクラストは７２
０℃と７５０℃の間の温度まで加熱される。この温度上
昇と共に、真空室１内の圧力を水銀柱で１００マイクロ
メータ（０．０００１ｍ）又は１．３×１０-4気圧以下
に下げなければならない。凝縮器（頂部）６へ送られる
冷却材がその凝縮器６の表面の温度を亜鉛の融点、即ち
４１９℃以下に保つ。この冷却は、凝縮器６に形成され
る凝縮物が常に決してその融点になることがないような
充分な程度行わなければならない。操作はクラストの充
分な脱亜鉛をするのに充分な時間続行される。この時間
は、凝縮器の冷却材の送出温度を監視することで決める
ことができる。脱亜鉛が行われる間、亜鉛の顕熱と凝固
の潜熱の移動及び放射と対流による熱の移動によって溶
融クラストから大量の熱が凝縮器へ移動する。処理の期
間中凝縮器に通される冷却材の流率が一定であるなら、
凝縮器へ移動した上記の熱はその移動した熱量に対応し
た分だけ凝縮器送出口の冷却材の温度を上昇させる。脱
亜鉛が完了すると熱の移動率はずっと小さくなり、従っ
て冷却材送出温度は下がり、そして最終的には、冷却材
から取出される熱（放射と対流だけで凝縮器へ移動する
熱に等しい）に対応した安定した温度に落付く。最高
（ピーク）時の冷却材送出温度と最終時の安定状態冷却
材送出温度との間のどこかの時点でプロセスの終了点が
決められる。この決定はそれぞれの装置を操作すること
から経験的になされよう。図２は１つの操作サイクルを
グラフで示す。
【００２２】本発明における装置の場合と非常に近い条
件で行われたプラント規模の試験の結果を以下に述べ
る。
件で行われたプラント規模の試験の結果を以下に述べ
る。
【００２３】パークス法の脱銀ケトルの表面から直接す
くい取った未処理クラストは下記を含むものであった。 Ａｇ -------------- ５．４１重量％ Ｚｎ ------------ １５．４２重量％ 残余部のＰｂ及び多少の酸素とその他少量の銅のような
不純物。
くい取った未処理クラストは下記を含むものであった。 Ａｇ -------------- ５．４１重量％ Ｚｎ ------------ １５．４２重量％ 残余部のＰｂ及び多少の酸素とその他少量の銅のような
不純物。
【００２４】３７９２kgの上記クラストが、先の試験で
槽内に残留していた溶融クラストの上に直接装入され
た。その残留クラストは重量１３０００kg、そして２．
５５％Ａｇと０．０６％Ｚｎを含むものであった。それ
から先述したような処理がヒートアップ期間を含めて５
時間行われた。この結果、実質的に銀も鉛も含まない４
９２kgの亜鉛が凝縮器に付着した。これは上記クラスト
から８４％以上の亜鉛が除去されたことになる。残余部
の亜鉛は槽の底部のブリオン相とドロス相に残った。ブ
リオン相は重量１５４００kg、そして２．７８％Ａｇと
０．１９％Ｚｎを含むものであった。ドロス相は重量９
００kg、そして１２％Ａｇと４．１％Ｚｎを含むもので
あった。マスバランスはＡｇが９９．８％そしてＺｎが
９１．２％に近かった。この成果は、次の銀生産段階、
即ち灰吹き法を行うのに適した生成物とするのに充分な
ものである。
槽内に残留していた溶融クラストの上に直接装入され
た。その残留クラストは重量１３０００kg、そして２．
５５％Ａｇと０．０６％Ｚｎを含むものであった。それ
から先述したような処理がヒートアップ期間を含めて５
時間行われた。この結果、実質的に銀も鉛も含まない４
９２kgの亜鉛が凝縮器に付着した。これは上記クラスト
から８４％以上の亜鉛が除去されたことになる。残余部
の亜鉛は槽の底部のブリオン相とドロス相に残った。ブ
リオン相は重量１５４００kg、そして２．７８％Ａｇと
０．１９％Ｚｎを含むものであった。ドロス相は重量９
００kg、そして１２％Ａｇと４．１％Ｚｎを含むもので
あった。マスバランスはＡｇが９９．８％そしてＺｎが
９１．２％に近かった。この成果は、次の銀生産段階、
即ち灰吹き法を行うのに適した生成物とするのに充分な
ものである。
【図１】本発明の方法で使用される脱亜鉛装置の断面
図。
図。
【図２】時間に対する凝縮器冷却材の温度を示すグラ
フ。
フ。
１ 真空室 ２ 耐火内装 ３ 加熱抵抗要素 ４ 保護シールド ５ 槽 ６ 頂部（凝縮器） ７ Ｏリング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーター ジエイ．ハンコツク カナダ国エツチ３ダブリユ ２エツチ８， ケベツク，モントリオール，コウテ サン ルツク 5235 (72)発明者 キヤメロン エル．ハリス カナダ国エツチ２ジエイ ３ワイ４，ケベ ツク，モントリオール，マーケツト 4664 (72)発明者 ラルフ エル．ハリス カナダ国ジエイ４ピー ２ゼツト２，ケベ ツク，サン ラムバート，ダルウイツチ 371
Claims (4)
- 【請求項１】 試薬の追加を必要とせずに灰吹き皿での
灰吹き法により銀を回収するのに適した供給材料を１段
階で製造するために、鉛からの銀の分離で得られる「銀
クラスト」又は「亜鉛クラスト」と称される銀含有合金
を処理する方法において、クラスト形成中の酸化を最少
限にするように注意を払われたクラストを用い、このク
ラストを真空下で最低限７２０℃の温度で処理して亜鉛
を蒸発させること、この亜鉛を凝縮器上で凝縮させて実
質的な部分の亜鉛を回収すること、及び、こうして脱亜
鉛されたクラストを灰吹き皿に供給して銀を回収するこ
との諸段階より成る方法。 - 【請求項２】 灰吹き法による銀の回収に適した供給材
料が、銀から不純物を除去するため灰吹き皿内で部分的
に酸化されるとき、その灰吹き皿内の通常温度で液体で
あるリサージとなる材料である、請求項１の方法。 - 【請求項３】 クラストから亜鉛を回収するため鉛から
の銀の分離で得られる「銀クラスト」と称される銀含有
合金を処理する方法において、該クラストを真空密の炉
内に装入すること、炉に熱を加えて該装入物の温度を７
２０℃と７５０℃の間の温度に上げること、これにより
亜鉛を蒸発させ、その亜鉛蒸気を亜鉛の融点より低い温
度の凝縮器に流して固体亜鉛に凝縮させること、該炉内
の圧力を１００μｍＨｇ以下に維持すること、該クラス
トの充分な脱亜鉛を行うだけの充分な時間該クラストの
処理を続行することの諸段階を含む方法。 - 【請求項４】 該時間が、凝縮器に通される冷却材の送
出温度を監視することによって決定され、そして凝縮器
に通される冷却材の送出温度及び装入温度の最高値が観
察された後所定の時間インターバルを置いて操作が停止
される、請求項３の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA2041066 | 1991-04-23 | ||
| CA 2041066 CA2041066C (en) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | One step process for the treatment of parkes desilvering crust to recover zinc and produce a suitable feed for cupellation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578760A true JPH0578760A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=4147462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6745292A Pending JPH0578760A (ja) | 1991-04-23 | 1992-03-25 | 灰吹き法の供給材料を製造する銀含有合金の処理方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5232486A (ja) |
| EP (1) | EP0510297A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0578760A (ja) |
| KR (1) | KR920019953A (ja) |
| AU (1) | AU638627B2 (ja) |
| CA (1) | CA2041066C (ja) |
| MX (1) | MX9201610A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102703719B (zh) * | 2012-07-03 | 2014-03-05 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种从贵金属熔炼渣中回收有价金属的工艺 |
| KR101507792B1 (ko) * | 2013-08-29 | 2015-04-07 | 서울시립대학교 산학협력단 | 귀금속 회수 방법 |
| CA2937140A1 (en) * | 2014-03-13 | 2015-09-17 | Glencore Technology Pty Limited | Process for refining metals |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB788525A (en) * | 1955-05-20 | 1958-01-02 | Ferdinand Leferrer | Improvements in or relating to the recovery of zinc from the zinc crust obtained in the separation of silver from lead |
| FR2124073B1 (ja) * | 1971-02-03 | 1974-02-15 | Penarroya Miniere Metall | |
| GB1387834A (en) * | 1971-10-07 | 1975-03-19 | Isc Smelting | Vacuum distillation of metals |
| GB1585102A (en) * | 1977-07-06 | 1981-02-25 | Morganite Thermal Designs Ltd | Metal vapourising furnace |
| GB8514587D0 (en) * | 1985-06-10 | 1985-07-10 | Britannia Refined Metals Ltd | Recovery of metals from their alloys with lead |
-
1991
- 1991-04-23 CA CA 2041066 patent/CA2041066C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-17 US US07/808,635 patent/US5232486A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-01-16 EP EP19920100679 patent/EP0510297A3/en not_active Withdrawn
- 1992-01-17 AU AU10292/92A patent/AU638627B2/en not_active Ceased
- 1992-01-30 KR KR1019920001386A patent/KR920019953A/ko not_active Application Discontinuation
- 1992-03-25 JP JP6745292A patent/JPH0578760A/ja active Pending
- 1992-04-08 MX MX9201610A patent/MX9201610A/es unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU638627B2 (en) | 1993-07-01 |
| KR920019953A (ko) | 1992-11-20 |
| US5232486A (en) | 1993-08-03 |
| CA2041066A1 (en) | 1992-10-24 |
| AU1029292A (en) | 1992-10-29 |
| EP0510297A3 (en) | 1993-04-28 |
| EP0510297A2 (en) | 1992-10-28 |
| MX9201610A (es) | 1992-10-01 |
| CA2041066C (en) | 1997-03-25 |
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